JP5783560B2 - I3−を有する層状複水酸化物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
前記ホスト層は、一般式[M12+ 2/3M23+ 1/3(OH)2]1/3+で表され、前記中間層は、一般式[(I− 2/3+I3 − 1/3)1/3・mH2O]1/3−(mは、0.1〜0.5の範囲である)で表されてもよい。
前記層状複水酸化物は、六角板状の形状を有してもよい。
前記層状複水酸化物のX線回折パターンにおける一次底面反射のピーク強度は、二次底面反射のピーク強度よりも低くてもよい。
本発明による層状複水酸化物の製造方法は、M1’1−xM2’x(OH)2(M1’は、Coおよび/またはFeの遷移金属を含み、M2’は、Coおよび/またはFeの遷移金属であり、xは、0≦x<1/3の範囲を満たす)で表されるブルーサイト型金属水酸化物、または、M1’ 1−x M2’ x (OH) 2 (M1’は、Co、Fe、NiおよびZnからなる群から選択される遷移金属であり、M2’は、Coおよび/またはFeの遷移金属であり、xは、x=1/3である)で表されるブルーサイト型金属水酸化物を、ヨウ素が溶解した溶液に添加し、撹拌するステップを包含し、前記ヨウ素と前記ブルーサイト型金属水酸化物とのモル比(ヨウ素/ブルーサイト型金属水酸化物)は、2.5×1/3〜40×1/3(ただし、ヨウ素をIとする)の範囲であり、これにより上記課題を解決する。
3価になるCoおよび/またはFeの含量は、モル比で、前記ブルーサイト型金属水酸化物中の金属含量の1/3以上であってもよい。
前記ヨウ素と前記ブルーサイト型金属水酸化物とのモル比(ヨウ素/ブルーサイト型金属水酸化物)は、10×1/3〜25×1/3(ただし、ヨウ素をIとする)の範囲であってもよい。
前記添加し、撹拌するステップは、前記ブルーサイト型金属水酸化物が添加された前記溶液を、室温で1日〜7日間撹拌してもよい。
前記ヨウ素が溶解した溶液の溶媒は、クロロホルムであってもよい。
Co2+ 1−xFe2+ x(OH)+x/2I2→Co2+ 1−xFe3+ x(OH)2Ix(ただし、x=1/3)
したがって、生成物Bは、アニオンとしてヨウ素(I−)がインターカレートされた水酸化コバルト(II)と鉄(III)からなる層状複水酸化物であることが分かった。
図15は、比較例2による生成物Bおよび生成物BpのTG曲線を示す図である。
I2 + I− → I3 −
ヨウ素−ヨウ化物イオン系では、多数の一電子還元反応が生じ得る。この一電子還元反応により、ヨウ化物イオン/三ヨウ化物イオンの対は、例えば、色素増感太陽電池(DSSC)において有効な酸化還元メディエータとして用いられている。本発明の製造方法において、高濃度ヨウ素を用い、三ヨウ化物イオン(I3 −)を生成することによって、Fe2+のFe3+への完全な酸化に加えて、Co2+のCo3+への酸化も可能になった。すなわち、出発物質であるM1’1−xM2’x(OH)2(0≦x≦1/3)において、M2’に加えて、M1’は、必要に応じて、2価から3価への酸化が可能になったことで、層状複水酸化物の生成を促進する効果を得たと考えられる。
図18は、実施例5による生成物3の中間層のヨウ素の別の分布とシミュレーション低角XRDパターンとを示す図である。
図19は、実施例5による生成物3の中間層のヨウ素のさらに別の分布とシミュレーション低角XRDパターンとを示す図である。
図20は、実施例5による生成物3の中間層のヨウ素のさらに別の分布とシミュレーション低角XRDパターンとを示す図である。
図21は、実施例5による生成物3の中間層のヨウ素の別のさらに分布とシミュレーション低角XRDパターンとを示す図である。
110 ホスト層
120 中間層
310 アニオン
Claims (9)
- M12+イオンとM23+イオンとを含有するホスト層と、アニオンを含有する中間層との積層構造からなる層状複水酸化物であって、
前記M12+イオンの元素M1は、Co、Fe、NiおよびZnからなる群から少なくとも1つ選択される遷移金属であり、
前記M23+イオンの元素M2は、Coおよび/またはFeの遷移金属であり、
前記M23+イオンと前記M12+イオンとのモル比(M23+/M12+)は1/2であり、
前記アニオンは、I−イオンとI3 −イオンとを含み、
前記I3 −イオンと前記I−イオンとのモル比(I3 −/I−)は1/2である、層状複水酸化物。 - 前記ホスト層は、一般式[M12+ 2/3M23+ 1/3(OH)2]1/3+で表され、
前記中間層は、一般式[(I− 2/3+I3 − 1/3)1/3・mH2O]1/3−(mは、0.1〜0.5の範囲である)で表される、請求項1に記載の層状複水酸化物。 - 前記層状複水酸化物は、六角板状の形状を有する、請求項1に記載の層状複水酸化物。
- 前記層状複水酸化物のX線回折パターンにおける一次底面反射のピーク強度は、二次底面反射のピーク強度よりも低い、請求項1に記載の層状複水酸化物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の層状複水酸化物の製造方法であって、
M1’1−xM2’x(OH)2(M1’は、Coおよび/またはFeの遷移金属を含み、M2’は、Coおよび/またはFeの遷移金属であり、xは、0≦x<1/3の範囲を満たす)で表されるブルーサイト型金属水酸化物、または、M1’ 1−x M2’ x (OH) 2 (M1’は、Co、Fe、NiおよびZnからなる群から選択される遷移金属であり、M2’は、Coおよび/またはFeの遷移金属であり、xは、x=1/3である)で表されるブルーサイト型金属水酸化物を、ヨウ素が溶解した溶液に添加し、撹拌するステップを包含し、
前記ヨウ素と前記ブルーサイト型金属水酸化物とのモル比(ヨウ素/ブルーサイト型金属水酸化物)は、2.5×1/3〜40×1/3(ただし、ヨウ素をIとする)の範囲である、方法。 - 3価になるCoおよび/またはFeの含量は、モル比で、前記ブルーサイト型金属水酸化物中の金属含量の1/3以上である、請求項5に記載の方法。
- 前記ヨウ素と前記ブルーサイト型金属水酸化物とのモル比(ヨウ素/ブルーサイト型金属水酸化物)は、10×1/3〜25×1/3(ただし、ヨウ素をIとする)の範囲である、請求項5に記載の方法。
- 前記添加し、撹拌するステップは、前記ブルーサイト型金属水酸化物が添加された前記溶液を、室温で1日〜7日間撹拌する、請求項5に記載の方法。
- 前記ヨウ素が溶解した溶液の溶媒は、クロロホルムである、請求項5に記載の方法。
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