JP5573444B2 - 角形性に優れた希土類磁石の製造方法 - Google Patents
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Description
下記の組成式:
RvFewCoxByMz、
R:Yを含む1種以上の希土類元素、
M:Ga、Zn、Si、Al、Nb、Zr、Ni、Cu、Cr、Hf、Mo、P、C、Mg、Vの少なくとも1種、
13≦v≦20、
w=100−v−x−y−z、
0≦x≦30、
4≦y≦20、
0≦z≦3、
で表される希土類磁石組成の溶湯を急冷して、ナノ結晶から成る組織を有する急冷薄片を形成する工程、および
上記急冷薄片を加圧下で焼結して、ナノ結晶から成る組織を有する焼結体にする工程
を含む異方性希土類磁石の製造方法によって達成される。
RvFewCoxByMz、
R:Yを含む1種以上の希土類元素、
M:Ga、Zn、Si、Al、Nb、Zr、Ni、Cu、Cr、Hf、Mo、P、C、Mg、Vの少なくとも1種、
13≦v≦20、
w=100−v−x−y−z、
0≦x≦30、
4≦y≦20、
0≦z≦3、
で表される。
急冷速度は、ナノ結晶組織を得るのに十分な速さであるが、非晶質組織が生成する速度よりは遅くする必要がある。この範囲より遅いと粗大な結晶組織となってしまい、逆にこの範囲より速いと非晶質が生成する。ナノサイズの結晶粒径とは、高い磁気特性を得るために単磁区粒径以下すなわち200nm〜300nm程度以下の微細粒径であり、望ましくは100nm程度以下、更に望ましくは50nm程度以下である。
本発明においては、加圧下で焼結を行なう必要がある。加圧下で焼結を行なうことにより焼結反応が促進されるので、低温焼結が可能になり、ナノ結晶組織が維持できる。
上記組成となるようにNd、Fe、FeB、Gaの各原料を所定量秤量し、アーク溶解炉にて溶解し、合金インゴットを作製した。
合金インゴットを高周波炉で溶解し、得られた溶湯を銅製単ロールのロール面に噴射して急冷した。用いた条件を表1にまとめて示す。また、得られた急冷薄帯の厚さは30〜70μmであった。
得られた急冷薄片は、ナノ結晶質のものと非晶質のものとが混在しているので、図2に示すように、弱磁石を用いて、急冷薄片を結晶質のものと非晶質のものとに分別する。すなわち、急冷薄片(1)のうち、非晶質急冷薄片は軟磁性であり弱磁石で磁化されるので落下せず(2)、結晶質急冷薄片は硬磁性であり弱磁石では磁化されないので落下する(3)。
上記の方法で分別したナノ結晶質および非晶質の急冷薄片について、VSMにより磁気特性を測定した。測定結果を図3に示す。ナノ結晶質急冷薄片は高保磁力(Hc>20kOe)であり、且つ角型性が良好であること、非晶質急冷薄片は低保磁力(Hc≒0kOe)で高透磁率(高μ)の軟磁性であることを確認した。
3種類の急冷薄片(ナノ結晶質のみ、非晶質のみ、ナノ結晶質薄片7+非晶質3の混合物)を表2に示した条件でSPS焼結した。
表3および図4〜6にVSMによる焼結体の磁気特性の測定結果を示す。ここで、減磁界Hkと保磁力Hcの比(Hk/Hc)は角形性を表す。
表3および図4に示すように、ナノ結晶質のみの組織およびナノ結晶質+非晶質の混合組織の場合、焼結体は20kOeを超える高い保磁力を示した。しかし、非晶質のみの組織の場合、焼結体の保磁力は20kOeに満たなかった。
表3および図5、図6に示すように、ナノ結晶質のみの場合、焼結体の角形性(Hk/Hc)は最も高いことが分かった。以下、混合組織(ナノ結晶質7+非晶質3)の場合、そして非晶質のみの場合の順であり、非晶質のみの場合が最も角形性が劣ることが分かった。
本発明のサンプルについて、透過電子顕微鏡写真上でラインインターセプト法により、急冷薄片、焼結体の各段階において結晶粒径を測定した。ライン長200nm〜500nm、ライン本数10本〜12本、インターセプト結晶粒の個数70〜130個であった。その結果、粒径20nm〜50nmのナノ結晶組織が確認された。
Claims (3)
- 下記の組成式:
RvFewCoxByMz、
R:Yを含む1種以上の希土類元素、
M:Ga、Zn、Si、Al、Nb、Zr、Ni、Cu、Cr、Hf、Mo、P、C、Mg、Vの少なくとも1種、
13≦v≦20、
w=100−v−x−y−z、
0≦x≦30、
4≦y≦20、
0≦z≦3、
で表される希土類磁石組成の溶湯を急冷して急冷薄片を形成する工程、
上記急冷薄片を磁気的に分別して、ナノ結晶質の急冷薄片を選出する工程、および
上記選出されたナノ結晶質の急冷薄片を、通電を確保するための初期面圧を超える大きな面圧の加圧下で焼結して、ナノ結晶から成る組織を有する焼結体にする工程
を含む角形性に優れた希土類磁石の製造方法。 - 請求項1において、上記組成式において、
13≦v≦17、
5≦y≦16、
であることを特徴とする角形性に優れた希土類磁石の製造方法。 - 請求項1または2において、上記焼結として、加圧を伴う通電加熱による焼結を行なうことを特徴とする角形性に優れた希土類磁石の製造方法。
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