JP5464463B2 - 熱硬化性樹脂組成物及び回路基板 - Google Patents
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Description
混合方法としては、前記合金粒子を均一混合できるものであれば、特に制限はないが、混合時の粒子酸化を抑制するため、気流や攪拌翼を用いる開放系の混合機よりも、容器密閉型で容器自体が回転、揺動するものが好ましい。また更には、合金粒子を入れる容器内を窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガスで置換できるものがより好ましい。
HOOCH2C−S−CH2COOH …(21)
HOOCH2C−S−S−CH2COOH …(22)
これらの化合物は、カルボキシル基を両末端に有しているが、室温では溶融しないためフラックス活性はそれ程大きくなく、室温での保存安定性に優れている。一方、これらの化合物が100℃以上の温度に加熱されると溶融し、優れた活性力(還元力)が顕在化してカルボキシル基と金属粉末表面の金属酸化被膜との反応が促進され、金属粉末から酸化被膜を効果的に除去することができるようになる。このため、低温加熱により溶融した金属粉末の一体化を促進することができるものである。
金属粉末として、旭化成エレクトロニクス(株)製「Y−32」を用いた。この金属粉末は、Agを10質量%、Biを20質量%、Cuを15質量%、Inを20質量%、Snを35質量%含有する第1合金粒子と、Agを32質量%、Biを5質量%、Cuを10質量%、Inを5質量%、Snを48質量%含有する第2合金粒子と、Agを10質量%、Biを5質量%、Cuを65質量%、Inを5質量%、Snを15質量%含有する第3合金粒子とを含み、第1、第2及び第3合金粒子の混合比が、第1合金粒子100質量部に対し、第2合金粒子52質量部、第3合金粒子53質量部であり、150℃以下の温度で金属間化合物を形成する特性を有する。またこの金属粉末の平均粒径は7μm、最低溶融温度は65℃であり、他に80℃、196℃、361℃に溶融に伴う吸熱ピークが見られる。
フラックス成分として、下記[表1][表2]に示すものを用いるようにした以外は、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
熱硬化性樹脂バインダーとして、液状エポキシ樹脂及び硬化剤の代わりに、シアン酸エステル樹脂であるLonza製「L−10」(10質量部)及びFeアセチルアセトナート(0.1質量部)を用いるようにした以外は、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
フラックス成分として、下記[表2]に示すように、2種類のものを用いるようにした以外は、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、酸化防止剤(上記構造式(13)で示される化合物であるシプロ化成(株)製「SEENOX 412S」)(S−1)を3質量部さらに配合するようにした以外は、実施例15と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、酸化防止剤(上記構造式(14)で示される化合物であるシプロ化成(株)製「SEENOX DS」)(S−2)を3質量部さらに配合するようにした以外は、実施例2と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、酸化防止剤(上記構造式(15)で示される化合物であるシプロ化成(株)製「SEENOX DL」)(S−3)を3質量部さらに配合するようにした以外は、実施例3と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、酸化防止剤(上記構造式(16)で示される化合物である三光(株)製「HCA」)(S−4)を3質量部さらに配合するようにした以外は、実施例11と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、酸化防止剤(上記構造式(17)で示される化合物である(株)ADEKA製「アデカスタブ2112」)(S−5)を3質量部さらに配合するようにした以外は、実施例12と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、保存安定化剤(リン酸トリメチル)(H−1)を3質量部さらに配合するようにした以外は、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、保存安定化剤(リン酸トリエチル)(H−2)を3質量部さらに配合するようにした以外は、実施例2と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、保存安定化剤(リン酸トリブチル)(H−3)を3質量部さらに配合するようにした以外は、実施例3と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、保存安定化剤(リン酸トリフェニル)(H−4)を3質量部さらに配合するようにした以外は、実施例4と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、アルコール性OH基を有するアミン化合物(ジエタノールアミン)(P−1)を1質量部さらに配合するようにした以外は、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、アルコール性OH基を有するアミン化合物(トリエタノールアミン)(P−2)を1質量部さらに配合するようにした以外は、実施例2と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、アルコール性OH基を有するアミン化合物(N,N−ジエチルエタノールアミン)(P−3)を1質量部さらに配合するようにした以外は、実施例3と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、アルコール性OH基を有するアミン化合物(N−ブチルジエタノールアミン)(P−4)を1質量部さらに配合するようにした以外は、実施例4と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
フラックス成分として、アビエチン酸(3質量部)を用いるようにした以外は、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
フラックス成分として、セバシン酸(3質量部)を用いるようにした以外は、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
フラックス成分として、レブリン酸を0.2質量部用いるようにした以外は、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
フラックス成分として、レブリン酸を7質量部用いるようにした以外は、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
金属粉末として、「Y−32」を30質量部用いるようにした以外は、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
金属粉末として、「Y−32」を300質量部用いるようにした以外は、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
金属粉末として、銀粒子(85重量部)を用いるようにした以外は、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
金属粉末として、Sn−3Ag−0.5Cu(Sn96.5質量%、Ag3質量%、Cu0.5質量%)のはんだ粉末を用いるようにした以外は、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂組成物を製造した。
金属粉末として、Sn−58Bi(Sn42質量%、Bi58質量%)のはんだ粉末を用いるようにした以外は、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂組成物を製造した。
金属粉末として、旭化成エレクトロニクス(株)製「Y−33」を用いた。この金属粉末は、Agを10質量%、Biを20質量%、Cuを15質量%、Inを20質量%、Snを35質量%含有する第1合金粒子と、Agを32質量%、Biを5質量%、Cuを10質量%、Inを5質量%、Snを48質量%含有する第2合金粒子とを含み、第1及び第2合金粒子の混合比が、第1合金粒子100質量部に対し、第2合金粒子103質量部であり、150℃以下の温度で金属間化合物を形成する特性を有する。またこの金属粉末の平均粒径は8μm、最低溶融温度は65℃であり、他に195℃に溶融に伴う吸熱ピークが見られる。
フラックス成分として、下記[表5][表6]に示すものを用いるようにした以外は、実施例31と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
熱硬化性樹脂バインダーとして、液状エポキシ樹脂及び硬化剤の代わりに、シアン酸エステル樹脂であるLonza製「L−10」(10質量部)及びFeアセチルアセトナート(0.1質量部)を用いるようにした以外は、実施例31と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
フラックス成分として、下記[表6]に示すように、2種類のものを用いるようにした以外は、実施例31と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、酸化防止剤(上記構造式(13)で示される化合物であるシプロ化成(株)製「SEENOX 412S」)(S−1)を3質量部さらに配合するようにした以外は、実施例45と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、酸化防止剤(上記構造式(14)で示される化合物であるシプロ化成(株)製「SEENOX DS」)(S−2)を3質量部さらに配合するようにした以外は、実施例32と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、酸化防止剤(上記構造式(15)で示される化合物であるシプロ化成(株)製「SEENOX DL」)(S−3)を3質量部さらに配合するようにした以外は、実施例33と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、酸化防止剤(上記構造式(16)で示される化合物である三光(株)製「HCA」)(S−4)を3質量部さらに配合するようにした以外は、実施例41と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、酸化防止剤(上記構造式(17)で示される化合物である(株)ADEKA製「アデカスタブ2112」)(S−5)を3質量部さらに配合するようにした以外は、実施例42と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、保存安定化剤(リン酸トリメチル)(H−1)を3質量部さらに配合するようにした以外は、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、保存安定化剤(リン酸トリエチル)(H−2)を3質量部さらに配合するようにした以外は、実施例32と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、保存安定化剤(リン酸トリブチル)(H−3)を3質量部さらに配合するようにした以外は、実施例33と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、保存安定化剤(リン酸トリフェニル)(H−4)を3質量部さらに配合するようにした以外は、実施例34と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、アルコール性OH基を有するアミン化合物(ジエタノールアミン)(P−1)を1質量部さらに配合するようにした以外は、実施例31と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、アルコール性OH基を有するアミン化合物(トリエタノールアミン)(P−2)を1質量部さらに配合するようにした以外は、実施例32と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、アルコール性OH基を有するアミン化合物(N,N−ジエチルエタノールアミン)(P−3)を1質量部さらに配合するようにした以外は、実施例33と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
機能性付与剤として、アルコール性OH基を有するアミン化合物(N−ブチルジエタノールアミン)(P−4)を1質量部さらに配合するようにした以外は、実施例34と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
フラックス成分として、アビエチン酸(3質量部)を用いるようにした以外は、実施例31と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
フラックス成分として、セバシン酸(3質量部)を用いるようにした以外は、実施例31と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
フラックス成分として、レブリン酸を0.2質量部用いるようにした以外は、実施例31と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
フラックス成分として、レブリン酸を7質量部用いるようにした以外は、実施例31と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
金属粉末として、「Y−33」を30質量部用いるようにした以外は、実施例31と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
金属粉末として、「Y−33」を300質量部用いるようにした以外は、実施例31と同様にして熱硬化性樹脂組成物及び回路基板を製造し、その性能を評価した。
2 熱硬化性樹脂バインダー
3 部品
4 基板
Claims (20)
- 熱硬化性樹脂バインダー、金属粉末、フラックス成分を含有する熱硬化性樹脂組成物において、金属粉末として、Agを5〜15質量%、Biを15〜25質量%、Cuを10〜20質量%、Inを15〜25質量%、Snを15〜55質量%含有する第1合金粒子と、Agを25〜40質量%、Biを2〜8質量%、Cuを5〜15質量%、Inを2〜8質量%、Snを29〜66質量%含有する第2合金粒子とを含み、第1及び第2合金粒子の混合比が、第1合金粒子100質量部に対し、第2合金粒子90〜110質量部であり、150℃以下の温度で第1及び第2合金粒子の一部又は全部が溶解して金属間化合物を形成する特性を有するものが用いられていると共に、フラックス成分として、下記構造式(1)と(2)で示される化合物の少なくとも一方が用いられ、下記構造式(1)又は(2)中のYが、下記構造式(9)〜(12)で示される原子又は原子団の少なくともいずれかであることを特徴とする熱硬化性樹脂組成物。
- 金属粉末として、第1合金粒子と、第2合金粒子と、Agを5〜15質量%、Biを2〜8質量%、Cuを49〜81質量%、Inを2〜8質量%、Snを10〜20質量%含有する第3合金粒子とを含み、第1、第2及び第3合金粒子の混合比が、第1合金粒子100質量部に対し、第2合金粒子50〜60質量部、第3合金粒子50〜60質量部であり、150℃以下の温度で第1、第2及び第3合金粒子の一部又は全部が溶解して金属間化合物を形成する特性を有するものが用いられていることを特徴とする請求項1に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 上記構造式(1)又は(2)で示される化合物が、レブリン酸、グルタル酸、コハク酸、リンゴ酸、5−ケトヘキサン酸、3−ヒドロキシプロピオン酸、4−アミノ酪酸、3−メルカプトプロピオン酸、3−メルカプトイソブチル酸、3−メチルチオプロピオン酸、3−フェニルプロピオン酸、3−フェニルイソブチル酸、4−フェニル酪酸の群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 上記構造式(1)又は(2)で示される化合物が、ジグリコール酸、チオジグリコール酸、ジチオジグリコール酸の群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 熱硬化性樹脂バインダーとして、エポキシ樹脂が用いられていることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 熱硬化性樹脂バインダーに対して、フラックス成分が3〜50PHR含有されていることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 熱硬化性樹脂組成物全量に対して、熱硬化性樹脂バインダー及びフラックス成分の合計量が5〜30質量%であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 酸化防止剤を含有することを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 酸化防止剤が、硫黄原子及びリン原子の少なくとも一方を含む化合物を含むことを特徴とする請求項9に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 酸化防止剤の含有量が、金属粉末100質量部に対して0.1〜10質量部の範囲であることを特徴とする請求項9乃至11のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 保存安定化剤を含有することを特徴とする請求項1乃至12のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 保存安定化剤が、有機リン酸エステルを含むことを特徴とする請求項13に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 有機リン酸エステルが、リン酸トリメチル、リン酸トリエチル、リン酸トリブチル、リン酸トリフェニルの群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項14に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 保存安定化剤の含有量が、金属粉末100質量部に対して1〜10質量部の範囲であることを特徴とする請求項13乃至15のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- アルコール性OH基を有するアミン化合物を含有することを特徴とする請求項1乃至16のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- アルコール性OH基を有するアミン化合物が、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、N,N−ジエチルエタノールアミン、N−ブチルジエタノールアミンの群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項17に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- アルコール性OH基を有するアミン化合物の含有量が、金属粉末100質量部に対して0.1〜3.0質量部の範囲であることを特徴とする請求項17又は18に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 請求項1乃至19のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物を用いて、部品が基板に接着されていることを特徴とする回路基板。
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