JP5086795B2 - 複合化粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
工程(1):有機化合物を含む有機溶剤と母粒子を乾式混合して混合物を得る工程、
工程(2):前記混合物が入った耐圧容器内に二酸化炭素を注入し、超臨界又は亜臨界条件において有機化合物と母粒子を複合化する工程、及び
工程(3):前記耐圧容器から有機溶剤と二酸化炭素を除去する工程、
を含む複合化粒子の製造方法
に関する。
反応性シリコーンには、オキサゾリン変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、アミノ・ポリエーテル変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、エポキシ・ポリエーテル変性シリコーン、カルボキシル変性シリコーン、カルボキシル・ポリエーテル変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン、フェノール変性シリコーン、ビニル変性シリコーン、ヒドロキシ変性シリコーン等がある。
(1) ポリアクリル酸もしくはポリメタクリル酸とその誘導体、例えば、ポリメチルメタクリレート等。
(2) セルロースもしくはセルロース誘導体、例えば、エチルセルロース、酢酸セルロース等。
(3) ポリアミド、例えば、ナイロン等。
(4) ポリエステル、例えば、ポリエチレンテレフタレート等。
(5) ポリエーテル
(6) ポリイミド
(7) ポリオレフィン、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン等。
(8) ポリビニル、例えば、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール等。
(9) ポリスルホン、例えば、ポリエーテルスルホン等。
(10) シリコーン高分子、例えばメチルポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、環状ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、環状メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルシロキサン・メチル(ポリオキシエチレン)シロキサン共重合体、ジメチルシロキサン・メチル(ポリオキシプロピレン)シロキサン共重合体、ポリエーテル変性シリコーン、メチルスチリル変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、フッ素変性シリコーン、高級脂肪酸エステル変性シリコーン、高級アルコキシ変性シリコーン、シリコーン変性アクリル樹脂、ポリ(N-プロパノイルエチレンイミン)グラフト−ジメチルシロキサン/γ−アミノプロピルメチルシロキサン共重合体等。
(11) フッ素系高分子、例えばフルオロアルキル基又はパーフルオロアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステル重合体、及びフルオロアルキル基又はパーフルオロアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステル−長鎖アルキル(メタ)アクリレート共重合体等。
(1) ケトン類、例えば、アセトン、メチルエチルケトン等。
(2) エステル類、例えば、酢酸エチル等。
(3) アルコール類、例えば、エタノール、メタノール、イソプロパノール等。
(4) 飽和脂肪族類、例えば、ヘキサン、ヘプタン等。
(5) 環状化合物類、例えば、シクロヘキサン等。
(6) 芳香族類、例えば、ベンゼン、トルエン等。
粉体特性評価装置「パウダテスタPT-R」(ホソカワミクロン社製)により常温(25℃)、常圧(1013.25hPa)の条件下で、粒子の見掛け比重(固め)HK(g/ml)を測定する。また、乾式密度計「アキュピック1330」(島津製作所製)により粒子の真密度H0(g/ml)を測定する。使用した粒子の重量W(g)から、W/HK−W/H0により粒子の空隙体積(ml)を算出することができる。
X線光電子分析装置(アルバックファイ社、PHI Quantera SXM、以下ESCAという)により母粒子又は複合化粒子の表面元素分析を行う。ESCAにより粒子表面から数ナノメートルの深さに存在する元素が測定される。
試料をSEMで観察し、使用した母粒子、被覆用微粒子及び複合化粒子の算術平均での平均粒径を求めた。また使用した母粒子の一次粒径と、複合化粒子の平均粒径を比較し、凝集体の有無を評価した。
図1に示される装置を用いて複合化粒子を以下の手順にて製造した。
OXP-SIを溶融させるエタノールの使用量を5.0mlに変更した以外は、実施例1と同様にしてスーパーミキサーにより乾式混合を行った。
OXP-SIを溶融させるエタノールの使用量を40.0mlに変更した以外は、実施例1と同様にしてスーパーミキサーにより混合を行った。
オートクレーブ10内の圧力を20MPa、温度を318Kでエタノールの排出を行う保持時間を60分に変更した以外は、比較例1と同様にして複合化粒子を得た。複合化に用いた二酸化炭素量は300mlであると求められる。
実施例1と同様にしてスーパーミキサーで乾式混合を行った後、スーパーミキサーの混合容器を開放して常温、常圧下でエタノールを乾燥させ、超臨界処理を行わずに複合化粒子を得た。
酸化チタン微粒子(石原産業(株)製TTO-51(A):ルチル型、一次粒子の平均粒径0.03μm)粉末83.3g、酸化亜鉛微粒子(堺化学工業(株)製、微細亜鉛華、一次粒子の平均粒径0.2μm)粉末500.0gに、オキサゾリン変性シリコーン(花王(株)製、OS88)72.9gをエタノール685.1gに溶解させた溶液、及びシリコーン油(東レ・ダウコーニング(株)製、SH244、オクタメチルシクロテトラシロキサンとデカメチルシクロペンタシロキサンとの混合物)742gを加え、原料液とした。調製した原料液を、ホモジナイザー(IKA-MASCHINENBAU社製、ULTRA-TARRAX T-50(G45FF))10000r/minで10分間前処理を行った後、1000r/minで撹拌しつつ、ダイノーミル(Willy A Bachofen AG製、KDL-PILOT)を用いて、翼回転数3350r/min(周速14m/sec)でダイノーミル内平均滞留時間8分間×7回の処理を行い、酸化チタン微粒子と酸化亜鉛微粒子が分散したシリコーンオイル(TiO2/ZnO微粒子分散シリコーンオイル)を得た。得られたTiO2/ZnO微粒子分散シリコーンオイルを、レーザードップラー型粒子径測定器(大塚電子(株)製、DLS-700)を用いて、処理後の微粒子の分散粒径を測定したところ、平均粒径(体積基準)は約0.2μmであった。また、TiO2/ZnO微粒子分散シリコーンオイルの密度は常温・常圧下で1.13g/mlであった。
実施例3と同条件の操作によりスーパーミキサーで乾式混合を行った後、スーパーミキサーの混合容器を開放して常温、常圧下でエタノールを乾燥させ、超臨界処理を行わずに複合化粒子を得た。
2 フィルター
3 コンデンサー
4 昇圧ポンプ
5 クーラー
6a 圧力計
6b 圧力計
7 安全弁
8 安全弁
9 攪拌子
10 オートクレーブ
11 温度計
12 カートリッジヒーター
13 温度調節器
14 マグネチックスターラー
15 排気ライン
16 バグフィルター
17 複合化粒子
18 有機溶剤
19 ノズル
20 回収容器
21 排気ライン
V−1 保圧弁
V−2 バルブ
V−3 排気バルブ
V−4 排気バルブ
Claims (4)
- 工程(1):有機化合物を含む有機溶剤と母粒子を混合して、ペンデュラー域、ファニキュラー(I)域、又はファニキュラー(II)域の状態にある混合物を得る工程、
工程(2):前記混合物が入った耐圧容器内に二酸化炭素を注入し、超臨界又は亜臨界条件において有機化合物と母粒子を複合化する工程、及び
工程(3):前記耐圧容器から有機溶剤と二酸化炭素を除去する工程、
を含む複合化粒子の製造方法。 - 有機化合物を含む有機溶剤の室温(25℃)、常圧(1013.25hPa)における体積が、室温、常圧における母粒子充填層の空隙体積未満であり、ここで、母粒子充填層の空隙体積が、該母粒子の重量と室温(25℃)で測定された母粒子の見掛け比重(固め)から算出される母粒子充填層の体積と、該母粒子の重量と室温(25℃)で測定された母粒子の真密度から算出される母粒子の占有体積との差から算出される、請求項1記載の製造方法。
- 有機化合物を含む有機溶剤に、被覆用微粒子を分散させて用いる、請求項1又は2記載の製造方法。
- 工程(3)を工程(2)と並行して行う、請求項1〜3いずれか記載の製造方法。
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