JP4997541B2 - TiN基結晶体ナノ粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Description
この形状故に、使用が危ぶまれるものもあるので、本発明者等は、結晶形状を制御する技術を研究している。
窒化チタン(TiN)は高融点(2930℃)、高硬度(〜2500ビッカース硬度)、耐酸化性、耐食性、赤外線反射能に優れかつまた金色を呈するなど多彩な特性を有する材料である。
従来より、窒化チタンは、材料表面にTiN膜コーテングすることで耐摩耗性、耐食、耐酸化性が向上した優れた工具材料として利用される。またシリコンなどの半導体デバイス製作工程での拡散阻止膜などに使用されている。
これらTiN膜コーテングは化学蒸着(CVD)法、物理蒸着法(PVD)法が使用され、薄膜を中心にした窒化チタンの2次元的利用が主体となっているのが現状である。
このような結晶形状は、新たな三次元的な利用を可能にするものである。
また、その結晶体の中心部は、添加元素が認められない程に純粋なTiNであった。
さらに、窒化チタンの3次元的構成体を作製するためには、窒化チタン結晶体の単位同士の接合ができれば容易である。本発明で作製されるTiN基結晶体の表面部は、その添加物(例えば、Siが点在(図3))が存在しており、これがバインダーの役割を果たすので、これを介してTiN基結晶体同士の接合が容易に達成され、3次元的構成体が形成されることとなり、三次元的な利用を可能にすることができた。
同様に80原子%Ti−20原子%Si(実施例1)および70原子%Ti−30原子%Si(実施例3)は合金からのTiN基結晶体(Si含有)においてもTiNのみでSiピークは存在しなかった。なお、図14の70原子%Ti−30原子%Si(実施例3)に見られる□のピークはTi2Nと推定される。この結果は,TiN中にSiが固溶したことを意味すると考えられる。
本発明のTiが90から70原子%−Si合金から生成した結晶体の外観は、Ti とSiの比率にかかわらず、一個の結晶体の外形は正六面体の角が丸く取られた面取り形状を有し、かつ、各面には凸部(P)が斑点状に存在している点が共通している。
図15は、80原子%Ti−20原子%Si合金から得られたTiN結晶体粒子のEDS元素マッピング像である。これより、直方体の中心部にTiNが、隅にSiが存在することが判明した。
水素、窒素、アルゴンなどの反応ガス導入口(1)(1')、アークプラズマ放電用電極(−)(2)、アークプラズマ(3)、溶融金属(4)、水冷銅ハース(+)(5)、シリコンを含有するTiN基結晶体搬送域(6)、内部を所望の雰囲気に維持するための密閉室(7)、シリコンを含有するTiN基結晶体捕集器(8)、圧力調整用ポンプ(9)、雰囲気ガス置換用ポンプ(10)、アーク放電用電源(11)である。
前記チャンバー内に発生したTiN基結晶体は、紙フィルター、布フィルターまたは金属繊維フィルターにて回収した。
溶融金属:80原子%チタン−20原子%Si合金
直流アーク:正極性,電流150A,電圧40〜55V
放電時間:10分
雰囲気ガス:7%窒素−46%水素−47%アルゴン
雰囲気圧力:20-120Kpa
上記にて得られたTiN基結晶体の観察結果を以下に示す。
中央左端の角状粒子(100nm程度、図中○で囲ってある)に注目すると,立方体の各頂点の角が取れているのは図2と同様であり,さらに隣接する右側粒子と接合していることがわかる。粒子同士の接合部(J)はSiと想定される。
図4は、Siにより立方体の頂角が取れ,多角形状になったTiN粒子がSiにより接合された達磨型の粒子を示す。
図5は、Siにより立方体の頂角が取れ,多角面体に球状Siが単独あるいは複数で付着した粒子を示す。
図6は、Siにより立方体の頂角が取れ,多角面体に断層状に堆積した断層型粒子を示す。
図7は、TiN粒子端面にサイズの異なるTiN粒子がSiによって接合されている粒子を示す。
図8は、図4−8の合成により多角放射状に接合された粒子群を示す。
当該創製にて得られた結晶体の写真を図10から図14に示す。
前記実施例1と同様な結晶形状を有することが確認できた。
前記実施例1と同様な結晶形状を有することが確認できた。
1. 反応ガス導入口
1’ 反応ガス導入口
2. アークプラズマ放電用電極
3. アークプラズマ
4. チタン合金
5. 水冷銅ハース
6. TiN基結晶体搬送領域
7. TiN基結晶体冷却器
8. 捕集器
9. 圧力調整用ポンプ
10.雰囲気ガス置換用ポンプ
11.アークプラズマ放電用電源
(図2)写真
(P)TiN基結晶体の頂角部に円形輪郭に付着したSi
(C)TiN基結晶体の立方体面上には斑点状の凸状に付着したSi
(図3)
(J)隣接するTiN基結晶体がSiで接合
Claims (5)
- TiNを主成分とするとともにSiが添加されており、6面体の角部が面取り状になった形状を有するTiN基結晶体ナノ粒子。
- Siが面取り部分を中心とした表面に偏在し、中心部には確認不能なほどにSiが希薄である、請求項1に記載のTiN基結晶体ナノ粒子。
- TiとSiとの合金を窒素含有雰囲気中で熱プラズマによって加熱し蒸発させることによる、請求項1または2に記載のTiN基結晶体ナノ粒子の製造方法。
- 前記熱プラズマは直流アークプラズマである、請求項3に記載の製造方法。
- 前記窒素含有雰囲気は窒素と水素とアルゴンとからなる、請求項3又は4に記載の製造方法。
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