JP4997493B2 - 粘土膜の製造方法 - Google Patents
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- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
(1)粘土のみ又は粘土と添加剤からなる膜を製造する方法において、粘土が液体に分散した所定の固液比の粘土ペーストを作製し、この粘土ペーストを物体の表面に塗布し、これを乾燥し、剥離することにより自立膜として利用可能な機械的強度を有し、複雑な形状の粘土膜を作製することが可能な粘土膜の製造方法であって、
前記粘土ペーストは、粘土が水又は水を主成分とする分散液に分散した固液比が2−15重量パーセントの粘土ペーストであり、前記粘土ペーストが、平板だけでなく、傾斜のある面あるいは垂直面にも均一に塗布することが可能であり、粘土ペーストを塗布する物体の形態が、平板、立方体、直方体、管、円柱、コーン、球又はその組み合わせであり、熱サイクルテスト(100−600℃、30サイクル)で異状がなく、室温における空気の透過係数が3.2×10−11cm2s−1cmHg−1未満であり、ピンホールがなく、ガスバリア性及び耐熱性を有することを特徴とする粘土膜の製造方法。
(2)粘土の主要構成成分が、雲母、バーミキュライト、モンモリロナイト、鉄モンモリロナイト、バイデライト、サポナイト、ヘクトライト、スチーブンサイト及びノントロナイトのうちの1種以上であることを特徴とする、前記(1)に記載の粘土膜の製造方法。
(3)添加剤が、イプシロンカプロラクタム、デキストリン、澱粉、セルロース系樹脂、ゼラチン、寒天、小麦粉、グルテン、アルキド樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、フッ素樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、フェノール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリビニル樹脂、ポリエチレングリコール、ポリアクリルアマイド、ポリエチレンオキサイド、タンパク質、デオキシリボヌクレイン酸、リボヌクレイン酸及びポリアミノ酸、多価フェノール、安息香酸類化合物のうちの1種以上であることを特徴とする、前記(1)に記載の粘土膜の製造方法。
(4)粘土の希薄分散液を調製し、その後、所定濃度まで濃縮する方法、又は粘土と分散媒を所定割合で混合混練する方法により、所定の固液比の粘土ペーストを作製することを特徴とする、前記(1)に記載の粘土膜の製造方法。
(5)粘土ペーストを物体の表面に0.03ミリメートルから10ミリメートルの厚みに塗布することを特徴とする、前記(1)に記載の粘土膜の製造方法。
(6)粘土ペーストを30℃から90℃の温度条件で乾燥することを特徴とする、前記(1)に記載の粘土膜の製造方法。
(7)前記(1)から(6)のいずれかに記載の方法で作製された粘土膜であって、1)粘土又は粘土と添加剤からなる、2)自立膜として利用可能な機械的強度を有する、3)ピンホールを有しない、4)250℃以上500℃までの高温においても気体・液体のバリアー性及び耐熱性を有する、5)シャープな一連の底面反射ピーク(001),(002),(003),(004),(005)が、それぞれ1.24、0.62、0.42、0.31、0.21nmの位置に観察されるX線回折チャートで確認される揃った粘土粒子の配向を有する、ことを特徴とする粘土膜。
(8)前記(7)に記載の粘土膜を構成要素として含むことを特徴とする耐熱性、高バリアー性部材。
本発明者らは、これまでに、希薄で均一な、粘土及び添加物を含む分散水溶液を調製し、この分散水溶液を水平に静置し、粘土粒子をゆっくりと沈積させるとともに、分散媒である液体を種々の固液分離方法、例えば、遠心分離、ろ過、真空乾燥、凍結真空乾燥又は加熱蒸発法などで分離し、膜状に成形した後、これを支持体から剥離すること、その際に、均一な厚さで自立膜として用いるに十分な強度を得るための製造条件を採用すること、により、粘土粒子の積層を高度に配向させた粘土膜を自立膜として得る粘土膜の製造方法を開発していたが、上記製造方法では、例えば、加熱蒸発法を用いた場合、固液分離に5時間程度を要するなど、短時間で粘土膜を作製することが難しいという問題点があった。また、上記製造方法では、得られる粘土膜は平板のもののみしか作製できず、更に、得られる粘土膜の大きさは分散液を入れる容器の大きさに規定され、これを越える大きさのものを作製することは難しいという問題点があった。
(1)密度
従来材料は、下表に示されるようにプラスチック・フィラーナノコンポジット製品において、その密度が最も高いものでも1.51である。これに対して、本発明の材料は、1.51を上回る密度を有し、2.0以上、例えば、2.10程度の密度の測定値を示す。このように、本発明の材料は、1.51を上回る密度、特に、1.60から2.50程度の高密度を有する。
従来材料で最も柔らかいものは、粘土とパルプ繊維からできている市販のシートであり、その剛軟度は、曲げ反発性試験の値として、JIS L1096:1999「一般織物試験方法」A法に準拠して測定された値は、8.0(mN)である。一方、粘土膜で最も硬いものは、HR50/5−80Hであり、表面が5.3(mN)、裏面が17.1(mN)である。これに対して、本発明の材料は、曲げ反発性試験の値が2.0mN程度であり、少なくとも、8.0mNを下回る値を有するものである。従来材料と本発明の材料の剛軟度の閾値は8.0mNであると言えることから、この値をもって、本発明の材料を従来材料と区別(識別)することができる。
本発明では、原料粘土として、好適には、例えば、1次粒子のアスペクト比(粒子数基準)が320程度のもので、特に、メチレンブルー吸着量、陽イオン交換容量が高いものが使用される。具体例として、例えば、メチレンブルー吸着量が130mmol/100g、陽イオン交換容量が110meq/100g、2%水分散液pHが10.2、4%水分散液粘度が350mPa・s、水分散メジアン径が1.13μmの諸物性を有するものが例示される。しかし、これらに制限されるものではなく、これらを標準値として、これらと同等もしくは均等の物性を有するものであれば同様に使用することができる。これらの原料粘土として、山形県月布産粘土及びこれを主原料とする材料が好適に用いられる。
本発明の材料は、熱サイクルテスト(100−600℃、30サイクル)で異状がなく(高耐熱性)、電気抵抗は、体積抵抗率(500V)が2.3×107Ωm(JIS K6911:1995)であり(高絶縁性)、例えば、フレキシブル基板材料として使用される。本発明の材料は、他の特性として、例えば、以下のような特性値を有する。酸素透過度:<0.00008cm3/20μm・m2 day・atm、水素透過度:0.002cm3/20μm・m2 day・atm、破断延び:2.2%、引裂試験(JISK6252:2001):33.4N/mm、酸素指数(JIS K7201:1995):>94.0、比熱:1.19J/g・K、熱拡散率:1.12×10−7m2/s、熱伝導率:0.27W/m・K、熱膨張係数(−100〜100℃):0.1×10−4K−1、熱膨張係数(100〜200℃):−0.06×10−4K−1、耐ガス腐食試験:異状なし。これらの値は、本発明の材料の好適な特性値を示すものであり、本発明は、これらに制限されるものではなく、これらを標準値として、これらと同等もしくは均等のものであれば、本発明の範囲に含まれる。
粘土として、1グラムの天然モンモリロナイト(クニピアP、クニミネ工業株式会社製)を、60cm3の蒸留水に加え、プラスチック製密封容器に、テフロン(登録商標)製回転子とともに入れ、25℃で30分間激しく振とうし、均一な分散液を得た。この分散液を、底面が平坦で、底面の形状が円形であり、その直径の長さが約15cmの真鍮製トレイに注ぎ、分散液を水平に静置し、粘土粒子をゆっくりと沈積させるとともに、トレイの水平を保った状態で、強制送風式オーブン中において、50℃の温度条件下で5時間乾燥して、厚さ約30マイクロメートルの均一な粘土膜を得た。生成した粘土膜をトレイから剥離して、自立した、フレキシビリティーに優れた粘土膜を得た。
Claims (8)
- 粘土のみ又は粘土と添加剤からなる膜を製造する方法において、粘土が液体に分散した所定の固液比の粘土ペーストを作製し、この粘土ペーストを物体の表面に塗布し、これを乾燥し、剥離することにより自立膜として利用可能な機械的強度を有し、複雑な形状の粘土膜を作製することが可能な粘土膜の製造方法であって、
前記粘土ペーストは、粘土が水又は水を主成分とする分散液に分散した固液比が2−15重量パーセントの粘土ペーストであり、前記粘土ペーストが、平板だけでなく、傾斜のある面あるいは垂直面にも均一に塗布することが可能であり、粘土ペーストを塗布する物体の形態が、平板、立方体、直方体、管、円柱、コーン、球又はその組み合わせであり、熱サイクルテスト(100−600℃、30サイクル)で異状がなく、室温における空気の透過係数が3.2×10−11cm2s−1cmHg−1未満であり、ピンホールがなく、ガスバリア性及び耐熱性を有することを特徴とする粘土膜の製造方法。 - 粘土の主要構成成分が、雲母、バーミキュライト、モンモリロナイト、鉄モンモリロナイト、バイデライト、サポナイト、ヘクトライト、スチーブンサイト及びノントロナイトのうちの1種以上であることを特徴とする、請求項1に記載の粘土膜の製造方法。
- 添加剤が、イプシロンカプロラクタム、デキストリン、澱粉、セルロース系樹脂、ゼラチン、寒天、小麦粉、グルテン、アルキド樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、フッ素樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、フェノール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリビニル樹脂、ポリエチレングリコール、ポリアクリルアマイド、ポリエチレンオキサイド、タンパク質、デオキシリボヌクレイン酸、リボヌクレイン酸及びポリアミノ酸、多価フェノール、安息香酸類化合物のうちの1種以上であることを特徴とする、請求項1に記載の粘土膜の製造方法。
- 粘土の希薄分散液を調製し、その後、所定濃度まで濃縮する方法、又は粘土と分散媒を所定割合で混合混練する方法により、所定の固液比の粘土ペーストを作製することを特徴とする、請求項1に記載の粘土膜の製造方法。
- 粘土ペーストを物体の表面に0.03ミリメートルから10ミリメートルの厚みに塗布することを特徴とする、請求項1に記載の粘土膜の製造方法。
- 粘土ペーストを30℃から90℃の温度条件で乾燥することを特徴とする、請求項1に記載の粘土膜の製造方法。
- 請求項1から6のいずれかに記載の方法で作製された粘土膜であって、(1)粘土又は粘土と添加剤からなる、(2)自立膜として利用可能な機械的強度を有する、(3)ピンホールを有しない、(4)250℃以上500℃までの高温においても気体・液体のバリアー性及び耐熱性を有する、(5)シャープな一連の底面反射ピーク(001),(002),(003),(004),(005)が、それぞれ1.24、0.62、0.42、0.31、0.21nmの位置に観察されるX線回折チャートで確認される揃った粘土粒子の配向を有する、ことを特徴とする粘土膜。
- 請求項7に記載の粘土膜を構成要素として含むことを特徴とする耐熱性、高バリアー性部材。
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