JP4940825B2 - 圧電磁器組成物の製造方法 - Google Patents
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1.下記一般式(1)で表される組成物を主成分とする圧電磁器組成物の製造方法であって、Li、K、Naのそれぞれを含有する化合物とNb、Ta、Sbのそれぞれを含有する化合物を、水を含まない溶媒中で粉砕、混合してから仮焼成し、仮焼成後の混合物を水を含む溶媒中で粉砕してから本焼成する圧電磁器組成物の製造方法であって、
前記Li、K、Naのそれぞれを含有する化合物は、Li、K、Naの炭酸塩であり、
前記一般式(1)で表される組成物に、BiFeO 3 を添加後の組成物全体量に対して1mol%未満となるように添加されていることを特徴とする圧電磁器組成物の製造方法。
一般式(1)
{Lix(K1−yNay)1−x}(Nb1−z−wTazSbw)O3
(式中、0<x≦0.2、0≦y≦1、0<z≦0.4、0<w≦0.2)
2.前記水を含まない溶媒は無水アルコール系溶媒であることを特徴とする前記1記載の圧電磁器組成物の製造方法。
一般式(1)
{Lix(K1-yNay)1-x}(Nb1-z-wTazSbw)O3
(式中、0<x≦0.2、0≦y≦1、0<z≦0.4、0<w≦0.2)
本発明者らは、特開2004−300012号公報に開示された圧電磁器組成物の製造方法において、粉砕、混合の効率を向上させるために鋭意研究した結果、湿式の粉砕、混合時に極性の大きい溶媒を使うと、極性の小さい溶媒を使う場合と比較して粉砕、混合の効率が向上することを見出した。仮焼成前の粉砕、混合時には水を溶媒として使用すると原料の化学量論比を維持することが難しいが、仮焼成のあとでは、水を含む溶媒を使っても配合した原料のLi、K、Naの化学量論比が変化しにくいことを見出し、本発明を完成した。
一般式(2)
ABO3
(式中AはBiを表し、BはFe,In,Sc,Y,Mnの少なくとも1つを表す)
本発明において、上記一般式(1)で表される主成分は、ペロブスカイト構造(ABO3)をとり、Aサイトの元素構成は、K,Na,Liに相当し、Bサイトの元素構成は,Nb,Ta,Sbに相当する。上記一般式(2)で表される組成物を副成分として、ペロブスカイト構造をとるようなBiBO3(BiがAサイトの元素に相当する)で表される組合せで添加することにより、得られる圧電磁器組成物の残留分極を顕著に増加させて圧電特性を向上させることができる。圧電特性が向上する理由としては、BiはBi2O3単独で添加すると+5価となりBサイトに置換されやすいが、ペロブスカイト構造をとることが知られているBiBO3(例えば、BiFeO3)の組合せで添加すると+3価となりAサイトに置換されやすいためであると考えられる。
一般式(2)
ABO3
(式中AはBiを表し、BはFe,In,Sc,Y,Mnの少なくとも1つを表す)
を添加する場合には以下のように製造する。
試料1.
まず、純度99%以上の高純度のLi2CO3、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O5を準備した。これらの原料を十分乾燥させ、前記一般式{Lix(K1-yNay)1-x}(Nb1-z-wTazSbw)O3において、x=0.04、y=0.52、z=0.1、w=0.06となるような化学量論比、即ち前記一般式が{Li0.04(K0.48Na0.52)0.96}(Nb0.86Ta0.1Sb0.06)O3となるような化学量論比にて配合した。配合した原料をボールミルにより無水エタノール中で24時間粉砕、混合、乾燥して混合物を作製した。続いて、次に、この混合物を750℃にて5時間仮焼し、この仮焼後の混合物を純水中でボールミルにて24時間粉砕した。
試料2〜5.
原料を表1A欄に示す溶媒中で粉砕、混合したこと、および仮焼後の混合物を表1B欄に示す溶媒中で粉砕したこと以外は試料1と同様の方法で圧電磁器組成物を作製した。
試料6.
純度99%以上の高純度のBi2O3、Fe2O3を準備した。これらの原料をBiFeO3となるような化学量論比にて配合し、添加混合粉とした。添加混合粉が添加後の粉体全体量(主成分仮焼粉+添加混合粉)に対して0.6mol%となるように、試料1と同様の方法で得られた仮焼後の混合物と混合し、純水中でボールミルにて24時間粉砕した。次に、この混合物を700〜800℃にて5時間仮焼し、この仮焼後の混合物を純水中でボールミルにて24時間粉砕した。続いて試料1と同様の方法で加圧成形、焼成(本焼成)を行い、電極形成、分極処理を行って圧電磁器組成物を作製した。
Claims (2)
- 下記一般式(1)で表される組成物を主成分とする圧電磁器組成物の製造方法であって、Li、K、Naのそれぞれを含有する化合物とNb、Ta、Sbのそれぞれを含有する化合物を、水を含まない溶媒中で粉砕、混合してから仮焼成し、仮焼成後の混合物を水を含む溶媒中で粉砕してから本焼成する圧電磁器組成物の製造方法であって、
前記Li、K、Naのそれぞれを含有する化合物は、Li、K、Naの炭酸塩であり、
前記一般式(1)で表される組成物に、BiFeO 3 を添加後の組成物全体量に対して1mol%未満となるように添加されていることを特徴とする圧電磁器組成物の製造方法。
一般式(1)
{Lix(K1−yNay)1−x}(Nb1−z−wTazSbw)O3
(式中、0<x≦0.2、0≦y≦1、0<z≦0.4、0<w≦0.2) - 前記水を含まない溶媒は無水アルコール系溶媒であることを特徴とする請求項1記載の圧電磁器組成物の製造方法。
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