JP4828024B2 - 真空ポンプライン中の重合ｔｅｏｓ堆積抑制のための方法及びｔｅｏｓトラップ - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術の分野】
本発明は一般的に、二酸化シリコン蒸着チャンバから下流にある真空ポンプライン、バルブ、及びその他の構成部品における重合ＴＥＯＳ堆積抑制のための方法及び装置に関し、詳細には、ＴＥＯＳ及び水分子を、ＴＥＯＳ加水分解において水分子のほぼ全量を消費するに十分長い時間だけ、吸着し保持する一方で、流出物内の非加水分解ＴＥＯＳ、エチレン及びその他の気体状副産物は媒体中を通過させる分子種選択性流動阻害媒体を含み、加水分解反応により生じた固体相及び液体相重合ＴＥＯＳを後刻取り出して廃棄するため捕捉するトラップに関する。
【０００２】
【従来の技術】
二酸化シリコン（ＳｉＯ₂）薄膜は、シリコン及び酸素原子核種を含む原材料が真空チャンバ内で反応し二酸化シリコンを生じる化学気相反応法（ＣＶＤ）処理を用いて半導体用のシリコンウエハー及びその他の基板上に堆積される。参照としてここに組み込んだ米国特許５，８２７，３７０号に詳述されているように、テトラエチルオルソシリケート又はテトラエトキシシランガス（Ｓｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）₄）は、ＴＥＯＳとも呼ばれ、優れた溝／管充填能力、低粒子レベル、及びその結果生じる高い充填品質のため、半導体デバイス用原材料として使われることが多い。ＴＥＯＳはまた、高い自然発火温度を有するので、シランガスより安全に使用出来る。
【０００３】
一般的ＣＶＤ処理においては、真空ポンプを反応チャンバに接続し、シリコンウエハー又はその他の基板をチャンバ内に置いて、チャンバを真空にし加熱する。次いでＴＥＯＳを含む供給ガスを真空反応チャンバに送ると、若干のＴＥＯＳが熱分解によりその原子核種に分解され、これがＳｉＯ₂及び水蒸気（Ｈ₂Ｏ）その他の分子に再結合する。ＳｉＯ₂が基板上に析出される一方で、残りの部分的に重合したＴＥＯＳ、Ｈ₂Ｏ、及びその他の気体分子（主としてエチレン（Ｃ₂Ｈ₄）及び、ヘリウム（Ｈｅ２）又は窒素（Ｎ２）のような、担体又は希釈ガス）は、真空ポンプを用い流出物として反応チャンバから引き出される。ときには酸素（Ｏ₂）又はオゾン（Ｏ₃）も反応炉の反応速度を遅くするため用いられる。
【０００４】
真空ポンプは、ポンプラインと呼ばれるパイプ部分を用いてチャンバに接続される。反応チャンバと真空ポンプとの間のポンプラインには一つ又はそれ以上のバルブその他の構成部品があることが多い。ＴＥＯＳ分子は水蒸気の存在下では極めて不安定で容易に長い重合体鎖に加水分解され、それがポンプラインの中に形成されてバルブ及びその他の構成部品を閉塞し、真空ポンプを損傷する。
【０００５】
長い環状ノズル組立体が流出ＴＥＯＳ、水蒸気とその他の反応チャンバ副産物の間に窒素（Ｎ₂）境界層を設ける米国特許５，８２７，３７０号の気体境界層作成装置によって作られる仮想壁は、これら流出副産物を、ＴＥＯＳと水蒸気がポンプラインの内部面上で重合する前に、反応炉から離してさらにポンプラインの下流に移動させるのに、効果的である。しかし、それでもこのような重合物質（固化又は液化ＴＥＯＳ重合体）は、このような物質により閉塞及び／又は破壊の恐れのある真空ポンプ又はポンプライン中のバルブその他の構成部品に達する前に除去しなければならない。このような除去に関しては各種のトラップが試みられた。米国特許５，２８７，３７０号は、その特許の仮想壁即ち境界層装置から下流にこのようなトラップを包括的な方法で示す。しかし、このようなトラップは、ＴＥＯＳ及び水分子又は双方を効果的に除去せず閉塞が早過ぎること、及びクリーニングが不可能ではないにしても極めて困難であるのに、交換は高価で時間を要することのいずれかにより、余り満足ではなかった。その結果、反応チャンバから下流に重合ＴＥＯＳが起こす問題の扱いには、未だに非常に多くの時間、労力及び費用が費やされている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、反応炉から下流の重合ＴＥＯＳを扱うに必要な時間、労力及び費用を軽減するとの本発明の一般的対象は、原料ガスとしてＴＥＯＳを用いるＳｉＯ₂薄膜析出システムである。
【０００７】
真空ポンプ上流のポンプラインから重合ＴＥＯＳを除去するための改良方法及び装置を提供することもまた本発明の目的である。
【０００８】
本発明の一層明確な目的は、除去のため、重合ＴＥＯＳの形成を真空ポンプ上流のポンプライン中で促進することである。
【０００９】
本発明の更に一層明確な目的は、真空ポンプから上流で、流出物中のＴＥＯＳ分子加水分解を促進し、利用出来る水蒸気のほぼ全量を消費して、真空ポンプに達する反応チャンバ流出物中に残留するＴＥＯＳが重合して、真空ポンプ構成部品及び内部面上に形成されるのを不可能にすることである。
【００１０】
本発明の別の明確な目的は、最少の時間と労力を用いるクリーニングが容易且つ廉価な重合ＴＥＯＳ用トラップを提供することである。
【００１１】
本発明のその他の目的、利点、及び新規特性は、一部は以下の記述部分において十分に説明するが、一部は以下の検討により当業者には明らかになるか又は本発明の実行により習得されるであろう。目的及び利点は、冒頭の特許請求の範囲において明確に指摘した手段及びその組合せを用いて理解され達成されるであろう。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
前述及びその他の目的を達成するため及び本発明の目的にしたがって、ここに具体化し広く記述したように、本発明の方法は、反応炉からのＴＥＯＳ分子及び水分子を、ＴＥＯＳ加水分解反応に十分な水分子の全量を消費する十分な時間だけ吸着面上に吸着及び保持する一方で、流出物内の非加水分解ＴＥＯＳ、エチレン及びその他の非有極性気体状副産物は流し続けるステップ、及びトラップ内で加水分解反応により形成された固体相及び／又は液体相のＳｉＯ₂に富む重合ＴＥＯＳを保持するステップを含む。本発明にしたがって前述の及びその他の目的を達成するための装置は、有極性ＴＥＯＳ及び水分子を吸着し非有極性エチレン及びその他の非有極性分子を吸着しない分子種選択性流動阻害媒体を有するＴＥＯＳトラップを含む。固体相及び／又は液体相ＴＥＯＳ重合体をリザーバに捕捉し保持するため、分子種選択性流動阻害媒体を含む主ステージの下に予備ステージを使用することも出来る。本発明の装置はまた、吸着面密度を備えＴＥＯＳトラップの中でＴＥＯＳの加水分解及び結果の重合を強化する乱流を作る材料及び構造を備えた分子種選択性流動阻害媒体の好適で別の具体化を含む。
【００１３】
【発明の実施の形態】
明細書に組み込まれその一部を形成する付属図面は、本発明の好適実施例を図解し、記述と共に本発明の原理の説明に役立つ。
【００１４】
本発明にしたがうＴＥＯＳトラップ１０を図１に図解して示す。これは半導体素子の生産において半導体二酸化シリコン（ＳｉＯ₂）薄膜１６を基板１８の上に蒸着させる低圧化学気相反応法（ＬＰ ＣＶＤ）チャンバ又は反応炉１４のための真空システムに接続されたパイプライン１２、フォアラインとも呼ばれることもある、に取り付けて使用するであろうときのものである。このような処理において、真空ポンプ（図２には示さず）をポンプライン１２に接続して、ＬＰ ＣＶＤ反応炉１４を極低圧の真空にし、ＳｉＯ₂蒸着処理の間、反応炉１４の中のその真空を一般的には約１００−５００ミリトール、頻繁には約１５０ミリトール、の範囲に保つ。反応炉１４の内部はまた、ＴＥＯＳ分子を有極化又は酸化することの出来る最低６５０度Ｃ、通常は約６５０−７５０度Ｃ、まで加熱する。したがって、ＴＥＯＳガスが供給ガス流入口２０を通って、１００−５００ミリトール真空６５０−７５０度Ｃの反応炉１４に供給されると、原子核種に熱分解するか又は酸素に反応し、一連の加水分解反応が起こってＳｉＯ₂薄膜を基板１８上に形成する。
【００１５】
しかし、すべてのＴＥＯＳが、基板１８上又は反応炉１４中でさえも、ＳｉＯ₂に分解又は加水分解される訳ではない。真空ポンプは連続的に作動して、供給ガス入口２０への新ＴＥＯＳ流入を保たなければならないので、熱分解／酸化反応で生じたＴＥＯＳ（それらの殆どは部分的に有極化されている）と同時に大量の水蒸気（Ｈ₂Ｏ）及びその他の分子が、流れ矢印２２で示すように、反応炉１４の外に引き出されて真空システムのポンプライン１２に入る。ＴＥＯＳの加水分解とＳｉＯ₂の形成とは反応炉１４のガス出口２４では終わらない。反対に、ポンプライン１２の中でも加水分解は継続し、ポンプライン１２の中に重合ＴＥＯＳ分子の堆積を起こし得る。これを食い止めないと、ポンプライン１２と同時に監視及び制御の目的でポンプライン１２に取り付ける必要がしばしばある圧力ゲージ（示さず）及びバルブのようなその他の構成部品も、閉塞される。重合ＴＥＯＳは、重合分子チェインの長さにより、気体、液体又は固体としても形成され得ることに注意しなければならない。加えて、このような重合（加水分解）反応が真空ポンプの中で起こると、ポンプの寿命が著しく短くなる。
【００１６】
ＴＥＯＳトラップ１０は、ＳｉＯ₂に富む重合ＴＥＯＳのこのような堆積４０のため理想的な条件をトラップ１０の中に作ることにより、反応炉流出流２２の中のＴＥＯＳ分子と水蒸気のガス状混合物を、それらがそれより下流で問題を起こし得る前に、ポンプライン１２から除去する方法を用いて、ポンプライン１２と同時に圧力ゲージ、バルブ、その他の部品及び真空ポンプの中にＳｉＯ₂に富む重合ＴＥＯＳのこのような堆積を防止する設計となっている。ＴＥＯＳトラップ１０は、米国特許５，８２７，３７０号の仮想壁挿入と併用したとき特に有効である。この仮想壁挿入は、出口２４又はその近傍に析出又は堆積させることなく流出物流２２を反応炉出口２４から離して導くのに有効である。しかし、このような仮想壁又は境界層装置３０は、本発明のＴＥＯＳトラップの構造又は機能に必ずしも必要ではない。
【００１７】
不可欠ではないが好適な、本発明のＴＥＯＳトラップ１０のポンプライン１２への取付を、図１に示す。ここでＴＥＯＳトラップ１０は、最も効果的で完全なＴＥＯＳ除去が起こる主ステージ１１を持ち、予備ステージトラップ装置４４の上に取り付けて示されている。予備ステージトラップ装置４４は、詳細を下記に記述するように、個体相より液体相であることの多い不十分反応ＴＥＯＳ重合物質４２の幾分かを除去及び／又は保持するのに効果的である。肝要なのは、しかし、主ステージ１１が、多くの微小面（詳細は下記に述べる）を有する分子種選択性流動阻害媒体７０を含むことである。分子種選択性流動阻害媒体７０は、選択的にＴＥＯＳ及び水蒸気の流れを阻害する一方で、流出物中のエチレン及びその他の分子は無抵抗で媒体７０の中を流れるのを許し、ＴＥＯＳ加水分解用に殆ど理想的な表面状態を作る。ＴＥＯＳは、図１に堆積４０として示すように、媒体７０の中の表面上で液体相又は固体相に成長即ち堆積する。予備ステージ４４もまた若干の大きな内部面４５を有するので、そこにこのような重合体ＴＥＯＳ幾分かの堆積が起こり得るが、予備ステージ４４の主機能は、予備ステージ４４の内部面４５の上に加水分解する液体相及び／又は固体相ＴＥＯＳ重合体物質４１だけでなく、分子種選択性流動阻害媒体７０から滴となってトラップ１０を閉塞しない方法で離れ落ちる液体相ＴＥＯＳ重合体をもまた集めることである。このような液体相ＴＥＯＳ重合体物質はチューブ４６に付着されたリザーバ５８に集まる。したがって、予備ステージ４４は、本発明にしたがう主ステージ１１の効果的作動に不可欠ではないが、ＴＥＯＳトラップの能力を劇的に向上する。
【００１８】
ＴＥＯＳトラップ１０の予備ステージは、図１に示すように、垂直チューブ状部分４６及び主ステージ１１への入口として機能する上向きに広がる部分５９を有する。予備ステージ４４への入口４８は、チューブ部分４６の垂直軸にほぼ直交する水平軸で予備ステージ４４に入る。分子種選択性流動阻害媒体７０から滴となって離れ落ちる主として液体相重合体ＴＥＯＳ４２の集積及び保持用のリザーバ５８は、垂直チューブ部分４６の下端に取りつけられている。広がる部分の上部を囲むフランジ５７は、主ステージ１１を予備トラップステージ４４の上に取り付けるため主ステージ１１の底を囲む同様のフランジ８２と継合する。
【００１９】
予備ステージ４４は別の変形構造で作ることも出来る。例えば、垂直チューブ４６に主ステージ１１の円筒形ハウジング８０の径とほぼ等しい大きな径を持たせて上向きに広がる部分５９を不要にしてもよい。
【００２０】
いっそう多目的な組立及び取付選択肢として、ＴＥＯＳトラップ１０は図２に示すように作ることが出来る。ここで、主ステージ１１は、標準パイプ接続フランジ５３の付いた入口継ぎ手５０を持つ。予備ステージは、仮想壁装置３０を含むケーシングパイプ部分３１に接続することの出来る水平入口４８の付いたＴ型パイプ継ぎ手５２、及び上端５４で主トラップステージの入口継ぎ手５０のフランジ５３に接続出来る垂直パイプ部分４６、により形成することが出来る。リザーバ５８をＴ型継ぎ手５２の下端５６に付着することが出来る。図２に示すように、主ステージ１１の入口継ぎ手５０はＴ型継ぎ手５２の上端５４に、好適には、分子種選択性流動阻害媒体７０上の重合ＴＥＯＳ堆積４０の液体相部分４２がトラップチャンバ６０から流れ出てＴ型継ぎ手下端にあるリザーバ５８に捕らえられるよう、垂直に向けて付着される。このＴ型継ぎ手５２の取付により、ＴＥＯＳトラップ１０の中で形成されたこのような液体相重合ＴＥＯＳの何れかが逆流して仮想壁装置３０を詰まらせるのを防止する。Ｔ型継ぎ手を用いて容易に且つ廉価に形成されるＴＥＯＳトラップ１０のこの予備ステージは、ＴＥＯＳ１０の能力を劇的に向上する。勿論、仮想壁装置３０を利用しないときは、Ｔ型継ぎ手５４の入口４８を、反応炉出口２４又はポンプライン１２の別のパイプ部分又は構成部品に直接接続することが出来る。
【００２１】
上述のように、ＴＥＯＳトラップ１０は、ＳｉＯ₂及び重合ＴＥＯＳの析出に理想的な状況を与える設計となっている。好適ＴＥＯＳトラップ構造及び作動を評価するには、ＴＥＯＳ析出と堆積４０に独特の性質を理解することが役立つ。これは、例えば、異なる構造と作動原理のトラップを利用することの出来る塩化ナトリウム及びその他の半導体加工工程流出物とは遙かに異なる。ＴＥＯＳ析出と堆積４０に独特の性質と特性のため、ポンプライン１２で遭遇する問題、詳しくは、ポンプライン１２の中のこのような堆積を捕捉し防止する問題は、特異である。析出はポンプライン１２の場所が違えば異なる。硬い個体の析出は反応炉出口２４から直ぐの処で形成される傾向があり、続いて反応炉出口から少し離れて雪片状析出となり、それから簡単に壊れるキラキラしたガラス状結晶となって、さらに反応炉出口２４から遠くなると液体相ＴＥＯＳ重合体となる。
【００２２】
窒化シリコンＬＰ ＣＶＤシステムで見出される塩化アンモニウムのような揮発性副産物と異なり、ＴＥＯＳシステムポンプラインでの析出は二酸化シリコンに富む重合ＴＥＯＳで、これは、例えば窒化シリコンＬＰ ＣＶＤ処理に普通の塩化アンモニウム及びその他の副産物のトラップに使用される作用原理、熱で昇華させる又は熱を除くだけで固化させるなど、は出来ない。したがって、冷水と熱交換器を使用してＣＶＤ流出物中の気体分子を析出させ又はトラップする米国特許５，８２０，６４１号に記述されたようなトラップは、ＴＥＯＳ ＣＶＤシステムでは作用しない。対照的に、ＴＥＯＳシステム流出物内の析出及び堆積は、主としてポンプライン内のＴＥＯＳと水蒸気との間の表面化学反応によって起こされる。ＴＥＯＳ分子自体も水蒸気分子自体もポンプライン内に堆積することはなく、ＴＥＯＳと水との間の表面反応を避けることが出来れば、真っ直ぐに真空ポンプまで通過して、ポンプライン１２又は装置に問題を起こすことなく排気される。しかし、ＴＥＯＳ分子は、水分子が存在すると不安定となる。水分子は一連の遅い反応でＴＥＯＳ分子を加水分解し、これがＳｉＯ₂に富む重合ＴＥＯＳ析出を生じ堆積する。この反応は、図１及び２の仮想壁装置を用いて遅らせることは出来るが、消滅させることは出来ない。本発明のＴＥＯＳトラップ１０は、したがって、このような反応を特におこなう条件を作る使い捨て媒体７０の中で水分子とＴＥＯＳ分子のこのような表面反応を促進する。
【００２３】
典型的パイプラインにおいては、不活性分子、つまり他の原子又は分子と容易に反応しないものは、反応炉出口２４からそれが排出される真空ポンプまで極めて迅速に（数秒以下で）移動する。ＴＥＯＳ分子及び水蒸気分子が不活性分子位速くシステムを通過するなら、ＴＥＯＳ分子の水分子による加水分解は、排気までに顕著な固体又は液体重合ＴＥＯＳを作るには遅過ぎるので、このような二酸化シリコンに富む重合ＴＥＯＳの析出と堆積は重大でない筈である。しかし、ＴＥＯＳ及び水分子のポンプライン内滞留時間は、実際には極めて長い。ＴＥＯＳ及び水分子は双方とも極めて有極性なので、表面、特に金属表面に極く容易に吸着する。ＴＥＯＳ及び水分子双方の、ポンプラインパイプ及びその他の構成部品の内部面への物理的吸着は、それらをポンプライン内に、遅い化学加水分解反応が各種相の完成まで進むに十分なだけ長く止める傾向があり、それがポンプライン内に二酸化シリコンに富む重合ＴＥＯＳ堆積を固体相及び幾らかは液体相で生成する。これらの化学反応は高温で起こるとともに低温でも起こるけれども、化学反応速度、副産物、及び重合ＴＥＯＳ物質の特性は温度とともに変化する。
【００２４】
上述のように、ＴＥＯＳは優れた熱安定性を示すが、ＬＰ ＣＶＤ反応炉１４の中のように、７５０度Ｃまで加熱されると重合を開始する。ＴＥＯＳ（Ｓｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）₄）熱分解（分解）は、次の化学量方程式で記述することが出来る。
【００２５】

ここで、ＳｉＯ₂は二酸化シリコン分子一個、４Ｃ₂Ｈ₄はエチレン分子四個、２Ｈ₂Ｏは水分子二個である。これらの水分子が、ＬＰ ＣＶＤ反応炉１４における基板１８上へのＳｉＯ₂薄膜１６の析出とともにＴＥＯＳトラップ１０におけるＳｉＯ₂に富む重合ＴＥＯＳ堆積の形成の双方に重要な役割を演じる。（事実、６５０度Ｃ以上の温度でＴＥＯＳ分子を酸化するため酸素を使うと水分子１０個が発生する）しかし、上の方程式（１）の気相反応は、反応炉１４の中でＳｉＯ₂薄膜１６を作るため起こる主反応ではない。事実、殆どのＴＥＯＳ分子は有極化されないで、方程式（１）の熱分解反応で生成された水分子により双極化される。高温におけるＴＥＯＳのこの加水分解は、次のように説明される。
Ｓｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）₄＋Ｈ₂Ｏ＋Ｓｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）₄→Ｓｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）₃ＯＳｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）＋２Ｃ₂Ｈ₄＋２Ｈ₂Ｏ （２）
上の方程式（２）に示すように、ＴＥＯＳ分子二個の水分子一個による加水分解は、水分子二個を重合ＴＥＯＳ分子及びエチレン分子二個とともに生成する。こうして反応炉内におけるＴＥＯＳの高温加水分解が、大量の水分子を生じ、これが、反応炉内でＳｉＯ₂薄膜１６析出速度を高めることが出来るだけでなく、ポンプライン１２への流出流２２中に大量の水蒸気分子が移送される結果をも生じる。
【００２６】
方程式（２）から、Ｒをエタノールアルコール基Ｃ₂Ｈ₅とするとき、加水分解過程中にＳｉ−ＯＲボンドが結合されて、いっそう安定なＳｉ―Ｏ―Ｓｉボンドが形成される一方でエチレン（Ｃ₂Ｈ₄）と水分子二個を同時に解放することもまた明らかである。重合ＴＥＯＳのこの高温加水分解が殆ど完了したとき、即ちエタノールアルコール基数個のみが重合ＴＥＯＳ内に残されたとき、重合ＴＥＯＳは固化して良好な高品質ＳｉＯ₂薄膜を基板１８の上に形成する。
【００２７】
反応炉出口の温度は反応炉１４の内部温度と同じ位高いので、これら同一高温加水分解反応が、同一の硬い、密な、重合ＴＥＯＳ及び二酸化シリコンさえも、反応炉出口２４に形成することが出来る。出口２４におけるこのような硬い、密な、重合ＴＥＯＳ堆積は、剥げ落ちたり上流の反応炉１４の中に移動したりして基板１８の上に蒸着されている薄膜１６を汚染することはないが、鑿や金槌で除去しなければならない。
【００２８】
反応炉出口２４から遠ざかってポンプライン１２の中の温度が下がるにつれて、卓越加水分解反応は、方程式（２）に代わって、次式のようになる。
Ｓｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）₄＋Ｈ₂Ｏ＋Ｓｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）₄→Ｓｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）₃ＯＳｉ（ＯＣ２Ｈ₅）₃＋２Ｃ₂Ｈ₅ＯＨ （３）
これは、水分子を消費はするが新分子は作らない。追加加水分解反応により重合ＴＥＯＳチェインは、次のように次第に長くなる。
３Ｓｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）₄＋２Ｈ₂Ｏ→Ｓｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）₃ＯＳｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）₂ＯＳｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）₃＋４Ｃ₂Ｈ₅ＯＨ （４）
及び
４Ｓｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）₄＋３Ｈ₂Ｏ→Ｓｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）₃ＯＳｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）₂ＯＳｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）₂ＯＳｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）₃＋６Ｃ₂Ｈ₅ＯＨ （５）
以下同様にしてＴＥＯＳ分子チェインが次第に長くなる。
【００２９】
ポンプライン１２の更に下流の低温で方程式（３）、（４）、（５）以下により生成された重合ＴＥＯＳは密度が低く、いっそう結晶状で、壊れ易い。低温で形成された重合ＴＥＯＳの幾分かは、追加の加水分解が固化をもたらすまでの少なくとも暫くは、液体でさえある。反応は高温では速いが、低温はＴＥＯＳ堆積を必ずしも軽減しない。反対に、低温はＴＥＯＳ分子と水分子のポンプライン１２の内部面上への吸着を増大し、そこでは遅い加水分解反応がＴＥＯＳ固体堆積を生じるのに十分な時間を有する。
【００３０】
上述のように、反応炉出口２４に置かれ反応炉出口２４から下流に伸びる境界層又は仮想壁又は装置３０は、窒素（Ｎ₂）注入をヒータージャケット３４による高温と共に用い、分割スリーブ内部を囲んで仮想窒素（Ｎ₂）壁を生成し、さもないと時間を経るにつれて加水分解し重合ＴＥＯＳ堆積を生じるスリーブ３２内部面上へのＴＥＯＳ分子及び水分子の吸着を妨げる。したがって、気体状ＴＥＯＳ及び水分子に富む気体状流出物は、流れ矢印３６、３８で示すように、反応炉出口２４から、スリーブ３２を通って、ＴＥＯＳトラップ１０まで、ＴＥＯＳ析出又は堆積が極めて少ないまま、流れ続ける。
【００３１】
本発明にしたがうＴＥＯＳトラップ１０は、気体状流出物内のＴＥＯＳ及び水分子の流れを、遅い表面加水分解反応が完了向けて進むのに十分なだけ長く、選択的に阻害し、それにより流出物中で固化又は液化重合ＴＥＯＳに利用出来る水蒸気全部を消費し、このような固化又は液化重合ＴＥＯＳをＴＥＯＳトラップ１０の中に保持する設計となっている。ＴＥＯＳトラップ１０の中でこのような加水分解反応により水分子全部が消費されるので、ＴＥＯＳトラップ１０の下流の流出物内に残るＴＥＯＳ分子は何れも、真空ポンプ及びその他のポンプライン構成部品を支障なくまた堆積しないで通過する。水分子なしでは、低温で固体又は液体重合ＴＥＯＳを生じる加水分解反応（３）、（４）、（５）以下を起こすことが出来ないからである。したがって、ＴＥＯＳトラップ１０は、チャンバ６０の中にトラップ入口６０とトラップ出口６２との間に置かれた分子種選択性流動阻害媒体７０を有し、反応炉流出物が、流れ矢印６４、６５、６６、６７、６８、及び６９に示すように、分子種選択性流動阻害媒体７０を通って流れなければならないようになっている。本発明にしたがう分子種選択性流動阻害媒体７０の主目的は、表面上へのＴＥＯＳ及び水分子の吸着を強化することである。これは、ポンプライン１２を通るその運動を遅くし、それらを共にこの表面上に十分な長時間にわたって保持し上述の加水分解反応を促進して完了に向けて進行させる。即ち、方程式（２）、（３）、（４）、（５）以下にしたがうＴＥＯＳの低温加水分解における水分子の実質的にほぼ全量を消費させる。この加水分解は、上述のように、ＴＥＯＳトラップ１０中の分子種選択性流動阻害媒体４０上に固体堆積４０に硬化する重合ＴＥＯＳ分子チェイン、及び、少ない割合で、液体相重合ＴＥＯＳ４２を生じる。重合ＴＥＯＳ４０及び液体相重合ＴＥＯＳ４２は利用出来る水分子のほぼ全量をＴＥＯＳ分子とともに効率良く消費し、それにより流出物の流れからそれらを除去して、分子種選択性流動阻害媒体７０から下流の、図１の流れ矢印６６、６７、６８、及び６９に示した流出物の流れに、ほぼ水分子が無いようにする。分子種選択性流動阻害媒体７０から下流に水分子がないと、流出物の流れ６６、６７、６８、６９の中に残るＴＥＯＳ分子は、重合ＴＥＯＳ分子チェインに加水分解されることが出来ないので、気体状の形に止まり、ポンプライン１２，真空ポンプ、及びその他の構成部品を固化又は析出することなく通過する。
【００３２】
ＴＥＯＳ及び水の有効分子流抵抗を最大にするため、即ちＴＥＯＳ及び水分子のＴＥＯＳトラップ１０中の滞留時間を、気体状分子がトラップ入口５０とトラップ出口６０との間の距離を横切るのに通常掛かる数秒から、方程式（２）、（３）、（４）、（５）以下の加水分解反応が起こるのに十分な時間まで伸ばすため、本発明にしたがう分子種選択性流動阻害媒体７０は、色々な特徴の組合せを持つのが好適である。第一に、これは有極性分子、即ち、横切り厚さｔをまたいで固体表面面積を有するＴＥＯＳ及び水分子吸着用横切り厚さｔを有する。第二に、媒体７０が乱流を作って表面面積に隣接するガスの境界層を破壊し、それにより全部のＴＥＯＳ分子と水分子が表面に吸着して全部の水分子とＴＥＯＳ分子が十分な滞留時間だけ媒体７０の表面に保持され、上述の表面化学加水分解反応（３）、（４）、（５）以下を促進するようにすることが、不可欠ではないが好適である。第三に、多くの表面面積を備え上述の目的で乱流を作る一方で、分子種選択性流動阻害媒体７０はそれにも関わらず流出物内の非有極性気体分子には高い流動性を与え、反応炉１４の中に必要な真空度を維持する真空ポンプの能力を妨げないようでなければならない。第四に、分子種選択性流動阻害媒体７０はまた、大きい集積能力を有し大量の重合ＴＥＯＳ堆積４０を、ＴＥＯＳフィルタ１０閉塞なしで保持しなければならない。最後に、好適には着脱可能で使い捨ての分子種選択性流動阻害媒体７０を用いて、クリーニングが迅速、容易且つ廉価でなければならない。
【００３３】
横切り厚さｔの金属（ステンレス鋼が好適）メッシュから構成された分子種選択性流動阻害媒体７０は、好適表面構造及び上述の機能を備える。このような金属メッシュは、各種の構造を持たせ各種の方法で形成することが出来る。それらには、以下に限定はされないが、例えば、織り交ぜた金属の線又は糸を用い若しくは多層の織った金属スクリーンを用いて作った金属織物の積み重ね層又は複層、又は沢山の縺れた又は整えた金属微小面を有するまとめて多層にした広い金属シート、又は何か他の材料が含まれ、流出物内の水分子ほぼ全量を、吸着水分子と反応するに必要なＴＥＯＳ分子ほぼ全量とともに吸着するに必要な、流出物が通過すべき横切り厚さと表面積密度を作る。所望の横切り厚さｔ及び表面積密度を有する分子種選択性流動阻害媒体７０はまた、孔あき及び／又は分節金属フォイルの幾多の構成を用いて作ることが出来るが、このようなフォイル構造は乱流を作る点及び非吸着気体の高透過性の点でメッシュより劣る。このようなメッシュ及びフォイル阻害媒体７０を以下に詳細に記述する。
【００３４】
勿論、吸着ＴＥＯＳと水分子との化学加水分解反応は、上述のように進行するので、メッシュ構造又はフォイル構造の上に出来上がった固体重合ＴＥＯＳの堆積４０は、図１及び２に示すように、分子種選択性流動阻害媒体７０を閉塞し始める。初期堆積４０は通常ＴＥＯＳトラップの入口（図１の５９、図２の５０）に最も近く起こる。ＴＥＯＳ及び水蒸気に富む流出物は分子種選択性流動阻害媒体７０のその部分に先ず接触するからである。堆積４０が、入口５９又は５０に最も近い分子種選択性流動阻害媒体７０のその部分に詰まるにつれ、流出物の流れは当然、図１及び２の流れ矢印６４、６５に示すように、このような堆積４０を分子種選択性流動阻害媒体７０の詰まっていない部分まで通り抜ける。勿論、流出物の流れ６４、６５は分子種選択性流動阻害媒体７０のさらに上方にずれるので、堆積４０は、次第に遠く分子種選択性流動阻害媒体７０を登って伸びる。したがって、分子種選択性流動阻害媒体７０には、十分大容積の堆積４０を収容するのに十分な高さと径を持たせて、堆積４０により分子種選択性流動阻害媒体７０のＴＥＯＳと水分子の吸着能力が消滅する程度にまでか又はその非吸着気体通過能力が消滅する程度まで分子種選択性流動阻害媒体７０が詰まる迄に、反応炉１４が十分な時間だけ作動出来るようにするのが好適である。このような高さと径は、勿論、流出物中のＴＥＯＳ及び水蒸気の濃度及び、保守を必要とするまでに反応炉１４を作動させる所望時間の長さに左右される。分子種選択性流動阻害媒体７０上の重合ＴＥＯＳ堆積４０が、ＴＥＯＳ分子と水分子を吸着し又は非吸着気体を通過させる分子種選択性流動阻害媒体７０の能力が消滅する程度まで堆積する前に、システムを休止させて閉塞又は一部閉塞した分子種選択性流動阻害媒体７０をＴＥＯＳトラップ１０から単に取り外して新しい分子種選択性流動阻害媒体７０を交換することが出来る。好適分子種選択性流動阻害媒体７０の構造、及びＴＥＯＳトラップ１０中の分子種選択性流動阻害媒体７０用取付装置の構造を下記に詳細に記述する。
【００３５】
図３−９に示したようなＴＥＯＳトラップ１０の主ステージ１１は、好適な、ほぼ円筒形構造であって、以下にさらに詳細に記述する。しかし、他の多くの形状もまた本発明にしたがって使用することが出来る。これらは、広く言って、ＴＥＯＳ反応炉流出物中の水蒸気ほぼ全量を十分な量のＴＥＯＳ分子とともに流出物から吸着し、ＴＥＯＳ分子との加水分解反応において吸着水分子のほぼ全量を消費して、吸着面上にＴＥＯＳ分子チェインを生成するのに、十分な横切り厚さと十分な密度の吸着面を持つ分子種選択性流動阻害媒体を入口と出口との間に含む、任意の構造である。
【００３６】
ここで図３−９を参照すると、ＴＥＯＳトラップ１０用主ステージ１１の好適実施例は、チャンバ６０を囲む金属容器の形の長い、ほぼ円筒形のハウジング８０を有する。ハウジングの入口端８２は、入口開口部５１を持つ着脱可能入口継ぎ手５０、及び図２に示すＴ型継ぎ手５２のような、ポンプライン１２にあるパイプ継ぎ手への接続に適した適切なフランジ５３、により閉じられている。続いて図３−８を参照すると、適切なフランジ８４が、ハウジング８０の入口端８２に固定されていて入口継ぎ手５０にある同様のフランジ５７に継合し封止する。ガスケット８６を継合フランジ５７、８４の間に置いて、真空密封を備えるのに役立てる。一例を図７に示した適切なクランプ８３，又は任意の他の適切なファスナを使用して、当業者には周知の方法で二つのフランジ５７、８４を締め付け、まとめて保持する。図１の好適予備ステージ用に、先の広がった入口部分５９は、上述のようにフランジ８４との継合用フランジ５７を有する。
【００３７】
ハウジング８０の出口端８８は、図３−８に示すように、適切なパイプ継ぎ手フランジ９２で終わり、出口開口部９４を有する出口管６２の付いた端末壁９０で閉じられている。
【００３８】
好適だが、必ずしも拘泥する必要はない、好適分子種選択性流動阻害媒体７０の構造は、高さｈ、横切り厚さｔ、外形Ｄ、及び内径ｄ（図８参照）の円筒形である。分子種選択性流動阻害媒体７０をハウジング８０の中に取り付けるためのブラケット１００は、出口管６２及び／又は端板９０の内面の径方向に向き合った側に固定されたＵ型ガイド１０２を含み、分子種選択性流動阻害媒体７０の内径ｄにほぼ等しいか又は少し小さい幅を有する。ブラケット１００はまた、近接端１０６からはじまってガイドストラップ１０２から下向きに伸びハウジング８０の入口端８２近くのねじ付き遠隔端１０８で終わる長いロッド１０４を含む。分子種選択性流動阻害媒体７０の上端７１は、分子種選択性流動阻害媒体７０をハウジング８０に芯合わせして保持するガイドストラップ１０２の周りに滑合し、端末壁９０に当接する。リテーナ板１１０がロッドの遠隔端１０８に取り付けられ、分子種選択性流動阻害媒体７０の下端７２を支える。リテーナ板はロッド１０４の遠隔端にねじ止めされたちょうナット１１２により締結されてその位置に保たれる。したがって、分子種選択性流動阻害媒体７０は、端末壁９０とリテーナ板１１０により、正しい場所に垂直に保持される一方で、ガイド１０２により横方向にも芯合わせされる。ガイド１０２は、図３、５、９で良く分かるように、Ｕ型ストラップであるか又は、ＴＥＯＳトラップ１０の出路開口部９４を閉塞しないその他の構造であるのが好適である。
【００３９】
重合ＴＥＯＳ堆積４０により閉塞したときなど、分子種選択性流動阻害媒体７０を取り外すには、ＴＥＯＳトラップ１０を先ずポンプライン１２から外す（図１及び２参照）。次いで、クランプ８３を取り外すと、入口継ぎ手（図１の５９、図２の５０）をハウジング８０の入口端８２から外すことが出来る（図８参照）。次ぎに、ちょうナット１１２とリテーナ板１１０を取り外すと、分子種選択性流動阻害媒体７０をガイド１０２から滑らせて離しチャンバ６０から取り出すことが出来る。新しい分子種選択性流動阻害媒体７０は、これと逆の順序で設置することが出来る。
【００４０】
本記述で用いるとき用語「上」と「下」又は「頂」と「底」は便利のためのみであることは、言うまでもないであろう。「上」と「下」又は「頂」と「底」は、図１、３、及び７に示すＴＥＯＳトラップ１０の垂直取付方向を基準としている。明らかに、ＴＥＯＳトラップ１０、特に分子種選択性流動阻害媒体７０の主ステージ１１は、水平、上下逆、又はその間の任意の姿勢など別の取付姿勢でも、本発明の実質を損なうことなく使用することが出来る。
【００４１】
重合ＴＥＯＳ堆積４０の殆どは、分子種選択性流動阻害媒体７０の上流面７５と下流面７６との間の横切り厚さｔにある微小面上で起こる。しかし、若干量の堆積４０は、上流面７５から放射状に外側に伸びる。したがって、ハウジング８０及び分子種選択性流動阻害媒体７０は、十分広い環状空間６１を分子種選択性流動阻害媒体７０とハウジング８０との間に残して、図１に流れ矢印流出物流６４、６５で示した流出物流が、ハウジング８０の入口端８２近くの堆積４０により抵抗を受けないで流れ続けることが出来るようにしなければならない。例えば、これに限らないけれども、内径約１５ｃｍのハウジング８０と、約１３ｃｍの外形Ｄを有する分子種選択性流動阻害媒体７０は、この目的に満足である。コア空間６３の寸法は、重要でない。分子種選択性流動阻害媒体７０の中で実質的に全部の水蒸気が流出物から重合ＴＥＯＳ堆積４０に除去される筈なので、分子種選択性流動阻害媒体７０から下流ではＴＥＯＳ分子の加水分解及び重合には利用出来ない筈だからである。したがって、分子種選択性流動阻害媒体７０の内径で決まるコア寸法６３は、真空ポンプへの下流配管、例えば７．３ｃｍ、に相当して寸法決定することが出来る出口開口部９４の径に、ほぼ等しくするのが適切である。
【００４２】
上に概説したように、本発明にしたがう分子種選択性流動阻害媒体７０は、微小面７３を十分な密度で含む厚さｔを有し、水分子のほぼ全量と十分な量のＴＥＯＳを流出物から吸着して、微小面上に固体又は液体重合ＴＥＯＳ分子チェインを生じる加水分解反応にほぼ全量の水分子を消費する。同時に、微小面７３は、反応炉１４の中に必要真空を保つ真空ポンプの能力を阻害するので、余り密ではない。言い換えると、流出物内の気体分子は、エチレン（Ｃ₂Ｈ₄）、ヘリウム（Ｈｅ２）又は窒素（Ｎ２）など、ほぼ非有極性であるので、微小面７３に吸着せず、ほぼ無抵抗で分子種選択性流動阻害媒体７０を通過する筈である。
【００４３】
分子種選択性流動阻害媒体７０の好適実施例は、金属微小面の迷路又は縺れを作るため絡み合わせた又は交ぜ織りにした金属線を用いて作りヒダを付けた金属織物の多層のメッシュ７４を含む。これらは、図１−９に分子種選択性流動阻害媒体７０として示し、拡大断面での詳細を図１０の分子種選択性流動阻害媒体７０に示し、メッシュ７４の金属線断面に関しては図１１にさらに拡大した図を示す。
【００４４】
図１０に示すように、分子種選択性流動阻害媒体７０好適実施例を形成するメッシュ７４は、絡み合わせ又は交ぜ織りにした金属線７８の緩い縺れを含む。ここで使用する「縺れ」は、金属線が整った方法又はパターンに組み立てられ又は編まれていないことを意味するのではなく、気体が経路又は方向を変えないで媒体７０を通り抜けるのを実質的に妨げる方法でそれらが形成され置かれていることのみを意味する。図１１に、金属線７８の一つの断面を例示したように、各金属線は面７３を有する。この面は、本記述において微小面７３と呼び、金属線７８の面７３を、分子種選択性流動阻害媒体７０の全体上流面又は側７５及び全体下流面又は側７６から区別する。分子種選択性流動阻害媒体の横切り厚さｔは、上流面又は側７５と下流面又は側７６との間の公称距離により定義されるが、上流面又は側７５と下流面又は側７６との間のメッシュ７４の横切り厚さｔの中には多くの微小面７３を有する多くの金属線７８部分がある。下流側７６にある太い金属網７９が、メッシュ７４を取り付けて支持する頑丈な枠を作る。図３−９に示した分子種選択性流動阻害媒体７０好適実施例におけるスクリーン枠７９は、円筒形にスクリーン枠７９の上に取り付けられたメッシュ７４を持つ円筒形であり、上述のようにＴＥＯＳトラップ１０主ステージ１１のチャンバ６３の中に置かれている。
【００４５】
図１及び２に流れ矢印６４、６５で、また図１、２、及び１０に流れ矢印６６で示したように、反応炉１４からのＴＥＯＳと水蒸気に富む流出物は、分子種選択性流動阻害媒体７０を通る方向に向かい、ここでＴＥＯＳ分子と水分子が反応して、固体相及び液体相４０、４２に重合するのに十分長い間保持され、これはＴＥＯＳトラップ１０に保持されて、真空ポンプに向かうさらに下流でこのようなＴＥＯＳ重合が起こるのが防止される。上述のように、メッシュ７４を形成する金属線７８の微小面７３上の遅い化学反応で加水分解によりＴＥＯＳ重合が起こる。媒体７０の中のこれら遅い加水分解反応を促進するため、気体状ＴＥＯＳと水蒸気分子は、ポンプライン１２を通じる無抵抗気体流に生じるより長い時間の間、互いに近くに保持されなければならない（図１）。したがって、高価な破壊と崩壊を起こすことのあるＴＥＯＳトラップ１０から下流の面上で、固体相及び液体相ＴＥＯＳ重合体の形成を防止するため、媒体７０の横切り厚さｔには十分な微小面面積７３があって、流出物流６６の中の水分子全部を捕捉し、保持し、固体相及び液体相ＴＥＯＳ重合体を形成する加水分解反応において消費するとともに、このような加水分解消費及び結果の重合のため必要なＴＥＯＳ分子は何れも捕捉し、保持しなければならない。水分子を剥ぎ取られて媒体７０から出る流出物は、流出物中にたとえＴＥＯＳ分子が残っていても、下流構成部品を破壊し得る固体相又は液体相ＴＥＯＳ重合体をそれ以上形成することは出来ない。
【００４６】
上に概説したように、メッシュ７４中の金属線７４の微小面７３は、ＴＥＯＳ及び水分子を吸着し保持する。これらは双方とも有極性なので、このような吸着を起こし易いが、上述の加水分解反応のエチレン副産物など非有極性分子は、ヘリウム、窒素、及びその他の非有極性希釈剤又は担体気体と同様、ほぼ無抵抗で媒体７０を通り抜ける。分子種選択性流動阻害媒体７０好適実施例において、流出物が流れなければならない金属線７８の縺れは、微小面７３近傍の気体境界層を破壊又は***させる乱流を生じ、これがＴＥＯＳと水分子が接触して微小面７３の上に吸着される確率を著しく増大する。同時に、金属線７８の縺れは、上流面７５と下流面７６との間の横切り厚さｔに十分な微小面７３を与えて、ほぼ全量の水分子と十分なＴＥＯＳ分子が吸着されるだけでなく、固体相又は液体相ＴＥＯＳ重合体を生成する加水分解の進行に合わせた十分長い期間、微小面７３上に保持されるようにする。微小面７３が不十分であると十分な量の水分子とＴＥＯＳ分子を吸着出来ないだけでなく、吸着した水分子とＴＥＯＳ分子を加水分解反応（２）、（３）、（４）以降のため十分長い間保持することが出来ず、吸着を離れて流出物流に戻る前に固体相又は液体相ＴＥＯＳ重合体に進むことが出来なくなる。勿論、媒体中の厚さｔの中に微小面７３が多過ぎると、非有極性気体分子の流れを阻害し、上述のように、反応炉内に必要な真空を保つ真空ポンプの能力を妨害する。
【００４７】
したがって、本発明の重要な特徴は、メッシュ７４に十分な金属線７８を置いて、微小面７３を約２．５０ｉｎ²／ｉｎ³から１３．５ｉｎ²／ｉｎ³（１．０ｃｍ²／ｃｍ³から５．４ｃｍ²／ｃｍ³）の範囲、好適には約６．５ｉｎ²／ｉｎ³（１．０ｃｍ²／ｃｍ³）、の密度で備えることである。言い換えると、メッシュ７４の立方インチ毎に、約２．５０ｉｎ²から約１３．５ｉｎ²、好適には約６．５ｉｎ²、の微小面７３面積がある。微小面７３面積Ａは、図１１に示したようなメッシュ７４の中の円筒形金属線７８について、（ｄｉａ．）を金属線７８の径とし、ｌをメッシュ７４の容積にある金属線７８の長さとすると、次の方程式で与えられる。
【００４８】
Ａ_S ＝ π × ｄｉａ．× ｌ （６）
密度範囲が上述の微小面面積Ａを用いて十分な乱流を作るには、径（ｄｉａ．）が約０．００７ｉｎから０．０１５ｉｎ（１８０ミクロンから３８０ミクロン）の範囲、さらに好適には０．０１１ｉｎ（２８０ミクロン）の線７４を含むメッシュ７４を用いるのが好適である。ステンレス鋼線が好ましいが、銅、青銅、及びアルミニウムなど他の金属もまた、メッシュ７４にしたセラミックの撚り糸又は糸と同じく、水分子とＴＥＯＳ分子の十分な吸着を生じる。主として入手可能性の点で円形断面の線７８が好ましいが、平坦又はその他の断面を有する線７８のストリップも上述の範囲内の微小面密度を作るのに用いることが出来る。
【００４９】
縮れた線織物１２０の単一層の例を図１２に示す。線７８の撚り糸が織り交ぜられて隙間の多い単一層金属織物１２０を形成している。図１３に示すように、このような金属織物１２０の層をまとめて積み上げ又は重ね合わせてさらに微小面７３密度を加えることが出来る。もっと大きい微小面７３密度には、図１４に示すように、金属織物１２０の四層をまとめて積み上げ又は重ね合わせる。
【００５０】
分子種選択性流動阻害媒体７０用メッシュ７４好適実施例は、したがって、金属織物１２０の多層をまとめて積み重ねることにより、容易に製造することが出来る。例えば、限定はしないが、金属織物１２０の長い帯を、図１５に示すように折り畳んで、図１３に示したと同様の二倍密度積み重ねを作ることが出来る。金属織物１２０はまた、図１５のそれぞれ１２１，１２２の縮らせた凹凸曲がりにより示したように、縮らせて織物１２０にある程度３次元深さを与えることが出来る。さらに、縮らせた曲がり１２１、１２２を、図１５に示すように、斜めに形成すると、上層１２３の凹曲がり１２２が下層１２４の凹曲がり１２２に橋絡して、二層１２３，１２４の複合体の三次元深さを維持する。これは、金属織物を縮らせないときより少ない微小面密度生じる。したがって、複合メッシュ７４の微小面密度は、凸曲がり１２１から隣接凹曲がり１２２までの尖り工合又は深さの関数であることが導かれる。図１５の折り畳み複合金属織物１２０は、次いで図１６に示すように、上述の図３、８、及び１０のメッシュ７４分子種選択性流動阻害媒体７０に所望の厚さｔを作るに必要な巻数だけ巻くことが出来る。勿論、完成媒体７０は、図３、８、及び１０に示すように、図１６に示すよりきつく巻いた金属織物１２０を有し、硬く重いゲージスクリーン枠７９で包み込むのが好適である。しかし図１６の金属織物１２０の包みは、本発明にしたがう分子種選択性流動阻害媒体７０を製造するための一つの方法と構造を示す。
【００５１】
本発明にしたがう分子種選択性流動阻害媒体の好適サイズ例は、形状が図３、８、及び９に示すような円筒形で、高さｈが約６−２０インチの範囲、好適には約８．５インチ、外形Ｄが約３−６インチの範囲、好適には約４．８インチで、内径ｄが、約２−５インチの範囲、好適には約２．９インチのものである。媒体７０のこのようなサイズ決定は、０．５−２インチの範囲、好適には約１インチの厚さｔを与え、これは、上述の範囲の微小面密度により、水分子とＴＥＯＳ分子に対する吸着能力、非有極性分子に対する伝達性、及びＴＥＯＳ重合体に対する十分な堆積４０容量を与え、一般的ＳｉＯ₂蒸着炉からの流出物について下流ＴＥＯＳ重合体形成を妨げ、十分な作動時間の間極めて効率的で経済的にする。
【００５２】
分子種選択性流動阻害媒体７０の代替構造を図１７に示す。ここでは、媒体の線微小面が、金属スクリーンの多層１３１、１３１、１３２、１３３、１３４、及び１３５により設けられている。スクリーンは、図１７に示すように、織った線又は、任意の他のスクリーン構造である。層１３１、１３１、１３２、１３３、１３４、及び１３５のスクリーン線サイズは、上述の好適微小面密度を与えるよう選択することが出来る。
【００５３】
好適媒体７０は、上述の絡み合わせた又は織り交ぜた線織物１２０のメッシュ、上述のスクリーン層１３０−１３５、又は何かその他の金属線又は糸媒体が与える線微小面７３を含む一方で、他の金属構造もまた、本発明の分子種選択性流動阻害媒体７０に必要な金属面を形成するのに使用される。例えば、金属フォイル、好適だが不可欠ではなく、ステンレス鋼金属フォイル、もまた使用することが出来る。普通ラメまたは「アイシクル」装飾として用いられる金属フォイルストリップと同様の裁断金属フォイルのストリップで、しわにして束ねて（示さず）上述の所望範囲内の微小面密度を作ったものもまた、本発明の目的で効果的分子種選択性流動阻害媒体７０として機能することが出来る。
【００５４】
上述の媒体７０構造ほど好適ではないけれども、金属フォイル板面もまた本発明にしたがう媒体７０の分子種選択性流動阻害機能を備える。例えば、媒体７０は、孔あきフォイル１４０の複数の同心層１４１、１４２、１４３、１４４を投合させて、各層に、ＴＥＯＳ及び水の分子を吸着し保持することの出来る表面積１４５を設ける一方で、エチレン、ヘリウム、窒素及びその他の非有極性分子をフォイルシート１４０全体にあけた孔１４６を通過させる。各シート１４０上の孔１４６のサイズと密度は、層の径方向の数及び層１４１、１４２、１４３、１４４と同様に、上述の好適表面または微小面密度範囲内の表面積１４６密度（面積／単位体積）を作るよう選択することが出来る。しかし、表面領域近傍の気体流の境界層を破壊するための乱流は、上述のメッシュを用いるより作るのが難しい。示した多層１４１、１４２、１４３、１４４の数は例示のみであって、本発明はこの数に限定されない。
【００５５】
別の孔あき金属フォイル媒体７０を図１９に示す。この実施例においては、金属フォイル１５０が扇状に折り畳まれて円筒形分子種選択性流動阻害媒体７０を形成している。フォイル１５１の上流面１５２、１５３及び下流面１５４，１５５が、上述の加水分解反応のためＴＥＯＳ分子及び水分子を吸着し保持するに必要な吸着面を設ける一方で、エチレン、ヘリウム、窒素及びその他の非有極性分子をフォイル１５０にあけられた孔１５６を通過させる。ここでもまた、境界層破壊乱流の作成と維持は、このフォイルを用いる実施例では上述のメッシュ実施例程効果的でない。
【００５６】
別の金属フォイル媒体７０では、対抗面１６１、１６２を持つ複数の長いフォイル片１６０が、線６３，１６４によりその位置に支えられて、放射状に円筒形に伸びている。ここでも、エチレン及びその他の非有極性気体状分子がフォイル片１６０の間を通過するとき、面１６１、１６２がＴＥＯＳと水分子吸着機能を備えるけれども、生じた境界層を面１６１、１６２に隣接して持つ流線流、非乱流気体流は、この実施例において上述のメッシュ実施例より少ない吸着をおこなう。
【００５７】
既存の反応炉装置の幾つかは、市販ＴＥＯＳトラップ１０設置のため多くの余地を持たない。このような環境で、変更をおこなうことが出来る。例えば、図２１に示すように、ＴＥＯＳトラップ１０の主ステージ１１を直接反応炉１４の出口２４に接続することが出来る。このような設置は、主として予備ステージ４４，５２が与える余分な能力を持たないため、図１及び２に示した予備ステージ４４，５２ほど望ましくはないけれども、図２１に示すような装置は尚、ＴＥＯＳ重合体抑制及び除去に極めて有効である。
【００５８】
スペースが少ない場所に設置するためのＴＥＯＳトラップ１０の別の実施例は、図２２に示すものである。この実施例においては、ハウジング８０’は変形されていて、水平入口５１’開口部を横向きに環状チャンバ６０に設けてある。入口継ぎ手５０’には、反応炉出口２４（図１）又は、図２の仮想壁装置３０を含むパイプ３１など別のポンプライン部品への接続のため、標準パイプフランジ５３’を装備することが出来る。分子種選択性流動阻害媒体７０は上述と同じにすることが出来、トラップ出口６２に隣接するガイドストラップ１０２もまた上述と同じにすることが出来る。入口継ぎ手５０’は、ハウジング８０の拡大部分８１’を含むことが出来、流路の断面積を増大し入口５０’に隣接する媒体７０の上のＳｉＯ₂に富むＴＥＯＳ重合体の堆積が、入口５０’又は入口５０’に近い環状チャンバを、媒体７０の他の部分が完全に利用出来るまで閉塞しない。媒体７０の下端は、端蓋１７０の肩に乗っており、これは、フランジ１７２を用いてトラップハウジング８０’の下部フランジ８４にクランプ（図２２には示さないが、図８の８３に示す）などで接続されている。端蓋１７０を取り外すと、これには掴んで端蓋１７０を引くためのハンドル１７３があると便利である、上述のように媒体７０を取り出して交換することが出来る。
【００５９】
勿論、本発明にしたがうＴＥＯＳトラップ用の分子種選択性流動阻害媒体の中に吸着面を作るのに使うことの出来る多くの他の構造と材料並びに構造と材料の組合せがある。上述のように、吸着面密度を所望の範囲で持ち、媒体を通って流れる流出気体中に乱流を作るものが、本発明の目的に最も効果的である。
【００６０】
前述の記述は、本発明の原理の例証するのみと見なす。言葉「成る」、「構成される」、「含む」、「含めて」及び「含む」は、この明細書及び以下の請求項で使用されるとき、述べられた特徴、完全体、構成部品、ステップ又はそれらのグループの存在を明確にすることを意図している。さらに、当業者には数多くの修正又は変更が起こるので、本発明を上に示して記述したままの構造及び処理に限定することは望まない。したがって、適切な変更及び等価物のすべては、以下の請求項により定義される発目の範囲内に入るものとと見なす。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明のＴＥＯＳトラップを二酸化シリコン析出反応チャンバに好適に取り付けた好適実施例の断面説明図
【図２】 特別な形状を持たせて加工した予備ステージの代わりに普通のＴ型パイプ継ぎ手を用いて予備ステージを設けて図１を変形したＴＥＯＳトラップ好適実施例の断面説明図
【図３】 図２に示したＴＥＯＳトラップ好適実施例のハウジングの一部を切り取って分子種選択性流動阻害媒体を暴露し、分子種選択性流動阻害媒体の一部を切り取って内部コア及び保持装置を暴露した等角投影図
【図４】 図２及び図３に示したＴＥＯＳトラップの予備ステージの立面図
【図５】 図２及び図３に示したＴＥＯＳトラップの、図４に５−５線で示したときの上部平面図
【図６】 図２及び図３に示したＴＥＯＳトラップの、図４に６−６線で示したときの下部平面図
【図７】 図４の７−７断面線に沿って取ったＴＥＯＳトラップの断面図であって、底蓋を取り去った底面の様子
【図８】 図４の８−８断面線に沿って取ったＴＥＯＳトラップの垂直断面図
【図９】 図４の９−９断面線に沿って取ったＴＥＯＳトラップの横断面図
【図１０】 本発明にしたがう好適分子種選択性流動阻害媒体の一セクションの等角投影図
【図１１】 図１，２，８，及び１０に示したメッシュ分子種選択性流動阻害媒体好適実施例中の線切片の拡大図
【図１２】 本発明にしたがう好適分子種選択性流動阻害媒体に使用される織り交ぜ金属織物メッシュ単一層の正面図
【図１３】 図１１の織り交ぜ金属織物メッシュを絡み合わせた二層の正面図
【図１４】 図１１の織り交ぜ金属織物メッシュを絡み合わせた四層の正面図
【図１５】 図１１の織り交ぜ金属織物メッシュを折り畳んで二層に絡み合わせたストリップの説明図
【図１６】 図１５に示すように折り畳んだ織り交ぜ金属織物メッシュの板を更に巻いて四層を円筒形に絡み合わせた説明透視図であって、本発明の分子種選択性流動阻害媒体のため織り交ぜ金属織物を多層に加工する技術
【図１７】 まとめて重ね合わせた複数の金属スクリーン円筒層を含む分子種選択性流動阻害媒体代替実施例の説明等角投影図
【図１８】 まとめて重ね合わせた複数の孔あき金属フォイル円筒層を含む別の分子種選択性流動阻害媒体代替実施例の説明等角投影図
【図１９】 円筒形に仕上げた孔あき折り畳み金属薄板を含む別の分子種選択性流動阻害媒体代替実施例の説明等角投影図
【図２０】 円筒形に径方向を向いた複数の長い金属フォイル葉を含む別の分子種選択性流動阻害媒体代替実施例の説明等角投影図
【図２１】 図２の予備ステージ無しでポンプラインに代替方法で取り付けられた図３のＴＥＯＳトラップ主ステージの説明立面図
【図２２】 本発明にしたがうＴＥＯＳトラップ代替実施例の垂直断面図

Claims (5)

1. ＳｉＯ₂薄膜のＣＶＤのための、ＴＥＯＳ分子と、水分子と、ＴＥＯＳ加水分解のエチレン副産物とに富むＣＶＤ反応炉からの流出物を移送する真空ポンプライン中の重合ＴＥＯＳ堆積抑制のための方法であって、
   前記流出物を前記ＣＶＤ反応器からトラップを通して流すステップであり、このトラップが、ステンレス、銅、青銅、アルミニウム、セラミックから選ばれるメッシュトラップ媒体からなり、このメッシュトラップ媒体が、１．０ｃｍ ² ／ｃｍ ³ から５．３ｃｍ ² ／ｃｍ ³ の範囲の微小面密度（表面積／単位体積）を有し、かつＴＥＯＳ分子と水分子を含む極性分子に対して選択的吸着性、エチレン分子を含む非極性分子に対して非吸着性であるステップ、
   ＴＥＯＳ加水分解からの流出物中の水分子のほぼ全量と十分なＴＥＯＳ分子とを流出物から、前記メッシュトラップ媒体の選択的吸着面上で、固体相及び液体相のＴＥＯＳ重合体を形成するためのＴＥＯＳとの反応によって、水分子のほぼ全量を消費するに十分長い間だけ、前記選択的吸着面上に吸着し保持する一方で、加水分解されていないＴＥＯＳ分子とエチレン分子とを前記メッシュトラップ媒体を通し、水分子を有しない流出物中に流れ続けさせるようにするステップ、
   前記メッシュトラップ媒体内で加水分解反応により形成された固体相及び液体相のＴＥＯＳ重合体を保持するステップ、を含む方法。
2. 前記メッシュトラップ媒体が、複数のステンレスの微小面を含む請求項１の方法。
3. 気体状余剰ＴＥＯＳ分子と、気体状エチレン及びその他流出物分子と共に水分子を含むＴＥＯＳ加水分解のＣＶＤからの副産物とに富む反応炉流出物を移送するポンプラインの中のＳｉＯ₂に富む液体相及び固体相ＴＥＯＳ重合体の堆積防止用のＴＥＯＳトラップであって、
   チャンバを囲むハウジングであって、前記流出物を前記チャンバに取り入れるに適した入口孔と、出口孔とを有するハウジングと、
   円筒型の形状の流動阻害媒体であって、前記ハウジングと流動阻害媒体の間の環状空間及び前記流動阻害媒体に囲まれたコア空間を形成するように前記チャンバ内に配置され、一の前記環状空間又は中空コアとの流体流路の入口孔と、他の前記環状空間又は中空コアとの流体流路の出口孔とを備え、前記流動阻害媒体が前記チャンバ内で前記入口孔と前記出口孔との間に置かれた上流側と下流側を有し、前記チャンバに前記入口孔を通じて流入し前記出口孔を通じて流出する前記流出物が、前記流動阻害媒体を前記上流側から前記下流側に流れなければならないよう置かれており、前記流動阻害媒体が、前記上流側と前記下流側との間に厚さと体積とを有する、ステンレス、銅、青銅、アルミニウム、セラミックから選ばれるメッシュ材料からなり、そのメッシュ材料の微小面が１．０ｃｍ ² ／ｃｍ ³ から５．３ｃｍ ² ／ｃｍ ³ の範囲の表面密度（表面積／単位体積）を有し、かつ流動阻害媒体を通して流出物の流れに曝されるようにされ、前記微小面がＴＥＯＳと水分子を含む極性分子に対して吸着性で、エチレンを含む非極性分子に対しては非吸着性であり、前記上流側と前記下流側との間のメッシュ材料の厚さと体積が、前記メッシュの選択的吸着性の微小面上で固体相及び液体相のＴＥＯＳ重合体を形成するためのＴＥＯＳとの反応によって、水分子のほぼ全量を吸着し保持するのに十分な厚さと体積であり、これにより流出物からすべての水分子を除去するようにした流動阻害媒体と、
   を含むＴＥＯＳトラップ。
4. 前記メッシュ材料がステンレス鋼線であり、その線の径が０．０１８ｃｍから０．０３８ｃｍの範囲である請求項３に記載のＴＥＯＳトラップ。
5. 以下の予備ステージ（ｉ）とリザーバ（ｉｉ）を含む請求項３に記載のＴＥＯＳトラップ。
   （ｉ）流体流路にほぼ垂直のチューブを含む予備ステージであり、前記垂直チューブが環状空間及び前記垂直チューブに水平に入る入口孔を備えた、予備ステージ
   （ｉｉ）前記垂直チューブの下にあるリザーバであり、前記ハウジングと前記流動阻害媒体が前記垂直チューブの上に置かれて、前記流動阻害媒体内で形成されたＴＥＯＳ重合体の液体相が、前記ハウジングから下向きに流れ前記垂直チューブを通って前記リザーバに入ることができるようにした、リザーバ。

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