JP4828024B2 - 真空ポンプライン中の重合teos堆積抑制のための方法及びteosトラップ - Google Patents
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Description
【発明の属する技術の分野】
本発明は一般的に、二酸化シリコン蒸着チャンバから下流にある真空ポンプライン、バルブ、及びその他の構成部品における重合TEOS堆積抑制のための方法及び装置に関し、詳細には、TEOS及び水分子を、TEOS加水分解において水分子のほぼ全量を消費するに十分長い時間だけ、吸着し保持する一方で、流出物内の非加水分解TEOS、エチレン及びその他の気体状副産物は媒体中を通過させる分子種選択性流動阻害媒体を含み、加水分解反応により生じた固体相及び液体相重合TEOSを後刻取り出して廃棄するため捕捉するトラップに関する。
【0002】
【従来の技術】
二酸化シリコン(SiO2)薄膜は、シリコン及び酸素原子核種を含む原材料が真空チャンバ内で反応し二酸化シリコンを生じる化学気相反応法(CVD)処理を用いて半導体用のシリコンウエハー及びその他の基板上に堆積される。参照としてここに組み込んだ米国特許5,827,370号に詳述されているように、テトラエチルオルソシリケート又はテトラエトキシシランガス(Si(OC2H5)4)は、TEOSとも呼ばれ、優れた溝/管充填能力、低粒子レベル、及びその結果生じる高い充填品質のため、半導体デバイス用原材料として使われることが多い。TEOSはまた、高い自然発火温度を有するので、シランガスより安全に使用出来る。
【0003】
一般的CVD処理においては、真空ポンプを反応チャンバに接続し、シリコンウエハー又はその他の基板をチャンバ内に置いて、チャンバを真空にし加熱する。次いでTEOSを含む供給ガスを真空反応チャンバに送ると、若干のTEOSが熱分解によりその原子核種に分解され、これがSiO2及び水蒸気(H2O)その他の分子に再結合する。SiO2が基板上に析出される一方で、残りの部分的に重合したTEOS、H2O、及びその他の気体分子(主としてエチレン(C2H4)及び、ヘリウム(He2)又は窒素(N2)のような、担体又は希釈ガス)は、真空ポンプを用い流出物として反応チャンバから引き出される。ときには酸素(O2)又はオゾン(O3)も反応炉の反応速度を遅くするため用いられる。
【0004】
真空ポンプは、ポンプラインと呼ばれるパイプ部分を用いてチャンバに接続される。反応チャンバと真空ポンプとの間のポンプラインには一つ又はそれ以上のバルブその他の構成部品があることが多い。TEOS分子は水蒸気の存在下では極めて不安定で容易に長い重合体鎖に加水分解され、それがポンプラインの中に形成されてバルブ及びその他の構成部品を閉塞し、真空ポンプを損傷する。
【0005】
長い環状ノズル組立体が流出TEOS、水蒸気とその他の反応チャンバ副産物の間に窒素(N2)境界層を設ける米国特許5,827,370号の気体境界層作成装置によって作られる仮想壁は、これら流出副産物を、TEOSと水蒸気がポンプラインの内部面上で重合する前に、反応炉から離してさらにポンプラインの下流に移動させるのに、効果的である。しかし、それでもこのような重合物質(固化又は液化TEOS重合体)は、このような物質により閉塞及び/又は破壊の恐れのある真空ポンプ又はポンプライン中のバルブその他の構成部品に達する前に除去しなければならない。このような除去に関しては各種のトラップが試みられた。米国特許5,287,370号は、その特許の仮想壁即ち境界層装置から下流にこのようなトラップを包括的な方法で示す。しかし、このようなトラップは、TEOS及び水分子又は双方を効果的に除去せず閉塞が早過ぎること、及びクリーニングが不可能ではないにしても極めて困難であるのに、交換は高価で時間を要することのいずれかにより、余り満足ではなかった。その結果、反応チャンバから下流に重合TEOSが起こす問題の扱いには、未だに非常に多くの時間、労力及び費用が費やされている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、反応炉から下流の重合TEOSを扱うに必要な時間、労力及び費用を軽減するとの本発明の一般的対象は、原料ガスとしてTEOSを用いるSiO2薄膜析出システムである。
【0007】
真空ポンプ上流のポンプラインから重合TEOSを除去するための改良方法及び装置を提供することもまた本発明の目的である。
【0008】
本発明の一層明確な目的は、除去のため、重合TEOSの形成を真空ポンプ上流のポンプライン中で促進することである。
【0009】
本発明の更に一層明確な目的は、真空ポンプから上流で、流出物中のTEOS分子加水分解を促進し、利用出来る水蒸気のほぼ全量を消費して、真空ポンプに達する反応チャンバ流出物中に残留するTEOSが重合して、真空ポンプ構成部品及び内部面上に形成されるのを不可能にすることである。
【0010】
本発明の別の明確な目的は、最少の時間と労力を用いるクリーニングが容易且つ廉価な重合TEOS用トラップを提供することである。
【0011】
本発明のその他の目的、利点、及び新規特性は、一部は以下の記述部分において十分に説明するが、一部は以下の検討により当業者には明らかになるか又は本発明の実行により習得されるであろう。目的及び利点は、冒頭の特許請求の範囲において明確に指摘した手段及びその組合せを用いて理解され達成されるであろう。
【0012】
【課題を解決するための手段】
前述及びその他の目的を達成するため及び本発明の目的にしたがって、ここに具体化し広く記述したように、本発明の方法は、反応炉からのTEOS分子及び水分子を、TEOS加水分解反応に十分な水分子の全量を消費する十分な時間だけ吸着面上に吸着及び保持する一方で、流出物内の非加水分解TEOS、エチレン及びその他の非有極性気体状副産物は流し続けるステップ、及びトラップ内で加水分解反応により形成された固体相及び/又は液体相のSiO2に富む重合TEOSを保持するステップを含む。本発明にしたがって前述の及びその他の目的を達成するための装置は、有極性TEOS及び水分子を吸着し非有極性エチレン及びその他の非有極性分子を吸着しない分子種選択性流動阻害媒体を有するTEOSトラップを含む。固体相及び/又は液体相TEOS重合体をリザーバに捕捉し保持するため、分子種選択性流動阻害媒体を含む主ステージの下に予備ステージを使用することも出来る。本発明の装置はまた、吸着面密度を備えTEOSトラップの中でTEOSの加水分解及び結果の重合を強化する乱流を作る材料及び構造を備えた分子種選択性流動阻害媒体の好適で別の具体化を含む。
【0013】
【発明の実施の形態】
明細書に組み込まれその一部を形成する付属図面は、本発明の好適実施例を図解し、記述と共に本発明の原理の説明に役立つ。
【0014】
本発明にしたがうTEOSトラップ10を図1に図解して示す。これは半導体素子の生産において半導体二酸化シリコン(SiO2)薄膜16を基板18の上に蒸着させる低圧化学気相反応法(LP CVD)チャンバ又は反応炉14のための真空システムに接続されたパイプライン12、フォアラインとも呼ばれることもある、に取り付けて使用するであろうときのものである。このような処理において、真空ポンプ(図2には示さず)をポンプライン12に接続して、LP CVD反応炉14を極低圧の真空にし、SiO2蒸着処理の間、反応炉14の中のその真空を一般的には約100−500ミリトール、頻繁には約150ミリトール、の範囲に保つ。反応炉14の内部はまた、TEOS分子を有極化又は酸化することの出来る最低650度C、通常は約650−750度C、まで加熱する。したがって、TEOSガスが供給ガス流入口20を通って、100−500ミリトール真空650−750度Cの反応炉14に供給されると、原子核種に熱分解するか又は酸素に反応し、一連の加水分解反応が起こってSiO2薄膜を基板18上に形成する。
【0015】
しかし、すべてのTEOSが、基板18上又は反応炉14中でさえも、SiO2に分解又は加水分解される訳ではない。真空ポンプは連続的に作動して、供給ガス入口20への新TEOS流入を保たなければならないので、熱分解/酸化反応で生じたTEOS(それらの殆どは部分的に有極化されている)と同時に大量の水蒸気(H2O)及びその他の分子が、流れ矢印22で示すように、反応炉14の外に引き出されて真空システムのポンプライン12に入る。TEOSの加水分解とSiO2の形成とは反応炉14のガス出口24では終わらない。反対に、ポンプライン12の中でも加水分解は継続し、ポンプライン12の中に重合TEOS分子の堆積を起こし得る。これを食い止めないと、ポンプライン12と同時に監視及び制御の目的でポンプライン12に取り付ける必要がしばしばある圧力ゲージ(示さず)及びバルブのようなその他の構成部品も、閉塞される。重合TEOSは、重合分子チェインの長さにより、気体、液体又は固体としても形成され得ることに注意しなければならない。加えて、このような重合(加水分解)反応が真空ポンプの中で起こると、ポンプの寿命が著しく短くなる。
【0016】
TEOSトラップ10は、SiO2に富む重合TEOSのこのような堆積40のため理想的な条件をトラップ10の中に作ることにより、反応炉流出流22の中のTEOS分子と水蒸気のガス状混合物を、それらがそれより下流で問題を起こし得る前に、ポンプライン12から除去する方法を用いて、ポンプライン12と同時に圧力ゲージ、バルブ、その他の部品及び真空ポンプの中にSiO2に富む重合TEOSのこのような堆積を防止する設計となっている。TEOSトラップ10は、米国特許5,827,370号の仮想壁挿入と併用したとき特に有効である。この仮想壁挿入は、出口24又はその近傍に析出又は堆積させることなく流出物流22を反応炉出口24から離して導くのに有効である。しかし、このような仮想壁又は境界層装置30は、本発明のTEOSトラップの構造又は機能に必ずしも必要ではない。
【0017】
不可欠ではないが好適な、本発明のTEOSトラップ10のポンプライン12への取付を、図1に示す。ここでTEOSトラップ10は、最も効果的で完全なTEOS除去が起こる主ステージ11を持ち、予備ステージトラップ装置44の上に取り付けて示されている。予備ステージトラップ装置44は、詳細を下記に記述するように、個体相より液体相であることの多い不十分反応TEOS重合物質42の幾分かを除去及び/又は保持するのに効果的である。肝要なのは、しかし、主ステージ11が、多くの微小面(詳細は下記に述べる)を有する分子種選択性流動阻害媒体70を含むことである。分子種選択性流動阻害媒体70は、選択的にTEOS及び水蒸気の流れを阻害する一方で、流出物中のエチレン及びその他の分子は無抵抗で媒体70の中を流れるのを許し、TEOS加水分解用に殆ど理想的な表面状態を作る。TEOSは、図1に堆積40として示すように、媒体70の中の表面上で液体相又は固体相に成長即ち堆積する。予備ステージ44もまた若干の大きな内部面45を有するので、そこにこのような重合体TEOS幾分かの堆積が起こり得るが、予備ステージ44の主機能は、予備ステージ44の内部面45の上に加水分解する液体相及び/又は固体相TEOS重合体物質41だけでなく、分子種選択性流動阻害媒体70から滴となってトラップ10を閉塞しない方法で離れ落ちる液体相TEOS重合体をもまた集めることである。このような液体相TEOS重合体物質はチューブ46に付着されたリザーバ58に集まる。したがって、予備ステージ44は、本発明にしたがう主ステージ11の効果的作動に不可欠ではないが、TEOSトラップの能力を劇的に向上する。
【0018】
TEOSトラップ10の予備ステージは、図1に示すように、垂直チューブ状部分46及び主ステージ11への入口として機能する上向きに広がる部分59を有する。予備ステージ44への入口48は、チューブ部分46の垂直軸にほぼ直交する水平軸で予備ステージ44に入る。分子種選択性流動阻害媒体70から滴となって離れ落ちる主として液体相重合体TEOS42の集積及び保持用のリザーバ58は、垂直チューブ部分46の下端に取りつけられている。広がる部分の上部を囲むフランジ57は、主ステージ11を予備トラップステージ44の上に取り付けるため主ステージ11の底を囲む同様のフランジ82と継合する。
【0019】
予備ステージ44は別の変形構造で作ることも出来る。例えば、垂直チューブ46に主ステージ11の円筒形ハウジング80の径とほぼ等しい大きな径を持たせて上向きに広がる部分59を不要にしてもよい。
【0020】
いっそう多目的な組立及び取付選択肢として、TEOSトラップ10は図2に示すように作ることが出来る。ここで、主ステージ11は、標準パイプ接続フランジ53の付いた入口継ぎ手50を持つ。予備ステージは、仮想壁装置30を含むケーシングパイプ部分31に接続することの出来る水平入口48の付いたT型パイプ継ぎ手52、及び上端54で主トラップステージの入口継ぎ手50のフランジ53に接続出来る垂直パイプ部分46、により形成することが出来る。リザーバ58をT型継ぎ手52の下端56に付着することが出来る。図2に示すように、主ステージ11の入口継ぎ手50はT型継ぎ手52の上端54に、好適には、分子種選択性流動阻害媒体70上の重合TEOS堆積40の液体相部分42がトラップチャンバ60から流れ出てT型継ぎ手下端にあるリザーバ58に捕らえられるよう、垂直に向けて付着される。このT型継ぎ手52の取付により、TEOSトラップ10の中で形成されたこのような液体相重合TEOSの何れかが逆流して仮想壁装置30を詰まらせるのを防止する。T型継ぎ手を用いて容易に且つ廉価に形成されるTEOSトラップ10のこの予備ステージは、TEOS10の能力を劇的に向上する。勿論、仮想壁装置30を利用しないときは、T型継ぎ手54の入口48を、反応炉出口24又はポンプライン12の別のパイプ部分又は構成部品に直接接続することが出来る。
【0021】
上述のように、TEOSトラップ10は、SiO2及び重合TEOSの析出に理想的な状況を与える設計となっている。好適TEOSトラップ構造及び作動を評価するには、TEOS析出と堆積40に独特の性質を理解することが役立つ。これは、例えば、異なる構造と作動原理のトラップを利用することの出来る塩化ナトリウム及びその他の半導体加工工程流出物とは遙かに異なる。TEOS析出と堆積40に独特の性質と特性のため、ポンプライン12で遭遇する問題、詳しくは、ポンプライン12の中のこのような堆積を捕捉し防止する問題は、特異である。析出はポンプライン12の場所が違えば異なる。硬い個体の析出は反応炉出口24から直ぐの処で形成される傾向があり、続いて反応炉出口から少し離れて雪片状析出となり、それから簡単に壊れるキラキラしたガラス状結晶となって、さらに反応炉出口24から遠くなると液体相TEOS重合体となる。
【0022】
窒化シリコンLP CVDシステムで見出される塩化アンモニウムのような揮発性副産物と異なり、TEOSシステムポンプラインでの析出は二酸化シリコンに富む重合TEOSで、これは、例えば窒化シリコンLP CVD処理に普通の塩化アンモニウム及びその他の副産物のトラップに使用される作用原理、熱で昇華させる又は熱を除くだけで固化させるなど、は出来ない。したがって、冷水と熱交換器を使用してCVD流出物中の気体分子を析出させ又はトラップする米国特許5,820,641号に記述されたようなトラップは、TEOS CVDシステムでは作用しない。対照的に、TEOSシステム流出物内の析出及び堆積は、主としてポンプライン内のTEOSと水蒸気との間の表面化学反応によって起こされる。TEOS分子自体も水蒸気分子自体もポンプライン内に堆積することはなく、TEOSと水との間の表面反応を避けることが出来れば、真っ直ぐに真空ポンプまで通過して、ポンプライン12又は装置に問題を起こすことなく排気される。しかし、TEOS分子は、水分子が存在すると不安定となる。水分子は一連の遅い反応でTEOS分子を加水分解し、これがSiO2に富む重合TEOS析出を生じ堆積する。この反応は、図1及び2の仮想壁装置を用いて遅らせることは出来るが、消滅させることは出来ない。本発明のTEOSトラップ10は、したがって、このような反応を特におこなう条件を作る使い捨て媒体70の中で水分子とTEOS分子のこのような表面反応を促進する。
【0023】
典型的パイプラインにおいては、不活性分子、つまり他の原子又は分子と容易に反応しないものは、反応炉出口24からそれが排出される真空ポンプまで極めて迅速に(数秒以下で)移動する。TEOS分子及び水蒸気分子が不活性分子位速くシステムを通過するなら、TEOS分子の水分子による加水分解は、排気までに顕著な固体又は液体重合TEOSを作るには遅過ぎるので、このような二酸化シリコンに富む重合TEOSの析出と堆積は重大でない筈である。しかし、TEOS及び水分子のポンプライン内滞留時間は、実際には極めて長い。TEOS及び水分子は双方とも極めて有極性なので、表面、特に金属表面に極く容易に吸着する。TEOS及び水分子双方の、ポンプラインパイプ及びその他の構成部品の内部面への物理的吸着は、それらをポンプライン内に、遅い化学加水分解反応が各種相の完成まで進むに十分なだけ長く止める傾向があり、それがポンプライン内に二酸化シリコンに富む重合TEOS堆積を固体相及び幾らかは液体相で生成する。これらの化学反応は高温で起こるとともに低温でも起こるけれども、化学反応速度、副産物、及び重合TEOS物質の特性は温度とともに変化する。
【0024】
上述のように、TEOSは優れた熱安定性を示すが、LP CVD反応炉14の中のように、750度Cまで加熱されると重合を開始する。TEOS(Si(OC2H5)4)熱分解(分解)は、次の化学量方程式で記述することが出来る。
【0025】
ここで、SiO2は二酸化シリコン分子一個、4C2H4はエチレン分子四個、2H2Oは水分子二個である。これらの水分子が、LP CVD反応炉14における基板18上へのSiO2薄膜16の析出とともにTEOSトラップ10におけるSiO2に富む重合TEOS堆積の形成の双方に重要な役割を演じる。(事実、650度C以上の温度でTEOS分子を酸化するため酸素を使うと水分子10個が発生する)しかし、上の方程式(1)の気相反応は、反応炉14の中でSiO2薄膜16を作るため起こる主反応ではない。事実、殆どのTEOS分子は有極化されないで、方程式(1)の熱分解反応で生成された水分子により双極化される。高温におけるTEOSのこの加水分解は、次のように説明される。
Si(OC2H5)4+H2O+Si(OC2H5)4→Si(OC2H5)3OSi(OC2H5)+2C2H4+2H2O (2)
上の方程式(2)に示すように、TEOS分子二個の水分子一個による加水分解は、水分子二個を重合TEOS分子及びエチレン分子二個とともに生成する。こうして反応炉内におけるTEOSの高温加水分解が、大量の水分子を生じ、これが、反応炉内でSiO2薄膜16析出速度を高めることが出来るだけでなく、ポンプライン12への流出流22中に大量の水蒸気分子が移送される結果をも生じる。
【0026】
方程式(2)から、Rをエタノールアルコール基C2H5とするとき、加水分解過程中にSi−ORボンドが結合されて、いっそう安定なSi―O―Siボンドが形成される一方でエチレン(C2H4)と水分子二個を同時に解放することもまた明らかである。重合TEOSのこの高温加水分解が殆ど完了したとき、即ちエタノールアルコール基数個のみが重合TEOS内に残されたとき、重合TEOSは固化して良好な高品質SiO2薄膜を基板18の上に形成する。
【0027】
反応炉出口の温度は反応炉14の内部温度と同じ位高いので、これら同一高温加水分解反応が、同一の硬い、密な、重合TEOS及び二酸化シリコンさえも、反応炉出口24に形成することが出来る。出口24におけるこのような硬い、密な、重合TEOS堆積は、剥げ落ちたり上流の反応炉14の中に移動したりして基板18の上に蒸着されている薄膜16を汚染することはないが、鑿や金槌で除去しなければならない。
【0028】
反応炉出口24から遠ざかってポンプライン12の中の温度が下がるにつれて、卓越加水分解反応は、方程式(2)に代わって、次式のようになる。
Si(OC2H5)4+H2O+Si(OC2H5)4→Si(OC2H5)3OSi(OC2H5)3+2C2H5OH (3)
これは、水分子を消費はするが新分子は作らない。追加加水分解反応により重合TEOSチェインは、次のように次第に長くなる。
3Si(OC2H5)4+2H2O→Si(OC2H5)3OSi(OC2H5)2OSi(OC2H5)3+4C2H5OH (4)
及び
4Si(OC2H5)4+3H2O→Si(OC2H5)3OSi(OC2H5)2OSi(OC2H5)2OSi(OC2H5)3+6C2H5OH (5)
以下同様にしてTEOS分子チェインが次第に長くなる。
【0029】
ポンプライン12の更に下流の低温で方程式(3)、(4)、(5)以下により生成された重合TEOSは密度が低く、いっそう結晶状で、壊れ易い。低温で形成された重合TEOSの幾分かは、追加の加水分解が固化をもたらすまでの少なくとも暫くは、液体でさえある。反応は高温では速いが、低温はTEOS堆積を必ずしも軽減しない。反対に、低温はTEOS分子と水分子のポンプライン12の内部面上への吸着を増大し、そこでは遅い加水分解反応がTEOS固体堆積を生じるのに十分な時間を有する。
【0030】
上述のように、反応炉出口24に置かれ反応炉出口24から下流に伸びる境界層又は仮想壁又は装置30は、窒素(N2)注入をヒータージャケット34による高温と共に用い、分割スリーブ内部を囲んで仮想窒素(N2)壁を生成し、さもないと時間を経るにつれて加水分解し重合TEOS堆積を生じるスリーブ32内部面上へのTEOS分子及び水分子の吸着を妨げる。したがって、気体状TEOS及び水分子に富む気体状流出物は、流れ矢印36、38で示すように、反応炉出口24から、スリーブ32を通って、TEOSトラップ10まで、TEOS析出又は堆積が極めて少ないまま、流れ続ける。
【0031】
本発明にしたがうTEOSトラップ10は、気体状流出物内のTEOS及び水分子の流れを、遅い表面加水分解反応が完了向けて進むのに十分なだけ長く、選択的に阻害し、それにより流出物中で固化又は液化重合TEOSに利用出来る水蒸気全部を消費し、このような固化又は液化重合TEOSをTEOSトラップ10の中に保持する設計となっている。TEOSトラップ10の中でこのような加水分解反応により水分子全部が消費されるので、TEOSトラップ10の下流の流出物内に残るTEOS分子は何れも、真空ポンプ及びその他のポンプライン構成部品を支障なくまた堆積しないで通過する。水分子なしでは、低温で固体又は液体重合TEOSを生じる加水分解反応(3)、(4)、(5)以下を起こすことが出来ないからである。したがって、TEOSトラップ10は、チャンバ60の中にトラップ入口60とトラップ出口62との間に置かれた分子種選択性流動阻害媒体70を有し、反応炉流出物が、流れ矢印64、65、66、67、68、及び69に示すように、分子種選択性流動阻害媒体70を通って流れなければならないようになっている。本発明にしたがう分子種選択性流動阻害媒体70の主目的は、表面上へのTEOS及び水分子の吸着を強化することである。これは、ポンプライン12を通るその運動を遅くし、それらを共にこの表面上に十分な長時間にわたって保持し上述の加水分解反応を促進して完了に向けて進行させる。即ち、方程式(2)、(3)、(4)、(5)以下にしたがうTEOSの低温加水分解における水分子の実質的にほぼ全量を消費させる。この加水分解は、上述のように、TEOSトラップ10中の分子種選択性流動阻害媒体40上に固体堆積40に硬化する重合TEOS分子チェイン、及び、少ない割合で、液体相重合TEOS42を生じる。重合TEOS40及び液体相重合TEOS42は利用出来る水分子のほぼ全量をTEOS分子とともに効率良く消費し、それにより流出物の流れからそれらを除去して、分子種選択性流動阻害媒体70から下流の、図1の流れ矢印66、67、68、及び69に示した流出物の流れに、ほぼ水分子が無いようにする。分子種選択性流動阻害媒体70から下流に水分子がないと、流出物の流れ66、67、68、69の中に残るTEOS分子は、重合TEOS分子チェインに加水分解されることが出来ないので、気体状の形に止まり、ポンプライン12,真空ポンプ、及びその他の構成部品を固化又は析出することなく通過する。
【0032】
TEOS及び水の有効分子流抵抗を最大にするため、即ちTEOS及び水分子のTEOSトラップ10中の滞留時間を、気体状分子がトラップ入口50とトラップ出口60との間の距離を横切るのに通常掛かる数秒から、方程式(2)、(3)、(4)、(5)以下の加水分解反応が起こるのに十分な時間まで伸ばすため、本発明にしたがう分子種選択性流動阻害媒体70は、色々な特徴の組合せを持つのが好適である。第一に、これは有極性分子、即ち、横切り厚さtをまたいで固体表面面積を有するTEOS及び水分子吸着用横切り厚さtを有する。第二に、媒体70が乱流を作って表面面積に隣接するガスの境界層を破壊し、それにより全部のTEOS分子と水分子が表面に吸着して全部の水分子とTEOS分子が十分な滞留時間だけ媒体70の表面に保持され、上述の表面化学加水分解反応(3)、(4)、(5)以下を促進するようにすることが、不可欠ではないが好適である。第三に、多くの表面面積を備え上述の目的で乱流を作る一方で、分子種選択性流動阻害媒体70はそれにも関わらず流出物内の非有極性気体分子には高い流動性を与え、反応炉14の中に必要な真空度を維持する真空ポンプの能力を妨げないようでなければならない。第四に、分子種選択性流動阻害媒体70はまた、大きい集積能力を有し大量の重合TEOS堆積40を、TEOSフィルタ10閉塞なしで保持しなければならない。最後に、好適には着脱可能で使い捨ての分子種選択性流動阻害媒体70を用いて、クリーニングが迅速、容易且つ廉価でなければならない。
【0033】
横切り厚さtの金属(ステンレス鋼が好適)メッシュから構成された分子種選択性流動阻害媒体70は、好適表面構造及び上述の機能を備える。このような金属メッシュは、各種の構造を持たせ各種の方法で形成することが出来る。それらには、以下に限定はされないが、例えば、織り交ぜた金属の線又は糸を用い若しくは多層の織った金属スクリーンを用いて作った金属織物の積み重ね層又は複層、又は沢山の縺れた又は整えた金属微小面を有するまとめて多層にした広い金属シート、又は何か他の材料が含まれ、流出物内の水分子ほぼ全量を、吸着水分子と反応するに必要なTEOS分子ほぼ全量とともに吸着するに必要な、流出物が通過すべき横切り厚さと表面積密度を作る。所望の横切り厚さt及び表面積密度を有する分子種選択性流動阻害媒体70はまた、孔あき及び/又は分節金属フォイルの幾多の構成を用いて作ることが出来るが、このようなフォイル構造は乱流を作る点及び非吸着気体の高透過性の点でメッシュより劣る。このようなメッシュ及びフォイル阻害媒体70を以下に詳細に記述する。
【0034】
勿論、吸着TEOSと水分子との化学加水分解反応は、上述のように進行するので、メッシュ構造又はフォイル構造の上に出来上がった固体重合TEOSの堆積40は、図1及び2に示すように、分子種選択性流動阻害媒体70を閉塞し始める。初期堆積40は通常TEOSトラップの入口(図1の59、図2の50)に最も近く起こる。TEOS及び水蒸気に富む流出物は分子種選択性流動阻害媒体70のその部分に先ず接触するからである。堆積40が、入口59又は50に最も近い分子種選択性流動阻害媒体70のその部分に詰まるにつれ、流出物の流れは当然、図1及び2の流れ矢印64、65に示すように、このような堆積40を分子種選択性流動阻害媒体70の詰まっていない部分まで通り抜ける。勿論、流出物の流れ64、65は分子種選択性流動阻害媒体70のさらに上方にずれるので、堆積40は、次第に遠く分子種選択性流動阻害媒体70を登って伸びる。したがって、分子種選択性流動阻害媒体70には、十分大容積の堆積40を収容するのに十分な高さと径を持たせて、堆積40により分子種選択性流動阻害媒体70のTEOSと水分子の吸着能力が消滅する程度にまでか又はその非吸着気体通過能力が消滅する程度まで分子種選択性流動阻害媒体70が詰まる迄に、反応炉14が十分な時間だけ作動出来るようにするのが好適である。このような高さと径は、勿論、流出物中のTEOS及び水蒸気の濃度及び、保守を必要とするまでに反応炉14を作動させる所望時間の長さに左右される。分子種選択性流動阻害媒体70上の重合TEOS堆積40が、TEOS分子と水分子を吸着し又は非吸着気体を通過させる分子種選択性流動阻害媒体70の能力が消滅する程度まで堆積する前に、システムを休止させて閉塞又は一部閉塞した分子種選択性流動阻害媒体70をTEOSトラップ10から単に取り外して新しい分子種選択性流動阻害媒体70を交換することが出来る。好適分子種選択性流動阻害媒体70の構造、及びTEOSトラップ10中の分子種選択性流動阻害媒体70用取付装置の構造を下記に詳細に記述する。
【0035】
図3−9に示したようなTEOSトラップ10の主ステージ11は、好適な、ほぼ円筒形構造であって、以下にさらに詳細に記述する。しかし、他の多くの形状もまた本発明にしたがって使用することが出来る。これらは、広く言って、TEOS反応炉流出物中の水蒸気ほぼ全量を十分な量のTEOS分子とともに流出物から吸着し、TEOS分子との加水分解反応において吸着水分子のほぼ全量を消費して、吸着面上にTEOS分子チェインを生成するのに、十分な横切り厚さと十分な密度の吸着面を持つ分子種選択性流動阻害媒体を入口と出口との間に含む、任意の構造である。
【0036】
ここで図3−9を参照すると、TEOSトラップ10用主ステージ11の好適実施例は、チャンバ60を囲む金属容器の形の長い、ほぼ円筒形のハウジング80を有する。ハウジングの入口端82は、入口開口部51を持つ着脱可能入口継ぎ手50、及び図2に示すT型継ぎ手52のような、ポンプライン12にあるパイプ継ぎ手への接続に適した適切なフランジ53、により閉じられている。続いて図3−8を参照すると、適切なフランジ84が、ハウジング80の入口端82に固定されていて入口継ぎ手50にある同様のフランジ57に継合し封止する。ガスケット86を継合フランジ57、84の間に置いて、真空密封を備えるのに役立てる。一例を図7に示した適切なクランプ83,又は任意の他の適切なファスナを使用して、当業者には周知の方法で二つのフランジ57、84を締め付け、まとめて保持する。図1の好適予備ステージ用に、先の広がった入口部分59は、上述のようにフランジ84との継合用フランジ57を有する。
【0037】
ハウジング80の出口端88は、図3−8に示すように、適切なパイプ継ぎ手フランジ92で終わり、出口開口部94を有する出口管62の付いた端末壁90で閉じられている。
【0038】
好適だが、必ずしも拘泥する必要はない、好適分子種選択性流動阻害媒体70の構造は、高さh、横切り厚さt、外形D、及び内径d(図8参照)の円筒形である。分子種選択性流動阻害媒体70をハウジング80の中に取り付けるためのブラケット100は、出口管62及び/又は端板90の内面の径方向に向き合った側に固定されたU型ガイド102を含み、分子種選択性流動阻害媒体70の内径dにほぼ等しいか又は少し小さい幅を有する。ブラケット100はまた、近接端106からはじまってガイドストラップ102から下向きに伸びハウジング80の入口端82近くのねじ付き遠隔端108で終わる長いロッド104を含む。分子種選択性流動阻害媒体70の上端71は、分子種選択性流動阻害媒体70をハウジング80に芯合わせして保持するガイドストラップ102の周りに滑合し、端末壁90に当接する。リテーナ板110がロッドの遠隔端108に取り付けられ、分子種選択性流動阻害媒体70の下端72を支える。リテーナ板はロッド104の遠隔端にねじ止めされたちょうナット112により締結されてその位置に保たれる。したがって、分子種選択性流動阻害媒体70は、端末壁90とリテーナ板110により、正しい場所に垂直に保持される一方で、ガイド102により横方向にも芯合わせされる。ガイド102は、図3、5、9で良く分かるように、U型ストラップであるか又は、TEOSトラップ10の出路開口部94を閉塞しないその他の構造であるのが好適である。
【0039】
重合TEOS堆積40により閉塞したときなど、分子種選択性流動阻害媒体70を取り外すには、TEOSトラップ10を先ずポンプライン12から外す(図1及び2参照)。次いで、クランプ83を取り外すと、入口継ぎ手(図1の59、図2の50)をハウジング80の入口端82から外すことが出来る(図8参照)。次ぎに、ちょうナット112とリテーナ板110を取り外すと、分子種選択性流動阻害媒体70をガイド102から滑らせて離しチャンバ60から取り出すことが出来る。新しい分子種選択性流動阻害媒体70は、これと逆の順序で設置することが出来る。
【0040】
本記述で用いるとき用語「上」と「下」又は「頂」と「底」は便利のためのみであることは、言うまでもないであろう。「上」と「下」又は「頂」と「底」は、図1、3、及び7に示すTEOSトラップ10の垂直取付方向を基準としている。明らかに、TEOSトラップ10、特に分子種選択性流動阻害媒体70の主ステージ11は、水平、上下逆、又はその間の任意の姿勢など別の取付姿勢でも、本発明の実質を損なうことなく使用することが出来る。
【0041】
重合TEOS堆積40の殆どは、分子種選択性流動阻害媒体70の上流面75と下流面76との間の横切り厚さtにある微小面上で起こる。しかし、若干量の堆積40は、上流面75から放射状に外側に伸びる。したがって、ハウジング80及び分子種選択性流動阻害媒体70は、十分広い環状空間61を分子種選択性流動阻害媒体70とハウジング80との間に残して、図1に流れ矢印流出物流64、65で示した流出物流が、ハウジング80の入口端82近くの堆積40により抵抗を受けないで流れ続けることが出来るようにしなければならない。例えば、これに限らないけれども、内径約15cmのハウジング80と、約13cmの外形Dを有する分子種選択性流動阻害媒体70は、この目的に満足である。コア空間63の寸法は、重要でない。分子種選択性流動阻害媒体70の中で実質的に全部の水蒸気が流出物から重合TEOS堆積40に除去される筈なので、分子種選択性流動阻害媒体70から下流ではTEOS分子の加水分解及び重合には利用出来ない筈だからである。したがって、分子種選択性流動阻害媒体70の内径で決まるコア寸法63は、真空ポンプへの下流配管、例えば7.3cm、に相当して寸法決定することが出来る出口開口部94の径に、ほぼ等しくするのが適切である。
【0042】
上に概説したように、本発明にしたがう分子種選択性流動阻害媒体70は、微小面73を十分な密度で含む厚さtを有し、水分子のほぼ全量と十分な量のTEOSを流出物から吸着して、微小面上に固体又は液体重合TEOS分子チェインを生じる加水分解反応にほぼ全量の水分子を消費する。同時に、微小面73は、反応炉14の中に必要真空を保つ真空ポンプの能力を阻害するので、余り密ではない。言い換えると、流出物内の気体分子は、エチレン(C2H4)、ヘリウム(He2)又は窒素(N2)など、ほぼ非有極性であるので、微小面73に吸着せず、ほぼ無抵抗で分子種選択性流動阻害媒体70を通過する筈である。
【0043】
分子種選択性流動阻害媒体70の好適実施例は、金属微小面の迷路又は縺れを作るため絡み合わせた又は交ぜ織りにした金属線を用いて作りヒダを付けた金属織物の多層のメッシュ74を含む。これらは、図1−9に分子種選択性流動阻害媒体70として示し、拡大断面での詳細を図10の分子種選択性流動阻害媒体70に示し、メッシュ74の金属線断面に関しては図11にさらに拡大した図を示す。
【0044】
図10に示すように、分子種選択性流動阻害媒体70好適実施例を形成するメッシュ74は、絡み合わせ又は交ぜ織りにした金属線78の緩い縺れを含む。ここで使用する「縺れ」は、金属線が整った方法又はパターンに組み立てられ又は編まれていないことを意味するのではなく、気体が経路又は方向を変えないで媒体70を通り抜けるのを実質的に妨げる方法でそれらが形成され置かれていることのみを意味する。図11に、金属線78の一つの断面を例示したように、各金属線は面73を有する。この面は、本記述において微小面73と呼び、金属線78の面73を、分子種選択性流動阻害媒体70の全体上流面又は側75及び全体下流面又は側76から区別する。分子種選択性流動阻害媒体の横切り厚さtは、上流面又は側75と下流面又は側76との間の公称距離により定義されるが、上流面又は側75と下流面又は側76との間のメッシュ74の横切り厚さtの中には多くの微小面73を有する多くの金属線78部分がある。下流側76にある太い金属網79が、メッシュ74を取り付けて支持する頑丈な枠を作る。図3−9に示した分子種選択性流動阻害媒体70好適実施例におけるスクリーン枠79は、円筒形にスクリーン枠79の上に取り付けられたメッシュ74を持つ円筒形であり、上述のようにTEOSトラップ10主ステージ11のチャンバ63の中に置かれている。
【0045】
図1及び2に流れ矢印64、65で、また図1、2、及び10に流れ矢印66で示したように、反応炉14からのTEOSと水蒸気に富む流出物は、分子種選択性流動阻害媒体70を通る方向に向かい、ここでTEOS分子と水分子が反応して、固体相及び液体相40、42に重合するのに十分長い間保持され、これはTEOSトラップ10に保持されて、真空ポンプに向かうさらに下流でこのようなTEOS重合が起こるのが防止される。上述のように、メッシュ74を形成する金属線78の微小面73上の遅い化学反応で加水分解によりTEOS重合が起こる。媒体70の中のこれら遅い加水分解反応を促進するため、気体状TEOSと水蒸気分子は、ポンプライン12を通じる無抵抗気体流に生じるより長い時間の間、互いに近くに保持されなければならない(図1)。したがって、高価な破壊と崩壊を起こすことのあるTEOSトラップ10から下流の面上で、固体相及び液体相TEOS重合体の形成を防止するため、媒体70の横切り厚さtには十分な微小面面積73があって、流出物流66の中の水分子全部を捕捉し、保持し、固体相及び液体相TEOS重合体を形成する加水分解反応において消費するとともに、このような加水分解消費及び結果の重合のため必要なTEOS分子は何れも捕捉し、保持しなければならない。水分子を剥ぎ取られて媒体70から出る流出物は、流出物中にたとえTEOS分子が残っていても、下流構成部品を破壊し得る固体相又は液体相TEOS重合体をそれ以上形成することは出来ない。
【0046】
上に概説したように、メッシュ74中の金属線74の微小面73は、TEOS及び水分子を吸着し保持する。これらは双方とも有極性なので、このような吸着を起こし易いが、上述の加水分解反応のエチレン副産物など非有極性分子は、ヘリウム、窒素、及びその他の非有極性希釈剤又は担体気体と同様、ほぼ無抵抗で媒体70を通り抜ける。分子種選択性流動阻害媒体70好適実施例において、流出物が流れなければならない金属線78の縺れは、微小面73近傍の気体境界層を破壊又は***させる乱流を生じ、これがTEOSと水分子が接触して微小面73の上に吸着される確率を著しく増大する。同時に、金属線78の縺れは、上流面75と下流面76との間の横切り厚さtに十分な微小面73を与えて、ほぼ全量の水分子と十分なTEOS分子が吸着されるだけでなく、固体相又は液体相TEOS重合体を生成する加水分解の進行に合わせた十分長い期間、微小面73上に保持されるようにする。微小面73が不十分であると十分な量の水分子とTEOS分子を吸着出来ないだけでなく、吸着した水分子とTEOS分子を加水分解反応(2)、(3)、(4)以降のため十分長い間保持することが出来ず、吸着を離れて流出物流に戻る前に固体相又は液体相TEOS重合体に進むことが出来なくなる。勿論、媒体中の厚さtの中に微小面73が多過ぎると、非有極性気体分子の流れを阻害し、上述のように、反応炉内に必要な真空を保つ真空ポンプの能力を妨害する。
【0047】
したがって、本発明の重要な特徴は、メッシュ74に十分な金属線78を置いて、微小面73を約2.50in2/in3から13.5in2/in3(1.0cm2/cm3から5.4cm2/cm3)の範囲、好適には約6.5in2/in3(1.0cm2/cm3)、の密度で備えることである。言い換えると、メッシュ74の立方インチ毎に、約2.50in2から約13.5in2、好適には約6.5in2、の微小面73面積がある。微小面73面積Aは、図11に示したようなメッシュ74の中の円筒形金属線78について、(dia.)を金属線78の径とし、lをメッシュ74の容積にある金属線78の長さとすると、次の方程式で与えられる。
【0048】
AS = π × dia.× l (6)
密度範囲が上述の微小面面積Aを用いて十分な乱流を作るには、径(dia.)が約0.007inから0.015in(180ミクロンから380ミクロン)の範囲、さらに好適には0.011in(280ミクロン)の線74を含むメッシュ74を用いるのが好適である。ステンレス鋼線が好ましいが、銅、青銅、及びアルミニウムなど他の金属もまた、メッシュ74にしたセラミックの撚り糸又は糸と同じく、水分子とTEOS分子の十分な吸着を生じる。主として入手可能性の点で円形断面の線78が好ましいが、平坦又はその他の断面を有する線78のストリップも上述の範囲内の微小面密度を作るのに用いることが出来る。
【0049】
縮れた線織物120の単一層の例を図12に示す。線78の撚り糸が織り交ぜられて隙間の多い単一層金属織物120を形成している。図13に示すように、このような金属織物120の層をまとめて積み上げ又は重ね合わせてさらに微小面73密度を加えることが出来る。もっと大きい微小面73密度には、図14に示すように、金属織物120の四層をまとめて積み上げ又は重ね合わせる。
【0050】
分子種選択性流動阻害媒体70用メッシュ74好適実施例は、したがって、金属織物120の多層をまとめて積み重ねることにより、容易に製造することが出来る。例えば、限定はしないが、金属織物120の長い帯を、図15に示すように折り畳んで、図13に示したと同様の二倍密度積み重ねを作ることが出来る。金属織物120はまた、図15のそれぞれ121,122の縮らせた凹凸曲がりにより示したように、縮らせて織物120にある程度3次元深さを与えることが出来る。さらに、縮らせた曲がり121、122を、図15に示すように、斜めに形成すると、上層123の凹曲がり122が下層124の凹曲がり122に橋絡して、二層123,124の複合体の三次元深さを維持する。これは、金属織物を縮らせないときより少ない微小面密度生じる。したがって、複合メッシュ74の微小面密度は、凸曲がり121から隣接凹曲がり122までの尖り工合又は深さの関数であることが導かれる。図15の折り畳み複合金属織物120は、次いで図16に示すように、上述の図3、8、及び10のメッシュ74分子種選択性流動阻害媒体70に所望の厚さtを作るに必要な巻数だけ巻くことが出来る。勿論、完成媒体70は、図3、8、及び10に示すように、図16に示すよりきつく巻いた金属織物120を有し、硬く重いゲージスクリーン枠79で包み込むのが好適である。しかし図16の金属織物120の包みは、本発明にしたがう分子種選択性流動阻害媒体70を製造するための一つの方法と構造を示す。
【0051】
本発明にしたがう分子種選択性流動阻害媒体の好適サイズ例は、形状が図3、8、及び9に示すような円筒形で、高さhが約6−20インチの範囲、好適には約8.5インチ、外形Dが約3−6インチの範囲、好適には約4.8インチで、内径dが、約2−5インチの範囲、好適には約2.9インチのものである。媒体70のこのようなサイズ決定は、0.5−2インチの範囲、好適には約1インチの厚さtを与え、これは、上述の範囲の微小面密度により、水分子とTEOS分子に対する吸着能力、非有極性分子に対する伝達性、及びTEOS重合体に対する十分な堆積40容量を与え、一般的SiO2蒸着炉からの流出物について下流TEOS重合体形成を妨げ、十分な作動時間の間極めて効率的で経済的にする。
【0052】
分子種選択性流動阻害媒体70の代替構造を図17に示す。ここでは、媒体の線微小面が、金属スクリーンの多層131、131、132、133、134、及び135により設けられている。スクリーンは、図17に示すように、織った線又は、任意の他のスクリーン構造である。層131、131、132、133、134、及び135のスクリーン線サイズは、上述の好適微小面密度を与えるよう選択することが出来る。
【0053】
好適媒体70は、上述の絡み合わせた又は織り交ぜた線織物120のメッシュ、上述のスクリーン層130−135、又は何かその他の金属線又は糸媒体が与える線微小面73を含む一方で、他の金属構造もまた、本発明の分子種選択性流動阻害媒体70に必要な金属面を形成するのに使用される。例えば、金属フォイル、好適だが不可欠ではなく、ステンレス鋼金属フォイル、もまた使用することが出来る。普通ラメまたは「アイシクル」装飾として用いられる金属フォイルストリップと同様の裁断金属フォイルのストリップで、しわにして束ねて(示さず)上述の所望範囲内の微小面密度を作ったものもまた、本発明の目的で効果的分子種選択性流動阻害媒体70として機能することが出来る。
【0054】
上述の媒体70構造ほど好適ではないけれども、金属フォイル板面もまた本発明にしたがう媒体70の分子種選択性流動阻害機能を備える。例えば、媒体70は、孔あきフォイル140の複数の同心層141、142、143、144を投合させて、各層に、TEOS及び水の分子を吸着し保持することの出来る表面積145を設ける一方で、エチレン、ヘリウム、窒素及びその他の非有極性分子をフォイルシート140全体にあけた孔146を通過させる。各シート140上の孔146のサイズと密度は、層の径方向の数及び層141、142、143、144と同様に、上述の好適表面または微小面密度範囲内の表面積146密度(面積/単位体積)を作るよう選択することが出来る。しかし、表面領域近傍の気体流の境界層を破壊するための乱流は、上述のメッシュを用いるより作るのが難しい。示した多層141、142、143、144の数は例示のみであって、本発明はこの数に限定されない。
【0055】
別の孔あき金属フォイル媒体70を図19に示す。この実施例においては、金属フォイル150が扇状に折り畳まれて円筒形分子種選択性流動阻害媒体70を形成している。フォイル151の上流面152、153及び下流面154,155が、上述の加水分解反応のためTEOS分子及び水分子を吸着し保持するに必要な吸着面を設ける一方で、エチレン、ヘリウム、窒素及びその他の非有極性分子をフォイル150にあけられた孔156を通過させる。ここでもまた、境界層破壊乱流の作成と維持は、このフォイルを用いる実施例では上述のメッシュ実施例程効果的でない。
【0056】
別の金属フォイル媒体70では、対抗面161、162を持つ複数の長いフォイル片160が、線63,164によりその位置に支えられて、放射状に円筒形に伸びている。ここでも、エチレン及びその他の非有極性気体状分子がフォイル片160の間を通過するとき、面161、162がTEOSと水分子吸着機能を備えるけれども、生じた境界層を面161、162に隣接して持つ流線流、非乱流気体流は、この実施例において上述のメッシュ実施例より少ない吸着をおこなう。
【0057】
既存の反応炉装置の幾つかは、市販TEOSトラップ10設置のため多くの余地を持たない。このような環境で、変更をおこなうことが出来る。例えば、図21に示すように、TEOSトラップ10の主ステージ11を直接反応炉14の出口24に接続することが出来る。このような設置は、主として予備ステージ44,52が与える余分な能力を持たないため、図1及び2に示した予備ステージ44,52ほど望ましくはないけれども、図21に示すような装置は尚、TEOS重合体抑制及び除去に極めて有効である。
【0058】
スペースが少ない場所に設置するためのTEOSトラップ10の別の実施例は、図22に示すものである。この実施例においては、ハウジング80’は変形されていて、水平入口51’開口部を横向きに環状チャンバ60に設けてある。入口継ぎ手50’には、反応炉出口24(図1)又は、図2の仮想壁装置30を含むパイプ31など別のポンプライン部品への接続のため、標準パイプフランジ53’を装備することが出来る。分子種選択性流動阻害媒体70は上述と同じにすることが出来、トラップ出口62に隣接するガイドストラップ102もまた上述と同じにすることが出来る。入口継ぎ手50’は、ハウジング80の拡大部分81’を含むことが出来、流路の断面積を増大し入口50’に隣接する媒体70の上のSiO2に富むTEOS重合体の堆積が、入口50’又は入口50’に近い環状チャンバを、媒体70の他の部分が完全に利用出来るまで閉塞しない。媒体70の下端は、端蓋170の肩に乗っており、これは、フランジ172を用いてトラップハウジング80’の下部フランジ84にクランプ(図22には示さないが、図8の83に示す)などで接続されている。端蓋170を取り外すと、これには掴んで端蓋170を引くためのハンドル173があると便利である、上述のように媒体70を取り出して交換することが出来る。
【0059】
勿論、本発明にしたがうTEOSトラップ用の分子種選択性流動阻害媒体の中に吸着面を作るのに使うことの出来る多くの他の構造と材料並びに構造と材料の組合せがある。上述のように、吸着面密度を所望の範囲で持ち、媒体を通って流れる流出気体中に乱流を作るものが、本発明の目的に最も効果的である。
【0060】
前述の記述は、本発明の原理の例証するのみと見なす。言葉「成る」、「構成される」、「含む」、「含めて」及び「含む」は、この明細書及び以下の請求項で使用されるとき、述べられた特徴、完全体、構成部品、ステップ又はそれらのグループの存在を明確にすることを意図している。さらに、当業者には数多くの修正又は変更が起こるので、本発明を上に示して記述したままの構造及び処理に限定することは望まない。したがって、適切な変更及び等価物のすべては、以下の請求項により定義される発目の範囲内に入るものとと見なす。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明のTEOSトラップを二酸化シリコン析出反応チャンバに好適に取り付けた好適実施例の断面説明図
【図2】 特別な形状を持たせて加工した予備ステージの代わりに普通のT型パイプ継ぎ手を用いて予備ステージを設けて図1を変形したTEOSトラップ好適実施例の断面説明図
【図3】 図2に示したTEOSトラップ好適実施例のハウジングの一部を切り取って分子種選択性流動阻害媒体を暴露し、分子種選択性流動阻害媒体の一部を切り取って内部コア及び保持装置を暴露した等角投影図
【図4】 図2及び図3に示したTEOSトラップの予備ステージの立面図
【図5】 図2及び図3に示したTEOSトラップの、図4に5−5線で示したときの上部平面図
【図6】 図2及び図3に示したTEOSトラップの、図4に6−6線で示したときの下部平面図
【図7】 図4の7−7断面線に沿って取ったTEOSトラップの断面図であって、底蓋を取り去った底面の様子
【図8】 図4の8−8断面線に沿って取ったTEOSトラップの垂直断面図
【図9】 図4の9−9断面線に沿って取ったTEOSトラップの横断面図
【図10】 本発明にしたがう好適分子種選択性流動阻害媒体の一セクションの等角投影図
【図11】 図1,2,8,及び10に示したメッシュ分子種選択性流動阻害媒体好適実施例中の線切片の拡大図
【図12】 本発明にしたがう好適分子種選択性流動阻害媒体に使用される織り交ぜ金属織物メッシュ単一層の正面図
【図13】 図11の織り交ぜ金属織物メッシュを絡み合わせた二層の正面図
【図14】 図11の織り交ぜ金属織物メッシュを絡み合わせた四層の正面図
【図15】 図11の織り交ぜ金属織物メッシュを折り畳んで二層に絡み合わせたストリップの説明図
【図16】 図15に示すように折り畳んだ織り交ぜ金属織物メッシュの板を更に巻いて四層を円筒形に絡み合わせた説明透視図であって、本発明の分子種選択性流動阻害媒体のため織り交ぜ金属織物を多層に加工する技術
【図17】 まとめて重ね合わせた複数の金属スクリーン円筒層を含む分子種選択性流動阻害媒体代替実施例の説明等角投影図
【図18】 まとめて重ね合わせた複数の孔あき金属フォイル円筒層を含む別の分子種選択性流動阻害媒体代替実施例の説明等角投影図
【図19】 円筒形に仕上げた孔あき折り畳み金属薄板を含む別の分子種選択性流動阻害媒体代替実施例の説明等角投影図
【図20】 円筒形に径方向を向いた複数の長い金属フォイル葉を含む別の分子種選択性流動阻害媒体代替実施例の説明等角投影図
【図21】 図2の予備ステージ無しでポンプラインに代替方法で取り付けられた図3のTEOSトラップ主ステージの説明立面図
【図22】 本発明にしたがうTEOSトラップ代替実施例の垂直断面図
Claims (5)
- SiO2薄膜のCVDのための、TEOS分子と、水分子と、TEOS加水分解のエチレン副産物とに富むCVD反応炉からの流出物を移送する真空ポンプライン中の重合TEOS堆積抑制のための方法であって、
前記流出物を前記CVD反応器からトラップを通して流すステップであり、このトラップが、ステンレス、銅、青銅、アルミニウム、セラミックから選ばれるメッシュトラップ媒体からなり、このメッシュトラップ媒体が、1.0cm 2 /cm 3 から5.3cm 2 /cm 3 の範囲の微小面密度(表面積/単位体積)を有し、かつTEOS分子と水分子を含む極性分子に対して選択的吸着性、エチレン分子を含む非極性分子に対して非吸着性であるステップ、
TEOS加水分解からの流出物中の水分子のほぼ全量と十分なTEOS分子とを流出物から、前記メッシュトラップ媒体の選択的吸着面上で、固体相及び液体相のTEOS重合体を形成するためのTEOSとの反応によって、水分子のほぼ全量を消費するに十分長い間だけ、前記選択的吸着面上に吸着し保持する一方で、加水分解されていないTEOS分子とエチレン分子とを前記メッシュトラップ媒体を通し、水分子を有しない流出物中に流れ続けさせるようにするステップ、
前記メッシュトラップ媒体内で加水分解反応により形成された固体相及び液体相のTEOS重合体を保持するステップ、を含む方法。 - 前記メッシュトラップ媒体が、複数のステンレスの微小面を含む請求項1の方法。
- 気体状余剰TEOS分子と、気体状エチレン及びその他流出物分子と共に水分子を含むTEOS加水分解のCVDからの副産物とに富む反応炉流出物を移送するポンプラインの中のSiO2に富む液体相及び固体相TEOS重合体の堆積防止用のTEOSトラップであって、
チャンバを囲むハウジングであって、前記流出物を前記チャンバに取り入れるに適した入口孔と、出口孔とを有するハウジングと、
円筒型の形状の流動阻害媒体であって、前記ハウジングと流動阻害媒体の間の環状空間及び前記流動阻害媒体に囲まれたコア空間を形成するように前記チャンバ内に配置され、一の前記環状空間又は中空コアとの流体流路の入口孔と、他の前記環状空間又は中空コアとの流体流路の出口孔とを備え、前記流動阻害媒体が前記チャンバ内で前記入口孔と前記出口孔との間に置かれた上流側と下流側を有し、前記チャンバに前記入口孔を通じて流入し前記出口孔を通じて流出する前記流出物が、前記流動阻害媒体を前記上流側から前記下流側に流れなければならないよう置かれており、前記流動阻害媒体が、前記上流側と前記下流側との間に厚さと体積とを有する、ステンレス、銅、青銅、アルミニウム、セラミックから選ばれるメッシュ材料からなり、そのメッシュ材料の微小面が1.0cm 2 /cm 3 から5.3cm 2 /cm 3 の範囲の表面密度(表面積/単位体積)を有し、かつ流動阻害媒体を通して流出物の流れに曝されるようにされ、前記微小面がTEOSと水分子を含む極性分子に対して吸着性で、エチレンを含む非極性分子に対しては非吸着性であり、前記上流側と前記下流側との間のメッシュ材料の厚さと体積が、前記メッシュの選択的吸着性の微小面上で固体相及び液体相のTEOS重合体を形成するためのTEOSとの反応によって、水分子のほぼ全量を吸着し保持するのに十分な厚さと体積であり、これにより流出物からすべての水分子を除去するようにした流動阻害媒体と、
を含むTEOSトラップ。 - 前記メッシュ材料がステンレス鋼線であり、その線の径が0.018cmから0.038cmの範囲である請求項3に記載のTEOSトラップ。
- 以下の予備ステージ(i)とリザーバ(ii)を含む請求項3に記載のTEOSトラップ。
(i)流体流路にほぼ垂直のチューブを含む予備ステージであり、前記垂直チューブが環状空間及び前記垂直チューブに水平に入る入口孔を備えた、予備ステージ
(ii)前記垂直チューブの下にあるリザーバであり、前記ハウジングと前記流動阻害媒体が前記垂直チューブの上に置かれて、前記流動阻害媒体内で形成されたTEOS重合体の液体相が、前記ハウジングから下向きに流れ前記垂直チューブを通って前記リザーバに入ることができるようにした、リザーバ。
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