JP4817738B2 - ブラックマトリックス基板の製造方法 - Google Patents
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Description
特許文献1では、液体の感光性樹脂をガラス基板にスピンコートによって塗布した後、80℃で1分間加熱し、露光・現像してブラックマトリックスを形成している。このときの加熱はあくまで液状レジスト中の溶媒を加熱によって除去するための手段、いわゆる乾燥工程である。そして、この手法ではガラス基板上に形成したブラックマトリックスの密着性が満足のいくものではなかった。
足のいくものではなかった。
1.少なくとも光重合性樹脂層と支持フィルムからなる光重合性樹脂積層体を用いたブラックマトリックス基板の製造方法であって、該光重合性樹脂が(d)着色物質としてカーボンブラック、またはチタンブラックを5〜70質量%含み、基板上への光重合性樹脂積層体の積層工程、積層した光重合性樹脂積層体の光重合性樹脂層が90〜140℃となるように加熱する加熱工程、支持フィルム側からパターン露光する露光工程、支持フィルムを剥離して現像を行う現像工程を順次行ってなるブラックマトリックス基板の製造方法、
4.上記1又は2に記載の方法によりブラックマトリックス基板を製造する工程と、及び該ブラックマトリックス基板の少なくともブラックマトリックスで覆われていない部分の一部に感熱性または感光性のカラーインクをインクジェット方式により印刷する印刷工程を含むことを特徴とするカラーフィルタの製造方法、
5.上記4に記載の方法により製造されるカラーフィルタ、
である。
本発明のブラックマトリックス基板の製造方法は、光重合性樹脂層と支持フィルムからなる光重合性樹脂積層体を用いて次のような手法で形成することが出来る。
まず光重合性樹脂積層体を、ガラス基板にラミネート(熱圧着)する積層工程を行う。ガラス基板としては、無アルカリガラス基板などが好ましく用いられる。
間が1〜10分、120℃以上140℃以下の温度であれば加熱時間が3秒〜10分であることが好ましい。加熱時間が10分を超えると製造におけるタクトが長くなる観点から、10分以内であることが好ましい。加熱する手段としては、熱板による加熱、熱風乾燥機による加熱、赤外線による加熱、超音波による加熱、電磁誘導による加熱、圧力オーブン内での加温、真空容器中での加温、熱ロールによるラミネート、などが挙げられるが、中でも、熱板による加熱、熱風乾燥機による加熱、赤外線による加熱、熱ロールによるラミネートの中から選ばれた一以上の手法であることが好ましい。
また、現像後、必要に応じて蒸留水、イオン交換水、超純水を用いた水洗工程を行うことが好ましい。水洗方法としてはディップ水洗や、シャワー水洗、スプレー水洗やパドル水洗が挙げられるが、現像しきれずに残っている未露光部の光重合性樹脂層を除去しやすいという効果からシャワー水洗、スプレー水洗が好ましい。また、現像しきれずに残っている未露光部の光重合性樹脂層は、プラズマを利用したドライデスミアやサンドブラストなどの方法により物理的に除去することも出来る。
ブラックマトリックスの形状は画素を囲む格子状のものが一般的である。また、格子の
各辺のパターン幅は5μm〜50μm、格子点間隔は30μm〜500μmであるのが一般的である。
ックマトリックス付きガラス基板を得ることができる。支持フィルムの厚みは、上記の理由から40μm以下であり、強度を維持する観点から5μm以上である。より好ましくは10μm以上25μm以下である。
2−(4−メチルベンジル)−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オン、が好ましい。
本発明における光重合性樹脂組成物は、一般式(I)および一般式(II)で表される化合物以外の光重合開始剤を含んでも構わない。ここでいう光重合開始剤とは、各種の活性光線、例えば紫外線等により活性化され、重合を開始する化合物である。
また、2−エチルアントラキノン、及び2−tert−ブチルアントラキノン等のキノン類、ベンゾフェノン等の芳香族ケトン類、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、及びベンゾインエチルエーテル等のベンゾインエーテル類、9−フェニルアクリジン等のアクリジン化合物、並びにベンジルジメチルケタール、及びベンジルジエチルケタール等のベンジルケタール類が挙げられる。
また、N−アリール−α−アミノ酸化合物も用いることも可能であり、これらの中では、N−フェニルグリシンが好ましい。
また、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルホスフィンオキサイド、及び2−メチル−2−モルフォリノ−1−(4−(メチルチオフェニル)−プロパン−1−オン等が挙げられる。
カラム:昭和電工(株)製Shodex(登録商標)(KF−807、KF−806M、KF−806M、KF−802.5)4本直列、移動層溶媒:テトラヒドロフラン、ポリスチレン標準サンプルによる検量線使用)により重量平均分子量(ポリスチレン換算)として求められる。
本発明に用いられる前記アクリル系重合体は、次に記す2種類の単量体の中より、各々一種又はそれ以上の単量体を共重合させることにより得られる。
本発明に用いられる前記アクリル系重合体は、上記単量体の混合物を、アセトン、メチルエチルケトン、イソプロパノール等の溶剤で希釈した溶液に、過酸化ベンゾイル、アゾビスイソブチロニトリル等のラジカル重合開始剤を適量添加し、加熱攪拌することにより合成を行うことが好ましい。混合物の一部を反応液に滴下しながら合成を行う場合もある。反応終了後、さらに溶媒を加えて、所望の濃度に調整する場合もある。合成手段としては、溶液重合以外に、塊状重合、懸濁重合及び乳化重合を用いてもよい。
本発明における(b)エチレン性不飽和二重結合を少なくとも一つ以上有する光重合性化合物には公知の種々の化合物を用いることが出来る。
レングリコールのジメタクリレート(新中村化学工業(株)製NKエステルBPE−500)、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,4−シクロヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、またポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、2−ジ(p−ヒドロキシフェニル)プロパンジ(メタ)アクリレート、グリセロールトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ポリオキシプロピルトリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ポリオキシエチルトリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテルトリ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAジグリシジルエーテルジ(メタ)アクリレート及び、β−ヒドロキシプロピル−β’−(アクリロイルキシ)プロピルフタレート、フェノキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ノニルフェノキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ノニルフェニキシポリアルキレングリコール(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート等が挙げられる。
これらの化合物は、基材への密着性の観点から、0.1質量%以上が好ましく、現像性の観点から30質量%以下であることが好ましい。1〜30質量%含有することがより好ましい。
C.I.ピグメントレッド9、C.I.ピグメントレッド97、C.I.ピグメントレッド105、C.I.ピグメントレッド122、C.I.ピグメントレッド123、C.I.ピグメントレッド144、C.I.ピグメントレッド149、C.I.ピグメントレ
ッド166、C.I.ピグメントレッド168、C.I.ピグメントレッド176、C.I. ピグメントレッド177、C.I.ピグメントレッド180、C.I.ピグメントレッド192、C.I.ピグメントレッド215、C.I.ピグメントレッド216、C.I.ピグメントレッド224、C.I.ピグメントレッド242、C.I.ピグメントレッド254、 C.I.ピグメンレッド264、及びC.I.ピグメントレッド265などの赤色顔料が挙げられる。
本発明における(d)着色物質としては、ブラックマトリックスとしての遮光性、感度、解像度、及び密着性への影響の観点から、カーボンブラック、及びチタンブラックが好ましい。
ることも、硬化前の光感度と硬化後の遮光性を両立させる観点から、好ましい態様である。用いられる発色系染料としては、例えば、ロイコ染料又はフルオラン染料と、ハロゲン化合物の組み合わせがある。
上記ロイコ染料としては、例えば、トリス(4−ジメチルアミノ−2−メチルフェニル)メタン[ロイコクリスタルバイオレット]等が挙げられる。
このような発色系染料の中でも、トリブロモメチルフェニルスルフォンとロイコ染料との組み合わせや、トリアジン化合物とロイコ染料との組み合わせが有用である。
(d)着色物質全ての光重合性樹脂組成物全体に対する割合は、5〜70質量%の範囲である必要がある。ブラックマトリックスの遮光性から5質量%以上が必要であり、光重合性組成物の硬化性、ブラックマトリックスパターンの形成性から70質量%以下である。
本発明における光重合性樹脂積層体において、光重合性樹脂からなる層の上記支持フィルムとは反対側の表面に、必要に応じて保護フィルムを積層することも出来る。支持フィルムと光重合性樹脂層との密着力よりも、保護フィルムと光重合性樹脂層との密着力が充分小さく、容易に剥離できることが好ましい。保護フィルムと支持フィルムを積層した光重合性樹脂積層体を用いた場合、ガラス基板に積層する積層工程の前に剥離する必要がある。
上記顔料分散剤は、顔料がドープ液中で凝集するのを防ぐために必要に応じて用いられる。場合によっては、あらかじめ顔料と顔料分散剤を上記溶媒内で混合して顔料分散液を別途作製した上で、光重合性樹脂ドープ液に混合しても良い。この際、必要に応じて、顔料表面と顔料分散剤とを電気的、化学的に吸着し、分散安定性を向上させるために分散助剤を用いてもよい。
リカルボン酸型高分子活性剤、ポリスルホン酸型高分子活性剤等のアニオン性の活性剤、ポリオキシエチレン、ポリオキシレンブロックポリマー等のノニオン系の活性剤などがあげられる。
[参考実施例1〜2、実施例3〜8]
○光重合性樹脂組成物溶液の作製
バインダー溶液とモノマーと光重合開始剤と添加剤とを表1に示す割合で混合し、固形分量が20質量%の光重合性樹脂組成物溶液1〜3を得る。なお、表1において、略号(P−1〜B−3)で表した光重合性樹脂組成物を構成する成分は次に示すとおりである。
P−1:ベンジルメタクリレート/メタクリル酸=8/2(質量比)の共重合体で重量平均分子量20000、酸当量430、固形分濃度40%のバインダーのメチルエチルケトン溶液
M−1:トリエトキシメチロールプロパントリアクリレート
M−2:ノナエチレングリコールジアクリレート
M−3:コハク酸変性ペンタエリスリトールトリアクリレート (東亜合成(株)社製 アロニックス TO−756)
A−1:2−(4−メチルベンジル)−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オン (チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製 IRGACURE379)
A−2:1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9.H.−カルバゾール−3−イル]−エタン−1−オンオキシム−O−アセテート (チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製 CGI242)
A−3:ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製 IRGACURE819)
I−1:トリエチレングリコール−ビス−[3−(3−ターシャリブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート] (チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製 IRGANOX245)
B−1:ダイアモンドグリ−ン(保土ヶ谷化学(株)製 アイゼン(登録商標) DIAMOND GREEN GH)
B−2:ロイコクリスタルバイオレット
B−3:カーボンブラック
MEK:メチルエチルケトン
前記光重合性樹脂組成物溶液1〜3を、厚さ20μmのポリエチレンテレフタレート製支持フィルム(帝人デュポンフィルム(株)製AT301)にバーコーターを用いて均一に塗布し、95℃の乾燥機中で3分間乾燥する。次いで、得られる光重合性樹脂組成物積層体上に厚さ25μmのポリエチレン製保護フィルム(タマポリ(株)製GF85)を貼り合わせ、積層体1〜3の光重合性樹脂積層体を得ることができる。
(a)積層工程、加熱工程
上記積層体1〜3の光重合性樹脂積層体の保護フィルムを剥がして、厚み0.7mmの無アルカリガラス基板にロール温度100℃でラミネートし、参考実施例1〜2、実施例3〜8の光重合性樹脂積層体付きガラス基板を作製する。この光重合性樹脂積層体付きガラス基板を、温度25℃、湿度40%に調整された暗所で48時間放置する。
放置後、上記参考実施例1〜2、実施例3〜5、実施例7のガラス基板については、熱風乾燥機にて一定時間加熱する。このときの加熱温度と加熱時間については表2のとおりにし、光重合性樹脂層の温度は光重合性樹脂積層体の表面を表面温度計で測定する。この際、該積層体の支持フィルム(帝人デュポンフィルム(株)製AT301)の厚みは20μmと極めて薄いので該積層体表面の温度を測定することは、光重合性樹脂層の表面温度を測定することとなる(以下同じ)。実施例6、実施例8のガラス基板についてはラミネータを用いて、ロール温度は実施例6では125℃、実施例8では160℃で、ロールと基板との接触幅5mmで、0.1m/分の速度で加圧加温する。このときのロール温度については表2のとおりにし、光重合性樹脂層の温度は光重合性樹脂積層体の表面を表面温度計で測定する。
上記参考実施例1〜2、実施例3〜8の光重合性樹脂積層体付きガラス基板をライン幅/スペース幅が5μm/45μm、10μm/90μmのパターンのガラス製フォトマスクを通して、超高圧水銀ランプ((株)オーク製作所製HMW−801)により露光する。このとき、支持フィルムは剥離せずに、支持フィルム側から露光する。実施例5は露光量500mJ/cm2、その他の実施例は100mJ/cm2で露光する。
支持フィルムを剥離した後、0.2質量%の炭酸ナトリウム水溶液を30℃でスプレーし、未露光部分の光重合性樹脂層を溶解除去して現像する。このときの標準現像時間は、未露光部分の光重合性樹脂層がガラス基板からちょうど除去されたときの時間(ブレイクポイントと定義)の1.5倍とする。その後、240℃で60分ポストベークし、ブラックマトリックス付きガラス基板を形成する。
(1)膜厚
上記のガラス基板上のブラックマトリックスについて、テンコール・インスツルメンツ社製アルファステップ(AS200)を用いてガラス基板に形成されたパターンの高さを測定し、これを膜厚とする。
上記のブラックマトリックス付きガラス基板と同様の方法でベタパターン付きガラス基板を作成し、遮光性の評価として、グレタグマクベス社製光学濃度計D200−IIを用いて光学濃度を測定する。光学濃度とは、ある光源の光に対して入射光強度をI0、透過光強度をIとした場合に、光学濃度=log10(I0/I)の関係で表される。
(3)密着性
密着性の評価として、ライン幅/スペース幅=5μm/45μm及び10μm/90μmのマトリックスパターンが形成できているかどうかを光学顕微鏡で目視にて観察する。
過現像密着性の評価として、(c)現像工程において、現像時間を標準現像時間の2倍にしてブラックマトリックスを作製した時に、ライン幅/スペース幅=5μm/45μm及び10μm/90μmのマトリックスパターンが形成できているかどうかを光学顕微鏡で目視にて観察する。
(5)基板汚れ
基板汚れの評価として、ガラス基板のマトリックスパターンが形成されていない部分を光学顕微鏡で目視にて観察し、残渣が確認できないものについては良好、残渣が確認できるものについては不良とする。
[比較例1〜3]
参考実施例、実施例に用いた光重合性樹脂積層体1の保護フィルムを剥がして、厚み0.7mmの無アルカリガラス基板にロール温度95℃でラミネートし、比較例1〜3の光重合性樹脂積層体付きガラス基板を作製する。この光重合性樹脂積層体付きガラス基板を、温度25℃、湿度40%に調整された暗所で48時間放置する。放置後、上記比較例2〜3のガラス基板については、熱風乾燥機にて指定時間加熱する。このときの加熱温度と加熱時間については表2のとおりにし、光重合性樹脂層の温度は光重合性樹脂積層体の表面を表面温度計で測定する。
Claims (5)
- 少なくとも光重合性樹脂層と支持フィルムからなる光重合性樹脂積層体を用いたブラックマトリックス基板の製造方法であって、該光重合性樹脂が(d)着色物質としてカーボンブラック、またはチタンブラックを5〜70質量%含み、基板上への光重合性樹脂積層体の積層工程、積層した光重合性樹脂積層体の光重合性樹脂層が90〜140℃となるように加熱する加熱工程、支持フィルム側からパターン露光する露光工程、支持フィルムを剥離して現像を行う現像工程を順次行ってなるブラックマトリックス基板の製造方法。
- 前記光重合性樹脂層中に、(a)重量平均分子量が3000〜50000で酸当量が100〜600である線状重合体を1〜70質量%、(b)エチレン性不飽和二重結合を少なくとも一つ有する光重合性化合物を5〜50質量%、(c)下記一般式(I)または一般式(II)で示される光重合開始剤を0.1〜20質量%、(d)着色物質を5〜70質量%、含有することを特徴とする請求項1記載のブラックマトリックス基板の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の方法により製造されるブラックマトリックス基板。
- 請求項1又は2に記載の方法によりブラックマトリックス基板を製造する工程と、及び該ブラックマトリックス基板の少なくともブラックマトリックスで覆われていない部分の一部に感熱性または感光性のカラーインクをインクジェット方式により印刷する印刷工程を含むことを特徴とするカラーフィルタの製造方法。
- 請求項4に記載の方法により製造されるカラーフィルタ。
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