JP4808553B2 - 飽和ポリエステル樹脂製多層プリフォームおよびそれからなる多層ボトル - Google Patents
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Description
透明性に優れかつ表面の滑り性に優れた飽和ポリエステル樹脂からなるプリフォーム、およびこれを中空ブロー成形して得られる成形体を提供することを課題とする。
(1)少なくとも2層の異なる飽和ポリエステル樹脂層から形成される飽和ポリエステル樹脂製多層プリフォームであり、該プリフォームの肉厚が2〜6mmであり、全肉厚に対するスキン層の比率が5〜50%であり、スキン層を形成する飽和ポリエステル樹脂中に平均粒径が0.5〜5μmの不活性粒子を0.01〜0.1重量%含有することを特徴とする飽和ポリエステル樹脂製二軸延伸吹込成形用多層プリフォーム、にある。
[飽和ポリエステル]
本発明で用いる汎用的な飽和ポリエステル樹脂としては、次のような飽和ポリエステル樹脂が用いられる。
テレフタル酸またはそのエステル形成性誘導体と、エチレングリコールまたはそのエステル形成性誘導体とから得られるポリエチレンテレフタレートが好ましく用いられる。ジカルボン酸のエステル形成性誘導体としては、ジメチルテレフタレートのような一価アルコールとのエステルや酸無水物が挙げられる。グリコールのエステル形成性誘導体としては、エチレングリコールジアセテートのような一価カルボン酸とのエステルが挙げられる。
ジカルボン酸全体を100mol%として、テレフタル酸を主成分として80mol%以上含むことが好ましく、90mol%以上含むことが特に好ましい。
また、エチレングリコール以外のジオール成分として、上記の脂肪族ジオールとともに、シクロヘキサンジメタノールなどの脂環族ジオール類、1,3−ビス(2−ヒドロキシエトキシ)ベンゼン、1,4−ビス(2−ヒドロキシエトキシ)ベンゼン、ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]スルホン、2,2−ビス(4−β−ヒドロキシエトキシフェニル)プロパン、ビスフェノール類、ハイドロキノン、レゾルシンなどの芳香族基を含むジオール類等も使用することができる。
更にポリエチレンテレフタレート中のジエチレングリコール量を低水準に保持するために、トリエチルアミン、トリ−n−ブチルアミン、ベンジルジメチルアミンなどの第3級アミン、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラ−n−ブチルアンモニウム、水酸化トリメチルベンジルアンモニウムなどの第4級アンモニウム、および炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、酢酸ナトリウムなどの塩基性化合物を添加することもできる。
エステル化工程で得られた低次縮合物を、減圧下で、かつポリエチレンテレフタレートの融点以上の温度(通常250〜290℃)に加熱することにより液相重縮合させる。この重縮合反応では、未反応のエチレングリコールを反応系外に留去させながら行われることが望ましい。重縮合反応は、1段階で行っても、複数段階に分けて行ってもよい。複数段階で行う場合は、重縮合反応条件は、第1段目の重縮合反応温度が、通常、250〜290℃、好ましくは260〜280℃であり、圧力が、通常500〜20Torr、好ま しくは200〜30Torrであり、また最終段階の重縮合反応の温度が通常260〜300℃、好ましくは270〜295℃であり、圧力が通常10〜0.1Torr、好ましくは5〜0.2Torrである。液相重縮合工程は例えば特開2004−107382号に示す方法で行うことが出来る。
重縮合触媒の使用量は、低次縮合物中のジカルボン酸成分に対して、金属原子換算で0.002〜0.2モル%、好ましくは0.003〜0.1モル%使用することが好ましい。
アンチモン化合物としては、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン、酢酸アンチモン、アンチモングリコキシド、アンチモントリエトキシド、アンチモントリメトキシド等を挙げることができる。
チタン化合物としては、チタンテトラ−n−ブトキシド、チタンテトライソプロポキシド、チタングリコキシド等のチタンアルコキシド、塩化チタン等のチタンハライド、チタンアセチルアセトナート、水酸化チタン、シュウ酸チタン、シュウ酸チタンカリウム等を挙げることができる。
アルミニウム化合物としては、ギ酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、塩基性酢酸アルミニウム、シュウ酸アルミニウム、塩化アルミニウム、水酸化アルミニウム、アルミニウムアセチルアセトナート等を挙げることができる。
これらリン化合物の添加量は、ジカルボン酸に対して、該リン化合物中のリン原子換算で0.001〜0.2モル%、好ましくは0.002〜0.1モル%である。リン化合物量がこれよりも多いと、ポリエチレンテレフタレート樹脂の生産性を損なうことがある。リン化合物量がこれよりも少ないと、ポリエチレンテレフタレートの熱安定性が低下し、樹脂が黄色味を帯びることがある。
液相重縮合工程により得られるポリエチレンテレフタレートは通常粒状、チップ状に成形され、所望によりさらに固相重縮合する。この際チップ同士の融着・固着を防ぐ為、あらかじめ固相重縮合を行う場合の温度より低い温度に加熱して予備結晶化を行ってもよい。
このような予備結晶化工程は、粒状ポリエチレンテレフタレートを乾燥状態で通常、120〜200℃、好ましくは130〜180℃の温度に1分から4時間加熱することによって行うことができる。またこのような予備結晶化は、粒状ポリエチレンテレフタレートを水蒸気雰囲気、水蒸気含有不活性ガス雰囲気下、または水蒸気含有空気雰囲気下で、120〜200℃の温度で1分間以上加熱することによって行うこともできる。
予備結晶化工程は特開平10−139873号にその詳細が記載されている。
この液相重縮合工程で得られるポリエチレンテレフタレートは、固相重縮合工程により更に重合度を上昇させることができる。固相重縮合工程は例えば特開2004−107382号に示す方法で行うことが出来る。
固相重縮合工程は、温度が190〜240℃、好ましくは195〜235℃であり、圧力が0.2〜0.001MPa(1kg/cm2 G〜10Torr)、好ましくは常圧から0.01MPa(100Torr)の条件下で、窒素、アルゴン、炭酸ガスなどの不活性ガス雰囲気下で行われる。使用する不活性ガスとしては窒素ガスが望ましい。
有機核剤の添加方法は、原料中に添加する方法、液相重縮合までの任意の工程で添加する方法、液相重縮合以降の任意の工程で粒状ポリエチレンテレフタレートと核剤を接触させて添加させる方法、有機核剤を高濃度に含有したマスターバッチペレットを添加する方法等が挙げられる。
これに伴い、上記の添加剤は粒状ポリエチレンテレフタレートの粒子内部に一様の濃度で含有されていてもよいし、粒状ポリエチレンテレフタレートの粒子表面近傍に濃縮されて含有されていてもよいし、また粒状ポリエチレンテレフタレートの一部の粒子に他の粒子より高濃度で含有されていてもよい。
なお、スキン層とはプリフォームないし中空成形体の外層を意味し、同じくコア層は内層を意味する。
中空成形体の胴部平均厚みは0.2mm〜0.6mmの範囲にある。
スキン層は、平均粒径が0.5〜5μmの不活性粒子を含有する。平均粒径は、1〜3μmが好ましい。平均粒径が0.5μm以下になると滑り性向上効果が不十分であり、また平均粒径が5μm以上になると透明性を損ないやすい。
平均粒径は、BECKMAN COULTER社製マルチサイザーII精密粒度分布測定装置によって測定する。
不活性粒子はスキン層中に0.01〜0.1重量%、好ましくは0.01〜0.07重量%含有する。前記の範囲であると、透明性を損なうことなく滑り性を向上できる点で好ましい。
特に二酸化ケイ素は、飽和ポリエステルとの屈折率が近く透明性を損なわない点で好ましい。
スキン層とコア層を有する多層プリフォームは、不活性粒子を含有するポリエステルと、不活性粒子を含まないポリエステルの2種類の樹脂を用い、多層成形して得ることが出来る。
多層プリフォーム成形については、例えば特開平3−292109に記載されている。プリフォーム成形時の樹脂の加熱温度は、使用する樹脂により異なるが、例えば270〜320℃、好ましくは270〜310℃である。多層プリフォームは、まず、主シリンダーによりスキン層を構成する不活性粒子を含有するポリエステル樹脂を射出し、その後、ややタイミングをずらせて、コア層を構成する不活性粒子を含まないポリエステル樹脂を副シリンダーにより射出し、最後にまた、主シリンダーにより不活性粒子を含有するポリエステル樹脂を射出することによって作製できる。
また、得られたプリフォームは必要に応じてブロー成形する前にプリフォームの口栓部を加熱することにより結晶化してもよい。
本発明の中空成形体は、上記の多層プリフォームを、二軸延伸吹込成形(中空ブロー)成形して得られる。
多層中空ブロー成形については、例えば特開平3−292109に記載されている。上記のプリフォームを延伸適性温度まで加熱し、次いで該プリフォームを所望形状の金型中に保持した後空気を吹き込み、金型に着装することにより製造することができる。
より具体的には、前記プリフォームを、近赤外線ヒーターなどを用いて延伸適正温度まで加熱しブロー成形する。ブロー成形時の加熱温度は、通常80〜130℃、特に90〜120℃であることが好ましい。ブロー金型温度は通常20〜170℃、特に20〜160℃であることが好ましい。また、必要に応じ一旦必要なボトル 容量よりも大型のボトル を成形し、加熱オーブンにて該ボトル を収縮させ、収縮したボトル を再びブロー成形してボトル 成形する、いわゆる2段ブロー成形法、さらには3段以上の多段ブロー成形法を採用することもできる。
静摩擦係数は1.00未満であることがさらに好ましく、0.90以下であることが特に好ましい。
静摩擦係数はJIS P8147 '94に準拠して測定する。具体的には、摩擦測定器((株)東洋精機製作所製AN)の台上にボトルを2段に重ねて置き、台を定速(2.6°/sec)で傾けていき、ボトルが滑り始める角度(θ)を測定し、tanθより算出する。
ヘイズが上記範囲にあると、飲料容器として好適に用いることが出来る。
固有粘度(IV)が0.76dl/g、ジエチレングリコール含量が2.4mol%であるポリエチレンテレフタレート(a)と前記ポリエチレンテレフタレート(a)に住化カラー製ナチュラルEPM7E937(二酸化ケイ素含有マスターバッチポリエチレンテレフタレート)を0.6重量%混合させたポリエチレンテレフタレート(b)とをそれぞれ減圧下150℃で約16時間乾燥させた。マスターバッチに含まれる二酸化ケイ素の平均粒子径は1.4μmであった。
その後、名機製作所製M−100A二種三層用成形機を用いて、それぞれのバレル設定温度270〜290℃、スクリュウ回転数130rpm、成形サイクル60sec前後で前記(a)および(b)を射出成形し、胴部厚みが4.1mm、重量65gの多層プリフォームを作成した。プリフォームは胴部スキン層0.8mmがポリエチレンテレフタレート(b)で、コア層3.3mmがポリエチレンテレフタレート(a)で構成されている。
実施例1で用いた住化カラー製ナチュラルEPM7E937(二酸化ケイ素含有マスターバッチポリエチレンテレフタレート)を1.0重量%混合する以外は、実施例1と同様に成形した。
実施例1および2で用いたポリエチレンテレフタレート(b)のみをスキンおよびコア層に用いる以外は、実施例1および2と同様に成形した。
Claims (3)
- 少なくともスキン層とコア層の2層の飽和ポリエステル樹脂層から形成される飽和ポリエステル樹脂製多層プリフォームであり、該プリフォームの肉厚が2〜6mmであり、全肉厚に対するスキン層の比率が5〜50%であり、スキン層を形成する飽和ポリエステル樹脂中に平均粒径が0.5〜5μmの不活性粒子を0.01〜0.1重量%含有することを特徴とする飽和ポリエステル樹脂製二軸延伸吹込成形用多層プリフォーム。
- 請求項1に記載の飽和ポリエステル樹脂製二軸延伸吹込成形用多層プリフォームを二軸延伸吹込成形して得られる飽和ポリエステル樹脂製多層ボトル。
- ボトル同士の静摩擦係数が1.00未満、かつボトルHazeが7.0以下であることを特徴とする請求項2記載の飽和ポリエステル樹脂製多層ボトル。
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