JP4783598B2 - 化学物質の製造方法 - Google Patents
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Description
マイクロリアクターは、2枚のアクリル板に電極と溝をそれぞれ設けたものを、接着して作った。具体的には、以下の手順で作成した。
1)一方のアクリル板を機械加工し、図1に示した形状の溝を形成した。溝の寸法は、幅900μm、深さ200μm、電極にかかる長さは100mmであった。溝の両端に外部から送液するための貫通孔を空けた。
2)もう一方のアクリル板に、図2に示した電極形状をくり貫いたマスクを被せて、クロムを1000Å蒸着してから、金を2000Å蒸着し電極を設けた。流路に掛かる電極の寸法は幅300μm、長さ10mm、各電極の間隙は300μmであった。
3)上記の2枚のアクリル板を重ね合わせ密着し、115℃に設定したイナートオーブンに1時間入れ、熱圧着により接合させマイクロリアクターを完成させた。マイクロリアクターの概略平面図を図3に示した。
交流電流の振幅を5.0Vに変更した以外は実施例1と同様にして実験したところ、マレイン酸ジメチルの転換率は38.8%であり、テトラブチルブタンカルボン酸の選択率は6.6%、メトキシコハク酸ジメチルの選択率は61.9%であった。
交流電流の周波数を100Hzに、振幅を10Vに変更した以外は実施例1と同様にして実験したところ、マレイン酸ジメチルの転換率は62.8%であり、テトラブチルブタンカルボン酸の選択率は12.6%、メトキシコハク酸ジメチルの選択率は38.8%であった。
交流電流の周波数を1kHzに、振幅を10Vに変更した以外は実施例1と同様にして実験したところ、マレイン酸ジメチルの転換率は44.8%であり、テトラブチルブタンカルボン酸の選択率は11.1%、メトキシコハク酸ジメチルの選択率は54.2%であった。
交流電流の周波数を10kHzに、振幅を10Vに変更した以外は実施例1と同様にして実験したところ、マレイン酸ジメチルの転換率は29.8%であり、テトラブチルブタンカルボン酸は生成せず、メトキシコハク酸ジメチルの選択率は80.0%であった。
反応液を、マレイン酸ジメチル:20 wt%,酢酸ナトリウム:2wt%/メタノールに変更し、交流電流の周波数を100Hzに、振幅を10Vに変更した以外は実施例1と同様にして実験したところ、マレイン酸ジメチルの転換率は83.3%であり、テトラブチルブタンカルボン酸の選択率は14.4%、メトキシコハク酸ジメチルの選択率は49.0%であった。
交流電流の周波数を1.2kHzに、振幅を30Vに変更した以外は実施例6と同様にして実験したところ、マレイン酸ジメチルの転換率は50.2%であり、テトラブチルブタンカルボン酸は生成せず、メトキシコハク酸ジメチルの選択率は79.4%であった。
直流電源を用いて3.9Vの定電圧条件に変更した以外は実施例1と同様にして実験したところ、マレイン酸ジメチルの転換率は51.7%であり、テトラブチルブタンカルボン酸の選択率は1.7%、メトキシコハク酸ジメチルの選択率は8.8%であった。これより、メトキシコハク酸ジメチルの選択率が、実施例と比較して低下することが分かった。
反応液を、マレイン酸ジメチル:20 wt%,酢酸ナトリウム:2wt%/メタノールに変更し、直流電源を用いて3.9Vの定電圧条件直流電流に変更した以外は実施例1と同様にして実験したところ、マレイン酸ジメチルの転換率は77.3%であり、テトラブチルブタンカルボン酸の選択率は1.3%、メトキシコハク酸ジメチルの選択率は20.8%であった。これより、メトキシコハク酸ジメチルの選択率が、実施例と比較して低下することが分かった。
2.電極部から注入口および吐出口までの流路
3.注入口および吐出口
Claims (1)
- 反応液の流路に沿って備えられた作用極及び対極を有し、前記作用極と前記対極とで前記流路を挟むように前記作用極と前記対極とが配置され、前記流路の水力相当直径が1μm以上2000μm以下の電気化学反応装置を用いて、電極間に周波数が10Hz〜2kHzの交流電流を流して電気化学反応としてメトキシ化反応を行なうことを特徴とする化学物質の製造方法。
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