JP4773168B2 - 電気化学赤外分光装置 - Google Patents
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Description
しかも、電解液層を薄くしても、電極表面近傍に存在し、検出・同定の目的とする化学種の吸収と比較して、電解液層の吸収(バックグラウンド吸収)は著しく大きいため、完全にバックグラウンド吸収を除去することは非常に難しく、電極表面の情報が得られにくい。
また、本発明の電気化学赤外分光装置は、最大光路長が10mm以下となるような小さなプリズムを用いる場合でも、高感度な赤外分光測定を可能とするために、赤外顕微鏡と高感度検出器を備える。
プリズム内における赤外光の最大光路長が10mm以下になるような寸法を有するプリズムとして、具体的には、形状が半球状又は半円柱状であり、該プリズムの半円状断面の径が10mm以下であるものが挙げられる。
また、赤外光の透過性、屈折率、電気化学的安定性等の観点から、前記プリズムは、シリコン(Si)からなることが好ましい。
前記金属薄膜としては、表面増強赤外吸収を示す金属、例えば、Ag、Au、Cu、In、Li、Sn、Pt、Pd、Ni、Al、Pb、Fe、Ir、Rh、Ru及びこれらの金属の少なくとも1種を含む合金から選ばれる少なくとも1種で形成されているものが挙げられる。
また、プリズムの寸法は小さいほど本発明には都合がよいが、作製又は入手の容易さという観点から、さらに、電解液漏れを防ぐためにプリズムとセルとの間にシリコンゴム等のO−リング又はシートを挟みこむことを考慮して、通常、その最大光路長が3mm以上のプリズムが用いられる。
SEIRAを示す金属薄膜としては、通常、数十nm程度の径を有する金属微粒子が島状に分散した島状薄膜や、20〜100nm程度の薄い金属連続膜上に数十nm程度の径を有する金属微粒子が島状に分散したものが挙げられる。ここで、金属連続膜上に金属微粒子が島状に分散した金属薄膜は、金属連続膜と当該金属連続膜上に存在する金属微粒子の金属種が異なっていてもよいし、同一であってもよい。
或いは、SEIRAを示す金属薄膜として、表面に深さ10〜100nm程度の微細凹凸を有する薄い金属連続膜でもよい。
金属薄膜のプリズム側表面の形状(金属微粒子の大きさや形状、連続膜上の凹凸サイズや形状等)によっては、得られるスペクトルが大きく歪む場合があることを考慮して、金属薄膜の表面構造を適宜設計することが好ましい。
金属薄膜作製時の条件(例えば、真空蒸着法における蒸着速度、無電解めっき法におけるめっき液の組成とめっき温度、など)によって、SEIRA効果が大きく左右されるため、適宜条件設定することが好ましい。
電極表面は、電解液中で電位による酸化還元(酸化物形成域−水素発生域)を繰り返すことで洗浄しておくことが好ましい。電極表面の汚染は、電極反応の観察を著しく妨げるためである。
尚、SEIRAについては、上記した非特許文献1、非特許文献2等を参考にすることができる。
また、電解液層を1〜2μm程度に薄くする必要があるIRASに対して、ATR配置を利用する本発明の赤外分光装置は、電解液層の厚みに制限がないため、電解液内における成分の拡散が妨げられず、電極反応がスムーズに進行する。特に、電極反応によりガスが生成する場合でも、IRASに比べて、生成ガスが電極表面に滞りにくいため、生成ガスによる赤外分光測定の妨害が少ない。さらに、IRASのように、電流が流れ難いことによる電極反応の妨害や、電極電位の制御が困難であるといった問題が生じない。
電解液は、酸素の還元反応の測定等の目的がある場合を除けば、再現性の確保や反応の複雑化を避けるために、ArガスやN2ガス等を用いて、電解液中の酸素を除く必要がある。
図2においては、電解液3を収容した容器7と連通する導管8を電解質3が流通するようになっており、作用電極2の表面で電解液3が滞留しないようになっている。また、図2においては、作用電極2と共に対極4が導管8の内壁を構成し、且つ、対峙した構造となっている。このとき、参照電極5は容器7内に配置することができる。
また、フローシステムを採用することにより、反応生成物を高速液体クロマトグラフィー(HLPC)や質量分析器に導いて分析することも可能となる。
D*が109以上の高感度検出器としては、一般的に用いられているもの、例えば、800〜4000cm−1の波数領域では液体窒素冷却高感度MCT検出器、2000cm−1以上の波数領域における測定ではInSb検出器、1000cm−1以下の波数領域における測定ではボロメータ、等を用いることができる。
また、必要に応じて、電位制御用ポテンショスタットを用いて、作用電極の電位を制御し、電位を一定に保ったり、電位を走査して電流を測定しながら、赤外吸収スペクトルを測定してもよい。また、本発明のようにSEIRAを利用した電気化学赤外分光装置は、マイクロ秒からミリ秒オーダーで変化する赤外吸収スペクトルを測定する時間分解測定に有効である。時間分解測定はシグナルが十分に大きい必要があるが、SEIRAを利用した電気化学赤外分光装置はシグナルを大きくすることができるからである。時間分解測定により、寿命の短い反応中間体の検出・同定が可能となる。
半円状断面の半径が10mm(すなわち、光路長20mm)の半球状Siプリズムと、半円状断面の半径が5mm(すなわち、光路長10mm)の半球状Siプリズムのシングルビームスペクトルを測定した。結果を図3に示す。
一方、光路長が10mmである半径5mmのプリズムでは、630cm−1まで赤外光が透過し、スペクトルを得ることができた。ゆえに、プリズムをさらに小さくし、赤外顕微鏡で赤外光のスポット径を絞り込めば、信号強度がさらに大きくなり、その結果得られるスペクトルの信号−雑音比が大きくなって、精度の高い赤外分光測定が可能となることがわかる。
2…作用電極(金属薄膜)
3…電解液
4…対極
5…参照電極
6…容器
7…容器
8…導管
Claims (6)
- 全反射測定用プリズムと、該プリズムの底面に密着した金属薄膜からなり、且つ、該プリズム底面と密着した面とは反対側の面に電解液が供給される作用電極と、前記作用電極と対をなす対極と、前記作用電極の電位規定用の参照電極と、赤外光を前記プリズムの内部から該プリズムと前記作用電極との界面に集光し、該界面で全反射する赤外光を検出器へと導いて強度を検出する光学系と、を備える電気化学表面増強赤外吸収分光装置であって、
前記プリズムは、該プリズムにおける赤外光の最大光路長が10mm以下となる寸法を有し、
前記金属薄膜は、金属連続膜上に平均粒径が5〜100nmの金属微粒子が島状に分散してなるもの又は表面からの深さが50〜100nmの微細凹凸形状を有する金属連続膜であり、且つ、20〜100nmの膜厚を有し、
前記光学系は、前記プリズムと前記作用電極との界面にスポット径2mm以下の赤外光を集光可能な赤外顕微鏡と、D*が109以上の赤外高感度検出器とを有することを特徴とする電気化学赤外分光装置。 - 前記プリズムは、該プリズムにおける赤外光の最大光路長が6mm以下となる寸法を有する、請求項1に記載の電気化学赤外分光装置。
- 前記プリズムの形状が半球状又は半円柱状であり、該プリズムの半円状断面の径が10mm以下である、請求項1又は2に記載の電気化学赤外分光装置。
- 前記プリズムがシリコン(Si)からなる、請求項1乃至3のいずれかに記載の電気化学赤外分光装置。
- 前記電解液が、前記作用電極と前記対極とを内壁の一部として有する空間内を流通している、請求項1乃至4のいずれかに記載の電気化学赤外分光装置。
- 前記金属薄膜が、Ag、Au、Cu、In、Li、Sn、Pt、Pd、Ni、Al、Pb、Fe、Ir、Rh、Ru及びこれらの金属の少なくとも1種を含む合金から選ばれる少なくとも1種で形成されている、請求項1乃至5のいずれかに記載の電気化学赤外分光装置。
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