JP4736332B2 - ゴム−金属積層ガスケット素材 - Google Patents
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Description
R:CH3、C2H5、n-C3H7 、i-C3H7、n-C4H9、i-C4H9などの低級アルキ
ル基
R´:CH3基またはOR
M1:Ti、Zr、Sn
n:1〜3の整数
で表されるキレート環およびアルコキシ基から構成される有機金属化合物、好ましくは有機チタン化合物、有機ジルコニウム化合物、さらに好ましくは有機チタン化合物が用いられる。
(ニトリルゴムコンパウンド配合例)
NBR(JSR製品N237) 100重量部
HAFカーボンブラック 80 〃
粉末状シリカ 60 〃
酸化亜鉛 5 〃
ステアリン酸 1 〃
老化防止剤(大内新興化学製品ODA-NS) 1 〃
有機過酸化物(日本油脂製品パーヘキサ25B) 6 〃
N,N-m-フェニレンジマレイミド 1 〃
SUS301鋼板(厚さ0.2mm)の表面をアルカリ脱脂した後、
シランカップリング剤系プライマー 100重量部(5)
(日本ユニカー製品APZ6633、5重量%エタノール溶液)
テトラ-n-ブトキシチタン 40 〃
オルガノシリカゾル(日産化学工業製品スノーテックスMEK-ST; 50 〃 (15)
メチルエチルケトン分散液タイプ、固形分濃度30重量%)
メタノール 5810 〃
よりなる下地処理剤を浸漬法により膜厚0.1μmとなるように塗布し、80℃で乾燥させた後、220℃で3分間の焼付け処理を行った。なお、カッコ内は固形分重量を示している。
フェノール樹脂系接着剤(東洋化学研究所製品メタロックN-31) 12重量部
ヘキサメチレンテトラミン含有硬化剤(同社製品ヘキサ-B) 0.4 〃
オルガノシリカゾル(スノーテックスMEK-ST) 4 〃
メチルエチルケトン 83.6 〃
よりなる加硫接着剤を浸漬法により膜厚0.5μmとなるように塗布し、80℃で乾燥させた後、200℃で3分間の焼付処理を行った。
実施例1において、下地処理剤が下記のものに変更されて用いられた。
γ-アミノプロピルトリエトキシシラン− 5重量部
ビニルトリエトキシシラン(重量比3:1)共重合オリゴマー
テトライソプロポキシチタン 20 〃
オルガノシリカゾル(日産化学工業製品メタノールシリカゾル) 16.7 〃 (5)
メタノール 2958 〃
なお、カッコ内は固形分重量を示している。
実施例1において、加硫接着剤が下記のものに変更されて用いられた。
フェノール樹脂系接着剤(ローム&ハース社製品シクソン715-A) 12重量部
ヘキサメチレンテトラミン硬化剤(同社製品715-B) 0.4 〃
オルガノシリカゾル(スノーテックスMEK-ST) 8 〃
前記ニトリルゴムコンパウンド(25重量%トルエン溶液) 6 〃
メチルエチルケトン 173.6 〃
実施例1において、下地処理剤が実施例2で用いられたものに、また加硫接着剤が実施例3で用いられたものにそれぞれ変更されて用いられた。
実施例1において、SUS301鋼板として塗布型クロメート処理されたものが用いられた。
実施例1において、下地処理が行われなかった。
実施例1において、下地処理剤がオルガノシリカゾルを添加しないものに変更されて用いられた。
実施例1において、下地処理剤が下記のもの(シランカップリング剤:有機チタン重量比=1:0.8)に変更されて用いられた。
γ-アミノプロピルトリエトキシシラン− 15重量部
ビニルトリエトキシシラン(重量比3:1)共重合オリゴマー
テトライソプロポキシチタン 12 〃
オルガノシリカゾル(メタノールシリカゾル) 16.7 〃
メタノール 3161 〃
実施例1において、加硫接着剤がオルガノシリカゾルを添加しないものに変更されて用いられた。
耐LLC性試験:ゴム-金属積層ガスケット素材を、50重量%LLC(日本ケミカル工業製品JCC310)水溶液に150℃、100時間浸せきした後、ゴバン目剥離試験(JIS K5600-5-6塗膜の付着性試験方法=クロスカット法=準拠)を実施した
なお、耐LLC性試験の評価は、JIS K5600-5-6に規定される分類に従っている。
分類0:カットの縁が完全に滑らかで、その格子の目にも剥がれがない。
〃 1:カットの交差点における塗膜の小さな剥がれ。
クロスカット部分で影響を受けるのは、明確に5%を上回ることはない。
〃 2:塗膜がカットの縁に沿って、および/または交差点において剥がれている
。
クロスカット部分で影響を受けるのは、明確に5%を超えるが、15%を上
回ることはない。
〃 3:塗膜がカットの縁に沿って、部分的または全体的に大剥がれを生じており
、および/または目の色々な部分が、部分的または全体的に剥がれている
。
クロスカット部分で影響を受けるのは、明確に15%を超えるが、35%を上
回ることはない。
〃 4:塗膜がカットの縁に沿って、部分的または全体的に大剥がれを生じており
、および/または数か所の目が部分的または全体的に剥がれている。
クロスカット部分で影響を受けるのは、明確に35%を上回ることはない。
〃 5:分類4でも分類できない剥がれ程度のいずれか。
耐熱性試験:ゴム-金属積層ガスケット素材を、200℃、70時間空気加熱暴露した後、直径4mmのマンドレルを使用して耐屈曲性試験(JIS K5600-5-1準拠)を実施し、以下の基準に従って評価を行った
評点1:割れ、剥がれなし
〃 2:端面に小さなひび割れあり
〃 3:全体的に小さなひび割れあり
〃 4:全体的にひび割れあり
〃 5:完全に剥がれている
表
試験項目 実施例 比較例
1 2 3 4 参考例 1 2 3 4
耐LLC性試験
初期 0 0 0 0 0 2 0 0 0
70時間後 0 0 0 0 0 3 4 0 1
140 〃 0 0 0 0 0 3 4 1 2
280 〃 0 1 0 0 0 5 5 2 3
500 〃 0 1 0 1 0 5 5 2 3
耐熱性試験 1 1 1 2 1 3 4 2 3
Claims (7)
- ステンレス鋼板上に、(a) シランカップリング剤、(b) 有機チタン、ジルコニウムまたは錫化合物および(c) シリカを含有する下地処理剤層、フェノール樹脂およびシリカ含有加硫接着剤層およびゴム層を順次積層してなり、下地処理剤層において、シランカップリング剤(a)に対して重量比で2〜15の有機金属化合物(b)が用いられたゴム-金属積層ガスケット素材。
- シランカップリング剤がアミノ基含有アルコキシシランとビニル基含有アルコキシシランとの共重合オリゴマーである請求項1記載のゴム-金属積層ガスケット素材。
- 下地処理剤および/または加硫接着剤の成分として用いられるシリカがオルガノシリカゾルである請求項1記載のゴム-金属積層ガスケット素材。
- 下地処理剤中5〜50重量%を占める割合のシリカが用いられた請求項1または3記載のゴム-金属積層ガスケット素材。
- フェノール樹脂含有加硫接着剤が、ノボラックフェノール樹脂、レゾールフェノール樹脂およびシリカを含有する加硫接着剤である請求項1記載のゴム-金属積層ガスケット素材。
- フェノール樹脂含有加硫接着剤が、ゴムを含有する加硫接着剤である請求項1記載のゴム-金属積層ガスケット素材。
- エンジン用メタルガスケットとして用いられる請求項1乃至6のいずれかに記載のゴム-金属積層ガスケット素材。
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