JP4707104B2 - Manufacturing method of vibration element - Google Patents

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JP4707104B2 JP2005316172A JP2005316172A JP4707104B2 JP 4707104 B2 JP4707104 B2 JP 4707104B2 JP 2005316172 A JP2005316172 A JP 2005316172A JP 2005316172 A JP2005316172 A JP 2005316172A JP 4707104 B2 JP4707104 B2 JP 4707104B2
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  • Piezo-Electric Or Mechanical Vibrators, Or Delay Or Filter Circuits (AREA)

Description

本発明は振動素子および物質検出素子に関するものである。   The present invention relates to a vibration element and a substance detection element.

高周波でフィルタや発振器に使用される振動子や、溶液中や粘性の高いガス中でセンサとして用いる振動子は、数MHz〜数GHzの高周波で動作させるために振動子を薄くする必要がある。しかし、エッチングによって部分的に薄くする構造では、構造強度が弱く割れやすくなりこれを回避するために貼り合わせ構造が用いられている。   A vibrator used for a filter or an oscillator at a high frequency or a vibrator used as a sensor in a solution or a highly viscous gas needs to be thin in order to operate at a high frequency of several MHz to several GHz. However, in a structure that is partially thinned by etching, the structural strength is weak and it is easy to break, and a bonded structure is used to avoid this.

例えば、特許文献1においては、高周波用の薄い水晶基板を用いて電極の形成部を周辺部の厚みよりも薄くした構造のセンサデバイス本体を使用する。そして、このセンサデバイス本体よりも厚みの大きい水晶基板製または石英基板製の基板ホルダを用意し、この基板ホルダにセンサデバイス本体を貼り付ける。この構造により、センサデバイスを高周波化するために電極部を薄くするためのエッチング量を少なくし、しかも水晶基板を割れ等から保護する(請求項5、図5等)。
WO00/26636
For example, Patent Document 1 uses a sensor device body having a structure in which a thin quartz substrate for high frequency is used and an electrode forming portion is made thinner than a peripheral portion. Then, a quartz substrate substrate holder or a quartz substrate substrate holder having a thickness greater than that of the sensor device body is prepared, and the sensor device body is attached to the substrate holder. With this structure, the amount of etching for thinning the electrode portion in order to increase the frequency of the sensor device is reduced, and the quartz substrate is protected from cracks and the like (Claim 5 and FIG. 5).
WO00 / 26636

また、特許文献2においては、水晶基板の電極形成部をエッチングによって掘り下げて振動子を形成し、この振動子を基板に接着することが開示されている(図5、図6)。
特開2000−258324
Patent Document 2 discloses that a vibrator is formed by digging an electrode forming portion of a quartz crystal substrate by etching, and the vibrator is bonded to the substrate (FIGS. 5 and 6).
JP 2000-258324 A

なお、本出願人は、振動子の振動変位の変化によって物質の吸着量を測定する素子を提案している(特許文献3)。
特開2005−98986
The present applicant has proposed an element that measures the amount of adsorption of a substance by changing the vibration displacement of a vibrator (Patent Document 3).
JP 2005-98986 A

しかしながら、エッチングによって振動子を部分的に薄くし、この振動子を支持基板に貼り合わせると、振動のQ値が悪化していた。その上、各振動子ごとに振動のQ値にバラツキが発生し、生産時の歩留りが低下することが判明してきた。   However, when the vibrator is partially thinned by etching and this vibrator is bonded to the support substrate, the Q value of the vibration is deteriorated. In addition, it has been found that the vibration Q value varies for each vibrator, and the yield during production decreases.

本発明の課題は、振動子を支持基板に対して接合するタイプの振動素子において、振動のQ値を向上させ、Q値のバラツキを低減できる振動素子を製造する方法を提供することである。
An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a vibration element that can improve the Q value of vibration and reduce the variation in the Q value in a vibration element of a type in which a vibrator is bonded to a support substrate.

本発明は、振動子、およびこの振動子と接合されており、前記振動子を支持する支持基板を備えている振動素子であって、
振動子が、支持基板に接合されている基部、基部よりも薄い振動部、および基部と振動部との間に設けられており、基部よりも薄い中間部を備えており、振動部の厚さと中間部の厚さとが異なっており、振動子の一方の主面において振動部と中間部との間に段差が形成されておらず、振動子の他方の主面において振動部と中間部との間に段差が形成されている振動素子を製造する。
The present invention is a resonator element including a vibrator and a support substrate that is bonded to the vibrator and supports the vibrator,
The vibrator is provided with a base bonded to the support substrate, a vibrating portion thinner than the base, and a base and the vibrating portion, and includes an intermediate portion thinner than the base. The thickness of the intermediate part is different, and no step is formed between the vibration part and the intermediate part on one main surface of the vibrator, and the vibration part and the intermediate part are not provided on the other main surface of the vibrator. A vibration element having a step formed therebetween is manufactured.

振動子用の圧電基板材料に加工によって段差を形成し、次いで基部を支持基板に接合し、次いで圧電基板材料を研削加工することで薄くして振動子を成形する。A step is formed in the piezoelectric substrate material for the vibrator by processing, then the base is bonded to the support substrate, and then the piezoelectric substrate material is ground to form a vibrator.

本発明者は、振動のQ値の低下やQ値のバラツキが生ずる原因について検討し、以下の知見を得た。図1を参照しつつ説明する。図1の物質検出素子11は、振動子13と支持基板12とからなる。支持基板12上に振動子13の基部13aが支持されており、基部13aの内側に、相対的に厚さの小さい振動部13bが形成されている。振動部13bと基部13aとの間には、振動子の両面において段差30a、30bがある。振動部13bの両面にそれぞれ電極14が形成されており、外側の電極14は吸着膜としても機能する。   The inventor examined the cause of the decrease in the Q value of vibration and the variation in the Q value, and obtained the following knowledge. This will be described with reference to FIG. The substance detection element 11 of FIG. 1 includes a vibrator 13 and a support substrate 12. A base portion 13a of the vibrator 13 is supported on the support substrate 12, and a vibration portion 13b having a relatively small thickness is formed inside the base portion 13a. There are steps 30a and 30b between the vibrating portion 13b and the base portion 13a on both sides of the vibrator. Electrodes 14 are formed on both surfaces of the vibrating portion 13b, and the outer electrode 14 also functions as an adsorption film.

このような素子11においては、振動子13の段差30A、30Bにおいて振動波の反射が起こるので、この点ではQ値に有利なはずであった。しかし、実際には、振動子から支持基板12への振動伝搬が発生するために、振動子13のインピーダンスの上昇(Q値の低下)や発振安定性の悪化を招くことが分かった。更に、振動子と支持基板との接合部端面は、現実には接合材料のはみ出し、組成変動、形状誤差等が発生しており、これによって、製造される素子の振動のQ値のばらつきを招くことが判明した。   In such an element 11, since vibration waves are reflected at the steps 30 </ b> A and 30 </ b> B of the vibrator 13, the Q value should have been advantageous in this respect. However, in reality, vibration propagation from the vibrator to the support substrate 12 occurs, and it has been found that the impedance of the vibrator 13 increases (decreases the Q value) and the oscillation stability deteriorates. In addition, the joint end surface between the vibrator and the support substrate actually has an overflow of the bonding material, composition variation, shape error, and the like. This causes variations in the Q value of vibration of the manufactured element. It has been found.

このような知見に立ち、本発明者は、振動子の基部13aと振動部13bとの間に、いずれとも厚さの異なる中間部を更に形成することを想到した。例えば、図2の物質検出素子1Aは、振動子3Aと支持基板2とからなる。支持基板2上に振動子3Aの基部3aが支持されており、基部3aの内側に、相対的に厚さの小さい中間部3bが形成されており、その内側に更に厚さの小さい振動部3cが形成されている。中間部3bと基部3aとの間には段差31aが形成されており、中間部3bと振動部3cとの間には段差30a、30bが形成されている。   Based on such knowledge, the present inventor has conceived that an intermediate portion having a different thickness is further formed between the base portion 13a and the vibrating portion 13b of the vibrator. For example, the substance detection element 1A of FIG. The base portion 3a of the vibrator 3A is supported on the support substrate 2, an intermediate portion 3b having a relatively small thickness is formed inside the base portion 3a, and a vibrating portion 3c having a smaller thickness is formed inside thereof. Is formed. A step 31a is formed between the intermediate portion 3b and the base portion 3a, and steps 30a and 30b are formed between the intermediate portion 3b and the vibrating portion 3c.

こうした素子であると、振動漏れを低減し、振動子のQ値を高めることができ、またQ値のバラツキを減らすことができる。この理由は明かではないが、中間部と振動部との境界にある段差30a、30bでは支持基板への接合を行っていない構造である。このため、段差30a、30bで振動波が反射することによって、振動漏れが低減するものと考えられる。また、段差30a、30b周辺に接合部分がないので、接合部分の形状や組成のバラツキが、振動部3cの振動に影響しにくいものと考えられる。
本発明によれば、振動子用の圧電基板材料にエッチング加工によって段差を形成し、次いで基部を支持基板に接合し、次いで圧電基板材料を研削加工することで薄くして振動子を成形することができる。
With such an element, vibration leakage can be reduced, the Q value of the vibrator can be increased, and variations in the Q value can be reduced. Although this reason is not clear, the steps 30a and 30b at the boundary between the intermediate portion and the vibration portion are not bonded to the support substrate. For this reason, it is considered that vibration leakage is reduced by reflecting vibration waves at the steps 30a and 30b. Further, since there are no joint portions around the steps 30a and 30b, it is considered that variations in the shape and composition of the joint portions hardly affect the vibration of the vibration part 3c.
According to the present invention, a step is formed in a piezoelectric substrate material for a vibrator by etching, then the base is bonded to a support substrate, and then the piezoelectric substrate material is ground to form a vibrator. Can do.

振動子の厚さは特に限定されないが、振動子が薄い方が、検出膜と目的物質との相互作用による振動状態への影響が大きく、従って検出感度が高くなる。この観点からは、振動子の厚さのバラツキは、厚さの平均値の±1%以内であることが好ましい。   The thickness of the vibrator is not particularly limited, but the thinner the vibrator, the greater the influence on the vibration state due to the interaction between the detection film and the target substance, and thus the detection sensitivity becomes higher. From this point of view, the thickness variation of the vibrator is preferably within ± 1% of the average thickness.

振動子の材質は特に限定するものでないが、水晶、LiNbO、LiTaO3、ニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体(Li(Nb,Ta)O3)単結晶、ホウ酸リチウム単結晶、ランガサイト単結晶等からなる圧電単結晶を使用できる。あるいは、振動子をセラミックスによって形成できる。このセラミックスの種類は特に限定されず,アルミナ、ジルコニア、炭化珪素、窒化珪素、コージェライトなどのアルミノ珪酸塩、あるいはそれらに添加物を加えたものを例示できる。 The material of the vibrator is not particularly limited. Crystal, LiNbO 3 , LiTaO 3 , lithium niobate-lithium tantalate solid solution (Li (Nb, Ta) O 3 ) single crystal, lithium borate single crystal, langasite single A piezoelectric single crystal made of a crystal or the like can be used. Alternatively, the vibrator can be formed of ceramics. The kind of the ceramic is not particularly limited, and examples thereof include aluminosilicates such as alumina, zirconia, silicon carbide, silicon nitride, and cordierite, or those obtained by adding an additive thereto.

支持基板の材質も特に限定されないが、以下を例示できる。
水晶、LiNbO、LiTaO3、ニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体(Li(Nb,Ta)O3)単結晶、ホウ酸リチウム単結晶、ランガサイト単結晶等からなる圧電単結晶を使用できる。振動子に用いる圧電単結晶と同一の基板を支持基板として使用すると熱膨張が一致して温度変化によって反りが生じにくい。また、シリコン、GaAsなどの半導体基板、パイレックス(登録商標)、BK7、合成石英、もしくは、強度の高い結晶化ガラスなどのガラス基板、サファイア、アルミナ、ジルコニア、炭化珪素、窒化珪素、コージェライトなどのセラミック基板などを例示できる。
Although the material of a support substrate is not specifically limited, The following can be illustrated.
A piezoelectric single crystal made of quartz, LiNbO 3 , LiTaO 3 , lithium niobate-lithium tantalate solid solution (Li (Nb, Ta) O 3 ) single crystal, lithium borate single crystal, langasite single crystal, or the like can be used. When the same substrate as the piezoelectric single crystal used for the vibrator is used as the support substrate, the thermal expansion coincides and warpage is unlikely to occur due to temperature changes. Also, semiconductor substrates such as silicon and GaAs, Pyrex (registered trademark), BK7, synthetic quartz, glass substrates such as high-strength crystallized glass, sapphire, alumina, zirconia, silicon carbide, silicon nitride, cordierite, etc. A ceramic substrate etc. can be illustrated.

振動子に基本振動を励起するための駆動手段は特に限定されない。一実施形態においては、圧電性材料によって形成された振動子の表面に駆動電極を設け、この駆動電極を駆動手段とする。また、他の実施形態においては、振動子の表面に圧電性材料を取り付け、この圧電性材料を伸縮させることによって振動子に基本振動を励振することができる。   The driving means for exciting the fundamental vibration in the vibrator is not particularly limited. In one embodiment, a drive electrode is provided on the surface of a vibrator formed of a piezoelectric material, and this drive electrode is used as drive means. In another embodiment, a basic vibration can be excited in the vibrator by attaching a piezoelectric material to the surface of the vibrator and expanding and contracting the piezoelectric material.

また、振動子の振動状態を測定する検出手段の種類も特に限定されない。一実施形態では、圧電材料からなる振動子上に形成された検出電極であり、また他の実施形態では、振動子上の圧電材料に設けられた検出電極である。検出手段は、このような検出電極が好ましいが、これには限定されない。さらに、検出電極がなくても、駆動電極のインピーダンスやQ値の変化、あるいは振動の共振周波数の変化によって振動状態を測定してもよい。   Also, the type of detection means for measuring the vibration state of the vibrator is not particularly limited. In one embodiment, the detection electrode is formed on a vibrator made of a piezoelectric material, and in another embodiment, the detection electrode is provided on a piezoelectric material on the vibrator. The detection means is preferably such a detection electrode, but is not limited thereto. Furthermore, even if there is no detection electrode, the vibration state may be measured by a change in impedance or Q value of the drive electrode or a change in resonance frequency of vibration.

前述した駆動電極、検出電極は、導電性膜によって構成することができる。こうした導電性膜としては、金膜、金とクロムとの多層膜、金とチタンとの多層膜、銀膜、銀とクロムとの多層膜、銀とチタンとの多層膜、鉛膜、白金膜等の金属膜、TiO等の金属酸化物膜が好ましい。金膜と酸化物単結晶、例えば水晶とは密着性が低いので、金膜と振動子、特に水晶振動子との間には、下地層、例えば少なくともクロム層またはチタン層を介在させることが好ましい。 The drive electrode and detection electrode described above can be formed of a conductive film. Examples of such a conductive film include a gold film, a multilayer film of gold and chromium, a multilayer film of gold and titanium, a silver film, a multilayer film of silver and chromium, a multilayer film of silver and titanium, a lead film, and a platinum film. A metal oxide film such as TiO 2 is preferable. Since the adhesion between the gold film and the oxide single crystal such as quartz is low, it is preferable to interpose an underlayer such as at least a chromium layer or a titanium layer between the gold film and the vibrator, particularly the quartz vibrator. .

目的物質の検出膜は、前記した検出電極および/または駆動電極と兼用であってよく,また駆動電極および検出電極とは別体であってよい。また、検出膜は、目的物質の吸着膜であってよいが、目的物質と化学反応して重量変化する反応性膜であってもよい。   The target substance detection film may be used also as the above-described detection electrode and / or drive electrode, or may be separate from the drive electrode and the detection electrode. In addition, the detection film may be an adsorption film for a target substance, but may be a reactive film that chemically changes with the target substance and changes its weight.

検出膜の材質は、検出膜が前述した検出電極および/または駆動電極と兼用である場合には、電極材料、例えば導電性材料であってよい。例えば、金膜、金とクロムとの多層膜、金とチタンとの多層膜、銀膜、銀とクロムとの多層膜、銀とチタンとの多層膜、鉛膜、白金膜等の金属膜、TiO等の金属酸化物膜が好ましい。金膜と酸化物単結晶、例えば水晶とは密着性が低いので、金膜と振動子、特に水晶振動子との間には、下地層、例えば少なくともクロム層またはチタン層を介在させることが好ましい。 The material of the detection film may be an electrode material, for example, a conductive material, when the detection film is also used as the above-described detection electrode and / or drive electrode. For example, a gold film, a multilayer film of gold and chromium, a multilayer film of gold and titanium, a silver film, a multilayer film of silver and chromium, a multilayer film of silver and titanium, a metal film such as a lead film, a platinum film, A metal oxide film such as TiO 2 is preferred. Since the adhesion between the gold film and the oxide single crystal such as quartz is low, it is preferable to interpose an underlayer such as at least a chromium layer or a titanium layer between the gold film and the vibrator, particularly the quartz vibrator. .

また、検出膜が電極と別体である場合には、以下を例示できる。
ポリカプロラクトン(PCL)、ポリ(1,4−ブチレンアジペート)(PBA)、ポリ(エチレンサクシネート)(PES)、ポリ(2,6−ジメチル−p−フェニレンオキシド)(PPO)、ポリ(エチレンアジペート)(PEA)、ポリ(エチレンアゼレート)(PEAz)、ポリ(2,2−ジメチル−1,3−プロピレンサクシネート)(PPS)、ポリ(トリメチレンアジペート)(PTA)、ポリ(1,4−シクロヘキサンジメチレンサクシネート)(PCS)、ポリ(トリメチレンサクシネート)(PTS)、
Further, when the detection film is separate from the electrode, the following can be exemplified.
Polycaprolactone (PCL), poly (1,4-butylene adipate) (PBA), poly (ethylene succinate) (PES), poly (2,6-dimethyl-p-phenylene oxide) (PPO), poly (ethylene adipate) ) (PEA), poly (ethylene azelate) (PEAz), poly (2,2-dimethyl-1,3-propylene succinate) (PPS), poly (trimethylene adipate) (PTA), poly (1,4 -Cyclohexanedimethylene succinate) (PCS), poly (trimethylene succinate) (PTS),

また、検出膜を製造する方法としては、浸漬法、スピン塗布法を例示できる。
検出膜によって検出されるべき物質としては、以下を例示できる。
イソアミルアセテート、フェニルエチルアルコール、p-アニスアルデヒド、シトラール、ゲラニオール、フェニルエチルアルコール、α-テルピネオール等のにおい物質、ダイオキシンなどの環境ホルモン、たんぱく質、DNA、抗原抗体などの生体物質、グリコース、アルコール、尿素、尿酸、乳酸などの化学物質
Examples of the method for producing the detection film include an immersion method and a spin coating method.
Examples of the substance to be detected by the detection film include the following.
Odor substances such as isoamyl acetate, phenylethyl alcohol, p-anisaldehyde, citral, geraniol, phenylethyl alcohol, α-terpineol, environmental hormones such as dioxin, biological substances such as proteins, DNA, and antigen antibodies, glycolose, alcohol, urea , Chemicals such as uric acid, lactic acid

また、検出膜と目的物質とが化学反応する場合の検出膜および目的物質の材質の組み合わせとしては、以下を例示できる。
下に示す各対は、目的物質と検出膜材質との組み合わせを示す対である。従って、各対から、一方を目的物質として選択すると、他方が検出膜の材質となる。
抗体−抗原、ホルモン−ホルモンレセプター、アビジン/ストレプトアビジン−ビオチン、酵素−酵素基質または酵素インヒビター、レクチン−カルボキシハイドレート、脂質−脂質結合タンパク質または膜会合タンパク質、レセプター−伝達物質、タンパク質−タンパク質、タンパク質−ポリヌクレオチド、DNA−DNA、DNA−RNA、RNA−RNA
Moreover, the following can be illustrated as a combination of the material of a detection film | membrane and a target substance in case a detection film | membrane and a target substance react chemically.
Each pair shown below is a pair indicating a combination of a target substance and a detection film material. Accordingly, when one of the pairs is selected as the target substance, the other becomes the material of the detection film.
Antibody-antigen, hormone-hormone receptor, avidin / streptavidin-biotin, enzyme-enzyme substrate or enzyme inhibitor, lectin-carboxyhydrate, lipid-lipid binding protein or membrane associated protein, receptor-transmitter, protein-protein, protein -Polynucleotide, DNA-DNA, DNA-RNA, RNA-RNA

本発明において、被測定系を構成する液の主成分は以下を例示できる。
リン酸緩衝液(PBS):リン酸2水素ナトリウム・2水(リン酸1ナトリウム)、リン酸水素2ナトリウム・12水(リン酸2ナトリウム)、蒸留水、塩化ナトリウム
In the present invention, the main components of the liquid constituting the system to be measured can be exemplified as follows.
Phosphate buffer (PBS): Sodium dihydrogen phosphate / 2 water (monosodium phosphate), Disodium hydrogen phosphate / 12 water (disodium phosphate), distilled water, sodium chloride

本発明において、振動子の振動状態の変化は、数値化可能であれば特に限定されない。以下を例示できる。
(1) 振動周波数を測定し、目的物質と検出膜との相互作用による検出膜の質量変化に基づく振動周波数変化から、物質の存在を検出し、また物質の濃度を計測する。
(2) 振動のQ値を測定し、目的物質と検出膜との相互作用による検出膜の質量変化に基づくQ値の変化から、物質の存在を検出し、また物質の濃度を計測する。
(3) 振動子の振動変位を測定し、目的物質と検出膜との相互作用による検出膜の質量変化に基づく振動変位の変化から、目的物質の存在を検出し、また物質の濃度を計測する。この方法によれば、周波数の変化を測定する場合に比べて、単位質量変化当たりの感度を向上させることが可能である。しかも、ねじれ弾性率μ、厚さ方向弾性率Cyなどの温度特性等の環境変化は、振動子の全体にわたって生ずる。この際、本例においては、振動子の変位のバランス変化は、振動子の全体にわたって生ずるので、測定前後における振動変位の変化には影響しない。従って、質量変化のみを正確に測定することができる。
In the present invention, the change in the vibration state of the vibrator is not particularly limited as long as it can be quantified. The following can be illustrated.
(1) The vibration frequency is measured, the presence of the substance is detected from the change in the vibration frequency based on the change in the mass of the detection film due to the interaction between the target substance and the detection film, and the concentration of the substance is measured.
(2) The vibration Q value is measured, the presence of the substance is detected from the change in the Q value based on the change in mass of the detection film due to the interaction between the target substance and the detection film, and the concentration of the substance is measured.
(3) The vibration displacement of the vibrator is measured, the presence of the target substance is detected from the change in vibration displacement based on the change in mass of the detection film due to the interaction between the target substance and the detection film, and the concentration of the substance is measured. . According to this method, it is possible to improve the sensitivity per unit mass change compared to the case of measuring the change in frequency. Moreover, environmental changes such as temperature characteristics such as torsional elastic modulus μ and thickness direction elastic modulus Cy occur throughout the vibrator. At this time, in this example, the balance change of the displacement of the vibrator occurs over the whole vibrator, and therefore does not affect the change of the vibration displacement before and after the measurement. Therefore, only the mass change can be accurately measured.

(3)の好適な実施形態においては、基本振動において、振動変位が振動子の中心軸に対して略対称である。また、好適な実施形態においては、非測定時において、検出手段からの検出値が略0となるようにする。この場合には、略0からの変位を検出するので、一層測定感度が向上する上、環境変化の影響を低減できる。   In a preferred embodiment of (3), in the fundamental vibration, the vibration displacement is substantially symmetric with respect to the central axis of the vibrator. In a preferred embodiment, the detection value from the detection means is set to approximately 0 when not measuring. In this case, since the displacement from about 0 is detected, the measurement sensitivity is further improved and the influence of the environmental change can be reduced.

振動の種類は特に限定されず、振動励起手段の厚み振動であってよく、振動アームの伸縮振動であってよく、振動アームの屈曲振動であってよい。   The type of vibration is not particularly limited, and may be thickness vibration of the vibration excitation means, stretching vibration of the vibration arm, or bending vibration of the vibration arm.

本発明において、検出手段から得られる物理量の種類は限定されないが、感度の点から振動変位が特に好ましい。他の物理量としては電気抵抗、応力、加速度を例示できる。また、例えば、レーザ変位計で振動子の中心軸およびその付近の変位を計測することができる。この場合には、検出膜は不要であり、振動素子に検出膜を設けることなしに、上記したような物理量を計測することができる。   In the present invention, the type of physical quantity obtained from the detection means is not limited, but vibration displacement is particularly preferable from the viewpoint of sensitivity. Examples of other physical quantities include electrical resistance, stress, and acceleration. Further, for example, the displacement of the central axis of the vibrator and the vicinity thereof can be measured with a laser displacement meter. In this case, the detection film is unnecessary, and the physical quantity as described above can be measured without providing the detection film on the vibration element.

平板状振動子と支持基板とを接合する接合手段は特に限定されず、通常の接合剤であってよい。   The joining means for joining the flat vibrator and the support substrate is not particularly limited, and may be a normal joining agent.

接合剤の種類は限定されず、シリコーンRTVゴム、シリコーンゲルなどの脱アルコール型、脱アセトン型、脱オキシム型、脱酢酸型、付加反応型などの種々のシリコーン系の接合剤、エチレンプロピレンゴム、ブチルゴム、ウレタンゴムなどの合成ゴム、テフロン(登録商標)、四フッ化エチレン樹脂などのフッ素樹脂、エポキシ系やアクリル系やビニル系の接合剤を例示できる。また、セメントのような無機系の接合剤でもよい。あるいは、金属を介した陽極接合も利用できる。さらに基板によっては、ウエハ直接接合も利用でき、この場合には接合剤を必要としない。   The type of the bonding agent is not limited, and various silicone-based bonding agents such as dealcohol-free types such as silicone RTV rubber and silicone gel, deacetone type, deoxime type, deacetic acid type and addition reaction type, ethylene propylene rubber, Examples thereof include synthetic rubbers such as butyl rubber and urethane rubber, fluororesins such as Teflon (registered trademark) and tetrafluoroethylene resin, and epoxy, acrylic and vinyl bonding agents. Further, an inorganic bonding agent such as cement may be used. Alternatively, anodic bonding via metal can also be used. Further, depending on the substrate, direct wafer bonding can be used, and in this case, no bonding agent is required.

図2〜図4は、いわゆるATカット水晶振動子の厚みすべり振動や厚み縦振動を使用する参考例に係るものである。図2は、素子1Aを概略的に示す断面図であり、図3は、素子1Aの斜視図であり、図4は、素子1Aの上面図である。最初に厚みすべり振動を採用した例を中心として説明し、厚み縦振動を採用した例については後述する。
2 to 4 relate to a reference example using the thickness shear vibration or the thickness longitudinal vibration of a so-called AT-cut crystal resonator. 2 is a cross-sectional view schematically showing the element 1A, FIG. 3 is a perspective view of the element 1A, and FIG. 4 is a top view of the element 1A. First, an example in which thickness shear vibration is employed will be mainly described, and an example in which thickness longitudinal vibration is employed will be described later.

図2の物質検出素子1Aは、振動子3Aと支持基板2とからなる。支持基板2上に振動子3Aの基部3aが支持されており、基部3aの内側に、相対的に厚さの小さい中間部3bが形成されており、その内側に更に厚さの小さい振動部3cが形成されている。中間部3bと基部3aとの間には段差31aが形成されており、中間部3bと振動部3cとの間には段差30a、30bが形成されている。支持基板2と振動子3Aとの間には好ましくは密閉された空間5が形成されており、空間5に対して対向電極4Bが露出している。空間5の高さは段差31aによって制御する。空間5内は真空、減圧状態であってよく、あるいは窒素ガスなどの不活性ガスが充填されていてよく、あるいは大気であってよい。8A、8Bはリードであり、9A、9Bはリード端子である。   A substance detection element 1A of FIG. 2 includes a vibrator 3A and a support substrate 2. The base portion 3a of the vibrator 3A is supported on the support substrate 2, an intermediate portion 3b having a relatively small thickness is formed inside the base portion 3a, and a vibrating portion 3c having a smaller thickness is formed inside thereof. Is formed. A step 31a is formed between the intermediate portion 3b and the base portion 3a, and steps 30a and 30b are formed between the intermediate portion 3b and the vibrating portion 3c. A sealed space 5 is preferably formed between the support substrate 2 and the vibrator 3 </ b> A, and the counter electrode 4 </ b> B is exposed to the space 5. The height of the space 5 is controlled by the step 31a. The space 5 may be in a vacuum or reduced pressure state, may be filled with an inert gas such as nitrogen gas, or may be the atmosphere. 8A and 8B are leads, and 9A and 9B are lead terminals.

この素子の動作は、いわゆるQCM素子の動作と同様である。即ち、電極3Aと対向電極3Bとの間に交流信号電圧を印加し、厚みすべり振動を振動子2内に発生させる。この振動においては、質量変化と周波数変化との間には以下の関係がある。電極3Aに目的物質が吸着すると、振動子の振動周波数が変化する。従って、Δf(基本周波数の変化)を測定することにより、Δm(質量変化)を算出することができる。
Δf=−2Δmf/A(μρ)1/2
Δf: 基本周波数の変化
f: 基本周波数
Δm: 質量変化
A: 電極面積
μ: 水晶のねじれ弾性率=1011dyn/cm
ρ: 水晶の密度=2.65g/cm
The operation of this element is the same as that of a so-called QCM element. That is, an AC signal voltage is applied between the electrode 3A and the counter electrode 3B, and thickness shear vibration is generated in the vibrator 2. In this vibration, there is the following relationship between mass change and frequency change. When the target substance is adsorbed on the electrode 3A, the vibration frequency of the vibrator changes. Therefore, Δm (mass change) can be calculated by measuring Δf (change in fundamental frequency).
Δf = −2Δmf 2 / A (μρ) 1/2
Δf: change in fundamental frequency f: fundamental frequency Δm: mass change A: electrode area μ: torsional elastic modulus of crystal = 10 11 dyn / cm 2
ρ: Crystal density = 2.65 g / cm 3

好適な実施形態においては、振動子の全体が同じ材料からなる。しかし、振動子の一部、例えば基部の一部が、振動部の材料と異なる材料であってもよい。例えば図5の物質検出素子1Bは、振動子3Bと支持基板2とからなる。支持基板2上に振動子3Bの基部3dが支持されており、基部3dの内側に、相対的に厚さの小さい中間部3bが形成されており、その内側に更に厚さの小さい振動部3cが形成されている。中間部3bと基部3dとの間には段差31aが形成されており、中間部3bと振動部3cとの間には段差30a、30bが形成されている。基部3dの少なくとも一部が、振動部3cの構成材料とは異種の材料5からなる。   In a preferred embodiment, the entire vibrator is made of the same material. However, a part of the vibrator, for example, a part of the base part may be a material different from the material of the vibration part. For example, the substance detection element 1B of FIG. 5 includes a vibrator 3B and a support substrate 2. A base portion 3d of the vibrator 3B is supported on the support substrate 2, and an intermediate portion 3b having a relatively small thickness is formed inside the base portion 3d, and a vibrating portion 3c having a smaller thickness is formed inside the base portion 3d. Is formed. A step 31a is formed between the intermediate portion 3b and the base portion 3d, and steps 30a and 30b are formed between the intermediate portion 3b and the vibrating portion 3c. At least a part of the base portion 3d is made of a material 5 different from the constituent material of the vibration portion 3c.

このような振動部の材料とは異種の材料としては、以下を例示できる。
水晶、LiNbO、LiTaO3、ニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体(Li(Nb,Ta)O3)単結晶、ホウ酸リチウム単結晶、ランガサイト単結晶等からなる圧電単結晶を使用できる。また、シリコン、GaAsなどの半導体基板、パイレックス(登録商標)、BK7、合成石英、もしくは、強度の高い結晶化ガラスなどのガラス基板、サファイア、アルミナ、ジルコニア、炭化珪素、窒化珪素、コージェライトなどのセラミック基板、SiO、酸化タンタル、DLC、樹脂材料などが挙げられる。
Examples of the material different from the material of such a vibration part include the following.
A piezoelectric single crystal made of quartz, LiNbO 3 , LiTaO 3 , lithium niobate-lithium tantalate solid solution (Li (Nb, Ta) O 3 ) single crystal, lithium borate single crystal, langasite single crystal, or the like can be used. Also, semiconductor substrates such as silicon and GaAs, Pyrex (registered trademark), BK7, synthetic quartz, glass substrates such as high-strength crystallized glass, sapphire, alumina, zirconia, silicon carbide, silicon nitride, cordierite, etc. ceramic substrate, SiO 2, tantalum oxide, DLC, a resin material.

本発明においては、振動子の一方の主面において振動部と中間部との間に段差を形成せず、他方の主面において振動部と中間部との間に段差を形成する
In the present invention, no step is formed between the vibrating portion and the intermediate portion on one main surface of the vibrator, and a step is formed between the vibrating portion and the intermediate portion on the other main surface.

例えば図6の素子1Cでは、振動子3Cの一方の主面は平坦であり、他方の主面において振動部3cと中間部3bとの間に段差30bが形成されている。
For example, in the element 1C of FIG. 6, one main surface of the vibrator 3C is flat, and a step 30b is formed between the vibrating portion 3c and the intermediate portion 3b on the other main surface.

また、好適な実施形態においては、振動部と中間部との間に、厚さが変化するテーパ部を備えている。これによってQ値が更に向上することが分かった。これは段差における振動波の反射に伴う振動波の干渉を抑制できるためと考えられる。   Further, in a preferred embodiment, a taper portion whose thickness changes is provided between the vibration portion and the intermediate portion. It has been found that this further improves the Q value. This is considered because the interference of the vibration wave accompanying the reflection of the vibration wave at the step can be suppressed.

例えば、図7の物質検出素子1Dは、振動子3Dと支持基板2とからなる。支持基板2上に振動子3Dの基部3aが支持されており、基部3aの内側に、相対的に厚さの小さい中間部3fが形成されており、その内側に更に厚さの小さい振動部3cが形成されている。中間部3fと振動部3cとの間にはテーパ部3gが形成されており、即ちテーパ面5Aが形成されている。   For example, the substance detection element 1D of FIG. 7 includes a vibrator 3D and a support substrate 2. The base portion 3a of the vibrator 3D is supported on the support substrate 2, an intermediate portion 3f having a relatively small thickness is formed inside the base portion 3a, and a vibrating portion 3c having a smaller thickness is formed inside thereof. Is formed. A tapered portion 3g is formed between the intermediate portion 3f and the vibrating portion 3c, that is, a tapered surface 5A is formed.

また、上述の各例においては、振動部の厚さが中間部の厚さよりも小さくなっている。しかし、これには限定されず、振動部の厚さを中間部の厚さよりも大きくすることによって、両者の間に段差を形成することもできる。   In each example described above, the thickness of the vibration part is smaller than the thickness of the intermediate part. However, the present invention is not limited to this, and a step can be formed between the two by making the thickness of the vibration part larger than the thickness of the intermediate part.

例えば図8の物質検出素子1Eは、振動子3Eと支持基板2とからなる。支持基板2上に振動子3Eの基部3aが支持されており、基部3aの内側に、相対的に厚さの小さい中間部3hが形成されており、その内側に、中間部3hよりも厚さの大きい振動部3cが形成されている。中間部3hと振動部3cとの間にはテーパ部3jが形成されており、即ちテーパ面5Bが形成されている。むろんテーパ部3jの厚さは、振動部3cに近づくのにつれて徐々に増大する。   For example, the substance detection element 1E of FIG. 8 includes a vibrator 3E and a support substrate 2. The base portion 3a of the vibrator 3E is supported on the support substrate 2, and an intermediate portion 3h having a relatively small thickness is formed inside the base portion 3a, and the inner portion 3h is thicker than the intermediate portion 3h. A large vibration part 3c is formed. A tapered portion 3j is formed between the intermediate portion 3h and the vibrating portion 3c, that is, a tapered surface 5B is formed. Of course, the thickness of the tapered portion 3j gradually increases as it approaches the vibrating portion 3c.

また、例えば複数のテーパ部を設けことができ、および/または、複数の中間部を設けることができる。例えば、図9の物質検出素子1Fは、振動子3Fと支持基板2とからなる。支持基板2上に振動子3Fの基部3aが支持されており、基部3aの内側に、相対的に厚さの小さい中間部3fが形成されており、その内側に、中間部3fよりも薄い振動部3cが形成されている。中間部3fと振動部3cとの間にはテーパ部3gが形成されており、即ちテーパ面5Dが形成されている。中間部3fと基部3aとの間にはテーパ部3kが形成されており、即ちテーパ面5Cが形成されている。テーパ部3k、3gの厚さは、振動部3cに近づくのにつれて徐々に減少する。   Further, for example, a plurality of taper portions can be provided, and / or a plurality of intermediate portions can be provided. For example, the substance detection element 1F of FIG. 9 includes a vibrator 3F and a support substrate 2. The base portion 3a of the vibrator 3F is supported on the support substrate 2, an intermediate portion 3f having a relatively small thickness is formed inside the base portion 3a, and a vibration thinner than the intermediate portion 3f is formed inside the base portion 3a. Part 3c is formed. A tapered portion 3g is formed between the intermediate portion 3f and the vibrating portion 3c, that is, a tapered surface 5D is formed. A tapered portion 3k is formed between the intermediate portion 3f and the base portion 3a, that is, a tapered surface 5C is formed. The thickness of the taper portions 3k and 3g gradually decreases as the vibration portion 3c is approached.

また、好適な実施形態においては、振動部から見て両側にテーパ部がある場合に、両方のテーパ部の傾斜角度を相違させる。左右のテーパ部のテーパ角が等しい場合には、反射した振動波同士が干渉しやすくなり、不要なスプリアス振動を発生させるので、Q値の低下とバラツキの原因となる。これにたいして左右のテーパ部のテーパ角を相違させると、それぞれの段差で反射した振動波の干渉が生じにくくなる。   In a preferred embodiment, when there are tapered portions on both sides as viewed from the vibrating portion, the inclination angles of both tapered portions are made different. When the taper angles of the left and right taper portions are equal, the reflected vibration waves are likely to interfere with each other, and unnecessary spurious vibrations are generated, resulting in a decrease in Q value and variations. On the other hand, if the taper angles of the left and right taper portions are made different, the interference of vibration waves reflected by the respective steps is less likely to occur.

例えば、図10の物質検出素子1Gは、振動子3Gと支持基板2とからなる。支持基板2上に振動子3Gの基部3aが支持されており、基部3aの内側に、相対的に厚さの小さい中間部3fが形成されており、その内側に、中間部3fよりも薄い振動部3cが形成されている。中間部3fと振動部3cとの間にはテーパ部3m、3nが形成されており、即ちテーパ面5E、5Fが形成されている。ここで、テーパ部3mのテーパ角θmとテーパ部3nのテーパ角θnとは相違している。   For example, the substance detection element 1G in FIG. 10 includes the vibrator 3G and the support substrate 2. The base portion 3a of the vibrator 3G is supported on the support substrate 2, an intermediate portion 3f having a relatively small thickness is formed inside the base portion 3a, and vibrations thinner than the intermediate portion 3f are formed inside the base portion 3a. Part 3c is formed. Tapered portions 3m and 3n are formed between the intermediate portion 3f and the vibrating portion 3c, that is, tapered surfaces 5E and 5F are formed. Here, the taper angle θm of the taper portion 3m is different from the taper angle θn of the taper portion 3n.

振動部と中間部との段差の大きさは特に限定されないが、本発明の観点からは、0.3ミクロン以上であることが好ましく、0.5ミクロン以上であることが更に好ましい。しかし振動部と中間部との段差が大きくなりすぎると、Q値低下や破損などの原因となるので、この観点からは、1ミクロン以下が好ましく、0.8ミクロン以下が更に好ましい。   The size of the step between the vibrating portion and the intermediate portion is not particularly limited, but from the viewpoint of the present invention, it is preferably 0.3 microns or more, and more preferably 0.5 microns or more. However, if the level difference between the vibration part and the intermediate part becomes too large, it causes a decrease in Q value, breakage, and the like. From this viewpoint, 1 micron or less is preferable, and 0.8 micron or less is more preferable.

振動部と中間部との段差の大きさは特に限定されないが、本発明の観点からは、振動部と中間部の比率が(振動部/中間部)、95%以下であることが好ましく、75%以下であることが更に好ましい。しかし振動部と中間部との段差が大きくなりすぎると、Q値低下や破損などの原因となるので、この観点からは、5%以上であることが好ましく、25%以上であることが更に好ましい。   The size of the step between the vibration part and the intermediate part is not particularly limited, but from the viewpoint of the present invention, the ratio of the vibration part to the intermediate part (vibration part / intermediate part) is preferably 95% or less, 75 % Or less is more preferable. However, if the level difference between the vibration part and the intermediate part becomes too large, it may cause a decrease in Q value or breakage. From this viewpoint, it is preferably 5% or more, and more preferably 25% or more. .

中間部と振動部との間にテーパ部を設ける場合には、テーパ部のテーパ角θ、θm、θnは、それぞれ10 °以上とすることが好ましく、30°以上とすることが更に好ましい。しかし、テーパ角θ、θm、θnが大きくなり過ぎると、中間部と振動部との段差を充分大きくすることが寸法上難しいことから、テーパ角は85 °以下とすることが好ましい。   When a tapered portion is provided between the intermediate portion and the vibrating portion, the taper angles θ, θm, and θn of the tapered portion are each preferably 10 ° or more, and more preferably 30 ° or more. However, if the taper angles θ, θm, and θn are too large, it is difficult in terms of size to sufficiently increase the step between the intermediate portion and the vibration portion. Therefore, the taper angle is preferably 85 ° or less.

振動部の両側でテーパ角θm、θnが異なる場合には、θmとθnとの差は、30°以上が好ましく、60°以上が更に好ましい。   When the taper angles θm and θn are different on both sides of the vibration part, the difference between θm and θn is preferably 30 ° or more, and more preferably 60 ° or more.

振動部の厚さcは特に限定されないが、振動効率の点からは5ミクロン以下が好ましく、2ミクロン以下が更に好ましい。しかし振動部の破損やQ値のバラツキを抑制するという観点からは、cは0.3ミクロン以上が好ましく、0.5ミクロン以上が更に好ましい。   The thickness c of the vibration part is not particularly limited, but is preferably 5 microns or less from the viewpoint of vibration efficiency, and more preferably 2 microns or less. However, from the viewpoint of suppressing breakage of the vibration part and variation in the Q value, c is preferably 0.3 microns or more, and more preferably 0.5 microns or more.

振動部の厚さcと振動部の径aの比率(a/c)は特に限定されないが、振動効率の点からは5倍以上が好ましく、10倍以上が更に好ましい。しかし振動部の破損やQ値のバラツキを抑制するという観点からは、cは100倍以下が好ましく、90倍以下が更に好ましい。   The ratio (a / c) between the thickness c of the vibration part and the diameter a of the vibration part is not particularly limited, but is preferably 5 times or more and more preferably 10 times or more from the viewpoint of vibration efficiency. However, from the viewpoint of suppressing breakage of the vibration part and variation in the Q value, c is preferably 100 times or less, and more preferably 90 times or less.

圧電基板材料に、機械的加工、化学的加工、あるいは両者の組み合わせを施すことによって、段差を形成できる。機械的加工方法としては、サンドブラスト、マシニングセンタ、レーザー加工、ドライエッチングなどを例示できる。化学加工方法としては、硝酸、過酸化水素水、硫酸、塩酸、フッ酸あるいはその混合溶液によるエッチングなどが挙げられる。
A step can be formed by subjecting the piezoelectric substrate material to mechanical processing, chemical processing, or a combination of both. Examples of the mechanical processing method include sand blasting, machining center, laser processing, and dry etching. Examples of the chemical processing method include etching with nitric acid, hydrogen peroxide solution, sulfuric acid, hydrochloric acid, hydrofluoric acid, or a mixed solution thereof.

好適な実施形態においては、基本振動が、振動子の厚さ方向のねじれ振動モードである。
In a preferred embodiment, the fundamental vibration is a torsional vibration mode in the thickness direction of the vibrator.

図11は、検出素子1Hを模式的に示す斜視図であり、図12は、検出素子1Hを模式的に示す断面図である。図13(a)は、厚みねじれ振動モードを説明するための平面図であり、図13(b)は、厚みねじれ振動モードを説明するための斜視図であり、図14は回路例を示す。   FIG. 11 is a perspective view schematically showing the detection element 1H, and FIG. 12 is a cross-sectional view schematically showing the detection element 1H. FIG. 13A is a plan view for explaining the thickness torsional vibration mode, FIG. 13B is a perspective view for explaining the thickness torsional vibration mode, and FIG. 14 shows a circuit example.

図11の物質検出素子1Hは、振動子3Hと支持基板2とからなる。支持基板2上に振動子3Hの基部3aが支持されており、基部3aの内側に、相対的に厚さの小さい中間部3bが形成されており、その内側に更に厚さの小さい振動部3cが形成されている。中間部3bと基部3aとの間には段差31aが形成されており、中間物質検出素子3bと振動部3cとの間には段差30a、30bが形成されている。   A substance detection element 1H of FIG. 11 includes a vibrator 3H and a support substrate 2. A base portion 3a of the vibrator 3H is supported on the support substrate 2, an intermediate portion 3b having a relatively small thickness is formed inside the base portion 3a, and a vibrating portion 3c having a smaller thickness is formed inside thereof. Is formed. A step 31a is formed between the intermediate portion 3b and the base portion 3a, and steps 30a and 30b are formed between the intermediate substance detection element 3b and the vibration portion 3c.

振動部3cの一方の主面上には、駆動電極16A、16Bおよび検出電極17Aが形成されており、他方の主面上には、駆動電極16C、16Dおよび検出電極17Bが形成されている。8A、8B、8Cはリードであり、9A、9B、9Cはリード端子である。   Drive electrodes 16A and 16B and a detection electrode 17A are formed on one main surface of the vibration part 3c, and drive electrodes 16C and 16D and a detection electrode 17B are formed on the other main surface. 8A, 8B, and 8C are leads, and 9A, 9B, and 9C are lead terminals.

本例の素子では、駆動電極16Aと16Bの一方に測定対象物質が付着すると、振動部3cの中心軸Dの左右における質量のバランスが崩れる。この結果、中心軸Dに対する駆動振動A、Bの線対称性が崩れ、検出電極17Aと17Bとの間に、駆動振動と同相の信号電圧が発生する。この信号電圧に基づいて質量を算出する。   In the element of this example, when the measurement target substance adheres to one of the drive electrodes 16A and 16B, the balance of the mass on the left and right of the central axis D of the vibration part 3c is lost. As a result, the line symmetry of the drive vibrations A and B with respect to the central axis D is lost, and a signal voltage in phase with the drive vibration is generated between the detection electrodes 17A and 17B. The mass is calculated based on this signal voltage.

即ち、検出電極17A、17Bの間で振動子に変位が生ずると、端子Pと接地端子PGとの間で電圧が生ずる。この電圧差を信号処理部分26の検出増幅器29で検出し、駆動振動によって位相検波回路20で位相検波する。そして、駆動振動と同相の振動をローパスフィルター31に通し、出力する。なお、24は駆動回路であり、28は自励振回路である。   That is, when the transducer is displaced between the detection electrodes 17A and 17B, a voltage is generated between the terminal P and the ground terminal PG. This voltage difference is detected by the detection amplifier 29 of the signal processing portion 26, and phase detection is performed by the phase detection circuit 20 by drive vibration. Then, the vibration having the same phase as the drive vibration is passed through the low-pass filter 31 and output. Reference numeral 24 is a drive circuit, and 28 is a self-excited circuit.

ここで、中心の検出電極17A、17Bにおける検出信号は、非測定時においては略ゼロとなるようにする。これは、駆動振動の変位A、Bが、振動部3cの中心軸Dに対して略線対称となっているために、検出電極17A、17Bの間の領域における振動子の振動変位はほぼゼロとなるからである。
上の例では、電極に対して目的物質を吸着させたが、電極と別体の吸着膜を設けることができる。
Here, the detection signals at the center detection electrodes 17A and 17B are set to substantially zero when not measured. This is because the displacements A and B of the drive vibration are substantially line symmetric with respect to the central axis D of the vibration part 3c, so that the vibration displacement of the vibrator in the region between the detection electrodes 17A and 17B is substantially zero. Because it becomes.
In the above example, the target substance is adsorbed to the electrode, but an adsorption film separate from the electrode can be provided.

また、本発明の振動素子(および物質吸着素子)は、振動子の厚み縦振動を利用することもできる。この実施形態について述べる。   In addition, the vibration element (and the substance adsorption element) of the present invention can also utilize the thickness longitudinal vibration of the vibrator. This embodiment will be described.

図2〜図10(特に図2〜図4)に示したような例を参照しつつ説明する。振動部3cをはさむ一対の電極間に所定の交流電圧を印加することによって、図15に示すように厚み縦振動を生じさせる。この際には自励振回路を用いる。すなわち、図15(a)に示すような矢印E方向へと伸長する変位と、図15(b)に示すような矢印F方向に収縮する変位とが交互に生ずるようにする。たとえば図15(a)に示す伸長時には、図16の格子図面に示すEのようになる。また、図17にも格子図面を示す(伸長時)。   Description will be made with reference to examples shown in FIGS. 2 to 10 (particularly FIGS. 2 to 4). By applying a predetermined alternating voltage between a pair of electrodes sandwiching the vibration part 3c, thickness longitudinal vibration is generated as shown in FIG. In this case, a self-excited circuit is used. That is, a displacement extending in the direction of arrow E as shown in FIG. 15A and a displacement contracting in the direction of arrow F as shown in FIG. 15B are alternately generated. For example, at the time of expansion shown in FIG. 15A, it becomes E shown in the lattice drawing of FIG. FIG. 17 also shows a lattice drawing (when extended).

このような厚み縦振動が発生した状態で、検出膜4A上に物質が吸着すると、振動部の周波数が低くなる。この周波数の変動に基づいて、前述のように検出膜上の吸着物質重量を検量線に基づいて検出する。   When a substance is adsorbed on the detection film 4A in a state where such a thickness longitudinal vibration is generated, the frequency of the vibration part is lowered. Based on the fluctuation of the frequency, the weight of the adsorbed substance on the detection film is detected based on the calibration curve as described above.

図1〜図10の各例の物質検出素子を作成した。具体的には、各振動子はニオブ酸リチウムウエハによって形成した。各振動子用のウエハには、あらかじめ、加工によって段差を設けた。加工は、硫酸水溶液を用いたエッチング加工を用いた。各ウエハにはクロム(厚さ200オングストローム)、金(厚さ1000オングストローム)の金属膜をフォトリソグラフィ工程によってパターン加工が施されており、この金属膜が除去された部分がエッチング加工される。溶液は45℃に保たれており、所定時間溶液中に暴露することで、1ないし2μm程度の段差が生じる。この工程を適当に繰り返すことよって,各例の形状の振動子を形成した。   The substance detection element of each example of FIGS. 1-10 was created. Specifically, each vibrator was formed of a lithium niobate wafer. The wafer for each vibrator was previously provided with a step by processing. For the processing, etching using an aqueous sulfuric acid solution was used. Each wafer is patterned by a photolithography process using a metal film of chromium (thickness 200 angstroms) and gold (thickness 1000 angstroms), and the portion from which the metal film has been removed is etched. The solution is kept at 45 ° C., and when exposed to the solution for a predetermined time, a step of about 1 to 2 μm is generated. By repeating this process appropriately, a vibrator having the shape of each example was formed.

このウエハと支持基板2(12)を接着した。接着面は、段差をつけた面であり、この段差があることによって、ウエハと支持基板の間に空間を形成できる。支持基板の材質はニオブ酸リチウムウエハであり、厚さは0.3mmであった。支持基板と振動子を含むウエハとの接着は、シリコーン接合剤によって行った。このように支持基板と接着した加工前のウエハの厚さは0.3mmとし、このウエハ全体にマイクログラインダーによる研削加工を行って全体を薄板加工した。加工後の振動子を含むウエハの厚さは5μmとした。このようにして、厚み1.2μmの振動子を製造した。各電極は、モリブデン膜(厚さ500オングストローム)を使用した。底面の電極は支持基板との接着前に形成した。   This wafer and the support substrate 2 (12) were bonded. The bonding surface is a stepped surface, and a space can be formed between the wafer and the support substrate due to the step. The material of the support substrate was a lithium niobate wafer, and the thickness was 0.3 mm. Adhesion between the support substrate and the wafer including the vibrator was performed using a silicone bonding agent. Thus, the thickness of the wafer before processing bonded to the support substrate was set to 0.3 mm, and the entire wafer was ground by a micro grinder to be processed into a thin plate. The thickness of the wafer including the vibrator after processing was 5 μm. In this way, a vibrator having a thickness of 1.2 μm was manufactured. For each electrode, a molybdenum film (thickness: 500 Å) was used. The bottom electrode was formed before bonding to the support substrate.

得られた各例の振動子の特性をネットワークアナライザによって測定し、共振周波数とQ値を算出した。結果を各表に示す。振動部の厚み縦振動を利用した。   The characteristics of the obtained vibrators of each example were measured with a network analyzer, and the resonance frequency and the Q value were calculated. The results are shown in each table. The thickness longitudinal vibration of the vibration part was used.

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ただし、各図面の各素子の寸法は以下のとおりである。
図1(比較例) a:30μm b:3μm 振動部の厚さ1.2μm
図2: a:30μm b 5μm c: 1.2μm
d:3.5μm e:100μm
図5: a:30μm b 5μm c: 1.2μm
d:3.5μm e:100μm
図6: a:30μm b 5μm c: 1.2μm
d:3.5μm e:100μm
図7: a:30μm b 5μm c: 1.2μm
d:3.5μm e:100μm f:60μm
図8: a:30μm b 5μm c: 1.2μm
d:0.8μm e:100μm f:60μm
図9: a:30μm b 5μm c: 1.2μm
d:2.0μm e:100μm f:80μm g:50μm
図10:a:30μm b 5μm c: 1.2μm d:3.5μm e:100μm f:60μm m:10μm n:20μm
However, the dimensions of each element in each drawing are as follows.
FIG. 1 (Comparative Example) a: 30 μm b: 3 μm Thickness of the vibrating part 1.2 μm
Figure 2: a: 30 μm b 5 μm c: 1.2 μm
d: 3.5 μm e: 100 μm
Figure 5: a: 30 μm b 5 μm c: 1.2 μm
d: 3.5 μm e: 100 μm
Figure 6: a: 30 μm b 5 μm c: 1.2 μm
d: 3.5 μm e: 100 μm
Figure 7: a: 30 μm b 5 μm c: 1.2 μm
d: 3.5 μm e: 100 μm f: 60 μm
Figure 8: a: 30 μm b 5 μm c: 1.2 μm
d: 0.8 μm e: 100 μm f: 60 μm
Figure 9: a: 30 μm b 5 μm c: 1.2 μm
d: 2.0 μm e: 100 μm f: 80 μm g: 50 μm
FIG. 10: a: 30 μm b 5 μm c: 1.2 μm d: 3.5 μm e: 100 μm f: 60 μm m: 10 μm n: 20 μm

これらの例から分かるように、本発明例においては、Q値の値が比較例に比べて大きくなっており、かつQ値のバラツキも著しく低減されている。   As can be seen from these examples, in the example of the present invention, the Q value is larger than that in the comparative example, and the variation in the Q value is remarkably reduced.

(物質の検出例)
図11〜図14に示す素子1Hを製造した。振動子3HはATカット水晶板によって形成した。加工前の平板の厚さは0.1mmとし、加工後の振動子3Hの厚さは0.001mm、縦2mm、横2mmとした。各電極は、クロム/金膜(厚さ500オングストローム)を使用した。本例では電極上に別体の吸着膜を、マスクを用いたパターニングによるディッピングによって形成した。吸着膜の材質は抗ヒトIgG抗体(SIGMA社、I3382)である。支持基板2の材質はATカット水晶板であり、厚さは0.3mmであった。支持基板2と振動子3Hとの接着は、シリコーン接合剤によって行った。
(Example of substance detection)
The element 1H shown in FIGS. 11 to 14 was manufactured. The vibrator 3H was formed of an AT cut quartz plate. The thickness of the flat plate before processing was 0.1 mm, and the thickness of the vibrator 3H after processing was 0.001 mm, vertical 2 mm, and horizontal 2 mm. Each electrode used a chrome / gold film (thickness 500 Å). In this example, a separate adsorption film was formed on the electrode by dipping by patterning using a mask. The material of the adsorption film is an anti-human IgG antibody (SIGMA, I3382). The material of the support substrate 2 was an AT cut quartz plate, and the thickness was 0.3 mm. Adhesion between the support substrate 2 and the vibrator 3H was performed with a silicone bonding agent.

この素子1Hを、ヒトIgG(SIGMA社、I4506)を含むリン酸緩衝液(PBS)中に浸漬し、抗体抗原反応による抗原の抗体への結合を測定した。この結果、1ngの質量の吸着を検出することが可能であった。   This element 1H was immersed in a phosphate buffer (PBS) containing human IgG (SIGMA, I4506), and the binding of the antigen to the antibody by the antibody-antigen reaction was measured. As a result, it was possible to detect adsorption with a mass of 1 ng.

10個のサンプルを作製し、前記測定を行った。この結果、反応が安定した状態における測定値のバラツキは0.1ngであった。また、振動のQ値のバラツキは± 11%以内であった。   Ten samples were prepared and the measurement was performed. As a result, the variation in the measured value in the state where the reaction was stable was 0.1 ng. Further, the variation in the Q value of vibration was within ± 11%.

物質検出素子11を概略的に示す断面図である。2 is a cross-sectional view schematically showing a substance detection element 11. FIG. 参考例の物質検出素子1Aを概略的に示す断面図である。It is sectional drawing which shows roughly the substance detection element 1A of a reference example . 参考例の物質検出素子1Aを概略的に示す斜視図である。It is a perspective view which shows roughly the substance detection element 1A of a reference example . 参考例の物質検出素子1Aを概略的に示す平面図である。It is a top view which shows roughly the substance detection element 1A of a reference example . 参考例の質量検出素子1Bを概略的に示す断面図である。It is sectional drawing which shows schematically the mass detection element 1B of a reference example . 本発明の物質検出素子1Cを概略的に示す断面図である。It is sectional drawing which shows roughly the substance detection element 1C of this invention. 本発明の他の物質検出素子1Dを概略的に示す断面図である。It is sectional drawing which shows schematically other substance detection element 1D of this invention. 本発明の他の物質検出素子1Eを概略的に示す断面図である。It is sectional drawing which shows schematically the other substance detection element 1E of this invention. 本発明の他の物質検出素子1Fを概略的に示す断面図である。It is sectional drawing which shows schematically the other substance detection element 1F of this invention. 本発明の他の物質検出素子1Gを概略的に示す断面図である。It is sectional drawing which shows schematically the other substance detection element 1G of this invention. 参考例に係る物質検出素子1Hを概略的に示す平面図である。It is a top view which shows roughly the substance detection element 1H which concerns on a reference example . 参考例に係る物質検出素子1Hを概略的に示す断面図である。It is sectional drawing which shows roughly the substance detection element 1H which concerns on a reference example . (a)は、厚みねじれ振動モードを説明するための平面図であり、(b)は、厚みねじれ振動モードを説明するための斜視図である。(A) is a top view for demonstrating thickness torsional vibration mode, (b) is a perspective view for demonstrating thickness torsional vibration mode. 素子の回路例を示す。The circuit example of an element is shown. (a)、(b)は、厚み縦振動を示す模式図である。(A), (b) is a schematic diagram which shows thickness longitudinal vibration. 厚み縦振動の変位分布を示す格子図面である。It is a lattice drawing which shows the displacement distribution of thickness longitudinal vibration. 厚み縦振動の変位分布を示す格子図面である。It is a lattice drawing which shows the displacement distribution of thickness longitudinal vibration.

符号の説明Explanation of symbols

1A、1B、1C、1D、1E、1F、1G、1H 物質検出素子 2 支持基板 3 振動子 3a、3d 基部 3b、3e、3f、3h 中間部 3c 振動部 3d、3g、3j、3k テーパ部 4A 電極(相互作用膜) 4B 電極 5 異種材料部 5A、5B テーパ面 30a、30b 段差 31a 段差   1A, 1B, 1C, 1D, 1E, 1F, 1G, 1H Substance detection element 2 Support substrate 3 Vibrator 3a, 3d Base part 3b, 3e, 3f, 3h Intermediate part 3c Vibration part 3d, 3g, 3j, 3k Taper part 4A Electrode (interaction film) 4B Electrode 5 Dissimilar material part 5A, 5B Tapered surface 30a, 30b Step 31a Step

Claims (7)

振動子、およびこの振動子と接合されており、前記振動子を支持する支持基板を備えている振動素子であって、
前記振動子が、前記支持基板に接合されている基部、前記基部よりも薄い振動部、および前記基部と前記振動部との間に設けられており、前記基部よりも薄い中間部を備えており、前記振動部の厚さと前記中間部の厚さとが異なっており、前記振動子の一方の主面において前記振動部と前記中間部との間に段差が形成されておらず、前記振動子の他方の主面において前記振動部と前記中間部との間に段差が形成されている振動素子を製造するのに際して、
前記振動子用の圧電基板材料に加工によって前記段差を形成し、次いで前記基部を前記支持基板に接合し、次いで前記圧電基板材料を研削加工することで前記圧電基板材料を薄くして前記振動子を成形することを特徴とする、振動素子の製造方法
A vibrator element that includes a vibrator and a support substrate that is bonded to the vibrator and supports the vibrator,
The vibrator is provided with a base joined to the support substrate, a vibration part thinner than the base, and an intermediate part thinner than the base, provided between the base and the vibration part. The thickness of the vibration part is different from the thickness of the intermediate part, and no step is formed between the vibration part and the intermediate part on one main surface of the vibrator. When manufacturing a vibration element in which a step is formed between the vibration part and the intermediate part on the other main surface ,
The step is formed by processing the piezoelectric substrate material for the vibrator, and then the base is bonded to the support substrate, and then the piezoelectric substrate material is ground to thin the piezoelectric substrate material. A method for manufacturing a vibration element, characterized in that :
前記振動子が厚みねじれ振動モードで振動することを特徴とする、請求項1記載の方法The method of claim 1, wherein the vibrator vibrates in a thickness torsional vibration mode. 前記振動子が厚みすべり振動モードで振動することを特徴とする、請求項1記載の方法The method of claim 1, wherein the vibrator vibrates in a thickness shear vibration mode. 前記振動子が厚み縦振動モードで振動することを特徴とする、請求項1記載の方法The method of claim 1, wherein the vibrator vibrates in a thickness longitudinal vibration mode. 前記振動部の厚さが前記中間部の厚さよりも小さいことを特徴とする、請求項1〜のいずれか一つの請求項に記載の方法Wherein the thickness of the vibration part is smaller than the thickness of said intermediate portion, the method according to any one of claims 1-4. 前記振動部の厚さが前記中間部の厚さよりも大きいことを特徴とする、請求項1〜のいずれか一つの請求項に記載の方法Wherein the thickness of the vibrating section is greater than the thickness of said intermediate portion, the method according to any one of claims 1-4. 前記振動部と前記中間部との間に、厚さが変化するテーパ部を備えていることを特徴とする、請求項1〜のいずれか一つの請求項に記載の方法
The method according to any one of claims 1 to 6 , further comprising a taper portion whose thickness changes between the vibrating portion and the intermediate portion.
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