JP4658773B2 - 圧電単結晶素子 - Google Patents
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(1)圧電単結晶素子の組成と構造:
本発明の圧電単結晶素子は、[Pb(Mg, Nb)O3](1-X)・[PbTiO3](X)からなる固溶体であって、前記Xが0.26〜0.29の式を満足し、MgのNbに対するモル比率が0.45〜0.55の範囲である組成をもち、かつ、複合ペロブスカイト構造を有する圧電単結晶材料を用いた場合に、特に、室温よりも高い温度、具体的には、Trt〜(Trt−20)℃の特定の高温域(例えば50〜70℃程度)で、優れた圧電特性を有する。すなわち、固溶体単結晶の単位格子が、図1に模式的に示したように、Pbイオンが、単位格子の角に位置し、酸素イオンが、単位格子の面心に位置し、Mg、Nb、Ti等のMイオンが、単位格子の体心に位置するようなペロブスカイト構造(RMO3)であり、さらに、図1の体心位置にあるMイオンが、一種類の元素イオンでなく、二種類以上の元素イオン、具体的には、Mg、Nb及びTiのいずれかからなる複合ペロブスカイト構造であることが必要である。
記
X/100=(Y−9.6267)/4.8591
但し、Yは単結晶素子材料のキュリー温度Tc(℃)である。
・インジウムニオブ酸鉛[Pb(In1/2Nb1/2)O3]:0.05mol%〜30mol%:
インジウムニオブ酸鉛中のインジウム(In)のイオン半径は、マグネシウム(Mg)や亜鉛(Zn)よりは大きいがニオブ(Nb)よりは小さいイオン半径を有するため、ペロブスカイト構造の単位格子の体心位置に配置されるニオブ(Nb)とマグネシウム(Mg)または亜鉛(Zn)とのイオン半径の差に起因する格子歪が緩和され、単結晶育成時のクラック発生や圧電素子加工時のチッピング発生が生じにくくする作用を有する。
単結晶インゴットの組成物中(結晶格子中)の鉛の0.05〜10mol%をカルシウムと置換させるためには、単結晶育成中のカルシウムの蒸発量を考慮して、カルシウムを添加する必要がある。カルシウムを添加する方法は、特に規定されない。例えば、カルシウム置換マグネシウムニオブ酸鉛やカルシウム置換亜鉛ニオブ酸鉛あるいは、カルシウム置換チタン酸鉛を使用しても良い。あるいは、酸化カルシウムや炭酸カルシウムを原料に添加する方法でも良い。
%以下:
比誘電率とεrや機械的品質係数Qmを大きくする等の必要がある場合には、さらにMn、Cr、Sb、W、Al、La、LiおよびTaの内から選ばれる1種以上の元素を合計で5mol%以下添加してもよい。合計で5mol%を超える添加は、単結晶を得るのが難しく、多結晶となるおそれがあるからである。
また、Fe、Pt、Au、Pd、Rhなどの不純物は、圧電単結晶の製造過程で、原料やルツボ等から混入する可能性があるが、これらの不純物は単結晶の生成を妨げるので、合計で0.5mol%以下に抑えておくことが望ましい。
本発明が対象とする「圧電単結晶素子」の形状は、その用途に応じて、下記の2種類に分けられる。
圧電単結晶のインゴットの[001]方向を分極方向PDとし、それに平行な方向の振動モード、即ち、(001)面を端面Tとする縦方向振動モードの電気機械結合係数(k33)を利用する圧電単結晶素子を作製する場合には、図6AのAまたはCに示すような直方体や棒状体あるいは、板状体が、その効果を最も大きく発揮するので望ましい。特に、望ましい素子の形状は、分極方向に直交する素子端面Tの最小辺の長さ又は直径をaとし、分極方向PDに平行な方向の素子長さをbとするとき、aとbがb/a≧2.0、好ましくはb/a≧2.5、より好適にはb/a≧3.0の関係式を満足することが好ましい。b/a<2.0の場合には、素子長さbが他の長さ(aまたは、c)と近くなり、固有振動数が接近するため、縦方向の振動だけを有効に取り出すことができなくなるおそれがあるからである。
[001]方向を分極方向PDとし、それにはぼ垂直な方向[100]の振動モード、即ち、(100)面を端面Tとする横方向振動モードの電気機械結合係数k31を利用する圧電単結晶素子を作製する場合には、図6BのDに示すような板状体が、その効果を最も大きく発揮するので望ましい。特に、望ましい素子の形状は、細長比(アスペクト比:a/c)が2.0以上、好ましくは2.5以上の板状体、さらに望ましくは3以上の板状体である。尚、[001]にほぼ垂直である[010]方向の振動モード、即ち、(010)面を端面Tとする横方向振動モードの電気機械結合係数k31を利用する圧電単結晶素子を作製する場合も同様である。
本発明の圧電単結晶素子の製造方法は、単結晶のインゴットを製造する工程と、その単結晶のインゴットから所定形状の単結晶素子材料を所定方向に切り出す工程と、この単結晶素子材料の[001]方向または[110]方向に、所定の条件で電界を印加して単結晶素子材料を分極する主分極工程(図3)、あるいは、さらに必要に応じて、この主分極工程の前後いずれかで分極する補助分極工程とで主として構成されている。
(1)単結晶インゴットの製造:
[Pb(Mg, Nb)O3](1-X)・[PbTiO3](X)(但し、Xは、PbTiO3のモル分率とする。)からなる固溶体であって、前記Xが、0.26〜0.29の式を満足する単結晶のインゴットの製造方法は、上記の組成に調整された原料をフラックス中に溶解させた後、降温させて凝固させる方法か、融点以上に加熱して融解させた後、一方向に凝固させることにより単結晶を得る方法がある。前者の方法としては、フラックス法、融液ブリッジマン法、または、TSSG法(Top Seeded solution Growth)などがあり、後者としては、水平融解ブリッジマン法、CZ法(チョクラルスキー法)などがあるが、本発明では、特に限定しない。
記
X/100=(Y−9.6267)/4.8591
但し、Yは単結晶素子材料のキュリー温度Tc(℃)である。
本発明では、圧電単結晶インゴットの結晶学的方位の決定方法については特に規定しない。例えば、単結晶インゴットの[001]方向を分極方向PDとする場合は、単結晶インゴットの[001]軸方位をラウエ法によって概ね決定し、同時に[001]軸方位とほぼ直交する[010]軸方位及び[100]軸方位又は、必要に応じて[110]、[101]、[011]軸方位などの結晶学的方位を概ね決定する。
上記の単結晶インゴットの研磨面{100}面あるいは{110}面に平行又は直交して単結晶インゴットをワイヤーソー又は内周刃切断機などの切断機を用いて切断し、適当な厚さの板材(ウェハー)を得る。尚、切断後に、必要に応じてエッチング液を用いて化学エッチングする工程を含むこともできる。
上記のウェハーをラッピング機、ポリッシング機などの研削機又は研磨機によって研削又は研磨し、所定厚さのウェハーを得る。尚、研削、研磨後に、必要に応じてエッチング液を用いて化学エッチングする工程を含むこともできる。
上記のウェハーは、(001)面または(110)面をウェハー面(もっとも広い面)に持つ。素子端面Tの法線方向が、<100>軸または<110>と一致するように、このウェハーから所定形状の単結晶素子材料を、ダイシングソーやカッティングソーなどの精密切断機を用いて切り出して作製する。なお、上記(3)〜(5)の方法は、板状体の加工方法について示したが、棒状体の加工方法も基本的に、板状体と同様の加工方法である。
主分極処理あるいは、さらに、補助分極処理で、印加電界を掛けるために必要な電極を事前に作製する必要がある。
育成後の単結晶インゴットから切り出された単結晶のままでは、分極方向及びこれと直交する方向において、同一方向の電気双極子の集合からなるドメイン内の電気双極子の向きがドメイン毎に種々の方向を向いているため、圧電性を示さず、未分極の状態にある。
上述した主分極工程は、圧電単結晶素子の主たる分極を行う工程であるが、該主分極工程の実施前あるいは実施後に、上記の分極方向PDと直交する方向に電界を印加し、上記の分極方向PDと直交する方向の強誘電体ドメインの整列状態を制御する製造方法も有効である。
記
X/100=(Y−9.6267)/4.8591
但し、Yは単結晶素子材料のキュリー温度Tc(℃)である。
記
X/100=(Y−9.6267)/4.8591
但し、Yは単結晶素子材料のキュリー温度Tc(℃)である。
Claims (6)
- [Pb(Mg, Nb)O3](1-X)・[PbTiO3](X):(X=0.26〜0.29でかつMgのNbに対するモル比率が0.45〜0.55の範囲)の組成をもち、かつ複合ペロブスカイト構造を有する単結晶からなり、25℃における比誘電率の値が5000以上であり、前記単結晶の擬立方晶と正方晶との間の変態温度における比誘電率の値が、25℃における比誘電率の値の2.5倍以上であることを特徴とする圧電単結晶素子。
- 前記単結晶の擬立方晶と正方晶との間の変態温度における比誘電率の値が、20000以上であることを特徴とする請求項1記載の圧電単結晶素子。
- 前記単結晶を擬立方晶とするとき、<100>方向への分極により形成してなることを特徴とする請求項1または2記載の圧電単結晶素子が、X=0.27〜0.29の組成をもち、かつ25℃における比誘電率の値が6500以上である圧電単結晶素子。
- 前記単結晶を擬立方晶とするとき、<110>方向への分極により形成してなる請求項1または2記載の圧電単結晶素子が、X=0.26〜0.29の組成をもち、かつ25℃における比誘電率の値が5000以上である圧電単結晶素子。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載の圧電単結晶素子において、前記圧電単結晶素子が、さらにインジウムニオブ酸鉛[Pb(In1/2Nb1/2)O3]:0.05〜30mol%を含有する圧電単結晶素子。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載の圧電単結晶素子において、前記圧電単結晶素子の該組成物中の鉛の0.05〜10mol%がカルシウムと置換されている圧電単結晶素子。
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