JP4500787B2 - マイクロリアクター及びその製造方法 - Google Patents
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Description
及び
内径10〜1000μmのキャピラリー内に、触媒金属を含有する珪素源、水溶性高分子及び酸触媒を含むゾル液を充填した後、該ゾル液をキャピラリー中心部に珪素源の濃度が低減した相が形成されるように相分離せしめた後、ゲル化を完了させ、上記ゲルを乾燥、焼成する製造方法をも提供する。
以下、上記筒状多孔質シリカの製造方法について説明する。製造方法は上記筒状多孔質シリカを製造することができる限りにおいて特に限定されないが、代表的には次の方法で製造することができる。
筒状多孔質シリカの銅担持量は、エネルギー分散型蛍光X線分析法(島津製作所EDX−900HS)により、CuO含有量として測定した。
筒状多孔質シリカの圧力損失評価は、中空貫通孔が形成された筒状多孔質シリカをキャピラリーから取り外すこと無く、20mmの長さに切断したものを測定試料とした。前記中空貫通孔に圧縮空気を流すことによる生じる中空貫通孔を通過前後の圧力差を差圧計により、また、通過後の圧縮空気の流量を流量計により測定した。
(μ:空気の粘度=1.81×10−5),u:流速,D:中空貫通孔の直径
u=Q/(π(D/2)2)であるから△P/L=(128μ/πD4)・Qとあらわせ、流量と単位長さあたりの圧力損失のプロットから得られる傾きがこの式の中カッコであり、D=(128μ/π(傾き))1/4から中空貫通孔の直径Dが求まる。
細孔径分布は、ASAP2000により得られた液体窒素温度(−195.78℃)での窒素の脱離等温線からDollimore−Heal法を用いて計算した。また、平均細孔径は、上記分布の平均値として求めた。
本実施形態に係るマイクロリアクターの触媒性能を調べるためにFIDガスクロマトグラフィー(島津製作所社製、GC−14B)を用い、下記反応におけるプロパンへの転化率を測定した。
※ FIDガスクロマトグラフィー(島津製作所社製、GC−14B)
・分離カラム J.Ceram.Soc.Japan,113(2005)634−636.に記載の方法と同様にして作製されたものを使用し、その長さは、プロパンとプロピレンの分離が可能な長さである2mとした。
・分離カラム温度 室温
ガスクロマトグラフィーの分析結果はパソコンによりモニターし、専用ソフト(Graph Analyzer)を用いて、ピーク面積、半値幅を求めた。また、FIDガスクロマトグラフィーにおいてピーク面積は専用のインテグレーター(島津社製C−R6A Chromatopac)により測定した。
プロパンへの転化率(%)=(消費プロピレン)/(供給プロピレン)×100
実施例1
市販の溶融石英キャピラリー(0.100mm(内径)×0.200mm(外径)、1m(長さ)、ジーエルサイエンス製)を用い、該キャピラリー内表面のSiO2をSi−OHにするため、アスピレーターを用いて1NのNaOH水溶液を溶融石英キャピラリーの内部に入れ、50℃で1日熟成させた。
また、多孔質シリカのナノ細孔は、窒素吸着法により測定したところ、比表面積695m2/g、細孔容積0.40cm3/gであり、これより、平均細孔直径が2.3nmであることを確認した。なお本実施例において作成されたマイクロリアクターの筒状多孔質シリカ断面を図3に示す。
また、得られたマイクロリアクターの筒状多孔質シリカの銅の担持量を蛍光X線分析により測定した結果、CuOとして6.0重量%であった。同様に、添加硝酸銅三水和物量0.96g(銅添加量はCuOとして9.9重量%)の場合、銅担持量は10.1重量%、添加硝酸銅三水和物量1.55g(銅添加量はCuOとして15.0重量%)の場合、銅担持量は15.0重量%、添加硝酸銅三水和物量2.19g(銅添加量はCuOとして19.9重量%)の場合、銅担持量は19.9重量%であった。
実施例2
実施例1と同じキャピラリーに同様な前処理を施し、その後キャピラリー内部を水で洗浄した。一方、容器に水12g、濃硝酸1.22gを入れその後、平均分子量20000のPEG1.0gを攪拌しながら加え溶かした。その後10gのTEOSを加え、フタをして均一になるまで約10分間室温で攪拌した。
実施例2において、触媒金属を担持しなかった以外は、同様にして、プロピレンの水素化によるプロパンへの転化率を測定した結果、転化率は0%であった。
2 中空貫通孔
3 多孔質シリカ
4 キャピラリー
5 マイクロリアクター
6 タンク
7 反応原料
8 ヒーター
9 製品
Claims (4)
- 内径10〜1000μmのキャピラリー内に、珪素源、水溶性高分子及び酸触媒を含むゾル液を充填した後、該ゾル液をキャピラリー中心部に珪素源の濃度が低減した相が形成されるように相分離せしめた後、ゲル化を完了させ、上記ゲルを乾燥、焼成して得られた、ナノ細孔を有する多孔質シリカにより構成された、直径0.1〜100μmの中空貫通孔を有する筒状多孔質シリカの該中空貫通孔の少なくとも内壁表面に触媒金属が担持されていることを特徴とするマイクロリアクター。
- 前記キャピラリーの内壁が親水性を有する請求項1記載のマイクロリアクター。
- 内径10〜1000μmのキャピラリー内に、珪素源、水溶性高分子及び酸触媒を含むゾル液を充填した後、該ゾル液をキャピラリー中心部に珪素源の濃度が低減した相が形成されるように相分離せしめた後、ゲル化を完了させ、上記ゲルを乾燥、焼成して筒状多孔質シリカを得、次いで、該筒状多孔質シリカに触媒金属化合物溶液を含浸せしめることを特徴とする請求項1又は2記載のマイクロリアクターの製造方法。
- 内径10〜1000μmのキャピラリー内に、触媒金属を含有する珪素源、水溶性高分子及び酸触媒を含むゾル液を充填した後、該ゾル液をキャピラリー中心部に珪素源の濃度が低減した相が形成されるように相分離せしめた後、ゲル化を完了させ、上記ゲルを乾燥、焼成することを特徴とする請求項1又は2記載のマイクロリアクターの製造方法。
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