JP4379243B2 - 画像形成方法、画像形成装置、電子写真感光体、画像形成ユニット - Google Patents
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Description
X−(CTM基)n−Y
上記一般式(1)中、CTM基は電荷輸送性基であり、X、Yは下記の一般式Aの化学構造を表す。又、nは0〜10の整数を示す。
4.前記電子写真感光体は、導電性基体上に電荷発生物質を有する電荷発生層、電荷輸送物質を有する電荷輸送層、必要に応じ保護層をこの順に積層した積層型電子写真感光体であることを特徴とする前記1〜3のいずれか1項に記載の画像形成方法。
一般式(1)
X−(CTM基)n−Y
上記一般式(1)中、CTM基は電荷輸送性基であり、X、Yは下記の一般式Aの化学構造を表す。又、nは0〜10の整数を示す。
本発明に係る感光体は、導電性支持体上に少なくとも電荷発生物質を有する電荷発生層、電荷輸送物質を有する電荷輸送層、必要に応じて保護層を有するものである。
本発明で用いられる電荷輸送物質は、下記一般式(1)の化学構造を有し、nを基準とした分布を持つ混合化合物の最大成分の化合物の組成比をx、2位成分の化合物の組成比をyとしたときに、x+yが80.2%以下であることを特徴としている。
X−(CTM基)n−Y
上記一般式(1)中、CTM基は電荷輸送性基であり、X、Yは下記の一般式Aの化学構造を表す。又、nは0〜10の整数を示す。
Ar2の2価の置換、無置換の芳香族基としては、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニレン基等が好ましく、置換基としては、アルキル基が好ましい。又、2価のフラン基、2価のチオフェン基も好ましい。
カラム:CLC−ODS(島津製作所製)
検出波長:290nm
移動相:メタノール/テトラヒドロフラン=3/1の混合溶媒
移動相の流速:約1ml/min
尚、混合化合物の組成比は上記液体クロマトグラフィーによる組成分離後の各成分の面積比(%表示の面積比、合計組成比100%)で定義する。前記測定条件の内、測定器、カラム、移動相等は混合化合物の分離が明確にでき、且つ本発明と同様の結果が得られるものであれば、他に変更してもよい。
1の化合物:2.06g(0.006mol)、2の化合物:1.13g(0.003mol)及び3の化合物:2.08g(0.0063mol)をTHF20mlに溶解して4(カリウム−tert−ブトキシド)/THF混合液に内温45℃以下に保ちながらゆっくり滴下した。滴下終了後、内温45〜50℃を保ちながら5時間反応した。
1の化合物:1.89g(0.006mol)、2の化合物:1.13g(0.003mol)及び3の化合物:1.60g(0.0063mol)をTHF20mlに溶解して4(カリウム−tert−ブトキシド)/THF混合液に内温45℃以下に保ちながらゆっくり滴下した。滴下終了後、内温45〜50℃を保ちながら5時間反応した。
100mlの4頭フラスコに窒素導入管、冷却管、温度計、撹拌機を装着し、2,4−ジメチルアニリン:4.08g(0.04mol)、ヨードベンゼン:4.08g(0.02mol)、m−ジヨードベンゼン:9.9g(0.03mol)、銅粉1.27g(0.02mol)、炭酸カリウム11.04g(0.08mol)を入れ、窒素を導入しながら190℃にて30時間反応させた。
反応液を約60℃まで冷却した後THF200mlを加えて撹拌し、濾過した。濾液を濃縮してトルエン100mlに溶解し、ワコーゲルB−0(和光純薬)10gを加えて、約30分撹拌しろ過を行った。トルエン30mlにてワコーゲルB−0を洗浄し、濾液及び洗液を濃縮乾固した。これにTHF20mlを加え溶解し、メタノール120mlに滴下して再沈精製を行い、濾別乾燥して例示化学構造17Cの化合物を5.15g得た。
100mlの4頭フラスコに窒素導入管、冷却管、温度計、撹拌機を装着し、3,4−ジメチルアニリン:6.05g(0.05mol)、ヨードビフェニル:5.60g(0.02mol)、ビス(4−ブロモフェニル)エーテル:13.11g(0.04mol)、銅粉1.59g(0.025mol)、炭酸カリウム13.8g(0.1mol)を入れ、窒素を導入しながら190℃にて30時間反応させた。反応液を約60℃まで冷却した後THF200mlを加えて撹拌し、濾過した。濾液を濃縮してトルエン100mlに溶解し、ワコーゲルB−0(和光純薬)10gを加えて、約30分撹拌しろ過を行った。トルエン30mlにてワコーゲルB−0を洗浄し、濾液及び洗液を濃縮乾固した。これにTHF20mlを加え溶解し、メタノール120mlに滴下して再沈精製を行い、濾別乾燥して例示化学構造48Cの化合物を10.56g得た。
次に、本発明に係る感光体を構成する導電性支持体、中間層、電荷発生層、電荷輸送層、必要に応じ設けられる導電層、保護層について説明する。
感光体で用いられる導電性支持体としてはシート状、円筒状のどちらを用いても良いが、画像形成装置をコンパクトに設計するためには円筒状導電性支持体の方が好ましい。
本発明においては導電性支持体と感光層のとの接着性改良、或いは該支持体からの電荷注入を防止するために、導電性支持体と感光層の間に中間層(下引層も含む)を設けることもできる。中間層の材料としては、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂並びに、これらの樹脂の繰り返し単位のうちの2つ以上を含む共重合体樹脂が挙げられる。これら樹脂の中で繰り返し使用に伴う残留電位増加を小さくできる樹脂としてはポリアミド樹脂が好ましい。又、これら樹脂を用いた中間層の膜厚は0.01〜0.8μmが好ましい。
電荷発生層には電荷発生物質(CGM)を含有する。その他の物質としては必要によりバインダー樹脂、添加剤を含有しても良い。
電荷輸送層には電荷輸送物質(CTM)及びバインダー樹脂を含有する。その他の物質としては必要により酸化防止剤等の添加剤を含有しても良い。
本発明に係る感光体は、導電性支持体上に導電層を設けてもよい。導電層は、基本的にバインダー樹脂と導電性顔料から構成される層である。導電層の膜厚は0.3〜10μmが好ましく、1〜5μmがより好ましい。
本発明に係る感光体は、保護層として電荷輸送層上に膜耐久性向上の目的で耐久性向上層、或いは電荷注入の働きをする電荷注入層を設けてもよい。
本発明に係る画像形成装置で用いる帯電装置、像露光装置、現像装置、転写装置、
定着装置、画像形成ユニットについて詳細に説明する。
帯電装置としては、特に限定されず非接触帯電タイプ(例えば、コロナ帯電)、接触帯電タイプ(例えば、ローラ、ブラシ、ブレード、粒子帯電)等の各帯電装置を用いることができる。
露光装置としては、レーザダイオード・ポリゴンミラー等を含むレーザビームスキャナが好ましく用いられる。このレーザビームスキャナは目的の画像情報の時系列電気ディジタル画素信号に対応して強度変調されたレーザ光を出力し、該レーザ光で上記回転感光ドラムの一様帯電面を走査露光する。
現像装置としては、2成分現像剤、1成分磁性現像剤、1成分非磁性現像剤を用いる各現像装置を用いることができる。この現像装置により感光体の静電潜像をトナーにより現像しトナー画像を形成する。
転写装置としては、帯電装置と同じ非接触帯電タイプ(例えば、コロナ帯電)、接触帯電タイプ(例えば、ローラ、ブラシ、ブレード、粒子帯電)等の各転写装置を用いることができる。転写装置により感光体表面のトナー画像を転写材上に転写する。
定着装置としては、接触定着(熱ローラ、熱ベルト)や非接触定着(フラッシュ)の各装置を用いることができる。定着装置により転写材上に転写されたトナー画像を転写材に固着する。
画像形成ユニットとしては、帯電器、像露光装置、現像器、転写又は分離器、クリーニング装置を感光体とともに一体に支持したユニットを形成し、装置本体に着脱自在のユニットとし、装置本体のレールなどの案内手段を用いて着脱自在の構成としても良い。
本発明で用いられる電荷輸送物質(オリゴマーCTM)を前記記載の方法で合成した。
〈実施例1〉
(導電性支持体)
アルミニウムドラムを超音波水洗浄したものを導電性支持体とした。
ポリアミド樹脂「CM4000」(東レ社製)と酸化チタン(質量比2/1)をメタノールとクロロホルムの混合溶媒(質量比2/1)に分散して中間層用塗布液を調製した。この塗布液をアルミニウムドラム上に浸漬塗布法で塗布し、その後120℃で30分乾燥し、膜厚1.0μmの中間層を形成した。
バインダー樹脂としてポリビニルブチラール樹脂、電荷発生物質としてα型オキシチタニウムフタロシアニン(質量比2/1)を1,1,2−トリクロロエタンとジクロロメタンの混合溶媒に溶解・分散して電荷発生層用塗布液を調製した。この塗布液を前記中間層の上に浸漬塗布法で塗布し、その後100℃で30分乾燥し、膜厚0.2μmの電荷発生層を形成した。
電荷輸送物質として「化合物1A」、バインダー樹脂としてビスフェノールZ型ポリカーボネート「ユーピロンZ300」(三菱ガス化学社製)、酸化防止剤として2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノールを、ポリカーボネート/電荷輸送物質/酸化防止剤=1.0/0.8/0.1の質量比で1,2−ジクロロエタンに溶解して電荷輸送層用塗布液を調製した。この塗布液を前記電荷発生層上に浸漬塗布法で塗布し、その後100℃で1時間乾燥し、膜厚24μmの電輸送動層を形成した。これを「感光体1」とする。
(導電性支持体)
アルミニウムドラムを超音波水洗浄したものを導電性支持体とした。
ポリアミド樹脂「アミランCM−8000」(東レ社製)60gをメタノール1600mlと1−ブタノール400mlの混合溶媒(質量比1/1)に溶解して中間層塗布液を調製した。この塗布液をアルミニウムドラム上に浸漬塗布法で塗布し、その後130℃で30分乾燥し、膜厚0.3μmの中間層を形成した。
電荷発生物質としてチタニルフタロシアニン60g、バインダー樹脂としてシリコーン樹脂溶液「KR5240、15%キシレン−ブタノール溶液」(信越化学社製)700gをメチルエチルケトン2000mlに溶解・混合し、その後サンドミルを用いて10時間分散して電荷発生層用塗布液を調製した。この塗布液を前記中間層の上に浸漬塗布法で塗布し、その後100℃で30分乾燥し、膜厚0.2μmの電荷発生層を形成した。
電荷輸送物質として「化合物2A」200g、バインダー樹脂としてビスフェノールZ型ポリカーボネート「ユーピロンZ300」(三菱ガス化学社製)300gを1,2−ジクロロエタン2000mlに溶解して電荷輸送層用塗布液を調製した。この塗布液を前記電荷発生層の上に浸漬塗布法で塗布し、その後100℃で30分乾燥し、膜厚20μmの電荷輸送層を形成した。これを「感光体2」とする。
実施例2の電荷輸送物質「化合物2A」を、電荷輸送物質「化合物9C」に変更した以外は実施例2と同様にして感光体を形成した。これを「感光体3」とする。
(保護層(耐久性向上層))
電荷輸送物質として「化合物9C」200g、バインダー樹脂としてビスフェノールZ型ポリカーボネート「ユーピロンZ800」(三菱ガス化学社製)300gを1,2−ジクロロエタン2000mlに溶解して耐久性向上層用塗布液を調製した。この塗布液を実施例2の電荷輸送層の上に浸漬塗布法で塗布し、その後100℃で30分乾燥し、膜厚3μmの保護層を形成した。これを「感光体4」とする。
(保護層(耐久性向上層))
メチルシロキサン単位80モル%、メチル−フェニルシロキサン単位20モル%からなるポリシロキサン樹脂10質量部にモレキュラーシーブ4Aを添加し、15時間静置し脱水処理した。この樹脂をトルエン10質量部に溶解し、これにメチルトリメトキシシラン5質量部、ジブチル錫アセテート0.2質量部を加え均一な溶液を調製した。この溶液にジヒドロキシメチルトリフェニルアミン(例示化合物T−1)6質量部、ヒンダードアミン(例示化合物2−1)0.3質量部を加えて混合し、耐久性向上層用塗布液を調製した。この塗布液を前記実施例2の電荷輸送層上に塗布し、その後120℃、1時間の加熱硬化を行い、膜厚3μmの保護層を形成した。これを「感光体5」とする。
(導電性支持体)
アルミニウムドラムを超音波水洗浄したものを導電性支持体とした。
メトキシエタノール160部にジルコニウムテトラ−n−ブトキサイドの85%ブタノール溶液27部及びチタニウムテトラ−n−ブトキサイド(キシダ化学社製)48部を滴下し、メトキシエタノール/水=160部/11部の混合溶液を更に加えた。前記混合溶液にアセチルアセトン20部をメタノール200部に加えた溶液をさらに滴下した後、ヒドロキシプロピルセルロース(東京化成工業社製)の10質量%メタノール液85部を混合して得た中間層用塗布液を調製した。この塗布液をアルミニウムドラム上に浸漬塗布し、その後120℃で15分加熱乾燥し、膜厚0.3μmの中間層を形成した。
CuKα特性X線回折におけるブラッグ角2θ±0.2°の9.0°、14.2°、23.9°及び27.1°に強いピークを有するオキシチタニウムフタロシアニン4部、ブチラール樹脂「BX−1」(積水化学社製)2部及びシクロヘキサノン80部をφ1mmガラスビーズを用いたサンドミル装置で4時間溶解・分散した後、メチルエチルケトン115部を加えて電荷発生層用分散液を調製した。この塗布液を前記中間層上に浸漬塗布法で塗布し、その後100℃で30分間乾燥し、膜厚0.2μmの電荷発生層を形成した。
電荷輸送物質「化合物1B」10部とポリカーボネート樹脂「ユーピロンZ−200」(三菱ガス化学社製)10部をジクロルメタン20部及びモノクロルベンゼン60部の混合溶媒中に溶解して電荷輸送層用塗布液を調製した。この塗布液を前記電荷発生層上に浸漬塗布法で塗布し、その後115℃で60分間乾燥し、膜厚20μmの電荷輸送層を形成した。
下記構造式の化合物で表面処理した(処理量7%)アンチモンドープ酸化スズ超微粒子50部と
(導電性支持体)
アルミニウムドラムを超音波水洗浄したものを導電性支持体とした。
以下の材料より調製した導電層用塗布液をアルミニウムドラム上に浸漬法で塗布し、その後140℃で30分間加熱乾燥し、膜厚15μmの導電層を形成した。
抵抗調節用顔料:酸化チタン10部
バインダー樹脂:フェノール樹脂「プライオーフェンJ−325」(大日本インキ化学工業社製)10部
レベリング剤:シリコーンオイル「SH28PA」(信越化学社製)0.001部
溶剤 :メタノール/メトキシプロパノール=1/1、20部
(中間層)
共重合ポリアミド樹脂「アミランCM−8000」(東レ社製)10部、メトキシメチル化6ナイロン樹脂「トレジンEF−30T」(帝国化学社製)30部を、メタノール400部、n−ブタノール200部の混合溶媒中に溶解して中間層塗布液を調製した。この塗布液を上記導電層上に浸漬塗布し、その後90℃で10分間熱風乾燥し、膜厚0.68μmの中間層を形成した。
CuKα特性X線に対するブラック角度(2θ±0.2°)の7.5°、9.9°、12.5°、16.3°、18.6°、25.1°及び28.3°に強い回折ピークを有し強いピークを有し、且つ28.3°に最大回折ピークを有するヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料3部、ブチラール樹脂「エスレックBX−1」(積水化学社製)2部及びシクロヘキサノン100部をサンドミル装置にて4時間溶解・分散した後、酢酸エチル90部を加えて電荷発生層用塗布液を調製した。この塗布液を前記中間層上に浸漬塗布し、その後82℃で15分間熱風乾燥し、膜厚0.17μmの電荷発生層を形成した。
電荷輸送物質「化合物1C」7部、ビスフェノールZ型ポリカーボネート「ユーピロンZ−400」(三菱ガス化学社製)10部をジクロルメタン30部、モノクロルベンゼン40部の混合溶媒中に溶解して電荷輸送層用塗布液を調製した。この塗布液を前記の電荷発生層上に浸漬塗布し、その後110℃で60分間乾燥して、膜厚17μmの電荷輸送層を形成した。
メチルハイドロジェンシリコンオイル「KF99」(信越シリコーン製)で表面処理した平均粒径0.02μmのアンチモンドープ酸化スズ微粒子「T−1」(三菱マテリアル製)72部と、フッ素変性シランカップリング剤「LS1090」(信越シリコーン社製)で表面処理した平均粒径0.02μmのアンチモンドープ酸化スズ微粒子「T−1」(三菱マテリアル製)48部を、アクリルモノマー「商品名TMP3A−3」(大阪有機化学社製)43.2部とエタノール210部と共にサンドミルで90時間分散を行った。
実施例2の電荷輸送物質「化合物2A」を、電荷輸送物質「化合物15A」に変更した以外は実施例2と同様にして感光体を作製した。これを「感光体8」とする。
実施例2の電荷輸送物質「化合物2A」を、電荷輸送物質「化合物16B」に変更した以外は実施例2と同様にして感光体を作製した。これを「感光体9」とする。
実施例6の電荷輸送物質「化合物1B」を、電荷輸送物質「化合物13C」に変更した以外は実施例6と同様にして感光体を作製した。これを「感光体9」とする。
上記で得られた感光体の評価は、下記画像形成装置を用い、下記評価項目について行った。
感光体1〜5、8、9は、図1に記載の画像形成装置(コロナ帯電を採用)に装着し、感光体の周速度を250mm/secに設定して評価を行った。
(画像濃度)
A4版上質紙(64g/m2)を用い、オリジナル画像に白地部、ブラック(Bk)及びイエロー(Y)、マゼンタ(M)、シアン(C)のソリッド(ベタ)画像部、文字画像部、ハーフトーン画像部を有するA4版画像を、常温常湿(20℃50%RH)下、モノクロ画像とカラー画像を10:1の比率で、1枚間欠モードにて1万枚プリントを行い、1万枚プリント時の画像濃度を評価した。
◎:Bk及びY、M、Cのソリッド(ベタ)画像部の各濃度が1.2以上で良好
○:Bk及びY、M、Cのソリッド(ベタ)画像部の各濃度が0.8以上で実用上問題なし
×:Bk及びY、M、Cのソリッド(ベタ)画像部の何れかの濃度が0.8未満で実用上問題あり。
A4版上質紙(64g/m2)を用い、Bk及びY、M、Cの文字画像を、低温低湿(10℃、20%RH)の環境下で10枚プリントし、目視及び20倍ルーペにて文字周辺のトナーチリを観察して評価した。
◎:ルーペ観察でも、文字周辺のトナーチリが観察さず良好
○:目視では判別できないが、ルーペでは文字周辺のトナーチリが観察されるが実用上問題ない
×:目視で文字周辺のトナーチリが観察され、文字の鮮鋭性が劣り実用上問題あり。
ハート株式会社製の極厚はがき(厚さ0.4mm)を用い、オリジナル画像に白地部、Bk及びY、M、Cのソリッド(ベタ)画像部、文字画像部、ハーフトーン画像部を有するA4版画像を、高温高湿(30℃、80%RH)の環境下、モノクロ画像とカラー画像を10:1の比率で500枚連続プリントを行った。得られたプリントを下記評価基準で評価した。
◎:500枚のプリント画像上に、転写残トナーによるゴースト画像欠陥が無かった
○:500枚のプリント画像上に、5枚未満の転写残トナーによるゴースト画像欠陥が認められたが実用上問題ないレベル
×:500枚のプリント画像上に、5枚以上に明らかに転写残トナーによるゴースト画像欠陥が認められ実用上問題。
大王製紙社製コート紙(75g/m2)を用い500枚を用い、オリジナル画像に白地部、Bk及びY、M、Cのソリッド(ベタ)画像部、文字画像部、ハーフトーン画像部を有するA4版画像を、高温高湿(30℃、80%RH)の環境下、モノクロ画像とカラー画像を10:1の比率で500枚連続プリントを行った。得られたプリントを下記の様にランク評価した。
◎:500枚のプリント画像上に、転写抜けによる画像欠陥が無かった
○:500枚のプリント画像上に、5枚未満の転写抜けによる画像欠陥が認められたが実用上問題ないレベル
×:500枚のプリント画像上に、5枚以上に明らかに転写抜けによる画像欠陥が認められ実用上問題。
21Y、21M、21C、21Bk 感光体ドラム
22Y、22M、22C、22Bk 帯電器
23Y、23M、23C、23Bk 像露光装置
24Y、24M、24C、24Bk 現像器
25Y、25M、25C、25Bk クリーニング装置
34Y、34M、34C、34Bk 転写器
115 転写材搬送ベルト
P 転写材
Claims (9)
- 少なくとも電子写真感光体、帯電工程、露光工程、現像工程、転写工程を有する画像形成ユニットを複数配列して設け、該画像形成ユニット毎に着色を変えたトナーを用いて該電子写真感光体上に各色トナー像を形成し、該各色トナー像を電子写真感光体上から転写材上に順次重ね合わせて転写してカラートナー画像を形成し、該カラートナー画像を定着してカラー画像を形成する画像形成方法において、該電子写真感光体は電荷輸送物質を含有し、該電荷輸送物質が下記一般式(1)の化学構造を有し、nを基準とした分布を持つ混合化合物の最大成分の化合物の組成比をx、2位成分の化合物の組成比をyとしたときに、x+yが80.2%以下であることを特徴とする画像形成方法。
一般式(1)
X−(CTM基)n−Y
上記一般式(1)中、CTM基は電荷輸送性基であり、X、Yは下記の一般式Aの化学構造を表す。又、nは0〜10の整数を示す。
- 複数の画像形成ユニットは4つの画像形成ユニットであり、ブラック色系トナーを有する画像形成ユニット、イエロー色系トナーを有する画像形成ユニット、マゼンタ色系トナーを有する画像形成ユニット及びシアン色系トナーを有する画像形成ユニットからなることを特徴とする請求項1に記載の画像形成方法。
- 前記一般式(1)のx+yは、下記の範囲にあることを特徴とする請求項1又は2に記載の画像形成方法。
30%≦x+y≦80.2% - 前記電子写真感光体は、導電性基体上に電荷発生物質を有する電荷発生層、電荷輸送物質を有する電荷輸送層、必要に応じ保護層をこの順に積層した積層型電子写真感光体であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の画像形成方法。
- 前記電子写真感光体の最表面層は、酸化防止剤を有していることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の画像形成方法。
- 前記電子写真感光体の回転線速度は、200mm/sec以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の画像形成方法。
- 少なくとも電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段、転写手段を有する画像形成ユニットを複数配列して設け、該画像形成ユニット毎に着色を変えたトナーを用いて該電子写真感光体上に各色トナー像を形成し、該各色トナー像を電子写真感光体上から転写材上に順次重ね合わせて転写してカラートナー画像を形成し、該カラートナー画像を定着してカラー画像を形成する画像形成装置において、該電子写真感光体が電荷輸送物質を含有し、該電荷輸送物質が下記一般式(1)の化学構造を有し、nを基準とした分布を持つ混合化合物の最大成分の化合物の組成比をx、2位成分の化合物の組成比をyとしたときに、x+yが80.2%以下であることを特徴とする画像形成装置。
一般式(1)
X−(CTM基)n−Y
上記一般式(1)中、CTM基は電荷輸送性基であり、X、Yは下記の一般式Aの化学構造を表す。又、nは0〜10の整数を示す。
- 請求項7に記載の画像形成装置に使用することを特徴とする電子写真感光体。
- 請求項7に記載の画像形成装置に使用することを特徴とする画像形成ユニット。
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