JP4336591B2 - Cement quality prediction method and cement production management system - Google Patents
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Description
本発明は、クリンカー鉱物の結晶情報(クリンカー鉱物の量および結晶構造)を基にセメントの品質の変化を予測する方法および該方法を利用したセメントの製造管理システムに関するものである。詳しくは、セメントまたはクリンカーの粉末X線回折結果を、プロファイルフィッティング法により解析し、これから得られる結晶情報に基づき、セメントの凝結時間および強度などの品質の変化を予測するセメントの品質予測方法、および、該予測方法を利用してセメントの品質異常を未然に防止し、適正な品質のセメントを無駄なく、低コストで製造するセメントの製造管理システムに関するものである。 The present invention relates to a method for predicting a change in cement quality based on crystal information of clinker mineral (amount and crystal structure of clinker mineral), and a cement production management system using the method. Specifically, a powder X-ray diffraction result of cement or clinker is analyzed by a profile fitting method, and a cement quality prediction method for predicting quality changes such as setting time and strength of cement based on crystal information obtained therefrom, and Further, the present invention relates to a cement production management system for preventing abnormal cement quality by using the prediction method, and producing an appropriate quality cement without waste and at a low cost.
セメントの原料は、石灰質原料、粘土質原料、シリカ質原料および鉄源原料などであり、これら原料を調合・粉砕し、クリンカーの主要成分であるCaO、SiO2 、Al2 O3 およびFe2 O3 の量を調整する「原料調合工程」、調合した原料を焼成する「焼成工程」を経て、クリンカーとなり、更に「粉砕工程」を経てセメントとなる。 The raw materials for cement include calcareous raw materials, clay-based raw materials, siliceous raw materials, and iron source raw materials. These raw materials are prepared and ground, and CaO, SiO 2 , Al 2 O 3 and Fe 2 O, which are the main components of clinker, are prepared. It becomes a clinker through a “raw material blending step” for adjusting the amount of 3 and a “baking step” for firing the blended raw material, and further into a cement through a “pulverization step”.
近年、セメント産業では、リサイクル社会への貢献のため、クリンカーの原燃料として、廃棄物や副産物の使用が推進されている。これら廃棄物には、石炭灰やスラグ、上水・下水汚泥、建設汚泥、オイルコークス、肉骨粉、汚染土などが含まれる。 In recent years, in the cement industry, the use of waste and by-products as raw materials for clinker has been promoted in order to contribute to the recycling society. These wastes include coal ash and slag, water and sewage sludge, construction sludge, oil coke, meat and bone meal, and contaminated soil.
クリンカーの原燃料として上記のような廃棄物あるいは副産物を使用すると、凝結時間および強度などのセメントの品質が変化する。また、「焼成工程」における焼成温度や昇温速度、冷却速度によってもクリンカー鉱物の結晶状態は変化し、それによってもセメントの品質は変化する。 The use of such wastes or by-products as raw clinker fuel changes the quality of the cement, such as setting time and strength. In addition, the crystal state of the clinker mineral changes depending on the firing temperature, the heating rate, and the cooling rate in the “calcination step”, and the quality of the cement also changes accordingly.
従来、コンクリート強度の基になるモルタル圧縮強さは、次のようにして求められている。セメント、標準砂および水をJIS R 5202に準じて混練し、供試体を成型し、1日間養生後、3日間養生後、7日間養生後および28日間養生後の各時点において、供試体を圧縮試験機にかけて強さを測定する。すなわち、モルタル圧縮強さの測定結果が判明するまで28日間かかる。 Conventionally, the mortar compressive strength, which is the basis of concrete strength, is obtained as follows. Cement, standard sand and water are kneaded according to JIS R 5202, the specimen is molded, and the specimen is compressed at each time point after curing for 1 day, after curing for 3 days, after curing for 7 days and after curing for 28 days. Measure the strength with a testing machine. That is, it takes 28 days until the measurement result of the mortar compressive strength is revealed.
また、セメントの凝結時間については、セメントと水とをJIS R 5202に準じて混練し、1〜4時間程度かけて、凝結試験機により凝結時間を測定している。 As for the setting time of the cement, cement and water are kneaded according to JIS R 5202, and the setting time is measured by a setting tester over about 1 to 4 hours.
このように、凝結時間および強度などのセメントの品質を測定する従来の方法は、コストや時間がかかるため、日常のセメントの品質の工程管理には利用できない。特に、強度は測定結果が判明するまで28日間必要であり、該測定結果を迅速に工程管理にフィードバックすることは不可能である。 Thus, the conventional methods for measuring cement quality such as setting time and strength are costly and time consuming, and thus cannot be used for daily process management of cement quality. In particular, the strength requires 28 days until the measurement result is known, and it is impossible to quickly feed back the measurement result to the process control.
このような問題を解決するため、顕微鏡観察によるクリンカー鉱物の形状や色、明度あるいは複屈折をパラメータとしてセメント強度およびクリンカーの焼成条件を予測し、最適な焼成条件となるようにキルン運転制御を行う方法が提案されている(特許文献1参照)。しかしながら、この方法は、クリンカーの焼成条件の変化によるセメントの品質の変化を予測するものであり、廃棄物から持ち込まれる少量・微量成分によるセメントの品質の変化を予測するものではない。 In order to solve these problems, cement strength and clinker firing conditions are predicted using the shape, color, brightness, or birefringence of the clinker minerals observed under a microscope, and kiln operation control is performed so that optimum firing conditions are obtained. A method has been proposed (see Patent Document 1). However, this method predicts a change in cement quality due to a change in firing conditions of the clinker, and does not predict a change in cement quality due to a small amount or a small amount of components brought in from waste.
また、粉末X線回折によって得られるエーライトおよびフェライト相の回折ピークをピーク分離し、各ピークの比率より、セメントの強度およびクリンカーの冷却速度を予測する方法が提案されている。しかしながら、この方法も、上記特許文献1に記載の方法と同様にクリンカーの焼成条件の変化によるセメントの品質の変化を予測するものであり、廃棄物から持ち込まれる少量・微量成分によるセメントの品質の変化を予測するものではない。
Further, a method has been proposed in which diffraction peaks of alite and ferrite phases obtained by powder X-ray diffraction are peak-separated, and cement strength and clinker cooling rate are predicted from the ratio of each peak. However, this method also predicts a change in cement quality due to a change in the clinker firing conditions in the same manner as the method described in
最近では、セメント焼成設備の性能も向上し、更にキルンの制御システムも自動化され
ているため、クリンカーの焼成条件が大きく変わることはほとんどなく、クリンカーの焼成条件の変化によるセメント品質の変化は小さいものとなっている。
その一方で、原燃料として廃棄物や副産物を大量に使用し、更にそれらの原燃料が多様
化してきているため、クリンカー中の少量・微量成分の変動によるセメントの品質の変化が主となっている状況であり、これらの変化を予測する方法およびそれを利用したセメントの製造管理システムが必要となっている。
Recently, the performance of cement firing equipment has been improved, and the kiln control system has been automated, so the clinker firing conditions have hardly changed significantly, and the change in cement quality due to changes in the clinker firing conditions has been small. It has become.
On the other hand, waste and by-products are used in large quantities as raw fuel, and these raw fuels are diversifying. Therefore, the quality of cement is mainly changed due to fluctuation of small and trace components in the clinker. Therefore, there is a need for a method for predicting these changes and a cement production management system using the method.
上記の少量・微量成分がセメントの品質に及ぼす影響は、単にそれらの含有量だけで決
まるものではなく、各成分同士の相互作用やセメントの種別(早強セメントや普通セメント、あるいは中庸熱セメント、低熱セメント) によって異なるため、少量・微量成分の各含有量を定量しただけでは、セメントの品質の変化を予測することはできない。
本発明の目的は、クリンカーの原燃料として廃棄物や副産物などの使用により持ち込まれる少量・微量成分によるセメントの品質の変化を迅速に且つ精度良く予測するセメントの品質予測方法、および、該予測方法を利用することにより、廃棄物や副産物が多量に使用され且つそれらが多様化していく状況下でも、セメントの品質異常を未然に防止し、適正な品質のセメントを低コストで製造できるセメントの製造管理システムを提供することにある。 An object of the present invention is to provide a cement quality prediction method for quickly and accurately predicting a change in cement quality due to a small amount or a small amount of components brought in by using waste or by-products as a clinker raw fuel, and the prediction method This makes it possible to manufacture cement that can prevent abnormal cement quality and produce cement of appropriate quality at a low cost, even in situations where a large amount of waste and by-products are used and diversified. To provide a management system.
本発明者等は、上記目的を達成すべく鋭意検討した結果、廃棄物や副産物などの使用により持ち込まれる少量・微量成分によりクリンカー鉱物の結晶情報が変化することを知見した。また、種々のクリンカーを解析し、粉末度や石膏添加量を一定として製造したセメントの凝結時間および強度の試験結果と、クリンカーの結晶情報との関係を調査することにより、クリンカー鉱物の結晶情報がセメントの品質と密接に関係することを知見した。 As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have found that the crystal information of the clinker mineral is changed by a small amount or a small amount of components brought in by use of wastes or by-products. In addition, by analyzing various clinker and investigating the relationship between the test results of the setting time and strength of cement manufactured with a fixed fineness and gypsum addition amount and the clinker crystal information, the clinker mineral crystal information can be obtained. It was found to be closely related to the quality of cement.
本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、セメントまたはクリンカーの粉末X線回折結果を、プロファイルフィッティング法により解析し、これから得られるクリンカー鉱物の結晶情報を基に、セメントの品質の変化を予測することを特徴とするセメントの品質予測方法および該方法を利用したセメントの製造管理システムを提供するものである。
なお、本明細書において、「クリンカー鉱物の結晶情報」とは、「クリンカー鉱物の量」および「クリンカー鉱物の結晶構造」を指す。
また、上記「クリンカー鉱物の量」とは、「エーライト」、「ビーライト」、「アルミネート相」、「フェライト相」、「硫酸アルカリ」などの量を指し、上記「クリンカー鉱物の結晶構造」とは、「結晶多形」と「結晶構造パラメーター」のことである。上記「結晶多形」は、基本的な結晶(以下、単位格子という)の形を指し、例えばアルミネート相の斜方晶および立方晶などがあり、上記「結晶構造パラメーター」は、該単位格子の大きさなどを特徴付けるパラメーターを指し、例えば格子定数(a軸、b軸、c軸の長さや、各軸の交わる角度など)や格子体積(単位格子の体積)がある。
The present invention has been made on the basis of the above-mentioned findings. The powder X-ray diffraction result of cement or clinker is analyzed by a profile fitting method, and the change in cement quality is determined based on the crystal information of the clinker mineral obtained therefrom. The present invention provides a cement quality prediction method characterized by prediction, and a cement production management system using the method.
In the present specification, “crystal information of clinker mineral” refers to “amount of clinker mineral” and “crystal structure of clinker mineral”.
The “amount of clinker mineral” refers to the amount of “alite”, “belite”, “aluminate phase”, “ferrite phase”, “alkaline sulfate”, etc. "Means" crystal polymorph "and" crystal structure parameter ". The “crystal polymorph” refers to a basic crystal (hereinafter referred to as a unit cell), for example, an orthorhombic crystal or a cubic crystal of an aluminate phase, and the “crystal structure parameter” refers to the unit cell. Parameters such as the lattice constant (the lengths of the a-axis, b-axis, and c-axis, the angle at which each axis intersects) and the lattice volume (volume of the unit lattice).
本発明によれば、少量・微量成分によるクリンカー鉱物の結晶情報の変化をリートベルト解析により捉え、それらのパラメータを用いた重回帰式によってセメントの凝結時間および強度などの品質の変化を迅速に且つ精度良く予測でき、その予測値をセメントの製造工程にフィードバックすることによって、より適正な品質のセメントを安定的に且つ低コストで製造できるようになる。 According to the present invention, changes in crystal information of clinker minerals due to small amounts and trace components are captured by Rietveld analysis, and changes in quality such as setting time and strength of cement can be quickly performed by multiple regression equations using these parameters. By predicting with high accuracy and feeding back the predicted value to the cement manufacturing process, it becomes possible to manufacture cement of a more appropriate quality stably and at low cost.
以下に本発明のセメントの品質予測方法およびセメントの製造管理システムについて詳細に説明する。
本発明のセメントの品質予測方法は、少量・微量成分によるクリンカー鉱物の結晶情報の変化に起因するセメントの品質の変化を、セメントまたはクリンカーの粉末X線回折結果をプロファイルフィッティング法により解析して得られるクリンカー鉱物の量、結晶多形、格子定数および格子体積などの結晶情報を基にして重回帰分析により求めた重回帰式を用いて、迅速に且つ精度良く予測できるようにしたものである。
The cement quality prediction method and cement production management system of the present invention will be described in detail below.
The cement quality prediction method of the present invention is obtained by analyzing changes in cement quality caused by changes in crystal information of clinker minerals due to small amounts and trace components, and analyzing the results of powder X-ray diffraction of cement or clinker by the profile fitting method. By using a multiple regression equation obtained by multiple regression analysis based on crystal information such as the amount of clinker mineral, crystal polymorphism, lattice constant, and lattice volume, it is possible to predict quickly and accurately.
廃棄物や副産物などの使用により持ち込まれる少量・微量成分としては、MgO、SO3 、Na2 O、K2 O、TiO2 、MnO、P2 O5 、F、Clなどが挙げられる。
これらの少量・微量成分は、例えば図1〜13から明らかなように、クリンカー鉱物の結晶情報に変化をもたらす。
Examples of the small and trace components brought in by using wastes and by-products include MgO, SO 3 , Na 2 O, K 2 O, TiO 2 , MnO, P 2 O 5 , F, and Cl.
These minor and trace components change the crystal information of the clinker mineral, as is apparent from FIGS.
図1および2は、少量・微量成分のMgO量とクリンカー鉱物の量との関係を示すグラフであり、各クリンカー鉱物の量は主要成分の変動によっても変化するため、リートベルト法による定量値とボーグ式による計算値との差を示した。図1から明らかなように、エーライト量は、MgO量が1.5%程度まではMgO量の増加に伴い増加するが、MgO量が1.5%以上ではほぼ一定となる。また、図2から明らかなように、アルミネート相は、MgO量の増加に伴い減少し、フェライト相は、MgO量の増加に伴い増加する。 FIGS. 1 and 2 are graphs showing the relationship between the amount of MgO in a small amount and a small amount of component and the amount of clinker mineral, and the amount of each clinker mineral varies depending on the fluctuation of the main component. The difference from the calculated value by the Borg formula is shown. As apparent from FIG. 1, the amount of alite increases with an increase in the amount of MgO until the amount of MgO is about 1.5%, but becomes almost constant when the amount of MgO is 1.5% or more. Further, as apparent from FIG. 2, the aluminate phase decreases with an increase in the amount of MgO, and the ferrite phase increases with an increase in the amount of MgO.
図3は、少量・微量成分の固溶アルカリ(Na2 O、K2 O)量とクリンカー鉱物の量との関係を示すグラフである。図3から明らかなように、斜方晶アルミネート相は、固溶アルカリ量の増加に伴い増加する。また、硫酸アルカリが少量であって、リートベルト法によって定量できない場合でも、この固溶アルカリ量とクリンカー鉱物の量との関係から得られる次式により、硫酸アルカリ量を定量できる。
硫酸アルカリ量=全アルカリ量−斜方晶アルミネート相量÷25
FIG. 3 is a graph showing the relationship between the amount of a solid solution alkali (Na 2 O, K 2 O) of a small amount and a trace component and the amount of clinker mineral. As is apparent from FIG. 3, the orthorhombic aluminate phase increases with an increase in the amount of dissolved alkali. Further, even when the amount of alkali sulfate is small and cannot be quantified by the Rietveld method, the amount of alkali sulfate can be quantified by the following formula obtained from the relationship between the amount of solute alkali and the amount of clinker mineral.
Alkali sulfate amount = total alkali amount-orthorhombic aluminate phase amount ÷ 25
図4〜7は、MgO量とエーライトの格子定数との関係を示すグラフであり、図8は、MgO量とエーライトの格子体積との関係を示すグラフである。図4〜8から明らかなように、MgO量の増加に伴い、エーライトの格子定数a軸、b軸およびc軸が短くなり、エーライトの格子体積が収縮する。該格子体積の収縮は、M3 相が増加することを示す。すなわち、MgO量の増加に伴い、M3 相が増加する。 4 to 7 are graphs showing the relationship between the amount of MgO and the lattice constant of alite, and FIG. 8 is a graph showing the relationship between the amount of MgO and the lattice volume of alite. As is apparent from FIGS. 4 to 8, the lattice constant a-axis, b-axis, and c-axis of alite are shortened as the amount of MgO increases, and the lattice volume of alite is contracted. The lattice volume shrinkage indicates that the M 3 phase increases. That is, as the amount of MgO increases, the M 3 phase increases.
図9〜12は、固溶アルカリ量とエーライトの格子定数との関係を示すグラフであり、図13は、固溶アルカリ量とエーライトの格子体積との関係を示すグラフである。図9〜12から明らかなように、固溶アルカリ量の増加に伴い、エーライトの格子定数b軸およびc軸が短くなり、エーライトの格子体積が収縮する。すなわち、固溶アルカリ量の増加に伴い、M3 相が増加する。 9 to 12 are graphs showing the relationship between the solid solution alkali amount and the lattice constant of alite, and FIG. 13 is a graph showing the relationship between the solid solution alkali amount and the lattice volume of alite. As is apparent from FIGS. 9 to 12, the lattice constant b-axis and c-axis of alite are shortened and the lattice volume of alite is contracted as the amount of dissolved alkali increases. That is, the M 3 phase increases with an increase in the amount of dissolved alkali.
また、クリンカー鉱物の結晶情報の変化は、例えば図14および15から明らかなように、セメントの品質に影響を及ぼす。
図14は、エーライトの格子体積とモルタル圧縮強さとの関係を示すグラフであり、図15は、エーライトの格子体積と凝結時間との関係を示すグラフである。図14から明らかなように、エーライトの格子体積の膨張(すなわちM3 相の減少)に伴い、材齢3日のモルタル圧縮強さが増大し、材齢7日および28日のモルタル圧縮強さが低下する。また、図15から明らかなように、エーライトの格子体積の膨張(すなわちM3 相の減少)に伴い、凝結時間が短くなる。
Also, the change in crystal information of the clinker mineral affects the quality of the cement, as is apparent from FIGS. 14 and 15, for example.
FIG. 14 is a graph showing the relationship between the lattice volume of alite and the mortar compressive strength, and FIG. 15 is a graph showing the relationship between the lattice volume of alite and the setting time. As is clear from FIG. 14, the mortar compressive strength at the age of 3 days increases and the mortar compressive strength at the age of 7 days and 28 days increases as the lattice volume of the alite expands (that is, the M 3 phase decreases). Decrease. Further, as apparent from FIG. 15, the setting time is shortened as the lattice volume of alite expands (that is, the M 3 phase decreases).
セメントまたはクリンカーの粉末X線回折結果を解析する上記プロファイルフィッティング法としては、リートベルト解析法またはWPF解析法が好ましい。また、上記プロファイルフィッティング法により解析されるクリンカー鉱物は、f.CaO(遊離石灰)、エーライト、ビーライト、アルミネート相、フェライト相、硫酸アルカリなどである The profile fitting method for analyzing the powder X-ray diffraction result of cement or clinker is preferably a Rietveld analysis method or a WPF analysis method. The clinker mineral analyzed by the profile fitting method is f. CaO (free lime), alite, belite, aluminate phase, ferrite phase, alkali sulfate, etc.
本発明のセメントの品質予測方法は、プロファイルフィッティング法として、リートベルト解析法またはWPF解析法を利用することにより、解析時間を15分程度に短縮し、粉末X線回折測定時間を含めても1時間程度でセメントの品質の予測結果を得ることが可能となり、セメント製造の工程管理においても十分利用できるようにしたものである。また、本発明のセメントの品質予測方法は、完全に自動化することができるため、個人差なく、精度良くセメントの品質の予測結果を得ることができる。 The cement quality prediction method of the present invention uses a Rietveld analysis method or a WPF analysis method as a profile fitting method, thereby shortening the analysis time to about 15 minutes and including the powder X-ray diffraction measurement time. It is possible to obtain a prediction result of cement quality in about the time, and it can be used sufficiently in the process management of cement manufacturing. In addition, since the cement quality prediction method of the present invention can be completely automated, it is possible to obtain a cement quality prediction result with high accuracy without individual differences.
また、本発明のセメントの製造管理システムは、本発明のセメントの品質予測方法により予測したセメントの品質の予測結果を、原料調合工程、焼成工程、粉砕工程などのセメント製造工程にフィードバックすることにより、セメント製造途中において、セメントの品質異常を察知し、適正な品質への調整がより短時間で無駄なく実施可能としたものである。すなわち、上記重回帰式によって得られた凝結時間または強度などのセメントの品質の予測値に異常が認められた場合(管理値外の値になった場合) 、セメント製造工程にその結果をフィードバックし、セメントが適正な品質になるように原料調合、焼成条件、粉砕条件の調整などの処置を施し、上記予測値が管理値内になるようにするものである。 In addition, the cement production management system of the present invention feeds back the cement quality prediction result predicted by the cement quality prediction method of the present invention to the cement manufacturing process such as the raw material blending process, firing process, and pulverizing process. In the middle of cement production, abnormalities in cement quality are detected, and adjustment to appropriate quality can be carried out in a shorter time without waste. In other words, if there is an abnormality in the predicted value of cement quality such as setting time or strength obtained by the multiple regression equation (when it is outside the control value), the result is fed back to the cement manufacturing process. Then, treatment such as adjustment of raw material preparation, firing conditions, and pulverization conditions is performed so that the cement has an appropriate quality so that the predicted value is within the control value.
以下に実施例を挙げ、本発明のセメントの品質予測方法およびセメントの製造管理システムを具体的に説明する。 Examples will be given below to specifically describe the cement quality prediction method and cement production management system of the present invention.
(セメントの品質予測の一例)
まず、焼成工程にて製造されたクリンカーを採取・縮分し、振動ミルによって細かく粉砕して粉末X線回折用のサンプルを作製する。
サンプルを、粉末X線回折装置:RINT2000(リガク社製)にセットし、測定範囲:2δ=10〜60°、固定時間:2秒、ステップスキャン法により、X線回折プロファイルを測定する。
得られたX線回折プロファイルを、リートベルト解析ソフト(RIETAN2000)にて解析し、各クリンカー鉱物の結晶情報のパラメータを得る。
上記解析によって得られたパラメータのうち、各鉱物の量、格子定数(a,b,c,βなど) または格子体積により、少量・微量成分によるクリンカー鉱物の結晶情報の変化を捉え、重回帰分析により求めた重回帰式を用いてセメントの品質の予測を行う。
(Example of cement quality prediction)
First, the clinker produced in the firing step is collected and reduced, and finely pulverized by a vibration mill to produce a sample for powder X-ray diffraction.
The sample is set in a powder X-ray diffractometer: RINT2000 (manufactured by Rigaku Corporation), and a measurement range: 2δ = 10 to 60 °, a fixed time: 2 seconds, and an X-ray diffraction profile is measured by a step scan method.
The obtained X-ray diffraction profile is analyzed with Rietveld analysis software (RIETAN2000) to obtain crystal information parameters of each clinker mineral.
Of the parameters obtained from the above analysis, the amount of each mineral, lattice constant (a, b, c, β, etc.) or lattice volume is used to capture changes in crystal information of clinker minerals due to minor and trace components, and multiple regression analysis The cement quality is predicted using the multiple regression equation obtained by the above.
セメントの品質として、凝結時間またはモルタル圧縮強さを予測する場合に用いられる上記重回帰式の好ましい一例を以下に示す。 A preferred example of the multiple regression equation used in predicting setting time or mortar compressive strength as cement quality is shown below.
凝結時間(分)=A×(f.CaO量;質量%)+B×(エーライトの格子体積;Å3 )+C×(フェライト相の格子定数;Å) +D×(アルミネート相量;質量%)+E×(硫酸アルカリ量;質量%)+F
ここで、係数A〜Fは、A=−30、B=−9、C=10、D=−10、E=−30、F=210である。
Setting time (min) = A × (f.CaO amount; mass%) + B × (Alite lattice volume; ラ イ ト3 ) + C × (ferrite phase lattice constant; Å) + D × (aluminate phase amount; mass% ) + E × (Alkali sulfate amount; mass%) + F
Here, the coefficients A to F are A = −30, B = −9, C = 10, D = −10, E = −30, and F = 210.
モルタル圧縮強さ(材齢3日)(N/mm2)=A×(エーライト量;質量%)+B×(アルミネート相量;質量%)+C×(エーライトの格子体積;Å3 )+D×(硫酸アルカリ量;質量%)+E
ここで、係数A〜Eは、A=0.6、B=0.3、C=0.6、D=2、E=60である。
Mortar compressive strength (age 3 days) (N / mm 2 ) = A × (Alite amount; mass%) + B × (Aluminate phase amount; mass%) + C × (Lite volume of alite; Å 3 ) + D × (alkaline sulfate amount: mass%) + E
Here, the coefficients A to E are A = 0.6, B = 0.3, C = 0.6, D = 2, and E = 60.
モルタル圧縮強さ(材齢7日) (N/mm2)=材齢3日の予測値+A×(エーライトの格子体積;Å3 )+B×(硫酸アルカリ量;質量%)+C
ここで、係数A〜Cは、A=−1、B=−80、C=32である。
Mortar compressive strength (
Here, the coefficients A to C are A = −1, B = −80, and C = 32.
モルタル圧縮強さ(材齢28日) (N/mm2)=材齢7日の予測値+A×(エーライトの格子体積;Å3 )+B×(ビーライト量;質量%)+C×(ビーライトの格子体積;Å3 )+D×(硫酸アルカリ量;質量%)+E×(フェライト相量;質量%)+F×(フェライト相の格子体積;Å3 )+G
ここで、係数A〜Gは、A=−2、B=4、C=0.6、D=−80、E=−0.4、F=−2、G=47である。
Mortar compressive strength (28 days of age) (N / mm 2 ) = predicted value of 7 days of age + A × (Lite volume of alite; Å 3 ) + B × (belite amount; mass%) + C × (bee Lattice volume of light: Å 3 ) + D × (alkaline sulfate amount: mass%) + E × (ferrite phase amount: mass%) + F × (lattice volume of ferrite phase; Å 3 ) + G
Here, the coefficients A to G are A = −2, B = 4, C = 0.6, D = −80, E = −0.4, F = −2, and G = 47.
上記重回帰式により得られる予測値と実測値との比較を図16〜19に示す。
図16は、凝結時間の予測値と実測値の比較を示すグラフである。図16から明らかなように、上記の凝結時間を予測する重回帰式により、凝結時間が±15分の誤差範囲内で予測可能である。
図17〜19は、モルタル圧縮強さの予測値と実測値の比較を示すグラフである。図17〜19から明らかなように、上記のモルタル圧縮強さを予測する重回帰式により、材齢3日、材齢7日および材齢28日の何れの場合も、モルタル圧縮強さが±1.5N/mm2 の誤差範囲で予測可能である。
Comparison between the predicted value obtained by the multiple regression equation and the actually measured value is shown in FIGS.
FIG. 16 is a graph showing a comparison between the predicted value of the setting time and the actually measured value. As is clear from FIG. 16, the setting time can be predicted within an error range of ± 15 minutes by the multiple regression equation for predicting the setting time.
FIGS. 17-19 is a graph which shows the comparison of the predicted value of mortar compressive strength, and an actual value. As apparent from FIGS. 17 to 19, the mortar compressive strength is ± in all cases of the material age of 3 days, material age of 7 days and material age of 28 by the multiple regression equation for predicting the mortar compressive strength. Prediction is possible with an error range of 1.5 N / mm 2 .
なお、上記の凝結時間およびモルタル圧縮強さを予測する重回帰式は、仕上げ工程にて得られたセメントについて凝結試験およびモルタル圧縮強さ試験を実施し、統計学的手法(相関分析)によって関係する要因(パラメータ)を抽出し、抽出された各パラメータと試験結果を用いて重回帰分析によって得られたものである。これらの重回帰式は、データが蓄積されるにつれて、使用するパラメータや各係数を更新し、予測精度を向上させていくものである。 Note that the multiple regression equation for predicting the setting time and mortar compressive strength is related to the cement obtained in the finishing process by performing a setting test and a mortar compressive strength test using a statistical method (correlation analysis). The factors (parameters) to be extracted are extracted and obtained by multiple regression analysis using the extracted parameters and test results. These multiple regression equations improve the prediction accuracy by updating parameters to be used and coefficients as data is accumulated.
(粉砕工程へのフィードバックの一例)
上記の重回帰式により得られたモルタル圧縮強さの予測値が、管理値(材齢3日:31±2N/mm2 、材齢7日:45±2.5N/mm2 、材齢28日:65±3N/mm2 )に対して、材齢3日:28N/mm2 、材齢7日:42N/mm2 、材齢28日:62N/mm2 と低めであったので、粉砕工程にてブレーン値を100cm2 /g増加させたところ、モルタル圧縮強さは、材齢3日:29.2N/mm2 、材齢7日:42.2N/mm2 、材齢28日:63N/mm2 とほぼ上記管理値内に適正化できた。
(An example of feedback to the grinding process)
The predicted value of the mortar compressive strength obtained by the multiple regression equation is a management value (material age 3 days: 31 ± 2 N / mm 2 ,
(原料調合工程へのフィードバックの一例)
上記の重回帰式により得られた凝結時間の予測値が、管理値(終結時間:145分以下) に対して、170分と長かったので、原料調合工程にて、諸率目標値としてHMを0.01増加、IMを0.02増加させ、エーライト量を4質量%、アルミネート相量を2質量%、エーライトの格子体積を2Å3 増加させたところ、凝結時間が140分と管理値内に適正化できた。
(An example of feedback to the raw material preparation process)
The predicted value of the setting time obtained by the above multiple regression equation was 170 minutes longer than the control value (end time: 145 minutes or less). Increased 0.01, increased IM by 0.02, increased the amount of alite by 4% by mass, increased the amount of aluminate phase by 2% by mass, and increased the lattice volume of alite by 2 to 3 to control the setting time to 140 minutes. We were able to optimize within the value.
Claims (5)
上記セメントの品質の変化が凝結時間の変化であり、上記クリンカー鉱物の結晶情報を基に得られたパラメータから重回帰分析により求めた下記の重回帰式を用いてセメントの凝結時間の変化を予測することを特徴とするセメントの品質予測方法。
凝結時間(分)=A×(f.CaO量;質量%)+B×(エーライトの格子体積;Å3 )+C×(フェライト相の格子定数;Å)+D×(アルミネート相量;質量%)+E×(硫酸アルカリ量;質量%)+F
ここで、係数A〜Fは、A=−100〜0、B=−15〜1、C=0〜20、D=−10〜0、E=−80〜−10、F=120〜2000である。 In a cement quality prediction method for analyzing a powder X-ray diffraction result of a cement or clinker by a profile fitting method and predicting a change in the quality of the cement based on crystal information of the clinker mineral obtained therefrom,
The change in the cement quality is the change in the setting time, and the change in the setting time of the cement is predicted using the following multiple regression equation obtained by multiple regression analysis from the parameters obtained based on the crystal information of the clinker mineral. A method for predicting cement quality , characterized in that :
Setting time (minutes) = A × (f.CaO amount; mass%) + B × (Alite lattice volume; Å 3 ) + C × (ferrite phase lattice constant; Å) + D × (aluminate phase amount; mass% ) + E × (Alkali sulfate amount; mass%) + F
Here, the coefficients A to F are A = -100 to 0, B = -15 to 1, C = 0 to 20, D = -10 to 0, E = -80 to -10, F = 120 to 2000. is there.
上記セメントの品質の変化がモルタル圧縮強さの変化であり、上記クリンカー鉱物の結晶情報を基に得られたパラメータから重回帰分析により求めた下記の重回帰式を用いて材齢3日、材齢7日および材齢28日のモルタル圧縮強さの変化を予測することを特徴とするセメントの品質予測方法。
モルタル圧縮強さ(材齢3日)(N/mm2)=A×(エーライト量;質量%)+B×(アルミネート相量;質量%)+C×(エーライトの格子体積;Å3 )+D×(硫酸アルカリ量;質量%)+E
ここで、係数A〜Eは、A=0〜5、B=0〜3、C=0〜20、D=0〜5、E=10〜80である。
モルタル圧縮強さ(材齢7日)(N/mm2)=材齢3日の予測値+A×(エーライトの格子体積;Å3 )+B×(硫酸アルカリ量;質量%)+C
ここで、係数A〜Cは、A=−3〜0、B=−80〜−10、C=0〜3000である。
モルタル圧縮強さ(材齢28日)(N/mm2)=材齢7日の予測値+A×(エーライトの格子体積;Å3 )+B×(ビーライト量;質量%)+C×(ビーライトの格子体積;Å3 )+D×(硫酸アルカリ量;質量%)+E×(フェライト相量;質量%)+F×(フェライト相の格子体積;Å3 )+G
ここで、係数A〜Gは、A=−3〜0、B=0〜5、C=0〜5、D=−90〜−20、E=−2〜0、F=−5〜5、G=0〜3000である。 In a cement quality prediction method for analyzing a powder X-ray diffraction result of a cement or clinker by a profile fitting method and predicting a change in the quality of the cement based on crystal information of the clinker mineral obtained therefrom,
The change in the quality of the cement is a change in the mortar compressive strength, and the material age is 3 days using the following multiple regression equation obtained by multiple regression analysis from the parameters obtained based on the crystal information of the clinker mineral. age 7 days and quality prediction method of the cement, characterized in that to predict the change in mortar compressive strength at the age of 28 days.
Mortar compressive strength (age 3 days) (N / mm 2 ) = A × (Alite amount; mass%) + B × (Aluminate phase amount; mass%) + C × (Lite volume of alite; Å 3 ) + D × (alkaline sulfate amount: mass%) + E
Here, the coefficients A to E are A = 0 to 5, B = 0 to 3, C = 0 to 20, D = 0 to 5, and E = 10 to 80.
Mortar compressive strength (age 7 days) (N / mm 2 ) = predicted value at age 3 + A × (latite volume of alite; Å 3 ) + B × (alkaline sulfate amount: mass%) + C
Here, the coefficients A to C are A = −3 to 0, B = −80 to −10, and C = 0 to 3000.
Mortar compressive strength (age 28 days) (N / mm 2 ) = predicted value at age 7 + A × (Alite lattice volume; Å 3 ) + B × (belite amount; mass%) + C × (B Lattice volume of light: Å 3 ) + D × (alkaline sulfate amount: mass%) + E × (ferrite phase amount: mass%) + F × (lattice volume of ferrite phase; Å 3 ) + G
Here, the coefficients A to G are A = −3 to 0, B = 0 to 5, C = 0 to 5, D = −90 to −20, E = −2 to 0, F = −5 to 5, G = 0 to 3000.
硫酸アルカリ量=全アルカリ量−斜方晶アルミネート相量÷25 The cement quality prediction method according to claim 1 or 2, wherein the alkali sulfate amount is obtained from the following equation .
Alkali sulfate amount = total alkali amount-orthorhombic aluminate phase amount ÷ 25
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