JP4111803B2 - Lpcvd装置及び薄膜製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、LPCVD法により金属薄膜又は金属化合物薄膜を製造するための装置及び薄膜製造方法に関する。
【0002】
【従来技術】
化学気相蒸着法(Chemical Vapor Deposition法:以下CVD法という。)は、均一な皮膜を製造することが可能で、ステップカバレッジ(段差被覆能)に優れるという利点があることから、半導体デバイスの薄膜電極の製造に一般に使用されている薄膜形成技術の一つである。
【0003】
このCVD法における薄膜形成のプロセスは、原料を気化させ基板表面へ輸送した後、輸送した原料粒子を基板上で反応させて堆積させる過程からなる。特に近年では、反応温度の低減と効率的な薄膜の製造を考慮して基板上の雰囲気を低圧にして反応させる、低圧CVD法(LPCVD法)が適用されている。また、反応温度の低減のために、原料として利用される金属化合物についても、有機金属化合物が利用されている。
【0004】
ここで、LPCVD法による薄膜製造装置としては、一般に、原料となる金属化合物を収容する容体と、この容体を加熱することにより有機金属化合物を気化させて原料ガスとする加熱手段と、薄膜を析出させる基板を収容する反応器とからなり、これらの機器は配管で連結されている。そして、LPCVD装置には、反応器を低圧雰囲気とするための排気ポンプが備えられており、更に、排ガス中の凝縮成分を除去するためのトラップ(コールドトラップ)が設置されている。
【0005】
ところで、本発明者等は、CVD法における原料化合物の利用効率の低さに起因する薄膜製造コストの上昇に鑑み、反応後の使用済み原料を回収し、回収した使用済み原料から未反応の金属化合物を精製し再利用可能な状態とするリサイクル技術を開発している(特許文献1参照)。そして、本発明者等は、この使用済み原料の回収手段としてトラップを利用するのが適正であるとしている。これは、トラップを利用することで使用済み原料の回収が容易となるからである。即ち、CVD法の原料化合物(有機金属化合物)は低沸点で蒸気圧が低く、比較的低温で気体から液体への相変化が生じて凝縮しやすいことから、トラップの本来の目的を考慮すれば、トラップは回収手段としても優れた機器であるとされるからである。また、上述のようにLPCVD装置においては、トラップが設置されているのが通常であることから、これを利用することで新たに回収のための機器を設置する必要がなくなるからである。
【0006】
【特許文献1】
特開2001−342566公報
【0007】
そして、このようなリサイクル技術において、より多くの金属化合物をリサイクルするためには、より多量の使用済み原料が回収できることが望ましいのはいうまでもないことである。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は、より多量の使用済み原料を回収することのできるLPCVD装置を提供することを目的としている。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、この課題を解決すべく検討を行なった結果、使用済み原料を効率的に回収するためには、トラップ内の使用済み原料の冷却効率を上昇させることが必要であると考え、その具体的方法としてトラップのガスの流路に固体の充填物を充填するのが適当であると考えた。一般的なトラップはその内壁が有効な冷却面となるが、このような従来のトラップでは使用済み原料と冷却面との接触面積が小さいため、十分に使用済み原料を冷却できない。これに対し、ガスの流路に充填物を充填することにより使用済み原料と冷却面との接触面積が増加することとなり高い冷却効率を発揮できると考えられるからである。
【0010】
このような充填物としては、ラシヒリングのようなペレット状のものが一般には適用される。この場合、使用済み原料の冷却効率を高めるためには、充填物をより高密度で充填する必要があるが、充填物を高密度で充填すると圧力損失が大きくなりポンプの排気の障害となるため、反応器内の減圧速度を低下させ薄膜形成反応そのものに影響を与え得る。従って、このような一般的なペレット状の充填物は適用できないものと考える。
【0011】
そこで、本発明者等はポンプの排気効率に影響を与えることなく、且つ、使用済み原料を高効率で冷却することのできる充填物として、ハニカム構造の筒体の適用が好ましいと考え、本発明を相当するに至った。
【0012】
即ち、本発明は、原料となる金属化合物を収容する容体と、この容体を加熱することにより有機金属化合物を気化させて原料ガスとする加熱手段と、薄膜を析出させる基板を収容する反応器と、反応器を低圧雰囲気とするための排気ポンプと、反応器からの使用済み原料ガスを冷却するトラップとからなるLPCVD装置において、トラップは使用済み原料が流れる流路にハニカム構造の筒体を備えるLPCVD装置である。
【0013】
本発明で適用されるこのハニカム構造の充填物は、断面に複数の孔が開いており且つその孔は充填物の長手方向(使用済み原料ガスの流通する方向)に貫通している。従って、このようなハニカム構造の充填物ならば、流通するガスの圧力損失を増加させることがない。また、このハニカム構造の充填物は、周囲が隔壁で仕切られた多数の孔を有し、大きな表面積を有する。従って、このハニカム構造の充填物は、使用済み原料ガスの冷却効率に優れる充填物であるといえる。
【0014】
このようなことから、本発明に係るLPCVD装置は、従来のLPCVD装置と同様の排気効率で反応器内を減圧することができ、従来と同様の薄膜製造効率を有する一方で、従来以上に効率的に使用済み原料を回収することができる。これにより、大量の原料金属化合物をリサイクルすることができ、ひいては、薄膜の製造コストの低減を図ることができる。
【0015】
そして、このトラップ内に充填されるハニカム構造の充填物について、詳細に説明すると、その材質は金属が好ましい。金属は熱伝導率が高いことから、効果的に使用済み原料を冷却することができるからである。また、充填物の寸法としては、長さについては0.01〜5.0m程度とするのが好ましい。0.01m未満では十分な使用済み原料の冷却ができないからであり、5.0mを超えると冷却効率には影響がないばかりか、トラップを大型とし排気効率の低下を招くこととなるからである。また、このハニカム構造の孔の寸法としては、最大径が0.5〜30mm程度が好ましい。0.5mm以下では、充填物の圧力損失が大きくなり、また、凝縮した使用済み原料の詰まりが生じることがあるからである。一方、孔の最大径が30mmを超えて幅広となると、十分な使用済み原料の冷却ができなくなるからである。
【0016】
次に、上述したトラップを適用するCVD装置の構成に関して説明する。まず、本発明で適用するトラップをCVD装置に組み込む場合、トラップの上流側に逆流防止弁を設置するのが好ましい。本発明で適用するトラップは、未使用原料の回収効率に優れるが、トラップ内の流体の逆流防止を図る必要があるからである。
【0017】
そして、トラップの設置位置については、ポンプの上流側、下流側のいずれでも良い。いずれに設置するかは、回収対象となる原料化合物の安定性等により適宜に定め得る。つまり、回収対象となる原料化合物の安定性が低く、比較的早期に分解する可能性がある場合には、トラップをポンプ上流側に設置することで化合物の分解前に回収が可能となる。
【0018】
但し、トラップをポンプ上流側に設置する場合には、トラップ内の圧力を、反応器内の圧力と同等若しくはそれよりわずかに低い圧力に保持して薄膜形成を行なうのが好ましい。CVD法にて使用される原料化合物(有機化合物)の多くは蒸気圧が低いことから、トラップ内圧があまりに低いと低温でも凝縮し難いからである。そこで、トラップ内の圧力をある程度は高くすることにより効率的な回収が可能となる。この際のトラップ内圧の好ましい具体的な範囲は、0.1Pa以上で反応器内の圧力以下とするのが好ましい。
【0019】
ここで、トラップをポンプ上流側に設置する場合において、トラップ内の圧力の制御の手法としては、ポンプとの間にトラップ内の圧力を調整するトラップ圧調節弁を設置するのが好ましく、更に、反応器とポンプとの間にバイパス管を設置するのが好ましい。これによりトラップ内の圧力を反応器内の圧力と同等若しくはそれよりわずかに低い圧力に保持することが容易となる。即ち、ポンプ上流側にトラップを配置した場合、何らの手段も講じなければトラップ内圧は反応器内圧よりもかなり低圧となるが、トラップ圧調節弁を設置することでトラップ内圧の調整が可能となるからである。この構成では、トラップ圧調節弁の開閉によりその内圧を好ましい範囲とする一方、反応器からの排気については、バイパス管の併用によりトラップ圧調節弁が閉状態であっても確実に排気を継続することができ、常に反応器の内圧を維持することができる。例えば、トラップ内の圧力が必要以上に低くなったときにはこの圧力調節弁が閉鎖してトラップを遮断することとなるが、このような場合にもバイパスにより反応器の排気は継続されるため、反応器の圧力は上昇することなく薄膜形成を行なうことができる。
【0020】
また、実際の薄膜製造操業は、基板の交換のためにCVD装置を一旦停止させ、反応器を開閉するバッチ処理で行われることが一般的である。この場合、反応器の開閉毎にその内部を減圧、昇圧することが必要となる。ここで説明するトラップ下流側の圧力調節弁と、反応器とポンプとの間のバイパス管とを備えたLPCVD装置は、これらを適切に操作することにより効率的な薄膜製造操業を可能とするものである。即ち、圧力調節弁は薄膜製造時にのみ可動な状態とし、基板交換時では圧力調節弁を閉鎖することによりトラップを遮断して減圧状態を維持させることにより、反応器の減圧時においてトラップの容量分の排気を不要とし効率的な反応器の減圧が可能となる。
【0021】
尚、このLPCVD装置においては、薄膜製造時に反応器からの使用済み原料ガスが直接ポンプに流入するのを防止するためバイパスを遮断するバイパス遮断弁を更に設置するのが好ましい。
【0022】
ここで説明したポンプ上流側にトラップを備えるLPCVD装置の薄膜製造工程を説明すると図1のようになる。図1におけるLPCVD装置では、最も好ましい形態として、トラップ圧調整弁、バイパス管、逆流防止弁、バイパス遮断弁に加えて反応器の圧力を調節する反応器圧調節弁を設置している。
【0023】
この図1において、装置の起動時(最初の薄膜製造時には)においては、全ての弁を開状態として反応器、トラップの双方を減圧する(図1(a))。
【0024】
そして、反応器内の圧力が薄膜製造に適した所定圧に達した状態で、原料ガスを導入して薄膜製造を行なうが、このときにはトラップ圧調節弁はトラップ内圧を監視しながら開閉する(図1(b))。また、反応器からの使用済み原料ガスが直接ポンプに流入するのを防止するバイパス遮断弁を閉じる。
【0025】
一方、この薄膜製造が終了し基板の交換を行なう際には、トラップ圧調節弁及び逆流防止弁を閉じてトラップを遮断した後に反応器を昇圧させる。そして、新しい基板を装着した後反応器を減圧するが、この際もトラップ圧調節弁は閉状態とし、バイパス遮断弁を開けてバイパスを経由して反応器を減圧する(図1(c))。尚、基板交換後の各バルブの操作は図1(b)、(c)の操作を繰り返すものとする。
【0026】
以上に対し、本発明ではトラップをポンプ下流側に設置しても良い。トラップをポンプ下流側に設置する場合には、上記した上流側へ配置する場合と異なり、トラップ圧調節弁やバイパス管等の機器、配管を設置することなくトラップ内圧を高くすることができる。そして、装置を複雑にすることなく原料化合物を凝縮させて回収することができるという利点がある。この装置構成は、安定性が高くリサイクル過程で分解するおそれの低い原料化合物の回収に対して有効なものである。
【0027】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好適な実施形態を図面と共に説明する。
【0028】
第1実施形態:図2は、本実施形態で使用したLPCVD装置を概略図示したものである。図2のLPCVD装置1は、有機金属化合物を封入する容器として恒温槽2と、反応器3と、反応器3内を減圧するポンプ4と反応後の使用済み原料ガスを冷却して凝縮させるトラップ5とからなる。反応器3の中には、基板6とこれを加熱するヒーター7が設置されている。
【0029】
このLPCVD装置1において、原料である有機金属化合物20は恒温槽2で加熱され気化して原料ガスとなり、キャリアガスである酸素21と混合されて、反応器3内の基板6の表面に輸送されるようになっている。そして、ヒーター7により基板6を加熱することでCVD反応が基板表面で生じるようになっている。また、トラップ上流側に逆流防止弁8が設置されている。
【0030】
図3は、このトラップ5を詳細に説明するものである。このトラップ5は、その側面の導入口100より反応器3からの使用済み原料ガスを導入し、中央部配管101から上方へ排出する形式となっている。そして、使用済み原料ガスの通過する流路には、ハニカム構造の充填物102が装填されている。このハニカム充填物102の材質は、ステンレスである。また、トラップの壁面には冷却水103が流通するようになっている。
【0031】
このLPCVD装置1を用いて、ルテニウム薄膜の製造を行なった。この際の条件は以下のようにした。
【0032】
原料 :ビス(エチルシクロペンタジエニル)ルテニウム(200g)原料供給速度 :0.05g/min
基板 :TiコーティングSi基板
基板温度 :300℃
反応室圧力 :133.3Pa(1.0torr)
キャリアガス流量:50mL/min
反応ガス流量 :200mL/min
【0033】
ここで、トラップ5の壁面にはその冷却面に冷媒(水)を流し、通過するガスを10℃に冷却した。
【0034】
この薄膜製造試験において、原料がなくなるまで成膜を行った後、トラップ5内の回収分を捕集したところ、この際、回収された回収分は164gであり、回収率は82%と計算された。
【0035】
尚、このとき回収された回収分を105℃、46.7Pa(0.35torr)で蒸留したところ、150gの留分が回収され、初期原料重量に対して75%の収率であった。この留分をガスクロマトグラフィーにて分析したところ、純度99.56%のビス(エチルシクロペンタジエニル)ルテニウムであることがわかった。
【0036】
参考例:この参考例では、トラップの設置位置をポンプ上流側としてCVD装置を構成した。図4は、本参考例で使用したLPCVD装置1’を概略図示したものである。このLPCVD装置1’は、基本的構成は第1実施形態と同様であり、恒温槽2、反応器3、トラップ5、ポンプ4とからなる。但し、この参考例ではトラップ5とポンプ4との間にトラップ圧調節弁9が設置されており、反応器の下流には反応器内の圧力を調整するための反応器圧調節弁10が、そして、反応器内圧力調節弁9の下流側配管とポンプ4の上流側配管との間には、両端にバイパス遮断弁11が設置されたバイパス管12で連結されている。また、トラップ5の構造は、第1実施形態と同様である。
【0037】
このLPCVD装置1’を用いて、ルテニウム薄膜の製造を行なった。この際の条件は、第1実施形態と同様とした。但し、コールドトラップ5内の圧力はモニタリングしつつトラップ圧調節弁8にて反応器3の圧力と同じ133.3Pa(1.0torr)となるように制御した。
【0038】
この薄膜製造試験において、原料がなくなるまで成膜を行った後、トラップ4内の回収分を捕集したところ、この際、回収された回収分は154gであり、回収率は77%と計算された。
【0039】
また、このとき回収された回収分を105℃、46.7Pa(0.35torr)で蒸留したところ、142gの留分が回収され、初期原料重量に対して71%の収率であった。この留分をガスクロマトグラフィーにて分析したところ、純度99.56%のビス(エチルシクロペンタジエニル)ルテニウムであることがわかった。
【0040】
比較例:図5は比較例で使用した従来のLPCVD装置30を示す。このLPCVD装置30は、その基本構成は第2実施形態に係るLPCVD装置1と同様であるが、そのトラップの構造が異なり、一般的なトラップ31が使用されている。また、このLPCVD装置30にはトラップ圧調節弁、バイパス管(バイバス遮断弁)が設置されていない。
【0041】
そして、この比較例に係るLPCVD装置を用いて実施形態と同様の条件にてルテニウム薄膜の製造を行った。
【0042】
この比較例におけるトラップ内の圧力は1.33×10−2Paであった。そして、トラップにて捕集された使用済み原料は10gであり、その収率は5%であった。この比較例における実施形態と比較した場合における収率の低さは、第1にトラップ内の冷却効率が格段に異なることが挙げられるが、これに加えてトラップ内の圧力が比較例の場合低すぎるため10℃という冷却温度では原料ガスの凝縮が十分生じなかったことによるものと考えられる。
【0043】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、トラップにより使用済み原料から有機金属化合物を回収するCVD薄膜形成工程において、より多くの金属化合物をリサイクルすることができる。本発明によれば、CVD法による薄膜製造コストの改善を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に係るLPCVD装置の薄膜製造工程を示す図。
【図2】 第1実施形態で使用したLPCVD装置の概略図。
【図3】 第1実施形態で使用したLPCVD装置に適用されるトラップの概略図。
【図4】 参考例で使用したLPCVD装置の概略図。
【図5】 比較例で使用したLPCVD装置の概略図。
Claims (3)
- 原料となる有機金属化合物を収容する容体と、該容体を加熱することにより有機金属化合物を気化させて原料ガスとする加熱手段と、
薄膜を析出させる基板を収容する反応器と、
前記反応器を低圧雰囲気とするための排気ポンプと、
前記排気ポンプの下流側に設置され、前記反応器からの使用済み原料ガスを冷却するトラップと、からなるLPCVD装置であって、
前記トラップは、使用済み原料が流れる流路にハニカム構造の筒体を備え、
前記ハニカム構造の筒体は、その長さが使用済み原料の流れ方向で0.01〜5.0mであり、その孔の最大径が、0.5〜30mmであるLPCVD装置。 - 排気ポンプとトラップとの間にトラップ内の使用済み原料の逆流を防止する逆流防止弁を備える請求項1記載のLPCVD装置。
- 請求項1又は請求項2記載のLPCVD装置を用いた薄膜製造方法。
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