JP3703903B2 - 異方性ボンド磁石 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、耐熱性、耐候性と共に磁気特性のすぐれた異方性ボンド磁石に係り、R−Fe−B系合金鋳塊あるいは前記鋳塊を粉砕して得られた粗粉砕粉を特定の熱処理条件のH2処理法により、特定の平均再結晶粒径を有する正方晶のR2Fe14B相の再結晶粒集合組織を有する異方性磁石粉末となし、これに特定量の微細な液体急冷R−Fe−B系磁石粉末とハードフェライト磁石粉末、並びにバインダーの樹脂を配合混合後、成形、硬化処理して得られた耐熱性、耐候性並びに磁気特性のすぐれた異方性ボンド磁石に関する。
【0002】
【従来の技術】
一般にボンド磁石は焼結磁石に比して、磁気特性では劣るにもかかわらず、機械的強度にすぐれ、且つ形状の自由度が高いことなどにより、近年、その利用範囲が急速に拡大している。かかるボンド磁石は、磁石粉末と有機バインダー、金属バインダー等により結合して成形されるが、ボンド磁石の磁気特性は使用する磁石粉末の磁気特性に左右される。
【0003】
ボンド磁石用磁石粉末としては、(1)R−Fe−B系鋳塊を機械的粉砕法、あるいはH2吸蔵崩壊法により得られた磁石粉末や、あるいは、(2)液体急冷法やアトマイズ法によって、溶融合金から急冷して得られた磁石粉末が利用されている。
【0004】
前者の(1)磁石粉末では、R2Fe14B相が粒内破壊して粉砕されるので、R2Fe14B相がRリッチ相で囲まれた組織にならず、R2Fe14B相の一部にRリッチ相が一部付着した組織となり、また、粉砕時に磁石粉末に歪が残留するため、粉砕のままでは保磁力iHcは3kOe以下に低下し、歪取り熱処理した磁石粉末やR2Fe14B相粒界部にRリッチ相を形成させる集合粉末とした磁石粉末でも、ボンド磁石用粉末として使用した場合、成形圧の増加に伴って、ボンド磁石のiHcは大幅に低下し、また、バインダーの硬化時にも磁気特性が低下する欠点がある。
【0005】
一方、後者の(2)磁石粉末の場合は、個々のR2Fe14B相の結晶粒の結晶方向が任意で粉末の磁気特性が等方性であるため、ボンド磁石自体も等方性であるため、高磁気特性が望めず、実用的には用途が制限される問題がある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、最近、異方性ボンド用磁石粉末として、R−Fe−B系合金鋳塊あるいは粉砕後の粗粒を特定の熱処理条件のH2処理法により、R2Fe14B正方晶相からなる再結晶集合組織となした異方性R−Fe−B系磁石粉末が提案されている(特開平1−132106号公報)。
【0007】
前記異方性磁石粉末を用いて異方性ボンド磁石を製造する方法としては、前記磁石粉末にバインダーとして溶剤にて液状化した樹脂を添加配合後、溶剤を蒸発させて前記粉末を乾燥後、圧縮成形し、さらにバインダー硬化のためのキュア熱処理する工程などが知られている。
【0008】
しかし、原料粉末の異方性磁石粉末は非常に酸化され易い上、予め磁石粉末をカップリング処理等で粉末表面を被覆しても、成形時に磁石粉末に割れを発生し、活性な金属面が露出して酸化され易くなり、また、成形したボンド磁石は密度が低くて空孔部が多く、前記空孔部にO2、H2Oが容易に侵入してボンド磁石が酸化し、磁気特性の劣化を生ずる問題があった。
【0009】
発明者等は、耐食性のすぐれた高性能ボンド磁石を得るために、前記異方性ボンド磁石にハードフェライト磁石粉末を添加配合した高性能ボンド磁石を提案(特願平7−273471号)したが、耐食性はすぐれているものの、ハードフェライト磁石粉末は磁気特性が低いために、ボンド磁石の磁気特性の向上効果は十分でなかった。
【0010】
また、発明者等は、耐食性のすぐれた高性能ボンド磁石を得るために、前記異方性ボンド磁石に液体急冷R−Fe−B系磁石粉末を添加配合した高性能ボンド磁石を提案(特願平7−353312号)したが、ボンド磁石の磁気特性の向上効果は大きいが、液体急冷R−Fe−B系磁石粉末自体の酸化により、磁気特性の劣化が起こり、耐食性の改善効果は小さかった。
【0011】
この発明は、上述の異方性ボンド磁石の問題点を解消し、成形時に磁石粉末に割れを生ずることなく、耐熱性、耐候性と共に磁気特性、特にBr、(BH)max及び角型性のすぐれた異方性ボンド磁石の提供を目的としている。
【0012】
【課題を解決するための手段】
従来の異方性ボンド磁石の問題点を解決すべく、発明者らは、成形したボンド磁石中の空孔部を減少させる方法について、種々検討を加えた結果、前記磁石粉末にバインダーとして樹脂を配合混合する前、もしくは配合混合と同時に、あるいは配合混合した後に、特定量の微細な液体急冷R−Fe−B系永久磁石粉末およびハードフェライト磁石粉末を配合混合することにより、
(1) 液体急冷R−Fe−B系磁石微粉末及びハードフェライト磁石粉末は成形時に磁石粉末間隙、あるいは薄く樹脂にて被覆された磁石粉末間隙に優先的に充填され、かかる現象により、ボンド磁石中の空孔率が減少し、この空隙部からボンド磁石内部にO2、H2Oが侵入することを防止し、ボンド磁石の耐熱性、耐候性が向上すること、
(2) ボンド磁石内部の空隙部に充填される添加粉末である液体急冷R−Fe−B系磁石微粉末及びハードフェライト磁石粉末は硬質強磁性体であることから、ボンド磁石の単位体積当たりの硬質強磁性体(R−Fe−B系磁石粉末+液体急冷R−Fe−B系磁石微粉末+ハードフェライト磁石粉末)の総量は増加し、これによりボンド磁石の磁気特性、特にBrの低下を防止し、向上させること、
(3) ボンド磁石内部の空隙部に充填されるハードフェライト磁石粉末は酸化物であり、O2、H2Oによる磁気特性の酸化、水酸化劣化がなく、ボンド磁石の耐熱性、耐候性が向上すること、
(4) ボンド磁石成形時において、液体急冷R−Fe−B系磁石微粉末とハードフェライト磁石粉末の混合粉末は成形時に起こる磁石粉末局部への応力集中を緩和し、磁石粉末の割れによる活性な金属面の発生を抑制するので、耐熱性、耐候性は一段と向上すること、
(5) また、前記応力集中の緩和により、磁石粉末に発生の歪を抑制するため磁気特性が向上すること、
(6) 前記の各作用効果の相乗により、ボンド磁石の耐熱性、耐候性の向上及び磁気特性の改善向上に有効であること、
の種々の作用効果を知見して、この発明を完成した。
【0013】
すなわち、この発明は、
平均再結晶粒径が0.05μm〜50μmのR2Fe14B正方晶相からなる再結晶粒の集合組織を有する異方性R−Fe−B系磁石粉末が45wt%〜98.5wt%、樹脂が1wt%〜10wt%、液体急冷R−Fe−B系磁石粉末及びハードフェライト磁石粉末の総量が0.5wt%〜45wt%の組成からなり、
前記液体急冷R−Fe−B系磁石粉末とハードフェライト磁石粉末の配合比率が重量比にて2.0/98.0〜98.5/1.5であることを特徴とする異方性ボンド磁石である。
【0014】
【発明の実施の形態】
この発明において、R2Fe14B正方晶相からなる再結晶集合組織の磁石粉末は、R−Fe−B系合金鋳塊あるいは前記鋳塊を粗粉砕して得られた粗粒を均質化処理するか、または、均質化処理せずにH2ガス雰囲気中で昇温し、温度750℃〜950℃に30分〜8時間のH2ガス雰囲気中に保持した後、引き続いて温度750℃〜950℃に5分〜4時間の真空雰囲気中に保持した後、冷却し、粉砕して得られるものである。
【0015】
かかる異方性R−Fe−B系磁石粉末の平均粒度を5μm〜500μmに限定した理由は、5μm未満では酸化し易く作業中に燃える恐れがあり、また、500μmを超えると磁石粉末として実用的ではないので好ましくないことにあり、好ましい平均粒度は10μm〜300μmである。
【0016】
また、異方性R−Fe−B系磁石粉末の平均再結晶粒径は、0.05μm未満では着磁が困難となり、50μmを超えるとiHc(保磁力)が5kOe以下となり、磁気特性が低下するため、0.05μm〜50μmの範囲とし、好ましい平均再結晶粒径は0.1μm〜10μmである。
【0017】
この発明において、特定の異方性R−Fe−B系磁石粉末に配合混合する、液体急冷R−Fe−B系磁石粉末には、超急冷により非晶質あるいは非晶質と超微細結晶との混合組織からなるテープやリボンを再結晶化処理した磁気的に等方性である等方性R−Fe−B系磁石粉末を用いることもできる。また、同様に超急冷により非晶質と軟磁性結晶材料との中間状態で磁気的に等方性である等方性R−Fe−B系磁石粉末を用いることができる。
【0018】
また、液体急冷R−Fe−B系磁石粉末の平均粒度は、1.0μm未満では実際の製造上困難かつ粉末の磁気特性の低下を生じ、また、50μmを超えると成形時の空孔低減効果や、応力緩和効果、すなわち磁石粉末の割れ抑制効果が少なく、耐熱性、耐候性並びに磁気特性向上の効果が少ないので好ましくなく、液体急冷R−Fe−B系磁石粉末の粒度は1.0μm〜50μmとする。さらに好ましい液体急冷R−Fe−B系磁石粉末の粒度は1.0μm〜10μmである。
【0019】
この発明において、配合添加するハードフェライト磁石粉末は化学式MO・6Fe2O(M:Ba,Sr,Pb)で表されるM型及び化学式2MO・BaO・8Fe2O3(M:Ba,Sr,Pb)で表されるW型等のいずれでもよい。
前記ハードフェライト磁石粉末の平均粒度は、0.5μm以下では製造的に困難であり、ハードフェライト磁石粉末同士が凝集して均一に分散し難いため好ましくなく、また、10μmを越えるとボンド磁石内部の空隙部に十分に充填され難いばかりでなく、ハードフェライト磁石粉末の磁気特性の低下が大きいため、ボンド磁石の耐熱性、耐候性及び磁気特性向上の効果が少ないので好ましくなく、ハードフェライト磁石粉末の平均粒度は0.5μm〜10μmとする。さらに好ましい平均粒度は0.5μm〜5μmである。
【0020】
また、異方性R−Fe−B系磁石粉末に配合する液体急冷R−Fe−B系磁石粉末とハードフェライト磁石粉末の総量が、0.5wt%未満では耐熱性、耐候性及び磁気特性の改善効果が得られず、また、45wt%を越えるとボンド磁石の磁気特性が劣化するので、0.5wt%〜45wt%とする。さらに好ましい添加配合量は3wt%〜30wt%である。
【0021】
また、前記磁石粉末に添加配合する液体急冷R−Fe−B系磁石粉末とハードフェライト磁石粉末の配合比率を、重量比で2.0/98.0〜98.5/1.5に限定する理由は、液体急冷R−Fe−B系磁石粉末の配合量が2.0未満、ハードフェライト磁石粉末が98.0を越えると、異方性ボンド磁石の耐熱性、耐候性の改善向上の効果が充分に得られず、また、液体急冷R−Fe−B系磁石粉末の配合量が98.5を越え、ハードフェライト磁石粉末が1.5未満ではボンド磁石の磁気特性の改善効果が少ないので好ましくない。好ましい液体急冷R−Fe−B系磁石粉末とハードフェライト磁石粉末の配合比率は重量比にて30.0/70.0〜70.0/30.0である。
【0022】
なお、前記液体急冷R−Fe−B系磁石粉末及びハードフェライト磁石粉末の添加は(1)異方性磁石粉末に直接混合したり、(2)磁石粉末と樹脂との混合物に添加混合したり、(3)磁石粉末と樹脂の混合時に同時に混合する等、いずれの方法でも採用でき、また、液体急冷R−Fe−B系磁石粉末とハードフェライト粉末は予め所定の量を配合後、前記方法により、異方性磁石粉末に添加してもよく、さらに、液体急冷R−Fe−B系磁石粉末とハードフェライト磁石粉末をそれぞれ単独に順次異方性磁石粉末に添加してもよい。
【0023】
また、バインダーとしての樹脂の配合量は、1wt%未満ではボンド磁石の強度が十分に得られず、また10wt%を超えると磁気特性の劣化を招来するので好ましくないため、樹脂の配合量は1wt%〜10wt%とする。
樹脂としては、熱硬化性あるいは熱可塑性の公知の樹脂で良く、固状の樹脂は溶媒にて液状化バインダーとして使用してもよく、溶媒はボンド磁石の成形前に加熱揮発してもよい。
【0024】
この発明の磁石粉末に用いる希土類元素Rは、組成の10原子%〜30原子%を占めるが、Nd,Pr,Dy,Ho,Tbのうち少なくとも1種、あるいはさらに、La,Ce,Sm,Gd,Er,Eu,Tm,Yb,Lu,Yのうち少なくとも1種を含むものが好ましい。また、通常Rのうち1種をもって足りるが、実用上は2種以上の混合物(ミッシュメタル、シジム等)を入手上の便宜等の理由により用いることができる。なお、このRは純希土類元素でなくてもよく、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有するものでも差し支えない。
【0025】
Rは、上記系磁石粉末における必須元素であって、10原子%未満では結晶構造がα−鉄と同一構造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に高保磁力が得られず、30原子%を超えるとRリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度(Br)が低下してすぐれた特性の永久磁石が得られない。よって、Rは、10原子%〜30原子%の範囲が望ましい。
【0026】
Bは、上記系磁石粉末における必須元素であって、2原子%未満では菱面体構造が主相となり、高い保磁力(iHc)は得られず、28原子%を超えるとBリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度(Br)が低下するため、すぐれた永久磁石が得られない。よって、Bは2原子%〜28原子%の範囲が望ましい。
【0027】
Feは、上記系磁石粉末において必須元素であり、65原子%未満では残留磁束密度(Br)が低下し、80原子%を超えると高い保磁力が得られないので、Feは65原子%〜80原子%の含有が望ましい。
また、Feの一部をCoで置換することは、得られる磁石の磁気特性を損なうことなく、温度特性を改善することができるが、Co置換量がFeの20%を超えると、逆に磁気特性が劣化するため、好ましくない。Coの置換量がFeとCoの合計量で5原子%〜15原子%の場合は、(Br)は置換しない場合に比較して増加するため、高磁束密度を得るために好ましい。
【0028】
また、R,B,Feのほか、工業的生産上不可避的不純物の存在を許容でき、例えば、Bの一部を4.0wt%以下のC、2.0wt%以下のP、2.0wt%以下のS、2.0wt%以下のCuのうち少なくとも1種、合計量で2.0wt%以下で置換することにより、永久磁石の製造性改善、低価格化が可能である。
【0029】
さらに、Al,Ti,V,Cr,Mn,Bi,Nb,Ta,Mo,W,Sb,Ge,Ga,Sn,Zr,Ni,Si,Zn,Hfのうち少なくとも1種は、磁石粉末に対してその保磁力、減磁曲線の角型性を改善あるいは製造性の改善、低価格化に効果があるため添加することができる。なお、添加量の上限は、異方性ボンド磁石の(BH)maxを14MGOe以上とするには、(Br)が少なくとも8kG以上必要となるため、該条件を満たす範囲が望ましい。
【0030】
また、配合混合に用いる液体急冷R−Fe−B系磁石粉末は、商品名MQP(米国ゼネラルモーターズ製)で称される磁石粉末(平均粒径約150μm)を数〜数10μmまで微粉砕して得る。
【0031】
液体急冷R−Fe−B系磁石粉末の組成は、R(但しRはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種)8原子%〜30原子%、B2原子%〜28原子%、Fe42原子%〜90原子%を主成分とし、Rは、8原子%未満では高磁気特性、特に高保磁力が得られず、30原子%を超えると残留磁束密度(Br)が低下してすぐれた特性の永久磁石材料が得られたため、8原子%〜30原子%の範囲とし、Bは、2原子%未満では高い保磁力(iHc)は得られず、28原子%を越えるとBリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度(Br)が低下するため、2原子%〜28原子%の範囲とし、Feは、42原子%未満では残留磁束密度(Br)が低下し、90原子%を越えると高い保磁力が得られないので、42原子%〜90原子%の含有とし、Feの一部をCoで置換したり、種々の添加元素を添加できる。
【0032】
【実施例】
実施例1
原料として真空溶解炉にて溶解鋳造し、表1に組成を表すR−Fe−B系磁石用合金鋳塊を得た。これらの合金鋳塊を温度1125℃、時間10時間でAr雰囲気中にて均質化処理を行った。
前記鋳塊を加熱炉に挿入し、760TorrのH2ガスとして、加熱炉内の温度を室温から温度850℃に上昇し、引き続いて温度850℃に3時間保持した後、850℃に1時間保持して脱H2を行って、真空度1×10-5Torrになるまで排気冷却した。
【0033】
その後、鋳塊をAr雰囲気中で300μm以下になるまで粉砕して、R−Fe−B系磁石粉末を得た。得られた磁石粉末は平均結晶粒径0.5μmのR2Fe14B正方晶相からなる再結晶粒の集合組織を有する異方性磁石粉末であった。
液体急冷R−Fe−B系永久磁石微粉末には、組成がR12at%−B5.4at%−Co5at%・残部Feからなる平均粒径約150μmの商品名MQP−B磁粉(米国ゼネラルモーターズ社製)を用い、該磁粉をボールミルにより微粉砕して平均粒径3.0μmの液体急冷Nd−Fe−B系磁石粉末を得た。
【0034】
得られた平均粒径150μmの前記異方性磁石粉末に、上記方法により得られた平均粒度3.0μmの液体急冷R−Fe−B系磁石粉末と平均粒度2.0μmのSr−フェライト粉末を前記磁石粉末に対してそれぞれ5wt%配合後、さらに、バインダーとして3.5wt%のエポキシ樹脂を配合混合後、真空乾燥し、12kOeの磁場中で成形圧8ton/cm2で成形後、温度140℃に2時間保持して硬化し、異方性ボンド磁石を得た。
【0035】
得られた異方性ボンド磁石の磁気特性、角型性および耐候性試験結果を表2に表す。
また、耐候性試験の試験条件は大気中で100℃×1000時間の条件で、試験中の磁束の経時変化を測定した。なお、磁束の経時変化試験方法は試験片を着磁した後、磁束を測定し、大気中にて100℃に1000時間放置後、再び試験片を着磁し磁束を測定し、放置前の磁束からの低下率を算出した。
【0036】
比較例1
実施例1にて得られた磁石粉末に液体急冷R−Fe−B系磁石粉末及びハードフェライト磁石粉末を配合混合しない以外は実施例1と同一の製造条件にて異方性ボンド磁石を作成し、得られた異方性ボンド磁石の磁気特性および耐候性試験結果を表2に表す。
【0037】
【表1】
【0038】
比較例2
実施例1にて得られた磁石粉末に実施例1と同一の液体急冷R−Fe−B系磁石粉末を10wt%配合混合する以外は実施例1と同一の製造条件にて異方性ボンド磁石を作製し、得られた異方性ボンド磁石の磁気特性および耐候性試験結果を表2に表す。
【0039】
比較例3
実施例1にて得られた磁石粉末に実施例1と同一のSrフェライト粉末を10wt%配合混合する以外は実施例1と同一の製造条件にて異方性ボンド磁石を作製し、得られた異方性ボンド磁石の磁気特性および耐候性試験結果を表2に表す。
【0040】
比較例4
実施例1にて得られた磁石粉末に実施例1と同一の液体急冷R−Fe−B系磁石粉末30wt%とSr−フェライト粉末30wt%を配合混合する以外は実施例1と同一の製造条件にて異方性ボンド磁石を作製し、得られた異方性ボンド磁石の磁気特性および耐候性試験結果を表2に表す。
【0041】
【表2】
【0042】
【発明の効果】
この発明による異方性ボンド磁石は、R−Fe−B系合金鋳塊あるいは前記鋳塊を粉砕して得られた粗粉砕粉を、特定の熱処理条件のH2処理法により、特定の平均再結晶粒径を有する正方晶のR2Fe14B相の再結晶粒集合組織を有する異方性磁石粉末となし、微細な液体急冷R−Fe−B系磁石粉末とハードフェライト粉末及びバインダーの樹脂を所定量配合混合して、成形して得られたもので、実施例に明らかなように、耐熱性、耐候性並びに磁気特性にすぐれている。
Claims (1)
- 平均再結晶粒径が0.05μm〜50μmのR2Fe14B正方晶相からなる再結晶粒の集合組織を有する異方性R−Fe−B系磁石粉末が45wt%〜98.5wt%、樹脂が1wt%〜10wt%、液体急冷R−Fe−B系磁石粉末及びハードフェライト磁石粉末の総量が0.5wt%〜45wt%の組成からなり、前記液体急冷R−Fe−B系磁石粉末とハードフェライト磁石粉末の配合比率が重量比にて2.0/98.0〜98.5/1.5であることを特徴とする異方性ボンド磁石。
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