JP3641662B2 - 中空糸膜型分離エレメント - Google Patents

中空糸膜型分離エレメント Download PDF

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
この発明は電子工業、食品工業、医薬品工業等において各種の液体や気体を処理するようにした中空糸膜型の分離エレメントの改良に関する。
【0002】
【従来の技術】
中空糸膜分離エレメントは多数の中空糸状多孔質膜(以下単に中空糸膜という)を結束し、その端部を固定してケーシング内に組込みユニット化するものであるが、中空糸膜端部を化するやり方として、こまではポリウレタン系、エポキシ系樹脂からなる接着剤により固定化するものであったが、このものは接着剤の溶出物があり、かつ耐熱性,耐薬性に乏しいため、その用途が浄水器関係に限定されるので、最近では中空糸膜同士の間にポリオレフィン樹脂のような熱融着性の樹脂を充填して一体化したものが知られるようになった。
【0003】
しかし、これらのものは中空糸膜が潰れたり、中空糸膜の内,外径の寸法が不揃いであったり、又は溶着の不十分な箇所があって、シール不良を生じたり、気泡が残存したりするところから、これらの点をを改良するため本出願人は先に次のような中空糸膜型の分離エレメントを特願平7−73827号(特開平8−266871号)として提案した。
【0004】
その概略を示せば、図8ないし図10のとおりであり、ポリオレフィン,ポリサルホン,ポリフッ化ビニリデン,ポリテトラフルオロエチレン等の合成樹脂からなる多数(約400〜600本)の中空糸膜を図8(a)のように束ねて中空糸膜束1となし、この糸膜束1を同図(b)ようにU字状に折り曲げ、かつ各糸膜中に溶融樹脂が入らないように各糸膜先端を押潰し、次いで(c)図のように糸膜束1を束ねた側からポリオレフィン樹脂製の筒状ケーシング2内に挿入し、これを先端から所定の位置(約10ないし40mm)に設けた環状突起2aで絞り込みながら紐を引上げ、ケーシング2内に組込む。
【0005】
その後(d)図のようにケーシング2の外側に形体保持用のチューブ5を嵌め合せ、これを(e)図のように上方からホルダー6で保持して溶融樹脂注入機7にセットし、注入口7aから溶融樹脂(ポリエチレン)を合せ端部における各中空糸膜同士の間及びケーシング2の内壁との間に均一に注入し、その注入深さが環状突起2aの絞り込みにより所定の値(先端から約20ないし40mm)に達した時点で注入を止め、(f)図のように注入機7及びホルダー6から取外し、これを(g)図のように遠心機8にセットし、100ないし150G程度の遠心加速度を与え、溶融樹脂の冷却固化時に起こりがちなボイドの発生を防ぎながら、冷却固化させ各中空糸膜同士及びケーシング2との接合を行う。
【0006】
その後にケーシング2から形体保持用チューブ5を外し、(h)図のようにその先端部をケーシングともども5ないし10mm程度切断して、各中空糸膜を開口させ、(i)図のように切断端側には大径部3aと中央パイプ部3bを備えたケーシング2と同じ材質の第1端板3を溶着接合すると共に他端には皿状の第2端板4を溶着接合してユニット化された分離エレメントEとしている。又図10は中空糸膜束1を折り曲げることなくケーシング2内に収容し、その両端部を片側ずつ上記製造方法によって糸膜同士を固定すると共にケーシング2の両端部内面に固定したもの(但し他端は密閉状態)である。図8の製造工程図ではケーシングの周面に通孔を持たず、ハウジングを必要としないエレメントを例示しているが、通孔を備えてハウジングを必要とする交換式のものもその製造工程に変わりはない。
【0007】
そして、交換式の分離エレメントEは図9,図10のように周囲に多数の通孔2bを備えていて、使用時には鋼板製のハウジングH内に収容し、第1端板3のパイプ部3bに柔軟なシールリング3cを取付けた上で、蓋体Haの中央ボス部に嵌め込む一方、ハウジングHの底部と第2端板4との間にコイルばねSを配設して、分離エレメントEを保持し、処理流体を蓋体Haに設けた入口パイプHbを通じてハウジングH内に取入れ、流体はケーシング周面の多くの通孔2bから内部に入り、各中空糸膜を横切ることにより浄化され、浄化された流体は蓋体Ha上の出口パイプHcから取出される。又時間の経過により各中空糸膜が表面に付着した微粒子により目詰まりした際には、蓋体Haを外して新しいエレメントEと交換される。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記分離エレメントEの使用に先立って、中空糸膜束1の固定部1aのシール状態の良否を確認(入口パイプHbからハウジングH内にアルコールを入れ、中空糸膜を濡らして糸膜の細孔を塞いでおき、その後に入口パイプHbからハウジングH内に一定圧の圧縮空気を送り込み、ハウジングH内にあるアルコールを出口パイプHcから押し出し、引き続き圧縮空気を送り込み出口パイプHcから泡が出る点の圧力(バブルポイント値)状態を調べる。すなわち、固定部1aに亀裂がなければ圧力は高く、亀裂があれば圧力が低い)しているが、この場合、固定部1aを形成するポリオレフィン樹脂とケーシング2を形成しているポリオレフィン樹脂の溶融温度に大きな差があると、遠心機8にかけての遠心冷却時に残留応力により固定部1aに亀裂が生じ易いため、現在では固定部1aを形成する樹脂とケーシング2を形成する樹脂には同一系統の融点の近い低密度のポリエチレンを用いている。しかしながら低密度のポリエチレンは機械的強度が弱く、ケーシング2通常仕様の外径が70mmで長さを250mm以上にすると捩じれを生じてしまい、中空糸膜束の保持には役立たないことがある。
【0009】
そこで、この発明は中空糸膜束の固定部に亀裂を作らず、しかもケーシングの長さを長くしても剛性を維持して捩れないようにすることを課題とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】
上記課題のもとにこの発明は、第1に、筒状のケーシングの内部に高分子材料からなる多数の中空糸膜の束をU字状に折り曲げて収容し、その合せ端部を低密度のポリエチレンで固定すると共にケーシングの一端部内面に固定する中空糸膜型の分離エレメントとして、中空糸膜束を固定する上記ケーシングの一端の短筒部分を低密度のポリエチレンで形成すると共にその短筒部分を除く本体部分を高密度のポリエチレンで形成し、ケーシングの一端には高密度ポリエチレンからなり中央パイプ部を持つ第1端板を取付け、他端にはケーシングの本体部分と同じ材質の第2端板を取付けたことを特徴とし、第2には、上記ケーシングの本体部分の他端部に複数の弾性係止片と少なくとも一つの軸方向みぞを設け、かつ第2端板には係止片かけ止め用の窓孔とみぞ嵌め込み用の突条を設け、この第2端板をケーシングの他端部に着脱可能に取付けたことを特徴とし、第3には、筒状のケーシングの内部に高分子材料からなる中空糸膜の束を収容し、その両端部を低密度のポリエチレンで固定すると共にケーシングの両端部内面に固定する中空糸膜型の分離エレメントとして、中空糸膜束を固定する上記ケーシングの両端の短筒部分を低密度のポリエチレンで形成すると共にその短筒部分を除く本体部分を高密度のポリエチレンで形成し、ケーシングの一端には高密度ポリエチレンからなり中央パイプ部を持つ第1端板を取付け、他端にはケーシングの本体部分と同じ材質の第2端板を取付けたことを特徴とするものである。
【0011】
【実施の形態】
図1はこの発明に係る分離エレメントのケーシングの一例を示すものであり、ケーシング12は外径約60ないし70mm、肉厚約2ないし3mm、長さ約250mm程度のもので、一端(図で左端)から約20ないし40mmの位置に中空糸膜束を絞り込むための内向き突起12cが環状に設けられると共に両端部を除く周面には多数の通孔12dが設けられており、そして、一端から内向き突起部12cまでの短筒部分12bは低密度のポリエチレン(密度0.915ないし0.930g/cm3、融点100ないし115℃)で形成され、内向き突起12cから他端までの本体部分12aは高密度のポリエチレン(密度0.945ないし0.965g/cm3融点125ないし135℃)で形成されている。
【0012】
しかして、上記ケーシング12は、例えば図2のように予め成形しておいた低密度ポリエチレン製の短筒部分12bを中央の下型Dに嵌め合せ、これにマンドレル状の上型Dを圧接させると同時に左右の割り型Dを突き合せ、上型Dと左右の割り型Dの間の隙間に溶融した上記高密度のポリエチレンを注入することにより、高密度ポリエチレンの本体部分12a低密度ポリエチレンの短筒部分12bが一体になったものとして成形される。
【0013】
そして、ケーシング12の内部には、前記のようにポリレフィン,ポリサルホン,ポリフッ化ビニリデン,ポリテトラフルオロエチレン等の樹脂からなる多数の中空糸膜が束ねられ、U字状に曲げられて挿入され、ケーシング12の一端部外側には形体保持用のチューブが嵌合される一方、他端部はホルダーで掴まれて樹脂注入機にセツトされ、その注入口から溶融した低密度のポリエチレン(密度0.919g/cm3、融点101℃)が合せ端部における各中空糸膜同士の間及びケーシングの短筒部分12bの内面との間に注入され、その後注入機から取出されると共に遠心機にかけられた後チューブを外し、上記溶融樹脂が遠心冷却されて気泡や乱れのない固定部11a(図3)となされ、その固定部11aがケーシング12ともども5ないし10mm程度切断されて、各中空糸膜が開口され、次いで、図3のようにケーシング12の一端部即ち短筒部分12b上にケーシングの本体部分12aと同じ高密度のポリエチレンからなり大径部13aと中央パイプ部13bを備えた第1端板13が金型状のヒータにより加熱されて嵌められて溶着される一方、本体部分12aの他端部には本体部分12aと同じ高密度のポリエチレンからなる皿状盲の第2端板14が同様に嵌合溶着されて、交換式の中空糸膜型分離エレメントEが形成される。
【0014】
その使用時には、上記分離エレメントEは鋼板製のハウジングH内に収容され、第1端板13の中央パイプ部13bの周面に柔軟なゴム材からなるシールリング13cが取付けられて蓋体Haの中央ボス部に嵌め込まれ、かつ第2端板14とハウジングH底部との間にコイルばねSが配設されて保持され、蓋体Haの入口パイプHbから取入れられた処理流体はケーシング12の多くの通孔12dからケーシング12内に入り、各中空糸膜を横切ることにより浄化され、浄化された流体は各中空糸膜内を通って固定部11aから蓋体Ha内に出て、出口パイプHcを通じ外部に取出される。又時間の経過により各中空糸膜が表面に付着した微粒子により目詰まりした際には、蓋体Haを外して新しいエレメントEと交換される。
【0015】
この場合、中空糸膜束の固定部11aとケーシング12一端の短筒部分12bは同じ系統の低密度ポリエチレンで形成されているので、固定部11には亀裂を生じることなく、十分な気密性を保持し、又ケーシング12の本体部12aは高密度のポリエチレンで形成されているので、高い機械的強度を維持する。
【0016】
図4はケーシング12の変更例を示すものであり、この例では高密度のポリエチレンからなるケーシング12の本体部分12aの他端部に複数(図では二つ)の長手方向の内側が肉厚になった弾性的な係止片12eが円周方向に間隔をおいて設けられると共にこれと位置をずらせて軸方向みぞ12fが複数(これは一つでもよい)穿設されている。
【0017】
又、図5は同じ材質の第2端板の変更例を示し、このものは周面にケーシング12の係止片12eをかけ止めるための窓孔14aと流体の通孔14cが設けられ、内周面にはケーシング12の軸方向みぞ12fに係合させる突条14bが形成され、端面にはばね受け用の円形突条14dと中央通孔14eが設けられている。
【0018】
この第2端板14は内周面の突条14bをケーシングのみぞ12fに嵌めて位置決めしながら他端部に嵌め合せ、その窓孔14aにケーシング12の係止片12eを係止させるというやり方で、ケーシング12の他端部に着脱可能に取付けられる。この第2端板14を用いたときには、処理流体はその周面の通孔14cと端面の通孔14eからもケーシング12内に入ることになる。第2端板14をこのようにする理由は、U字状の中空糸膜束11を用いた交換式のエレメントでは、第2端板14は必ずしも盲状のものでなく、かつケーシング12に固定する必要がなく、更にケーシング12の長さを変更可能とすることによる。
【0019】
全体をケーシング本体部分と同じ高密度ポリエチレン製とし、図6のように所要の長さ(図ではケーシング12と同じ)で、周面に多孔の通孔15dを有し、、一端部は上記第2端板14と同じように窓孔15aと軸方向の突条15bを備え、かつ若干大径に形成され、他端部にはケーシング12の他端部と同じように周面に弾性的な係止片15eと軸方向みぞ15fを設けた継ぎ足しケーシング15を用い、その一端部をケーシング12の他端に着脱可能に結合し、内部には長さの長いU字状の中空糸膜束11を収容し、他端部には第2端板14を着脱可能に取付ければ、処理能力の大きな分離エレメントEを得ることができる。
【0020】
なお、上述の例ではケーシング12の内部に中空糸膜11をU字状に折り曲げ、その合せ端部をケーシング12の一端部内面に固定するようにしたものを示したが、本発明はこれに限らず、図7のようにケーシング12の両端における短筒部分12bを低密度ポリエチレンで形成すると共にそれらの短筒部分12bを除く本体部分12aを高密度ポリエチレンで形成し、そのケーシング12内に中空糸膜束11を折り曲げないで直線状に収容し、その両端部における糸膜同士を低密度ポリエチレンで固定する(この場合、一端は固定部を切断して中空糸膜を開口させるが、他端は密封したままとする)と共にケーシング12両端の短筒部分の内面に固定するようにしてもよい。この場合の溶融樹脂による固定及び溶融樹脂の冷却はケーシングともども片側端ずつ順次に上記工程にしたがって行う。又上述の例ではケーシング12の周面に通孔12dを設けて交換式使用としたものを示したが、通孔12dを設けずにハウジングを必要としないものとしてもよい。この場合は、他端固定部11aは一端の固定部と同じように切断して中空糸膜を開口させるとともに、第2端板14は第1端板13と同じく中央パイプ部を持つものとし、又、ケーシング12の途中には濾過液の取出し口を設けることになる。
【0021】
【発明の効果】
以上のようにこの発明は、筒状ケーシングの内部に高分子材料からなる中空糸膜の束をU字状に折り曲げて収容し、その合せ端部を低密度のポリエチレンで固定すると共にケーシングの一端部内面に固定する中空糸膜型分離エレメントとして、請求項1及び請求項3のように構成することにより、中空糸膜束の固定部には亀裂を生じることなく、密封状態を十分に維持することができ、しかもケーシングは高い強度を保持し、捩れる恐れなく長いものとすることが可能であり、そして、請求項2のように構成すれば、ケーシングの長さを継ぎ足し部材を利用することにより容易に変更することができ、分離エレメントの処理能力を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明に係る分離エレメントのケーシングの一例の半断面側面図。
【図2】ケーシングの作り方の説明図。
【図3】この発明に係る分離エレメントの使用状態を示す半断面側面図。
【図4】ケーシングの変更例の斜視図。
【図5】第2端板の変更例の斜視図。
【図6】長さを長くした例の半断面側面図。
【図7】両端部固定とした例の使用状態を示す半断面側面図。
【図8】先行技術の製造工程図。
【図9】一端部固定とした先行技術エレメントの使用状態を示す半断面側面図。
【図10】両端部固定とした先行技術エレメントの使用状態を示す半断面側面図。
【符号の説明】
11 中空糸膜束
11a 固定部
12 ケーシング
12a 本体部分
12b 短筒部分
12c 内向き突起
13 第1端板
13b 中央パイプ部
14 第2端板
15 継ぎ足しケーシング
E 分離エレメント
H ハウジング

Claims (3)

  1. 筒状のケーシングの内部に高分子材料からなる多数の中空糸膜の束をU字状に折り曲げて収容し、その合せ端部を低密度のポリエチレンで固定すると共にケーシングの一端部内面に固定する中空糸膜型の分離エレメントにおいて、中空糸膜束を固定する上記ケーシングの一端の短筒部分を低密度のポリエチレンで形成すると共にその短筒部分を除く本体部分を高密度のポリエチレンで形成し、ケーシングの一端には高密度ポリエチレンからなり中央パイプ部を持つ第1端板を取付け、他端にはケーシングの本体部分と同じ材質の第2端板を取付けたことを特徴とする中空糸膜型の分離エレメント。
  2. 上記ケーシングの本体部分の他端部に複数の弾性係止片と少なくとも一つの軸方向みぞを設け、かつ第2端板には係止片かけ止め用の窓孔とみぞ嵌め込み用の突条を設け、この第2端板をケーシングの他端部に着脱可能に取付けたことを特徴とする請求項1記載の中空糸膜型の分離エレメント。
  3. 筒状のケーシングの内部に高分子材料からなる中空糸膜の束を収容し、その両端部を低密度のポリエチレンで固定すると共にケーシングの両端部内面に固定する中空糸膜型の分離エレメントにおいて、中空糸膜束を固定する上記ケーシングの両端の短筒部分を低密度のポリエチレンで形成すると共にその短筒部分を除く本体部分を高密度のポリエチレンで形成し、ケーシングの一端には高密度ポリエチレンからなり中央パイプ部を持つ第1端板を取付け、他端にはケーシングの本体部分と同じ材質の第2端板を取付けたことを特徴とする中空糸膜型の分離エレメント。
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JP5657852B2 (ja) * 2007-05-02 2015-01-21 三菱レイヨン株式会社 中空糸膜モジュール及びその製造方法
JP6023013B2 (ja) * 2013-06-28 2016-11-09 株式会社キッツマイクロフィルター 中空糸膜モジュール
EP3100782A1 (de) * 2015-06-02 2016-12-07 3M Innovative Properties Company Filtermodul mit hohlzylinderförmigem gehäuse
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