JP3591986B2 - 分析機器並びに該機器における熱絶縁機器と熱絶縁方法 - Google Patents
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Description
【0001】
【発明が属する技術分野】
本発明は、制御された熱環境を提供するための、より詳細には、分析機器の構成要素の熱絶縁のための方法と装置に関する。
【0002】
【技術背景】
現代の分析機器は、分析機器内で作動するいくつかの構成要素の熱的感度に起因して特に性能変化を受けやすい。分析機器の1つ以上の構成要素の温度は、典型的には、その構成要素を温度制御された環境、即ち熱ゾーン(thermalzone)に置くことにより制御される。熱ゾーンの温度は、典型的には、電気的な加熱及び/又は冷却装置によって生ずる。
【0003】
特定種類の分析機器の1つはクロマトグラフである。クロマトグラフの基本構成要素には、被験物質である試料をキャリヤー媒体の流れ中へ導入するための注入ポートと、注入ポートに取り付けられ試料の構成成分のいくつかを別々の時間に溶離させる分離カラムと、及び溶離されている諸成分の有無を示す信号を生成する検出器とがある。各成分量に関する情報を提供できるよう信号を積算するための積算器を用いてよい。
【0004】
代表的クロマトグラフ装置では、温度制御ゾーンはオーブンのように構成する。注入ポートと検出器はオーブン上のそれぞれの気送取付口に取り付け、分離カラムはそれらの気送取付口の間に取り付けてオーブン内に置く。オーブンは、典型的には、絶縁したオーブン・ハウジング、加熱制御素子、及び攪拌用ファンから構成される。攪拌用ファンはオーブン・ハウジング内部にある空気を連続的にかき混ぜて、カラム中で生ずる化学作用の性能に悪影響を与える可能性のあるオーブン内の温度勾配を極力小さくする。典型的な試料分析中、加熱素子はオーブンの温度を最小の初期値から最大の最終値まで上昇させるよう操作される。次の試料をカラムに導入する前に、オーブンの温度は、通常、その初期値に戻す。加熱ユニット、ファン、及びその他前述の装置類を繰返し使用するため、クロマトグラフの操作にはかなりの量の電力が必要である。
【0005】
従って、在来のクロマトグラフ装置は、十分な電力が使える研究所及び類似環境での使用には最適である。研究所の外部でも実際に役立つようクロマトグラフの寸法と複雑性を軽減する試みがなされてきた。例えば、Terry等、“A Gas Chromatographic Air Analyzer Fabricated on a Silicon Wafer”,IEEE Trans.Electron Devices,Dec.1979参照)。そのような小型化は、その機器に1つ以上の所要熱ゾーンを設けるためのコンパクトで、信頼性があり、且つ効果的な系の要件が部分的に未解決であるため十分には実現されていない。
【0006】
【発明の目的】
本発明は、分析機器における構成要素系(component system)の熱絶縁を実現するための技術を提供することを目的とする。
【0007】
【発明の概要】
本発明において、熱絶縁系は、好ましくは、閉空洞を限定するハウジングと、その閉空洞において選択量のガス圧を生ずるためにハウジングに動作的に接続したポンピング・アセンブリとを包含する。構成要素系は、それを閉空洞に配置することによって予め決められた熱ゾーンで温度制御してよい。熱ゾーンは、構成要素系に動作的に接続された熱装置の選択動作により、構成要素系に又は構成要素系の一部に、設けてよい。熱装置はその熱ゾーンを加熱又は冷却するために作動してよい。熱絶縁はポンピング・アセンブリの動作によって変化させてよい。故に、ポンピング・アセンブリは、閉空洞内のガス圧を変えることにより、従って、構成要素系とハウジングとの間の熱伝達量を変化させることによって、熱絶縁の程度について選択制御ができるよう動作させて、熱装置の作動の必要性を軽減してよい。結果として、分析機器は、より効率的に且つより少ない消費電力で操作できることになる。熱ゾーンの温度制御は、従来技術に見られるものより正確且つ応答的に実施できる。
【0008】
特に、本発明は、管状又は平面状のパラジウム構造の形をしたポンピング素子を有するポンピング・アセンブリの装備を指向している。このアセンブリは、閉空洞内で基準ガス圧の選択的制御ができるよう水素透過性構造のパラジウム又はパラジウム合金の特異な性質を利用している。
【0009】
本発明の第一の態様では、真空空洞に基準圧力を生じさせ、且つ構成要素系において作用装置(active device)について予定量の加熱又は冷却を実施することにより、熱ゾーンの基準温度を定めることができる。その基準温度は、周囲温度の上下の温度を含むものとし、基準圧力は、周囲圧力を下回る圧力を含むものとする。特に、基準圧力は、構成要素系の実質的熱絶縁ができるよう真空又は近真空(near−vacuum)を含むものとする。
【0010】
本発明の第二の態様では、基準圧力を真空又は近真空に設定してよく、且つ作用装置の基準温度を熱装置からの最小の加熱又は冷却で維持してよい。例えば、基準圧力が真空又は近真空に設定される時は、基準温度は、熱装置による最小の加熱又は冷却の処置に基づいて変更してよく、従って、分析機器で消費される電力が減少する。
【0011】
本発明の第三の態様では、ポンピング・アセンブリの動作で基準圧力を変化させながら、熱装置による加熱又は冷却をほとんど又は全く行わず、従って周囲条件に関して構成要素系の熱絶縁の程度を変化させる。例えば、基準圧力を減ずることにより、熱絶縁が増え、且つ構成要素系の熱の損失又は獲得(ゲイン−gain)が減少する。あるいは、基準圧力の増加に基づいて、構成要素系の熱絶縁が減じ、且つ構成要素系の熱の損失又は獲得が増える。そのような動作モードによって、熱装置を動作させずに構成要素系の温度の選択的変更を制御系で実行でき、従って、分析機器で消費される電力が減少する。
【0012】
本発明の第一の好ましい実施例では、本発明に従って、閉空洞を限定するハウジング、閉空洞に取り付けたポンピング・アセンブリ、閉空洞に配置した構成要素系、分析アセンブリを加熱又は冷却する熱装置、及びポンピング・アセンブリと熱装置の動作を制御する系を包含するよう分析機器を構成する。
【0013】
本発明の第二の好ましい実施例では、上記のように分析機器を設定してよく、且つ構成要素系は、コンパクトで信頼性がある平面状アセンブリの、閉空洞内部に配置できるガスクロマトグラフを包含する。その平面状アセンブリには、試料を受け且つその試料を移動相と混合して試料混合物を作り出す注入ポートを有する平面状部材と;試料の化学的混合物を少なくとも1つの成分に分離するためその中に保持媒質を有する分離カラムと;分離カラムにおいて試料混合物の選択可能な流れを与えるための装置と;成分の溶離を検出する検出器とが含まれる。熱装置は、好ましくは、平面状部材に統合し、制御信号に応答する加熱/冷却装置の形で与えられる。また、平面状部材の温度を感知し且つ温度感知信号を生成する温度センサが設けられる。制御系はコンピュータの形態で設けられ、それは次の機能を有する:a)1つ以上の注入口、カラム、及び検出器の現在の温度を定め;b)現在の温度を所望温度と比較し;そしてそれに応答して、c)構成要素系において1つ以上の作用装置の温度制御を実施するため第一の信号を加熱/冷却装置へ及び/又は第二の信号をポンピング・アセンブリへ与える。
【0014】
【発明の好ましい実施の形態】
本発明の一態様では、本発明の機器と方法は、分析機器の構成要素系の選択的温度制御の装備を指向する。本発明の教示はまた、閉空洞における真空又は近真空のような制御された空洞圧力の設定で利益を受けることができる分析機器にも適用してよい。
【0015】
本発明は、典型的な研究室環境外で有益な用途を見い出すコンパクトで且つ効率的な分析機器に使用されることが予想される。それ故、本発明の教示は、携帯型と研究室に据え付けられた分析機器との両方に、並びに、温度制御した熱ゾーン又は選択可能な空洞圧力の設定から利益を得ることのできる他の方式の機器へも、適用してよい。
【0016】
用語“熱ゾーン”は、構成要素系に含まれる作用装置をその中に置いてよい温度制御可能な容積を記述するものとする。用語“構成要素系”は、分析機器の一部分を形成してよい1つ以上の装置、部品、サブシステム、又は機器を含むものとする。用語“分析”は、定性・定量の両方の分析方法、検出、もしくは物理的又は化学的パラメータの観測を含む広いものとする。例えば、ここに記述する機器と方法は、前述の分析に存在する、又はそれによって処理される“試料”の形の成分、物質、又は材料の選択的温度制御を直接的に又は間接的に実行するのに応用してよい。
【0017】
ガス状試料のクロマトグラフ分析は、本発明の実施に従う好ましい分析モードであり、従って、本発明についての以後の説明は、コンパクトなガスクロマトグラフ分析システム(以後、クロマトグラフ)を指向する。しかし、本明細書の教示は、液体、多成分ガスと液体、及び流量調節可能なその混合物のクロマトグラフ分析を実行するための分析機器に応用してよい。さらに、本明細書における教示は、他の分析法を使って動作するか、あるいは他の物理的パラメータ群と諸現象を分析又は検出する機器もに適用できる、ということを理解すべきである。マス・スペクトロメトリイ(mass spectrometry)は、そのような分析法の1つであり、マス・スペクトロメータ(mass spectrometer)は、そのような1つの代替用法を代表するものである。
【0018】
従って、及び図1に説明するように、本発明の1つの態様は、分析機器システム100の構成要素系について選択量の熱絶縁を実施するための機器と方法に関する。特に、制御系102、オプションのガス供給系103、及び熱絶縁系104は、構成要素系106の温度制御を実施できるよう構成してよい。
【0019】
制御系102はコンピュータ102Aを包含しており、これによってコンピュータ102Aに格納されているか又は制御パネル102Cを経由してオペレータから受信したデータ及び制御アルゴリズムに従って制御装置102Bを通して圧力及び温度制御機能が実行される。
【0020】
熱絶縁系104は、熱ゾーン108がその中に形成される閉空洞110を限定するハウジング105を含む。説明の目的のため、閉空洞110はハウジング105に囲まれるものと考え;その中に限定される容積は空洞容積とし;且つ空洞容積の圧力(この圧力は後述するように選択可能である)は空洞の圧力とする。閉空洞110は、既知の手段(図示せず)の装備によりハウジング105の外部からアクセスできるものとし、但しそれでも閉空洞110の内部を真空又は近真空にするためポンピング・アセンブリの作動による与圧を必要とする。本発明のさらに別の特徴は、閉空洞110の与圧は、構成要素系106が、閉空洞110で作られるガス圧に依存して、多かれ少なかれ熱的に絶縁できるようポンプ・アセンブリ124を用いて選択できるということである。いくつかの実施例では、閉空洞110からガスを抜くため即ちガスパージのため逆止弁126を設けてよい。
【0021】
慣用高真空ポンプの形のポンピング・アセンブリ124を用いて空洞容積内部のガス濃度を変化させ、よって構成要素系106とハウジング105との間のガス相伝導による熱伝達を制御してよいものとする。それ故、制御装置102Bによりポンプ・アセンブリ124に直接与える信号によるポンピング・アセンブリ124の選択制御で、閉空洞に、真空又は近真空を供給することができる。従って、前述の制御与圧により構成要素系106について選択した量の熱絶縁が実施される。慣用高真空ポンプは、拡散ポンプ、ターボ分子ポンプ、及び回転ポンプを含むことは周知である。
【0022】
ガス供給系103は、いくつかの好ましい実施例では、後で図2及び図3に関連して説明するように、新規なパラジウム・ポンピング素子から成るポンピング・アセンブリ124を含めるものとする。詳細には、第一ガス源103Aと第二ガス源103Bがあり、それらの出力口は、該第一ガス及び/又は第二ガスを供給ライン103Eでポンプ・アセンブリ124へ供給するため、弁103Cに連結されている。コンピュータ102Aは、制御ライン103Dで駆動信号を伝送することにより弁103Cの動作を制御する。制御装置102Bによる弁103Cの選択制御によって供給ライン103Eにおける加圧された第一又は第二のガスの流れがポンプ・アセンブリ124へ与えられ、その結果、空洞の圧力が変更されるのである。
【0023】
構成要素系106は、熱的及び電気的絶縁コネクタ116に搭載する。構成要素系106は、作用装置114、加熱/冷却エレメント118の形で与えられた熱装置、及び温度センサ120を包含する。作用装置114は、信号ライン119Cを介してインタフェース112へ及び各流体ライン131を介して1つ以上の流体処理装置130へ操作できるよう接続されているものとする。信号ライン119Bにのせてインタフェース112から与えられる複数信号により加熱/冷却エレメント118が制御される。1つ以上の温度センサ120は、構成要素系106における温度を感知し、該温度を表すフィードバック信号を信号ライン119Aにのせてコンピュータ102Aへ伝送する。
【0024】
コンピュータ102Aは、制御装置102Bとインタフェース112とに関する次の1つ以上の操作、すなわち:(a)適当な信号をポンピング・アセンブリ124へ(もしくは第一又は第二のガス流の流量を変更する弁103Cへ)伝送し、それによってそれぞれ空洞圧力を変えること;(b)制御信号を加熱/冷却エレメント118へ伝送すること;及び/又は(c)低温冷却流体の流出量を変更するところの、加熱/冷却エレメントの内部の弁(図示せず)へ適当な信号を伝送すること、によって作用装置114の温度を制御する。それによって、コンピュータ102Aは、閉空洞110におけるガスの相対的な有無、従って構成要素系106の相対的な熱絶縁の量を調節でき、よって、作用装置114の温度に直接影響を与える。
【0025】
この図1の説明の目的のため、作用装置114は、熱ゾーンにおいて操作されることになる構成要素系106内部の任意の装置又は部品を表す。熱ゾーンにおける所望温度は、加熱/冷却エレメント118の操作によって、及び/又は閉空洞110の空洞圧力制御の設備によって得てよい。従って、説明されている実施例では、熱ゾーンは、好ましくは、少なくとも作用装置114を包含するが、構成要素系106全体を含んでよい。他の実施例では、図3に関連して説明するように、予想される熱ゾーン108は、構成要素系106で占められる容積よりさらに大きい容積を包含してよい。
【0026】
種々の情報がユーザにより制御パネル102Cを介してコンピュータ102Aに入力されてよく、コンピュータ102Aはその入力情報に基づくよう又は後でアクセスするためにメモリにその情報を格納するよう作動する。そのように、コンピュータ102Aは、複数の制御機能に合わせて指示される情報とプログラミングが既知の方法によりその中で格納・検索できるメモリを包含する。故に、クロマトグラフの操作条件を変更させる動作モードの選択を可能にする動作命令とその他の情報は、コンピュータ102Aに入力してよい。制御パネル102Cには表示スクリーン102Dが装備される。従って、指示即ちプロンプト・メッセージは、コンピュータ102Aによって生成し、且つ表示スクリーン102D上に表示することができる。よって、コンピュータ102Aは、分析機器システム100の動作に関連した複数の機能についての全体的制御を維持する;詳細には、それは閉空洞110の与圧を制御するよう作動する。前述の制御機能は、続いてガス供給系103とインタフェース112の制御を実施する制御装置102Bの作動によって実行される。従って、コンピュータ102Aは、制御装置102B、ガス供給系103、加熱/冷却エレメント118、及び作用装置114の操作に必要な他のシステム(図示せず)の制御に関連したプログラミングを包含する。
【0027】
コンピュータ102Aは単一のブロックとして示されているが、該コンピュータは、好ましくは、プリント回路板アセンブリであり、それは中央演算処理装置と関連周辺装置類、例えば、ランダム・アクセス・メモリ、読取り専用メモリ、入/出力分離装置、クロック、ドライバ、インタフェース回路、及び他の関連電子部品、とから成る。好ましい実施例では、コンピュータ102Aに用いられる中央演算処理装置はプログラマブル・マイクロプロセッサである。
【0028】
本発明はまた、分析機器100の汎用性、可搬性、又は小型化を促進するため種々の手段を用いることを意図している。例えば、コンピュータ102Aは単一のブロックとして示されているが、それはさらにネットワーク又はバス・システム(入/出力すなわちI/O)制御装置、分離装置類、及びここに記述されたもの以外の制御、処理、及びコミュニケーション・タスクを実行するための他の関連電子部品類を含んでよい。コンピュータ102Aは、好ましくは、入/出力及びインタフェース・ポートと、バッテリ又はその類の形の低電圧電源とを包含する。
【0029】
コンピュータ102Aはまた、テレメトリ(telemetry)部144及び遠隔出力端子145へ及びそれらから適当な複数信号を伝送できるよう操作してもよい。テレメトリ部144は、分析機器100の操作に関連した情報の伝送(送信及び/又は受信)ができるよう技術的に既知の方法で構成してよい。好ましくは、テレメトリ部144は、無線周波数トランシーバ、例えば赤外線帯域で作動する光トランシーバ、又は実験室のデータネットワークもしくは類似のデータ伝送手段(図示せず)に実配線された分析機器100のネットワーク・データ・インタフェースを包含する。テレメトリ部144はまた、実験室又は遠隔サイトにおいて無人又は自動方式で(人が介在しないで)特定の分析を実行できるよう分析機器100の性能を向上するものである。
【0030】
好ましい実施例において、分析機器100の操作中の任意の瞬間についての現行且つ所望の動作条件は、入力され且つ格納された情報に関連してコンピュータ102Aで計算される。前述の情報の1例は、作用装置114の性能に影響を及ぼす又はそれを向上するのに用いてよい熱ゾーンの温度分布である。他の例は、閉空洞110の空洞圧力に関する情報である。そのような情報は、例えば、ポンプ・アセンブリ124の現在の動作条件、弁103Cの(開、閉、又は比例)状態、供給ライン103Eを通るガス流の量と状態、及び作用装置114の温度を含んでよい。例えば、作用装置114の実温度と加熱/冷却エレメント118の状態とは、インタフェース112によって温度センサ120から受信した信号群から分かり;空洞圧力とポンプ・アセンブリ124の状態とは、弁103Cによって供給ライン103Eに分配されるガスの組成、量、及び流速に対応して格納されたアルゴリズムに従って決定される。このような動作条件を計算することにより、コンピュータ102Aは種々の所要制御信号をリアルタイムに生成できるのである。
【0031】
図2及び図3に説明するように、図1のガス供給系103と熱絶縁系104とは、好ましくは、第一の統合アセンブリ201又は第二の統合アセンブリ202で組み合わせる。図2を参照して説明すれば、第一の統合アセンブリ201は、パラジウム・ポンピング素子210の形のポンピング・アセンブリの好ましい実施例で分離された上下ハウジング220、230を包含する。上下ハウジング220、230は、パラジウム・ポンピング素子210を取付け又は取外しできるよう分離可能になっている。即ち、パラジウム・ポンピング素子210は、既知の手段で電気的に絶縁して上下ハウジング220、230の周辺装置インタフェース間に搭載する;パラジウム・ポンピング素子210は、それぞれの上下空洞容積222、232間にガス気密膜を設定するよう配置する。図5A〜Fに関連して以下に説明するように、適当な手段(図2、図3には図示せず)をパラジウム・ポンピング素子210内部に統合し、その中のパラジウム合金デポジットの配列を加熱できるようにする。
【0032】
上下ハウジング220、230は、それぞれ三方弁226と安全弁227の形で設けられた第一及び第二の流体流量調節器を含む。下方ハウジング230は、上下の絶縁シール233、234間に挿入された1つ以上のコネクタ216を含む。コネクタ216は、好ましくは、熱と電気の両絶縁体である材料から形成する。下方ハウジング230はまた、下方空洞容積232で予定の圧力が得られた時に、水素以外の任意のガスのリターン・フローを防止しながら、下方空洞容積232からガスを流すことができる第三の流体流量調節器を包含する。従って、第三の流量調節器は、出口を水素充満セル228Cで囲まれた逆止弁228の形で設けられる。水素のガス源263からセル228Cへの水素の流出によって(好ましくは絞り弁228Rの形の)セル吐出口が周囲圧力よりやや高い圧力に維持される。
【0033】
図1の構成要素系106の好ましい実施例は、下方空洞容積232の中へ拡張するようコネクタ216に取り付けた平面状部材240の形で与えられる。平面状部材240の熱絶縁を強めるため、好ましくは、それをコネクタ216以外のどの構造物とも接触しないよう片持ち方式で取り付ける;詳細には、平面状部材240は、パラジウム・ポンピング素子210又は上下ハウジング220、230とは接触しない。故に、熱ゾーンは、平面状部材240の内部の大部分に形成される。
【0034】
第二の統合アセンブリ202では、平面状部材240が下方空洞容積232に生じた真空圧に耐えることができないようないくつかの応用のためにガス気密のジュワー(dewar)外囲器250を設けてよい。故に、生じた熱ゾーンは、平面状部材240、平面状部材240を直接囲む容積、及びコネクタ216の隣接部分を含んでよい。
【0035】
平面状部材240の内部動作に関して、コネクタ216経由の電子信号の伝送は、1つ以上の電気的フィードスルー242を用いて行ってよく;コネクタ216を通してのガス及び他の流体流の伝送は、1つ以上の加圧取付口244を用いて実行してよい。
【0036】
第一統合アセンブリ201と第二統合アセンブリ202とは、下方空洞容積232が最初は真空になるよう排気した環境で組み立ててよい。あるいは、下方空洞容積232に存在するガスはどれも予定濃度の水素ガスでパージし且つ置き換えてよい。後者の場合、コンピュータ102Aと制御装置102Bとは、水素の分圧を含む第一ガスの混合体を第一源260から三方弁226経由で上方の空洞容積222へ供給するよう操作される。第一ガス混合体は、好ましくは、加圧下で、上方の空洞容積222を満たし、上方の空洞容積222にあらかじめ含まれていたガスはどれもパージするよう安全弁227を予定圧力で動作させる。本発明の特殊な性質において、水素の分圧は、水素が以下により詳細に説明する方式のパラジウム・ポンピング素子210全体に分布した複数のパラジウム合金のセルを通して移動できるほどの十分な濃度に上方空洞容積222で到達する。パラジウム・ポンピング素子210を通しての水素の移動によって、下方空洞容積232に存在しているガスはどれも逆止弁228を介してその時に置き換えられる(パージされる)。上下の空洞容積222、232にあらかじめ含まれていたガスはどれも廃棄され、従って選択可能な等分圧の水素だけを上下空洞容積222、232の両方に残すことになる。その時、平衡状態(即ち、上下空洞容積222、232における水素の分圧の均圧化)が下方の空洞容積で達成され、下方空洞容積232の分圧が正規の空洞圧力に達する。
【0037】
水素ガスは高い熱伝導係数を示す。従って、平面状部材240についての所望量の熱絶縁は、今度は下方空洞容積232における水素の分圧を変更(増加又は減少)することにより選択できる。所望量の熱絶縁は下方空洞における水素濃度に逆比例し、その軽減限界は真空又は近真空である。例えば、所望量の熱絶縁は、下方空洞容積232における水素濃度を増やすことにより減少できる。
【0038】
下方空洞容積における水素濃度を減らすには、三方弁226を操作して水素以外のガス(例えば、窒素又は酸素)を第二ガス源262から上方空洞容積222へ流すようにする。あるいは、第一ガス流における水素分圧を上げてよい。従って、上方空洞容積222における水素分圧の低減によって、平衡状態が乱され、且つ下方空洞容積232から上方空洞容積222への水素ガスの逆移動が起こる。以下により詳細に説明する方式のパラジウム・ポンピング素子210全体に分布した複数のパラジウム合金のセル経由でパラジウム・ポンピング素子210を通して逆移動が生ずるということは、本発明の特別の特徴である。下方空洞容積における水素の分圧をゼロ近くまで下げ、従って下方空洞容積232にそれぞれ真空又は近真空を作り出すのに第二ガス流の連続した流れを利用できる。第二ガス流によって安全弁227が予定圧力で再作動するようにしてよい。
【0039】
下方空洞容積における水素濃度を増やすには、三方弁226を操作して上方空洞容積222への水素の流れを増やすようにする。その水素の流れで上方空洞容積における水素濃度が増え、従って再度平衡状態が乱れそして上方空洞容積222から下方空洞容積232への水素ガスの移動が生ずる。そのような水素の流れを使って下方空洞容積における水素濃度を変更して新しい所望圧力を得てよい。水素流によって安全弁227を予定圧力で再作動させて上方空洞容積222にある第二ガスの選択可能量をパージするようにしてよい。水素は高い熱伝導係数を示し、従って、それが下方空洞容積に存在すると平面状部材から下方ハウジング230へのガス相の熱伝導が生ずる。いくつかの実施例では、平面状部材と下方ハウジング230の内部との間の空間的隔離を最小にでき、従って、所望のガス相伝導を改善する。
【0040】
真空又は近真空が下方空洞容積232で達成されると、平面状部材は、先ず平面状部材表面から上下ハウジング220、230のような周囲構造体への放射による、さらにコネクタ216を通しての伝導による、熱損失を呈する。この放射熱損失は、好ましくは、ポンピング素子210と上下ハウジング220、230の内表面とに高反射性コーティングを施すことにより最小にし;伝導熱損失はコネクタ216を低熱伝導材料で形成することにより最小にしてよい。有効量の熱絶縁は2Torr以下の範囲の下方空洞容積における空洞圧力で達成できる、と期待してよい。例えば、平面状部材の放射率示性数0.2及び空洞の反射率示性数0.9に対して、平面状部材からの放射発光損失は、黒色体源の放射発光損失の約7%と考えてよい。従って、熱ゾーンの長期間の、効果的且つ信頼性のある加熱及び冷却は実行可能である。
【0041】
図4に示すように、構成要素系106の好ましい実施例は、好ましくはクロマトグラフィー分析を実行するために組み立てられた小型化クロマトグラフ306の形で与えられる。クロマトグラフィー分析の基礎となる基本的メカニズムには、試料の化学的混合物の個々の成分への分離があり、それはその中に保持媒質を有する特別仕立ての分離カラムを通してその混合物をキャリヤー流体で搬送して行われる。そのキャリヤー流体は移動相と呼ばれ、保持媒質は固定相と呼ばれる。液体クロマトグラフィーとガスクロマトグラフィーとの間の主な相違は、移動相がそれぞれ液体であるかガスであるかということである。本発明は、簡略化のためにガスクロマトグラフを説明しているが、その何れの方法にも使うものとする。
【0042】
好ましいガスクロマトグラフィー分析では、不活性キャリヤーガス流の形の移動相は、固定相を含んでいる温度制御された分離カラムを通過する。対象となる混合物の試料はそのキャリヤーガス流の中に注入されてカラムを通過する。試料の分離は、固定相対移動相における各試料成分の分圧の差異の結果である。
【0043】
詳細には、図示したクロマトグラフ306は、試料成分の分離が各成分の揮発特性の差異で促進されるようガスクロマトグラフィー分析についてのプログラム温度制御を支援するものである。本発明は、各成分がその最適温度にある分離カラムの出口から出るという理由から、最短の時間での試料成分の高分解能検出という利点を提供するものである。最高温度はテスト終了時に生じることになる故、本発明はまた、次の分析を開始する前に熱ゾーンを冷却するという特徴も与える。故に、連続的な温度制御ガスクロマトグラフィー分析間に要する時間は、次の分析を開始する以前に所望のレベルまで温度を下げることで最小にすることができる。そのように実施することにより、与えられた時間量で行われる分離回数、即ちクロマトグラフ306の分析スループットを高めることができる。加えて、図示したクロマトグラフ306は、特に高揮発性試料成分の分析に際し、又はクロマトグラフ306が異常な(例えば、非常に高温の)周囲環境にある時に実行される分析時には、周囲温度より低い部分を有する温度分布を与えるよう操作してよいものとする。
【0044】
試料成分の準備、分離、及び検出に関する基本的技術は熟練した当業者に既知である。特に、諸教示は、Klein等の米国特許第4,994,096号及び米国特許第5,108,466号に開示されているように、例えば、分離カラムを特定の温度分布にさらすための既知諸技術、及び電子式気体制御系によるクロマトグラフの流体流量を制御する諸法を使うものとする。特に、諸技術はまた、Terry et.al.,“A Gas Chromatographic Air Analyzer Fabricated on a SiliconWafer”,IEEE Transactions on Electron Devices,Vol.ED−26,No.12,December 1979;Stevens,M.R.,et.al.,“A Portable Self−Contained Gas Chromatograph”,Review of Scientific Instruments,Vol.43,No.10,October 1972;Hagiwara,Syonosuke,“Fabrication Gas Chromatography on a Silicon Wafer”,UMI Catalog No.13795.01,Proc.IECON,October22〜26,1984; Michael,“Miniature Devices Useful for Gas Chromatography”,米国特許第4,935,040号;Terry,et al.,“Miniature Gas Chromatograph Apparatus”,米国特許第4,474,889号に開示されているように、例えば、小型化分析装置の構成に関する既知の諸技術を使うものとする。
【0045】
図4を参照して説明すれば、注入ポート315によりガスシリンダ310から加圧キャリヤーガス中へ試料を注入するために試料注入手段309を用いる。(本発明はまた、試料が他の従来技術を使って注入されると考えてよいものとする。)キャリヤーガスは、ガスシリンダ310から、注入ポート315に統合された流体流量制御装置への第一流体ライン317Aを通して注入ポート315に供給する。第二圧力ライン317Bは、以下に説明するように、ある種の用途に使用してよい。キャリヤーガスは、実行される特定のクロマトグラフィー分離に依存して1つ以上の成分ガス(例えば、水素、窒素、又はヘリウム)から成る。熟練した当業者に周知のように、注入ポート315の操作は、分離カラム318中へ流すキャリヤーガスの圧力及び/又は容積流速を制御するのに役立つ。
【0046】
好ましくは、注入ポート315、熱電式加熱/冷却ユニット316、分離カラム318、温度センサ322、検出ポート320、及び検出器321は、クロマトグラフ・アセンブリ308に統合する。好ましい実施例では、温度制御は、先ず分離カラム318を含む第一部分324に向け;他の実施例では、温度制御は、クロマトグラフ・アセンブリ308の二次的な、それとは異なった、又は追加部分を囲むように実行してよい。センサ322は、部分324に現存する温度を表すフィードバック信号を発生し、その信号は信号ライン319Aにのせてインタフェース112へ送られる。その時、信号ライン319Bで運ばれた信号に応答して第一部分324を加熱及び/又は冷却するのに加熱/冷却ユニット316を作動させてよい。結果として、分離カラム318を通過するキャリヤーガス/試料の組合せ物が選択可能な温度分布にさらされる。(試料を含んでいる)キャリヤーガスが分離カラム318を出る時、1つ以上の試料構成成分の存在が検出器321で検出される。
【0047】
用途によっては、加熱/冷却ユニット316は、単に、加熱装置として、例えば抵抗ヒータ、ペルチェ(Peltie)デバイスのような熱電加熱及び冷却デバイス、又はヒータと低温冷却装置の組合せ体として、働くよう構成してよい。例えば、所望の準周囲温度は、加熱/冷却ユニット316における冷却流体の放出によって達成されてよく、それによって冷却流体は液体からガス状態へ急速転移し、次いでクロマトグラフ・アセンブリ308から周囲の大気中へ逃げる。(図示のように、第二圧力ライン317Bは、いくらかのキャリヤーガスをキャリヤーガスシリンダ310から冷却流体として加熱/冷却ユニットへ供給するのに用いてよい。)代替例では、いくらかの冷却流体を第二圧力ライン317Bにのせて加熱/冷却ユニットへ供給するのに冷却流体の第二容器(図示せず)を用いることができる。
【0048】
好ましい実施例では、検出器321はクロマトグラフ・アセンブリ308に統合されるが、他の実施例では、検出器321は検出ポート320の出力を受けられるようクロマトグラフ306の外部にあってよい。検出器321は、それが分離カラム318に存在する流体の流れの少なくとも1つの物理化学的性質を定めることができる限り、当業者周知の任意の検出器でよい。熟練した当業者が分かるように、用語“検出器”は広範囲の有用な次のようなクロマトグラフ用検出器を含むものとする:炎イオン化(flame ionization)検出器(FID)、光イオン化検出器(PID)、窒素リン検出器(NPD)、炎光光度検出器(FPD)、熱伝導率検出器(TCD)、電解質伝導率(electrolytic conductivity)検出器(ELCD)、及び電子捕獲検出器(ECD)。マス・スペクトロ検出器(MSD)及び赤外線分光検出器の利用も予想される。特定の検出器321の選択によって、好ましい実施例も、当業者に周知のように、サポートガスを検出器321へ送るための手段(図示せず)を含む。
【0049】
検出器321の出力信号は、テレメトリ部144で発信された遠隔信号に含まれるものとして、インタフェース112、制御装置102B、及びコンピュータ102Aで処理されてよい。例えば、検出器321の出力信号は、予定のしきい値を越えるよう定めてよく、その結果として、コンピュータ102Aは、前述の状態を表す警報信号を遠隔信号の受信及び処理端末(図示せず)へ伝送するようテレメトリ部144を動作させてよい。さらに、コンピュータ102Aは、プログラムされた制御方式、又は遠隔制御信号に従って動作して、クロマトグラフ306が短期間だけ使用されるよう、断続的な又は周期的な方式で分析を実施してよい。それによって、第一及び第二のガス、冷却流体、キャリヤーガス、及び電力の消費量が節約される。何らかの望ましくない廃棄生成物は、後で除去できるよう凝縮させるか、又は廃棄排出物を周囲空気で希釈することによるような、適当な方式で大気へ吐出させてよい。
【0050】
図5A〜Fは、図2及び図3のパラジウム・ポンピング素子210の第一の好ましい実施例として適するいくつかの平面構造を説明するものである。図示した平面構造の各々は、平坦な、ガスを透過させない基板に、小バイアス状(例えば、微細な溝状)に配置した複数の薄膜パラジウム又はパラジウム合金のデポジットを含む。パラジウム合金のデポジットの各々は、好ましくは、スパッタリング又は電子ビーム蒸着のような既知の物理気相成長法(physical vapor deposition−PVD)を使って薄膜状にデポジットさせる。それ故、好ましい平面構造は、その各々が水素ガスだけを透過させるパラジウム合金セルの配列から成る。基板の好ましい組成は、これらの低熱伝導度の故にガラス、セラミックス、及びシリコンを含む。そのような基板は、よく反射するようにしてシステム構成部品の熱絶縁をさらに高められるよう金属化してよい。基板は、レーザ・ドリリング、ケミカル・エッチング、グリーン・テープ・コファイア(green tape cofire)、又はホト・セラミック・プロセスで所要のバイアス配列を組み込めるよう作成してよい。
【0051】
デポジット物中の予想される水素の移動で、それらを拡張(即ち、膨張)させてよい。図示した構造において、基板のバルクは、パラジウム合金デポジット物を横方向に、即ち、基板の主面に平行な方向に、連続的に膨張させることが予想される。さらに、小径バイアスを使うことで、パラジウム膜の厚さを最小にすることができる。結果として、予想されるパラジウム合金デポジット物の配列は圧縮も引張り応力もほとんど受けないであろうし、このことは従来のパラジウム構造が経験する引張り応力より問題点が少ないことが期待できる条件である。
【0052】
さらに別の実施例において、パラジウム又はパラジウム合金のデポジット物は、予め決めた対抗する引張り応力が水素の移動中に生ずるかも知れない自然発生的な膨張を打消すべく基板に生成されるように設けてよい。その後で、水素にさらすと、デポジット物のどのような自然発生的な引張り応力も緩和される。前述の対抗する引張り応力を生成する1つの方法は、基板と薄膜のパラジウム合金デポジット物の熱膨張係数に差異を作り出すことによって実施してよい。例えば、基板は、低い熱膨張係数を呈するような材料から選択してよく;次いで、基板を高温に加熱してからそこにパラジウム合金をデポジットさせてよく;対抗する引張り応力はその基板が冷えるにつれて薄膜デポジット物中に出現する。
【0053】
従って、平面構造における図示したセル状デポジット物の組合せは、他方式の構造で得られるより高い信頼性並びに長い動作寿命を示すものと期待される。さらに、パラジウム合金デポジット物の密度、サイズ、及び厚さは、例えば、合金中のいくつかの元素だけを活性化することにより、水素の最適な(即ち、より早い)移動速度と移動速度のより良好な制御を達成できるよう、製造時に選択できる。
【0054】
ガス透過性膜にパラジウムを用いることについてのさらに詳細な説明は、例えば、次の文献等に見い出せる:Lovelock,J.E.,et.al.,“Palladium Devices for Gas Chromatography”,Journal of Chromatographic Science,Vol.8,August 1970;Young,J.R.,“Palladium−Diaphragm Hydrogen Pump”,The Review of Scientific Instruments,Vol.34,No.4,April 1963,“Stable Palladium Alloys for Diffusion of Hydogen”,NASA Tech Brief 73−10024 from JPL Invention Report DO−2385/NPO−11747,Buttler,W.P.,California Institute of Technology,Pasadena,California,July 1973;Labaton,et.al.,“Hydogen Pump”,米国特許第4,886,048。
【0055】
図6及び図7は、図8に示す第三の統合アセンブリ703のように構成した熱絶縁系に用いるパラジウム・ポンピング素子についてのそれぞれ第二及び第三の好ましい実施例を説明するものである。第二の好ましい実施例502は、ベース504、シールド・サポート506、熱シールド508、パラジウム合金製シンブル(thimble)510、シンブル・サポート512、及びカートリッジ・ヒーターの形の抵抗加熱素子514を有するよう構成してよい。第二の好ましい実施例502の大部分は、ベース504を既知の手段(図示せず)で第三の統合アセンブリ703の壁にある穴707に締付けた後、閉空洞706に配置してよい。ベース504は、ガス気密シールを実現できるよう圧縮性シール・リング530を含む。カートリッジ・ヒーター514と流体管516とは、穴あきスペーサ518を用いてパラジウム合金シンブル510内部で同心にする。カートリッジ・ヒーター514には、リード線515を用いて電流を供給する。流体管516とリード線515とはベース504の中央の穴517を通って延びる。電流は、カートリッジ・ヒーター514で流体管516とパラジウム合金シンブル510とを加熱できるよう(図1のインタフェース112のような)適当な電源からリード線515を用いて選択的に印加してよい。流体管516は入口520と出口522を有しており、入口520に供給されたガス流は流体管516を通過して、予め加熱され、出口522から出る。加熱されたガス流は、次いで、パラジウム合金シンブル510の内壁に沿って且つ穴あきスペーサ518を通して進み、中央開口524から出る。
【0056】
第三の好ましい実施例602は、抵抗ヒーターコイル514と熱シールド508とを除く以外は第二の好ましい実施例と構造的に類似している。流体管616及び/又はパラジウム合金シンブル610は、既知のコネクタ手段(図示せず)で供給される電流によって抵抗加熱してよい。電流は、流体管616の露出端に与え、流体管616の側壁、流体管616の出口端に取り付けられたコイル接点614、及びシンブル610の側壁を経て、既知の手段(図示せず)で電気的に接地されているベース604に至る伝導で、電源に戻してよい。例えば、シンブル610の側壁は、極めて薄く且つ従って電流に対して抵抗性であってよい。
【0057】
図8及び図10は、一緒に締め付けられる時に閉空洞706を限定する上方ハウジング704と下方ハウジング705とを有する第三の統合アセンブリ703の形の熱絶縁系の実施例を説明するものである。単一で多層の平面状アセンブリ800の形で実現される図4の小型化ガスクロマトグラフ・システム306の好ましい実施例は、その閉空洞706に配置できる。コネクタブロック710、上方シールリング712、及び下方シールリング714を絶縁して、上下ハウジング704、705と接触しないように平面状アセンブリ800を空洞706に配置する。電気信号及び流体流は、下方ハウジング705に統合したフィードスルー715と流体流路716とを使って供給してよい。例えば、注入注射針、プローブ、又はその類の形の細長い導管による平面状アセンブリ800への補助的アクセスは、側面アクセス穴721、724及び縦アクセス穴722、723を経由して実施してよい。フィードスルー715、流体流路716、及びアクセス穴721〜724の各々は、好ましくは、閉空洞706を加圧できるようグランド即ち適当な表面取付具のような圧力シール(図示せず)を取り付ける。
【0058】
図9は、平面状アセンブリ800の平面図を示し、図10は、上方ハウジング704を取り付ける前の下方ハウジング705に配置された平面状アセンブリ800を示す。平面状アセンブリ800のボディー802は、多層ミクロ加工製造技術によって構成し、上記したように熱絶縁される内部部分804Aと外周部分804Bを含む。内部部分804Aはラジアル・レッグ(radial leg)806A〜806Dで外周部分804Bに支持する。外周部分804Bは、上方ハウジング704を下方ハウジング705に締め付ける時に、コネクタブロック712を噛み合わせ且つ下方シールリング714と上方シールリング712との間で圧縮されるように寸法と形状を決める。次いで、内部部分804Aをラジアル・レッグ806A〜806Dで閉空洞706内部に支持する。
【0059】
内部部分804Aは、内部部分804Aに均一の熱分布を与え且つ放射熱損失を下げることができるよう、好ましくは、薄膜の白金層の形の統合分布ヒーター層を包含する。内部と外周部分804A、804Bの間の伝導性熱移動は、ラジアル・レッグ806A〜806Dの断面積を減ずることにより、及び内部部分804Aと各々隣合ったラジアル・レッグ806A〜806Dとの内部にそれぞれ加熱/冷却素子810A〜810Dを設けることによって、最小限に少なくする。内部部分804Aと素子810A〜810Dに設けた適当な薄膜温度センサによって、必要とされる温度フィードバック信号が与えられる。
【0060】
本発明の好ましい実施例に対し多くの変更並びに修正がなされてよいこと、及び前述の変更並びに修正は本発明の精神から逸脱することなくなし得ることは、熟練した当業者には明かであろう。例えば、本発明について開示した実施例は、シリコン基板から組立てられるものとして説明してきたが、他の材料、例えば、金属、ガラス、セラミック、又はポリマー、及び他の半導体もしくは結晶性基板を用いてよい。例えば、本明細書に説明した平面構造は、次の1つ以上の代替法に従って製造してよい:ホウケイ酸ガラスは超音波加工技術を使って製造してよく;感光性ガラスはリソグラフィーで形成してよく;セラミック材料は超音波加工、射出成型、又は鋳造及び加熱してよく;金属又は加工性セラミックは在来の加工で形成してよく;あるいはポリマーは機械加工、鋳造、もしくは射出成型してよい。
【0061】
以上のように、本発明は、〔1〕分析機器における構成要素系の熱絶縁を実行するための機器であって:
少なくとも該構成要素系の一部を収容できるよう構成される閉空洞と空洞容積とを定めるハウジング;
該構成要素系に動作的に接続され且つ該構成要素系に熱ゾーンをもたらすための第一の制御信号に応答する熱装置;
第二の制御信号に応答して閉空洞において選択量の空洞圧力を生ずるために該ハウジングに動作的に接続され、且つその動作によって空洞圧力の選択的制御を可能にするポンピング・アセンブリ;
を含んで成る熱絶縁機器に関し、次のような好ましい実施態様を有する。
【0062】
〔2〕さらに、
少なくとも1つの前記第一及び第二の信号を生成するための制御系を含んで成る〔1〕記載の熱絶縁機器。
【0063】
〔3〕該熱装置がさらに熱電装置から成ることを特徴とする〔1〕記載の熱絶縁機器。
【0064】
〔4〕さらに、前記第二の制御信号に応答して水素ガスの第一の流れをもたらすガス供給系から成る機器であって、前記ポンピング・アセンブリがさらに前記空洞容積に関して配置されたパラジウム・ポンピング素子を含み且つ該空洞容積に選択可能な空洞圧力を生じさせる該第一の流れの供給に応答することを特徴とする〔1〕記載の熱絶縁機器。
【0065】
〔5〕前記ガス供給系が、さらに、水素以外のガスの第二の流れをもたらす手段から成り、且つ前記の第一及び第二の流れが前記空洞容積に選択可能な空洞圧力を生じさせる制御系からの前記第二の制御信号に応答して与えられることを特徴とする〔4〕記載の熱絶縁機器。
【0066】
〔6〕前記ポンピング素子が管形パラジウム構造の形で与えられる〔4〕記載の熱絶縁機器。
【0067】
〔7〕前記ポンピング素子が平面状パラジウム構造の形で与えられる〔4〕記載の熱絶縁機器。
【0068】
〔8〕さらに、
前記熱装置に動作的に接続された作用装置;
該作用装置の温度を感知し且つ温度感知信号を生成するための温度センサ;
感知信号から作用装置の現在の温度を決定し、その現在の温度を所望温度と比較し、且つ、それに応答して、前記第一及び第二の信号から選択した1つをもたらすコンピュータ;
を含んで成る〔1〕記載の熱絶縁機器。
【0069】
〔9〕前記作用装置、熱装置、及び温度センサが閉空洞内部に配置可能な平面状アセンブリの形で統合されることを特徴とする〔1〕記載の熱絶縁機器。
【0070】
〔10〕前記平面状アセンブリがさらに平面状部材から成り、且つ前記作用装置がさらに該平面状部材に統合されたガスクロマトグラフから成ることを特徴とする〔9〕記載の熱絶縁機器。
【0071】
〔11〕前記平面状アセンブリがさらに平面状部材から成り、且つ前記作用装置が、試料を受けその試料を移動相と組み合わせて試料混合物を作るための注入ポート;試料の化学混合物を少なくとも1つの成分に分離するためその中に保持媒質を有する分離カラム;該分離カラムにおいて試料混合物の選択可能な流れをもたらす装置;及び成分の溶離を検出するための検出器、を含む群から選択されることを特徴とする〔9〕記載の熱絶縁機器。
【0072】
また、本発明は、〔12〕作用装置と該作用装置の温度を変更するための熱装置とを有する構成要素系;
該構成要素系を受け且つ熱ゾーンの温度制御を実行するための熱絶縁系であって、前記作用装置が該熱ゾーンに配置され、
a.該熱ゾーンを実質的に空洞容積内部に配置できるように構成要素系を収容する閉空洞と空洞容積とを定めるハウジングと、
b.水素ガスの第一の流れをもたらす制御信号に応答するガス供給系と、
c.前記空洞容積に関して配置でき、且つ該空洞容積の選択可能な空洞圧力を定め従って該熱ゾーンの熱絶縁の選択量を定める第一の流れの供給に応答して作動できる、パラジウム・ポンピング素子を有するポンピング・アセンブリとを包含する熱絶縁系;及び
制御信号を供給する制御系;
を含んで成る分析機器に関し、次のような好ましい実施態様を有する。
【0073】
〔13〕前記制御系がさらに温度分布を生ずるためのプログラムの格納及び検索用記憶装置から成る〔12〕記載の分析機器。
【0074】
〔14〕前記制御系がさらに温度分布を表す情報を受信するための情報入力装置から成る〔12〕記載の分析機器。
【0075】
〔15〕前記制御系がさらに温度分布を表す情報を通信するためのテレメトリ部から成る〔12〕の分析機器。
【0076】
〔16〕前記分析機器がクロマトグラフィー分析を実行できるよう構成され、且つその作用装置がさらに:
試料を受け且つその試料を移動相と混ぜて試料混合物を作り出す注入ポート;
試料混合物を少なくとも1つの成分に分離するためその中に保持媒質を有する分離カラム;
該分離カラムにおいて試料混合物の選択可能な流れをもたらす手段;及び
成分を検出するための検出器;
を含んで成ることを特徴とする〔12〕記載の分析機器。
【0077】
さらに、本発明は、〔17〕分析機器における構成要素系の熱絶縁を実現する方法であって:
第一及び第二の制御信号のうちの少なくとも1つを供給する制御系を設けるステップ;
少なくとも該構成要素系の一部を収容できるよう構成される閉空洞と空洞容積とを定めるハウジングを設けるステップ;
該構成要素系に熱装置を動作的に接続し、且つ該構成要素系の部分において熱ゾーンを生ずるための第一の制御信号に応答して該熱装置を動作させるステップ;及び
ポンピング・アセンブリを該ハウジングに動作的に接続し、且つ空洞圧力の選択的な制御を実行できるよう、該閉空洞の空洞圧力の選択量を生ずる第二の制御信号に応答して該ポンピング・アセンブリを動作させるステップ;
から成ることを特徴とする熱絶縁方法に関する。
【0078】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、例えばガスクロマトグラフ等の分析機器における熱絶縁を行うことができ、この結果しとて該機器での分析精度を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に従って構成した新規な分析機器の簡略図である。
【図2】図1の分析機器の操作に適した熱絶縁についての第一の好ましい実施例の簡略図である。
【図3】図1の分析機器の操作に適した熱絶縁についての第二の好ましい実施例の簡略図である。
【図4】図1の分析機器の操作のためのクロマトグラフ装置の形に構成した構成要素系の簡略図である。
【図5】A〜Fは、図2及び図3の熱絶縁系に使えるように計画されたポンピング素子の第一の好ましい実施例の簡略化側面断面図である。
【図6】図2及び図3の熱絶縁系に使えるように計画されたポンピング素子の第二の好ましい実施例の簡略化側面断面図である。
【図7】図2及び図3の熱絶縁系に使えるように計画されたポンピング素子の第三の好ましい実施例の簡略化側面断面図である。
【図8】図1の分析機器の操作に適した熱絶縁についての第三の実施例の簡略化側面断面図である。
【図9】図8の熱絶縁系の使用に適した平面状クロマトグラフ装置の平面図である。
【図10】図8の熱絶縁系の平面図である。
【符号の説明】
100 分析機器システム
102 制御系
102A コンピュータ
102B 制御装置
102C 制御パネル
102D 表示スクリーン
103 ガス供給系
103A 第一ガス源
103B 第二ガス源
103C 弁
103D 制御ライン
103E 供給ライン
104 熱絶縁系
105 ハウジング
106 構成要素系
108 熱ゾーン
110 閉空洞
112 インタフェース
114 作用装置
116 電気的絶縁コネクタ
118 加熱/冷却エレメント
119A,119C,119B 信号ライン
120 温度センサ
124 ポンプ・アセンブリ
126 逆止弁
130 流体処理装置
131 流体ライン
144 テレメトリ部
145 遠隔出力端子
【発明が属する技術分野】
本発明は、制御された熱環境を提供するための、より詳細には、分析機器の構成要素の熱絶縁のための方法と装置に関する。
【0002】
【技術背景】
現代の分析機器は、分析機器内で作動するいくつかの構成要素の熱的感度に起因して特に性能変化を受けやすい。分析機器の1つ以上の構成要素の温度は、典型的には、その構成要素を温度制御された環境、即ち熱ゾーン(thermalzone)に置くことにより制御される。熱ゾーンの温度は、典型的には、電気的な加熱及び/又は冷却装置によって生ずる。
【0003】
特定種類の分析機器の1つはクロマトグラフである。クロマトグラフの基本構成要素には、被験物質である試料をキャリヤー媒体の流れ中へ導入するための注入ポートと、注入ポートに取り付けられ試料の構成成分のいくつかを別々の時間に溶離させる分離カラムと、及び溶離されている諸成分の有無を示す信号を生成する検出器とがある。各成分量に関する情報を提供できるよう信号を積算するための積算器を用いてよい。
【0004】
代表的クロマトグラフ装置では、温度制御ゾーンはオーブンのように構成する。注入ポートと検出器はオーブン上のそれぞれの気送取付口に取り付け、分離カラムはそれらの気送取付口の間に取り付けてオーブン内に置く。オーブンは、典型的には、絶縁したオーブン・ハウジング、加熱制御素子、及び攪拌用ファンから構成される。攪拌用ファンはオーブン・ハウジング内部にある空気を連続的にかき混ぜて、カラム中で生ずる化学作用の性能に悪影響を与える可能性のあるオーブン内の温度勾配を極力小さくする。典型的な試料分析中、加熱素子はオーブンの温度を最小の初期値から最大の最終値まで上昇させるよう操作される。次の試料をカラムに導入する前に、オーブンの温度は、通常、その初期値に戻す。加熱ユニット、ファン、及びその他前述の装置類を繰返し使用するため、クロマトグラフの操作にはかなりの量の電力が必要である。
【0005】
従って、在来のクロマトグラフ装置は、十分な電力が使える研究所及び類似環境での使用には最適である。研究所の外部でも実際に役立つようクロマトグラフの寸法と複雑性を軽減する試みがなされてきた。例えば、Terry等、“A Gas Chromatographic Air Analyzer Fabricated on a Silicon Wafer”,IEEE Trans.Electron Devices,Dec.1979参照)。そのような小型化は、その機器に1つ以上の所要熱ゾーンを設けるためのコンパクトで、信頼性があり、且つ効果的な系の要件が部分的に未解決であるため十分には実現されていない。
【0006】
【発明の目的】
本発明は、分析機器における構成要素系(component system)の熱絶縁を実現するための技術を提供することを目的とする。
【0007】
【発明の概要】
本発明において、熱絶縁系は、好ましくは、閉空洞を限定するハウジングと、その閉空洞において選択量のガス圧を生ずるためにハウジングに動作的に接続したポンピング・アセンブリとを包含する。構成要素系は、それを閉空洞に配置することによって予め決められた熱ゾーンで温度制御してよい。熱ゾーンは、構成要素系に動作的に接続された熱装置の選択動作により、構成要素系に又は構成要素系の一部に、設けてよい。熱装置はその熱ゾーンを加熱又は冷却するために作動してよい。熱絶縁はポンピング・アセンブリの動作によって変化させてよい。故に、ポンピング・アセンブリは、閉空洞内のガス圧を変えることにより、従って、構成要素系とハウジングとの間の熱伝達量を変化させることによって、熱絶縁の程度について選択制御ができるよう動作させて、熱装置の作動の必要性を軽減してよい。結果として、分析機器は、より効率的に且つより少ない消費電力で操作できることになる。熱ゾーンの温度制御は、従来技術に見られるものより正確且つ応答的に実施できる。
【0008】
特に、本発明は、管状又は平面状のパラジウム構造の形をしたポンピング素子を有するポンピング・アセンブリの装備を指向している。このアセンブリは、閉空洞内で基準ガス圧の選択的制御ができるよう水素透過性構造のパラジウム又はパラジウム合金の特異な性質を利用している。
【0009】
本発明の第一の態様では、真空空洞に基準圧力を生じさせ、且つ構成要素系において作用装置(active device)について予定量の加熱又は冷却を実施することにより、熱ゾーンの基準温度を定めることができる。その基準温度は、周囲温度の上下の温度を含むものとし、基準圧力は、周囲圧力を下回る圧力を含むものとする。特に、基準圧力は、構成要素系の実質的熱絶縁ができるよう真空又は近真空(near−vacuum)を含むものとする。
【0010】
本発明の第二の態様では、基準圧力を真空又は近真空に設定してよく、且つ作用装置の基準温度を熱装置からの最小の加熱又は冷却で維持してよい。例えば、基準圧力が真空又は近真空に設定される時は、基準温度は、熱装置による最小の加熱又は冷却の処置に基づいて変更してよく、従って、分析機器で消費される電力が減少する。
【0011】
本発明の第三の態様では、ポンピング・アセンブリの動作で基準圧力を変化させながら、熱装置による加熱又は冷却をほとんど又は全く行わず、従って周囲条件に関して構成要素系の熱絶縁の程度を変化させる。例えば、基準圧力を減ずることにより、熱絶縁が増え、且つ構成要素系の熱の損失又は獲得(ゲイン−gain)が減少する。あるいは、基準圧力の増加に基づいて、構成要素系の熱絶縁が減じ、且つ構成要素系の熱の損失又は獲得が増える。そのような動作モードによって、熱装置を動作させずに構成要素系の温度の選択的変更を制御系で実行でき、従って、分析機器で消費される電力が減少する。
【0012】
本発明の第一の好ましい実施例では、本発明に従って、閉空洞を限定するハウジング、閉空洞に取り付けたポンピング・アセンブリ、閉空洞に配置した構成要素系、分析アセンブリを加熱又は冷却する熱装置、及びポンピング・アセンブリと熱装置の動作を制御する系を包含するよう分析機器を構成する。
【0013】
本発明の第二の好ましい実施例では、上記のように分析機器を設定してよく、且つ構成要素系は、コンパクトで信頼性がある平面状アセンブリの、閉空洞内部に配置できるガスクロマトグラフを包含する。その平面状アセンブリには、試料を受け且つその試料を移動相と混合して試料混合物を作り出す注入ポートを有する平面状部材と;試料の化学的混合物を少なくとも1つの成分に分離するためその中に保持媒質を有する分離カラムと;分離カラムにおいて試料混合物の選択可能な流れを与えるための装置と;成分の溶離を検出する検出器とが含まれる。熱装置は、好ましくは、平面状部材に統合し、制御信号に応答する加熱/冷却装置の形で与えられる。また、平面状部材の温度を感知し且つ温度感知信号を生成する温度センサが設けられる。制御系はコンピュータの形態で設けられ、それは次の機能を有する:a)1つ以上の注入口、カラム、及び検出器の現在の温度を定め;b)現在の温度を所望温度と比較し;そしてそれに応答して、c)構成要素系において1つ以上の作用装置の温度制御を実施するため第一の信号を加熱/冷却装置へ及び/又は第二の信号をポンピング・アセンブリへ与える。
【0014】
【発明の好ましい実施の形態】
本発明の一態様では、本発明の機器と方法は、分析機器の構成要素系の選択的温度制御の装備を指向する。本発明の教示はまた、閉空洞における真空又は近真空のような制御された空洞圧力の設定で利益を受けることができる分析機器にも適用してよい。
【0015】
本発明は、典型的な研究室環境外で有益な用途を見い出すコンパクトで且つ効率的な分析機器に使用されることが予想される。それ故、本発明の教示は、携帯型と研究室に据え付けられた分析機器との両方に、並びに、温度制御した熱ゾーン又は選択可能な空洞圧力の設定から利益を得ることのできる他の方式の機器へも、適用してよい。
【0016】
用語“熱ゾーン”は、構成要素系に含まれる作用装置をその中に置いてよい温度制御可能な容積を記述するものとする。用語“構成要素系”は、分析機器の一部分を形成してよい1つ以上の装置、部品、サブシステム、又は機器を含むものとする。用語“分析”は、定性・定量の両方の分析方法、検出、もしくは物理的又は化学的パラメータの観測を含む広いものとする。例えば、ここに記述する機器と方法は、前述の分析に存在する、又はそれによって処理される“試料”の形の成分、物質、又は材料の選択的温度制御を直接的に又は間接的に実行するのに応用してよい。
【0017】
ガス状試料のクロマトグラフ分析は、本発明の実施に従う好ましい分析モードであり、従って、本発明についての以後の説明は、コンパクトなガスクロマトグラフ分析システム(以後、クロマトグラフ)を指向する。しかし、本明細書の教示は、液体、多成分ガスと液体、及び流量調節可能なその混合物のクロマトグラフ分析を実行するための分析機器に応用してよい。さらに、本明細書における教示は、他の分析法を使って動作するか、あるいは他の物理的パラメータ群と諸現象を分析又は検出する機器もに適用できる、ということを理解すべきである。マス・スペクトロメトリイ(mass spectrometry)は、そのような分析法の1つであり、マス・スペクトロメータ(mass spectrometer)は、そのような1つの代替用法を代表するものである。
【0018】
従って、及び図1に説明するように、本発明の1つの態様は、分析機器システム100の構成要素系について選択量の熱絶縁を実施するための機器と方法に関する。特に、制御系102、オプションのガス供給系103、及び熱絶縁系104は、構成要素系106の温度制御を実施できるよう構成してよい。
【0019】
制御系102はコンピュータ102Aを包含しており、これによってコンピュータ102Aに格納されているか又は制御パネル102Cを経由してオペレータから受信したデータ及び制御アルゴリズムに従って制御装置102Bを通して圧力及び温度制御機能が実行される。
【0020】
熱絶縁系104は、熱ゾーン108がその中に形成される閉空洞110を限定するハウジング105を含む。説明の目的のため、閉空洞110はハウジング105に囲まれるものと考え;その中に限定される容積は空洞容積とし;且つ空洞容積の圧力(この圧力は後述するように選択可能である)は空洞の圧力とする。閉空洞110は、既知の手段(図示せず)の装備によりハウジング105の外部からアクセスできるものとし、但しそれでも閉空洞110の内部を真空又は近真空にするためポンピング・アセンブリの作動による与圧を必要とする。本発明のさらに別の特徴は、閉空洞110の与圧は、構成要素系106が、閉空洞110で作られるガス圧に依存して、多かれ少なかれ熱的に絶縁できるようポンプ・アセンブリ124を用いて選択できるということである。いくつかの実施例では、閉空洞110からガスを抜くため即ちガスパージのため逆止弁126を設けてよい。
【0021】
慣用高真空ポンプの形のポンピング・アセンブリ124を用いて空洞容積内部のガス濃度を変化させ、よって構成要素系106とハウジング105との間のガス相伝導による熱伝達を制御してよいものとする。それ故、制御装置102Bによりポンプ・アセンブリ124に直接与える信号によるポンピング・アセンブリ124の選択制御で、閉空洞に、真空又は近真空を供給することができる。従って、前述の制御与圧により構成要素系106について選択した量の熱絶縁が実施される。慣用高真空ポンプは、拡散ポンプ、ターボ分子ポンプ、及び回転ポンプを含むことは周知である。
【0022】
ガス供給系103は、いくつかの好ましい実施例では、後で図2及び図3に関連して説明するように、新規なパラジウム・ポンピング素子から成るポンピング・アセンブリ124を含めるものとする。詳細には、第一ガス源103Aと第二ガス源103Bがあり、それらの出力口は、該第一ガス及び/又は第二ガスを供給ライン103Eでポンプ・アセンブリ124へ供給するため、弁103Cに連結されている。コンピュータ102Aは、制御ライン103Dで駆動信号を伝送することにより弁103Cの動作を制御する。制御装置102Bによる弁103Cの選択制御によって供給ライン103Eにおける加圧された第一又は第二のガスの流れがポンプ・アセンブリ124へ与えられ、その結果、空洞の圧力が変更されるのである。
【0023】
構成要素系106は、熱的及び電気的絶縁コネクタ116に搭載する。構成要素系106は、作用装置114、加熱/冷却エレメント118の形で与えられた熱装置、及び温度センサ120を包含する。作用装置114は、信号ライン119Cを介してインタフェース112へ及び各流体ライン131を介して1つ以上の流体処理装置130へ操作できるよう接続されているものとする。信号ライン119Bにのせてインタフェース112から与えられる複数信号により加熱/冷却エレメント118が制御される。1つ以上の温度センサ120は、構成要素系106における温度を感知し、該温度を表すフィードバック信号を信号ライン119Aにのせてコンピュータ102Aへ伝送する。
【0024】
コンピュータ102Aは、制御装置102Bとインタフェース112とに関する次の1つ以上の操作、すなわち:(a)適当な信号をポンピング・アセンブリ124へ(もしくは第一又は第二のガス流の流量を変更する弁103Cへ)伝送し、それによってそれぞれ空洞圧力を変えること;(b)制御信号を加熱/冷却エレメント118へ伝送すること;及び/又は(c)低温冷却流体の流出量を変更するところの、加熱/冷却エレメントの内部の弁(図示せず)へ適当な信号を伝送すること、によって作用装置114の温度を制御する。それによって、コンピュータ102Aは、閉空洞110におけるガスの相対的な有無、従って構成要素系106の相対的な熱絶縁の量を調節でき、よって、作用装置114の温度に直接影響を与える。
【0025】
この図1の説明の目的のため、作用装置114は、熱ゾーンにおいて操作されることになる構成要素系106内部の任意の装置又は部品を表す。熱ゾーンにおける所望温度は、加熱/冷却エレメント118の操作によって、及び/又は閉空洞110の空洞圧力制御の設備によって得てよい。従って、説明されている実施例では、熱ゾーンは、好ましくは、少なくとも作用装置114を包含するが、構成要素系106全体を含んでよい。他の実施例では、図3に関連して説明するように、予想される熱ゾーン108は、構成要素系106で占められる容積よりさらに大きい容積を包含してよい。
【0026】
種々の情報がユーザにより制御パネル102Cを介してコンピュータ102Aに入力されてよく、コンピュータ102Aはその入力情報に基づくよう又は後でアクセスするためにメモリにその情報を格納するよう作動する。そのように、コンピュータ102Aは、複数の制御機能に合わせて指示される情報とプログラミングが既知の方法によりその中で格納・検索できるメモリを包含する。故に、クロマトグラフの操作条件を変更させる動作モードの選択を可能にする動作命令とその他の情報は、コンピュータ102Aに入力してよい。制御パネル102Cには表示スクリーン102Dが装備される。従って、指示即ちプロンプト・メッセージは、コンピュータ102Aによって生成し、且つ表示スクリーン102D上に表示することができる。よって、コンピュータ102Aは、分析機器システム100の動作に関連した複数の機能についての全体的制御を維持する;詳細には、それは閉空洞110の与圧を制御するよう作動する。前述の制御機能は、続いてガス供給系103とインタフェース112の制御を実施する制御装置102Bの作動によって実行される。従って、コンピュータ102Aは、制御装置102B、ガス供給系103、加熱/冷却エレメント118、及び作用装置114の操作に必要な他のシステム(図示せず)の制御に関連したプログラミングを包含する。
【0027】
コンピュータ102Aは単一のブロックとして示されているが、該コンピュータは、好ましくは、プリント回路板アセンブリであり、それは中央演算処理装置と関連周辺装置類、例えば、ランダム・アクセス・メモリ、読取り専用メモリ、入/出力分離装置、クロック、ドライバ、インタフェース回路、及び他の関連電子部品、とから成る。好ましい実施例では、コンピュータ102Aに用いられる中央演算処理装置はプログラマブル・マイクロプロセッサである。
【0028】
本発明はまた、分析機器100の汎用性、可搬性、又は小型化を促進するため種々の手段を用いることを意図している。例えば、コンピュータ102Aは単一のブロックとして示されているが、それはさらにネットワーク又はバス・システム(入/出力すなわちI/O)制御装置、分離装置類、及びここに記述されたもの以外の制御、処理、及びコミュニケーション・タスクを実行するための他の関連電子部品類を含んでよい。コンピュータ102Aは、好ましくは、入/出力及びインタフェース・ポートと、バッテリ又はその類の形の低電圧電源とを包含する。
【0029】
コンピュータ102Aはまた、テレメトリ(telemetry)部144及び遠隔出力端子145へ及びそれらから適当な複数信号を伝送できるよう操作してもよい。テレメトリ部144は、分析機器100の操作に関連した情報の伝送(送信及び/又は受信)ができるよう技術的に既知の方法で構成してよい。好ましくは、テレメトリ部144は、無線周波数トランシーバ、例えば赤外線帯域で作動する光トランシーバ、又は実験室のデータネットワークもしくは類似のデータ伝送手段(図示せず)に実配線された分析機器100のネットワーク・データ・インタフェースを包含する。テレメトリ部144はまた、実験室又は遠隔サイトにおいて無人又は自動方式で(人が介在しないで)特定の分析を実行できるよう分析機器100の性能を向上するものである。
【0030】
好ましい実施例において、分析機器100の操作中の任意の瞬間についての現行且つ所望の動作条件は、入力され且つ格納された情報に関連してコンピュータ102Aで計算される。前述の情報の1例は、作用装置114の性能に影響を及ぼす又はそれを向上するのに用いてよい熱ゾーンの温度分布である。他の例は、閉空洞110の空洞圧力に関する情報である。そのような情報は、例えば、ポンプ・アセンブリ124の現在の動作条件、弁103Cの(開、閉、又は比例)状態、供給ライン103Eを通るガス流の量と状態、及び作用装置114の温度を含んでよい。例えば、作用装置114の実温度と加熱/冷却エレメント118の状態とは、インタフェース112によって温度センサ120から受信した信号群から分かり;空洞圧力とポンプ・アセンブリ124の状態とは、弁103Cによって供給ライン103Eに分配されるガスの組成、量、及び流速に対応して格納されたアルゴリズムに従って決定される。このような動作条件を計算することにより、コンピュータ102Aは種々の所要制御信号をリアルタイムに生成できるのである。
【0031】
図2及び図3に説明するように、図1のガス供給系103と熱絶縁系104とは、好ましくは、第一の統合アセンブリ201又は第二の統合アセンブリ202で組み合わせる。図2を参照して説明すれば、第一の統合アセンブリ201は、パラジウム・ポンピング素子210の形のポンピング・アセンブリの好ましい実施例で分離された上下ハウジング220、230を包含する。上下ハウジング220、230は、パラジウム・ポンピング素子210を取付け又は取外しできるよう分離可能になっている。即ち、パラジウム・ポンピング素子210は、既知の手段で電気的に絶縁して上下ハウジング220、230の周辺装置インタフェース間に搭載する;パラジウム・ポンピング素子210は、それぞれの上下空洞容積222、232間にガス気密膜を設定するよう配置する。図5A〜Fに関連して以下に説明するように、適当な手段(図2、図3には図示せず)をパラジウム・ポンピング素子210内部に統合し、その中のパラジウム合金デポジットの配列を加熱できるようにする。
【0032】
上下ハウジング220、230は、それぞれ三方弁226と安全弁227の形で設けられた第一及び第二の流体流量調節器を含む。下方ハウジング230は、上下の絶縁シール233、234間に挿入された1つ以上のコネクタ216を含む。コネクタ216は、好ましくは、熱と電気の両絶縁体である材料から形成する。下方ハウジング230はまた、下方空洞容積232で予定の圧力が得られた時に、水素以外の任意のガスのリターン・フローを防止しながら、下方空洞容積232からガスを流すことができる第三の流体流量調節器を包含する。従って、第三の流量調節器は、出口を水素充満セル228Cで囲まれた逆止弁228の形で設けられる。水素のガス源263からセル228Cへの水素の流出によって(好ましくは絞り弁228Rの形の)セル吐出口が周囲圧力よりやや高い圧力に維持される。
【0033】
図1の構成要素系106の好ましい実施例は、下方空洞容積232の中へ拡張するようコネクタ216に取り付けた平面状部材240の形で与えられる。平面状部材240の熱絶縁を強めるため、好ましくは、それをコネクタ216以外のどの構造物とも接触しないよう片持ち方式で取り付ける;詳細には、平面状部材240は、パラジウム・ポンピング素子210又は上下ハウジング220、230とは接触しない。故に、熱ゾーンは、平面状部材240の内部の大部分に形成される。
【0034】
第二の統合アセンブリ202では、平面状部材240が下方空洞容積232に生じた真空圧に耐えることができないようないくつかの応用のためにガス気密のジュワー(dewar)外囲器250を設けてよい。故に、生じた熱ゾーンは、平面状部材240、平面状部材240を直接囲む容積、及びコネクタ216の隣接部分を含んでよい。
【0035】
平面状部材240の内部動作に関して、コネクタ216経由の電子信号の伝送は、1つ以上の電気的フィードスルー242を用いて行ってよく;コネクタ216を通してのガス及び他の流体流の伝送は、1つ以上の加圧取付口244を用いて実行してよい。
【0036】
第一統合アセンブリ201と第二統合アセンブリ202とは、下方空洞容積232が最初は真空になるよう排気した環境で組み立ててよい。あるいは、下方空洞容積232に存在するガスはどれも予定濃度の水素ガスでパージし且つ置き換えてよい。後者の場合、コンピュータ102Aと制御装置102Bとは、水素の分圧を含む第一ガスの混合体を第一源260から三方弁226経由で上方の空洞容積222へ供給するよう操作される。第一ガス混合体は、好ましくは、加圧下で、上方の空洞容積222を満たし、上方の空洞容積222にあらかじめ含まれていたガスはどれもパージするよう安全弁227を予定圧力で動作させる。本発明の特殊な性質において、水素の分圧は、水素が以下により詳細に説明する方式のパラジウム・ポンピング素子210全体に分布した複数のパラジウム合金のセルを通して移動できるほどの十分な濃度に上方空洞容積222で到達する。パラジウム・ポンピング素子210を通しての水素の移動によって、下方空洞容積232に存在しているガスはどれも逆止弁228を介してその時に置き換えられる(パージされる)。上下の空洞容積222、232にあらかじめ含まれていたガスはどれも廃棄され、従って選択可能な等分圧の水素だけを上下空洞容積222、232の両方に残すことになる。その時、平衡状態(即ち、上下空洞容積222、232における水素の分圧の均圧化)が下方の空洞容積で達成され、下方空洞容積232の分圧が正規の空洞圧力に達する。
【0037】
水素ガスは高い熱伝導係数を示す。従って、平面状部材240についての所望量の熱絶縁は、今度は下方空洞容積232における水素の分圧を変更(増加又は減少)することにより選択できる。所望量の熱絶縁は下方空洞における水素濃度に逆比例し、その軽減限界は真空又は近真空である。例えば、所望量の熱絶縁は、下方空洞容積232における水素濃度を増やすことにより減少できる。
【0038】
下方空洞容積における水素濃度を減らすには、三方弁226を操作して水素以外のガス(例えば、窒素又は酸素)を第二ガス源262から上方空洞容積222へ流すようにする。あるいは、第一ガス流における水素分圧を上げてよい。従って、上方空洞容積222における水素分圧の低減によって、平衡状態が乱され、且つ下方空洞容積232から上方空洞容積222への水素ガスの逆移動が起こる。以下により詳細に説明する方式のパラジウム・ポンピング素子210全体に分布した複数のパラジウム合金のセル経由でパラジウム・ポンピング素子210を通して逆移動が生ずるということは、本発明の特別の特徴である。下方空洞容積における水素の分圧をゼロ近くまで下げ、従って下方空洞容積232にそれぞれ真空又は近真空を作り出すのに第二ガス流の連続した流れを利用できる。第二ガス流によって安全弁227が予定圧力で再作動するようにしてよい。
【0039】
下方空洞容積における水素濃度を増やすには、三方弁226を操作して上方空洞容積222への水素の流れを増やすようにする。その水素の流れで上方空洞容積における水素濃度が増え、従って再度平衡状態が乱れそして上方空洞容積222から下方空洞容積232への水素ガスの移動が生ずる。そのような水素の流れを使って下方空洞容積における水素濃度を変更して新しい所望圧力を得てよい。水素流によって安全弁227を予定圧力で再作動させて上方空洞容積222にある第二ガスの選択可能量をパージするようにしてよい。水素は高い熱伝導係数を示し、従って、それが下方空洞容積に存在すると平面状部材から下方ハウジング230へのガス相の熱伝導が生ずる。いくつかの実施例では、平面状部材と下方ハウジング230の内部との間の空間的隔離を最小にでき、従って、所望のガス相伝導を改善する。
【0040】
真空又は近真空が下方空洞容積232で達成されると、平面状部材は、先ず平面状部材表面から上下ハウジング220、230のような周囲構造体への放射による、さらにコネクタ216を通しての伝導による、熱損失を呈する。この放射熱損失は、好ましくは、ポンピング素子210と上下ハウジング220、230の内表面とに高反射性コーティングを施すことにより最小にし;伝導熱損失はコネクタ216を低熱伝導材料で形成することにより最小にしてよい。有効量の熱絶縁は2Torr以下の範囲の下方空洞容積における空洞圧力で達成できる、と期待してよい。例えば、平面状部材の放射率示性数0.2及び空洞の反射率示性数0.9に対して、平面状部材からの放射発光損失は、黒色体源の放射発光損失の約7%と考えてよい。従って、熱ゾーンの長期間の、効果的且つ信頼性のある加熱及び冷却は実行可能である。
【0041】
図4に示すように、構成要素系106の好ましい実施例は、好ましくはクロマトグラフィー分析を実行するために組み立てられた小型化クロマトグラフ306の形で与えられる。クロマトグラフィー分析の基礎となる基本的メカニズムには、試料の化学的混合物の個々の成分への分離があり、それはその中に保持媒質を有する特別仕立ての分離カラムを通してその混合物をキャリヤー流体で搬送して行われる。そのキャリヤー流体は移動相と呼ばれ、保持媒質は固定相と呼ばれる。液体クロマトグラフィーとガスクロマトグラフィーとの間の主な相違は、移動相がそれぞれ液体であるかガスであるかということである。本発明は、簡略化のためにガスクロマトグラフを説明しているが、その何れの方法にも使うものとする。
【0042】
好ましいガスクロマトグラフィー分析では、不活性キャリヤーガス流の形の移動相は、固定相を含んでいる温度制御された分離カラムを通過する。対象となる混合物の試料はそのキャリヤーガス流の中に注入されてカラムを通過する。試料の分離は、固定相対移動相における各試料成分の分圧の差異の結果である。
【0043】
詳細には、図示したクロマトグラフ306は、試料成分の分離が各成分の揮発特性の差異で促進されるようガスクロマトグラフィー分析についてのプログラム温度制御を支援するものである。本発明は、各成分がその最適温度にある分離カラムの出口から出るという理由から、最短の時間での試料成分の高分解能検出という利点を提供するものである。最高温度はテスト終了時に生じることになる故、本発明はまた、次の分析を開始する前に熱ゾーンを冷却するという特徴も与える。故に、連続的な温度制御ガスクロマトグラフィー分析間に要する時間は、次の分析を開始する以前に所望のレベルまで温度を下げることで最小にすることができる。そのように実施することにより、与えられた時間量で行われる分離回数、即ちクロマトグラフ306の分析スループットを高めることができる。加えて、図示したクロマトグラフ306は、特に高揮発性試料成分の分析に際し、又はクロマトグラフ306が異常な(例えば、非常に高温の)周囲環境にある時に実行される分析時には、周囲温度より低い部分を有する温度分布を与えるよう操作してよいものとする。
【0044】
試料成分の準備、分離、及び検出に関する基本的技術は熟練した当業者に既知である。特に、諸教示は、Klein等の米国特許第4,994,096号及び米国特許第5,108,466号に開示されているように、例えば、分離カラムを特定の温度分布にさらすための既知諸技術、及び電子式気体制御系によるクロマトグラフの流体流量を制御する諸法を使うものとする。特に、諸技術はまた、Terry et.al.,“A Gas Chromatographic Air Analyzer Fabricated on a SiliconWafer”,IEEE Transactions on Electron Devices,Vol.ED−26,No.12,December 1979;Stevens,M.R.,et.al.,“A Portable Self−Contained Gas Chromatograph”,Review of Scientific Instruments,Vol.43,No.10,October 1972;Hagiwara,Syonosuke,“Fabrication Gas Chromatography on a Silicon Wafer”,UMI Catalog No.13795.01,Proc.IECON,October22〜26,1984; Michael,“Miniature Devices Useful for Gas Chromatography”,米国特許第4,935,040号;Terry,et al.,“Miniature Gas Chromatograph Apparatus”,米国特許第4,474,889号に開示されているように、例えば、小型化分析装置の構成に関する既知の諸技術を使うものとする。
【0045】
図4を参照して説明すれば、注入ポート315によりガスシリンダ310から加圧キャリヤーガス中へ試料を注入するために試料注入手段309を用いる。(本発明はまた、試料が他の従来技術を使って注入されると考えてよいものとする。)キャリヤーガスは、ガスシリンダ310から、注入ポート315に統合された流体流量制御装置への第一流体ライン317Aを通して注入ポート315に供給する。第二圧力ライン317Bは、以下に説明するように、ある種の用途に使用してよい。キャリヤーガスは、実行される特定のクロマトグラフィー分離に依存して1つ以上の成分ガス(例えば、水素、窒素、又はヘリウム)から成る。熟練した当業者に周知のように、注入ポート315の操作は、分離カラム318中へ流すキャリヤーガスの圧力及び/又は容積流速を制御するのに役立つ。
【0046】
好ましくは、注入ポート315、熱電式加熱/冷却ユニット316、分離カラム318、温度センサ322、検出ポート320、及び検出器321は、クロマトグラフ・アセンブリ308に統合する。好ましい実施例では、温度制御は、先ず分離カラム318を含む第一部分324に向け;他の実施例では、温度制御は、クロマトグラフ・アセンブリ308の二次的な、それとは異なった、又は追加部分を囲むように実行してよい。センサ322は、部分324に現存する温度を表すフィードバック信号を発生し、その信号は信号ライン319Aにのせてインタフェース112へ送られる。その時、信号ライン319Bで運ばれた信号に応答して第一部分324を加熱及び/又は冷却するのに加熱/冷却ユニット316を作動させてよい。結果として、分離カラム318を通過するキャリヤーガス/試料の組合せ物が選択可能な温度分布にさらされる。(試料を含んでいる)キャリヤーガスが分離カラム318を出る時、1つ以上の試料構成成分の存在が検出器321で検出される。
【0047】
用途によっては、加熱/冷却ユニット316は、単に、加熱装置として、例えば抵抗ヒータ、ペルチェ(Peltie)デバイスのような熱電加熱及び冷却デバイス、又はヒータと低温冷却装置の組合せ体として、働くよう構成してよい。例えば、所望の準周囲温度は、加熱/冷却ユニット316における冷却流体の放出によって達成されてよく、それによって冷却流体は液体からガス状態へ急速転移し、次いでクロマトグラフ・アセンブリ308から周囲の大気中へ逃げる。(図示のように、第二圧力ライン317Bは、いくらかのキャリヤーガスをキャリヤーガスシリンダ310から冷却流体として加熱/冷却ユニットへ供給するのに用いてよい。)代替例では、いくらかの冷却流体を第二圧力ライン317Bにのせて加熱/冷却ユニットへ供給するのに冷却流体の第二容器(図示せず)を用いることができる。
【0048】
好ましい実施例では、検出器321はクロマトグラフ・アセンブリ308に統合されるが、他の実施例では、検出器321は検出ポート320の出力を受けられるようクロマトグラフ306の外部にあってよい。検出器321は、それが分離カラム318に存在する流体の流れの少なくとも1つの物理化学的性質を定めることができる限り、当業者周知の任意の検出器でよい。熟練した当業者が分かるように、用語“検出器”は広範囲の有用な次のようなクロマトグラフ用検出器を含むものとする:炎イオン化(flame ionization)検出器(FID)、光イオン化検出器(PID)、窒素リン検出器(NPD)、炎光光度検出器(FPD)、熱伝導率検出器(TCD)、電解質伝導率(electrolytic conductivity)検出器(ELCD)、及び電子捕獲検出器(ECD)。マス・スペクトロ検出器(MSD)及び赤外線分光検出器の利用も予想される。特定の検出器321の選択によって、好ましい実施例も、当業者に周知のように、サポートガスを検出器321へ送るための手段(図示せず)を含む。
【0049】
検出器321の出力信号は、テレメトリ部144で発信された遠隔信号に含まれるものとして、インタフェース112、制御装置102B、及びコンピュータ102Aで処理されてよい。例えば、検出器321の出力信号は、予定のしきい値を越えるよう定めてよく、その結果として、コンピュータ102Aは、前述の状態を表す警報信号を遠隔信号の受信及び処理端末(図示せず)へ伝送するようテレメトリ部144を動作させてよい。さらに、コンピュータ102Aは、プログラムされた制御方式、又は遠隔制御信号に従って動作して、クロマトグラフ306が短期間だけ使用されるよう、断続的な又は周期的な方式で分析を実施してよい。それによって、第一及び第二のガス、冷却流体、キャリヤーガス、及び電力の消費量が節約される。何らかの望ましくない廃棄生成物は、後で除去できるよう凝縮させるか、又は廃棄排出物を周囲空気で希釈することによるような、適当な方式で大気へ吐出させてよい。
【0050】
図5A〜Fは、図2及び図3のパラジウム・ポンピング素子210の第一の好ましい実施例として適するいくつかの平面構造を説明するものである。図示した平面構造の各々は、平坦な、ガスを透過させない基板に、小バイアス状(例えば、微細な溝状)に配置した複数の薄膜パラジウム又はパラジウム合金のデポジットを含む。パラジウム合金のデポジットの各々は、好ましくは、スパッタリング又は電子ビーム蒸着のような既知の物理気相成長法(physical vapor deposition−PVD)を使って薄膜状にデポジットさせる。それ故、好ましい平面構造は、その各々が水素ガスだけを透過させるパラジウム合金セルの配列から成る。基板の好ましい組成は、これらの低熱伝導度の故にガラス、セラミックス、及びシリコンを含む。そのような基板は、よく反射するようにしてシステム構成部品の熱絶縁をさらに高められるよう金属化してよい。基板は、レーザ・ドリリング、ケミカル・エッチング、グリーン・テープ・コファイア(green tape cofire)、又はホト・セラミック・プロセスで所要のバイアス配列を組み込めるよう作成してよい。
【0051】
デポジット物中の予想される水素の移動で、それらを拡張(即ち、膨張)させてよい。図示した構造において、基板のバルクは、パラジウム合金デポジット物を横方向に、即ち、基板の主面に平行な方向に、連続的に膨張させることが予想される。さらに、小径バイアスを使うことで、パラジウム膜の厚さを最小にすることができる。結果として、予想されるパラジウム合金デポジット物の配列は圧縮も引張り応力もほとんど受けないであろうし、このことは従来のパラジウム構造が経験する引張り応力より問題点が少ないことが期待できる条件である。
【0052】
さらに別の実施例において、パラジウム又はパラジウム合金のデポジット物は、予め決めた対抗する引張り応力が水素の移動中に生ずるかも知れない自然発生的な膨張を打消すべく基板に生成されるように設けてよい。その後で、水素にさらすと、デポジット物のどのような自然発生的な引張り応力も緩和される。前述の対抗する引張り応力を生成する1つの方法は、基板と薄膜のパラジウム合金デポジット物の熱膨張係数に差異を作り出すことによって実施してよい。例えば、基板は、低い熱膨張係数を呈するような材料から選択してよく;次いで、基板を高温に加熱してからそこにパラジウム合金をデポジットさせてよく;対抗する引張り応力はその基板が冷えるにつれて薄膜デポジット物中に出現する。
【0053】
従って、平面構造における図示したセル状デポジット物の組合せは、他方式の構造で得られるより高い信頼性並びに長い動作寿命を示すものと期待される。さらに、パラジウム合金デポジット物の密度、サイズ、及び厚さは、例えば、合金中のいくつかの元素だけを活性化することにより、水素の最適な(即ち、より早い)移動速度と移動速度のより良好な制御を達成できるよう、製造時に選択できる。
【0054】
ガス透過性膜にパラジウムを用いることについてのさらに詳細な説明は、例えば、次の文献等に見い出せる:Lovelock,J.E.,et.al.,“Palladium Devices for Gas Chromatography”,Journal of Chromatographic Science,Vol.8,August 1970;Young,J.R.,“Palladium−Diaphragm Hydrogen Pump”,The Review of Scientific Instruments,Vol.34,No.4,April 1963,“Stable Palladium Alloys for Diffusion of Hydogen”,NASA Tech Brief 73−10024 from JPL Invention Report DO−2385/NPO−11747,Buttler,W.P.,California Institute of Technology,Pasadena,California,July 1973;Labaton,et.al.,“Hydogen Pump”,米国特許第4,886,048。
【0055】
図6及び図7は、図8に示す第三の統合アセンブリ703のように構成した熱絶縁系に用いるパラジウム・ポンピング素子についてのそれぞれ第二及び第三の好ましい実施例を説明するものである。第二の好ましい実施例502は、ベース504、シールド・サポート506、熱シールド508、パラジウム合金製シンブル(thimble)510、シンブル・サポート512、及びカートリッジ・ヒーターの形の抵抗加熱素子514を有するよう構成してよい。第二の好ましい実施例502の大部分は、ベース504を既知の手段(図示せず)で第三の統合アセンブリ703の壁にある穴707に締付けた後、閉空洞706に配置してよい。ベース504は、ガス気密シールを実現できるよう圧縮性シール・リング530を含む。カートリッジ・ヒーター514と流体管516とは、穴あきスペーサ518を用いてパラジウム合金シンブル510内部で同心にする。カートリッジ・ヒーター514には、リード線515を用いて電流を供給する。流体管516とリード線515とはベース504の中央の穴517を通って延びる。電流は、カートリッジ・ヒーター514で流体管516とパラジウム合金シンブル510とを加熱できるよう(図1のインタフェース112のような)適当な電源からリード線515を用いて選択的に印加してよい。流体管516は入口520と出口522を有しており、入口520に供給されたガス流は流体管516を通過して、予め加熱され、出口522から出る。加熱されたガス流は、次いで、パラジウム合金シンブル510の内壁に沿って且つ穴あきスペーサ518を通して進み、中央開口524から出る。
【0056】
第三の好ましい実施例602は、抵抗ヒーターコイル514と熱シールド508とを除く以外は第二の好ましい実施例と構造的に類似している。流体管616及び/又はパラジウム合金シンブル610は、既知のコネクタ手段(図示せず)で供給される電流によって抵抗加熱してよい。電流は、流体管616の露出端に与え、流体管616の側壁、流体管616の出口端に取り付けられたコイル接点614、及びシンブル610の側壁を経て、既知の手段(図示せず)で電気的に接地されているベース604に至る伝導で、電源に戻してよい。例えば、シンブル610の側壁は、極めて薄く且つ従って電流に対して抵抗性であってよい。
【0057】
図8及び図10は、一緒に締め付けられる時に閉空洞706を限定する上方ハウジング704と下方ハウジング705とを有する第三の統合アセンブリ703の形の熱絶縁系の実施例を説明するものである。単一で多層の平面状アセンブリ800の形で実現される図4の小型化ガスクロマトグラフ・システム306の好ましい実施例は、その閉空洞706に配置できる。コネクタブロック710、上方シールリング712、及び下方シールリング714を絶縁して、上下ハウジング704、705と接触しないように平面状アセンブリ800を空洞706に配置する。電気信号及び流体流は、下方ハウジング705に統合したフィードスルー715と流体流路716とを使って供給してよい。例えば、注入注射針、プローブ、又はその類の形の細長い導管による平面状アセンブリ800への補助的アクセスは、側面アクセス穴721、724及び縦アクセス穴722、723を経由して実施してよい。フィードスルー715、流体流路716、及びアクセス穴721〜724の各々は、好ましくは、閉空洞706を加圧できるようグランド即ち適当な表面取付具のような圧力シール(図示せず)を取り付ける。
【0058】
図9は、平面状アセンブリ800の平面図を示し、図10は、上方ハウジング704を取り付ける前の下方ハウジング705に配置された平面状アセンブリ800を示す。平面状アセンブリ800のボディー802は、多層ミクロ加工製造技術によって構成し、上記したように熱絶縁される内部部分804Aと外周部分804Bを含む。内部部分804Aはラジアル・レッグ(radial leg)806A〜806Dで外周部分804Bに支持する。外周部分804Bは、上方ハウジング704を下方ハウジング705に締め付ける時に、コネクタブロック712を噛み合わせ且つ下方シールリング714と上方シールリング712との間で圧縮されるように寸法と形状を決める。次いで、内部部分804Aをラジアル・レッグ806A〜806Dで閉空洞706内部に支持する。
【0059】
内部部分804Aは、内部部分804Aに均一の熱分布を与え且つ放射熱損失を下げることができるよう、好ましくは、薄膜の白金層の形の統合分布ヒーター層を包含する。内部と外周部分804A、804Bの間の伝導性熱移動は、ラジアル・レッグ806A〜806Dの断面積を減ずることにより、及び内部部分804Aと各々隣合ったラジアル・レッグ806A〜806Dとの内部にそれぞれ加熱/冷却素子810A〜810Dを設けることによって、最小限に少なくする。内部部分804Aと素子810A〜810Dに設けた適当な薄膜温度センサによって、必要とされる温度フィードバック信号が与えられる。
【0060】
本発明の好ましい実施例に対し多くの変更並びに修正がなされてよいこと、及び前述の変更並びに修正は本発明の精神から逸脱することなくなし得ることは、熟練した当業者には明かであろう。例えば、本発明について開示した実施例は、シリコン基板から組立てられるものとして説明してきたが、他の材料、例えば、金属、ガラス、セラミック、又はポリマー、及び他の半導体もしくは結晶性基板を用いてよい。例えば、本明細書に説明した平面構造は、次の1つ以上の代替法に従って製造してよい:ホウケイ酸ガラスは超音波加工技術を使って製造してよく;感光性ガラスはリソグラフィーで形成してよく;セラミック材料は超音波加工、射出成型、又は鋳造及び加熱してよく;金属又は加工性セラミックは在来の加工で形成してよく;あるいはポリマーは機械加工、鋳造、もしくは射出成型してよい。
【0061】
以上のように、本発明は、〔1〕分析機器における構成要素系の熱絶縁を実行するための機器であって:
少なくとも該構成要素系の一部を収容できるよう構成される閉空洞と空洞容積とを定めるハウジング;
該構成要素系に動作的に接続され且つ該構成要素系に熱ゾーンをもたらすための第一の制御信号に応答する熱装置;
第二の制御信号に応答して閉空洞において選択量の空洞圧力を生ずるために該ハウジングに動作的に接続され、且つその動作によって空洞圧力の選択的制御を可能にするポンピング・アセンブリ;
を含んで成る熱絶縁機器に関し、次のような好ましい実施態様を有する。
【0062】
〔2〕さらに、
少なくとも1つの前記第一及び第二の信号を生成するための制御系を含んで成る〔1〕記載の熱絶縁機器。
【0063】
〔3〕該熱装置がさらに熱電装置から成ることを特徴とする〔1〕記載の熱絶縁機器。
【0064】
〔4〕さらに、前記第二の制御信号に応答して水素ガスの第一の流れをもたらすガス供給系から成る機器であって、前記ポンピング・アセンブリがさらに前記空洞容積に関して配置されたパラジウム・ポンピング素子を含み且つ該空洞容積に選択可能な空洞圧力を生じさせる該第一の流れの供給に応答することを特徴とする〔1〕記載の熱絶縁機器。
【0065】
〔5〕前記ガス供給系が、さらに、水素以外のガスの第二の流れをもたらす手段から成り、且つ前記の第一及び第二の流れが前記空洞容積に選択可能な空洞圧力を生じさせる制御系からの前記第二の制御信号に応答して与えられることを特徴とする〔4〕記載の熱絶縁機器。
【0066】
〔6〕前記ポンピング素子が管形パラジウム構造の形で与えられる〔4〕記載の熱絶縁機器。
【0067】
〔7〕前記ポンピング素子が平面状パラジウム構造の形で与えられる〔4〕記載の熱絶縁機器。
【0068】
〔8〕さらに、
前記熱装置に動作的に接続された作用装置;
該作用装置の温度を感知し且つ温度感知信号を生成するための温度センサ;
感知信号から作用装置の現在の温度を決定し、その現在の温度を所望温度と比較し、且つ、それに応答して、前記第一及び第二の信号から選択した1つをもたらすコンピュータ;
を含んで成る〔1〕記載の熱絶縁機器。
【0069】
〔9〕前記作用装置、熱装置、及び温度センサが閉空洞内部に配置可能な平面状アセンブリの形で統合されることを特徴とする〔1〕記載の熱絶縁機器。
【0070】
〔10〕前記平面状アセンブリがさらに平面状部材から成り、且つ前記作用装置がさらに該平面状部材に統合されたガスクロマトグラフから成ることを特徴とする〔9〕記載の熱絶縁機器。
【0071】
〔11〕前記平面状アセンブリがさらに平面状部材から成り、且つ前記作用装置が、試料を受けその試料を移動相と組み合わせて試料混合物を作るための注入ポート;試料の化学混合物を少なくとも1つの成分に分離するためその中に保持媒質を有する分離カラム;該分離カラムにおいて試料混合物の選択可能な流れをもたらす装置;及び成分の溶離を検出するための検出器、を含む群から選択されることを特徴とする〔9〕記載の熱絶縁機器。
【0072】
また、本発明は、〔12〕作用装置と該作用装置の温度を変更するための熱装置とを有する構成要素系;
該構成要素系を受け且つ熱ゾーンの温度制御を実行するための熱絶縁系であって、前記作用装置が該熱ゾーンに配置され、
a.該熱ゾーンを実質的に空洞容積内部に配置できるように構成要素系を収容する閉空洞と空洞容積とを定めるハウジングと、
b.水素ガスの第一の流れをもたらす制御信号に応答するガス供給系と、
c.前記空洞容積に関して配置でき、且つ該空洞容積の選択可能な空洞圧力を定め従って該熱ゾーンの熱絶縁の選択量を定める第一の流れの供給に応答して作動できる、パラジウム・ポンピング素子を有するポンピング・アセンブリとを包含する熱絶縁系;及び
制御信号を供給する制御系;
を含んで成る分析機器に関し、次のような好ましい実施態様を有する。
【0073】
〔13〕前記制御系がさらに温度分布を生ずるためのプログラムの格納及び検索用記憶装置から成る〔12〕記載の分析機器。
【0074】
〔14〕前記制御系がさらに温度分布を表す情報を受信するための情報入力装置から成る〔12〕記載の分析機器。
【0075】
〔15〕前記制御系がさらに温度分布を表す情報を通信するためのテレメトリ部から成る〔12〕の分析機器。
【0076】
〔16〕前記分析機器がクロマトグラフィー分析を実行できるよう構成され、且つその作用装置がさらに:
試料を受け且つその試料を移動相と混ぜて試料混合物を作り出す注入ポート;
試料混合物を少なくとも1つの成分に分離するためその中に保持媒質を有する分離カラム;
該分離カラムにおいて試料混合物の選択可能な流れをもたらす手段;及び
成分を検出するための検出器;
を含んで成ることを特徴とする〔12〕記載の分析機器。
【0077】
さらに、本発明は、〔17〕分析機器における構成要素系の熱絶縁を実現する方法であって:
第一及び第二の制御信号のうちの少なくとも1つを供給する制御系を設けるステップ;
少なくとも該構成要素系の一部を収容できるよう構成される閉空洞と空洞容積とを定めるハウジングを設けるステップ;
該構成要素系に熱装置を動作的に接続し、且つ該構成要素系の部分において熱ゾーンを生ずるための第一の制御信号に応答して該熱装置を動作させるステップ;及び
ポンピング・アセンブリを該ハウジングに動作的に接続し、且つ空洞圧力の選択的な制御を実行できるよう、該閉空洞の空洞圧力の選択量を生ずる第二の制御信号に応答して該ポンピング・アセンブリを動作させるステップ;
から成ることを特徴とする熱絶縁方法に関する。
【0078】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、例えばガスクロマトグラフ等の分析機器における熱絶縁を行うことができ、この結果しとて該機器での分析精度を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に従って構成した新規な分析機器の簡略図である。
【図2】図1の分析機器の操作に適した熱絶縁についての第一の好ましい実施例の簡略図である。
【図3】図1の分析機器の操作に適した熱絶縁についての第二の好ましい実施例の簡略図である。
【図4】図1の分析機器の操作のためのクロマトグラフ装置の形に構成した構成要素系の簡略図である。
【図5】A〜Fは、図2及び図3の熱絶縁系に使えるように計画されたポンピング素子の第一の好ましい実施例の簡略化側面断面図である。
【図6】図2及び図3の熱絶縁系に使えるように計画されたポンピング素子の第二の好ましい実施例の簡略化側面断面図である。
【図7】図2及び図3の熱絶縁系に使えるように計画されたポンピング素子の第三の好ましい実施例の簡略化側面断面図である。
【図8】図1の分析機器の操作に適した熱絶縁についての第三の実施例の簡略化側面断面図である。
【図9】図8の熱絶縁系の使用に適した平面状クロマトグラフ装置の平面図である。
【図10】図8の熱絶縁系の平面図である。
【符号の説明】
100 分析機器システム
102 制御系
102A コンピュータ
102B 制御装置
102C 制御パネル
102D 表示スクリーン
103 ガス供給系
103A 第一ガス源
103B 第二ガス源
103C 弁
103D 制御ライン
103E 供給ライン
104 熱絶縁系
105 ハウジング
106 構成要素系
108 熱ゾーン
110 閉空洞
112 インタフェース
114 作用装置
116 電気的絶縁コネクタ
118 加熱/冷却エレメント
119A,119C,119B 信号ライン
120 温度センサ
124 ポンプ・アセンブリ
126 逆止弁
130 流体処理装置
131 流体ライン
144 テレメトリ部
145 遠隔出力端子
Claims (17)
- 分析機器における構成要素系の熱絶縁を実行するための機器であって、少なくとも該構成要素系の一部を収容できるよう構成される閉空洞と空洞容積とを定めるハウジング、該構成要素系に動作的に接続され且つ該構成要素系に熱ゾーンをもたらすための第一の制御信号に応答する熱装置、第二の制御信号に応答して閉空洞において選択量の空洞圧力を生ずるために該ハウジングに動作的に接続され、且つその動作によって空洞圧力を生ずるために該ハウジングに動作的に接続され、且つその動作によって空洞圧力の選択的制御をして前記ハウジングと前記熱ゾーンとの間の熱絶縁の程度を制御するポンピング・アセンブリ、を含んで成る熱絶縁機器。
- さらに、少なくとも1つの前記第一及び第二の信号を生成するための制御系を含んで成る請求項1記載の熱絶縁機器。
- 該熱装置がさらに熱電装置から成ることを特徴とする請求項2に記載の熱絶縁機器。
- さらに、前記第二の制御信号に応答して水素ガスの第一の流れをもたらすガス供給系から成る機器であって、前記ポンピング・アセンブリがさらに前記空洞容積に関して配置されたパラジウム・ポンピング素子を含み且つ該空洞容積に選択可能な空洞圧力を生じさせる該第一の流れの供給に応答することを特徴とする請求項3に記載の熱絶縁機器。
- 前記ガス供給系が、さらに、水素以外のガスの第二の流れをもたらす手段から成り、且つ前記の第一の及び第二の流れが前記空洞容積に選択可能な空洞圧力を生じさせる制御系からの前記第二の制御信号に応答して与えられることを特徴とする請求項4に記載の熱絶縁機器。
- 前記ポンピング素子が管形パラジウム構造の形で与えられる請求項4に記載の熱絶縁機器。
- 前記ポンピング素子が平面状パラジウム構造の形で与えられる請求項4に記載の熱絶縁機器。
- さらに、前記熱装置に動作的に接続された作用装置、該作用装置の温度を感知し且つ温度感知信号を生成するための温度センサ、感知信号から作用装置の現在の温度を決定し、その現在の温度を所望温度と比較し、且つ、それに応答して、前記第一及び第二の信号から選択した1つをもたらすコンピュータ、を含んで成る請求項1に記載の熱絶縁機器。
- 前記作用装置、熱装置、及び温度センサが閉空洞内部に配置可能な平面状アセンブリの形で統合されることを特徴とする請求項8に記載の熱絶縁機器。
- 前記平面状アセンブリがさらに平面状部材から成り、且つ前記作用装置がさらに該平面状部材に統合されたガスクロマトグラフから成ることを特徴とする請求項9に記載の熱絶縁機器。
- 前記平面状アセンブリがさらに平面状部材からなり、且つ前記作用装置が、試料を受けその試料を移動相と組み合わせて試料混合物を作るための注入ポート、試料の化学混合物を少なくとも1つの成分に分離するためその中に保持媒質を有する分離カラム、該分離カラムにおいて試料混合物の選択可能な流れをもたらす装置、及び成分の溶離を検出するための検出器、を含む群から選択されることを特徴とする請求項9に記載の熱絶縁機器。
- 作用装置と該作用装置の温度を変更するための熱装置とを有する構成要素系、該構成要素系を受け且つ熱ゾーンの温度制御を実行するための熱絶縁系であって、前記作用装置が該熱ゾーンに配置され、a.該熱ゾーンを実質的に空洞容積内部に配置できるように構成要素系を収容する閉空洞と空洞容積とを定めるハウジングと、b.水素ガスの第一の流れをもたらす制御信号に応答するガス供給系と、c.前記空洞容積に関して配置でき、且つ該空洞容積の選択可能な空洞圧力を定め従って該熱ゾーンの熱絶縁の選択量を定める第一の流れの供給に応答して作動できる、パラジウム・ポンピング素子を有するポンピング・アセンブリとを包含する熱絶縁系、及び制御信号を供給する制御系、を含んでなる分析機器。
- 前記制御系がさらに温度分布を生ずるためのプログラムの格納及び検索用記憶装置から成る請求項12に記載の分析機器。
- 前記制御系がさらに温度分布を表す情報を受信するための情報入力装置から成る請求項12に記載の分析機器。
- 前記制御系がさらに温度分布を表す情報を通信するためのテレメトリ部から成る請求項12に記載の分析機器。
- 前記分析機器がクロマトグラフィー分析を実行できるよう構成され、且つその作用装置がさらに:試料を受け且つその試料を移動相と混ぜて試料混合物を作り出す注入ポート、試料混合物を少なくとも1つの成分に分離するためその中に保持媒質を有する分離カラム、該分離カラムにおいて試料混合物の選択可能な流れをもたらす手段、及び成分を検出するための検出器、を含んで成ることを特徴とする請求項12に記載の分析機器。
- 分析機器における構成要素系の熱絶縁を実現する方法であって、第一及び第二の制御信号のうちの少なくとも1つを供給する制御系を設けるステップ、少なくとも該構成要素系の一部を収容できるよう構成される閉空洞と空洞容積とを定めるハウジングを設けるステップ、該構成要素系に熱装置を動作的に接続し、且つ該構成要素の部分において熱ゾーンを生ずるための第一の制御信号に応答して該熱装置を動作させるステップ、及びポンピング・アセンブリを該ハウジングに動作的に接続し、且つ空洞圧力の選択的な制御を実行し前記ハウジングと前記熱ゾーンとの間の熱絶縁の程度を制御できるよう、該閉空洞の空洞圧力の選択量を生ずる第二の制御信号に応答して該ポンピング・アセンブリを動作させるステップ、から成ることを特徴とする熱絶縁方法。
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