JP3535253B2 - Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用鋳片の製造方法 - Google Patents
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用鋳片の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、微細均質組織を有す
るＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用鋳片の製造方法に係り、Ｒ
−Ｆｅ−Ｂ系合金溶湯を溶解炉にて溶解後、タンディッ
シュ先端部のノズルより、溶湯を特定の空隙長に配置さ
れ、且つ特定角度に配置された急冷片ロールに注湯して
急冷凝固して、Ｒリッチ相が微細に分散した均質組織を
有する特定厚の急冷鋳片を得ることを特徴とするＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系永久磁石用鋳片の製造方法に関する。
るＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用鋳片の製造方法に係り、Ｒ
−Ｆｅ−Ｂ系合金溶湯を溶解炉にて溶解後、タンディッ
シュ先端部のノズルより、溶湯を特定の空隙長に配置さ
れ、且つ特定角度に配置された急冷片ロールに注湯して
急冷凝固して、Ｒリッチ相が微細に分散した均質組織を
有する特定厚の急冷鋳片を得ることを特徴とするＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系永久磁石用鋳片の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】高性能永久磁石として代表的なＲ−Ｆｅ
−Ｂ系永久磁石（特開昭５９−４６００８号）は、三元
系正方晶化合物の主相とＲリッチ相を有する組織にて高
い磁石特性が得られ、一般家庭の各種電器製品から大型
コンピューターの周辺機器まで幅広い分野で使用され、
用途に応じた種々の磁石特性を発揮するよう種々の組成
のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石が提案されている。
−Ｂ系永久磁石（特開昭５９−４６００８号）は、三元
系正方晶化合物の主相とＲリッチ相を有する組織にて高
い磁石特性が得られ、一般家庭の各種電器製品から大型
コンピューターの周辺機器まで幅広い分野で使用され、
用途に応じた種々の磁石特性を発揮するよう種々の組成
のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石が提案されている。
【０００３】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の残留磁束密度
（Ｂｒ）を高めるためには、１）強磁性相であり、主相
のＲ2Ｆｅ14Ｂ相の存在量を多くすること、２）焼結体
の密度を主相の理論密度まで高めること、３）さらに、
主相結晶粒の磁化容易軸方向の配向度を高めることが要
求される。
（Ｂｒ）を高めるためには、１）強磁性相であり、主相
のＲ2Ｆｅ14Ｂ相の存在量を多くすること、２）焼結体
の密度を主相の理論密度まで高めること、３）さらに、
主相結晶粒の磁化容易軸方向の配向度を高めることが要
求される。
【０００４】すなわち、前記１）項の達成のためには、
磁石の組成を上記Ｒ2Ｆｅ14Ｂの化学量論的組成に近づ
けることが重要であるが、上記組成の合金を溶解し、鋳
型に鋳造した合金塊を、出発原料としてＲ−Ｆｅ−Ｂ系
焼結磁石を作製しようとすると、合金塊に晶出したα−
Ｆｅや、Ｒ−ｒｉｃｈ相が局部的に遍在していることな
どから、特に微粉砕時に粉砕が困難となり、組成ずれを
生ずる等の問題があった。
磁石の組成を上記Ｒ2Ｆｅ14Ｂの化学量論的組成に近づ
けることが重要であるが、上記組成の合金を溶解し、鋳
型に鋳造した合金塊を、出発原料としてＲ−Ｆｅ−Ｂ系
焼結磁石を作製しようとすると、合金塊に晶出したα−
Ｆｅや、Ｒ−ｒｉｃｈ相が局部的に遍在していることな
どから、特に微粉砕時に粉砕が困難となり、組成ずれを
生ずる等の問題があった。
【０００５】最近、鋳塊粉砕法によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系合
金粉末の欠点たる結晶粒の粗大化、α−Ｆｅの残留、偏
析を防止するために、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金溶湯を双ロー
ル法により、特定板厚の鋳片となし、前記鋳片を通常の
粉末冶金法に従って、焼結磁石を製造する方法が提案
（特開昭６３−３１７６４３号公報）されている。
金粉末の欠点たる結晶粒の粗大化、α−Ｆｅの残留、偏
析を防止するために、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金溶湯を双ロー
ル法により、特定板厚の鋳片となし、前記鋳片を通常の
粉末冶金法に従って、焼結磁石を製造する方法が提案
（特開昭６３−３１７６４３号公報）されている。
【０００６】また、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金溶湯を片ロール
を用いて、横注ぎストリップキャスト法により永久磁石
用急冷鋳片を製造する方法として、タンディッシュ先端
部の水平方向に所要幅のノズルを設け、このノズルに隣
接させて片ロールを水平方向に軸支配置し、高周波溶解
炉にて溶解した溶湯をタンディッシュに収容後、該ノズ
ルから溶湯を水平配置されて連続回転する片ロール面に
注湯して、急冷凝固させて急冷鋳片を製造する方法が提
案（特開平５−２２２４８８号公報、特開平６−８４６
２４号公報）されている。
を用いて、横注ぎストリップキャスト法により永久磁石
用急冷鋳片を製造する方法として、タンディッシュ先端
部の水平方向に所要幅のノズルを設け、このノズルに隣
接させて片ロールを水平方向に軸支配置し、高周波溶解
炉にて溶解した溶湯をタンディッシュに収容後、該ノズ
ルから溶湯を水平配置されて連続回転する片ロール面に
注湯して、急冷凝固させて急冷鋳片を製造する方法が提
案（特開平５−２２２４８８号公報、特開平６−８４６
２４号公報）されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】一般に、横注ぎストリ
ップキャスト法の場合、前記ノズルと片ロール間の空隙
より溶湯の漏洩流出を防止するため、前記空隙にはアル
ミナ、シリカ等の耐火物からなるクッション材を介在さ
せて、ノズル部を片ロールに押圧して使用していた。し
かし、前記クッション材が溶湯に接触しているため、凝
固した鋳片がクッション材に固着し、鋳片がクッション
材を徐々に引き裂きながら鋳造されるため、前記クッシ
ョン材が鋳片中に混入し、混入した耐火物は焼結時に磁
石合金の液相により還元され、例えば、耐火物がアルミ
ナの場合は、Ａｌ2Ｏ3が還元されてできたＡｌの回りに
希土類酸化物が集積した異常組織となり、焼結磁石の耐
食性を劣化する問題があった。
ップキャスト法の場合、前記ノズルと片ロール間の空隙
より溶湯の漏洩流出を防止するため、前記空隙にはアル
ミナ、シリカ等の耐火物からなるクッション材を介在さ
せて、ノズル部を片ロールに押圧して使用していた。し
かし、前記クッション材が溶湯に接触しているため、凝
固した鋳片がクッション材に固着し、鋳片がクッション
材を徐々に引き裂きながら鋳造されるため、前記クッシ
ョン材が鋳片中に混入し、混入した耐火物は焼結時に磁
石合金の液相により還元され、例えば、耐火物がアルミ
ナの場合は、Ａｌ2Ｏ3が還元されてできたＡｌの回りに
希土類酸化物が集積した異常組織となり、焼結磁石の耐
食性を劣化する問題があった。
【０００８】また、横注ぎストリップキャスト法の場合
は、溶湯温度や溶湯と片ロールの熱伝達係数等が一定で
あれば、ノズル部の湯面高さとロール周速度、すなわち
溶湯と片ロールの接触長とロール周速度により、鋳片の
板厚および結晶組織が決定されるが、操業上、湯面高さ
を一定にすることは難しく、板厚が変動するために結晶
組織は大小にばらつく問題がある。かかる結晶組織の短
軸方向の結晶粒径の大きさとそのバラツキは、磁石特
性、特に保磁力を変動させるため、安定した磁石特性が
得難い問題があった。さらに、鋳片と片ロールの接触時
間が短かいと、鋳片の冷却が不十分で、鋳片が片ロール
を離れた時の鋳片温度が高いため、結晶粒は成長して粗
大化するため、磁石特性、特に保磁力が低下する問題が
あった。
は、溶湯温度や溶湯と片ロールの熱伝達係数等が一定で
あれば、ノズル部の湯面高さとロール周速度、すなわち
溶湯と片ロールの接触長とロール周速度により、鋳片の
板厚および結晶組織が決定されるが、操業上、湯面高さ
を一定にすることは難しく、板厚が変動するために結晶
組織は大小にばらつく問題がある。かかる結晶組織の短
軸方向の結晶粒径の大きさとそのバラツキは、磁石特
性、特に保磁力を変動させるため、安定した磁石特性が
得難い問題があった。さらに、鋳片と片ロールの接触時
間が短かいと、鋳片の冷却が不十分で、鋳片が片ロール
を離れた時の鋳片温度が高いため、結晶粒は成長して粗
大化するため、磁石特性、特に保磁力が低下する問題が
あった。
【０００９】この発明は、横注ぎストリップキャスト法
における溶湯と片ロールとの問題点を解消し、Ｒ−Ｆｅ
−Ｂ系永久磁石の耐食性の劣化を防止でき、また、結晶
組織を安定的に微細化でき、保磁力などの磁石特性がす
ぐれかつ安定したＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用鋳片の製造
方法の提供を目的としている。
における溶湯と片ロールとの問題点を解消し、Ｒ−Ｆｅ
−Ｂ系永久磁石の耐食性の劣化を防止でき、また、結晶
組織を安定的に微細化でき、保磁力などの磁石特性がす
ぐれかつ安定したＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用鋳片の製造
方法の提供を目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この発明は、発明者は、
横注ぎストリップキャスト法のクッション材の問題を解
消するため、ノズルとロール間のクッション材をなくす
ことを目的に種々検討した結果、ノズルとロール間の空
隙長はロール周速度によって変化し、周速度が速い程、
空隙長を大きくすることができ、又鋳造時の急冷片ロー
ルの熱膨張により空隙長が変化することより、予め急冷
片ロールの材質、周速度等により、空隙長を所要長さに
調整する必要があり、前々空隙長を０．０１〜３．０ｍ
ｍに設定することが重要であることを知見した。
横注ぎストリップキャスト法のクッション材の問題を解
消するため、ノズルとロール間のクッション材をなくす
ことを目的に種々検討した結果、ノズルとロール間の空
隙長はロール周速度によって変化し、周速度が速い程、
空隙長を大きくすることができ、又鋳造時の急冷片ロー
ルの熱膨張により空隙長が変化することより、予め急冷
片ロールの材質、周速度等により、空隙長を所要長さに
調整する必要があり、前々空隙長を０．０１〜３．０ｍ
ｍに設定することが重要であることを知見した。
【００１１】また、発明者は鋳片の厚みを０．０３ｍｍ
〜１０ｍｍにして、その組織を微細化するため、ノズル
とロールとの位置関係について種々検討した結果、急冷
片ロールの最上部と中心点を結ぶ線とノズルとのなす角
度が３０°〜９０°になるよう配置することにより、急
冷片ロールにより鋳造される鋳片の厚みを０．０３〜１
０ｍｍの所要厚みとなし、その組織を微細化できること
を知見し、この発明を完成した。
〜１０ｍｍにして、その組織を微細化するため、ノズル
とロールとの位置関係について種々検討した結果、急冷
片ロールの最上部と中心点を結ぶ線とノズルとのなす角
度が３０°〜９０°になるよう配置することにより、急
冷片ロールにより鋳造される鋳片の厚みを０．０３〜１
０ｍｍの所要厚みとなし、その組織を微細化できること
を知見し、この発明を完成した。
【００１２】すなわち、この発明は、真空中又は不活性
雰囲気でR-Fe-B系合金溶湯をノズルより急冷片ロールに
注湯して主相が R 2Fe 14B 結晶からなる急冷鋳片を得るR-F
e-B系永久磁石用鋳片の製造方法において、前記合金溶
湯を収容するタンディッシュ先端部のノズルを、急冷片
ロールの最上部と中心点を結ぶ線に対して、45°〜80°
の角度範囲位置に臨ませて配置し、かつ急冷片ロール表
面と前記ノズル端間に0.01mm〜3.0mmの空隙長を設けて
注湯し、厚みが 0.03mm 〜 10mm でかつ前記主相の短軸方向
の寸法が 0.1mm 〜 50mm である急冷鋳片を得ることを特徴
とするR-Fe-B系永久磁石用鋳片の製造方法である。
雰囲気でR-Fe-B系合金溶湯をノズルより急冷片ロールに
注湯して主相が R 2Fe 14B 結晶からなる急冷鋳片を得るR-F
e-B系永久磁石用鋳片の製造方法において、前記合金溶
湯を収容するタンディッシュ先端部のノズルを、急冷片
ロールの最上部と中心点を結ぶ線に対して、45°〜80°
の角度範囲位置に臨ませて配置し、かつ急冷片ロール表
面と前記ノズル端間に0.01mm〜3.0mmの空隙長を設けて
注湯し、厚みが 0.03mm 〜 10mm でかつ前記主相の短軸方向
の寸法が 0.1mm 〜 50mm である急冷鋳片を得ることを特徴
とするR-Fe-B系永久磁石用鋳片の製造方法である。
【００１３】以下にこの発明においてＲ−Ｆｅ−Ｂ系永
久磁石を製造する合金鋳片の好ましい合金組成を説明す
る。この発明の永久磁石鋳片に含有される希土類元素Ｒ
はイットリウム（Ｙ）を包含し、軽希土類及び重希土類
を包含する希土類元素である。Ｒとしては、軽希土類を
もって足り、特にＮｄ，Ｐｒが好ましい。また通常Ｒの
うち１種もって足りるが、実用上は２種類以上の混合物
（ミッシュメタル、ジジム等）を入手上の便宜等の理由
により用いることができ、Ｓｍ，Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｇｄ
等は他のＲ、特にＮｄ，Ｐｒ等との混合物として用いる
ことができる。なお、このＲは純希土類元素でなくても
よく、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純物を
含有するものでも差し支えない。
久磁石を製造する合金鋳片の好ましい合金組成を説明す
る。この発明の永久磁石鋳片に含有される希土類元素Ｒ
はイットリウム（Ｙ）を包含し、軽希土類及び重希土類
を包含する希土類元素である。Ｒとしては、軽希土類を
もって足り、特にＮｄ，Ｐｒが好ましい。また通常Ｒの
うち１種もって足りるが、実用上は２種類以上の混合物
（ミッシュメタル、ジジム等）を入手上の便宜等の理由
により用いることができ、Ｓｍ，Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｇｄ
等は他のＲ、特にＮｄ，Ｐｒ等との混合物として用いる
ことができる。なお、このＲは純希土類元素でなくても
よく、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純物を
含有するものでも差し支えない。
【００１４】Ｒは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を製造する
合金鋳片の必須元素であって、１０原子％未満では高磁
気特性、特に高保磁力が得られず、３０原子％を越える
と残留磁束密度（Ｂｒ）が低下して、すぐれた特性の永
久磁石が得られない。よって、Ｒは１０原子％〜３０原
子％の範囲とする。
合金鋳片の必須元素であって、１０原子％未満では高磁
気特性、特に高保磁力が得られず、３０原子％を越える
と残留磁束密度（Ｂｒ）が低下して、すぐれた特性の永
久磁石が得られない。よって、Ｒは１０原子％〜３０原
子％の範囲とする。
【００１５】Ｂは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を製造する
合金鋳片の必須元素であって、２原子％未満では高い保
磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８％原子を越えると残留
磁束密度（Ｂｒ）が低下するため、すぐれた永久磁石が
得られない。よって、Ｂは２原子％〜２８原子％の範囲
とする。
合金鋳片の必須元素であって、２原子％未満では高い保
磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８％原子を越えると残留
磁束密度（Ｂｒ）が低下するため、すぐれた永久磁石が
得られない。よって、Ｂは２原子％〜２８原子％の範囲
とする。
【００１６】Ｆｅは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を製造す
る合金鋳片の必須元素であって、４２原子％未満では残
留磁束密度（Ｂｒ）が低下し、８８％原子を超えると高
い保磁力が得られないので、Ｆｅは４２原子％〜８８原
子％に限定する。また、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉの１種
又は２種で置換可能であり、これは永久磁石の温度特性
を向上させる効果及び耐食性を向上させる効果が得られ
るためであるが、Ｃｏ、Ｎｉの１種又は２種はＦｅの５
０％を越えると高い保磁力が得られず、すぐれた永久磁
石が得られない。よって、Ｃｏ、Ｎｉの１種又は２種の
置換量はＦｅの５０％を上限とする。
る合金鋳片の必須元素であって、４２原子％未満では残
留磁束密度（Ｂｒ）が低下し、８８％原子を超えると高
い保磁力が得られないので、Ｆｅは４２原子％〜８８原
子％に限定する。また、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉの１種
又は２種で置換可能であり、これは永久磁石の温度特性
を向上させる効果及び耐食性を向上させる効果が得られ
るためであるが、Ｃｏ、Ｎｉの１種又は２種はＦｅの５
０％を越えると高い保磁力が得られず、すぐれた永久磁
石が得られない。よって、Ｃｏ、Ｎｉの１種又は２種の
置換量はＦｅの５０％を上限とする。
【００１７】この発明による合金鋳片において、高い残
留磁束密度と高い保磁力を共に有するすぐれた永久磁石
を得るためには、Ｒ１２原子％〜１６原子％、Ｂ４原子
％〜１２原子％、Ｆｅ７２原子％〜８４原子％が好まし
い。、また、この発明による合金鋳片は、Ｒ、Ｂ、Ｆｅ
の他、酸素、Ｃ、Ｃａ、Ｍｇなどの工業的生産上不可避
的不純物の存在を許容できるが、Ｂの一部を４．０原子
％以下のＣ、３．５原子％以下のＰ、２．５原子％以下
のＳ、３．５原子％以下のＣｕのうち少なくとも１種、
合計量で４．０原子％以下で置換することにより、磁石
合金の製造性改善、低価格化が可能である。
留磁束密度と高い保磁力を共に有するすぐれた永久磁石
を得るためには、Ｒ１２原子％〜１６原子％、Ｂ４原子
％〜１２原子％、Ｆｅ７２原子％〜８４原子％が好まし
い。、また、この発明による合金鋳片は、Ｒ、Ｂ、Ｆｅ
の他、酸素、Ｃ、Ｃａ、Ｍｇなどの工業的生産上不可避
的不純物の存在を許容できるが、Ｂの一部を４．０原子
％以下のＣ、３．５原子％以下のＰ、２．５原子％以下
のＳ、３．５原子％以下のＣｕのうち少なくとも１種、
合計量で４．０原子％以下で置換することにより、磁石
合金の製造性改善、低価格化が可能である。
【００１８】さらに、前記Ｒ、Ｂ、Ｆｅ合金あるいはＣ
ｏを含有するＲ−Ｆｅ−Ｂ合金に、９．５原子％以下の
Ａｌ、４．５原子％以下のＴｉ、９．５原子％以下の
Ｖ、８．５原子％以下のＣｒ、８．０原子％以下のＭ
ｎ、５原子％以下のＢｉ、１２．５原子％以下のＮｂ、
１０．５原子％以下のＴａ、９．５原子％以下のＭｏ、
９．５原子％以下のＷ、２．５原子％以下のＳｂ、７原
子％以下のＧｅ、３５原子％以下のＳｎ、５．５原子％
以下のＺｒ、５．５原子％以下のＨｆのうち少なくとも
１種添加含有させることにより、永久磁石合金の高保磁
力が可能になる。この発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石に
おいて、結晶相は主相が正方晶であることが不可欠であ
り、特に、微細で均一な合金粉末を得て、すぐれた磁気
特性を有する焼結永久磁石を作製するのに効果的であ
る。
ｏを含有するＲ−Ｆｅ−Ｂ合金に、９．５原子％以下の
Ａｌ、４．５原子％以下のＴｉ、９．５原子％以下の
Ｖ、８．５原子％以下のＣｒ、８．０原子％以下のＭ
ｎ、５原子％以下のＢｉ、１２．５原子％以下のＮｂ、
１０．５原子％以下のＴａ、９．５原子％以下のＭｏ、
９．５原子％以下のＷ、２．５原子％以下のＳｂ、７原
子％以下のＧｅ、３５原子％以下のＳｎ、５．５原子％
以下のＺｒ、５．５原子％以下のＨｆのうち少なくとも
１種添加含有させることにより、永久磁石合金の高保磁
力が可能になる。この発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石に
おいて、結晶相は主相が正方晶であることが不可欠であ
り、特に、微細で均一な合金粉末を得て、すぐれた磁気
特性を有する焼結永久磁石を作製するのに効果的であ
る。
【００１９】この発明において、Rリッチ相が微細に分
散した組織を有する磁石材料の鋳片の板厚を0.03mm〜10
mmに限定した理由は、0.03mm未満では急冷効果が大とな
り、結晶粒径が3mmより小となり、粉末化した際に酸化
しやすくなるため、磁気特性の劣化を招来するととも
に、微粉砕後の粒子が多結晶となり配向度が低下しBrが
低下するので好ましくなく、また10mmを越えると、冷却
速度が遅くなり、α-Feが晶出しやすく、結晶粒径が大
となり、Ndリッチ相の遍在も生じるため、磁気特性、特
に保磁力が低下するので好ましくないことによる。より
好ましくは板厚0.05mm〜3mmである。
散した組織を有する磁石材料の鋳片の板厚を0.03mm〜10
mmに限定した理由は、0.03mm未満では急冷効果が大とな
り、結晶粒径が3mmより小となり、粉末化した際に酸化
しやすくなるため、磁気特性の劣化を招来するととも
に、微粉砕後の粒子が多結晶となり配向度が低下しBrが
低下するので好ましくなく、また10mmを越えると、冷却
速度が遅くなり、α-Feが晶出しやすく、結晶粒径が大
となり、Ndリッチ相の遍在も生じるため、磁気特性、特
に保磁力が低下するので好ましくないことによる。より
好ましくは板厚0.05mm〜3mmである。
【００２０】この発明のストリップキャスティング法に
より得られた特定組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の断面組織
は、主相のＲ2Ｆｅ14Ｂ結晶が従来の鋳型に鋳造して得
られた鋳塊のものに比べて、約１／１０以上も微細であ
り、例えば、その短軸方向の寸法は０．１μｍ〜５０μ
ｍ、長軸方向は５μｍ〜２００μｍの微細結晶であり、
かつその主相結晶粒を取り囲むようにＲリッチ相が微細
に分散されており、局部に遍在している領域において
も、その大きさは２０μｍ以下である。
より得られた特定組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の断面組織
は、主相のＲ2Ｆｅ14Ｂ結晶が従来の鋳型に鋳造して得
られた鋳塊のものに比べて、約１／１０以上も微細であ
り、例えば、その短軸方向の寸法は０．１μｍ〜５０μ
ｍ、長軸方向は５μｍ〜２００μｍの微細結晶であり、
かつその主相結晶粒を取り囲むようにＲリッチ相が微細
に分散されており、局部に遍在している領域において
も、その大きさは２０μｍ以下である。
【００２１】
【作用】この発明による製造方法の作用を図に基づいて
詳述する。図１はこの発明のストリップキャスティング
法に使用する装置の概略を示す説明図である。真空中も
しくは不活性雰囲気となした密閉室１内には、高周波溶
解炉２と先端部にノズル４を有するタンディッシュ３、
これに隣接配置する急冷用片ロール５、さらに急冷用片
ロール５面に接触させて設けるスクレパー６、並びに鋳
片回収容器７が配置、収容されている。急冷用片ロール
５は、水平方向に軸配置されて図示しない回転駆動装置
にて所定の回転数で水平回転する構成で、また、図示し
ない水冷装置で冷却されている。
詳述する。図１はこの発明のストリップキャスティング
法に使用する装置の概略を示す説明図である。真空中も
しくは不活性雰囲気となした密閉室１内には、高周波溶
解炉２と先端部にノズル４を有するタンディッシュ３、
これに隣接配置する急冷用片ロール５、さらに急冷用片
ロール５面に接触させて設けるスクレパー６、並びに鋳
片回収容器７が配置、収容されている。急冷用片ロール
５は、水平方向に軸配置されて図示しない回転駆動装置
にて所定の回転数で水平回転する構成で、また、図示し
ない水冷装置で冷却されている。
【００２２】タンディッシュ３の先端部のノズル４は、
上記の急冷用片ロール５の最上部５ａと中心点５ｂを結
ぶ線に対して、θ＝３０°〜９０°の角度範囲位置に臨
むように配置され、かつ急冷用片ロール５表面より、空
隙長Ｔを０．０１ｍｍ〜３．０ｍｍに設定してある。溶
解炉２にて溶解したＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石組成の合金溶湯
８をタンディッシュ３内に傾注した後、タンディッシュ
３内の溶湯８は、急冷用片ロール５に対して所定の角度
範囲位置に所定の空隙長をもって配置されるノズル４よ
り、矢印方向に回転中の急冷用片ロール５面に注湯さ
れ、冷却されたロール面で急冷凝固して板厚０．０３ｍ
ｍ〜１０ｍｍの鋳片となり、次いでスクレパー６にて掻
きとられたのち鋳片回収容器７に収納される。
上記の急冷用片ロール５の最上部５ａと中心点５ｂを結
ぶ線に対して、θ＝３０°〜９０°の角度範囲位置に臨
むように配置され、かつ急冷用片ロール５表面より、空
隙長Ｔを０．０１ｍｍ〜３．０ｍｍに設定してある。溶
解炉２にて溶解したＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石組成の合金溶湯
８をタンディッシュ３内に傾注した後、タンディッシュ
３内の溶湯８は、急冷用片ロール５に対して所定の角度
範囲位置に所定の空隙長をもって配置されるノズル４よ
り、矢印方向に回転中の急冷用片ロール５面に注湯さ
れ、冷却されたロール面で急冷凝固して板厚０．０３ｍ
ｍ〜１０ｍｍの鋳片となり、次いでスクレパー６にて掻
きとられたのち鋳片回収容器７に収納される。
【００２３】この発明において、急冷片ロールの最上部
と中心線を結ぶ線に対してノズルの位置を３０°〜９０
°に限定した理由は、３０°未満では鋳片とロールとの
接触時間が短く、鋳片の冷却が十分でなく、またノズル
部の湯面高さの変動による鋳片の板厚変動を生じ、鋳片
内組織の変化が大であり、所要の組織を得ることができ
ず、さらに９０°を越えると溶湯がロール面を滑りやす
く、ノズル部での溶湯の凝固によるノズルづまりを発生
し易くなり好ましくないことによる。より好ましい角度
範囲は４５°〜８０°である。
と中心線を結ぶ線に対してノズルの位置を３０°〜９０
°に限定した理由は、３０°未満では鋳片とロールとの
接触時間が短く、鋳片の冷却が十分でなく、またノズル
部の湯面高さの変動による鋳片の板厚変動を生じ、鋳片
内組織の変化が大であり、所要の組織を得ることができ
ず、さらに９０°を越えると溶湯がロール面を滑りやす
く、ノズル部での溶湯の凝固によるノズルづまりを発生
し易くなり好ましくないことによる。より好ましい角度
範囲は４５°〜８０°である。
【００２４】又、この発明において、タンディッシュの
ノズル先端とロール面間の空隙長を０．０１ｍｍ 〜
３．０ｍｍに限定した理由は、０．０１ｍｍ未満では急
冷ロールとノズルが接触してロール表面に疵を生成した
り、ノズル先端部が欠ける恐れがあり好ましくなく、ま
た、３．０ｍｍを越えるとロール面とノズル間より湯洩
れを生ずるので好ましくない。好ましい空隙長は０．１
ｍｍ〜０．５ｍｍである。
ノズル先端とロール面間の空隙長を０．０１ｍｍ 〜
３．０ｍｍに限定した理由は、０．０１ｍｍ未満では急
冷ロールとノズルが接触してロール表面に疵を生成した
り、ノズル先端部が欠ける恐れがあり好ましくなく、ま
た、３．０ｍｍを越えるとロール面とノズル間より湯洩
れを生ずるので好ましくない。好ましい空隙長は０．１
ｍｍ〜０．５ｍｍである。
【００２５】
実施例１
図１に示す溶解炉、ノズルを有するタンディッシュ及び
急冷片ロールが収容される密閉室を真空となし、３１．
０Ｎｄ−１．０Ｄｙ−１．１Ｂ−３．０Ｃｏ−６３．９
Ｆｅ（ｗｔ％）磁石になる如く、溶解炉にて溶解した。
急冷片ロールには、径３００ｍｍ、回転数１３０ｒｐｍ
の水冷Ｃｕロールを用い、タンディッシュ先端部のノズ
ルは、水冷Ｃｕロール最上部と中心点を結ぶ線に対して
角度６０°並びに０．３ｍｍの空隙をもって配置され、
Ａｒ３００Ｔｏｒｒの雰囲気にした後、前記溶湯をタン
ディッシュ内に収容後、水冷Ｃｕロール上に溶湯をノズ
ル部の湯面高さ２０ｍｍでノズルより注湯して、幅１０
０ｍｍ、長さ１０〜３００ｍｍの急冷鋳片を得た。
急冷片ロールが収容される密閉室を真空となし、３１．
０Ｎｄ−１．０Ｄｙ−１．１Ｂ−３．０Ｃｏ−６３．９
Ｆｅ（ｗｔ％）磁石になる如く、溶解炉にて溶解した。
急冷片ロールには、径３００ｍｍ、回転数１３０ｒｐｍ
の水冷Ｃｕロールを用い、タンディッシュ先端部のノズ
ルは、水冷Ｃｕロール最上部と中心点を結ぶ線に対して
角度６０°並びに０．３ｍｍの空隙をもって配置され、
Ａｒ３００Ｔｏｒｒの雰囲気にした後、前記溶湯をタン
ディッシュ内に収容後、水冷Ｃｕロール上に溶湯をノズ
ル部の湯面高さ２０ｍｍでノズルより注湯して、幅１０
０ｍｍ、長さ１０〜３００ｍｍの急冷鋳片を得た。
【００２６】鋳片３００枚を任意に選びその鋳片厚を測
定した結果、板厚０．２３〜０．３５ｍｍ、平均値０．
３１ｍｍであった。前記鋳片の結晶粒径は短軸方向の寸
法０．５μｍ〜１５μｍ、長軸方向寸法は１０μｍ〜２
５０μｍであり、Ｒリッチ相は主相を取囲むように１μ
ｍ以下に微細に分散して存在することを確認した。
定した結果、板厚０．２３〜０．３５ｍｍ、平均値０．
３１ｍｍであった。前記鋳片の結晶粒径は短軸方向の寸
法０．５μｍ〜１５μｍ、長軸方向寸法は１０μｍ〜２
５０μｍであり、Ｒリッチ相は主相を取囲むように１μ
ｍ以下に微細に分散して存在することを確認した。
【００２７】前記鋳片を公知の方法で粗粉砕、微粉砕し
て、平均粒度３．５μｍ合金粉末を得た後、磁場強度１
５ｋＯｅ中で圧力１．０Ｔ／にて成型し、１０６０℃に
３時間の条件にて焼結後、６００℃に１時間の時効処理
を行い、永久磁石を得た。得られた永久磁石の磁石特性
及び耐食性試験結果を表１に示す。なお、耐食性試験は
焼結磁石を１５ｍｍ×１５ｍｍ×８ｍｍ寸法に加工後、
膜厚２５μｍのエポキシ樹脂塗装をした後、磁石１０個
を８０℃×９０％ＲＨの環境に２００時間保持した後、
その外観を検査する方法で行った。
て、平均粒度３．５μｍ合金粉末を得た後、磁場強度１
５ｋＯｅ中で圧力１．０Ｔ／にて成型し、１０６０℃に
３時間の条件にて焼結後、６００℃に１時間の時効処理
を行い、永久磁石を得た。得られた永久磁石の磁石特性
及び耐食性試験結果を表１に示す。なお、耐食性試験は
焼結磁石を１５ｍｍ×１５ｍｍ×８ｍｍ寸法に加工後、
膜厚２５μｍのエポキシ樹脂塗装をした後、磁石１０個
を８０℃×９０％ＲＨの環境に２００時間保持した後、
その外観を検査する方法で行った。
【００２８】比較例１
実施例１と同一の磁石組成を有する溶湯をタンディッシ
ュのノズルと急冷ロール間に厚み３ｍｍのアルミナのク
ッション材を介在させる以外は、実施例１と同一の鋳造
条件、製造条件にて磁石を得た。得られた鋳片の結晶粒
径は実施例の場合とほぼ同一であった。また、得られた
永久磁石の磁石特性及び実施例１と同一の耐食性試験結
果を表１に表す。耐食性試験結果は、表に示すごとく、
磁石１０個中３個の塗膜に直径０．５〜２ｍｍのフクレ
が認められた。
ュのノズルと急冷ロール間に厚み３ｍｍのアルミナのク
ッション材を介在させる以外は、実施例１と同一の鋳造
条件、製造条件にて磁石を得た。得られた鋳片の結晶粒
径は実施例の場合とほぼ同一であった。また、得られた
永久磁石の磁石特性及び実施例１と同一の耐食性試験結
果を表１に表す。耐食性試験結果は、表に示すごとく、
磁石１０個中３個の塗膜に直径０．５〜２ｍｍのフクレ
が認められた。
【００２９】上記のフクレ部の塗膜を除去してＥＰＭＡ
により調査した結果、Ａｌの周りにＮｄ酸化物が集積し
ていることが確認された。鋳片に混入したＡｌ2Ｏ3製の
クッション材が焼結時にＮｄリッチな液相により還元さ
れ、Ａｌの周りにＮｄ酸化物が集積するＮｄ酸化物は耐
食性がきわめて悪く、水分と反応してＮｄ（ＯＨ）3に
変化するため、塗膜がふくれることが確認された。
により調査した結果、Ａｌの周りにＮｄ酸化物が集積し
ていることが確認された。鋳片に混入したＡｌ2Ｏ3製の
クッション材が焼結時にＮｄリッチな液相により還元さ
れ、Ａｌの周りにＮｄ酸化物が集積するＮｄ酸化物は耐
食性がきわめて悪く、水分と反応してＮｄ（ＯＨ）3に
変化するため、塗膜がふくれることが確認された。
【００３０】比較例２
実施例１と同一磁石組成を有する溶湯を、ノズルと水冷
Ｃｕロールの最上部と中心点を結ぶ線に対する角度が２
０°で、湯面高さ１１ｍｍで実施例１と同一の鋳造条
件、磁石化製造条件にて磁石を得た。得られた鋳片の寸
法は幅１００ｍｍ長さ１０〜３００ｍｍであり、鋳片３
００枚を任意に選び、厚みを測定した結果、板厚０．１
８〜０．４２ｍｍ平均値０．３２ｍｍであった。また、
この比較例の鋳片結晶粒径は短軸方向は寸法３μｍ〜３
０μｍ、長軸方向寸法は３０μｍ〜２００μｍであっ
た。得られた永久磁石の磁石特性及び耐食性試験結果を
第１表に表す。
Ｃｕロールの最上部と中心点を結ぶ線に対する角度が２
０°で、湯面高さ１１ｍｍで実施例１と同一の鋳造条
件、磁石化製造条件にて磁石を得た。得られた鋳片の寸
法は幅１００ｍｍ長さ１０〜３００ｍｍであり、鋳片３
００枚を任意に選び、厚みを測定した結果、板厚０．１
８〜０．４２ｍｍ平均値０．３２ｍｍであった。また、
この比較例の鋳片結晶粒径は短軸方向は寸法３μｍ〜３
０μｍ、長軸方向寸法は３０μｍ〜２００μｍであっ
た。得られた永久磁石の磁石特性及び耐食性試験結果を
第１表に表す。
【００３１】比較例３
実施例１と同一磁石組成を有する溶湯を、ノズルと水冷
Ｃｕロールの最上部と中心点を結ぶ線に対する角度が１
００°で湯面高さ１８ｍｍ以外は実施例１と同一の鋳造
条件で溶湯をノズルより注湯した。鋳造開始後１２秒で
ノズル部で溶湯が凝固し、ノズルづまりが発生し、鋳造
できなくなった。
Ｃｕロールの最上部と中心点を結ぶ線に対する角度が１
００°で湯面高さ１８ｍｍ以外は実施例１と同一の鋳造
条件で溶湯をノズルより注湯した。鋳造開始後１２秒で
ノズル部で溶湯が凝固し、ノズルづまりが発生し、鋳造
できなくなった。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【発明の効果】この発明は、横注ぎストリップキャスト
法における溶湯と片ロールとの問題点を解消するため、
ノズルとロール間のクッション材をなくし、かつノズル
とロール間の空隙長並びにノズルとロールとの位置関係
を特定し最適化することにより、実施例に明らかなよう
にクッション材の混入によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の
耐食性の劣化を防止でき、また、結晶組織を安定的に微
細化でき、保磁力などがすぐれかつ安定した磁石特性の
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を得ることが可能な同系磁石用
鋳片を安定的に製造できる。
法における溶湯と片ロールとの問題点を解消するため、
ノズルとロール間のクッション材をなくし、かつノズル
とロール間の空隙長並びにノズルとロールとの位置関係
を特定し最適化することにより、実施例に明らかなよう
にクッション材の混入によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の
耐食性の劣化を防止でき、また、結晶組織を安定的に微
細化でき、保磁力などがすぐれかつ安定した磁石特性の
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を得ることが可能な同系磁石用
鋳片を安定的に製造できる。
【図１】この発明のストリップキャスティング法に使用
する装置の概略を示す説明図である。
する装置の概略を示す説明図である。
１ 密閉室
２ 高周波溶解炉
３ タンディッシュ
４ ノズル
５ 急冷用片ロール
５ａ 最上部
５ｂ 中心点
６ スクレパー
７ 鋳片回収容器
８ 合金溶湯
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 植田 雅己
大阪府吹田市南吹田２丁目19番１号 住
友特殊金属株式会社 吹田製作所内
(72)発明者 児嶋 尊
大阪府吹田市南吹田２丁目19番１号 住
友特殊金属株式会社 吹田製作所内
(72)発明者 渡辺 幸良
大阪府吹田市南吹田２丁目19番１号 住
友特殊金属株式会社 吹田製作所内
(56)参考文献 特開 平６−297114（ＪＰ，Ａ)
特表 昭63−501062（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B22D 11/06 360
Claims (1)
- 【請求項１】 真空中又は不活性雰囲気でR-Fe-B系合金
溶湯をノズルより急冷片ロールに注湯して主相が R 2Fe 14
B 結晶からなる急冷鋳片を得るR-Fe-B系永久磁石用鋳片
の製造方法において、前記合金溶湯を収容するタンディ
ッシュ先端部のノズルを、急冷片ロールの最上部と中心
点を結ぶ線に対して、45°〜80°の角度範囲位置に臨ま
せて配置し、かつ急冷片ロール表面と前記ノズル端間に
0.01mm〜3.0mmの空隙長を設けて注湯し、厚みが 0.03mm
〜 10mm でかつ前記主相の短軸方向の寸法が 0.1mm 〜 50mm
である急冷鋳片を得ることを特徴とするR-Fe-B系永久磁
石用鋳片の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06208795A JP3535253B2 (ja) | 1995-02-23 | 1995-02-23 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用鋳片の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06208795A JP3535253B2 (ja) | 1995-02-23 | 1995-02-23 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用鋳片の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08229641A JPH08229641A (ja) | 1996-09-10 |
| JP3535253B2 true JP3535253B2 (ja) | 2004-06-07 |
Family
ID=13189934
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06208795A Expired - Lifetime JP3535253B2 (ja) | 1995-02-23 | 1995-02-23 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用鋳片の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3535253B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1228158C (zh) * | 2000-10-06 | 2005-11-23 | 株式会社三德 | 使用薄带铸造法的纳米复合型永磁体用原料合金制造方法 |
| JP4754739B2 (ja) * | 2001-09-03 | 2011-08-24 | 昭和電工株式会社 | 希土類磁石用合金塊、その製造方法および焼結磁石 |
| CN100371106C (zh) * | 2002-08-08 | 2008-02-27 | 株式会社新王磁材 | 磁体用急冷合金的制造方法及制造装置 |
| JP3602120B2 (ja) | 2002-08-08 | 2004-12-15 | 株式会社Ｎｅｏｍａｘ | ナノコンポジット磁石用急冷合金の製造方法 |
| CN101256859B (zh) * | 2007-04-16 | 2011-01-26 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 一种稀土合金铸片及其制备方法 |
| JP5344296B2 (ja) * | 2009-03-30 | 2013-11-20 | 日立金属株式会社 | タンディッシュとそれを用いたｒ−ｔ−ｂ系合金の製造方法 |
| CN102179493B (zh) * | 2011-04-20 | 2013-03-20 | 钢铁研究总院 | 一种高温合金真空连铸装置 |
-
1995
- 1995-02-23 JP JP06208795A patent/JP3535253B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08229641A (ja) | 1996-09-10 |
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