JP3213638B2 - 希土類金属−鉄−ボロン系異方性永久磁石用粉末の製造法 - Google Patents
希土類金属−鉄−ボロン系異方性永久磁石用粉末の製造法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁石特性に優れた希土
類金属−鉄−ボロン系異方性永久磁石用粉末の製造法に
関する。
類金属−鉄−ボロン系異方性永久磁石用粉末の製造法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、永久磁石用合金鋳塊は、溶融した
合金を金型に鋳造する金型鋳造法により製造されている
のが一般的である。しかし該金型鋳造法により合金溶融
物を凝固させる場合、合金溶融物の抜熱過程において、
抜熱初期では鋳型伝熱律速であるが、凝固が進行する
と、鋳型−凝固相間及び凝固相における伝熱が抜熱律速
となり、金型冷却能を向上させても鋳塊内部と鋳型近傍
の鋳塊では、冷却条件が異なり、特に鋳塊厚が厚いほど
このような現象が生じる。このように鋳塊の内部と表面
付近での冷却条件の相違が大きい場合には、特に磁石組
成における高残留磁束密度側の鋳造組織に、初晶γ−Ｆ
ｅが多く存在し、このため鋳塊の中央部に粒径１０〜１
００μｍのα−Ｆｅが残存し、同時に主相を取り巻く希
土類金属に富んだ相の大きさも大きくなる。
合金を金型に鋳造する金型鋳造法により製造されている
のが一般的である。しかし該金型鋳造法により合金溶融
物を凝固させる場合、合金溶融物の抜熱過程において、
抜熱初期では鋳型伝熱律速であるが、凝固が進行する
と、鋳型−凝固相間及び凝固相における伝熱が抜熱律速
となり、金型冷却能を向上させても鋳塊内部と鋳型近傍
の鋳塊では、冷却条件が異なり、特に鋳塊厚が厚いほど
このような現象が生じる。このように鋳塊の内部と表面
付近での冷却条件の相違が大きい場合には、特に磁石組
成における高残留磁束密度側の鋳造組織に、初晶γ−Ｆ
ｅが多く存在し、このため鋳塊の中央部に粒径１０〜１
００μｍのα−Ｆｅが残存し、同時に主相を取り巻く希
土類金属に富んだ相の大きさも大きくなる。
【０００３】また前記金型鋳造法により得られる鋳塊組
織中に、短軸方向０．１〜５０μｍ、長軸方向０．１〜
１００μｍの結晶粒径を有する結晶が存在することが知
られているが、該結晶の含有率は、僅かであって、磁石
特性に良好な影響を及ぼすには至っていない。
織中に、短軸方向０．１〜５０μｍ、長軸方向０．１〜
１００μｍの結晶粒径を有する結晶が存在することが知
られているが、該結晶の含有率は、僅かであって、磁石
特性に良好な影響を及ぼすには至っていない。
【０００４】一方、磁石粉末製造工程における均質化処
理過程においては、通常、１０００℃付近で均質化処理
されるが、前記金型鋳造法で得られる鋳塊の場合には、
粒径の大きいα−Ｆｅ及び希土類金属に富んだ大きな相
を含有するので、均質化が困難であり、またその後の水
素化処理による再結晶化の際に、異方化しにくく、最終
的に得られる永久磁石の磁気特性が低下するという欠点
がある。
理過程においては、通常、１０００℃付近で均質化処理
されるが、前記金型鋳造法で得られる鋳塊の場合には、
粒径の大きいα−Ｆｅ及び希土類金属に富んだ大きな相
を含有するので、均質化が困難であり、またその後の水
素化処理による再結晶化の際に、異方化しにくく、最終
的に得られる永久磁石の磁気特性が低下するという欠点
がある。
【０００５】さらに、希土類金属元素、コバルト及び必
要に応じて、鉄、銅、ジルコニウムを添加し、ルツボ中
で溶解させた後、双ロール、単ロール、双ベルト等を組
み合わせたストリップキャスティング法等で０．０１〜
５ｍｍの厚さとなるように凝固させる希土類金属磁石用
合金の製造法が提案されている。
要に応じて、鉄、銅、ジルコニウムを添加し、ルツボ中
で溶解させた後、双ロール、単ロール、双ベルト等を組
み合わせたストリップキャスティング法等で０．０１〜
５ｍｍの厚さとなるように凝固させる希土類金属磁石用
合金の製造法が提案されている。
【０００６】該方法では、金型鋳造法に比して組成の均
一な鋳塊が得られるが、原料成分が、希土類金属元素、
コバルト及び必要に応じて、鉄、銅、ジルコニウムを組
み合わせた成分であるために、前記ストリップキャステ
ィング法による磁石性能の向上が充分に得られない等の
問題がある。
一な鋳塊が得られるが、原料成分が、希土類金属元素、
コバルト及び必要に応じて、鉄、銅、ジルコニウムを組
み合わせた成分であるために、前記ストリップキャステ
ィング法による磁石性能の向上が充分に得られない等の
問題がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高い
異方性を示し、且つ永久磁石の特性に最も良い影響を与
える結晶組織を有する希土類金属−鉄−ボロン系異方性
永久磁石用粉末の製造法を提供することにある。
異方性を示し、且つ永久磁石の特性に最も良い影響を与
える結晶組織を有する希土類金属−鉄−ボロン系異方性
永久磁石用粉末の製造法を提供することにある。
【０００８】
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、希土類
金属−鉄−ボロン系合金溶融物を、タンディッシュを介
してストリップキャスティング法により冷却速度１００
〜１０００℃／秒、過冷度１０〜５００℃の冷却条件下
で均一に凝固させて製造した希土類金属−鉄−ボロン系
永久磁石用合金鋳塊に、水素雰囲気中で水素原子を侵入
させ、次いで急速に脱気して水素原子を放出させ、それ
により再結晶化させた後、粉砕する水素化処理を行うこ
とを特徴とする希土類金属−鉄−ボロン系異方性永久磁
石用粉末の製造法が提供される。
金属−鉄−ボロン系合金溶融物を、タンディッシュを介
してストリップキャスティング法により冷却速度１００
〜１０００℃／秒、過冷度１０〜５００℃の冷却条件下
で均一に凝固させて製造した希土類金属−鉄−ボロン系
永久磁石用合金鋳塊に、水素雰囲気中で水素原子を侵入
させ、次いで急速に脱気して水素原子を放出させ、それ
により再結晶化させた後、粉砕する水素化処理を行うこ
とを特徴とする希土類金属−鉄−ボロン系異方性永久磁
石用粉末の製造法が提供される。
【００１０】以下本発明を更に詳細に説明する。
【００１１】本発明により得られる希土類金属−鉄−ボ
ロン系異方性永久磁石用粉末（以下、異方性永久磁石用
粉末１と称す）は、例えば、短軸方向０．１〜５０μ
ｍ、長軸方向０．１〜１００μｍの結晶粒径を有する結
晶を９０容量％以上、好ましくは９８容量％以上含有す
る希土類金属−鉄−ボロン系合金鋳塊（以下、合金鋳塊
２と称す）を水素化処理して得られる希土類金属−鉄−
ボロン系異方性永久磁石用粉末であって、その粉末粒径
は、２００〜４００μｍであるのが好ましい。前記合金
鋳塊２は、特に、主相結晶粒内に包晶核として通常含有
されるα−Ｆｅ及び／又はγ−Ｆｅの粒径が１０μｍ未
満であり、且つ微細分散されているのが好ましい。この
際前記特定の結晶粒径を有する結晶の含有割合が、９０
容量％未満の場合には、得られる合金鋳塊に優れた磁石
特性を付与できず、目的とする異方性永久磁石用粉末１
が得られない。また短軸方向及び長軸方向の長さが前記
範囲外である場合、若しくは該α−Ｆｅ及び／又はγ−
Ｆｅの粒径が１０μｍ以上であり、且つ微細分散されて
いない場合には、永久磁石用粉末製造工程における均質
化処理の際に、均質化時間が長くなり、更に最終の磁石
粉末の磁気特性が低くなるので好ましくない。また前記
合金鋳塊２の厚さは、０．０５〜１５ｍｍの範囲である
のが好ましい。厚さが１５ｍｍを超える場合には、所望
の結晶組織とするための後述する製造法が困難となるの
で好ましくない。
ロン系異方性永久磁石用粉末（以下、異方性永久磁石用
粉末１と称す）は、例えば、短軸方向０．１〜５０μ
ｍ、長軸方向０．１〜１００μｍの結晶粒径を有する結
晶を９０容量％以上、好ましくは９８容量％以上含有す
る希土類金属−鉄−ボロン系合金鋳塊（以下、合金鋳塊
２と称す）を水素化処理して得られる希土類金属−鉄−
ボロン系異方性永久磁石用粉末であって、その粉末粒径
は、２００〜４００μｍであるのが好ましい。前記合金
鋳塊２は、特に、主相結晶粒内に包晶核として通常含有
されるα−Ｆｅ及び／又はγ−Ｆｅの粒径が１０μｍ未
満であり、且つ微細分散されているのが好ましい。この
際前記特定の結晶粒径を有する結晶の含有割合が、９０
容量％未満の場合には、得られる合金鋳塊に優れた磁石
特性を付与できず、目的とする異方性永久磁石用粉末１
が得られない。また短軸方向及び長軸方向の長さが前記
範囲外である場合、若しくは該α−Ｆｅ及び／又はγ−
Ｆｅの粒径が１０μｍ以上であり、且つ微細分散されて
いない場合には、永久磁石用粉末製造工程における均質
化処理の際に、均質化時間が長くなり、更に最終の磁石
粉末の磁気特性が低くなるので好ましくない。また前記
合金鋳塊２の厚さは、０．０５〜１５ｍｍの範囲である
のが好ましい。厚さが１５ｍｍを超える場合には、所望
の結晶組織とするための後述する製造法が困難となるの
で好ましくない。
【００１２】前記異方性永久磁石用粉末１に用いる前記
合金鋳塊２を形成する原料成分は、希土類金属−鉄−ボ
ロン系であれば特に限定されるものではなく、通常製造
の際に不可避的に含まれる他の不純物成分を含んでいて
も良い。また希土類金属は、単体でも混合物であっても
良い。該希土類金属と、ボロンと、鉄との配合割合は、
通常の永久磁石用合金での配合割合と同様で良く、好ま
しくは重量比で、２５〜４０：０．５〜２．０：残量で
あるのが好ましい。
合金鋳塊２を形成する原料成分は、希土類金属−鉄−ボ
ロン系であれば特に限定されるものではなく、通常製造
の際に不可避的に含まれる他の不純物成分を含んでいて
も良い。また希土類金属は、単体でも混合物であっても
良い。該希土類金属と、ボロンと、鉄との配合割合は、
通常の永久磁石用合金での配合割合と同様で良く、好ま
しくは重量比で、２５〜４０：０．５〜２．０：残量で
あるのが好ましい。
【００１３】本発明の製造方法では、まず希土類金属−
鉄−ボロン系合金溶融物を、ストリップキャスティング
法により冷却速度１００〜１０００℃／秒、過冷度１０
〜５００℃、好ましくは２００〜５００℃の冷却条件下
で均一に凝固させ、前記合金鋳塊２を得、次いで水素雰
囲気中で前記合金鋳塊２に水素原子を侵入させ、次いで
急速に脱気して水素原子を放出させることにより主相結
晶等を再結晶化させた後、粉砕する水素化処理を行うこ
とを特徴とする。
鉄−ボロン系合金溶融物を、ストリップキャスティング
法により冷却速度１００〜１０００℃／秒、過冷度１０
〜５００℃、好ましくは２００〜５００℃の冷却条件下
で均一に凝固させ、前記合金鋳塊２を得、次いで水素雰
囲気中で前記合金鋳塊２に水素原子を侵入させ、次いで
急速に脱気して水素原子を放出させることにより主相結
晶等を再結晶化させた後、粉砕する水素化処理を行うこ
とを特徴とする。
【００１４】この際過冷度とは、（合金の融点）−（合
金溶融物の実際の温度）の値であって、冷却速度と相関
関係を有する。冷却速度及び過冷度が前記必須範囲外の
場合には、所望の組織を有する合金鋳塊が得られない。
金溶融物の実際の温度）の値であって、冷却速度と相関
関係を有する。冷却速度及び過冷度が前記必須範囲外の
場合には、所望の組織を有する合金鋳塊が得られない。
【００１５】本発明の製造方法を更に具体的に説明する
と、例えばまず、真空溶融法、高周波溶融法等により、
好ましくはるつぼ等を用いて、不活性ガス雰囲気下、希
土類金属−鉄−ボロン系合金を溶融物とした後、該溶融
物を、例えば、単ロール、双ロール又は円板上等におい
て、前記条件下、好ましくは連続的に凝固させる等のス
トリップキャスティング法を用いた方法等により、所望
の結晶組織を有する永久磁石用合金鋳塊２を得る。即
ち、ストリップキャスティング法等で凝固させる場合に
は、合金鋳塊の厚さを、好ましくは０．０５〜１５ｍｍ
の範囲となるように、鋳造温度及び注湯速度等を適宜選
択し、前記条件下処理するのが最も容易な方法である。
次いで、得られた永久磁石用合金鋳塊２に、水素原子を
侵入及び放出させ再結晶化させるために、例えば１〜１
０ｍｍ角程度に粉砕し、好ましくは５〜５０時間、９０
０〜１１００℃にて、均質化処理を行った後、好ましく
は１気圧の水素雰囲気中において、８００〜８５０℃で
２〜５時間保持した後、１０~2〜１０~3Torrにまで急速
脱気し、急冷する方法等により行うことができ、次に再
結晶化した前記永久磁石用合金鋳塊を好ましくは２００
〜４００μｍまで粉砕する方法等により、異方性永久磁
石用粉末１を得ることができる。
と、例えばまず、真空溶融法、高周波溶融法等により、
好ましくはるつぼ等を用いて、不活性ガス雰囲気下、希
土類金属−鉄−ボロン系合金を溶融物とした後、該溶融
物を、例えば、単ロール、双ロール又は円板上等におい
て、前記条件下、好ましくは連続的に凝固させる等のス
トリップキャスティング法を用いた方法等により、所望
の結晶組織を有する永久磁石用合金鋳塊２を得る。即
ち、ストリップキャスティング法等で凝固させる場合に
は、合金鋳塊の厚さを、好ましくは０．０５〜１５ｍｍ
の範囲となるように、鋳造温度及び注湯速度等を適宜選
択し、前記条件下処理するのが最も容易な方法である。
次いで、得られた永久磁石用合金鋳塊２に、水素原子を
侵入及び放出させ再結晶化させるために、例えば１〜１
０ｍｍ角程度に粉砕し、好ましくは５〜５０時間、９０
０〜１１００℃にて、均質化処理を行った後、好ましく
は１気圧の水素雰囲気中において、８００〜８５０℃で
２〜５時間保持した後、１０~2〜１０~3Torrにまで急速
脱気し、急冷する方法等により行うことができ、次に再
結晶化した前記永久磁石用合金鋳塊を好ましくは２００
〜４００μｍまで粉砕する方法等により、異方性永久磁
石用粉末１を得ることができる。
【００１６】前記異方性永久磁石用粉末１は、通常の磁
石製造法により、例えば樹脂磁石、ボンド磁石等とする
ことができる。
石製造法により、例えば樹脂磁石、ボンド磁石等とする
ことができる。
【００１７】
【発明の効果】本発明の製造方法では、高い異方性を示
し、磁石特性が極めて優れており、樹脂磁石、ボンド磁
石等の永久磁石用原料として有用である異方性永久磁石
用粉末を容易に得ることができる。
し、磁石特性が極めて優れており、樹脂磁石、ボンド磁
石等の永久磁石用原料として有用である異方性永久磁石
用粉末を容易に得ることができる。
【００１８】
【実施例】以下本発明を実施例及び比較例により更に詳
細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。
細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。
【００１９】
【実施例１】ネオジム１４原子％、ボロン６原子％、鉄
８０原子％からなる各金属元素を配合した合金を、アル
ゴンガス雰囲気中で、アルミナるつぼを使用して高周波
溶融法により溶融物とした。次いで、得られた溶融物の
温度を１３５０℃に保持した後、図１に示す装置を用い
て以下の方法に従って永久磁石用合金鋳塊を得た。得ら
れた合金鋳塊を組織分析した結果を表１に示す。
８０原子％からなる各金属元素を配合した合金を、アル
ゴンガス雰囲気中で、アルミナるつぼを使用して高周波
溶融法により溶融物とした。次いで、得られた溶融物の
温度を１３５０℃に保持した後、図１に示す装置を用い
て以下の方法に従って永久磁石用合金鋳塊を得た。得ら
れた合金鋳塊を組織分析した結果を表１に示す。
【００２０】図１は、単ロールを用いたストリップキャ
スト法により永久磁石用合金鋳塊を製造するための概略
図であって、１は前記高周波溶融法により溶融した溶融
物の入ったるつぼである。１３５０℃に保持された溶融
物２を、タンディッシュ３上に連続的に流し込み、次い
で約１ｍ／ｓで回転するロール４上において、冷却速度
５００℃／秒、過冷度２００℃の冷却条件となるように
急冷凝固させ、ロール４の回転方向に連続的に溶融物２
を落下させて、厚さ０．２〜０．４ｍｍの合金鋳塊５を
製造した。
スト法により永久磁石用合金鋳塊を製造するための概略
図であって、１は前記高周波溶融法により溶融した溶融
物の入ったるつぼである。１３５０℃に保持された溶融
物２を、タンディッシュ３上に連続的に流し込み、次い
で約１ｍ／ｓで回転するロール４上において、冷却速度
５００℃／秒、過冷度２００℃の冷却条件となるように
急冷凝固させ、ロール４の回転方向に連続的に溶融物２
を落下させて、厚さ０．２〜０．４ｍｍの合金鋳塊５を
製造した。
【００２１】得られた合金鋳塊５を５ｍｍ角に粉砕し、
１０００℃にて、４０時間均質化処理を行い、処理開始
後５、１０、１５、２０、４０時間のα−Ｆｅの面積率
を走査型電子顕微鏡による像から画像解析により測定し
た。結果を表２に示す。また同走査型電子顕微鏡により
結晶粒径を測定したところ、１０時間均質化処理を行っ
た際の長軸方向の平均結晶粒径は６０μｍであった。
１０００℃にて、４０時間均質化処理を行い、処理開始
後５、１０、１５、２０、４０時間のα−Ｆｅの面積率
を走査型電子顕微鏡による像から画像解析により測定し
た。結果を表２に示す。また同走査型電子顕微鏡により
結晶粒径を測定したところ、１０時間均質化処理を行っ
た際の長軸方向の平均結晶粒径は６０μｍであった。
【００２２】次いで均質化処理を行った合金鋳塊を真空
加熱炉に入れ、１気圧の水素雰囲気中で８２０℃にて３
時間保持した後、２分以内に１０~2Torrまで脱気し、冷
却容器に移し急冷した。処理後の合金鋳塊を容器から取
り出し、平均粒径３００μｍに粉砕し、１５ｋＯｅの磁
場中にて０．５ｔ／ｃｍ2の圧力をかけ、一軸圧縮によ
り圧粉体を成形した。該圧粉体の結晶配向度をＸ線回折
により測定し、下記式数１に従って、配向度Ｆを算出
し、さらに磁気特性を測定した。結晶配向度を表３に、
磁気特性を表４に示す。
加熱炉に入れ、１気圧の水素雰囲気中で８２０℃にて３
時間保持した後、２分以内に１０~2Torrまで脱気し、冷
却容器に移し急冷した。処理後の合金鋳塊を容器から取
り出し、平均粒径３００μｍに粉砕し、１５ｋＯｅの磁
場中にて０．５ｔ／ｃｍ2の圧力をかけ、一軸圧縮によ
り圧粉体を成形した。該圧粉体の結晶配向度をＸ線回折
により測定し、下記式数１に従って、配向度Ｆを算出
し、さらに磁気特性を測定した。結晶配向度を表３に、
磁気特性を表４に示す。
【００２３】
【数１】
【００２４】
【比較例１】実施例１で製造した合金溶融物を、高周波
溶融法により溶解し、金型鋳造法により厚さ２５ｍｍの
永久磁石用合金鋳塊を得た。得られた合金鋳塊を実施例
１と同様に分析した。合金鋳塊の分析結果を表１に示
す。
溶融法により溶解し、金型鋳造法により厚さ２５ｍｍの
永久磁石用合金鋳塊を得た。得られた合金鋳塊を実施例
１と同様に分析した。合金鋳塊の分析結果を表１に示
す。
【００２５】得られた合金鋳塊を実施例１と同様に均質
化処理を行い、α−Ｆｅの面積率を測定した。結果を表
２に示す。また実施例１と同様に１０時間均質化処理を
行った際の結晶粒径を測定したところ、長軸方向の平均
結晶粒径は２２０μｍであった。
化処理を行い、α−Ｆｅの面積率を測定した。結果を表
２に示す。また実施例１と同様に１０時間均質化処理を
行った際の結晶粒径を測定したところ、長軸方向の平均
結晶粒径は２２０μｍであった。
【００２６】次いで、実施例１と同様に水素化処理を行
い、粉砕し、得られた粉末の結晶配向度及び磁気特性を
測定した。結晶配向度を表３に、磁気特性を表４に示
す。
い、粉砕し、得られた粉末の結晶配向度及び磁気特性を
測定した。結晶配向度を表３に、磁気特性を表４に示
す。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【表２】
【００２９】
【表３】
【００３０】
【表４】
【図１】図１は、実施例１で用いたストリップキャスト
法により永久磁石用合金鋳塊を製造する際の概略図であ
る。
法により永久磁石用合金鋳塊を製造する際の概略図であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−222304（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−706（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/032 - 1/117 C22C 33/02,38/00
Claims (1)
- 【請求項１】 希土類金属−鉄−ボロン系合金溶融物
を、タンディッシュを介してストリップキャスティング
法により冷却速度１００〜１０００℃／秒、過冷度１０
〜５００℃の冷却条件下で均一に凝固させて製造した希
土類金属−鉄−ボロン系永久磁石用合金鋳塊に、水素雰
囲気中で水素原子を侵入させ、次いで急速に脱気して水
素原子を放出させ、それにより再結晶化させた後、粉砕
する水素化処理を行うことを特徴とする希土類金属−鉄
−ボロン系異方性永久磁石用粉末の製造法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23829992A JP3213638B2 (ja) | 1992-09-07 | 1992-09-07 | 希土類金属−鉄−ボロン系異方性永久磁石用粉末の製造法 |
| AT93102276T ATE167239T1 (de) | 1992-02-15 | 1993-02-12 | Legierungsblock für einen dauermagnet, anisotropes pulver für einen dauermagnet, verfahren zur herstellung eines solchen und dauermagneten |
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