JP3199829B2 - 無定形炭素膜の作製方法 - Google Patents
無定形炭素膜の作製方法Info
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Description
れた赤外線用光路の作製方法に関する。
ものである。このための光学システムとして従来用いら
れているのは、レーザー、ランプなどの光源と、レンズ
・反射鏡等を定盤上に配列し、注意深く光路調整を行っ
たものである。
くなり、それと同時に振動あるいは他の部品や工具との
接触による光路のずれが発生する可能性が大きくなる。
それに対してそれら光路に関してシリコンのICの様な
集積化を行ない、小型化と高機能化を図ろうというのが
この光集積回路のねらいであった。
吸光分析装置(以下IR分析装置とする)を代表とする
赤外線光学装置である。IR分析装置の場合も、一般に
装置の内部にレンズや反射鏡等を用いた光路が設けられ
ており、当然他の光学測定装置同様に極端に振動を嫌
う。
振動の他に光学系部品の材質に関する問題がある。一般
にIR分析装置のプリズムや窓等には赤外線の波長領域
において透明な材料として、KBrに代表される極度に
吸湿性の高い物質を用いざるを得ない。このため装置内
部の湿度調整等、IR分析装置の測定、保管環境には非
常に厳しい管理が必要である。
持っている。即ち、他の光学器機と同様振動に弱いこ
と、またKBr等の高吸湿性物質を使用せざるを得ない
ことである。
これにより外部からの振動に対する耐久性が向上し、ま
た装置自体を非常に小型化する事が可能となる。それに
よりKBrの必要面積を大幅に減少せしめることが可能
になる。またIR分析装置に限らず各種赤外線利用技術
の簡便化および小型化が可能になる。
集積素子の作製技術は緒についたばかりというのが現状
であり、素子を構成する材質、あるいはその作製方法に
関して有効な提案はまだなされていない。
領域のレーザー光を用いた光通信技術において、光ファ
イバーとして石英ガラスあるいはその化合物の各種材料
が開発されているが、一般に赤外線領域とされている波
長全域(約1μm〜1mmとされている)において低損
失性を有している赤外線用光路材料は実用化されておら
ず、赤外線を用いた分光において有効な材料は得られて
いない。
外線を用いた光回路に適した光路の作製する方法を提供
することを目的とする。
%以下であり、炭素同士のsp3 結合がランダムに存在
することによって形成されており、更にダイヤモンドに
非常に近い硬度を有する無定形炭素(以下これをダイヤ
モンドライクカーボン=DLCとする)薄膜が上記赤外
線波長領域光において透明であることから、赤外線光集
積素子の材料としてDLC薄膜を用い、該DLC薄膜に
よって光路もしくは回折格子等を半導体材料薄膜の作製
方法を応用して形成することにより、良好な赤外線用光
集積素子の作製が可能であることを見出した。
率の高いDLC膜を低屈折率DLC膜によって挟み込む
ように成膜された構造の赤外線光導波路(光路)を形成
し、光集積素子回路、光集積素子材料の基本的な作製方
法を提示するものである。
らバイアス電位を印加し、該印加バイアス電位を成膜中
に変化させることによって、プラズマ中に発生する炭素
イオンの基板方向への加速を調節し、これにより屈折率
の異なるDLC単層膜または多層膜を一工程のみで成膜
する方法。
上に比誘電率の異なる誘電体によって光路部パターン
(高誘電率材料)、非光路部パターン(低誘電率材料)
の2種類のパターンを形成し、該光路部パターンと非光
路部パターンとで放電電圧差を発生させ、これにより基
板近傍のプラズマ中でラジカル密度を光路部において高
めることにより、光路部において高密度膜すなわち高屈
折率領域を、非光路部において低密度膜すなわち低屈折
率領域を形成し、1.と同様の効果により屈折率の異なる
DLCによって構成された光路パターンを有する単層膜
または多層膜を一工程で成膜する方法。
ことにより構成された赤外線用光路の作製方法である。
する。
屈折率の光路(コアと呼ばれる。屈折率=nとする)を
その光路よりも低屈折率の領域(クラッドと呼ばれる。
屈折率<n)によって挟み込むことによって、光は光路
内部において全反射され伝達されることが知られてい
る。ゆえに赤外線領域において透明な材料を用いて上記
コアおよびクラッドを形成することで赤外線用光路を形
成することができ、これを用いて赤外線光集積素子の回
路を形成する事が可能となる。
す。101がコア部に、その両側の102がクラッド部
に相当する。コア部とクラッド部の大きさの関係は、対
象とする装置の構成及び必要な光信号伝達量によって決
定される。上記の様にコア部の屈折率nに対してクラッ
ド部の屈折率が<nであるとき、コア内部で光信号の内
部全反射と伝播が生ずる。特にコアとクラッドの屈折率
差を1%としかつコア内部で屈折率の分布を緩やかに変
化させて設定した時、良好な分散特性が得られ、非常に
伝播効率の良い光路が得られるとされている。
しようとする場合、DLC薄膜の屈折率を成膜中に調節
することが必要となる。本発明者らは、13.56MH
zの高周波(工業周波数として一般的)を使用した平行
平板型プラズマCVD装置を用いてDLCを成膜し、そ
の際に基板ステージ側電極に対してバイアス電位を印加
し、成膜中にこのバイアス電位を基板側を負として、そ
の電位を調節する事によってDLC薄膜の屈折率を調節
できることを確認した。これはプラズマ中で発生する炭
素イオンが、基板側が負電位となった時に基板側へ引き
寄せられるが、バイアスの電位に応じて基板方向への加
速度に差が生じ、高電位、高加速度の場合はイオンの打
ち込みによってDLCは高密度となり、これにより屈折
率が高いDLC層を形成することが可能となるためであ
る。
は、膜中での水素含有量が低い場合に保証される。これ
は膜中でC−H結合が形成されている場合は、赤外線の
吸収が生じるからである。本発明者らの実験を通じて、
膜中の水素含有量が5原子%以下であるならば実用上支
障が無いことを確認した。またこの膜中水素含有量は膜
の屈折率同様バイアスの電位によって変化することが過
去に確認されている。従ってバイアス電位の値は水素濃
度が5原子%を越えない範囲で調節されることが望まし
い。ただしこの電位は成膜方法および実験条件によって
変化する。
する。該プラズマCVD装置を用いたDLC成膜を数段
階に分け、第一段階でクラッド層を全面に形成し、第二
段階で対向電極側表面または基板ステージ上に、充分な
厚さ(好ましくは1mm)を持ち誘電率が大きく異なる
(比誘電率の差が2.5〜3.5以上)異種誘電体材料
によって光路部パターン(高誘電率材料)、非光路部パ
ターン(低誘電率材料)の2種類のパターンを形成し、
その上に基板を設置して光路部(コア部)、非光部(ク
ラッド部)を成膜する。すなわち対向電極側表面または
基板裏面の誘電率によって局所的に容量差が生じ、上で
述べたバイアス電位による屈折率差の形成に加えて、光
路部および非光路部のパターニング作製が容易に実行で
き、しかも一回の工程で作製可能となる。第3段階とし
てクラッド層を全面に形成し、赤外線用光路が完成す
る。以下実施例によって本発明を説明する。
D装置を用いてDLCによる赤外線用光集積素子に必要
な、屈折率の異なるDLC部材の作製を試みたものであ
る。プラズマCVD装置を図2に示す。装置は別々の排
気系(5)(11)とガス供給系(6)(13)を有す
る2つの反応室で構成され、第一反応室(7)ではSU
S316製の電極板を電源側(2)および接地電位側
(3)の両方で使用する。第二反応室(14)では、接
地電位側電極板(12)に誘電体(15)(16)を設
置し、電源側(2)はSUS316製電極板である。電
極板の大きさは全てφ100mmである。第1反応室と
第2反応室とを完全に隔てるゲートバルブ(8)を通じ
て、基板(1)を設置し、高周波電源装置(9)とバイ
アス電位印加用DC電源装置(10)を接続した電源側
電極板(2)を移動して、各反応室において別途成膜を
行うことにより、単一組織成膜と光路パターン成膜を大
気開放を伴わずに行うことができる。
を行う場合、電源装置設置側電極には負の電位(セルフ
バイアス)が投入電力に応じて生ずることが知られてい
る。このセルフバイアスは自然にイオンを引きつけるた
め、成膜中にイオン打ち込みが生ずる場合がある。成膜
対象によってはこのイオンの打ち込みに伴うダメージを
嫌う為、該平行平板型プラズマCVD装置では接地電位
側を基板ステージとする事が多い。今回はイオン打ち込
みによる密度向上と屈折率のコントロールを目的として
いる。従って本発明では基板を電源装置設置側電極に置
き、電源側電極に更に直流電源(定電圧)を図の様に設
置し、バイアス電位の外部調節をおこなった。
cmを用いた。この他にもC2 H6等各種炭化水素ガス
あるいは気化メタノール等を用いてよい。ガスの供給は
接地側電極板内部を通して、該接地側電極表面に設けた
穴から基板方向へ吹き出す形式で行ない、平行電極内部
でのガス濃度を出来るだけ均一化した。
リブデン等の金属材料基板、各種ガラス基板、プラステ
ィックス等の有機材料基板等、幅広い材料を用いること
が出来る。特に密着性を問題とするならば有機材料基板
の使用が有効であろう。本実施例では基本構造の確認と
いうことで安価なパイレックスガラス基板(50mm×
50mm)を使用した。
表面に設置した熱電対により基板裏面の温度を測定し
た。成膜中には基板に対して特に加熱は行っていない
が、プラズマに接する基板表面と室温に近い裏面とでは
温度差が生じていることが考えられる。予備実験によっ
てプラズマ放電中の表面と裏面の温度差を測定し、成膜
中はその数値と元にして基板温度を予測した。
手順を記載する。第一段階は下部クラッド層の形成であ
る(図3−A)。原料ガスはCH4 20ccm+H2 4
0ccm、成膜前に反応室内部を5×10-3Paに真空引
きし、その後反応ガスを導入する。成膜中の反応圧力は
20Paとし、該圧力にて安定を確認し、高周波電力を
100W投入し放電を開始する。この時の基板温度は1
00℃を超えていない事を確認した。
ち、DCバイアス電圧を印加する。極性は基板ステージ
側を負とし、印加電圧を100Vとした。これは高周波
電力の投入に伴うセルフバイアス(約−180V)にさ
らに印加する、という意味である。従って基板ステージ
は−280Vの電位でプラズマ中のイオンを引き寄せる
ことになる。ゆえに基板(1)表面へ到達するイオンは
高い運動エネルギーを有している。
で、このDCバイアス電圧を外部から印加することによ
って得られるDLC膜の膜中水素濃度、硬度、屈折率を
コントロールすることが可能となることを確認してい
る。この現象について本発明者らは、イオン打ち込みの
際のエネルギーによって脱水素反応が進行し、またイオ
ン打ち込みによりちょうどスパッタリング類似の現象に
より、膜の硬さや密度(=屈折率)が向上すると考察し
ている。ただしこのDCバイアス印加効果は膜の内部に
圧縮内部応力の蓄積を伴うものであり、該内部応力の大
きさはDCバイアス電位に比例すると考えられる。光素
子として理想的な水素濃度、硬度、屈折率と、発生する
内部応力の大きさとから印加するDCバイアス電位を決
定するべきである。
膜厚が約4μmのDLC薄膜(20)を作製した。この
第一段階におけるDLC膜(20)が光集積素子の下部
クラッド層となる。膜質を評価したところ、SIMSを
用いた膜中の水素濃度測定より膜中には約3〜4原子%
の水素が含まれていた。また可視−紫外スペクトルの測
定から、屈折率は約1.80であった。
をおこなった(図3−B)。このコア部分を形成する光
路(22)を、特に反応室外でのマスキング等を行わな
いで形成することが本発明の特徴のひとつである。勿論
一旦真空系を破り、通常のレジスト等を用いたマスキン
グにより光路を構成することも可能である。ただし本発
明の程度のクリーン度は期待出来ないと思われる。
5×10-3Paに真空引きする。このとき試料基板(1)
を装着した基板ステージ(2)は図2に示す装置図の第
一反応室(7)にある。第一反応室(7)からゲートバ
ルブ(8)を経由して第1反応室内部の圧力と同じ5×
10-3Paの高真空状態となっている第二反応室(14)
へ基板(1)と基板ステージ(2)を搬送したのちゲー
トバルブを閉じる。第二反応室(14)内部には接地電
極(12)表面に、比誘電率の異なる厚さ1mmの誘電
体材料によって、光路(15)および非光路(16)パ
ターンが形成されている。
アルミナを使用する事により8.5とし、非光路パター
ン(16)において石英板を使用し3.8とした。本実
施例では幅5mm、長さ60mmのアルミナ板を接地電
極表面中央に設けた。このように局所的な誘電率の差を
設けることにより、電極間の容量に局所差を生じさせ、
プラズマ中でのラジカル密度をアルミナ部分で高くし、
アルミナと対向する試料基板上でちょうどDCバイアス
を印加したときと同様の効果が発生し、この部分の水素
濃度が低下し、硬度と屈折率が向上することになる。
(2)は接地電極(12)表面の誘電体(15)(1
6)と対向することにより、パターニングすること無し
に屈折率の高い光路を形成できる。ここでこのコア作製
は、バイアス印加電位を調節することによって信号歪み
の無い、分散特性と伝播特性に優れた光集積素子を形成
することを目的としているが、光ファイバーの研究にお
いて光路の中心部にピークを有し、そのピークがクラッ
ドの屈折率を1%以上上回らない屈折率勾配を形成する
ことによりそれを達成できることが報告されている。従
ってここでもバイアス印加電位は屈折率勾配を形成する
ように調整し、印加される必要がある。
る。成膜前に反応室(14)内部を5×10-3Paに真空
引きし、その後原料ガスCH4 20ccm+H2 40c
cmを導入(13)し、反応圧力を20Paとして高周
波電力100W投入し放電を開始、その後DCバイアス
電位を印加する。基板温度は約100℃であった。この
バイアス印加は下部クラッド層(20)成膜時と同じ−
100Vから開始し、−3.6V/minの割合で−1
18Vまで電位を変化させ、+3.6V/minの割合
で−100Vまで回復する。従って約50分の成膜時間
となるが、これによりコア部(22)で約1.8μm、
クラッド部(21)(23)で約1.9μmのDLC薄
膜が得られた。SIMSでは膜中水素濃度はコア部(2
2)で約3原子%以下、クラッド部(21)(23)で
約4.3原子%が含まれていると思われるが明確では無
い。屈折率に関しては同一条件で成膜しDCバイアス電
位を−118Vとしたときの結果では約1.82〜1.
84であった為、コア部での屈折率に関してはこれを目
安とした。
を設けたが、接地電極表面に設けられた誘電体の誘電率
を平面方向に段階的または連続的に変化させておくこと
で、DLC膜特にコア部の平面方向の屈折率勾配を段階
的にあるいは連続的に変化させてもよいことは言うまで
もない。
膜をおこなった(図3−C)。この上部クラッド層形成
に関しても第一反応室(7)に基板(1)と基板ステー
ジ(2)を戻し、均一電位表面の接地電極(3)におい
て成膜する。成膜条件は下部クラッド層(20)の成膜
と全く同様であり、まず反応室(7)内部を5×10-3P
aに真空引きし、その後CH4 20ccm+H2 40c
cmを導入(6)、反応圧力が20Paと成ったのを確
認し、高周波電力を100W投入し放電を開始する。そ
の後DCバイアス電圧を基板ホルダー側に−100V印
加する。セルフバイアスと合わせて基板(1)および基
板ホルダー(2)の電位は−280Vとなる。この状態
で2時間保持し約4μmの上部クラッド層(24)を形
成する。基板温度は同じく約100℃であった。
した。評価はコア部(22)での赤外線透過性すなわち
各クラッド部(20)(21)(23)(24)への赤
外線の漏れの評価が重要と考え、炭酸ガスレーザーをコ
ア部(22)端面に照射し、ボロメータにより比較した
ところ後端部分以外では全く赤外線光の漏洩は発生して
いないことが明らかになった。
することが可能となり、赤外線用光集積素子の作製を可
能とすることができた。また本発明によりマスキング作
業等により真空系(高真空状態)を破ることなく屈折率
の異なるDLC薄膜の形成、積層を自由に行い、任意の
パターンの光路の形成が可能となった。すなわち、形成
されるDLC薄膜の水素濃度、屈折率、硬度を膜厚方向
および平面方向において自由に制御することが可能にな
った。この光路作製方法は光集積素子のみならず、広く
半導体装置の形成に応用が可能である。
置。
Claims (10)
- 【請求項1】互いに対向する第1及び第2の電極を有
し、異なる誘電率を有する誘電体を少なくとも2つ以上
前記第2の電極の表面に接して配置した平行平板型高周
波プラズマCVD装置を用いた無定形炭素膜の作製方法
であって、 前記第1の電極上に基板を配置し、 前記第1と第2の電極間に高周波電力を印加し、 前記基板上に前記無定形炭素膜を形成することを特徴と
する無定型炭素膜の作製方法。 - 【請求項2】互いに対向する第1及び第2の電極を有
し、異なる誘電率を有する誘電体を少なくとも2つ以上
前記第2の電極の表面に接して配置した平行平板型高周
波プラズマCVD装置を用いた無定形炭素膜の作製方法
であって、 前記第1の電極上に基板を配置し、 前記第1と第2の電極間に高周波電力を印加し、 さらに前記第1の電極側が負となるような直流バイアス
を印加し、 前記基板上に前記無定形炭素膜を形成することを特徴と
する無定型炭素膜の作製方法。 - 【請求項3】 請求項1または2において、前記第1の
電極上に配置された前記基板に他の無定形炭素膜を形成
し、前記他の無定形炭素膜上に前記無定形炭素膜を形成
することを特徴とする無定形炭素膜の作製方法。 - 【請求項4】 第1、第2及び第3の電極を有し、異な
る誘電率を有する誘電体を少なくとも2つ以上前記第2
の電極の表面に接して配置した平行平板型高周波プラズ
マCVD装置を用いた無定形炭素膜の作製方法であっ
て、 前記第1の電極上に基板を配置し、 前記第1と第3の電極を対向させ、前記第1と第3の電
極間に高周波電力を印加し、 前記基板上に第1の無定形炭素膜を形成し、 前記第1と第2の電極を対向させ、前記第1と第2の電
極間に高周波電力を印加し、 前記第1の無定形炭素膜上に第2の無定形炭素膜を形成
することを特徴とする無 定形炭素膜の作製方法。 - 【請求項5】請求項1乃至4のいずれかにおいて、前記
基板は半導体基板、金属材料基板又はガラス基板のいず
れかであることを特徴とする無定型炭素膜の作製方法。 - 【請求項6】請求項1乃至4のいずれかにおいて、前記
基板は有機材料基板であることを特徴とする無定型炭素
膜の作製方法。 - 【請求項7】コア部とクラッド部を有する赤外線用光路
の作製方法であって、互いに対向する第1及び第2の電
極を有し、異なる誘電率を有する誘電体を少なくとも2
つ以上前記第2の電極の表面に接して配置した平行平板
型高周波プラズマCVD装置を用い、 前記第1の電極上に基板を配置し、 前記第1と第2の電極間に高周波電力を印加し、 前記基板上に前記無定形炭素膜を形成し、 前記無定形炭素膜には前記誘電体の配置に応じた部分に
前記コア部と前記クラッド部が設けられていることを特
徴とする赤外線用光路の作製方法。 - 【請求項8】コア部とクラッド部を有する赤外線用光路
の作製方法であって、 互いに対向する第1及び第2の電極を有し、異なる誘電
率を有する誘電体を少なくとも2つ以上前記第2の電極
の表面に接して配置した平行平板型高周波プラズマCV
D装置を用い、 前記第1の電極上に基板を配置し、 前記第1及び第2の電極間に高周波電力を印加し、 さらに前記第1の電極側が負となるような直流バイアス
を印加し、 前記基板上に前記無定形炭素膜を形成し、 前記無定形炭素膜には前記誘電体の配置に応じた部分に
前記コア部と前記クラッド部が設けられていることを特
徴とする赤外線用光路の作製方法。 - 【請求項9】請求項7又は8において、前記基板は半導
体基板、金属材料基板又はガラス基板のいずれかである
ことを特徴とする赤外線用光路の作製方法。 - 【請求項10】請求項7又は8において、前記基板は有
機材料基板であることを特徴とする赤外線用光路の作製
方法。
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