JP3199091B2 - 配向性薄膜の積層体 - Google Patents
配向性薄膜の積層体Info
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Description
ャパシター等の電子素子、更には光変調素子などの作製
に適した配向性薄膜の積層体に関する。
持つ強誘電性、圧電性、焦電性、電気光学効果等の多く
の性質により、不揮発性メモリーを始めとして、表面弾
性波素子、赤外線焦電素子、音響光学素子、電気光学素
子等、多くの応用が期待されている。これらの応用のう
ち、薄膜光導波路構造での低光損失化と単結晶並みの分
極特性や電気光学効果を得るために単結晶薄膜の作製が
不可欠である。そのため、BaTiO3 、PbTi
O3 、Pb1-x Lax (Zr1-y Tiy )O3 (PLZ
T)、LiNbO3 、KNbO3 、Bi4 Ti3 O12等
のエピタキシャル強誘電体薄膜が、Rf−マグネトロン
・スパッタリング、イオン・ビーム・スパッタリング、
レーザー・アブレーション、有機金属化学蒸着(MOC
VD)等の方法によって、酸化物単結晶基板上に数多く
形成されている。また、半導体素子との集積化のために
は、半導体基板上への強誘電体薄膜の作製が必要であ
る。しかし、半導体基板上への強誘電体薄膜のエピタキ
シャル成長は、高成長温度、半導体と強誘電体との間の
相互拡散、半導体の酸化等のために難しい。
タキシャルが低温で成長し、強誘電体薄膜のエピタキシ
ャル成長を助け、かつ拡散バリアとしても働くキャッピ
ング層をバッファ層として半導体基板上に形成すること
が必要である。また、強誘電体の屈折率は一般にGaA
sよりも小さいが、強誘電体よりも小さい屈折率を持つ
バッファ層が得られれば、半導体レーザー光を強誘電体
薄膜光導波路中に閉じ込めることが可能になり、光変調
素子の半導体レーザー上への作製や光集積回路をSi半
導体集積回路上に作製することが可能になる。これに対
し、本発明者は、MgOを半導体(100)基板上へ
(100)エピタキシャル成長させることを既に提案し
た(米国特許出願D/91626,出願日1991.1
1.26.、特願平4−319228号)。この際の結
晶学的関係は、例えばGaAs上のBaTiO3 につい
てはBaTiO3 (001)//MgO(100)//Ga
As(100)、面内方位BaTiO3 [010]//M
gO[001]//GaAs[001]となる構造を作製
することができる。
に用いられる薄膜電極および薄膜発熱抵抗体としては、
一般に金属が用いられるが、Al,Cr等の金属薄膜は
酸化に弱く、Pd,Ag,Pt等の貴金属薄膜は酸化に
強い反面、コストが高い。また、強誘電体薄膜を用いた
不揮発性メモリーにおいては、Pt等の金属電極を用い
るとスイッチングに伴い強誘電体の疲労がみられる。近
年、酸化物電極が強誘電体薄膜のスイッチング疲労を抑
制することが知られ、例えばJ.Lee等,Appl.
Phys.Lett.,63,27(1993)では、
YBa2 Cu3 Ox のPb(Zr0.52Ti0.48)O3 の
スイッチング疲労への効果が報告されている。しかし、
超伝導体であるYBa2 Cu3 Ox 薄膜の作製は酸素濃
度のコントロール等の面において容易でない。特開平4
−182393においては、RuO2 等への強誘電体薄
膜の成長が述べられているが、RuO2 はABO3 型強
誘電体との格子整合性が悪く、RuO2 上の強誘電体薄
膜のエピタキシャル成長は難しい。また、特開昭61−
225711においては、BaPbO3 等の導電性酸化
物の作製が述べられているが、ペースト法による厚膜で
あり、薄膜を必要とする電子素子には不適である。そこ
で、本発明は、上述の問題点に鑑みてなされたものであ
って、不揮発性メモリーやキャパシター等の電子素子、
更には光変調素子などを作製するに適した配向性薄膜の
積層体を提供することを目的とする。
モリーや光変調素子等の作製に適した配向性強誘電体薄
膜について、鋭意研究を重ねてきたところ、エピタキシ
ャルの強誘電体薄膜をエピタキシャル成長した導電性薄
膜を利用して形成することによって、強誘電体の大きな
残留分極値や大きな電気光学定数等を得ることができる
という知見に基づいて、本発明を完成したものである。
すなわち、本発明の配向性薄膜の積層体は、単結晶基板
上にエピタキシャルのバッファ層と、前記バッファ層の
結晶方位に応じてエピタキシャル成長したペロブスカイ
トABO3 型導電性薄膜が形成され、更にその上にエピ
タキシャル成長したABO3 型強誘電体薄膜が形成され
ていることを特徴とする。
発明の配向性薄膜の積層体は、酸化物であるMgO,M
gAl2 O4 ,SrTiO3 ,BaZrO3 ,LaAl
O3 ,ZnO,Al2 O3 、単体半導体であるSi,G
e,ダイアモンド、III −V系の化合物半導体であるA
lAs,AlSb,AlP,GaAs,GaSb,In
P,InAs,InSb,AlGaP,AlInP,A
lGaAs,AlInAs,AlAsSb,GaInA
s,GaInSb,GaAsSb,InAsSb、II−
VI系の化合物半導体であるZnS,ZnSe,ZnT
e,CdS,CdSe,CdTe,HgSe,HgTe
等より選ばれる単結晶基板であって、エピタキシャルの
バッファ層を表面に持つこれらの単結晶基板上に、前記
バッファ層の結晶方位に応じてエピタキシャル成長した
ペロブスカイトABO3 型導電性薄膜が形成され、更に
その上にエピタキシャル成長したABO3 型強誘電体薄
膜が形成される。
l2 O4 等の単層バッファ層、またはPb(Zr0.53T
i0.47)O3 (PZT)/MgO等の二層以上のバッフ
ァ層を用いることができる。上記ペロブスカイトABO
3 型導電性薄膜としては、BaPbO3 または(Ba
1-2x/mC2x/m)(Pb1-4y/nD4y/n)O3 で表される酸
化物導電性薄膜が挙げられる。ここで、Cは周期律表I
a族,IIa族およびIII a族より選ばれる少なくとも一
種の原子を表し、Dは周期律表IIb族,IVa族,IVb
族,Va族,Vb族およびVIII族より選ばれる少なくと
も一種の原子を表す。これらの原子のうち、CはLi,
Na,K,Sr,Y,La,Ce,Gdの少なくとも一
つが望ましく、DはSi,Ti,V,Fe,Co,Z
n,Zr,Nb,Sn,Sb,Ta,Biの少なくとも
一つが望ましい。xおよびyは、0<x,y≦1であ
り、mはCの原子価を意味し、nはDの原子価を意味す
る。上記ABO3 型強誘電体薄膜のAは、Li,K,S
r,Ba,La,Pbの少なくとも一つを含み、BはM
g,Ti,Zr,Nb,Taの少なくとも一つを含む。
子ビーム蒸着、フラッシュ蒸着、イオン・プレーティン
グ、Rf−マグネトロン・スパッタリング、イオン・ビ
ーム・スパッタリング、レーザー・アブレーション、モ
レキュラー・ビーム・エピタキシー(MBE)、化学蒸
着(CVD)、プラズマCVD、有機金属化学蒸着 (M
OCVD)等より選ばれる気相成長法およびゾルゲル法
等のウェット・プロセスのいずれかまたはそれらの複数
の方法により形成される。エピタキシャル薄膜成長に影
響する要因としては、材料間の格子定数の差、結晶構造
の差、結晶対称性の差、熱膨張係数の差、表面の静電気
的状態の差等が挙げられるが、格子整合が最も重要な要
因の一つである。
基板、更にバッファ層を組合せた本発明の代表的な配向
性薄膜の積層体の例を幾つか下記の表に掲げる。
体層、導電体層および酸化物単結晶基板の結晶構造およ
び格子定数の関係を表1に示す。
電体層、バッファ層および半導体単結晶基板の結晶構造
および格子定数の関係を表2に示す。
層、導電体層、第二バッファ層、第一バッファ層および
半導体単結晶基板の結晶構造および格子定数の関係を表
3に示す。
に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。参考例1 金属アルコキシドであるBa(OC2 H5 )2 およびP
b(OC3 H7 )2 の等モル量を無水の2−メトキシエ
タノールに溶解し、0.5M溶液を得た。この溶液を攪
拌しつつ2時間蒸留し、更に22時間還流してダブル・
アルコキシドBaPb(OC2 H4 OCH3 )4 を得
た。この前駆体溶液を0.2μmのフィルターに通し
て、MgO(100)単結晶基板へ2000rpmでス
ピンコーティングを行った。以上の操作はすべて窒素雰
囲気中で行った。スピンコーティングの前に、基板は溶
剤洗浄、塩酸によるエッチング、脱イオン水によるリン
スを行い、最後に窒素気流中でエタノールのスピンコー
ティングによって乾燥した。スピンコーティングされた
基板は、室温にて脱イオン水中でバブリングした酸素雰
囲気中で10℃/secの速度で急速昇温して300℃
に2分間保持した後、650℃に30分間保持し、最後
に電気炉の電源を切り冷却した。この結果、MgO上に
膜厚0.1μmのBaPbO3 薄膜が、(110)に配
向して結晶化したX線回折パターンを示した。得られた
BaPbO3 薄膜の抵抗を四端子法によって測定したと
ころ、薄膜は2×10-4Ω・cmの低い抵抗値を示し
た。BaPbO3 はバンド・ギャップが小さいため金属
的電気伝導を示すが、可視光に対してはこのため透明で
はない。しかし、本参考例におけるBaPbO3 薄膜
は、アニール温度、膜厚または組成によっては、可視光
に対してある程度の透明性が観察された。
gO(100)基板上に、Pb濃度で0.5MのPb
(Zr0.53Ti0.47)O3 (PZT)の前駆体溶液を2
000rpmでスピンコーティングを行った。この前駆
体溶液は、モル比でPb:Zr:Ti=1.00:0.
53:0.47のPb(CH3 COO)2 、Zr(O -
i-C3 H7 )4 およびTi(O -i-C3 H7 )4 を2−
メトキシエタノールに溶解し、6時間蒸留した後、18
時間還流することにより得た。以上の操作はすべて窒素
雰囲気中で行った。スピンコーティングされた基板は、
10℃/secで昇温し、酸素雰囲気中350℃で1分
間熱分解を行った後、基板を650℃で30分間加熱す
ることによりPZT薄膜が結晶化した。得られた配向性
薄膜の積層体は、酸化物基板1aおよびBaPbO
3 (110)からなる導電体層上に、PZT薄膜が(1
10)に配向した強誘電体層が形成されている。更に、
このPZT薄膜上にBaPbO3 薄膜を上記と同じ方法
によって再度形成した。このようにして作製したBaP
bO3 /PZT/BaPbO3 /MgO素子を用いて、
BaPbO3 を上下部電極として電圧を印加することに
よりPZTの分極特性を試験したところ、金属電極と比
較して良好なスイッチング特性と疲労特性を示した。
O3 (100)単結晶基板上に2000rpmでスピン
コーティングし、基板を酸素雰囲気中10℃/secで
昇温して350℃で熱分解した後、650℃でアニール
することにより(001)の方位にエピタキシャルなP
ZT薄膜を得た。このPZT薄膜をエピタキシャル・バ
ッファ層として、BaPbO3 を参考例1と同様にして
形成すると、BaPbO3 は(100)の方位にエピタ
キシャルに結晶化した。更に、この上に、参考例1と同
様の方法により膜厚0.35μmの(Pb0.72L
a0.28)TiO3 (PLT)薄膜を形成することによっ
て、PLT(001)/BaPbO3 (100)/PZ
T(001)/SrTiO3 (100)の多層エピタキ
シャル構造を得た。図1には、表面にバッファ層1′を
有する酸化物基板1a上に導電体層2および強誘電体層
3からなる配向性薄膜の積層体が示されている。このよ
うな強誘電体、導電体、バッファ層および単結晶基板の
組合せの例を前記表1に示してある。
極を設けることにより、PLT薄膜光導波路にプリズム
・カップリングによりレーザー光を導入した。図2に示
すように、PLT薄膜の上部電極4であるAlと下部電
極であるBaPbO3 (導電体層2)との間に電圧を印
加すると、電気力線5の電気光学効果によるブラッグ反
射により導入されたレーザー光のスイッチングが可能と
なった。この際、下部電極を形成することなくPLTの
表面に対向する櫛形電極4′のみを設けた図3に示す一
般的なコプレーナー型素子に比べて、電極間間隔がPL
Tの膜厚に等しい0.35μmとすることが容易であ
る。その結果、PLTの膜厚方向に有効に電圧を印加す
ることが可能なために駆動電圧が低く、電極間幅が電極
の微細加工技術による制約を受けないために素子の作製
が極めて容易となった。このように、絶縁性の基板上に
エピタキシャル電極薄膜が作製可能なため、エピタキシ
ャル強誘電体薄膜が電極上に作製できる。したがって、
エピタキシャル電極を設けることなくして、従来絶縁性
基板上または絶縁性薄膜上に作製不可能であったキャパ
シター型電極構造を有する素子の作製が可能となった。
加熱して蒸着するエキシマ・レーザー・デポジション法
によって、GaAs(100)単結晶基板上にエピタキ
シャル・バッファ層を形成した。すなわち、レーザー
は、波長308nmのXeClエキシマ・レーザーを用
い、パルス周期4Hz、パルス長17ns、エネルギー
130mJ(ターゲット表面でのエネルギー密度1.3
J/cm 2 )の条件とした。ターゲットは金属Mgを用
い、MgOを反応成長させた。GaAs単結晶基板は溶
剤洗浄後、硫酸系の溶液でエッチングを行った。更に、
この基板を脱イオン水とエタノールでリンスし、最後に
窒素気流下でエタノールによるスピン乾燥を行った。 ス
ピン乾燥後に、基板を直ちにデポジション・チャンバー
に導入し、350℃に加熱して400 オン グ ストローム のエピ
タキシャルMgO(100)バッファ層の成膜を行っ
た。続いて、700℃でMgOバッファ層上へ膜厚10
00 オン グ ストローム のBaPbO 3 (100)を、更に膜厚
2000 オン グ ストローム のBaTiO 3 (001)をその場
エピタキシャル成長した。得られた配向性薄膜の積層体
の層構造を図4に示す。この層構造は、表面にバッファ
層1′を有する半導体基板1b上に導電体層2および強
誘電体層3が形成されている。このような強誘電体、導
電体、バッファ層および半導体単結晶基板の組合せの例
を前記表2に示してある。
ョン法によってGaAs(100)単結晶基板にエピタ
キシャルMgOバッファ層の成膜を行った。次に、先の
実施例と同様にして、前駆体溶液よりPZT、BaPb
O3 、更にPLTを形成することにより、PLT(00
1)/BaPbO3 (100)/PZT(001)/M
gO(100)/GaAs(100)の多層エピタキシ
ャル構造を得た。図5には、表面に第一バッファ層1′
aおよび第二バッファ層1′bを有する半導体基板1b
上に、導電体層2および強誘電体層3からなる配向性強
誘電体薄膜が示されている。このような強誘電体、導電
体、第二バッファ層、第一バッファ層および半導体単結
晶基板の組合せの例を前記表3に示してある。次に、上
記PLT表面に櫛形の上部Al電極を設けることによ
り、レーザー光を導入した。図6に示すように、PLT
薄膜導波路に導入されたレーザー光は、PLT薄膜の上
部電極4であるAlと下部電極であるBaPbO3 (導
電体層2)との間に電圧を印加すると、電気力線5の電
気光学効果によるブラッグ反射によりレーザー光のスイ
ッチングが可能となった。したがって、この素子は実施
例1と同様に光導波路として利用可能である。また、P
LTの表面に対向する櫛形電極4′のみを設けた図7に
示す素子に比べて、PLTの膜厚方向に有効に電圧を印
加することが可能なために駆動電圧が低く、更に電極間
幅が電極の微細加工による制約を受けないために素子の
作製が極めて容易となった。
シマ・レーザー・デポジション法およびそれらの両方法
により成膜したが、成膜プロセスはこれらに限定される
ものではなく、前述したとおり、電子ビーム蒸着、フラ
ッシュ蒸着、Rf−マグネトロン・スパッタリング、イ
オン・ビーム・スパッタリング、イオン・プレーティン
グ、MBE、イオン化クラスター・ビーム・エピタキシ
ー、CVD、MOCVD、プラズマCVD等の気相成長
法およびゾルゲル法以外のウェット・プロセスが、同様
に本発明の配向性薄膜の積層体の作製に有効である。
性薄膜の積層体は、エピタキシャルの強誘電体薄膜が作
製可能であるため、強誘電体の大きな残留分極値や大き
な電気光学定数等を得ることができる。また、強誘電体
と基板との間にエピタキシャルの酸化物電極を設けたた
め、低電圧駆動が可能な光変調素子や高性能な不揮発性
メモリー等のスイッチング素子の作製が可能となる。さ
らに、半導体基板へのエピタキシャルの酸化物電極とそ
れによるエピタキシャルの強誘電体薄膜の作製が可能な
ため、GaAs系半導体レーザー上へ光変調素子やSi
半導体集積回路上に光集積回路を作製することなどが可
能になる。
ャルPLT(001)/BaPbO3 (100)/PZ
T(001)を形成した実施例1の多層構造の配向性薄
膜の積層体を示す。
T表面に上部電極を配設した電気光学効果による光スイ
ッチング素子を示す。
面に電極を配設した電気光学効果による光スイッチング
素子を示す。
3 (001)/BaPbO3 (100)/MgO(10
0)を形成した実施例2の多層構造の配向性薄膜の積層
体を示す。
PLT(001)/BaPbO3 (100)/PZT
(001)/MgO(100)を形成した実施例3の多
層構造の配向性薄膜の積層体を示す。
T表面に上部電極を配設した電気光学効果による光スイ
ッチング素子を示す。
ァ層上のPLT表面に電極を配設した電気光学効果によ
る光スイッチング素子を示す。
層、1′a…第一バッファ層、1′b…第二バッファ
層、2…導電体層、3…強誘電体層、4…上部電極、
4′…櫛形電極、5…電気力線。
Claims (2)
- 【請求項1】 単結晶基板上にエピタキシャルのバッフ
ァ層と、前記バッファ層の結晶方位に応じてエピタキシ
ャル成長したペロブスカイトABO3 型導電性薄膜が形
成され、更にその上にエピタキシャル成長したABO3
型強誘電体薄膜が形成されていることを特徴とする配向
性薄膜の積層体。 - 【請求項2】 前記導電性薄膜がBaPbO3 である請
求項1記載の配向性薄膜の積層体。
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1993
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T.Azuma et al.,"Preparation and basic properties of BaTiO3−BaPbO3 multilayer thin films by metal−alkoxides method",Jpn.J.Appl.Phys.Part 1,Vol.32,No.9B,Sep.1993,pp.4089−4091 |
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