JP3177482B2 - 焼結焼入れ用低合金鋼粉末 - Google Patents

焼結焼入れ用低合金鋼粉末

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JP3177482B2 JP15662497A JP15662497A JP3177482B2 JP 3177482 B2 JP3177482 B2 JP 3177482B2 JP 15662497 A JP15662497 A JP 15662497A JP 15662497 A JP15662497 A JP 15662497A JP 3177482 B2 JP3177482 B2 JP 3177482B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】本発明は、合金粉末に関し、詳しくは粉末
冶金(P/M)により高い硬度の金属部品を形成するの
に有用な合金粉末の組成物、および該組成物の使用法に
関する。
【0002】粉末冶金は、高度に純粋な実質上均一な鉄
粉に高圧をかけて、高密度を有する鉄部品を製造する方
法である。この方法はまた、”加圧鍛造”として知られ
ている。焼結焼入れは、焼結サイクルの冷却相中にP/
M部品を部分的にまたは完全にマルテンサイトに変態さ
せるP/M法である。
【0003】P/Mおよび焼結焼入れの両者において
は、その焼入性を改善するために、典型的には少量の第
2金属を基剤P/M材料に添加する。最適の焼入性を達
成するためには、元素添加に対しては、予備合金化技術
が一般に好ましい。
【0004】混ぜもののない炭素鋼の強度および焼入性
を増すために、マンガンが0.25乃至1.0%の範囲
で典型的な市販鋼に添加される。通常の鋼の焼入性、強
度、耐磨耗性を改良するために、クロムも普通に添加さ
れる。しかし、粉末冶金に使われる鋼粉末、たとえば、
55乃至100μmの平均粒度を有する粉末では、焼な
まし中の酸化物の生成を減らすために、マンガンおよび
クロムの含量は一般に0.3%以下に保たれる。“低合
金鋼粉末製造のための設計規準”、Advances in Powder
Metallurgy,vol.5,1991,pp.45-58。
【0005】モリブデンおよびニッケルが、普通低合金
P/M鋼粉末に使われる。その酸化物は、水微粒化粉末
の焼なまし処理中に容易に還元されるからである。モリ
ブデンおよびニッケルは、鋼の強度および焼入性を効果
的に増大させ、またニッケルは鋼の強度、粘り強さ、疲
労抵抗も増大させる、S.H.Avner,Introduction toPh
ysical Metallurgy,McGraw-Hill,N.Y.,1974,pp.34
9-361。しかし、これらの元素はマンガン、クロムより
高価であり、また大きな価格の変動を受け、鋼粉末価格
に明らかに有害な影響を与える。
【0006】焼結焼入れは、後焼結加熱処理の必要性を
省き、処理費用を著しく減少させるから、高硬度P/M
部品の製造にとって魅力ある技術である。更に、従来の
焼入れから生じる高い熱応力および部品の変形が避けら
れ、最終部品の寸法の改良された制御を与える。
【0007】P/M用の低合金鋼粉末の従来の製造技術
としては、Hoganas の米国特許3,764,295 では酸化物層
除去のための酸処理を含み、英国特許No.1,564,737では
焼なました粉末中に高い炭素(0.1乃至0.70%)
の使用を含む。これに対し、本発明は、圧縮性を改善
し、微粒化および焼なまし工程中の粉末の酸化を最小に
するため、酸素および炭素を低濃度に維持しながら、酸
処理を省く。このパラメータのため、本発明は、高焼入
性および最小酸素含量を有する鋼粉末の製造を可能にす
る。
【0008】従って、本発明の目的は、従来技術の欠
点、短所を克服し、従来の焼結炉において焼結焼入れを
促進するため、改良された焼入性を有する合金鋼粉末を
提供することである。
【0009】特に、本発明の目的は、従来の炉で焼結
後、30HRCの最小見掛け硬度を有する鋼粉末を製造
することである。
【0010】本発明の更なる目的は、40tsi (550
MPa )で6.8g/cm3 以上の粉末圧縮性を維持する
ことである。
【0011】本発明の別の目的は、粉末の焼入性をなお
維持しながら、モリブデン、ニッケルのような費用のか
かる予備合金化元素の量を減少することである。
【0012】これらのおよび他の目的は、次の粉末冶金
用合金粉末により達成される。すなわち、この合金粉末
は、300μm以下の粒度、好ましくは50乃至100
μmの範囲内の平均粒度を有する粒子からなり、最大
0.1重量%、好ましくは0.02重量%未満の炭素、
0.3乃至0.9重量%、好ましくは0.4乃至0.7
重量%の範囲内のマンガン、0.8乃至1.5重量%、
好ましくは1.0乃至1.2重量%の範囲内のニッケ
ル、0.5乃至1.30重量%、好ましくは0.85乃
至1.05重量%の範囲内のモリブデン、0.3乃至
0.9重量%、好ましくは0.4乃至0.7重量%の範
囲内のクロムを有する鋼粉末からなる。
【0013】従って、予め決めた量の予備合金化マンガ
ン、クロム、モリブデン、ニッケルの添加により、上記
の望ましい性質を有する鋼粉末が得られる。
【0014】本発明者らは、従来の焼結炉で低酸化物で
もって焼結焼入れを促進するため、改良された焼入性を
有する新規な予備合金鋼粉末を開発した。
【0015】異なる材料の焼結焼入性に対する合金化元
素の効果を評価するために、水微粒化鋼粉末におけるモ
リブデン、ニッケル、マンガン、クロム濃度の種々の組
合わせの比較評価を行うために、試験マトリックスを設
計した。微粒化、下流処理後、実験鋼粉末を黒鉛、銅、
潤滑剤と混合し、6.8g/cm3 にプレスし、112
0℃で焼結し、205℃で1時間焼もどしした。マンガ
ンおよびクロムの添加は、低合金鋼粉末の焼入性を改善
させることが分かった。
【0016】
【実施例】鋼の焼入性を増大させるために、異なる組合
わせで合金化元素を使用できる。図1においては、The
Making,Shaping and Treating of Steel,9th ed.,Un
ited States Steel Corporation,1971,p.1136 に記載
の焼入性乗算係数を使い、モリブデン、マンガン、ニッ
ケル、クロム濃度の焼入れにたいする効果を示す。図に
示されるように、マンガンが焼入性に対し最も顕著な効
果を有し、次いでモリブデン、クロム、ニッケルの順で
ある。
【0017】しかし、モリブデンおよびニッケルは高価
な合金化元素であるから、本発明は、それらのある量を
マンガンおよびクロムで置き換える。しかし、マンガ
ン、クロムは粉末処理中酸化し、得られる圧粉体の圧縮
性および焼結性を劣化する。
【0018】P/M鋼の性質に対する合金化元素の効果
を定量化するために、200kg容量の誘導電気炉を使
い、一連の実験粉末を作った。高純度鋼を、フェロマン
ガン、フェロクロム、フェロモリブデン、ニッケルと再
融解し、表1に示した鋼化学を達成した。
【0019】
【表1】
【0020】不活性雰囲気(窒素)中で水微粒化後、粉
末合金を乾燥し、ふるい、焼なまし、評価前に焼結ケー
キをブレンダーで粉砕し、均質化した。
【0021】異なる粉末合金の化学組成を分析し、黒鉛
0.8%、銅2%、ステアリン酸亜鉛0.75%(添付
表および本文中では”%”は重量%を示す)と混合し
た。
【0022】試験試料を、6.8g/cm3 の矩形ブロ
ック形にプレスし、90/10の比の窒素/水素雰囲気
中1120℃で25分焼結し、空気中205℃で1時間
焼もどしした。横破断強度は、MPIF標準41に従っ
て評価し、一方引っ張り性はMPIF標準10に従って
丸く切削した試料を使い測定した。最後に、衝撃強度
は、MPIF標準41に従い測定した。標準は、P/M
構造部品用材料標準、Metal Powder Industries Federa
tion,1994,pp.14-15に基づく。
【0023】見掛け硬度および微細構造に対する試料の
寸法の効果を評価するために、重さ450g、895
g、1345gの4インチ径のデイスク試料について、
更に試験を実施した。この研究部分では、実験1、3、
4、5の合金および参照として使った市販Atomet
(商標)4601粉末冶金合金から、黒鉛1.0%、銅
2%、ステアリン酸亜鉛0.75%を含む混合物を製造
した。これらを6.8g/cm3 にプレスし、870乃
至650℃の範囲で0.75℃/sまたは1.5℃/s
の冷却速度を使い、工業焼結炉で1120℃で20分焼
結した。
【0024】実験合金の化学的、物理的、未焼結の、焼
結した性質を表2に示す。表2で、パラメータC、S、
Ni、Mo、Mn、Cr、+100メッシュ、−325
メッシュ、見掛け密度、流れは合金粉末に関し、コンパ
クト化圧、未焼結強度は、黒鉛、銅、潤滑剤と混合した
合金粉末から作った未焼結圧粉体に関し、パラメータの
残りは焼結した圧粉体に関するものである。
【0025】コンパクト化圧および酸素含量に対するマ
ンガンおよびクロムの濃度の効果を、図2に示す。圧縮
性に対する焼なましした粉末における炭素含量の効果を
除くため、0.01%未満の炭素を有する合金だけを分
析に使った。酸素含量はマンガンおよびクロムの含量と
共に直線的に増加することが確定された。同一の関係が
コンパクト化圧に対しても存在する。酸素含量を0.2
5%未満に保つためには、マンガンとクロムとの合計を
1.0%未満に維持する必要がある。マンガンおよびク
ロムのこの水準では、6.8g/cm3 で495MPa
(36tsi)未満のコンパクト化圧を達成できる。この
圧縮性の結果は、市販Atomet(商標)4601粉
末よりもさらに良好であり、上記粉末は実験粉末の20
以上に対し8.3で実験粉末よりもかなり低い焼入性係
数を有する。
【0026】図3は、実験粉末の焼なました粉末におけ
る炭素および酸素の濃度の効果を示す。コンパクト化圧
は、焼なました粉末の炭素、酸素含量と共に増す。コン
パクト化圧を495MPa(36tsi)未満の低水準に
減らすためには、炭素含量を0.02%未満に維持する
必要がある。また、圧縮性を最適にするためには、酸素
含量を最小にする必要がある。しかし、鋼粉末の焼なま
し中の酸素の減少は、炉フィードにおける炭素量により
制御されるから、低過ぎる量の炭素は酸化物を還元でき
ず、これは焼なました粉末中に高い酸素含量を生じ、圧
縮性を劣化させる。他方、焼なました粉末中の高過ぎる
炭素量は、一層低い酸素量を生じるが、この一層高い炭
素含量も圧縮性を劣化させる。従って、焼なました粉末
中の炭素含量を0.02%未満に維持しながら、酸素を
減少させるように、両元素を調節しなければならない。
【0027】図4に示したように、炭素含量を0.02
%未満に、酸素含量を0.25%未満に維持することに
より、新規な低合金鋼は、著しく高い焼入性をもって、
市販Atomet(商標)4601粉末に類似の圧縮性
を示す。
【0028】異なる焼入性係数を有する合金について、
焼結後および焼もどし後の見掛け硬度に対する酸素含量
の効果を図5に示す。見掛け硬度は、酸素含量と共に減
少し、減少速度は一層低い焼入性係数を有する合金では
一層顕著である。これは、試料中に存在する黒鉛の一部
分と粉末中の酸素との反応に関連する。炭素による酸素
の減少は、焼結した試料に一層低い炭素含量を生じる。
この炭素の損失は、合金の焼入性に影響を与え、この効
果は一層低い焼入性を有する合金では一層顕著である。
従って、粉末鋼の焼入性を最適にするためには、焼なま
した粉末の酸素含量を最小にする必要がある。前記した
ように、焼なまし前の粉末中の炭素含量を適当に制御す
ることにより、低い酸素含量を確保できる。
【0029】図6は、合金1、3、4、5、迅速冷却合
金5および市販FLC4608合金から作ったデイスク
試料の断面で測定した、焼結後の見掛け硬度に対する試
料重量の効果を示す。これら合金の焼入性係数は、それ
ぞれ22、29、23、30、8であった。450g試
料では、迅速冷却速度なしで焼結した合金は、31乃至
35HRCの範囲内の見掛け硬度値でもって、焼結焼入
れに対し類似の方式で応答することが認められる。しか
し、試料重量が895gに達すると、FLC4608試
料の見掛け硬度は、10乃至15HRCの範囲内の値に
急に落ち、これは実験粉末の殆ど半分の値である。実験
粉末では、試料重量の各100g増分ごとに約1HRC
だけ、見掛け硬度は試料重量と共に直線的に減少する。
迅速冷却合金5は、450g試料では最高の見掛け硬度
を示すが、試料重量が895gに達すると、その差は減
少することも注目される。
【0030】重い部品で高い見掛け硬度を維持するため
には、焼入性係数を少なくとも22の値に維持する必要
がある。しかし、焼結した部品における炭素含量に対し
良好な合金の強靱さを得るためには、酸素含量を0.2
5%未満に維持しながら、好ましくは25以上の焼入性
係数が推奨される。
【0031】
【表2】
【0032】
【表3】
【0033】特に、酸素含量を0.25重量%以下に減
少するために、マンガン、クロム両者の含量を0.4乃
至0.7重量%の範囲内に、ニッケル含量を1.0乃至
1.2重量%の範囲内に、(好ましくは1.35:1乃
至2.65:1のNi/Cr比に対し)、モリブデンを
0.85乃至1.05重量%の範囲内に維持し、好まし
くは25以上の焼入性係数を維持するため、ニッケル含
量を1.05乃至1.25重量%内に固定しながら、硬
度、強度、衝撃抵抗を維持することにより、上記結果が
得られる。最適の圧縮性を維持するためには、粉末の炭
素および酸素含量を、それぞれ0.02重量%未満、
0.25重量%未満に維持することが望ましい。
【0034】本発明をある種の好ましい実施形態に関し
例示したが、本発明はそこに述べた詳細に限定されない
ことが理解される。当業者は、本発明の精神と範囲内で
多数の変形を容易に認識でき、そのようなすべての変形
は請求の範囲に定義される本発明に含まれることが意図
されている。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は合金化元素の焼入性乗算係数を示す。
【図2】図2は粉末のコンパクト化圧および酸素含量に
対するマンガンおよびクロムの効果を示す。
【図3】図3はコンパクト化圧に対する酸素および炭素
の含量の効果を示す。
【図4】図4はコンパクト化圧による未焼結密度の変動
を示す。
【図5】図5は焼結した試料および焼もどした試料の見
掛け硬度に対する焼なました粉末の酸素含量の効果を示
す。
【図6】図6は見掛け硬度に対する試料重量の効果を示
す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 イヴ トウルーデル カナダ国.ジェー3アール 4アール 4,ケベック,トレイシイ,ルート マ リー−ヴィクトリン 1655 ケベック メタル パウダーズ リミテッド気付 (56)参考文献 特開 昭55−62101(JP,A) 米国特許4266974(US,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B22F 1/00 B22F 9/08

Claims (17)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 鉄と、炭素、クロム、マンガン、ニッケ
    ルおよびモリブデンとからなる予備合金化鉄粉末であっ
    て、炭素を最大0.1重量%の量で含み、クロムおよび
    マンガンを少なくとも0.7重量%の合計量で含み、最
    大300μmの粒度および最大0.3重量%の酸素含有
    量を有しており、かつ得られる合金が、0.3乃至0.
    9重量%の範囲内のマンガン、0.3乃至0.9重量%
    の範囲内のクロム、0.8乃至1.5重量%の範囲内の
    ニッケルおよび0.5乃至1.30重量%の範囲内のモ
    リブデンを含み、50乃至100μmの平均粒度を有
    し、酸処理なしで水微粒化により製造されることを特徴
    とする予備合金化鉄粉末。
  2. 【請求項2】 合金が鋼合金であり、炭素を最大0.0
    2重量%の量で含んでいる請求項1記載の予備合金化鉄
    粉末。
  3. 【請求項3】 合金が鋼合金であり、炭素を最大0.0
    2重量%の量で含んでいる請求項1記載の予備合金化鉄
    粉末。
  4. 【請求項4】 合金が、0.4乃至0.7重量%の範囲
    内のマンガン、0.4乃至0.7重量%の範囲内のクロ
    ム、0.8乃至1.2重量%の範囲内のニッケルおよび
    0.90乃至1.25重量%の範囲内のモリブデンを含
    んでいる請求項3記載の予備合金化鉄粉末。
  5. 【請求項5】 合金が、0.8乃至1.0重量%の範囲
    内のニッケルを含んでいる請求項4記載の予備合金化鉄
    粉末。
  6. 【請求項6】 ニッケルを0.8乃至1.0重量%の範
    囲内で含み、モリブデンを0.90乃至1.1重量%の
    範囲内で含んでいる請求項4記載の予備合金化鉄粉末。
  7. 【請求項7】 少なくとも22の焼入性係数を有する請
    求項3記載の予備合金化鉄粉末。
  8. 【請求項8】 最大550MPaの圧力で、少なくとも
    6.8g/cm3 の密度が得られるような圧縮性を有する成
    分を達成する請求項7記載の予備合金化鉄粉末。
  9. 【請求項9】 マンガン、クロム、モリブデンおよびニ
    ッケルの量が合計で2.65乃至3.65重量%の範囲
    内である請求項1乃至6のいずれかに記載の予備合金化
    鉄粉末。
  10. 【請求項10】 1.5:1乃至2.65:1の範囲内
    のNi:Cr重量比を有する請求項9記載の予備合金化
    鉄粉末。
  11. 【請求項11】 更に、潤滑剤と、銅または黒鉛の少な
    くとも1種とを含む請求項1乃至6のいずれかに記載の
    予備合金化鉄粉末。
  12. 【請求項12】 更に、潤滑剤と、銅または黒鉛の少な
    くとも1種とを含む請求項9記載の予備合金化鉄粉末。
  13. 【請求項13】 不活性雰囲気下で水微粒化により製造
    される請求項10記載の予備合金化鉄粉末。
  14. 【請求項14】 請求項11記載の予備合金化鉄粉末を
    選択する工程と、該鉄粉末を少なくとも275MPaの
    圧力で圧縮して圧粉体を製造する工程と、該圧粉体を焼
    結する工程とからなる粉末冶金法。
  15. 【請求項15】 請求項12記載の予備合金化鉄粉末を
    選択する工程と、少なくとも275MPaの圧力で該鉄
    粉末を圧縮して圧粉体を製造する工程と、該圧粉体を焼
    結する工程とからなる粉末冶金法。
  16. 【請求項16】 圧粉体を少なくとも1050℃の温度
    で焼結する請求項14記載の方法。
  17. 【請求項17】 圧粉体を少なくとも1050℃の温度
    で焼結する請求項15記載の方法。
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