JP3153043B2 - フォトレジストフィルム - Google Patents
フォトレジストフィルムInfo
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Description
性樹脂組成物を用いたフォトレジストフィルムに関し、
更に詳しくは、プラズマディスプレイ等の蛍光表示体の
製造時に有用なフォトレジストフィルムに関する。
んに行われており、中でもプラズマディスプレイパネル
(PDP)が注目を浴びており、今後ラップトップ型パ
ソコンの表示画面から、各種電光掲示板、更には、いわ
ゆる「壁掛けテレビ」へとその用途は拡大しつつある。
そして、このPDPの表示パネルのセル内には、表示の
ための蛍光体が塗布されており、加電圧によりセル内の
封入ガスで発生した紫外線で該蛍光体が発色するのであ
る。この蛍光体の塗布方法としては、各色蛍光体を分散
させたフォトレジストのスラリー液をスクリーン印刷に
より塗工する方法(特開平1−115027号公報、特
開平1−124928号公報)やセルの内部に該スラリ
ー液を流し込む方法(特開平2−155142号公報)
等が試みられている。
法は、いずれも液状のフォトレジストを使用しているた
め、塗工前には必ず蛍光体の分散状態を確認する必要が
あり、蛍光体の沈殿等の分散不良が生じた場合には再分
散処理をしなければならない。また、該液状フォトレジ
ストを長期保存した場合にも暗反応の促進等が原因で保
存安定性に欠けるのが実情である。さらに、液状のフォ
トレジストでは、塗工厚みも通常はせいぜい20μ程度
で、それ以上蛍光体を多量に塗布して発色効果を向上さ
せることは不可能であり、スクリーン印刷の場合には、
形成精度に劣るという欠点も有するのである。
点を解決すべく、鋭意研究した結果、無機系蛍光体を含
有せしめた感光性樹脂組成物をベースフィルムに積層し
てなる基板上のセル内部に蛍光体を固定するためのフォ
トレジストフィルム(以下、単にフォトレジストフィル
ムと称することがある)が、蛍光体の分散不良を起こさ
ず常時蛍光体の分散安定性に優れたフォトレジスト層を
供給することができ、かつ20μ以上の硬化レジスト層
を形成が可能で、又パターン形成精度も従来法より優れ
ていることを見いだし、本発明を完成するに至った。以
下に、本発明を詳細に述べる。
マー(A)、エチレン性不飽和化合物(B)、光重合開
始剤(C)からなり、ベースポリマー(A)としては、
アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリウレタン系
樹脂などが用いられる。これらの中では、(メタ)アク
リレートを主成分とし、必要に応じてエチレン性不飽和
カルボン酸や他の共重合可能なモノマーを共重合したア
クリル系共重合体が重要である。アセトアセチル基含有
アクリル系共重合体を用いることもできる。
は、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アク
リレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メ
タ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、2
−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘキシ
ル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレー
ト、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ヒド
ロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピ
ル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレ
ートなどが例示される。
クリル酸、メタクリル酸、クロトン酸などのモノカルボ
ン酸が好適に用いられ、そのほか、マレイン酸、フマー
ル酸、イタコン酸などのジカルボン酸、あるいはそれら
の無水物やハーフエステルも用いることができる。これ
らの中では、アクリル酸とメタクリル酸が特に好まし
い。稀アルカリ現像型とするときは、エチレン性不飽和
カルボン酸を15〜30重量%程度(酸価で100〜2
00mgKOH/g程度)共重合することが必要である。
他の共重合可能モノマーとしては、アクリルアミド、メ
タクリルアミド、アクリロニトリル、メタクリロニトリ
ル、スチレン、α−メチルスチレン、酢酸ビニル、アル
キルビニルエーテルなどが例示できる。
エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレ
ングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレン
グリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレングリコ
ールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコー
ルジ(メタ)アクリレート、ブチレングリコールジ(メ
タ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)
アクリレート、1,6−ヘキサングリコールジ(メタ)
アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)ア
クリレート、グリセリンジ(メタ)アクリレート、ペン
タエリスリトールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリ
スリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリス
リトールペンタ(メタ)アクリレート、2,2−ビス
(4−(メタ)アクリロキシジエトキシフェニル)プロ
パン、2,2−ビス−(4−(メタ)アクリロキシポリ
エトキシフェニル)プロパン、2−ヒドロキシ−3−
(メタ)アクリロイルオキシプロピル(メタ)アクリレ
ート、エチレングリコールジグリシジルエーテルジ(メ
タ)アクリレート、ジエチレングリコールジグリシジル
エーテルジ(メタ)アクリレート、フタル酸ジグリシジ
ルエステルジ(メタ)アクリレート、グリセリンポリグ
リシジルエーテルポリ(メタ)アクリレートなどの多官
能モノマーがあげられる。これらの多官能モノマーと共
に、単官能モノマーを適当量併用することもできる。
キシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロ
ピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メ
タ)アクリレート、2−フェノキシ−2−ヒドロキシプ
ロピル(メタ)アクリレート、2−(メタ)アクリロイ
ルオキシ−2−ヒドロキシプロピルフタレート、3−ク
ロロ−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、
グリセリンモノ(メタ)アクリレート、2−(メタ)ア
クリロイルオキシエチルアシッドホスフェート、フタル
酸誘導体のハーフ(メタ)アクリレート、N−メチロー
ル(メタ)アクリルアミドなどがあげられる。
るエチレン性不飽和化合物(B)の割合は、10〜20
0重量部、特に40〜100重量部の範囲から選ぶこと
が望ましい。エチレン性不飽和化合物(B)の過少は硬
化不良、可撓性の低下、現像速度の遅延を招き、エチレ
ン性不飽和化合物(B)の過多は粘着性の増大、コール
ドフロー、硬化レジストの剥離速度低下を招く。
ゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチル
エーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾイ
ンn−ブチルエーテル、ベンゾインフェニルエーテル、
ベンジルジフェニルジスルフィド、ベンジルジメチルケ
タール、ジベンジル、ジアセチル、アントラキノン、ナ
フトキノン、3,3’−ジメチル−4−メトキシベンゾ
フェノン、ベンゾフェノン、p,p’−ビス(ジメチル
アミノ)ベンゾフェノン、p,p’−ビス(ジエチルア
ミノ)ベンゾフェノン、p,p’−ジエチルアミノベン
ゾフェノン、ピバロインエチルエーテル、1,1−ジク
ロロアセトフェノン、p−t−ブチルジクロロアセトフ
ェノン、ヘキサアリールイミダゾール二量体、2,2’
−ビス(o−クロロフェニル)4,5,4’,5’−テ
トラフェニル−1,2’−ビイミダゾール、2−クロロ
チオキサントン、2−メチルチオキサントン、2,4−
ジエチルチオキサントン、2,2’−ジエトキシアセト
フェノン、2,2’−ジメトキシ−2−フェニルアセト
フェノン、2,2’−ジクロロ−4−フェノキシアセト
フェノン、フェニルグリオキシレート、α−ヒドロキシ
イソブチルフェノン、ジベゾスパロン、1−(4−イソ
プロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチル−1
−プロパノン、2−メチル−[4−(メチルチオ)フェ
ニル]−2−モルフォリノ−1−プロパノン、トリブロ
モフェニルスルホン、トリブロモメチルフェニルスルホ
ン、などが例示される。このときの、光重合開始剤
(C)の総配合割合は、ベースポリマー(A)とエチレ
ン性不飽和化合物(B)との合計量100重量部に対し
1〜20重量部程度とするのが適当である。
は、無機系であれば特に限定されないが、希土類オキシ
ハライド等を母体とし、この母体を付活剤で付活したも
のが好ましく、例えば紫外線励起型蛍光体としては、Y
2O3:Eu、YVO4:Eu、(Y,Gd)BO3:Eu
(以上赤色)、Zn2GeO2:Mn、BaAl12O19:
Mn、Zn2SiO4:Mn、LaPO4:Tb(以上緑
色)、Sr5(PO4)3CI:Eu、BaMgAl14O
23:Eu、BaMgAl16O27:Eu(以上青色)等が
挙げられ、その他の蛍光体としては、Y2O3S:Eu、
γ−Zn3(PO4)2:Mn、(ZnCd)S:Ag+
In2O3(以上赤色)、ZnS:Cu,Al、ZnS:
Au,Cu,Al、(ZnCd)S:Cu,Al、Zn
2SiO4:Mn,As,Y3Al5O12:Ce、Gd2O2
S:Tb、Y3Al5O12:Tb、ZnO:Zn(以上緑
色)、ZnS:Ag+赤色顔料、Y2SiO3:Ce(以
上青色)等を使用することもできる。
を含有させる方法としては、特に限定されず公知の方
法、例えば上記の感光性樹脂組成物に所定量の蛍光体
(D)を添加して、十分混合撹拌して蛍光体を均一に分
散させる方法等がある。この場合の蛍光体(D)の含有
量は、感光性樹脂組成物中のベースポリマー(A)とエ
チレン性不飽和化合物(B)の総量100重量部に対し
て1〜50重量部が好ましく、より好ましくは10〜3
0重量部である。本発明の感光性樹脂組成物には、その
ほか、染料(着色、発色)、密着性付与剤、可塑剤、酸
化防止剤、熱重合禁止剤、溶剤、表面張力改質材、安定
剤、連鎖移動剤、消泡剤、難燃剤、などの添加剤を適宜
添加することができる。本発明の蛍光体(D)を含有し
た感光性樹脂組成物を用いた基板上のセル内部に蛍光体
を固定するためのドライフィルムレジスト用積層体(フ
ォトレジストフィルム)の製造及びそれを用いた蛍光体
のパターン形成方法について説明する。
ム、ポリプロピレンフイルム、ポリスチレンフイルムな
どのベースフイルム面に塗工した後、その塗工面の上か
らポリエチレンフイルム、ポリビニルアルコール系フイ
ルムなどの保護フイルムを被覆してドライフイルムレジ
スト用積層体とする。この時の感光性樹脂組成物の膜厚
は、蛍光体の含有量やPDPの構造によっても異なり一
概に言えないが、通常は10〜200μの中から好適に
選択される。
ベースフイルムと感光性樹脂組成物層との接着力及び保
護フイルムと感光性樹脂組成物層との接着力を比較し、
接着力の低い方のフイルムを剥離してから感光性樹脂組
成物層の側を、例えば透過型パネルを用いたPDPの場
合であれば、前面ガラスの陽極固定面に貼り付けた後、
他方のフイルム上にパターンマスクを密着させて露光す
る。この時必要に応じて、該ドライフィルムレジストを
2枚以上積層することも可能である。また、感光性樹脂
組成物が粘着性を有しないときは、前記他方のフイルム
を剥離してからパターンマスクを感光性樹脂組成物層に
直接接触させて露光することもできる。露光は、通常紫
外線照射により行い、その際の光源としては、高圧水銀
灯、超高圧水銀灯、カーボンアーク灯、キセノン灯、メ
タルハライドランプ、ケミカルランプなどが用いられ
る。紫外線照射後は、必要に応じ加熱を行って、硬化の
完全を図ることもできる。
像を行う。本発明の感光性樹脂組成物は稀アルカリ現像
型であるので、露光後の現像は、炭酸ソーダ、炭酸カリ
ウムなどのアルカリ1〜2重量%程度の稀薄水溶液を用
いて行う。 (焼成) 上記処理後のセル形成基板を500〜550℃で焼成を
行い、セル内部に蛍光体を固定する。このようにして、
ガラス基板上に蛍光体を固定することができるのであ
る。フルカラーのPDPを形成するためには、赤色、青
色、緑色のそれぞれの蛍光体を含有するフォトレジスト
フィルムを用いて上記の(露光)〜(焼成)を繰り返し
行うことで作製することができる。
されたPDP用平面基板に、本発明のフォトレジストフ
ィルムを用いて蛍光体を固定すること(反射型パネル)
も可能である。例えば、該PDP用平面基板上に本発明
のフォトレジストフィルムを積層し、上部よりセルの凹
形状に合致する凸形状をもつ金型等で押圧してセル形状
に該フォトレジストフィルムを追従させた後に上記の
(露光)〜(焼成)工程により、セル内部に蛍光体を固
定することができる。この時は、該フォトレジストフィ
ルムに柔軟性が要求されるためベースフィルムあるいは
保護フィルムも柔軟性に富んだポリビニルアルコール、
ナイロン、セルロース等のフィルムを用いることが好ま
しい。
含有した感光性樹脂組成物用いているため、蛍光体の分
散不良を起こさず常時蛍光体の分散安定性に優れたフォ
トレジスト層を供給することができ、かつ20μ以上の
硬化レジスト層を形成し、パターン形成精度にも優れて
おり、PDPの蛍光体形成用途に大変有用である。
する。なお、実施例中「%」とあるのは、断りのない限
り重量基準を意味する。 実施例1 (ドープの調整)下記のベースポリマー(A)46部、
下記のエチレン性不飽和化合物(B)54部、下記処方
の光重量開始剤(C)8部及び下記の蛍光体(D)26
部をを混合して樹脂組成物を調製した。ベースポリマー(A) メチルメタクリレート/n−ブチルメタクリレート/2
−エチルヘキシルアクリレート/メタクリル酸の共重合
割合が重量基準で55/8/15/22である共重合体
(酸価143.3、ガラス転移点66.3℃、重量平均
分子量8万)
ングリコール(600)ジメタクリレート/エチレンオ
キサイド変性フタル酸アクリレート(共栄社油脂工業株
式会社製)の重量比20/10/6の混合物 光重合開始剤(C) ベンゾフェノン 8.0 部 p,p’−ジエチルアミノベンゾフェノン 0.15部 2,2-ヒ゛ス(o-クロロフェニル)4,5,4',5'-テトラフェニル-1,2'-ヒ゛イミタ゛ソ゛ール 1.0 部 計 9.15部蛍光体(D) Y2O3S:Eu (発光波長;642nm,粒径;2.2±0.5μm,
比重;5.1)
を、ギャップ10ミルのアプリケーターを用いて厚さ2
0μmのポリエステルフイルム上に塗工し、室温で1分
30秒放置した後、60℃、90℃、110℃のオーブ
ンでそれぞれ3分間ずつ乾燥して、レジスト厚50μm
のドライフイルムとなした(ただし保護フイルムは設け
ていない)。 (ガラス基材へのラミネート)このドライフイルムを、
オーブンで60℃に予熱したガラス基材(10〜20μ
m程度の導電性回路が表面に形成,200mm×200
mm×2mm)上に、ラミネートロール温度100℃、
同ロール圧3kg/cm2、ラミネート速度1.5m/
secにてラミネートした。
隅と中央の計5カ所に1cm角の露光部分が形成される
ようにパターンをガラス表面において、オーク製作所製
の露光機HMW−532Dにて3kw超高圧水銀灯で2
0mj毎に露光した。露光後15分間のホールドタイム
を取った後、1%Na2CO3水溶液、30℃で、最少現
像時間の1.5倍の時間で現像した。 (焼成)現像後に500℃の焼成炉に10分間入れて樹
脂分を焼失させ、蛍光体単体のパターンを形成させた。
評価内容とその評価基準を示す。
ポット輝度計にて測定して、5カ所の輝度のバラツキを
調べた。B.感度 上記の(ガラス基材へのラミネート)工程において、ド
ライフィルムを2層(レジスト厚み100μm)積層し
た以外は、同様に行い輝度のバラツキを調べた。C.保存安定性 上記のドライフィルムを40℃,60%RHの遮光下で
1カ月放置し、その後上記同様の(ガラス基材へのラミ
ネート)〜(焼成)を行い、同様に輝度のバラツキを調
べた。
て、実施例1と同様の評価を行った。 比較例1 実施例1において得られたドープを直接ガラス基材に塗
工(レジスト厚み50μm)して、実施例1と同様に蛍
光体単体のパターンを形成させ輝度のバラツキ(A項
目)を調べた。また、レジスト厚みを100μmにして
同様に蛍光体単体のパターンを形成させ輝度のバラツキ
(B項目)を調べた。更に、該ドープを40℃,60%
RHの遮光下で1カ月放置し、その後同様に蛍光体単体
のパターンを形成させ輝度のバラツキ(C項目)を調べ
た。実施例及び比較例の評価結果を表2に示す。
0.5μm,比重;5.1 2) 〃 →発光波長;642nm,粒径;0.8±
0.2μm,比重;5.1 3)Zn2GeO2:Mn→発光波長;534nm,粒径;
3.0±0.5μm,比重;4.7 **ベースポリマー(A)とエチレン性不飽和化合物
(B)の総量100重量部に対する量。
(max.)と最小値(min.)を表し、単位はcd
/m2である。
光体を含有した感光性樹脂組成物用いているため、蛍光
体の分散不良を起こさず常時蛍光体の分散安定性に優れ
たフォトレジスト層を供給することができ、かつ20μ
以上の硬化レジスト層を形成し、パターン形成精度にも
優れており、PDPの蛍光体形成用途に大変有用であ
る。
Claims (3)
- 【請求項1】 無機系蛍光体を含有せしめた感光性樹脂
組成物をベースフィルムに積層してなることを特徴とす
る基板上のセル内部に蛍光体を固定するためのフォトレ
ジストフィルム。 - 【請求項2】 無機系蛍光体の含有量が感光性樹脂組成
物中のベースポリマーとエチレン性不飽和化合物の総量
100重量部に対して1〜50重量部であることを特徴
とする請求項1記載の基板上のセル内部に蛍光体を固定
するためのフォトレジストフィルム。 - 【請求項3】 蛍光表示体製造時における無機系蛍光体
のパターン形成材料に用いることを特徴とする請求項1
ないし2いずれか記載の基板上のセル内部に蛍光体を固
定するためのフォトレジストフィルム。
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