JP3066886B2 - 高純度コバルトスパッタリングターゲット - Google Patents
高純度コバルトスパッタリングターゲットInfo
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Description
高純度コバルトスパッタリングターゲットに関するもの
であり、コバルトの水溶液電解精製方法により精製され
た高純度コバルトから製造された半導体デバイス製造用
のコバルト・スパッタリングターゲットに関する。本発
明高純度コバルトターゲットは、半導体デバイスに有害
な金属不純物、特に鉄及びニッケルが1ppm以下、特
には0.5ppm以下に低減されている。
リングにより各種半導体デバイスの電極、ゲート、配
線、素子、保護膜等を基板上に形成するためのスパッタ
リング源となる、通常は円盤状の板である。加速された
粒子がターゲット表面に衝突するとき運動量の交換によ
りターゲットを構成する原子が空間に放出されて対向す
る基板上に堆積する。スパッタリングターゲットとして
は、Al合金ターゲット、高融点金属及び合金ターゲッ
ト、シリサイドターゲット等が代表的に使用されてい
る。こうしたものの内、有用性の高いターゲットの一つ
がコバルト及びコバルト合金ターゲットである。
イス部材は、信頼性のある半導体動作性能を保証するた
めには、半導体デバイスに有害な金属不純物が最小限し
か含まれていないことが重要である。こうしたコバルト
系ターゲットは一般に、コバルト粉末を粉末冶金法によ
り、すなわち冷間プレス後焼結するか或いは熱間プレス
することにより生成されるので、コバルトターゲットの
純度を確保するにはターゲット原料自体の高純度化が必
須である。
コバルト塊は数十ppmの鉄そして数百ppmのニッケ
ルを不純物として含有している。高純度コバルトの製造
方法としては、純度の低いコバルトを電気化学的に溶解
し、イオン交換法を用いて、コバルト水溶液中の不純物
を取り除き、溶液を濃縮して、さらに電解採取により高
純度電解コバルトを製造する方法が、Bourahl
a,Acad.Sci,Ser,C.278(10)6
79−680(1974)に記載されている。しかし、
この方法は、バッチ式であり、従って少量生産向きであ
リ、工程が多くコストが高い等の問題があった。
として、不溶性のアノードを用いて電解液を電気分解し
てカソードに目的金属を析出させる方法である。そのた
め、例えば硫酸コバルト水溶液からのコバルトの電解採
取法においては、アノードにおける酸素ガス発生のため
の過電圧が必要であり、目的金属を可溶性アノードとし
て電解してカソードに目的金属を析出させる電解精製法
と比較して、上記の問題以外にも槽電圧が約2V程度高
くなり、又コバルト濃度及びpH調整が必要である等種
々の問題点があった。
製法では不純物であるニッケル及び鉄とコバルトとの標
準電極電位が非常に近いため、電解精製法による高純度
化は難しいとされ、これまでほとんど検討されたことが
ないといっていいのが現状であった。
ケル及び鉄等の不純物を最小限しか含まない5N(9
9.999%、以下単に5Nと記す)レベル以上の水準
の高純度のコバルトスパッタリングターゲットを提供す
ることである。
コバルトが大量に安定して生成できるように鋭意検討し
た結果、電解精製法によっても、電解条件をうまく選択
することにより、各金属の過電圧の差が生じて精製可能
であり、さらに、この精製率も水溶液中の不純物濃度に
大きく依存することを究明するに至った。即ち、不純物
であるニッケル及び鉄とコバルトとの標準電極電位が非
常に近いため電解精製は難しいとされてきた従来からの
定説を覆し、電解液のpH、コバルト濃度及びカソード
電流密度を特定範囲に限定することにより鉄及びニッケ
ルの析出を回避しつつコバルトの電析が可能であること
が判明した。
度5N以上で、不純物である鉄及びニッケルが1ppm
以下であることを特徴とする半導体デバイス製造用高純
度コバルトスパッタリングターゲット及び(2)純度5
N以上で、不純物である鉄及びニッケルが0.5ppm
以下であることを特徴とする半導体デバイス製造用高純
度コバルトスパッタリングターゲットを提供する。尚、
本発明において平均濃度とは、初期濃度と終了時濃度と
の和の平均した値を意味する。
した硫酸コバルト水溶液である。その電解液中の最適コ
バルト濃度は、一般に40〜160g/lであり、より
好ましくは、70〜130g/lである。40g/l未
満では、水素の発生量が多くなるため電流効率が非常に
悪くなり、また電析コバルト中の不純物濃度も上がるた
め好ましくない。160g/lを超えると、硫酸コバル
トが析出して電析状態に悪影響を及ぼすため好ましくな
い。
であり、より好ましくは1.5〜2.5である。pH1
未満では、水素の発生量が多くなり電流効率が非常に低
下するため好ましくない。pH3を超えると、電析コバ
ルト中の不純物、特にニッケルの含有量が急激に増加す
るため好ましくない。
〜0.1A/cm2 である。0.001A/cm2 未満
であれば、生産性が低下し、効率的でない。他方、0.
1A/cm2 を超えると、電析コバルト中の不純物濃度
が上がりさらに電流効率も低くなり好ましくない。
く、より好ましくは、35〜55℃である。10℃未満
であれば、電流効率が低下し、好ましくない。65℃を
超えると、電解液の蒸発が多くなり、電解液中のコバル
ト濃度が変動したり、硫酸コバルトが析出したりして好
ましくない。
濃度は、電析コバルト中の不純物含有量に予想以上に強
く影響を及ぼすことが判明した。図1及び図2は、初期
電解液中のニッケル及び鉄濃度と電析コバルト中のニッ
ケル及び鉄濃度の関係をそれぞれ示したグラフである。
ッケル含有量の関係式を求めたところ、Y=0.78X
で表わされることが判明した。これより、5N以上を目
指すには、電析コバルト中のニッケル含有量を1ppm
以下にするため、液中の初期ニッケル濃度を1.3mg
/l以下、すなわち平均濃度においても1.3mg/l
以下にしなければならないことがわかる。
されることが判明した。これより、鉄濃度を1ppm以
下にするためには、液中の初期濃度を0.1mg/l以
下、すなわち平均濃度においても0.1mg/l以下に
する必要があることがわかる。
は、溶媒抽出法、イオン交換法等の使用によりなしう
る。
塊或いはスクラップを使用することができる。それらは
通常10〜30pmの鉄及び100〜500ppmのニ
ッケルを含有している。電解は隔膜でアノードボックス
(アノライト)とカソードボックス(カソライト)を仕
切った隔膜電解を採用するのが不純物混入を防止するた
めに好ましい。コバルト源を適宜の網目状の容器に入れ
アノードボックスに装入するのが便宜である。カソード
の母板の材質には、コバルト、チタン板等を用いる。電
解精製の容器は、塩化ビニル、ポリプロピレン、ポリエ
チレン等製とする。
ト中には、不純物、特にニッケル及び鉄含有量が1pp
m以下、特には0.5ppm以下に低減され、特に半導
体デバイス用のスパッタリングターゲット材料として好
ましい。
る。
0リットルの硫酸水溶液を収納する電解槽のアノードボ
ックスに装入した。カソード板(母板)は、2mm厚さ
のコバルト板を用いた。電解液中の初期ニッケル及び鉄
濃度はいずれも0.01mg/l未満(分析下限値以
下)であった。電解条件を、 (1)pH:2、 (2)電解液中のコバルト濃度:100g/l (3)カソード電流密度:0.02A/cm2 、 (4)温度:50℃、 (5)電解時間:40hr (6)電着量:870g として実施した。この時の液中の平均ニッケル濃度は
0.8mg/lそして平均鉄濃度は0.1mg/lであ
った(平均濃度=初期濃度と終了時濃度との和の平均
値)。
含有量及び収率を表1に示す。ニッケル含有量は0.5
ppmまで低減されそして鉄含有量は0.4ppmまで
低減された。収率も98%の水準を有している。
た。電解条件は、 (1)pH:2.5、 (2)電解液中のコバルト濃度:50g/l、 (3)カソード電流密度:0.005A/cm2 (4)温度:20℃、 (5)電解時間:40hr (6)電着量:875g として実施した。液中の平均ニッケル濃度は0.8mg
/lでありそして平均鉄濃度は0.1mg/lであっ
た。
含有量及び収率を表1に示す。ニッケル含有量は0.5
ppmまで低減されそして鉄含有量は0.5ppmまで
低減された。収率も90%の水準を維持している。
た。電解条件は、 (1)pH:4.0、 (2)電解液中のコバルト濃度:100g/l (3)カソード電流密度:0.02A/cm2 (4)温度:50℃、 (5)電解時間:40hr (6)電着量:870g として実施した。pHが本発明の指定条件より高い。液
中の平均ニッケル濃度は0.8mg/lそして平均鉄濃
度は、0.1mg/lであった。
含有量及び収率を表1に示す。Ni濃度が70ppmと
高いことがわかる。
た。電解条件は、 (1)pH:4.0、 (2)電解液中のコバルト濃度:100g/l (3)カソード電流密度:0.2A/cm2 (4)温度:50℃、 (5)電解時間:40hr (6)電着量:520g として実施した。pH及びカソード電流密度が本発明の
指定する条件より高い。液中の平均ニッケル濃度は0.
8mg/lでありそして平均鉄濃度は0.1mg/lで
あった。
含有量及び収率を表1に示す。ニッケル含有量は100
ppmでありそして鉄含有量は10ppmであった。収
率も70%と低い。
た。電解条件は、 (1)pH:2.0、 (2)電解液中のコバルト濃度:10g/l (3)カソード電流密度:0.02A/cm2 (4)温度:50℃、 (5)電解時間:40hr (6)電着量:610g として実施した。電解液中のコバルト濃度は本発明指定
範囲より低い。液中の平均ニッケル濃度は0.8mg/
lそして平均鉄濃度は平均0.1mg/lであった。
含有量及び収率を表1に示す。ニッケル含有量は200
ppmでありそして鉄含有量は10ppmであった。収
率も低い。
した半導体デバイス製造用の高純度コバルトスパッタリ
ングターゲットが、電解精製を利用して容易に得ること
ができる。
ルト中のニッケル含有量の関係を示すグラフである。
鉄含有量の関係を示すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項1】 純度5N以上で、不純物である鉄及びニ
ッケルが1ppm以下であることを特徴とする半導体デ
バイス製造用高純度コバルトスパッタリングターゲッ
ト。 - 【請求項2】 純度5N以上で、不純物である鉄及びニ
ッケルが0.5ppm以下であることを特徴とする半導
体デバイス製造用高純度コバルトスパッタリングターゲ
ット。
Priority Applications (1)
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JP4357367A JP3066886B2 (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | 高純度コバルトスパッタリングターゲット |
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Family Applications (1)
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---|---|---|---|
JP4357367A Expired - Lifetime JP3066886B2 (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | 高純度コバルトスパッタリングターゲット |
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JPH02213489A (ja) * | 1989-02-14 | 1990-08-24 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 磁気特性に優れた金属コバルト微粒子の製造方法 |
-
1992
- 1992-12-24 JP JP4357367A patent/JP3066886B2/ja not_active Expired - Lifetime
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