JP2774025B2 - 防火性ゲル - Google Patents
防火性ゲルInfo
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- C09K21/02—Inorganic materials
- C09K21/04—Inorganic materials containing phosphorus
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
- B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
- B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
- B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
- B32B17/10165—Functional features of the laminated safety glass or glazing
- B32B17/10311—Intumescent layers for fire protection
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸性燐酸塩のアミン塩を
基剤とした防火性ゲル、その製造方法及びその利用に関
する。
基剤とした防火性ゲル、その製造方法及びその利用に関
する。
【０００２】
【従来の技術、及び発明が解決しようとする課題】元素
の周期律表の２族及び／又は３族の金属の酸性燐酸塩の
アンモニウム及び／又はアミン塩を含んで成る、固体状
を含む泡沸性（ｉｎｔｕｍｅｓｃｅｎｃｅ）キャリヤー
が本出願者により申請された前の特許出願の対象であ
る。これと対照的に、比較的低粘性である、即ち、ほぼ
室温で流動可能であり、高温度では透明なゲルを形成す
る防火性ゲル及びその先駆体が新規に見出された。
の周期律表の２族及び／又は３族の金属の酸性燐酸塩の
アンモニウム及び／又はアミン塩を含んで成る、固体状
を含む泡沸性（ｉｎｔｕｍｅｓｃｅｎｃｅ）キャリヤー
が本出願者により申請された前の特許出願の対象であ
る。これと対照的に、比較的低粘性である、即ち、ほぼ
室温で流動可能であり、高温度では透明なゲルを形成す
る防火性ゲル及びその先駆体が新規に見出された。
【０００３】
【課題を解決するための手段】酸性燐酸塩のアミン塩を
基剤とした本発明による防火性ゲルは、５ないし３０℃
で２４時間以上流動性の混合物を形成し、４５℃以上に
加熱すると２４時間以内に透明なゲルに変わるような比
率で、アルミニウム成分、燐成分、アミン成分及び随意
水を含むことを特徴とする。
基剤とした本発明による防火性ゲルは、５ないし３０℃
で２４時間以上流動性の混合物を形成し、４５℃以上に
加熱すると２４時間以内に透明なゲルに変わるような比
率で、アルミニウム成分、燐成分、アミン成分及び随意
水を含むことを特徴とする。
【０００４】好適なアルミニウム成分は水酸化アルミニ
ウムであり、好適な燐成分は正燐酸であり、及び好適な
アミン成分はアンモニア及び第一及び／又は第二モノ−
及び／又はポリアミン、例えばエタノールアミンのエポ
キシドの付加生成物である。酸性燐酸塩のアミン塩を基
剤とする防火性ゲルの製造のための本発明による方法
は、アルミニウム化合物及び正燐酸から酸性燐酸アルミ
ニウムを製造し、これを２０ないし８５重量％濃度に水
溶液中で、アミノアルコールと、下記の─アルミニウム
化合物１モル当たり２ないし４モルの正燐酸及び─濃度
２０ないし８５重量％の水溶液中の酸性燐酸アルミニウ
ム１００ｇ当たり０．５ないし１．５モルのアミノアル
コール比率を保持しながら反応させることを特徴とす
る。
ウムであり、好適な燐成分は正燐酸であり、及び好適な
アミン成分はアンモニア及び第一及び／又は第二モノ−
及び／又はポリアミン、例えばエタノールアミンのエポ
キシドの付加生成物である。酸性燐酸塩のアミン塩を基
剤とする防火性ゲルの製造のための本発明による方法
は、アルミニウム化合物及び正燐酸から酸性燐酸アルミ
ニウムを製造し、これを２０ないし８５重量％濃度に水
溶液中で、アミノアルコールと、下記の─アルミニウム
化合物１モル当たり２ないし４モルの正燐酸及び─濃度
２０ないし８５重量％の水溶液中の酸性燐酸アルミニウ
ム１００ｇ当たり０．５ないし１．５モルのアミノアル
コール比率を保持しながら反応させることを特徴とす
る。
【０００５】好適にはアルミニウム化合物１モル当たり
２．５ないし３モルの正燐酸、及び酸性燐酸アルミニウ
ム１００ｇ当たり０．９ないし１．３モルのアミノアル
コールが使用される。
２．５ないし３モルの正燐酸、及び酸性燐酸アルミニウ
ム１００ｇ当たり０．９ないし１．３モルのアミノアル
コールが使用される。
【０００６】もし例えば出発物質としてアルミニウムト
リス−燐酸塩の濃度２０重量％の水溶液が使用されるな
らば、例えば燐酸塩固形分１００重量部当たり４５ない
し６５重量部、好適には５０ないし６０重量部のエタノ
ールアミンが使用できる。もし例えば出発物質としてア
ルミニウムトリス−燐酸塩の濃度８０重量％の水溶液が
使用されるならば、例えば燐酸塩固形分１００重量部当
たり３０ないし７０重量部、好適には４５ないし６５重
量部のエタノールアミンが使用できる。例示したアルミ
ニウムトリス−燐酸塩の溶液の他の濃度及び使用される
エタノールアミンの好適な量は、上記の部分的なデータ
の数値を直線的に内挿することにより決定することがで
きる。
リス−燐酸塩の濃度２０重量％の水溶液が使用されるな
らば、例えば燐酸塩固形分１００重量部当たり４５ない
し６５重量部、好適には５０ないし６０重量部のエタノ
ールアミンが使用できる。もし例えば出発物質としてア
ルミニウムトリス−燐酸塩の濃度８０重量％の水溶液が
使用されるならば、例えば燐酸塩固形分１００重量部当
たり３０ないし７０重量部、好適には４５ないし６５重
量部のエタノールアミンが使用できる。例示したアルミ
ニウムトリス−燐酸塩の溶液の他の濃度及び使用される
エタノールアミンの好適な量は、上記の部分的なデータ
の数値を直線的に内挿することにより決定することがで
きる。
【０００７】本発明により製造される防火用ゲルのアミ
ノアルコール成分としてはとりわけアンモニア及び第一
及び／又は第二、脂肪族、芳香族及び／又は芳香脂肪族
（ａｒａｌｉｐｈａｔｉｃ）モノ−及び／又はポリアミ
ンへのエポキシド、好適にはエチレンオキシド及び／又
はプロピレンオキシドの付加生成物が挙げられる。好適
な付加生成物はアルキル残基当たり１ないし２０Ｃ原子
を有するモノ−及び／又はジアルキルアミンとの付加生
成物であり、好適にはメチルアミン、エチルアミン、プ
ロピルアミン、ブチルアミン、オレイルアミン、アニリ
ン及びポリアルキレン−ポリアミンとのエチレンオキシ
ド及び／又はプロピレンオキシドの付加生成物である。
エタノールアミン、特にモノ−エタノールアミンが好適
である。本発明による方法は、５ないし３０℃で２４時
間以上流動性であり、４５℃以上の温度に加熱すると２
４時間以内に一般にもはや流動しない、明るく透明な、
高粘性のゲル状に変化する防火性ゲルを提供する。
ノアルコール成分としてはとりわけアンモニア及び第一
及び／又は第二、脂肪族、芳香族及び／又は芳香脂肪族
（ａｒａｌｉｐｈａｔｉｃ）モノ−及び／又はポリアミ
ンへのエポキシド、好適にはエチレンオキシド及び／又
はプロピレンオキシドの付加生成物が挙げられる。好適
な付加生成物はアルキル残基当たり１ないし２０Ｃ原子
を有するモノ−及び／又はジアルキルアミンとの付加生
成物であり、好適にはメチルアミン、エチルアミン、プ
ロピルアミン、ブチルアミン、オレイルアミン、アニリ
ン及びポリアルキレン−ポリアミンとのエチレンオキシ
ド及び／又はプロピレンオキシドの付加生成物である。
エタノールアミン、特にモノ−エタノールアミンが好適
である。本発明による方法は、５ないし３０℃で２４時
間以上流動性であり、４５℃以上の温度に加熱すると２
４時間以内に一般にもはや流動しない、明るく透明な、
高粘性のゲル状に変化する防火性ゲルを提供する。
【０００８】本発明による防火性ゲルは火災に対する予
防的防護の目的で使用できる。
防的防護の目的で使用できる。
【０００９】例えば本発明による防火性ゲルは硬質又は
軟質の発泡体又は繊維構造物用に、シール用基材の充填
剤（例えばホースのシール及びシール用繊維テープ用）
として、ケーブルの充填剤として及び防火用パテの製造
に、浸漬及び／又は含浸剤として適当であり、又火炎に
暴露される際に泡沸作用を発現させることも可能であ
る。本発明による防火性ゲルはシート状構造物、例えば
カーペット、木材、ボール紙、織物、プラスチック、金
属及び／又は建築壁の被覆用に、中空空間の充填用に、
モルタル又はモルタル添加剤として、火災防護性を付与
する布バンド（ｔｅｘｔｉｌｅ ｂｉｎｄｉｎｇ）の一
成分として、又は耐火性の接着剤組成物として使用する
ことができる。
軟質の発泡体又は繊維構造物用に、シール用基材の充填
剤（例えばホースのシール及びシール用繊維テープ用）
として、ケーブルの充填剤として及び防火用パテの製造
に、浸漬及び／又は含浸剤として適当であり、又火炎に
暴露される際に泡沸作用を発現させることも可能であ
る。本発明による防火性ゲルはシート状構造物、例えば
カーペット、木材、ボール紙、織物、プラスチック、金
属及び／又は建築壁の被覆用に、中空空間の充填用に、
モルタル又はモルタル添加剤として、火災防護性を付与
する布バンド（ｔｅｘｔｉｌｅ ｂｉｎｄｉｎｇ）の一
成分として、又は耐火性の接着剤組成物として使用する
ことができる。
【００１０】ゲル化の前に、必要に応じ本発明による生
成物に更に物質を添加することができる。この目的に適
う物質の例は：例えば粉末、フレーク、（中空）ビーズ
又は顆粒状の充填剤であり、これらは例えばガラス、黒
鉛、発泡した及び／又は発泡性の黒鉛、カーボン粒子、
カーボン繊維、鉱物繊維、雲母、他のケイ酸塩、二酸化
チタン、パーライト、ひる石、アスベスト、ケイ酸、石
英、アルミノケイ酸塩（ａｌｕｍｏｓｉｌｉｃａｔｅ）
及び／又はホウケイ酸塩（ｂｏｒｏｓｉｌｉｃａｔｅ）
であることができる。着色剤、光安定剤、遊離基捕捉
剤、電磁波スペクトルの濾光又は暗色化効果を達成する
特定の吸収性を有する物質、金属粉、金属繊維又は金属
箔、セルロース、殿粉、砂糖、ポリオール、ホトクロミ
ズム形成剤、成核剤（火炎に暴露された場合発泡を開始
し及び均一化するための）殺生物剤及び／又は芳香物質
も対象となる。こうした他の物質は本発明による防火性
ゲル中に合計、例えば０ないし６０重量％の量が存在可
能である。
成物に更に物質を添加することができる。この目的に適
う物質の例は：例えば粉末、フレーク、（中空）ビーズ
又は顆粒状の充填剤であり、これらは例えばガラス、黒
鉛、発泡した及び／又は発泡性の黒鉛、カーボン粒子、
カーボン繊維、鉱物繊維、雲母、他のケイ酸塩、二酸化
チタン、パーライト、ひる石、アスベスト、ケイ酸、石
英、アルミノケイ酸塩（ａｌｕｍｏｓｉｌｉｃａｔｅ）
及び／又はホウケイ酸塩（ｂｏｒｏｓｉｌｉｃａｔｅ）
であることができる。着色剤、光安定剤、遊離基捕捉
剤、電磁波スペクトルの濾光又は暗色化効果を達成する
特定の吸収性を有する物質、金属粉、金属繊維又は金属
箔、セルロース、殿粉、砂糖、ポリオール、ホトクロミ
ズム形成剤、成核剤（火炎に暴露された場合発泡を開始
し及び均一化するための）殺生物剤及び／又は芳香物質
も対象となる。こうした他の物質は本発明による防火性
ゲル中に合計、例えば０ないし６０重量％の量が存在可
能である。
【００１１】本発明による防火性ゲルは随意機械的補強
のために更に例えば極めて種々の材料から成る不織布、
網目、格子、針金、繊維及び／又は繊維ストランドを含
むことができる。
のために更に例えば極めて種々の材料から成る不織布、
網目、格子、針金、繊維及び／又は繊維ストランドを含
むことができる。
【００１２】又まだ完全にゲル化していない本発明によ
る生成物は例えば（部分的に）乾燥して、粘稠な皮膜、
プラスチックとして加工できる素材組成物又は非支持性
フィルムの形態で夫々に応じた方式で使用できる。その
場合最高１５０℃又はそれ以上の熱可塑的加工方法、例
えばカレンダリング、射出成形、押出及び／又は圧縮等
の処理が使用できる。
る生成物は例えば（部分的に）乾燥して、粘稠な皮膜、
プラスチックとして加工できる素材組成物又は非支持性
フィルムの形態で夫々に応じた方式で使用できる。その
場合最高１５０℃又はそれ以上の熱可塑的加工方法、例
えばカレンダリング、射出成形、押出及び／又は圧縮等
の処理が使用できる。
【００１３】本発明による防火性ゲルの他の利用法は、
建築及び建造現場において基材を被覆し、含浸し、接着
し、充填し及び／又は接合するために使用することを含
んで成る。
建築及び建造現場において基材を被覆し、含浸し、接着
し、充填し及び／又は接合するために使用することを含
んで成る。
【００１４】本発明による防火性ゲルを含む積層ガラス
材料はガラス／ゲル層／ガラス／ゲル層／ガラスの構成
を有する、即ちいわゆる３−枚（ｐａｎｅ）積層物であ
ることができる。必要に応じ材料は４−枚積層であるこ
ともできる。各種のガラス及び／又はゲル層の厚さ及び
材料特性は変えることができ、例えば厚さは０．０５な
いし２５ｍｍに亙って、好適には０．１ないし１０ｍｍ
に亙って変えることができる。本発明による中間層のゲ
ル特性は、損傷の際に積層ガラス構造物が漏れ出ること
がないという一事によっても有利であるといえる。その
卓越したゲル特性によって、本発明による中間層はもは
や流動可能ではなくなる。
材料はガラス／ゲル層／ガラス／ゲル層／ガラスの構成
を有する、即ちいわゆる３−枚（ｐａｎｅ）積層物であ
ることができる。必要に応じ材料は４−枚積層であるこ
ともできる。各種のガラス及び／又はゲル層の厚さ及び
材料特性は変えることができ、例えば厚さは０．０５な
いし２５ｍｍに亙って、好適には０．１ないし１０ｍｍ
に亙って変えることができる。本発明による中間層のゲ
ル特性は、損傷の際に積層ガラス構造物が漏れ出ること
がないという一事によっても有利であるといえる。その
卓越したゲル特性によって、本発明による中間層はもは
や流動可能ではなくなる。
【００１５】燐酸アルミニウム及びアミノアルコールの
量が上記の好適な範囲内にある量的比率で用いられれ
ば、本発明による中間層はもはや流動可能ではなくな
り、特に卓越したゲル特性を有する。
量が上記の好適な範囲内にある量的比率で用いられれ
ば、本発明による中間層はもはや流動可能ではなくな
り、特に卓越したゲル特性を有する。
【００１６】勿論他の使用目的にも適当であるが、本発
明による材料の水分含量は自由に選択することができ、
使用の分野の構造的な所与の状況及び予想される熱への
暴露に依存して選択することができる。本発明によって
使用される酸性燐酸塩のアミン塩の、例えば濃度４０な
いし１００重量％、好適には濃度５０ないし８５重量％
の配合物が用いられる。
明による材料の水分含量は自由に選択することができ、
使用の分野の構造的な所与の状況及び予想される熱への
暴露に依存して選択することができる。本発明によって
使用される酸性燐酸塩のアミン塩の、例えば濃度４０な
いし１００重量％、好適には濃度５０ないし８５重量％
の配合物が用いられる。
【００１７】アミノアルコール以外に、アルカリ金属又
はアルカリ土類金属も燐酸アルミニウムとの反応に使用
できる。しかし好適にはこうした添加物を加えないか、
又は例えば１０重量％以下といった少量の添加物が用い
られる。
はアルカリ土類金属も燐酸アルミニウムとの反応に使用
できる。しかし好適にはこうした添加物を加えないか、
又は例えば１０重量％以下といった少量の添加物が用い
られる。
【００１８】流動可能な先駆体と呼ぶことができるゲル
形成剤は、できるだけ透明で所与の濃度を有する燐酸ア
ルミニウムの溶液を、例えば撹拌釜、静止（ｓｔａｔｉ
ｃ）ミキサー、又は多成分ポリウレタン化学の分野で周
知のような連続的に作動する混合ヘッド中に連続的に又
はバッチ方式で供給し、そこで特定のアミノアルコール
と混合することにより好適に製造することができる。
形成剤は、できるだけ透明で所与の濃度を有する燐酸ア
ルミニウムの溶液を、例えば撹拌釜、静止（ｓｔａｔｉ
ｃ）ミキサー、又は多成分ポリウレタン化学の分野で周
知のような連続的に作動する混合ヘッド中に連続的に又
はバッチ方式で供給し、そこで特定のアミノアルコール
と混合することにより好適に製造することができる。
【００１９】反応成分は好適には室温で用いられる。混
合の際、混合により起こる反応が終結すると、発生する
反応熱により加温されている通常透明な生成物の溶液が
得られる。好適にはこれを直ちに４５℃以下、好適には
３５℃以下の温度に冷却し、これを例えば６０分間以
下、好適には２０分間以下の期間保持する。こうして得
られた溶液は５ないし３０℃で２４時間以上に亙り流動
可能である。それらは随意添加成分と混合し、及び／又
はこの状態で貯蔵し、その後利用することが可能であ
る。
合の際、混合により起こる反応が終結すると、発生する
反応熱により加温されている通常透明な生成物の溶液が
得られる。好適にはこれを直ちに４５℃以下、好適には
３５℃以下の温度に冷却し、これを例えば６０分間以
下、好適には２０分間以下の期間保持する。こうして得
られた溶液は５ないし３０℃で２４時間以上に亙り流動
可能である。それらは随意添加成分と混合し、及び／又
はこの状態で貯蔵し、その後利用することが可能であ
る。
【００２０】例えばこうしたゲル形成剤を多少とも連続
気泡性の、例えば軟質の、可撓性の発泡体中に、例えば
ビスコース又はポリウレタンの発泡体中に含浸させ、そ
の中で熱処理によりゲル化させることができる。ゲル化
後でも、こうした発泡体は、軟質発泡体であれば、良好
な可撓性を保持する。それらは防火性の被覆として、又
は防火壁中の継ぎ手、中空部又はケーブル用ダクトの封
鎖用に使用することができる。そこに含有されるゲル形
成剤又はゲルは泡沸性であり、火炎に対し高度な耐性を
呈する高度に無機質の材料を高い含量で有するので、良
好な扱い易さを持ったこの種の可撓性の密封材料により
形成される閉鎖空間は、高度な耐火性を有する防護が与
えられる。
気泡性の、例えば軟質の、可撓性の発泡体中に、例えば
ビスコース又はポリウレタンの発泡体中に含浸させ、そ
の中で熱処理によりゲル化させることができる。ゲル化
後でも、こうした発泡体は、軟質発泡体であれば、良好
な可撓性を保持する。それらは防火性の被覆として、又
は防火壁中の継ぎ手、中空部又はケーブル用ダクトの封
鎖用に使用することができる。そこに含有されるゲル形
成剤又はゲルは泡沸性であり、火炎に対し高度な耐性を
呈する高度に無機質の材料を高い含量で有するので、良
好な扱い易さを持ったこの種の可撓性の密封材料により
形成される閉鎖空間は、高度な耐火性を有する防護が与
えられる。
【００２１】同様に例えば繊維基材、例えば綿織成布又
はガラス不織布又は鉱物綿編成物から成る帯状物をゲル
形成剤又はゲルに含浸又は被覆することにより仕上げ処
理することも可能である。こうした製品は例えば配管、
ケーブル又は建造物を火炎の作用から防護するために又
は封止材料として使用することができる。
はガラス不織布又は鉱物綿編成物から成る帯状物をゲル
形成剤又はゲルに含浸又は被覆することにより仕上げ処
理することも可能である。こうした製品は例えば配管、
ケーブル又は建造物を火炎の作用から防護するために又
は封止材料として使用することができる。
【００２２】ゲル形成剤又はゲルが無水状態又は極めて
無水状態に近ければ、それらは例えば９０ないし１７０
℃、好適には１１０ないし１５０℃の間の温度で熱可塑
性物としてフィルム又は成形体まで加工することができ
る。
無水状態に近ければ、それらは例えば９０ないし１７０
℃、好適には１１０ないし１５０℃の間の温度で熱可塑
性物としてフィルム又は成形体まで加工することができ
る。
【００２３】本発明は下記に実施例を挙げて更に説明さ
れる。実施例中の部及び％は特に断らない限り重量を基
準としたものである。
れる。実施例中の部及び％は特に断らない限り重量を基
準としたものである。
【００２４】
【実施例】実施例１ ａ） 燐酸塩溶液の製造 市販されている水酸化アルミニウム（４６８部）を脱塩
水（２４５部）及び濃度８５％の正燐酸（２０７５部）
の混合物中に分散させた。分散物を撹拌しながら、３０
分間後に透明な溶液が生成するまで１３０℃（加熱浴の
温度）に加熱した。この固形分含量は８０％であった。
随意脱塩水でもっと低い濃度に希釈することができる。
水（２４５部）及び濃度８５％の正燐酸（２０７５部）
の混合物中に分散させた。分散物を撹拌しながら、３０
分間後に透明な溶液が生成するまで１３０℃（加熱浴の
温度）に加熱した。この固形分含量は８０％であった。
随意脱塩水でもっと低い濃度に希釈することができる。
【００２５】ｂ） ゲル形成剤の製造 濃度５０％に調整された燐酸塩溶液（（ａ）により得ら
れた）１００部を２２℃の撹拌容器中で２７．８部のエ
タノールアミンと共に激しく混合した。７０℃に加熱す
ると透明な溶液が生じた。これを水で冷却することによ
って１８分間かけて２２℃に冷却した。ｐＨ値６の、２
２℃で４８時間以上易流動性である透明な生成物の溶液
が得られた。
れた）１００部を２２℃の撹拌容器中で２７．８部のエ
タノールアミンと共に激しく混合した。７０℃に加熱す
ると透明な溶液が生じた。これを水で冷却することによ
って１８分間かけて２２℃に冷却した。ｐＨ値６の、２
２℃で４８時間以上易流動性である透明な生成物の溶液
が得られた。
【００２６】実施例２ 実施例１ａ）に従って得られた濃度２０％の燐酸塩溶液
１００部を１２部のエタノールアミンと共に激しく混合
した。得られる透明な溶液を１８℃に冷却した。それは
４０時間の間易流動性であった。溶液を１５％のガラス
箔と混合し、及び真空中で脱気した後、直径２．５ｃｍ
のガラス製円筒中に導入し、次いで空気循環棚中で１２
時間加熱処理した。この操作の間に、円筒中の材料はゲ
ル状に固化し、逆さまに反転してももはや流出しなかっ
た。
１００部を１２部のエタノールアミンと共に激しく混合
した。得られる透明な溶液を１８℃に冷却した。それは
４０時間の間易流動性であった。溶液を１５％のガラス
箔と混合し、及び真空中で脱気した後、直径２．５ｃｍ
のガラス製円筒中に導入し、次いで空気循環棚中で１２
時間加熱処理した。この操作の間に、円筒中の材料はゲ
ル状に固化し、逆さまに反転してももはや流出しなかっ
た。
【００２７】実施例３ 実施例１ａ）に従って得られた濃度８０％の燐酸塩溶液
１００部を４３部のエタノールアミンと共に激しく混合
した。得られる透明な溶液を２０℃に冷却した。それは
４０時間の間易流動性であった。この溶液を直径２．５
ｃｍのガラス製円筒中に導入し、次いで空気循環棚中で
１２時間７５℃に加熱処理した。この操作の間に、円筒
中の材料はゲル状に固化し、もはや流動しなかった。
１００部を４３部のエタノールアミンと共に激しく混合
した。得られる透明な溶液を２０℃に冷却した。それは
４０時間の間易流動性であった。この溶液を直径２．５
ｃｍのガラス製円筒中に導入し、次いで空気循環棚中で
１２時間７５℃に加熱処理した。この操作の間に、円筒
中の材料はゲル状に固化し、もはや流動しなかった。
【００２８】実施例４ 実施例１ａ）に従って得られた濃度６０％の燐酸塩溶液
１００部を３５部のエタノールアミンと共に激しく混合
した。透明な易流動性溶液が得られ、２０℃に冷却し
た。この状態で溶液は４８時間以上流動性であり、その
ｐＨは６であった。
１００部を３５部のエタノールアミンと共に激しく混合
した。透明な易流動性溶液が得られ、２０℃に冷却し
た。この状態で溶液は４８時間以上流動性であり、その
ｐＨは６であった。
【００２９】流動性溶液を用いて高度な可撓性及び単位
容積当たりの重量１００ｋｇ／ｍ３を有するビスコース
の軟質発泡体シート材料を含浸した。発泡体中に単位容
積当たりの重量が７００ｋｇ／ｍ３となるまで物質を導
入した。次いで発泡体を緊密に配置されたポリエチレン
の板組み中に充填し、７０℃で１４時間熱処理した。含
浸された溶液はゲル状に固化し、発泡体材料を運搬し、
及び屈曲してももはや流出しなかった。３×３ｃｍの断
面積を有する試験片をゲルに含浸された発泡体から切り
出し、２ｃｍ幅の溝付き試験用壁に押し付けた。５０日
間屋根付きホール中で室温に放置後、溝付き壁試験片を
小さい火炎試験炉中に入れ、ＤＩＮ ４１０２によりＳ
ＴＣ曲線に従って火炎に暴露した。１２０分間後、溝中
の閉鎖空間はそのままに保存された。火炎及び燃焼気体
のいずれも溝から出ることはなかった。
容積当たりの重量１００ｋｇ／ｍ３を有するビスコース
の軟質発泡体シート材料を含浸した。発泡体中に単位容
積当たりの重量が７００ｋｇ／ｍ３となるまで物質を導
入した。次いで発泡体を緊密に配置されたポリエチレン
の板組み中に充填し、７０℃で１４時間熱処理した。含
浸された溶液はゲル状に固化し、発泡体材料を運搬し、
及び屈曲してももはや流出しなかった。３×３ｃｍの断
面積を有する試験片をゲルに含浸された発泡体から切り
出し、２ｃｍ幅の溝付き試験用壁に押し付けた。５０日
間屋根付きホール中で室温に放置後、溝付き壁試験片を
小さい火炎試験炉中に入れ、ＤＩＮ ４１０２によりＳ
ＴＣ曲線に従って火炎に暴露した。１２０分間後、溝中
の閉鎖空間はそのままに保存された。火炎及び燃焼気体
のいずれも溝から出ることはなかった。
【００３０】実施例５ 実施例１ａ）に従って得られた濃度５０％の燐酸塩溶液
１００部を２４部のジエタノールアミンと激しく混合し
た。透明な流動性の液状溶液を２０℃に冷却した。４０
時間以上に亙って流動性のままであった。加熱処理（１
５時間、８０℃）によりもはや流動しない軟質の透明な
ゲルに変化した。
１００部を２４部のジエタノールアミンと激しく混合し
た。透明な流動性の液状溶液を２０℃に冷却した。４０
時間以上に亙って流動性のままであった。加熱処理（１
５時間、８０℃）によりもはや流動しない軟質の透明な
ゲルに変化した。
【００３１】実施例６ 濃度８５％の正燐酸４１５０部を４９０部の水及び９３
６部の水酸化アルミニウムと共に還流下で１時間撹拌し
た。３モルの正燐酸及び１モルの水酸化アルミニウムの
塩の透明な溶液が形成された。溶液は室温で易流動性で
あった。
６部の水酸化アルミニウムと共に還流下で１時間撹拌し
た。３モルの正燐酸及び１モルの水酸化アルミニウムの
塩の透明な溶液が形成された。溶液は室温で易流動性で
あった。
【００３２】冷却装置を備えたステンレス鋼釜中に上記
の濃度８０％の溶液５０００部を室温で導入した。徹底
的に撹拌し及び室温に冷却しながら、反応温度が８０℃
に維持できるような速度で２４００部のエタノールアミ
ンを添加した。次いで生成した透明な溶液を１５分間か
けて３５℃に冷却し、最終的に室温に冷却した。易流動
性であり、室温で５０時間後にもなお流動可能である透
明な溶液が得られた。このようにして製造された濃度８
５％の溶液を四等分した。一つの区分は希釈せずにお
き、他の区分溶液は夫々２５、５０及び７５％に希釈し
た。これらの四種の溶液を容量７５ｍｌの幅の広い試験
管に入れ、試験管をアルミニウム箔で封をして８０℃に
予熱された加熱棚中に１２時間放置した。この操作の
間、総ての溶液は流動可能な状態から８０℃でも安定な
ゲル状態に変化した。濃度の濃いゲルは明るく透明であ
り、濃度２５％の溶液の場合だけが極めて僅か濁ったゲ
ルを生じた。
の濃度８０％の溶液５０００部を室温で導入した。徹底
的に撹拌し及び室温に冷却しながら、反応温度が８０℃
に維持できるような速度で２４００部のエタノールアミ
ンを添加した。次いで生成した透明な溶液を１５分間か
けて３５℃に冷却し、最終的に室温に冷却した。易流動
性であり、室温で５０時間後にもなお流動可能である透
明な溶液が得られた。このようにして製造された濃度８
５％の溶液を四等分した。一つの区分は希釈せずにお
き、他の区分溶液は夫々２５、５０及び７５％に希釈し
た。これらの四種の溶液を容量７５ｍｌの幅の広い試験
管に入れ、試験管をアルミニウム箔で封をして８０℃に
予熱された加熱棚中に１２時間放置した。この操作の
間、総ての溶液は流動可能な状態から８０℃でも安定な
ゲル状態に変化した。濃度の濃いゲルは明るく透明であ
り、濃度２５％の溶液の場合だけが極めて僅か濁ったゲ
ルを生じた。
【００３３】実施例７ 石膏バンド（ｇｙｐｓｕｍ ｂａｎｄａｇｅ）の製造に
通常使用されるような幅１０ｃｍの１０ｍのガーゼバン
ドを、実施例６に従って得られた濃度８５％の燐酸塩溶
液を装入した含浸装置に通し、重量３００ｇのコイルに
巻き上げた。コイルを収縮性フィルムの管中に導入し、
管をコイル上で閉じ、収縮させて包装物を固定した。次
いで含浸物のコイルを８０℃でゲル化させた。
通常使用されるような幅１０ｃｍの１０ｍのガーゼバン
ドを、実施例６に従って得られた濃度８５％の燐酸塩溶
液を装入した含浸装置に通し、重量３００ｇのコイルに
巻き上げた。コイルを収縮性フィルムの管中に導入し、
管をコイル上で閉じ、収縮させて包装物を固定した。次
いで含浸物のコイルを８０℃でゲル化させた。
【００３４】室温で４週間貯蔵後、ゲル化したコイルを
包装から取り出した。コイルからバンドを巻き戻した
が、含浸物はゲル化しているにもかかわらず巻き戻しは
容易であった。ゲル化した含浸物はバンドの繊維布に付
着していた。今度は巻き戻したバンドを長さ２５ｃｍ×
厚さ２ｃｍの、高圧線路のポリ塩化ビニルケーブル上に
緊密に巻き付けた。これは容易であった。即ちゲル化し
た材料は或程度の固有の粘着性を有しており、巻き付け
に際して良好な層間の結合をもたらし、巻き付け材をケ
ーブル上に確実に保持するからである。
包装から取り出した。コイルからバンドを巻き戻した
が、含浸物はゲル化しているにもかかわらず巻き戻しは
容易であった。ゲル化した含浸物はバンドの繊維布に付
着していた。今度は巻き戻したバンドを長さ２５ｃｍ×
厚さ２ｃｍの、高圧線路のポリ塩化ビニルケーブル上に
緊密に巻き付けた。これは容易であった。即ちゲル化し
た材料は或程度の固有の粘着性を有しており、巻き付け
に際して良好な層間の結合をもたらし、巻き付け材をケ
ーブル上に確実に保持するからである。
【００３５】ケーブルは室内条件（２０℃、６０％の相
対湿度）下に３ケ月間放置されたが、その間巻き付け物
に顕著な変化はなかった。
対湿度）下に３ケ月間放置されたが、その間巻き付け物
に顕著な変化はなかった。
【００３６】次いでケーブルを幅の広い天然ガスバーナ
ー上に、その火炎が巻き付け物を完全に包むようにして
取り付けた。３０分間の燃焼時間後、ケーブルはなお完
全に機能していた。火炎を受けた領域中で巻き付け物は
部分的に発泡し、部分的にセラミック化した防護外被に
変化し、その下ではケーブルの外被の熱分解的変化はほ
んの僅かであった。
ー上に、その火炎が巻き付け物を完全に包むようにして
取り付けた。３０分間の燃焼時間後、ケーブルはなお完
全に機能していた。火炎を受けた領域中で巻き付け物は
部分的に発泡し、部分的にセラミック化した防護外被に
変化し、その下ではケーブルの外被の熱分解的変化はほ
んの僅かであった。
【００３７】バーナーの配置を同じとし、対応する巻き
付けを施さなかったポリ塩化ビニルを用いた対照実験に
よれば、ケーブルの外被は３０分間後には完全に破壊さ
れ、ケーブルの機能はもはや保証できない状態であっ
た。
付けを施さなかったポリ塩化ビニルを用いた対照実験に
よれば、ケーブルの外被は３０分間後には完全に破壊さ
れ、ケーブルの機能はもはや保証できない状態であっ
た。
【００３８】本発明の主なる特徴及び態様は以下の通り
である。
である。
【００３９】１．５ないし３０℃で２４時間以上流動性
の混合物を形成し、４５℃以上に加熱すると２４時間以
内に透明なゲルに変化するような比率で，アルミニウム
成分、燐酸成分、アミン成分を含む酸性燐酸塩のアミン
塩を基剤とした防火性ゲル。 ２．更に水を含んで成る、上記１に記載の防火性ゲル。
の混合物を形成し、４５℃以上に加熱すると２４時間以
内に透明なゲルに変化するような比率で，アルミニウム
成分、燐酸成分、アミン成分を含む酸性燐酸塩のアミン
塩を基剤とした防火性ゲル。 ２．更に水を含んで成る、上記１に記載の防火性ゲル。
【００４０】３．アルミニウム成分が水酸化アルミニウ
ムであり、燐酸成分が正燐酸であり及びアミン成分がア
ンモニア及び／又は第一及び／又は第二モノ−及び／又
はポリアミンとエポキシドの付加生成物である、上記１
に記載の防火性ゲル。
ムであり、燐酸成分が正燐酸であり及びアミン成分がア
ンモニア及び／又は第一及び／又は第二モノ−及び／又
はポリアミンとエポキシドの付加生成物である、上記１
に記載の防火性ゲル。
【００４１】４．酸性燐酸アルミニウムをアルミニウム
化合物及び正燐酸から製造し、これを濃度２０ないし８
５重量％の水溶液中でアミノアルコールと反応させ、そ
の際にアルミニウム化合物１モル当たり２ないし４モル
の正燐酸、及び濃度２０ないし８５重量％の水溶液中の
酸性燐酸アルミニウム１００ｇ当たり０．５ないし１．
５モルのアミノアルコールなる比率を保持することを特
徴とする酸性燐酸塩のアミン塩を基剤とした防火性ゲル
の製造方法。
化合物及び正燐酸から製造し、これを濃度２０ないし８
５重量％の水溶液中でアミノアルコールと反応させ、そ
の際にアルミニウム化合物１モル当たり２ないし４モル
の正燐酸、及び濃度２０ないし８５重量％の水溶液中の
酸性燐酸アルミニウム１００ｇ当たり０．５ないし１．
５モルのアミノアルコールなる比率を保持することを特
徴とする酸性燐酸塩のアミン塩を基剤とした防火性ゲル
の製造方法。
【００４２】５．もし出発物質としてアルミニウムトリ
ス−燐酸塩の濃度２０重量％の水溶液が使用されるなら
ば、燐酸塩固形分１００重量部当たり４５ないし６５重
量部のエタノールアミンが使用され、もし出発物質とし
てアルミニウムトリス−燐酸塩の濃度８０重量％の水溶
液が使用されるならば、燐酸塩固形分１００重量部当た
り３０ないし７０重量部のエタノールアミンが使用さ
れ、アルミニウムトリス−燐酸塩の溶液の他の濃度にお
いては上記の部分的なデータの数値を直線的に内挿する
ことにより得られるエタノールアミンの量が使用される
ことを特徴とする、上記４に記載の方法。
ス−燐酸塩の濃度２０重量％の水溶液が使用されるなら
ば、燐酸塩固形分１００重量部当たり４５ないし６５重
量部のエタノールアミンが使用され、もし出発物質とし
てアルミニウムトリス−燐酸塩の濃度８０重量％の水溶
液が使用されるならば、燐酸塩固形分１００重量部当た
り３０ないし７０重量部のエタノールアミンが使用さ
れ、アルミニウムトリス−燐酸塩の溶液の他の濃度にお
いては上記の部分的なデータの数値を直線的に内挿する
ことにより得られるエタノールアミンの量が使用される
ことを特徴とする、上記４に記載の方法。
【００４３】６．アンモニア及び／又は第一及び／又は
第二、脂肪族、芳香族及び／又は芳香脂肪族のモノ−及
び／又はポリアミンへのエポキシドの付加生成物がアミ
ノアルコール成分として使用される、上記４に記載の方
法。
第二、脂肪族、芳香族及び／又は芳香脂肪族のモノ−及
び／又はポリアミンへのエポキシドの付加生成物がアミ
ノアルコール成分として使用される、上記４に記載の方
法。
【００４４】７．エタノールアミンがアミノアルコール
化合物として使用される、上記４に記載の方法。
化合物として使用される、上記４に記載の方法。
【００４５】８．モノエタノールアミンがアミノアルコ
ール化合物として使用される、上記４に記載の方法。
ール化合物として使用される、上記４に記載の方法。
【００４６】９．予防的火災防護の目的のために上記１
に記載の防火性ゲルを使用する方法。
に記載の防火性ゲルを使用する方法。
【００４７】１０．予防的火災防護の目的のために上記
４に記載の方法に従って製造された防火性ゲルの使用方
法。
４に記載の方法に従って製造された防火性ゲルの使用方
法。
【００４８】１１．防火性ゲルが硬質及び軟質発泡体又
は繊維構造物の浸漬剤及び／又は含浸剤として、密封装
具の充填材として、ケーブルの充填材として、防火用パ
テの製造のために、シート状構造物の被覆のために、中
空空間の充填材として、モルタルとして、モルタル添加
材として、火災への防護を提供する織物バンド中の成分
として又は耐火性接着剤組成物として使用される、上記
９に記載の方法。
は繊維構造物の浸漬剤及び／又は含浸剤として、密封装
具の充填材として、ケーブルの充填材として、防火用パ
テの製造のために、シート状構造物の被覆のために、中
空空間の充填材として、モルタルとして、モルタル添加
材として、火災への防護を提供する織物バンド中の成分
として又は耐火性接着剤組成物として使用される、上記
９に記載の方法。
【００４９】１２．ゲル化の前に、充填剤、着色剤、光
安定剤、遊離基捕捉剤、電磁スペクトルの濾光又は暗色
化効果を達成する特殊な吸収性を有する物質、金属粉
末、金属繊維、金属箔、セルロース、殿粉、砂糖、ポリ
オール、ホトクロミズム形成剤、成核剤、殺生物剤及び
／又は芳香剤が、全体量として０ないし６０重量％添加
される、上記１に記載の防火性ゲル。
安定剤、遊離基捕捉剤、電磁スペクトルの濾光又は暗色
化効果を達成する特殊な吸収性を有する物質、金属粉
末、金属繊維、金属箔、セルロース、殿粉、砂糖、ポリ
オール、ホトクロミズム形成剤、成核剤、殺生物剤及び
／又は芳香剤が、全体量として０ないし６０重量％添加
される、上記１に記載の防火性ゲル。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−173891（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01B 25/36 C09K 21/04
Claims (1)
- 【請求項１】 ５ないし３０℃で２４時間以上流動性の
混合物を形成し、４５℃以上に加熱すると２４時間以内
に透明なゲルに変化するような比率で、アルミニウム成
分、燐酸成分、アミン成分を含む酸性燐酸塩のアミン塩
を基剤とした防火性ゲルであって、該酸性燐酸塩のアミ
ン塩は、酸性燐酸アルミニウムをアルミニウム化合物及
び正燐酸から製造し、これを濃度２０ないし８５重量％
の水溶液中でアミノアルコールと反応させ、その際に、
アルミニウム化合物１モル当たり２ないし４モルの正燐
酸、及び濃度２０ないし８５重量％の水溶液中の酸性燐
酸アルミニウム１００ｇ当たり０．５ないし１．５モル
のアミノアルコール、なる比率を保持することによって
製造されたものである、ことを特徴とする防火性ゲル。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4126702.8 | 1991-08-13 | ||
| DE19914126702 DE4126702A1 (de) | 1991-08-13 | 1991-08-13 | Brandschutzgele, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung, insbesondere fuer brandschutzverglasungen |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6155506A Division JP2588684B2 (ja) | 1991-08-13 | 1994-06-15 | 防火性積層ガラス構造物及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05221620A JPH05221620A (ja) | 1993-08-31 |
| JP2774025B2 true JP2774025B2 (ja) | 1998-07-09 |
Family
ID=6438185
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4229446A Expired - Lifetime JP2774025B2 (ja) | 1991-08-13 | 1992-08-06 | 防火性ゲル |
| JP6155506A Expired - Lifetime JP2588684B2 (ja) | 1991-08-13 | 1994-06-15 | 防火性積層ガラス構造物及びその製造方法 |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6155506A Expired - Lifetime JP2588684B2 (ja) | 1991-08-13 | 1994-06-15 | 防火性積層ガラス構造物及びその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (2) | EP0616021A1 (ja) |
| JP (2) | JP2774025B2 (ja) |
| CA (1) | CA2075655A1 (ja) |
| DE (1) | DE4126702A1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4226044A1 (de) * | 1992-08-06 | 1994-02-10 | Bayer Ag | Verbesserte Intumeszenzträger und deren Verwendung |
| EP0596324B1 (de) * | 1992-11-02 | 1996-12-18 | Bayer Ag | Gelbildner- und Gele, ihre Herstellung und Verwendung |
| DE4339474A1 (de) * | 1993-11-19 | 1995-05-24 | Bayer Ag | Umsetzungsprodukte aus einer Aluminiumverbindung, einer Bor enthaltenden Säure, einer Phosphor enthaltenden Säure und eines Amins |
| DE4401636C2 (de) * | 1994-01-21 | 1995-12-21 | Bayer Ag | Rauchgasarme, temperaturbeständige Binde- und Beschichtungsmittel, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung |
| GB2343390A (en) * | 1998-11-06 | 2000-05-10 | Environmental Seals Ltd | Thermally insulated glass |
| DE10147401A1 (de) * | 2001-09-26 | 2003-04-17 | Schott Glas | Brandschutzgläser aus Glasscheiben und Gelschichten im Sandwichaufbau |
| DE10237395B4 (de) * | 2002-01-24 | 2012-12-20 | C. G. I. International Limited | Verfahren zur Herstellung einer Brandschutzverglasung und Brandschutzverglasung |
| DE102005022999A1 (de) * | 2005-05-19 | 2006-11-23 | Kratel, Günter, Dr. | Brandschutzelement, Verfahren zur Herstellung und Verwendung davon |
| DE102005054375B4 (de) * | 2005-11-15 | 2016-05-12 | Hanno-Werk Gmbh & Co. Kg | Schwer brennbares oder nicht brennbares Schaumstoffprofil zur brandschützenden Abdichtung von Bauöffnungen |
| WO2008072375A1 (ja) * | 2006-12-13 | 2008-06-19 | Taki Chemical Co., Ltd. | 感温性リン酸アルミニウム溶液及びその製造方法並びにその用途 |
| DE102007036310A1 (de) * | 2007-07-31 | 2009-02-05 | Hydac Electronic Gmbh | Sicherheitsvorrichtung |
| DE102007036465A1 (de) * | 2007-08-01 | 2009-02-05 | Catena Additives Gmbh & Co. Kg | Phosphorhaltige Triazin-Verbindungen als Flammschutzmittel |
| KR100836635B1 (ko) * | 2007-09-20 | 2008-06-10 | 김주영 | 소수성 고분자 표면에 수용성 난연제 조성물을 도포하는방법 |
| CN113413837B (zh) * | 2021-06-02 | 2023-07-28 | 南京市蓝业科技有限公司 | 一种先进无机非金属材料水凝胶沸石制备预处理装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3945987A (en) * | 1974-05-30 | 1976-03-23 | Ernest Stossel | Carbamide adducts of polymetalophosphamate |
| DE3729867C1 (de) * | 1987-09-05 | 1989-03-23 | Flachglas Ag | Verfahren zur Herstellung einer Brandschutzmasse und nach dem Verfahren hergestellte randschutzmasse |
| DE4023310A1 (de) * | 1990-07-21 | 1992-01-23 | Bayer Ag | Intumeszenztraeger und deren verwendung |
| JPH04173891A (ja) * | 1990-11-07 | 1992-06-22 | Nitto Boseki Co Ltd | 耐火性シール材 |
-
1991
- 1991-08-13 DE DE19914126702 patent/DE4126702A1/de not_active Withdrawn
-
1992
- 1992-07-31 EP EP94108572A patent/EP0616021A1/de not_active Withdrawn
- 1992-07-31 EP EP92113084A patent/EP0527401A2/de not_active Withdrawn
- 1992-08-06 JP JP4229446A patent/JP2774025B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1992-08-10 CA CA 2075655 patent/CA2075655A1/en not_active Abandoned
-
1994
- 1994-06-15 JP JP6155506A patent/JP2588684B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| JPH05221620A (ja) | 1993-08-31 |
| JP2588684B2 (ja) | 1997-03-05 |
| EP0616021A1 (de) | 1994-09-21 |
| EP0527401A3 (ja) | 1994-01-26 |
| CA2075655A1 (en) | 1993-02-14 |
| EP0527401A2 (de) | 1993-02-17 |
| JPH0797239A (ja) | 1995-04-11 |
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