JP2585065B2 - シリコーン成形品の製造方法 - Google Patents
シリコーン成形品の製造方法Info
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- B29C35/02—Heating or curing, e.g. crosslinking or vulcanizing during moulding, e.g. in a mould
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はシリコーン成形品の製造方法に関し、詳しく
は硬化性液状シリコーン組成物を該シリコーン組成物と
相溶しない液体中で硬化させることにより、均質で形状
の揃ったシリコーン成形品を製造する方法に関する。
は硬化性液状シリコーン組成物を該シリコーン組成物と
相溶しない液体中で硬化させることにより、均質で形状
の揃ったシリコーン成形品を製造する方法に関する。
従来、硬化性液状シリコーン組成物を該シリコーン組
成物と相溶しない液体中で硬化させることによりシリコ
ーン成形品を得る方法は知られており、例えば、特開昭
61-223032号公報には液状シリコーン組成物を液滴とし
て水槽中に投下し該水槽中で加熱硬化させて球状のシリ
コーンゴム成形品を得る方法が開示されている。また、
特開昭63-46230号公報には液状シリコーン組成物を低温
度条件下で混合後、高温度の水中に吐出し該水の中で加
熱硬化させることによりフィラメント状のシリコーンゴ
ム成形品を得る方法が開示されている。
成物と相溶しない液体中で硬化させることによりシリコ
ーン成形品を得る方法は知られており、例えば、特開昭
61-223032号公報には液状シリコーン組成物を液滴とし
て水槽中に投下し該水槽中で加熱硬化させて球状のシリ
コーンゴム成形品を得る方法が開示されている。また、
特開昭63-46230号公報には液状シリコーン組成物を低温
度条件下で混合後、高温度の水中に吐出し該水の中で加
熱硬化させることによりフィラメント状のシリコーンゴ
ム成形品を得る方法が開示されている。
ところが、前者の方法では投下された硬化性液状シリ
コーン組成物が気液界面で変形したり砕けたりして均質
で形状の揃ったシリコーンゴム成形品としては得られ難
いと云う問題点があった。また、後者の方法では、硬化
性液状シリコーン組成物の吐出が水面上部で行われる場
合には、上記と同様な問題点が発生し易く、また、吐出
が水の中に設置されたノズルを通して行われる場合にお
いては、吐出孔を備えた吐出口金部が高温に晒されるた
めに、その近傍で硬化性液状シリコーン組成物の粘度上
昇あるいは硬化が起り、生産効率が低下するし、得られ
るシリコーン成形品の物理特性がばらついたりその形状
が不揃いになると云う問題点があった。
コーン組成物が気液界面で変形したり砕けたりして均質
で形状の揃ったシリコーンゴム成形品としては得られ難
いと云う問題点があった。また、後者の方法では、硬化
性液状シリコーン組成物の吐出が水面上部で行われる場
合には、上記と同様な問題点が発生し易く、また、吐出
が水の中に設置されたノズルを通して行われる場合にお
いては、吐出孔を備えた吐出口金部が高温に晒されるた
めに、その近傍で硬化性液状シリコーン組成物の粘度上
昇あるいは硬化が起り、生産効率が低下するし、得られ
るシリコーン成形品の物理特性がばらついたりその形状
が不揃いになると云う問題点があった。
本発明者らは上記従来技術のように硬化性液状シリコ
ーン組成物を気液界面を通して投下または吐出するので
はなく、冷却した液槽の下部液体中に直接吐出し、これ
を上昇させ、加温した液槽の上部液体中で加熱硬化させ
れば上記問題点は解消されることを見出し本発明を為す
に至った。
ーン組成物を気液界面を通して投下または吐出するので
はなく、冷却した液槽の下部液体中に直接吐出し、これ
を上昇させ、加温した液槽の上部液体中で加熱硬化させ
れば上記問題点は解消されることを見出し本発明を為す
に至った。
本発明の目的は、シリコーン粒状物，シリコーンフィ
ラメント等各種のシリコーン成形品を容易に製造する方
法を提供するにあり、特に、均質で形状の揃ったシリコ
ーン成形品を効率よく製造する方法を提供するにある。
ラメント等各種のシリコーン成形品を容易に製造する方
法を提供するにあり、特に、均質で形状の揃ったシリコ
ーン成形品を効率よく製造する方法を提供するにある。
かかる本発明は、 硬化性液状シリコーン組成物を、該シリコーン組成物
と相溶せず、該シリコーン組成物よりも比重の大きい液
体を満たした液槽中で加熱硬化させることによりシリコ
ーン成形品を製造する方法であって、 前記液槽の下部液温を前記シリコーン組成物の硬化が
促進しない温度範囲内に保ち、該液槽の上部液温を該シ
リコーン組成物の硬化が促進する温度範囲内に保ち、該
シリコーン組成物を該液槽の下部液体中に吐出して該液
槽の上部液体中で硬化せしめることを特徴とする、シリ
コーン成形品の製造方法にある。
と相溶せず、該シリコーン組成物よりも比重の大きい液
体を満たした液槽中で加熱硬化させることによりシリコ
ーン成形品を製造する方法であって、 前記液槽の下部液温を前記シリコーン組成物の硬化が
促進しない温度範囲内に保ち、該液槽の上部液温を該シ
リコーン組成物の硬化が促進する温度範囲内に保ち、該
シリコーン組成物を該液槽の下部液体中に吐出して該液
槽の上部液体中で硬化せしめることを特徴とする、シリ
コーン成形品の製造方法にある。
これを説明するに、本発明に使用される硬化性液状シ
リコーン組成物は、常温で液状を呈し加熱により硬化し
てシリコーン硬化物、即ち、シリコーンゴム，シリコー
ンゲルあるいはシリコーンレジンとなり得る組成物であ
り、これには従来公知の組成物が使用される。ここで、
シリコーンゴムとなり得るシリコーン組成物としては、
例えば、ビニル基を有するジオルガノポリシロキサンと
有機過酸化物から成る有機過酸化物硬化型シリコーンゴ
ム組成物，ケイ素原子結合ビニル基を有するジオルガノ
ポリシロキサンとケイ素原子結合水素原子を有するオル
ガノハイドロジェンポリシロキサンと白金系触媒からな
る付加反応硬化型シリコーンゴム組成物，分子鎖両末端
に水酸基を有するジオルガノポリシロキサンとケイ素原
子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンと有機錫化合物から成る脱水素縮合反応硬化型
シリコーンゴム組成物が挙げられる。これらの中でも、
後２者の付加反応硬化型シリコーン組成物と縮合反応硬
化型シリコーンゴム組成物が取り扱い易く、かつ、均質
なシリコーン成形品として得られるので好ましい。
リコーン組成物は、常温で液状を呈し加熱により硬化し
てシリコーン硬化物、即ち、シリコーンゴム，シリコー
ンゲルあるいはシリコーンレジンとなり得る組成物であ
り、これには従来公知の組成物が使用される。ここで、
シリコーンゴムとなり得るシリコーン組成物としては、
例えば、ビニル基を有するジオルガノポリシロキサンと
有機過酸化物から成る有機過酸化物硬化型シリコーンゴ
ム組成物，ケイ素原子結合ビニル基を有するジオルガノ
ポリシロキサンとケイ素原子結合水素原子を有するオル
ガノハイドロジェンポリシロキサンと白金系触媒からな
る付加反応硬化型シリコーンゴム組成物，分子鎖両末端
に水酸基を有するジオルガノポリシロキサンとケイ素原
子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンと有機錫化合物から成る脱水素縮合反応硬化型
シリコーンゴム組成物が挙げられる。これらの中でも、
後２者の付加反応硬化型シリコーン組成物と縮合反応硬
化型シリコーンゴム組成物が取り扱い易く、かつ、均質
なシリコーン成形品として得られるので好ましい。
シリコーンゲルとなり得るシリコーン組成物として
は、例えば、ケイ素原子結合ビニル基を有するジオルガ
ノポリシロキサンとケイ素原子結合水素原子を有するオ
ルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金系触媒とか
ら成る付加反応硬化型シリコーン組成物において、ケイ
素原子結合ビニル基のモル数とケイ素原子結合水素原子
のモル数の比率を（1:0.1〜1:0.7）の範囲内にしてなる
付加反応硬化型シリコーンゲル組成物が挙げられる。ま
た、硬質シリコーンレジンとなり得るシリコーンレジン
組成物としては、加水分解性基を有するオルガノシラン
またはオルガノポリシロキサンと、有機錫化合物，チタ
ン系化合物，酸，塩基類等の加水分解促進剤とからなる
縮合反応型シリコーンレジン組成物が挙げられる。
は、例えば、ケイ素原子結合ビニル基を有するジオルガ
ノポリシロキサンとケイ素原子結合水素原子を有するオ
ルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金系触媒とか
ら成る付加反応硬化型シリコーン組成物において、ケイ
素原子結合ビニル基のモル数とケイ素原子結合水素原子
のモル数の比率を（1:0.1〜1:0.7）の範囲内にしてなる
付加反応硬化型シリコーンゲル組成物が挙げられる。ま
た、硬質シリコーンレジンとなり得るシリコーンレジン
組成物としては、加水分解性基を有するオルガノシラン
またはオルガノポリシロキサンと、有機錫化合物，チタ
ン系化合物，酸，塩基類等の加水分解促進剤とからなる
縮合反応型シリコーンレジン組成物が挙げられる。
本発明の製造方法は、かかる硬化性液状シリコーン組
成物を該シリコーン組成物と相溶しない液体であり、か
つ、該シリコーン組成物よりも比重の大きい液体を満た
した液槽の下部の液体中に吐出しこの液槽の上部液体中
で硬化させるのであるが、この種の液体としては水およ
び水に各種無機塩を溶解したものが例示される。また、
この液槽中の下部の液温は硬化性液状シリコーン組成物
の硬化が促進しない温度、例えば、０〜10℃の温度範囲
内に保ち、該液槽中の上部の液温は硬化性液状シリコー
ン組成物の硬化が促進する温度、例えば、50〜100℃の
温度範囲内に保つ必要がある。これは液槽下部の液温が
高すぎると、吐出された硬化性液状シリコーン組成物が
吐出口近傍で増粘したり硬化したりするので、その結果
硬化性液状シリコーン組成物が吐出できなくなったり、
得られるシリコーン成形品の形状が不揃いになるという
問題が発生するからである。
成物を該シリコーン組成物と相溶しない液体であり、か
つ、該シリコーン組成物よりも比重の大きい液体を満た
した液槽の下部の液体中に吐出しこの液槽の上部液体中
で硬化させるのであるが、この種の液体としては水およ
び水に各種無機塩を溶解したものが例示される。また、
この液槽中の下部の液温は硬化性液状シリコーン組成物
の硬化が促進しない温度、例えば、０〜10℃の温度範囲
内に保ち、該液槽中の上部の液温は硬化性液状シリコー
ン組成物の硬化が促進する温度、例えば、50〜100℃の
温度範囲内に保つ必要がある。これは液槽下部の液温が
高すぎると、吐出された硬化性液状シリコーン組成物が
吐出口近傍で増粘したり硬化したりするので、その結果
硬化性液状シリコーン組成物が吐出できなくなったり、
得られるシリコーン成形品の形状が不揃いになるという
問題が発生するからである。
本発明の製造方法によれば、液槽の下部に吐出された
硬化性シリコーン組成物は、吐出された形状のまま槽内
液体を液−液接触状態を保ったまま浮上し、液槽上部の
高温部に入り、さらに浮上しながら加熱硬化しシリコー
ン成形品となる。
硬化性シリコーン組成物は、吐出された形状のまま槽内
液体を液−液接触状態を保ったまま浮上し、液槽上部の
高温部に入り、さらに浮上しながら加熱硬化しシリコー
ン成形品となる。
本発明の製造方法により、球状のシリコーン成形品を
製造する場合には、液槽下部に吐出口を上方に向けた吐
出ノズルを一個または複数個設置し、該ノズルから硬化
性液状シリコーン組成物の任意の量を間欠的に液槽中に
吐出することにより、目的とした大きさの球状シリコー
ン成形品を得ることができる。この場合、ノズルの口径
は目的とするシリコーン成形品の球径に従って選択する
ことが必要であることは言うまでもない。また、糸状の
シリコーン成形品を製造する場合には、上記と同様な方
法によりノズルから硬化性液状シリコーン組成物を連続
的に吐出すればよい。さらに、中空糸状，チューブ状の
成形品を製造する場合には、一般に知られている中空糸
用の口金，チューブ成形用のノズルまたは口金から硬化
性液状シリコーン組成物を連続的に吐出すればよい。こ
の場合には液槽上部にこれらの成形品の巻取装置を取り
付けた方がよい。
製造する場合には、液槽下部に吐出口を上方に向けた吐
出ノズルを一個または複数個設置し、該ノズルから硬化
性液状シリコーン組成物の任意の量を間欠的に液槽中に
吐出することにより、目的とした大きさの球状シリコー
ン成形品を得ることができる。この場合、ノズルの口径
は目的とするシリコーン成形品の球径に従って選択する
ことが必要であることは言うまでもない。また、糸状の
シリコーン成形品を製造する場合には、上記と同様な方
法によりノズルから硬化性液状シリコーン組成物を連続
的に吐出すればよい。さらに、中空糸状，チューブ状の
成形品を製造する場合には、一般に知られている中空糸
用の口金，チューブ成形用のノズルまたは口金から硬化
性液状シリコーン組成物を連続的に吐出すればよい。こ
の場合には液槽上部にこれらの成形品の巻取装置を取り
付けた方がよい。
次に、本発明の１実施態様として球状のシリコーンゴ
ム成形品を製造する方法について、添付の図面にもとづ
いて説明する。第１図は本発明の実施するための装置の
一例を示す概略縦断面図を示したもので、右側に示した
グラフは、第１図の装置の液槽６の底面から液面までの
各部における液温を示したものである。
ム成形品を製造する方法について、添付の図面にもとづ
いて説明する。第１図は本発明の実施するための装置の
一例を示す概略縦断面図を示したもので、右側に示した
グラフは、第１図の装置の液槽６の底面から液面までの
各部における液温を示したものである。
硬化性液状シリコーンゴム組成物を冷却した後、これ
を冷媒により冷却された加圧容器１に収納する。収納さ
れた硬化性液状シリコーンゴム組成物４は、１回の吐出
量を制御し得る定量吐出バルブ５により計量され、ノズ
ル12の先端から球状の液滴として液槽６の下部に吐出さ
れる。液槽６には、硬化性液状シリコーンゴム組成物に
相溶せず、かつ、該組成物より比重の大きい液体が満た
されている。液槽６の上部は熱媒ジャケットにより硬化
性液状シリコーンゴム組成物４が短時間で硬化されるよ
うに加温されており、また下部は冷却ジャケットにより
硬化性液状シリコーンゴム組成物４の硬化が促進されな
い様に冷却されている。
を冷媒により冷却された加圧容器１に収納する。収納さ
れた硬化性液状シリコーンゴム組成物４は、１回の吐出
量を制御し得る定量吐出バルブ５により計量され、ノズ
ル12の先端から球状の液滴として液槽６の下部に吐出さ
れる。液槽６には、硬化性液状シリコーンゴム組成物に
相溶せず、かつ、該組成物より比重の大きい液体が満た
されている。液槽６の上部は熱媒ジャケットにより硬化
性液状シリコーンゴム組成物４が短時間で硬化されるよ
うに加温されており、また下部は冷却ジャケットにより
硬化性液状シリコーンゴム組成物４の硬化が促進されな
い様に冷却されている。
この冷却された液状下部にノズル12に先端より吐出さ
れた硬化性液状シリコーンゴム組成物13は液槽６内の液
との界面張力により球状となり、また液槽６内の液との
比重差により冷却された液槽下部から加温された液槽上
部へと上昇し、該液槽上部で加熱硬化し、球状のシリコ
ーンゴム成形品14として液槽６の液面から取り出され
る。
れた硬化性液状シリコーンゴム組成物13は液槽６内の液
との界面張力により球状となり、また液槽６内の液との
比重差により冷却された液槽下部から加温された液槽上
部へと上昇し、該液槽上部で加熱硬化し、球状のシリコ
ーンゴム成形品14として液槽６の液面から取り出され
る。
次に実施例にて本発明を説明する。実施中、部とある
のは重量部を示す，粘度は25℃における値である。
のは重量部を示す，粘度は25℃における値である。
実施例１ 分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され
た粘度1000センチポイズのジメチルポリシロキサン（ビ
ニル基含有量0.25重量％）30部、分子鎖両末端がジメチ
ルビニルシロキシ基で封鎖された粘度500センチポイズ
のジメチルポリシロキサン（ビニル基含有量0.05重量
％）70部、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖
された粘度５センチポイズのメチルハイドロジェンポリ
シロキサン（ケイ素原子結合水素原子の含有量0.8重量
％）1.5部を加えて混合した（混合物Ａ）。次に上記と
同じ粘度1000センチポイズのジメチルポリシロキサン30
部、上記と同じ粘度500センチポイズのジメチルポリシ
ロキサン70部および塩化白金酸のイソプロピルアルコー
ル溶液（白金金属含有量３重量％）0.4部を加えて混合
した（混合物Ｂ）。
た粘度1000センチポイズのジメチルポリシロキサン（ビ
ニル基含有量0.25重量％）30部、分子鎖両末端がジメチ
ルビニルシロキシ基で封鎖された粘度500センチポイズ
のジメチルポリシロキサン（ビニル基含有量0.05重量
％）70部、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖
された粘度５センチポイズのメチルハイドロジェンポリ
シロキサン（ケイ素原子結合水素原子の含有量0.8重量
％）1.5部を加えて混合した（混合物Ａ）。次に上記と
同じ粘度1000センチポイズのジメチルポリシロキサン30
部、上記と同じ粘度500センチポイズのジメチルポリシ
ロキサン70部および塩化白金酸のイソプロピルアルコー
ル溶液（白金金属含有量３重量％）0.4部を加えて混合
した（混合物Ｂ）。
この混合物Ａと混合物Ｂを予め−10℃に冷却されたス
タチックミキサー内に圧送ポンプを使って送り込み、混
合物Ａと混合物Ｂを1:1の比率（重量比）で混合し、シ
リコーンゲル組成物を得た。
タチックミキサー内に圧送ポンプを使って送り込み、混
合物Ａと混合物Ｂを1:1の比率（重量比）で混合し、シ
リコーンゲル組成物を得た。
次に、該シリコーンゲル組成物を−10℃に冷却された
加圧容器に収納し、圧空で加圧した後、市販の定量吐出
バルブ，注射針からなるノズルを通して、下部を５℃に
冷却し上部を90℃に加温した冷却部長さ12cm,加温部長
さ60cmの水槽内に１秒間間隔で連続して吐出した。
加圧容器に収納し、圧空で加圧した後、市販の定量吐出
バルブ，注射針からなるノズルを通して、下部を５℃に
冷却し上部を90℃に加温した冷却部長さ12cm,加温部長
さ60cmの水槽内に１秒間間隔で連続して吐出した。
吐出された液状シリコーンゲル組成物は、球状化し、
ほぼ真直に下部水槽内を上昇し、上部水槽内を浮上しな
がら硬化した。尚、１時間経過後においてもノズルの詰
まりは全く見られなかった。
ほぼ真直に下部水槽内を上昇し、上部水槽内を浮上しな
がら硬化した。尚、１時間経過後においてもノズルの詰
まりは全く見られなかった。
得られた硬化物を水槽から取り出し、80℃にて１時間
乾燥して吸着した水分を除去した。このようにして得ら
れた硬化物は、真球に近い半径直径5mmのシリコーンゲ
ル球状体であった。
乾燥して吸着した水分を除去した。このようにして得ら
れた硬化物は、真球に近い半径直径5mmのシリコーンゲ
ル球状体であった。
本発明のシリコーン成形品の製造方法は、硬化性液状
シリコーン組成物を、該シリコーン組成物と相溶せず該
シリコーン組成物よりも比重の大きい液体を満たした液
槽中で加熱硬化させることによりシリコーン成形品を製
造する方法であって、前記液槽の下部液温を前記シリコ
ーン組成物の硬化が促進しない温度範囲内に保ち、該液
槽の上部液温を該シリコーン組成物の硬化が促進する温
度範囲内に保ち、該シリコーン組成物を該液槽の下部液
体中に吐出して該液槽の上部液体中に硬化せしめるの
で、均質で形状の揃ったシリコーン成形品を効率よく製
造できる。
シリコーン組成物を、該シリコーン組成物と相溶せず該
シリコーン組成物よりも比重の大きい液体を満たした液
槽中で加熱硬化させることによりシリコーン成形品を製
造する方法であって、前記液槽の下部液温を前記シリコ
ーン組成物の硬化が促進しない温度範囲内に保ち、該液
槽の上部液温を該シリコーン組成物の硬化が促進する温
度範囲内に保ち、該シリコーン組成物を該液槽の下部液
体中に吐出して該液槽の上部液体中に硬化せしめるの
で、均質で形状の揃ったシリコーン成形品を効率よく製
造できる。
第１図は本発明を実施するための装置の一例を示す概略
縦断面図を示し、第２図は第１図の装置の液槽の高さ方
向の液温度を示す。 １……加圧容器、２……冷却液出口 ３……冷却液入口 ４……液状シリコーンゴム組成物 ５……定量吐出バルブ、６……液槽 ７……熱媒入口、８……熱媒出口 ９……冷却水入口、10……冷却水出口 11……吐出ノズル、12……ゴム栓 13……液状シリコーンゴム組成物 14……シリコーンゴム成形品
縦断面図を示し、第２図は第１図の装置の液槽の高さ方
向の液温度を示す。 １……加圧容器、２……冷却液出口 ３……冷却液入口 ４……液状シリコーンゴム組成物 ５……定量吐出バルブ、６……液槽 ７……熱媒入口、８……熱媒出口 ９……冷却水入口、10……冷却水出口 11……吐出ノズル、12……ゴム栓 13……液状シリコーンゴム組成物 14……シリコーンゴム成形品
Claims (3)
- 【請求項１】硬化性液状シリコーン組成物を、該シリコ
ーン組成物と相溶せず該シリコーン組成物よりも比重の
大きい液体を満たした液槽中で加熱硬化させることによ
りシリコーン成形品を製造する方法であって、 前記液槽の下部液温を前記シリコーン組成物の硬化が促
進しない温度範囲内に保ち、該液槽の上部液温を該シリ
コーン組成物の硬化が促進する温度範囲内に保ち、該シ
リコーン組成物を該液槽の下部液体中に吐出して該液槽
の上部液体中で硬化せしめることを特徴とする、シリコ
ーン成形品の製造方法。 - 【請求項２】液体が水である、特許請求の範囲第１項記
載の製造方法。 - 【請求項３】シリコーン成形品が球状シリコーンゲルま
たはシリコーンゴムである特許請求の範囲第１項記載の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15740788A JP2585065B2 (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | シリコーン成形品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15740788A JP2585065B2 (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | シリコーン成形品の製造方法 |
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