JP2509431B2 - 表面変性した、熱分解法により得られた二酸化チタン、該化合物の製造法、および該化合物からなるトナ―添加剤 - Google Patents
表面変性した、熱分解法により得られた二酸化チタン、該化合物の製造法、および該化合物からなるトナ―添加剤Info
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Description
法により得られた二酸化チタンに関する。
熱分解法で得られた二酸化ケイ素を含有する粉末状のト
ナーを使用することが公知である。表面変性には、種々
のシラン、特にジメチルジクロルシランが使用される
(米国特許第3720617号明細書)。
り得られた、一般式:
イ素を、正に帯電する樹脂粉末に添加することは、公知
である(欧州特許出願公開第0293009号明細
書)。
した表面変性二酸化チタンをエレクトログラフィー法に
よる現像粉末に添加することは、公知である(ドイツ連
邦共和国特許出願公開第1209427号明細書)。
426685号明細書(キャノン(Canon)の記載
から、付着助剤、γ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ンおよびトリメチルエトキシシランを同時に用いて処理
された二酸化チタンを、正に帯電可能なトナーに添加す
ることは、公知である。
3−1442号公報(日本アエロシル(Nippon
Aerosil Corporation))の記載か
ら公知である。
しなければならないという欠点を有する。溶剤として
は、アルコール、炭化水素およびハロゲン化炭化水素が
使用される。
反応混合物から除去されることができないので、本発明
の課題は、溶剤不含の疎水性二酸化チタンを製造するこ
とに課せられる。
性した、熱分解法により得られた二酸化チタンであり、
これは変性が、化学式:
シラン混合物を用いて実施され、かつ表面変性した、熱
分解法により得られた二酸化チタンが次の物理化学的特
性値: 表面積 [m2/g] 5 〜120 突き固め密度 [g/l] 50 〜250 乾燥損失 [%] < 5 灼熱損失 [%] 5.0〜15 C含量 [%] 0.5〜12 pH値 4 〜10 を有することによって特徴付けられる。
解法により得られた二酸化チタンを製造する方法であ
り、この方法は、熱分解法により得られた二酸化チタン
をミキサー中に予め装入し、ミキサーを運転して、化学
式:
混合物を噴霧し、シラン混合物の添加後に後混合し、得
られた混合物を100〜150℃、有利に115〜12
5℃で熱処理することによって特徴付けられる。
は、二酸化チタン100重量部に対してシラン混合物
0.5〜40重量部であってよい。
シランB99〜1重量部とからなっていてよい。
シランB50±20重量部とからなる混合物が使用され
ることができる。
l4から酸水素ガス炎中で炎内加水分解によって製造さ
れ、次の物理化学的特性値: 二酸化チタン P25 水に対する挙動 親水性 外観 目の粗い 白色粉末 BET 1)による比表面積 m2/g 50±15 一次粒子の平均粒度 nm 21 突き固め密度 2) g/l 約100 比重 10) g/ml 約3.7 乾燥損失 3)(105℃で2時間) % < 1.5 灼熱損失 4)7)(1000℃で2時間) % < 2 pH値 5)(4%の水性懸濁液中) 3〜4 SiO2 8) % < 0.2 Al2O3 8) % < 0.3 Fe2O3 8) % < 0.01 TiO2 8) % >99.5 ZrO2 8) % − HfO2 8) % − HCl 8)9) % < 0.3 篩分残滓 6)(モッカー(Mocker)による、45μm) % < 0.05 1)DIN 66131 による 2)DIN ISO 787/XI、JIS K 5101/18 による(未篩分) 3)DIN ISO 787/II、ASTM D 280、JIS K 5101/21 によ
る 4)DIN 55921、ASTM D 1208、JIS K 5101/23 による 5)DIN ISO 787/IX、ASTM D 1208、JIS K 5101/24 に
よる 6)DIN ISO 787/XVIII、JIS K 5101/20 による 7)105℃で2時間乾燥させた物質に対して 8)1000℃で2時間灼熱させた物質に対して 9)HCl含量は灼熱損失の成分である 本発明による疎水性化二酸化チタンは、溶剤含量を有し
ないという利点を有する。
れることができる。
−Mischer)中に熱分解法でTiCl4から酸水
素ガス炎中で製造され、かつ明細書中に記載されたデー
タを有するTiO2 2kgを予め装入し、トリメトキ
シオクチルシラン50gと3−アミノプロピルトリエト
キシシラン50gとからなるシラン混合物100gをミ
キサーを運転させて噴霧する。引続き、なお15分間さ
らに混合する。シラン化酸化物を120℃で2時間熱処
理する。
性質 例2 例1により疎水性化された二酸化チタンを正のトナー系
中で試験する。トナー系は次の成分からなる: 顔料カーボンブラック Printex35 7% コピー・ブルーPR(Copy−Blau PR)(ヘキスト社(Hoechs t AG)) 3% トナー樹脂 90% このトナー系を用いて多重活性化(Mehrfacha
ktivierung)を試験し、および粗製トナーと
比較して高い帯電安定性を確認した。
御剤である。これは次のように特性決定される: 使用領域: 1.正のトナーの帯電制御剤(コピー装置またはレーザ
ー印刷装置の1−または2−成分系トナー) 2.黒いトナーの鮮明化剤 化学的 特性決定: トリフェニルメタン誘導体 耐熱性: > 200℃ 溶解性: 水中で不溶性 有機溶剤中で僅かな可溶性 使用されたトナー樹脂は次のように特性決定される: 単位 目標値 メルトフローインデックス 1) (150℃/2、16 kp) g/10 min 5〜10 粘度数 2) cm3/g 37〜43 重量損失 3) 重量% < 1 残留モノマー 4) 重量% < 0.35 スチロール < 0.25 n−BMA < 0.10 その他の生成物の性質: モノマー組成 スチロール 70重量% n−ブチルメタクリレート 30重量% ガラス転移温度 Tg 5) 60〜65℃ 平均粒度 6) 0.200〜0.314 mm (d 50% RS) 1)DIN 53735、第2/88版 試験準備: 50℃オイルポンプ真空で乾燥、乾燥箱1
時間または4時間、50℃ 2)DIN 7745、第1/80版 3)IR乾燥装置、重量が一定するまで 4)ガスクロマトグラフィー 5)DSC 法、ASTM D 3418/75 6)DIN 53734、第1/73版、DIN 66141、第2/74版により
評価 顔料カーボンブラック、Printex35は次のよう
に特性決定される:
Claims (3)
- 【請求項1】 表面変性した、熱分解法により得られた
二酸化チタンにおいて、変性が、化学式: 【化1】 【化2】 に相応する2つのシランAとBとからなるシラン混合物
を用いて実施され、かつ表面変性し、熱分解法により得
られた二酸化チタンが次の物理化学的特性値: を有することを特徴とする、表面変性した、熱分解法に
より得られた二酸化チタン。 - 【請求項2】 請求項1記載の表面変性した、熱分解法
により得られた二酸化チタンを製造する方法において、
二酸化チタンをミキサー中に予め装入し、ミキサーを運
転して、化学式: 【化3】 【化4】 に相応するシランAとBとからなるシラン混合物を噴霧
し、シラン混合物の添加後に後混合し、かつ得られた混
合物を100〜150℃で熱処理することを特徴とす
る、請求項1記載の表面変性した、熱分解法により得ら
れた二酸化チタンの製造法。 - 【請求項3】 表面変性した、熱分解法により得られた
二酸化チタンを使用した、トナー添加剤。
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