JP2020183486A - メタリックインク及び被印刷物 - Google Patents
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Abstract
Description
一方で、粒径がナノメートルレベルまで微細化された金属ナノ粒子を用いたインクは、金属光沢性の意匠を呈するインクとして優れた適性を有していることが見出されている。これは、金属ナノ粒子を含有する分散液を塗布すると、分散媒の揮発に伴い、金属ナノ粒子が均一に配列し金属光沢を呈するためである。特に、金属ナノ粒子の中でも銀等の貴金属は耐食性に優れるため、銀ナノ粒子などの貴金属を用いたインクは、応用範囲が広く金属光沢性があるインクとして有用である。
ここで、銀ナノ粒子を製造する方法としては、一般には硝酸銀や塩化銀等の銀塩を溶解させた水溶液等を用いて、存在する銀イオンを何らかの還元剤により還元して所望の形態の金属塩として析出させることが通常であった(特許文献1〜特許文献3)。
また、シュウ酸銀を熱分解させる際に、粒子の表面に配位する分子としてポリビニルピロリドンを用いて銀ナノ粒子を製造する方法もある(非特許文献1)。この手法で合成した銀ナノ粒子にはプレート状のものも含まれ、インク化した際に強い金属光沢が期待される。
以下、本発明の実施形態(以下、本実施形態)について説明する。本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
本実施形態に係るメタリックインク(以下、単にインクとも称する)は、ポリビニルピロリドンで表面が保護された銀ナノ粒子(以下、単に銀ナノ粒子とも称する)と、分散剤と、分散媒とを有する。
本実施形態に係るインクによって印刷された印刷部は、銀ナノ粒子同士が融着していないことが好ましい。銀ナノ粒子同士が融着していない場合、印刷部の導電性は低くなる。
本実施形態に係るインクに用いられる銀ナノ粒子を構成する銀の原料としては、加熱分解により容易に金属を生成し、かつ、銀以外の不純物を生じにくい観点から、シュウ酸銀が好ましい。シュウ酸銀は、銀含有率が高いとともに、加熱によりシュウ酸イオンが二酸化炭素として分解除去される。このために、還元剤を必要とせず熱分解により金属銀がそのまま得られ、不純物が残留しにくい点で、他の原料と比べて有利といえる。
ポリビニルピロリドンで表面が保護された銀ナノ粒子とは、銀ナノ粒子の表面の少なくとも一部にポリビニルピロリドンを有している態様を表す。ポリビニルピロリドンの含有量は、分散液に対して0.1重量%以上30重量%以下であることが好ましい。0.1重量%より少ない場合、銀同士が凝集してしまいナノ粒子を形成することが難しくなり、30重量%より多い場合、銀ナノ粒子が高分子に絡まってしまいフィルタで目詰まりする恐れがある。銀ナノ粒子の表面に存在するポリビニルピロリドンは、TG−DTA(熱重量示差熱)測定によって検出することが可能である。
また、銀ナノ粒子の形状としては、球状、平板状、多角形状等のいずれか、又は複数の形状のものを含む。平板状の銀ナノ粒子は表面積が大きく、粒子が少量であっても視認性がよいことが期待される。また、銀ナノ粒子の形状が球状であると大きさが均一になりやすく、銀ナノ粒子が隙間なく並ぶことが期待できる。このため、球状の銀ナノ粒子も視認性がよいことが期待される。
銀ナノ粒子の表面を保護するポリビニルピロリドンは、特に、その分子量に制限はないが、分子量1,000,000以下であることが好ましい。ポリビニルピロリドンの分子量が1,000,000より大きいと、溶液の粘度が高く扱いづらくなることがある。ポリビニルピロリドンの状態についての制限はなく、粉末製品を用いて溶液を作製しても、液体製品を用いてもよい。本実施形態において使用可能なポリビニルピロリドンとして、具体的には、日本触媒社製、ポリビニルドンK−30、ポリビニルドンK−85、ポリビニルドンK−30W、ポリビニルドンK−85W、第一工業製薬社製、ピッツコールK−30(分子量45,000)、ピッツコールK−50(分子量250,000)、ピッツコールK−80(分子量900,000)、ピッツコールK−85(分子量1,000,000)等を挙げることができるがこの限りではない。
重量平均分子量は、市販の測定装置で測定することが可能であり、例えば、GCP(ゲル浸透クロマトグラフィー)法での測定が可能である。
なお、GCP法は、ESC(サイズ排除クロマトグラフィー)法とも呼ばれる。GCP法であれば、測定する物質が高分子であっても、モノマー等が混合している場合(高分子単体の物質ではない場合)、測定時に検量線と併用して、分子量を推測することも可能である。
インクにおける分散剤の添加量は、0.1重量%以上5重量%以下の範囲内であることが好ましい。分散剤の添加量が0.1重量%を下回ると分散安定性が低下し、5重量%を上回ると印刷適性が低下することがある。また、分散剤は、破泡剤として酸化珪素微粉末を含んでいてもよい。更に、分散剤は、エマルジョン化されていてもよい。
また、本実施形態に係るインクは、分散剤以外にも、例えば、色素、消泡剤、レベリング剤、硬化剤、等の添加剤を有してもよい。
Flop Index=2.69・(L*15−L*110)1.11/(L*45)0.86
・・・(1)
フロップインデックスはフロップ感を数値化したものであり、値が大きいほど金属光沢が強くみえるため、計算値が4以上である場合に金属光沢があると判断する。
本実施形態に係るインクは、印刷方法は問わず、例えば、インクジェットやバーコート、スピンコートといった手法により印刷、塗工が可能である。なかでもインクジェット法は、版を用いることなく画像等が印刷でき、形状及び性状が種々な物に印刷可能であるうえ、少量のインクで印刷されることから印刷部の厚みが薄くなり、高い表面抵抗率が期待されることから好ましい。
また、被印刷物は、印刷部の保護のために、印刷部の上にトップコートを有していてもよい。
本実施形態に係る被印刷物は、印刷基材と、その印刷基材の印刷面に、上記のインクを使用して印刷された印刷部を備える。
印刷基材の印刷面は、非導電性を有することが好ましい。印刷基材を構成する材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル、ビニル樹脂、ガラス、紙、等を挙げることができる。インクの密着性向上、又はその他の目的のために、印刷基材の印刷面を構成する表面層が親水化処理等の表面処理を施した被印刷物を用いてもよい。印刷基材は、複数の積層体から構成されていてもよい。
このような印刷部を被印刷物に設けることが可能なことで、電波を透過する必要のある部材への印刷や、内部回路の破壊防止に繋がることが期待される。近年、スマートフォンやセンサー用途で必要とされている電磁波を透過する、金属調の意匠膜等も作製可能である。
〔シュウ酸銀の合成〕
シュウ酸二水和物(関東化学社製)9.92gに蒸留水60mLを加え加温しながら溶解させた。その溶液を110℃のオイルバス中で攪拌しながら、当該溶液中に、硝酸銀(関東化学社製)26.7gに20mLの蒸留水を加え加温しながら溶解させたものを加えて、1時間加熱攪拌を続けた。析出したシュウ酸銀を自然ろ過で回収し、回収したシュウ酸銀を、熱水200mL、エタノール(関東化学社製)50mLでろ過洗浄した後、遮光デシケーター内で減圧しながら室温乾燥した。こうして得たシュウ酸銀の収量は、21.6g(収率90.4%)であった。
水4.0gにポリビニルピロリドンとしてピッツコールK−30(第一工業製薬社製)2.4gを添加し水溶液を調製した分散媒に、上述の工程で得たシュウ酸銀0.48gを加え、80℃のオイルバスで加熱攪拌した。その加熱攪拌を5時間実施することで灰色に変化した分散液を得た。その分散液について、放熱したところに水40mLを加え、遠心分離(ベックマン・コールター社製、AvantiHP−26XP、15、000rpm30分間)により分離することで、灰色固形物0.35gを得た。この灰色固形物が本実施例に係る銀ナノ粒子、即ちポリビニルピロリドンで表面が保護された銀ナノ粒子である。
なお、ピッツコールK−30の重量平均分子量は45,000であった。
上記工程により得られた銀ナノ粒子を、走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジー社製、SEM S−4800)を用いてS−TEMモード(加速電圧30kV)で観察したところ、粒径が10〜1000nm程度の球状又は平板状粒子が観察された。その結果を図1に示す。より詳しくは、図1は、実施例1で得た銀ナノ粒子の水溶媒分散液を基板(銅メッシュ・マイクログリッド)に垂らし乾燥させた後に観察した銀ナノ粒子の走査型電子顕微鏡像である。
上記のようにして得られた銀ナノ粒子0.1gを、10gの水に分散して作製した水分散液の吸光スペクトル(島津製作所社製、紫外可視分光光度計 UV−2600、透過モード)を図3に示す。図3から、実施例1に係る銀ナノ粒子分散液は、吸光スペクトルにおいて、300nm以上550nm以下の波長領域に第1のピークを有し、600nm以上1300nm以下の波長領域に、第1のピークよりもブロードな第2のピークを有していることがわかった。
水7.0g、グリセリン2.0g、イソプロピルアルコール1.0gを混合した溶媒に、分散剤であるNIKKOL Decaglyn 1−L(日光ケミカルズ社製)0.5gを溶解させた分散媒を作製し、その分散媒に対し、上述の工程で得た銀ナノ粒子4.0gを分散させよく攪拌した後、シリンジフィルター(Whatman社製、25mm GD/Xシリンジフィルター(GF/B 1.0μm))に通し、インクジェット印刷用のインク、即ちインクジェットインクを調製した。この場合、分散媒の合計量10gに対して、グリセリン2gのため、グリセリンの重量%は20%となる。また、分散媒10gに対して銀ナノ粒子4gのため、銀ナノ粒子の重量%は40%となる。以下同様に計算する。
なお、インクジェットインクの粘度は4mPsであった。また、グリセリンの沸点は、290℃であった。
インクの粘度測定は、山一電機社製 VM−1G−L/DD−1Aを用いて測定時のインク液温25℃で測定を行った。
上記工程により調整したインクジェットインクを用いて、印刷テストを行った。この印刷テストでは、ノズル数6のドロップオンデマンド型インクジェットヘッドを用い、1ドロップ10pLの印刷ドロップ量にてテストパターンを印刷した。印刷内容(印刷画像)には、5cm×5cmの正方形を塗りつぶした画像を用いた。被印刷物の印刷基材としてコロナ処理を行った75μmPETフィルム(ルミラーT60、東レ社製)を用いたところ、印刷した画像には銀色の強い光沢がみられた。
得られた印刷部に対し、分光光度計(米国 X−Rite社製「X−Rite T−530」)を用いて色度(L*a*b*表色系)を測定した。測定結果を表1に示す。
色みはa*、b*で表し、a*、b*ともに0の場合は無彩色となる。a*がプラスの方向になるほど赤みが強くなり、マイナスの方向になるほど緑みが強くなる。また、b*がプラスの方向になるほど黄みが強くなり、マイナスの方向になるほど青みが強くなる。なお、この3つの軸が直交して交わる点は、L*=50、a*=0、b*=0である。
実施例1で用いたインクに対し、分散剤としてNIKKOL Decaglyn 1−M(日光ケミカルズ社製)0.5gを用いた以外は、実施例1と同様にインクを調製した。こうして調製した実施例2に係るインクを用いて印刷テストを行ったところ、印刷部は金属光沢を示し、表面抵抗率は3.79×1010Ωであった。
被印刷物の印刷基材として、PETフィルムではなくキャストコート紙(ミラーコート・プラチナ、王子製紙社製)を用いた以外は実施例1と同様に印刷テストを行ったところ、印刷部は金属光沢を示し、表面抵抗率は3.38×109Ωであった。
得られた印刷部を、走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジー社製、SEM S−4800)を用いてSEMモード(加速電圧5kV)で観察したところ、銀ナノ粒子は融着しておらず、球状、平板状、又は多面体状の形状を保っている様子がみられた。その結果を図4に示す。
また、印刷部に対し多角度測色(BYK−Gardner社製、BYK−mac)を行ったところ、角度によってL*の値に変化があり、フロップ性がみられた。結果を表2に示す。また、この時のフロップインデックスは5.22となった。
なお、実施例2で用いたインクを用いても、実施例3と同様のフリップフロップ性を示した。
実施例1で用いたインクに対し、分散剤を用いなかった以外は、実施例1と同様にインクを調整した。印刷テストを行ったところ、印刷部の印刷濃度が薄く、金属光沢を示さなかった。これは、分散剤を添加しなかったことで、銀ナノ粒子の分散性が不十分となり凝集し、ノズルから吐出される銀ナノ粒子量が減少したためと考えられる。
Claims (6)
- ポリビニルピロリドンで表面が保護された銀ナノ粒子と、分散剤と、分散媒と、を含むインクであり、
上記インクの表面抵抗率が105Ω/□以上であることを特徴とするメタリックインク。 - 上記銀ナノ粒子は、メジアン径(D50)が15nm以上150nm以下の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載のメタリックインク。
- 上記メタリックインクの粘度は、2mPa・s以上6mPa・s以下の範囲内であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のメタリックインク。
- 上記分散媒は、グリセリン、プロピレングリコール及びポリエチレングリコールの少なくとも1種を、上記分散媒100重量%に対し、合計で1重量%以上50重量%以下の範囲内で含有していることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のメタリックインク。
- 請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のメタリックインクで印刷された印刷部を備える被印刷物。
- 上記印刷部は、銀ナノ粒子同士が融着していないことを特徴とする請求項5に記載の被印刷物。
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