JP2020029509A - 白色付加硬化型シリコーン組成物、発光ダイオード用リフレクター及び光半導体装置 - Google Patents
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Abstract
Description
白色付加硬化型シリコーン組成物であって、
(A)下記平均単位式(1)で表されるオルガノポリシロキサン、
(SiO2)a1(R1 3SiO1/2)b1(X1O1/2)c1 ・・・(1)
(式中、R1はそれぞれ同一又は異なっていても良い、置換又は非置換の一価炭化水素基であり、全R1のうち0.1〜50%はアルケニル基であり、かつ20%以上がメチル基である。X1は水素原子又はアルキル基である。a1、b1、c1は0.2≦a1≦0.8、0.2≦b1≦0.8、0≦c1≦0.1、かつa1+b1+c1=1を満たす数である。)
(B)下記平均単位式(2)で表されるオルガノポリシロキサン:前記(A)成分100質量部に対して0〜300質量部、
(R2 2SiO)a2(R2 3SiO1/2)b2 ・・・(2)
(式中、R2はそれぞれ同一又は異なっていても良い、置換又は非置換の一価炭化水素基であり、全R2のうち0.01〜25モル%はアルケニル基である。a2、b2は、0.33≦a2≦0.999、0.001≦b2≦0.67、かつa2+b2=1を満たす正数である。)
(C)下記平均組成式(3)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記(A)成分と前記(B)成分との合計100質量部に対して1〜200質量部、
(D)ヒドロシリル化反応触媒:組成物全体に対して、金属原子の質量換算で0.01〜500ppm、
(E)結晶形態がルチルである酸化チタン粉末:前記(A)成分と前記(B)成分との合計100質量部に対して20〜40質量部、及び、
(F)エポキシ基を含有するオルガノシラン化合物又はオルガノポリシロキサンの少なくとも一方:前記(A)成分と前記(B)成分との合計100質量部に対して0.01〜3質量部
を含むものであることを特徴とする白色付加硬化型シリコーン組成物を提供する。
白色付加硬化型シリコーン組成物であって、
(A)下記平均単位式(1)で表されるオルガノポリシロキサン、
(SiO2)a1(R1 3SiO1/2)b1(X1O1/2)c1 ・・・(1)
(式中、R1はそれぞれ同一又は異なっていても良い、置換又は非置換の一価炭化水素基であり、全R1のうち0.1〜50%はアルケニル基であり、かつ20%以上がメチル基である。X1は水素原子又はアルキル基である。a1、b1、c1は0.2≦a1≦0.8、0.2≦b1≦0.8、0≦c1≦0.1、かつa1+b1+c1=1を満たす数である。)
(B)下記平均単位式(2)で表されるオルガノポリシロキサン:前記(A)成分100質量部に対して0〜300質量部、
(R2 2SiO)a2(R2 3SiO1/2)b2 ・・・(2)
(式中、R2はそれぞれ同一又は異なっていても良い、置換又は非置換の一価炭化水素基であり、全R2のうち0.01〜25モル%はアルケニル基である。a2、b2は、0.33≦a2≦0.999、0.001≦b2≦0.67、かつa2+b2=1を満たす正数である。)
(C)下記平均組成式(3)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記(A)成分と前記(B)成分との合計100質量部に対して1〜200質量部、
(D)ヒドロシリル化反応触媒:組成物全体に対して、金属原子の質量換算で0.01〜500ppm、
(E)結晶形態がルチルである酸化チタン粉末:前記(A)成分と前記(B)成分との合計100質量部に対して20〜40質量部、及び、
(F)エポキシ基を含有するオルガノシラン化合物又はオルガノポリシロキサンの少なくとも一方:前記(A)成分と前記(B)成分との合計100質量部に対して0.01〜3質量部
を含む白色付加硬化型シリコーン組成物である。
本発明の白色付加硬化型シリコーン組成物は、下記の(A)〜(F)成分を含んでなる。以下、各成分について詳細に説明する。
(A)成分は、下記平均単位式(1)で表されるオルガノポリシロキサンである。
(SiO2)a1(R1 3SiO1/2)b1(X1O1/2)c1 ・・・(1)
(式中、R1はそれぞれ同一又は異なっていても良い、置換又は非置換の一価炭化水素基であり、全R1のうち0.1〜50%はアルケニル基であり、かつ20%以上がメチル基である。X1は水素原子又はアルキル基である。a1、b1、c1は0.2≦a1≦0.8、0.2≦b1≦0.8、0≦c1≦0.1、かつa+b+c=1を満たす数である。)
(B)成分は下記平均単位式(2)で表されるオルガノポリシロキサンである。
(R2 2SiO)a2(R2 3SiO1/2)b2 ・・・(2)
(D)成分のヒドロシリル化反応触媒は、(A)及び(B)成分中のアルケニル基と、(C)成分中のケイ素原子結合水素原子とのヒドロシリル化反応を促進するための触媒である。このような(D)成分としては、白金系触媒、ロジウム系触媒、パラジウム系触媒が例示され、本発明の組成物の硬化を著しく促進できることから白金系触媒であることが好ましい。この白金系触媒としては、白金微粉末、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、白金−アルケニルシロキサン錯体、白金−オレフィン錯体、白金−カルボニル錯体が例示され、特に、白金−アルケニルシロキサン錯体であることが好ましい。アルケニルシロキサンとしては、1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラビニルシクロテトラシロキサン、これらのアルケニルシロキサンのメチル基の一部をエチル基、フェニル基等の基で置換したアルケニルシロキサン、これらのアルケニルシロキサンのビニル基をアリル基、ヘキセニル基等の基で置換したアルケニルシロキサンが例示される。特に、この白金−アルケニルシロキサン錯体の安定性が良好であることから、1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンであることが好ましい。
(E)成分は、結晶形態がルチルである酸化チタン粉末であり、発光ダイオードから発する光を反射させる成分である。酸化チタンの結晶形態はアナターゼ、ルチル、ブルカイトに分類されるが、ルチルが最も熱転移が安定であり、アナターゼ、ブルカイトを用いると、耐熱変色性に劣った硬化物となるおそれがある。
(F)成分はエポキシ基を含有するオルガノポリシロキサン及び、又はオルガノシラン化合物であり、本発明の組成物を、アルミ、銀めっき等に接着させるための接着助剤であり、エポキシ基を含有する基としては、3−グリシドキシプロピル基、4−グリシドキシブチル基等のグリシドキシアルキル基;2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチル基、3−(3,4−エポキシシクロヘキシル)プロピル基等のエポキシシクロヘキシルアルキル基;4−オキシラニルブチル基、8−オキシラニルオクチル基等のオキシラニルアルキル基等のエポキシ基含有一価有機基が挙げられる。これらの基を含有するオルガノポリシロキサン及び、オルガノシラン化合物を以下に例示する。
本発明の組成物には、その他任意の成分として、エチニルシクロヘキサノール、2−メチル−3−ブチン−2−オール、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール、2−フェニル−3−ブチン−2−オール等のアルキンアルコール;3−メチル−3−ペンテン−1−イン、3,5−ジメチル−3−ヘキセン−1−イン等のエンイン化合物;1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラビニルシクロテトラシロキサン、1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラヘキセニルシクロテトラシロキサン、ベンゾトリアゾール等の反応抑制剤を含有しても良い。この反応抑制剤の含有量は限定されないが、(A)成分と(B)成分の合計100質量部に対して0.0001〜5質量部の範囲内であることが好ましい。
本発明の白色付加硬化性シリコーン組成物を成形、硬化させることにより、シリコーン樹脂硬化物を得ることができる。本発明の白色付加硬化性シリコーン組成物は、インジェクションモールド法やトランスファーモールド法など、従来用いられている成形方法に適用することができる。さらに、該組成物は、25℃において高い流動性を有するため、これまでの固形リフレクター材料には適用できなかったディスペンス法やポッティング法により成形することができる。なお、本発明の白色付加硬化性シリコーン組成物の硬化条件は、成形物の形状や硬化方法等により異なり、特に制限されないが、通常、80〜200℃、好ましくは100〜180℃で1分〜24時間、好ましくは5分〜5時間の条件とすることが好ましい。
本発明の白色付加硬化性シリコーン樹脂組成物は、光反射材料用とすることができる。この光反射材料の用途は特に限定されないが、例えば、LED等の発光装置用、特に白色LED用のリフレクター材料として好適に用いることができる。このリフレクター材料を用いた白色LED等の発光装置は長期間にわたって高い光取り出し効率を維持できる。また、本発明の組成物は成形しやすいため、白色LEDを含むこれらの発光装置においてリフレクター材料を所望の形状とすることが容易である。
また、本発明では、上述の本発明の発光ダイオード用リフレクターを有するものである光半導体装置を提供する。
真空ポンプを具備したプラネタリーミキサーを用いて、(SiO2)0.55((CH3)3SiO1/2)0.40((CH2=CH)(CH3)2SiO1/2)0.05で表される(A)成分100質量部と、((CH3)2SiO)0.9956((CH2=CH)(CH3)2SiO1/2)0.0044で表される(B)成分150質量部と、(E)成分としてルチルタイプ酸化チタン(石原産業株式会社製、CR−60)50質量部と、充填剤として溶融シリカ(株式会社龍森製、MLR−1115)250質量部とを混合した。次いで(D)成分としてトリス(テトラメチルジビニルジシロキサン)二白金(0)のトルエン溶液を組成物全体に対して白金金属量として50ppmとなる量と、反応抑制剤としてエチニルシクロヘキサノール0.8質量部とを添加して混合後、((CH3)3SiO1/2)2((CH3)(H)SiO)38で表される(C)成分20質量部と、(F)成分として下記構造式(I)で表されるエポキシ基含有シロキサン1質量部とを追加し、混合・脱泡して粘度27Pa・sの白色付加硬化型シリコーン組成物を調製した。
真空ポンプを具備したプラネタリーミキサーを用いて、(SiO2)0.50((CH3)3SiO1/2)0.45((CH2=CH)(CH3)2SiO1/2)0.05で表される(A)成分100質量部と、((CH3)2SiO)0.9983((CH2=CH)(CH3)2SiO1/2)0.0017で表される(B)成分150質量部と、(E)成分としてルチル型酸化チタン(石原産業株式会社製、CR−60)50質量部と、充填剤として溶融シリカ(株式会社龍森製、MLR−1115)250質量部とを混合した。次いで(D)成分としてトリス(テトラメチルジビニルジシロキサン)二白金(0)のトルエン溶液を組成物全体に対して白金金属量として50ppmとなる量と、反応抑制剤としてエチニルシクロヘキサノール0.8質量部とを添加して混合後、((CH3)3SiO1/2)2((CH3)(H)SiO)8で表される(C)成分20質量部と、(F)成分として下記構造式(II)で表されるエポキシ基含有シロキサン1質量部とを追加し、混合・脱泡して粘度35Pa・sの白色付加硬化型シリコーン組成物を調製した。
真空ポンプを具備したプラネタリーミキサーを用いて、(SiO2)0.50((CH3)3SiO1/2)0.45((CH2=CH)(CH3)2SiO1/2)0.05で表される(A)成分100質量部と、((CH3)2SiO)0.9983((CH2=CH)(CH3)2SiO1/2)0.0017で表される(B)成分100質量部と、(E)成分としてルチル型酸化チタン(石原産業株式会社製、CR−60)45質量部と、充填剤として溶融シリカ(株式会社龍森製、MLR−1115)180質量部及びフュームドシリカ(エボニックジャパン株式会社製、アエロジルR−972)3質量部とを混合した。次いで(D)成分としてトリス(テトラメチルジビニルジシロキサン)二白金(0)のトルエン溶液を組成物全体に対して白金金属量として50ppmとなる量と、反応抑制剤としてエチニルシクロヘキサノール0.8質量部とを添加して混合後、((CH3)3SiO1/2)2((CH3)(H)SiO)8で表される(C)成分18質量部と、(F)成分として上記構造式(I)で表されるエポキシ基含有シロキサン1質量部とを追加し、混合・脱泡して粘度40Pa・sの白色付加硬化型シリコーン組成物を調製した。
真空ポンプを具備したプラネタリーミキサーを用いて、((PhSiO3/2)0.75((CH2=CH)(CH3)2SiO1/2)0.25で表されるポリシロキサン100質量部と、(Ph2SiO)0.30((CH3)2SiO)0.68((CH2=CH)(CH3)2SiO1/2)0.02で表わされるポリシロキサン50質量部、ルチル型酸化チタン(石原産業株式会社製、CR−60)30質量部と、溶融シリカ(株式会社龍森製、MLR−1115)150質量部及びフュームドシリカ(エボニックジャパン株式会社製、アエロジルR−972)3質量部とを混合した。次いでトリス(テトラメチルジビニルジシロキサン)二白金(0)のトルエン溶液を組成物全体に対して白金金属量として5ppmとなる量と、エチニルシクロヘキサノール0.5質量部とを添加して混合後、下記構造式(III)で表される化合物27質量部と、上記構造式(I)で表されるエポキシ基含有シロキサン1質量部とを追加し、混合・脱泡して粘度25Pa・sの白色付加硬化型シリコーン組成物を調製した。
真空ポンプを具備したプラネタリーミキサーを用いて、下記構造式(IV)で表される化合物と下記構造式(V)で表される化合物との混合物(不飽和基量が0.4モル/100g)100質量部と、ルチル型酸化チタン(石原産業株式会社製、CR−60)40質量部と、溶融シリカ(株式会社龍森製、MLR−1115)300質量部とを混合した。次いでトリス(テトラメチルジビニルジシロキサン)二白金(0)のトルエン溶液を組成物全体に対して白金金属量として5ppmとなる量と、エチニルシクロヘキサノール0.8質量部とを添加して混合後、下記構造式(VI)で表されるポリシロキサン(SiH量が0.63モル/100g)56質量部と、下記構造式(VII)で表される化合物21質量部と下記構造式(VIII)で表されるエポキシ基含有シロキサン14質量部とを追加し、混合・脱泡して白色付加硬化型シリコーン組成物を調製した。
真空ポンプを具備したプラネタリーミキサーを用いて、(CH3SiO3/2)0.7((CH3)3SiO1/2)0.22((CH2=CH)(CH3)2SiO1/2)0.08で表されるポリシロキサン100質量部と、((CH3)2SiO)0.9983((CH2=CH)(CH3)2SiO1/2)0.0017で表されるポリシロキサン100質量部と、ルチル型酸化チタン(石原産業株式会社製、CR−60)45質量部と、溶融シリカ(株式会社龍森製、MLR−1115)180質量部及びフュームドシリカ(エボニックジャパン株式会社製、アエロジルR−972)3質量部とを混合した。次いでトリス(テトラメチルジビニルジシロキサン)二白金(0)のトルエン溶液を組成物全体に対して白金金属量として40ppmとなる量と、エチニルシクロヘキサノール0.8質量部とを添加して混合後、((CH3)3SiO1/2)2((CH3)(H)SiO)8で表されるポリシロキサン18質量部と、上記構造式(I)で表されるエポキシ基含有シロキサン1質量部とを追加し、混合・脱泡して粘度20Pa・sの白色付加硬化型シリコーン組成物を調製した。
次に、実施例1〜3、比較例1〜3の各々の組成物を型に流し込み、150℃、100MPaで10分間加圧硬化させ、その後、150℃、1気圧のオーブンにて2時間硬化させて、厚み2mmの硬化物を得た。得られた硬化物の特性を以下のように評価し、結果を下記表1に示す。
泡無し/亀裂無し(○),泡有り/亀裂無し(△),泡有り/亀裂有り(×)
Claims (3)
- 白色付加硬化型シリコーン組成物であって、
(A)下記平均単位式(1)で表されるオルガノポリシロキサン、
(SiO2)a1(R1 3SiO1/2)b1(X1O1/2)c1 ・・・(1)
(式中、R1はそれぞれ同一又は異なっていても良い、置換又は非置換の一価炭化水素基であり、全R1のうち0.1〜50%はアルケニル基であり、かつ20%以上がメチル基である。X1は水素原子又はアルキル基である。a1、b1、c1は0.2≦a1≦0.8、0.2≦b1≦0.8、0≦c1≦0.1、かつa1+b1+c1=1を満たす数である。)
(B)下記平均単位式(2)で表されるオルガノポリシロキサン:前記(A)成分100質量部に対して0〜300質量部、
(R2 2SiO)a2(R2 3SiO1/2)b2 ・・・(2)
(式中、R2はそれぞれ同一又は異なっていても良い、置換又は非置換の一価炭化水素基であり、全R2のうち0.01〜25モル%はアルケニル基である。a2、b2は、0.33≦a2≦0.999、0.001≦b2≦0.67、かつa2+b2=1を満たす正数である。)
(C)下記平均組成式(3)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記(A)成分と前記(B)成分との合計100質量部に対して1〜200質量部、
(D)ヒドロシリル化反応触媒:組成物全体に対して、金属原子の質量換算で0.01〜500ppm、
(E)結晶形態がルチルである酸化チタン粉末:前記(A)成分と前記(B)成分との合計100質量部に対して20〜40質量部、及び、
(F)エポキシ基を含有するオルガノシラン化合物又はオルガノポリシロキサンの少なくとも一方:前記(A)成分と前記(B)成分との合計100質量部に対して0.01〜3質量部
を含むものであることを特徴とする白色付加硬化型シリコーン組成物。 - 請求項1に記載の白色付加硬化型シリコーン組成物の硬化物で成形されたものであることを特徴とする発光ダイオード用リフレクター。
- 請求項2に記載の発光ダイオード用リフレクターを有するものであることを特徴とする光半導体装置。
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