JP2019113791A - トナーの製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
Description
工程1:トナー母粒子と外添剤Aを混合する工程、及び
工程2:さらに外添剤Bと混合する工程
を含み、前記結着樹脂がフラン環を有するポリエステルAを含有し、外添剤Aが平均粒子径が20〜80nm、炭素量が2.6〜6.0重量%の疎水性シリカ粒子であり、外添剤Bが平均粒子径6nm以上20nm未満の疎水性シリカ粒子であり、外添剤Aと外添剤Bの平均粒子径の差が10nm以上である、静電荷像現像用トナーの製造方法が開示されており、ポリエステルAには1,2-プロパンジオールが用いられている。
例えば、帯電性及び流動性の観点からは、平均粒子径が、好ましくは6nm以上、より好ましくは8nm以上であり、そして、好ましくは30nm以下、より好ましくは15nm以下である外添剤が好ましい。
また、転写性の観点からは、好ましくは20nm以上、より好ましくは30nm以上であり、そして、好ましくは60nm以下、より好ましくは50nm以下である外添剤が好ましい。
また、供給カスレの観点からは、好ましくは40nm以上、より好ましくは60nm以上であり、そして、好ましくは200nm以下、より好ましくは150nm以下、さらに好ましくは100nm以下である外添剤が好ましい。
フローテスター「CFT-500D」((株)島津製作所製)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/minで加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押し出す。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
示差走査熱量計「Q-20」(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株)製)を用いて、試料0.01〜0.02gをアルミパンに計量し、200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/minで0℃まで冷却する。次に試料を昇温速度10℃/minで昇温し、吸熱ピークを測定する。吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移温度とする。
JIS K0070の方法に基づき測定する。ただし、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更する。
示差走査熱量計「DSC Q20」(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株)製)を用いて、試料0.01〜0.02gをアルミパンに計量し、昇温速度10℃/minで200℃まで昇温し、その温度から降温速度5℃/minで-10℃まで冷却する。次に試料を昇温速度10℃/minで180℃まで昇温し測定する。そこで得られた融解吸熱カーブから観察される吸熱の最高ピーク温度を離型剤の融点とする。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター(株)製)
アパチャー径:100μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター(株)製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター(株)製)
分散液:電解液にエマルゲン109P(花王(株)製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB(グリフィン):13.6)を溶解して5質量%に調整したもの
分散条件:前記分散液5mLに測定試料10mgを添加し、超音波分散機(機械名:(株)エスエヌディー製US-1、出力:80W)にて1分間分散させ、その後、前記電解液25mLを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させて、試料分散液を調製する。
測定条件:前記電解液100mLに、3万個の粒子の粒径を20秒間で測定できる濃度となるように、前記試料分散液を加え、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
平均粒子径は、個数平均粒子径を指し、走査型電子顕微鏡(SEM)写真から500個の粒子の粒径(長径と短径の平均値)を測定し、それらの数平均値とする。
下記式より算出する。
被覆率(%)=√3/2π×(D・ρt)/(d・ρs)×C×100
(式中、Dは外添工程前のトナー粒子の体積中位粒径(D50)(μm)、dは外添剤の平均粒径(μm)、ρtはトナー粒子の比重、ρsは外添剤の比重、Cはトナー粒子と外添剤の質量比(外添剤/トナー粒子)を示す)
外添剤の総被覆率は、各外添剤について算出した被覆率の総和とする。なお、すべての実施例及び比較例において、トナー粒子の比重を1.2、シリカの比重を2.2として求める。
表1に示す無水トリメリット酸以外の原料モノマー及びエステル化触媒を、温度計、ステンレス製攪拌棒、流下式コンデンサー及び窒素導入管を装備した10L容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気にてマントルヒーター中で、180℃まで昇温した後、230℃まで5時間かけて昇温を行った。その後230℃、8.0kPaにて1時間反応を行った後、210℃まで冷却し、表1に示す無水トリメリット酸を投入した。1時間常圧にて反応を行った後、40kPaにて所望の軟化点に達するまで反応を行い、ポリエステル樹脂(PES−1、PES−2)を得た。得られた樹脂の物性を表1に示す。
表1に示す無水トリメリット酸以外の原料モノマー、エステル化触媒、及び重合禁止剤を、温度計、ステンレス製攪拌棒、流下式コンデンサー及び窒素導入管を装備した10L容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気にてマントルヒーター中で、230℃まで昇温し、5時間反応を行った。その後230℃、8.0kPaにて1時間反応を行った後、210℃まで冷却し、表1に示す無水トリメリット酸を投入した。1時間常圧にて反応を行った後、40kPaにて所望の軟化点に達するまで反応を行い、ポリエステル樹脂(PES−3)を得た。得られた樹脂の物性を表1に示す。
表2に示す結着樹脂100質量部、着色剤「REGAL 330R」(キャボット・スペシャリティー・ケミカルズ・インク社製)5.0質量部、離型剤「NP-055」(三井化学(株)製、ポリプロピレンワックス、融点:146℃)1.0質量部、及び荷電制御剤「ボントロンE-304」(オリエント化学工業(株)製)1.0質量部を、ヘンシェルミキサーを用いて1分間混合後、以下に示す条件で溶融混練した。
表2に示す外添剤(1段目)を添加し、ヘンシェルミキサーを用いて周速度23m/s(回転数2100r/minで3分間混合した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
トナー粒子100質量部に、表2に示す外添剤(1段目)を加え、ヘンシェルミキサーを用いて周速度32m/s(回転数3000r/min)で3分間混合し、2段目の外添工程を行わなかった以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
表2に示す外添剤(1段目)を添加し、ヘンシェルミキサーを用いて周速度16m/s(回転数1500r/minで3分間混合した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
トナー粒子100質量部に、表2に示す外添剤(1段目)を加え、ヘンシェルミキサーを用いて周速度32m/s(回転数3000r/min)で3分間混合し、2段目の外添工程を行わなかった以外は、比較例5と同様にして、トナーを得た。
未定着画像を取れるように改造した、プリンター「HL-2040」(ブラザー工業(株)製)にトナーを充填し、2cm角のベタ画像の未定着画像を印刷した。「OKI MICROLINE 3010」((株)沖データ製)を改造した外部定着装置を使用して、定着ロールの回転速度180mm/sにて、定着ロールの温度を100℃から230℃まで5℃ずつ上昇させながら、各温度でこの未定着画像の定着処理を行い、定着画像を得た。各定着温度で得られた画像を、400gの荷重をかけた砂消しゴム((株)ライオン事務器製、ER-502R)で5往復擦り、擦り前後の画像濃度を画像濃度測定器「Gretag SPM50」(グレタグマクベス社製)を用いて測定し、擦り前後の画像濃度比率([擦り後の画像濃度/擦り前の画像濃度]×100)が最初に90%を超える温度を最低定着温度とし、低温定着性の指標とした。値が小さいほど低温定着性に優れる。結果を表2に示す。
非磁性一成分現像装置「HL-2040」(ブラザー工業(株)製)にトナー50gを実装し、25℃、湿度50%の環境下でA4サイズの黒ベタ画像を印刷した。次に印字率1%で500枚印字を行った後、再度A4サイズの黒ベタ画像を印刷した。なお、印字媒体にJ紙(商品名、富士ゼロックス(株)製)を用いた。初期の黒ベタ画像の下部から5cmの中央部分の画像濃度(ID1)と500枚印字後の下部から5cmの中央部分の画像濃度(ID2)を「Gretag SPM50」(グレタグマクベス社製)を用いて測定し、両者の画像濃度の差を確認した。画像濃度の差が0.4を超えた場合はその印字枚数を供給カスレ発生として印字を終了し、0.4を超えない場合はさらに500枚ずつ印字を行い、供給カスレが発生するまで印字した。印字枚数が多いほど耐久性に優れる。結果を表2に示す。
これに対し、外添工程を1段階で行った比較例1では、耐久性が不十分であり、これは1段階の外添では外添剤の付着が不十分であるためと推測されるが、比較例2のように、使用する外添剤の量を増加すると、耐久性は向上するものの、低温定着性が悪化し、比較例4のように、外添工程を2段階で行っても、撹拌フルード数が小さすぎると、耐久性に欠ける。また、コハク酸誘導体を使用していないポリエステル樹脂を用いた比較例3では低温定着性及び耐久性がいずれも悪化している。
さらに、比較例5と参考例1の対比から、ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物を用いたポリエステル樹脂を使用した場合には、1段階の外添工程で低温定着性及び耐久性のいずれも良好なトナーが得られているのに対し、外添工程を多段階で行うことにより、かえって耐久性が悪化している。これは、ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物を用いたポリエステル樹脂を含むトナー粒子は凝集し難いため、1段階の外添工程で適度に外添剤がトナー粒子に付着するのに対し、2段階で行うことによって、外添剤の過剰な埋め込みが生じているためと推察される。従って、外添工程を多段階で行うことにより耐久性が向上する本発明の効果は、1,2-プロパンジオール等の第二級炭素原子に結合した水酸基を有する脂肪族ジオールを用いたポリエステル樹脂を使用したトナーに特有の効果であることが分かる。
Claims (5)
- 1段目の工程で使用する外添剤の平均粒子径が、6nm以上100nm以下である、請求項1記載のトナーの製造方法。
- 1段目の工程後のトナー粒子の外添剤による被覆率が、10%以上60%以下である、請求項1又は2記載のトナーの製造方法。
- 得られるトナーの外添剤による被覆率が、70%以上200%以下である、請求項1〜3いずれか記載のトナーの製造方法。
- トナー粒子が、結着樹脂と着色剤を溶融混練する混練工程、及び得られた混練物を粉砕する粉砕工程を含む方法により得られたものである、請求項1〜4いずれか記載のトナーの製造方法。
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