JP2018174264A - 希土類鉄系永久磁石および希土類鉄系永久磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本実施の形態に係る希土類鉄系永久磁石は、希土類鉄系磁石の粉末と低融点ガラスの粉末とを含む混合粉末を、前記希土類鉄系磁石の粉末の液相成分が出現し始める温度未満で焼結して得られる希土類鉄系永久磁石であって、前記希土類鉄系磁石の粉末が、超急冷磁石薄帯から作製された磁石の粉末である。前記混合粉末は、前記希土類鉄系磁石の粉末を30体積%以上90体積%以下の量で、前記低融点ガラスの粉末を10体積%以上70体積%以下の量で含むことが好ましい。
【選択図】図2
Description
本実施の形態に係る希土類鉄系永久磁石は、希土類鉄系磁石の粉末と低融点ガラスの粉末とを含む混合粉末を、上記希土類鉄系磁石の粉末の液相成分が出現し始める温度未満で焼結して得られる。あるいは、本実施の形態に係る希土類鉄系永久磁石は、上記混合粉末を410℃以下で焼結して得られる。上記希土類鉄系磁石の粉末は、超急冷磁石薄帯から作製された磁石の粉末である。本実施の形態に係る希土類鉄系永久磁石は、保磁力の低下が抑えられているとともに、電気抵抗が高い。また、相対密度も高い。
上記希土類鉄系磁石は、希土類元素として、イットリウム(Y)を包含する希土類元素を含むことが好ましく、ネオジム(Nd)、サマリウム(Sm)、プラセオジム(Pr)およびジスプロシウム(Dy)のうちの少なくとも1種の元素を含むことがより好ましい。また、上記希土類鉄系磁石において、鉄(Fe)の一部を、たとえばCo、Ni、Ga、Cu、Al、Si、Ti、MnおよびNbから選択される少なくとも1種の元素で置換してもよい。なお、Feの一部をCoで置換すると耐熱性を改善できる。Feの一部を上記元素で置換する場合、磁気特性の低下を防ぐ観点から、Feに対する置換量は50原子%未満が好ましく、35原子%以下がより好ましい。Feの一部をCoで置換する場合、Sm−Fe系磁石では、Coの含有量は6質量%以下とすることが好ましい。
REx(Fe1−uCou)100−x−y−zByTz (1)
本実施の形態において、低融点ガラスとは、600℃以下の温度範囲において、軟化、変形または流動するガラスである。低融点ガラスとしては、従来公知の低融点ガラスを用いることができる。磁気特性に優れた電気抵抗の高い希土類鉄系永久磁石を得る観点から、たとえば酸化鉛、酸化ビスマス、酸化亜鉛、酸化バナジウム、酸化スズ、酸化テルル、アルカリ金属酸化物およびフッ化物(たとえばBaF2、KF、AlF3)からなる群から選択された少なくとも1種を含む低融点ガラスが好ましい。環境負荷への影響を低減する観点から、上記から酸化鉛を除いた群から選択された少なくとも1種を含む低融点ガラスがより好ましく、さらに電気抵抗の高い希土類鉄系永久磁石を得る観点から、酸化ビスマスを含有する低融点ガラス(たとえばBi2O3およびB2O3を含有する低融点ガラス)が特に好ましい。
本実施の形態に用いる混合粉末は、上記希土類鉄系磁石の粉末と上記低融点ガラスの粉末とを含む。
本実施の形態に係る希土類鉄系永久磁石は、上記混合粉末を希土類鉄系磁石の粉末の液相成分が出現し始める温度未満で焼結して得られる。このように、希土類リッチの粒界相が活性な液相となっていない温度、かつ上記低融点ガラスの軟化点付近で焼結するため、保磁力の低下が抑えられる。たとえば、Nd−Fe−B系磁石の粒界相は、450℃以上で液相成分が支配的になると考えられる。このような温度よりも低温で(すなわち希土類鉄系磁石の粉末の液相成分が出現し始める温度未満で)焼結すると、保磁力の低下が抑えられると考えられる。低融点ガラスの軟化の観点から、350℃以上かつ希土類鉄系磁石の粉末の液相成分が出現し始める温度未満で、焼結することがより好ましい。
本実施の形態に係る希土類鉄系永久磁石の製造方法は、希土類鉄系磁石の粉末と低融点ガラスの粉末とを混合して混合粉末を得る混合工程と、上記混合粉末を、希土類鉄系磁石の粉末の液相成分が出現し始める温度未満で焼結して希土類鉄系永久磁石を得る焼結工程とを含む。あるいは、本実施の形態に係る希土類鉄系永久磁石の製造方法は、希土類鉄系磁石の粉末と低融点ガラスの粉末とを混合して混合粉末を得る混合工程と、上記混合粉末を410℃以下で焼結して希土類鉄系永久磁石を得る焼結工程とを含む。この製造方法によれば、上述した希土類鉄系永久磁石が製造できる。
混合工程では、希土類鉄系磁石の粉末と低融点ガラスの粉末とを混合して混合粉末を得る。ここで、希土類鉄系磁石の粉末は、超急冷磁石薄帯から作製された磁石の粉末である。希土類鉄系磁石の粉末、低融点ガラスの粉末、これらの配合量については、上述した実施の形態に係る希土類鉄系永久磁石について説明したものと同じである。
焼結工程では、上記混合粉末を希土類鉄系磁石の粉末の液相成分が出現し始める温度未満で焼結して希土類鉄系永久磁石を得る。あるいは、上記混合粉末を410℃以下で、好ましくは350℃以上410℃以下で焼結して希土類鉄系永久磁石を得る。このように、希土類リッチの粒界相が液相となっていない温度、かつ上記低融点ガラスの軟化点付近で焼結するため、得られた希土類鉄系永久磁石において保磁力の低下が抑えられる。
なお、焼結工程後には、通常、後処理工程を行う。後処理工程としては、たとえばアニール処理工程、検査工程、加工工程、表面処理工程、着磁工程が挙げられる。アニール処理工程では、アルゴン、窒素などの不活性ガスで満たした熱処理炉内に焼結体を配置し、たとえば400℃以上800℃以下で、たとえば0.5時間以上2時間以下維持する。アニール処理工程により、焼結体の微細な磁区組織が最適化されて磁気特性が向上する。検査工程では、得られた焼結体の磁気特性を振動試料型磁力計(VSM:Vibrating Sample Magnetometer)、BHトレーサーなどにより検出する。VSMでは、試料を振動させ、試料の磁化によって生じる磁束の時間変化を、傍らに置いたコイルに生じる誘導起電力として検出する。また、BHトレーサーでは、試料にコイルを巻いて、外部磁界を付与したときに生じるコイルの誘導起電力を測定する。これにより、試料のBH曲線を得る。加工工程では、焼結体を切削加工または研磨加工し、焼結体を製品寸法に仕上げる。表面処理工程では、ニッケル(Ni)、スズ(Sn)、亜鉛(Zn)などのめっき処理、アルミ(Al)蒸着および樹脂塗装などの表面処理を実施する。着磁工程では、焼結体に対して公知の方法により着磁を行う。
他の実施の形態に係る希土類鉄系永久磁石は、希土類鉄系永久磁石のフレーク体と低融点ガラスとが一体化した希土類鉄系永久磁石である。すなわち、上記希土類鉄系永久磁石のフレーク体および上記低融点ガラスは接するように存在しており、これらが一体化している一体化物(具体的には焼結体)である。
(保磁力の減少率)
まず希土類鉄系磁粉(希土類鉄系磁石の粉末)単体の保磁力を求めた。具体的には、希土類鉄系永久磁石の原料である磁粉をアルミケースに樹脂と一緒に入れ、混ぜた。その後樹脂を硬化させ、磁粉が動かないようにした。振動試料型磁力計(VSM)を用いてアルミケースごと磁化測定を行い、磁粉の保磁力を求めた。次に希土類鉄系永久磁石の保磁力を求めた。具体的には、後述するようにして作製した希土類鉄系永久磁石(試料寸法は、7mm×7mm×7mmのキュービック形状であった。)を用いてBHトレーサーにて保磁力を求めた。最後に[(希土類鉄系磁粉単体の保磁力)−(希土類鉄系永久磁石の保磁力)]/(希土類鉄系磁粉単体の保磁力)×100の値(%)を計算した。このようにして保磁力の減少率を求めた。
希土類鉄系磁石の粉末として、フレーク状の等方性磁石粉末(商品名:MQP−C、マグネクエンチ社製、平均粒径150μm、タップ密度3.0g/cm3)を使用した。低融点ガラスのガラス粉末としては、主要組成がBi2O3・B2O3の粉末ガラス(商品名:BG−0700、日本電気硝子社製、軟化点410℃)を使用した。磁石粉末が60体積%となり、ガラス粉末が40体積%となるようにして混合して混合粉末を調製した。上記混合粉末を放電プラズマ焼結装置のキャビティに充填した。次いで、キャビティに充填した混合粉末を減圧下、圧力30MPaで圧縮した。次いで、電流密度300A/cm2に設定し、直流電圧を印加して、緻密化温度410℃まで加熱して放電プラズマ焼結を行った。これにより希土類鉄系永久磁石を得た。得られた希土類鉄系永久磁石の保磁力の減少率は10%であり、電気抵抗率は7.0×10-4Ω・mであり、相対密度は90%であった。
希土類鉄系磁石の粉末として、フレーク状の等方性磁石粉末(商品名:MQP−C、マグネクエンチ社製)の代わりに、フレーク状の等方性磁石粉末(商品名:MQP−14−12、マグネクエンチ社製、平均粒径150μm、タップ密度3.0g/cm3)を使用した以外は、実施例1と同様にして希土類鉄系永久磁石を得た。得られた希土類鉄系永久磁石の保磁力の減少率は9.73%であり、電気抵抗率は6.0×10-4Ω・mであり、相対密度は90%であった。
希土類鉄系磁石の粉末として、フレーク状の等方性磁石粉末(商品名:MQP−C、マグネクエンチ社製)の代わりに、フレーク状の等方性磁石粉末(商品名:MQP−AA14−12、マグネクエンチ社製、平均粒径150μm、タップ密度3.1g/cm3)を使用した以外は、実施例1と同様にして希土類鉄系永久磁石を得た。得られた希土類鉄系永久磁石の保磁力の減少率は5.72%であり、電気抵抗率は6.0×10-4Ω・mであり、相対密度は91%であった。
希土類鉄系磁石の粉末として、フレーク状の等方性磁石粉末(商品名:MQP−C、マグネクエンチ社製)の代わりに、フレーク状の等方性磁石粉末(商品名:MQP−14−13、マグネクエンチ社製、平均粒径150μmタップ密度3.0g/cm3)を使用した以外は、実施例1と同様にして希土類鉄系永久磁石を得た。得られた希土類鉄系永久磁石の保磁力の減少率は7.76%であり、電気抵抗率は7.0×10-4Ω・mであり、相対密度は92%であった。
希土類鉄系磁石の粉末として、フレーク状の等方性磁石粉末(商品名:MQP−C、マグネクエンチ社製)の代わりに、フレーク状の等方性磁石粉末(商品名:MQP−AA14−13、マグネクエンチ社製、平均粒径150μm、タップ密度3.0g/cm3)を使用した以外は、実施例1と同様にして希土類鉄系永久磁石を得た。得られた希土類鉄系永久磁石の保磁力の減少率は9.0%であり、電気抵抗率は7.0×10-4Ω・mであり、相対密度は91%であった。
希土類鉄系磁石の粉末として、フレーク状の等方性磁石粉末(商品名:MQP−C、マグネクエンチ社製)の代わりに、フレーク状の等方性磁石粉末(商品名:MQP−13−14、マグネクエンチ社製、平均粒径150μm、タップ密度3.0g/cm3)を使用した以外は、実施例1と同様にして希土類鉄系永久磁石を得た。得られた希土類鉄系永久磁石の保磁力の減少率は4.85%であり、電気抵抗率は7.0×10-4Ω・mであり、相対密度は93%であった。
実施例1〜6で用いた希土類鉄系磁石の粉末について、緻密化温度を440℃、500℃、550℃、600℃または700℃とした以外は、実施例1と同様にして希土類鉄系永久磁石を得た。比較例で得られた希土類鉄系永久磁石の保磁力の減少率は10%を超えていた。具体的には、MQP−Cを用いた場合では、緻密化温度が440℃、500℃、700℃のときに、それぞれ46.57%、62.68%、71.00%であり;MQP−14−2を用いた場合では、緻密化温度が440℃、500℃、600℃のときに、それぞれ20.21%、25.96%、70.00%であり;MQP−AA14−12を用いた場合では、緻密化温度が550℃のときに15.25%であり;MQP−14−13を用いた場合では、緻密化温度が550℃、のときに14.73%であり;MQP−AA14−13を用いた場合では、緻密化温度が550℃のときに22.75%であり;MQP−13−14を用いた場合では、緻密化温度が440℃、500℃、550℃のときに、それぞれ16.89%、21.71%、24.00%であった。
Claims (13)
- 希土類鉄系磁石の粉末と低融点ガラスの粉末とを含む混合粉末を、前記希土類鉄系磁石の粉末の液相成分が出現し始める温度未満で焼結して得られる希土類鉄系永久磁石であって、前記希土類鉄系磁石の粉末が、超急冷磁石薄帯から作製された磁石の粉末である、希土類鉄系永久磁石。
- 希土類鉄系磁石の粉末と低融点ガラスの粉末とを含む混合粉末を、410℃以下で焼結して得られる希土類鉄系永久磁石であって、前記希土類鉄系磁石の粉末が、超急冷磁石薄帯から作製された磁石の粉末である、希土類鉄系永久磁石。
- 前記混合粉末が、前記希土類鉄系磁石の粉末を30体積%以上90体積%以下の量で、前記低融点ガラスの粉末を10体積%以上70体積%以下の量で含む、請求項1または請求項2に記載の希土類鉄系永久磁石。
- 前記希土類鉄系磁石が、下記一般式(1)で表される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の希土類鉄系永久磁石。
REx(Fe1−uCou)100−x−y−zByTz (1)
(上記式(1)中、REはイットリウムを包含する希土類元素からなる群から選択された少なくとも1種であり、Feは鉄、Coはコバルト、Bはホウ素であり、Tは、チタン、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、ハフニウム、タンタルおよびタングステンからなる群から選択された少なくとも1種を含む。x,y,zは、0<x,y,z<100かつ0<x+y+z<100を満たす値であり、uは、0≦u<1を満たす値である。) - 前記低融点ガラスが、酸化鉛、酸化ビスマス、酸化亜鉛、酸化バナジウム、酸化スズ、酸化テルル、アルカリ金属酸化物およびフッ化物からなる群から選択された少なくとも1種を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の希土類鉄系永久磁石。
- 前記希土類鉄系磁石の粉末単体の保磁力に対する、前記希土類鉄系永久磁石の保磁力の減少率が10%以下であり、前記希土類鉄系永久磁石の電気抵抗が1.0×10−6Ω・m以上である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の希土類鉄系永久磁石。
- 希土類鉄系磁石の粉末と低融点ガラスの粉末とを混合して混合粉末を得る混合工程と、
前記混合粉末を、前記希土類鉄系磁石の粉末の液相成分が出現する温度未満で焼結して希土類鉄系永久磁石を得る焼結工程とを含み、
前記希土類鉄系磁石の粉末が、超急冷磁石薄帯から作製された磁石の粉末である、希土類鉄系永久磁石の製造方法。 - 希土類鉄系磁石の粉末と低融点ガラスの粉末とを混合して混合粉末を得る混合工程と、
前記混合粉末を410℃以下で焼結して希土類鉄系永久磁石を得る焼結工程とを含み、
前記希土類鉄系磁石の粉末が、超急冷磁石薄帯から作製された磁石の粉末である、希土類鉄系永久磁石の製造方法。 - 前記混合粉末が、前記希土類鉄系磁石の粉末を30体積%以上90体積%以下の量で、前記低融点ガラスの粉末を10体積%以上70体積%以下の量で含む、請求項7または請求項8に記載の希土類鉄系永久磁石の製造方法。
- 前記希土類鉄系磁石が、下記一般式(1)で表される、請求項7〜9のいずれか1項に記載の希土類鉄系永久磁石の製造方法。
REx(Fe1−uCou)100−x−y−zByTz (1)
(上記式(1)中、REはイットリウムを包含する希土類元素からなる群から選択された少なくとも1種であり、Feは鉄、Coはコバルト、Bはホウ素であり、Tは、チタン、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、ハフニウム、タンタル、及びタングステンからなる群から選択された少なくとも1種を含む。x,y,zは、0<x,y,z<100かつ0<x+y+z<100を満たす値であり、uは、0≦u<1を満たす値である。) - 前記低融点ガラスが、酸化鉛、酸化ビスマス、酸化亜鉛、酸化バナジウム、酸化スズ、酸化テルル、アルカリ金属酸化物およびフッ化物からなる群から選択された少なくとも1種を含む、請求項7〜10のいずれか1項に記載の希土類鉄系永久磁石の製造方法。
- 前記希土類鉄系磁石の粉末単体の保磁力に対する、前記希土類鉄系永久磁石の保磁力の減少率が10%以下であり、前記希土類鉄系永久磁石の電気抵抗が1.0×10−6Ω・m以上である、請求項7〜11のいずれか1項に記載の希土類鉄系永久磁石の製造方法。
- 希土類鉄系永久磁石のフレーク体と低融点ガラスとが一体化した希土類鉄系永久磁石であって、
前記希土類鉄系永久磁石のフレーク体は、磁気的等方性を有しており、
希土類鉄系磁石の粉末から前記希土類鉄系永久磁石を製造するとき、前記希土類鉄系磁石の粉末単体の保磁力に対する、前記希土類鉄系永久磁石の保磁力の減少率が10%以下である、希土類鉄系永久磁石。
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