JP2017081802A - 複合多結晶体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】複数のダイヤモンド粒子を含む多結晶ダイヤモンド相11と、非ダイヤモンド炭素により構成されている非ダイヤモンド相12と、を含み、非ダイヤモンド相12は、多結晶ダイヤモンド相11中に分散していて、非ダイヤモンド相11の投影面積円相当径の平均値は、1000nm以下、好ましくは100nm以下である複合多結晶体10。
【選択図】図1
Description
P≦0.0067T+1 ・・・(I)
P≧0.0035T−0.3462 ・・・(II)
0≦T≦2700 ・・・(III)
0≦P≦13 ・・・(IV)
をすべて満たす条件の下で、非ダイヤモンド炭素を、焼結圧力まで加圧すると共に、焼結温度まで加熱する。焼結圧力は、9GPa以上13GPa以下であり、焼結温度は、1800℃以上2700℃以下である。さらに、非ダイヤモンド炭素を、焼結圧力および焼結温度で保持することにより、該非ダイヤモンド炭素の一部を多結晶ダイヤモンドに変換すると共に、該非ダイヤモンド炭素および該多結晶ダイヤモンドを焼結し、複合多結晶体を製造する。
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
〔1〕本発明の一態様に係る複合多結晶体は、複数のダイヤモンド粒子を含む多結晶ダイヤモンド相と、非ダイヤモンド炭素により構成されている非ダイヤモンド相と、を含む。非ダイヤモンド相は、多結晶ダイヤモンド相中に分散している。非ダイヤモンド相の投影面積円相当径の平均値は、1000nm以下である。
P≦0.0067T+1 ・・・(I)
P≧0.0035T−0.3462 ・・・(II)
0≦T≦2700 ・・・(III)
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をすべて満たす条件の下で、非ダイヤモンド炭素を、焼結圧力まで加圧すると共に、焼結温度まで加熱する。焼結圧力は、9GPa以上13GPa以下であり、焼結温度は、1800℃以上2700℃以下である。さらに、非ダイヤモンド炭素を、焼結圧力および焼結温度で保持することにより、該非ダイヤモンド炭素の一部を多結晶ダイヤモンドに変換すると共に、該非ダイヤモンド炭素および該多結晶ダイヤモンドを焼結し、複合多結晶体を製造する。
以下、本発明の一実施形態(以下「本実施形態」とも記す)について詳細に説明する。ただし本発明の実施形態は、以下の説明に限定されるものではない。
図1は、本実施形態の複合多結晶体の組織を示す模式図である。図1のような結晶組織は、たとえば複合多結晶体を研磨して得られる一表面を、走査型電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)等により観察することで確認できる。
非ダイヤモンド相12は、複合多結晶体に複数含まれている。非ダイヤモンド相12は、多結晶ダイヤモンド相11中に分散している。
非ダイヤモンド相の投影面積円相当径の平均値は、1000nm以下である。本明細書の投影面積円相当径は、図1のような断面像において、粒子状物質の2次元投影像と等しい面積を有する円の直径を示すものとする。非ダイヤモンド相(および後述のダイヤモンド粒子)の投影面積円相当径の測定にあたっては、SEMの観察倍率は、10000倍とし、視野範囲は、縦9μm×横12μmの矩形範囲とする。
(b)視野(SEM画像)に二値化処理を施し、視野を明視野に由来する画素(多結晶ダイヤモンド相に由来する画素)と、暗視野に由来する画素(非ダイヤモンド相に由来する画素)とに二分する。
(c)暗視野に由来する画素数を計数する。
(d)暗視野の合計画素数に、1画素あたりの面積を乗じることにより、暗視野の合計面積を算出する。
(e)暗視野の合計面積を、非ダイヤモンド相の個数で除することにより、非ダイヤモンド相1個あたりの平均面積を算出する。
(f)当該平均面積と等しい面積を有する円の直径を求める。
複合多結晶体を研磨して得られる一表面において、該一表面の面積に対する非ダイヤモンド相の面積の比率(以下「面積比率」と記す場合がある)は、好ましくは0.5%以上30%以下である。面積比率を測定する際のSEMの観察条件(倍率、視野範囲)は、投影面積円相当径の説明において示した条件を用いることができる。
図1に示すように、多結晶ダイヤモンド相11は、複合多結晶体10の主相を構成している。前述のように本実施形態では、非ダイヤモンド相12が分散し、孤立している。換言すれば、主相である多結晶ダイヤモンド相11は連続している。図1では、複合多結晶体を研磨して得られる一表面が示されている。本実施形態では、当該一表面において、多結晶ダイヤモンド相が連続している場合、多結晶ダイヤモンド相は三次元的に連続しているとみなすものとする。多結晶ダイヤモンド相が三次元的に連続することにより、耐摩耗性の向上が期待できる。
ダイヤモンド粒子の投影面積円相当径の平均値は、好ましくは1000nm以下である。ダイヤモンド粒子の投影面積円相当径の平均値は、次の(g)〜(l)の手順に従って測定できる。
(h)視野内のダイヤモンド粒子の個数を計数する。
(i)前述のように、画像に二値化処理を施し、明視野に由来する画素を計数する。
(j)明視野の合計画素数に、1画素あたりの面積を乗じることにより、明視野の合計面積を算出する。
(k)明視野の合計面積を、ダイヤモンド粒子の個数で除することにより、ダイヤモンド粒子1個あたりの平均面積を算出する。
(l)当該平均面積と等しい面積を有する円の直径を求める。
本実施形態の複合多結晶体のヌープ硬度は、好ましくは50GPa以上である。ヌープ硬度が高いほど、複合多結晶体の耐摩耗性が向上する傾向にある。ヌープ硬度は、より好ましくは60GPa以上であり、よりいっそう好ましくは70GPa以上であり、最も好ましくは100GPa以上である。ヌープ硬度の上限は特に限定されない。ヌープ硬度は、たとえば110GPa以下であってもよい。
本実施形態の複合多結晶体は、優れた耐欠損性を示す。ゆえに当該複合多結晶体は、衝撃、振動に対する耐性が求められる用途、たとえば掘削用ビット等の掘削工具、ならびにドリル、エンドミル、旋削加工用刃先交換チップおよび旋削バイト等の切削工具に好適である。耐摩耗性を活かして、ダイス、スクライバー、スクライビングホイール、ドレッサー等の耐摩工具に用いてもよい。あるいは、研削砥石等の研削工具に用いることもできる。すなわち、本実施形態の別の形態は、上記の複合多結晶体を備える、掘削工具、切削工具、耐摩工具もしくは研削工具であり得る。
本実施形態の複合多結晶体(複合多結晶ダイヤモンド)は、典型的には以下の製造方法によって製造される。
準備工程では、非ダイヤモンド炭素が準備される。複合多結晶体の原料(出発物質)としての非ダイヤモンド炭素は、たとえばグラファイト、グラッシーカーボン、アモルファスカーボン(たとえばカーボンブラック等)、フラーレン(たとえばC60等)、カーボンナノチューブ等であり得る。原料としての非ダイヤモンド炭素は、望ましくはグラファイトである。グラファイトを用いることにより、複合多結晶体の品質および純度の向上が期待できる。グラファイトの純度は、好ましくは99質量%以上100質量%以下であり、より好ましくは99.5質量%以上100質量%以下である。
以降の工程には、1800℃以上の高温状態および9GPa以上の高圧状態を発生させることができる、高温高圧発生装置を用いる。高温高圧発生装置には、たとえばベルト型、キュービック型、分割球型等の型がある。上記の高温高圧状態を発生させることができる限り、いずれの型の装置を用いてもよい。
P≦0.0067T+1 ・・・(I)
P≧0.0035T−0.3462 ・・・(II)
0≦T≦2700 ・・・(III)
0≦P≦13 ・・・(IV)
をすべて満たす条件の下で、目的の焼結圧力および焼結温度まで、加圧および加熱を行う。
変換焼結工程では、焼結圧力および焼結温度で保持することにより、非ダイヤモンド炭素の一部を多結晶ダイヤモンドに変換すると共に、該非ダイヤモンド炭素および該多結晶ダイヤモンドを焼結し、複合多結晶体を製造する。
以下のようにして、試料No.1〜6に係る複合多結晶体(複合多結晶ダイヤモンド)を製造した。ここでは、試料No.1〜4が実施例に相当し、No.5および6が比較例に相当する。
1.準備工程(S01)
粒径範囲が100〜3000nmであるグラファイト粒子の粉末を、型押し成形することにより、グラファイト成形体(密度:1.85g/cm3、純度:99.5質量%)を製造した。こうして出発物質である非ダイヤモンド炭素が準備された。
グラファイト成形体を高融点金属製のカプセルに入れ、該カプセルを高温高圧装置の試料室に配置した。図4中の領域Aに属する条件の下で、9GPaまで加圧し、2600℃まで加熱した。
9GPa(焼結圧力)および2600℃(焼結温度)で20分間保持することにより、非ダイヤモンド炭素の一部を多結晶ダイヤモンドに変換すると共に、非ダイヤモンド炭素および多結晶ダイヤモンドを焼結した。以上より、試料No.1に係る複合多結晶体を製造した。
加圧加熱工程において図4の領域A内の条件の下で、表1の変換焼結工程の欄に示す焼結圧力および焼結温度まで、加圧および加熱を行い、変換焼結工程において当該焼結圧力および焼結温度を保持することにより、複合多結晶体を製造することを除いては、試料No.1と同様にして、試料No.2〜4を製造した。
加圧加熱工程において、10GPa(焼結圧力)まで加圧し、1000℃(焼結温度)まで加熱した。変換焼結工程において当該焼結圧力および焼結温度を保持することにより、複合多結晶体を製造することを除いては、試料No.1と同様にして、試料No.5を製造した。
加圧加熱工程において、まず6GPaまで加圧し、2200℃(焼結温度)まで加熱した。その後、10GPa(焼結圧力)まで加圧した。そして変換焼結工程において、当該焼結圧力および焼結温度を保持することにより、複合多結晶体を製造することを除いては、試料No.1と同様にして、試料No.6を製造した。
以下のようにして、各試料を評価した。
試料を研磨して、清浄な表面を露出させた。該表面の中で、別々の3箇所をSEMで観察し、多結晶ダイヤモンド相(明視野)と、非ダイヤモンド相(暗視野)とを確認した。前述の手順に従って、非ダイヤモンド相の面積比率を算出した。結果を表1に示す。SEMの条件は以下のように設定した。
観察倍率:10000倍
視野範囲:縦9μm×横12μmの矩形範囲。
前述の手順に従って、非ダイヤモンド相の投影面積円相当径の平均値、ならびにダイヤモンド粒子の投影面積円相当径の平均値を算出した。結果を表1に示す。表1中、投影面積円相当径の平均値は、「円相当径(平均値)」と略記している。
以下の条件で、各試料のヌープ硬度を測定した。測定は複数回行った。結果を表1に示す。表1のヌープ硬度の欄に示す「65−75」等の表記は、複数回測定の最小値が65GPaであり、最大値が75GPaであることを示している。ヌープ硬度が高いほど、耐摩耗性が良好であると考えられる。
圧子:ヌープ型圧子(材質:IIa型ダイヤモンド、形状:ひし形四角錐)
試験力:4.9N
試験力の保持時間:10秒
圧子接近速度:60μm/s。
各試料を切削加工用チップに加工した。当該切削加工用チップを用いて、以下の条件で切削試験を行い、耐欠損性を評価した。当該切削条件は、工具に衝撃が加わる切削加工を想定したものである。結果を表1に示す。
切削方式:湿式切削
被削材 :アルミニウム合金A390の丸棒(V字型の溝を4個有するもの)
切削速度:800m/min
切込み量:0.2mm
送り量 :0.1mm/rev
切削長 :10km。
表1に示されるように、試料No.5および6は、非ダイヤモンド相の投影面積円相当径の平均値が1000nmを超えていた。また非ダイヤモンド相の大きさのばらつきも大きく、投影面積円相当径が100nm程度の微小な非ダイヤモンド相と、同径が4000〜5000nm程度の粗大な非ダイヤモンド相とが混在していた。すなわち試料No.5は、投影面積円相当径の範囲が100〜4000nmであり、試料No.6は、同径の範囲が100〜5000nmであった。さらに粗大な非ダイヤモンド相の中には、複数の非ダイヤモンド相同士がつながった部分も確認された。
11,21 多結晶ダイヤモンド相
12,22,23 非ダイヤモンド相
A 領域
Claims (5)
- 複数のダイヤモンド粒子を含む多結晶ダイヤモンド相と、
非ダイヤモンド炭素により構成されている非ダイヤモンド相と、を含み、
前記非ダイヤモンド相は、前記多結晶ダイヤモンド相中に分散しており、
前記非ダイヤモンド相の投影面積円相当径の平均値は、1000nm以下である、複合多結晶体。 - 前記非ダイヤモンド相の投影面積円相当径の平均値は、100nm以下である、請求項1に記載の複合多結晶体。
- 前記ダイヤモンド粒子の投影面積円相当径の平均値は、1000nm以下である、請求項1または請求項2に記載の複合多結晶体。
- ヌープ硬度が50GPa以上である、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の複合多結晶体。
- 非ダイヤモンド炭素を準備する工程と、
圧力をP〔GPa〕、温度をT〔℃〕とするとき、下記式(I)〜(IV):
P≦0.0067T+1 ・・・(I)
P≧0.0035T−0.3462 ・・・(II)
0≦T≦2700 ・・・(III)
0≦P≦13 ・・・(IV)
をすべて満たす条件の下で、前記非ダイヤモンド炭素を、焼結圧力まで加圧すると共に、焼結温度まで加熱する工程と、
前記焼結圧力は、9GPa以上13GPa以下であり、前記焼結温度は、1800℃以上2700℃以下であり、さらに、
前記非ダイヤモンド炭素を、前記焼結圧力および前記焼結温度で保持することにより、前記非ダイヤモンド炭素の一部を多結晶ダイヤモンドに変換すると共に、前記非ダイヤモンド炭素および前記多結晶ダイヤモンドを焼結し、複合多結晶体を製造する工程と、を備える、複合多結晶体の製造方法。
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