JP2015165228A - X線蛍光を用いた測定対象の測定方法 - Google Patents

X線蛍光を用いた測定対象の測定方法 Download PDF

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Abstract

【課題】より小さい寸法を有する測定対象の測定方法を提供する。【解決手段】一次ビームはX線放射線源から測定対象24へと向けられ、測定対象24によって放射される二次放射線は検出器によって検出され、一次ビームは格子面31内で分割された各格子部分面を移動測定する方法で、測定対象24の測定表面25の横寸法を検出し、測定対象24の測定表面25の横寸法を測定対象24に出現する一次ビームの測定スポットのサイズと比較し、測定対象24の測定表面25のサイズの決定中に測定対象24の少なくとも1つの測定表面25を包含する格子表面31のサイズを選択し、格子面31のサイズと測定対象24の測定表面25のサイズとの比からスケーリング係数αを決定し、二次放射線の検出スペクトルを各格子部分面から集計して平均化し、続いてスケーリング係数αを乗算しスケーリング係数αによって補正された格子部分面からの二次放射線のスペクトルを得る。【選択図】図2

Description

本発明は、X線蛍光を用いた測定対象の測定方法、特に測定対象の薄い層の厚さ及び成分組成の測定方法に関する。
工業生産の多くの分野において、例えば回路基板のいわゆるボンドパッド等の小構造がますます使用されるようになっている。このような小構造はコーティングを有する場合が多い。このような場合、コーティングの分析、特にコーティングの層厚さの決定が頻繁に必要となる。
層厚さの決定ため及びコーティングの分析のために、蛍光X線法を用いることが一般に公知である。この方法では、一次ビームが放射線源から測定対象へと向けられる。検出器は、測定表面によって放射される二次放射線を検出して評価デバイスへと中継し、これによって例えば層厚さを決定できる。この方法において一次ビームのサイズは、測定対象の構造的サイズに適合され、ここで励起一次ビームがその横寸法において測定対象の平坦表面よりも大きくなると、小構造の測定は限界となる。これは、測定対象が小さければ小さいほど、一次ビームの測定スポットが小さくなければならないことを意味する。これは、一次ビームの励起ビームを弱めることにより実現できるが、これによって、強度の低下、及びこれに伴う二次放射線のスペクトルの検出における欠陥が生じる。このように、この従来技術には制限が存在する。
従って、放射線源と測定対象との間にポリキャピラリ光学系、特にポリキャピラリレンズを設けることが公知であり、これを用いて小さい測定スポットにおける強度を増大できる。しかしながらこれは、放射強度の空間分布が焦点を外れるという欠点を有する。従って現在のところ、最小で約60μmの測定スポットを有する小構造しか検出できない。更にこのようなポリキャピラリは極めて高価である。
約60μmよりも小さい測定表面を有する構造の測定のためのより小さい測定スポットは、いわゆるモノキャピラリの助けによってのみ生成できる。しかしながら、この場合に達成可能な強度は極めて低く、技術的応用は考えられない。
従って本発明の目的は、より小さい寸法を有する測定対象の測定方法を、特に費用効率の高い様式で可能にすることである。
この目的は、本発明に従って、X線蛍光を用いる方法によって解決される。この方法では、測定対象の測定表面のサイズを検出し、その結果として、測定対象の測定表面のサイズを、測定対象において出現する一次ビームの測定スポットのサイズと比較し、測定スポットのサイズよりも小さい測定対象の決定のために、格子面のサイズを、測定対象の測定表面を少なくとも覆うように選択し、ここでスケーリング係数αは、測定対象の格子面と表面との比から決定され、上記スケーリング係数αと、検出した各格子部分面の個別の測定のスペクトルを集計して平均したものとを乗算し、これに続いて、定量評価のために、スケーリング係数αで補正されたスペクトルを提供する。この方法を用いて、測定対象の測定表面を測定することができ、測定対象の測定表面は、測定表面に出現する一次ビームの測定スポットよりも小さい。格子面内の各格子の部分面の二次放射線のスペクトルの決定と、スペクトルの集計及び平均化と、後続のスケーリング係数αを用いた補正とを用いて、X線光学系の限界及び/又は空間分解能を正確に知る必要を排除でき、それにもかかわらず信頼できる測定結果を得ることができる。このように、格子部分面の内側に部分的にのみ位置する測定対象の測定表面の検出も評価に影響し、格子面のサイズと測定表面のサイズとの比を形成して、スケーリング係数αを補正係数として利用することにより、格子面の格子部分面の内側の二次放射線の、個別に決定されたスペクトルを評価できる。
格子部分面の間隔は好ましくは、測定対象上に出現する一次ビームの測定スポットのサイズによって決定される。よって光学系の追加の調整又は交換は不要である。寧ろ測定スポットのサイズは、X線蛍光測定デバイスに関してデバイス固有の様式で決定され、従って、本方法のために使用されるデバイスの側で確認されているサイズが特定される。
更に、格子面のサイズは好ましくは、上下方向に直接並んでいる又は重なっている一次ビームの測定スポットの整数倍から形成される。行又は列を1つだけ有する格子面を、隣接して又は上下方向に並んでいる複数の測定スポットから形成できる。同数の行及び列並びに異なる数の行及び列の両方から、上下方向に並ぶいずれの測定スポットを有するマトリクスを提供できる。この格子面は、測定対象又は測定対象の測定表面の輪郭に適合させることができる。いずれの場合においても、各格子部分面は少なくとも1つの測定スポットを含む。
好ましくは、格子部分面の個別の測定から得られた二次放射線の補正されたスペクトルを、評価ソフトウェアを用いて評価し、この評価から、基材上のコーティング又は層の成分濃度又は層厚さを決定して出力する。このようにして、基材上のコーティングが層厚さに関して充分であるかどうか、及び/又は個々の成分濃度に関して充分であるかどうかについての、簡単な検査を行うことができる。
本方法の更なる有利な実施形態は、ある行若しくはある列内の格子部分面から格子部分面への移動距離、又は格子面内のある行若しくはある列から次の列若しくは行への移動距離を、放射線源の一次ビームの測定スポットのサイズによって決定することを提供する。一次ビームの測定スポットは、X線管のアノード上のいわゆる一次スポットによって決定される。格子部分表面から格子部分面への移動距離により、格子面を表面全体に関して完全に検出でき、これにより測定対象の層の存在及び不在に関して遷移を検出できる。
更に、測定対象の測定表面のサイズは好ましくは、光学測定方法によって決定される。よって、簡単な様式で正確な決定を行うことができ、これにより測定表面のこのサイズをスケーリング係数の決定のためのベースとして使用できる。
また、格子面のサイズを、測定対象の決定された測定表面よりも大きくなるよう決定する。ここで格子面は、決定した測定表面の少なくとも一部を、少なくとも部分的に1つの縁部から包囲する。この縁部は、強度の変化を検出及び考慮できるよう、検出されることのない領域から測定対象の測定表面への少なくとも1つの遷移を特定するために機能する。
測定対象の測定表面を少なくとも部分的に包囲する縁部は、格子部分面の少なくとも1つのサイズの幅を有する。長方形又は正方形の測定表面の場合、格子面は少なくとも2つの格子部分面だけ測定表面よりも大きく、縁部が各側縁部において形成される。格子部分面は有利には、各X線蛍光デバイスに特有のいわゆる半値全幅(full width at half maximum:FWHM)のサイズを有する。
本発明、並びに本発明の更なる有利な実施形態及び本発明の発展形態を、図示した例を用いてより詳細に記載及び説明する。記載及び説明からわかる特徴は、単独で、又は本発明によるいずれの組み合わせで共に、適用できる。
図1は、X線蛍光分析を実施するためのデバイスの概略図である。 図2は、関連する格子面を有する測定対象の測定表面の概略拡大図である。 図3aは、ある幾何学的形状の測定表面に関して格子面のサイズを決定するための、概略図である。 図3bは、図3aとは異なる幾何学的形状の測定表面に関して格子面のサイズを決定するための、概略図である。 図3cは、図3a、3bとは異なる幾何学的形状の測定表面に関して格子面のサイズを決定するための、概略図である。 図3dは、図3a〜3cとは異なる幾何学的形状の測定表面に関して格子面のサイズを決定するための、概略図である。 図4は、測定値及び測定値から得られる定量評価に関する図である。 図5は、測定値及び測定値から得られる定量評価に関する図である。 図6は、測定値及び測定値から得られる定量評価に関する図である。 図7は、測定値及び測定値から得られる定量評価に関する図である。 図8は、測定値及び測定値から得られる定量評価に関する図である。 図9は、その上に配設される格子面を有する更なる測定対象の測定表面の概略拡大図である。
図1では、試験片12を有する、X線蛍光分析を実施するためのデバイス11を概略的に示す。これは例えばボンドパッドを有する回路基板であってよい。例えば、ボンドパッドは回路基板上の薄い銅のバー14からなってよい。ニッケルの層17を銅のバー14に塗布し、腐食を防ぐために上記ニッケル層17を金層18で被覆する。このような実施形態の場合、少なくとも金層18と、ニッケル層17の大部分とを、層厚さ及び成分濃度に関して測定及び検査しなければならない。
このデバイス11はX線放射線源21又はX線管を備え、このX線放射線源21又はX線管を介して、一次ビーム22が放射され、例えば試験片キャリア23によって受承できる試験片12に向けられる。好ましくは特にモータで駆動される駆動可能なテーブルを用いて、試験片キャリア23の位置及び/又は高さを調整できる。一次ビーム22は例えば、ここではこれ以上詳細に示さないコリメータによって集束させることができる。一次ビーム22は、例えば試験片12の表面に対して垂直に又はある角度を有して、試験片12の測定対象24へと向けられ、一次ビーム22は試験片12の表面からそれる。ここでX線蛍光放射線が試験片12の表面において励起され、試験片12から二次放射線26として放射され、好ましくはエネルギ分散型の検出器27によって検出される。検出器27からの検出した測定結果の評価を、検出器27の検出信号を評価及び出力する評価デバイス29によって行う。
図2では、測定表面25を有する測定対象24を上から見た概略図である。このような測定対象24のサイズは例えば、60μm又は50μm以下の長さ及び/又は幅を含むことができる。
測定対象24のこのような小さい測定表面25の測定を実施するために、行Z1...Zn及び/又は列S1...Snに配設された複数の格子部分面1、2、3、4...nからなる格子面31を決定する。格子面31のサイズを決定するために、まず測定対象24の測定表面25の光学的検出を行う。例えば光学測定デバイス、特に顕微鏡又は走査電子顕微鏡を使用する。続いて格子面31を決定する。光学的に決定されたサイズの測定対象24の測定表面25を、測定対象24の測定表面25において出現する一次ビーム22の測定スポット36のサイズと比較する。測定スポット36のサイズは通常、半値全幅(FWHM)として表される。このサイズはデバイスに固有であり、一次スポット、ビーム光学系及び放射線源に割り当てられたアノードの幾何学的形状によって決定される。測定スポット36のサイズが測定表面25のサイズよりも小さければ、測定表面25よりも大きく、かつ有利には様々な幾何学的形状の測定表面25に関して以下の図3a〜3cに示す縁部35を有する、格子面31が決定される。
例えば図3aによると、縁部長さaを有する正方形の測定表面25に関して、均一に周を形成する縁部35が設けられ、従って格子面31の側縁部は、測定表面25の縁部長さaと、縁部35の2倍とからなる。これは、図3bによる例示的な円形測定表面25にも同様に当てはまり、ここでは縁部長さaの代わりに直径dをベースとして使用して、格子面31のサイズを決定する。例えば図3cでは長方形の測定表面25を示し、ここでは側縁部の長さaは側縁部bとは明らかに異なる。しかしながら、図3aと同様に周を形成する縁部35が形成されており、これによって格子面31を決定できる。図3dでは、測定対象24は、その測定表面25の横寸法が測定スポット36よりも小さい。更に、測定対象24の間隔は測定スポット36のサイズよりも小さい。このような場合、複数の測定表面24を結合させて総測定表面を形成し、更に図3aと同様に周を形成する縁部35を形成することで、格子面31を決定できる。
縁部35の幅は有利には、これが少なくとも1つの測定スポット36のサイズを含むように設計される。あるいは、縁部35は更に幅広とすることもできる。測定表面25の決定されたサイズ、並びに右及び左の縁部35に関する測定スポット36を2倍した値から、少なくとも1つの行Z1〜Zn及び/又は少なくとも1つの列S1〜Sn内の個別の格子部分面の数を決定する。ここで、例として図2に示すように、格子部分面の数は測定スポット36のサイズの整数倍から得られる。格子面31内の格子部分面の間隔は測定スポット36のサイズに対応し、これにより、個別の測定から二次放射線26のスペクトルを検出するために、一次ビーム22を用いて格子面31を完全に走査できる。
続いて、格子部分面1...nにおいて個別の測定を実施する。これについて、格子面31全体ではなく行Z3のみを考慮する、簡略化した例を用いて議論する。
まず一次ビーム22を、格子面31の位置Z3/S1に位置する格子部分面1へと向ける。次に測定対象24を1つの列幅だけ左に駆動して、一次ビーム22を格子部分面2に出現させる。これを格子部分面3、4が放射線照射されるまで繰り返と、各スペクトルが検出器27によって検出される。これにより、例えば格子部分面1、4に関して図4に示したスペクトルが得られる。格子部分面1、4に関しては、測定対象24の測定表面25は含まれていないため、これに関して測定値は検出されず、よって信号からの出力は起こらない。
格子部分面2、3のスペクトルを図5に示す。格子部分面2、3はそれぞれ測定表面24の測定表面25の一部を覆うため、その結果決定されたスペクトルが検出される。
格子部分面1〜4におけるこの例示的なスペクトルの検出を、格子面31内の全ての格子部分面に関して実施する。一行ごとのスペクトルの検出の代わりに、格子面31の個別の格子部分面において、一列ごとの二次放射線26のスペクトルの検出を行うこともできる。
結果的に検出されたスペクトルを、格子面31の各格子部分面において評価する。まず合計スペクトルを形成するが、この例ではこれは格子部分面1〜4で構成され、格子部分面1〜4からなることが図6に示されている。この場合において、格子部分面1、4においてスペクトルが決定されなかったため、これは図5に対応する。例示的な場合から逸脱して、格子面全体を考慮した場合、集計されることになるスペクトルは、点Z3/S2及びZ3/S3から得られる。
続いて、個別の格子部分面1のスペクトル全体に関する平均値が形成され、これは格子部分面1〜4に関する平均合計スペクトルとして図7に示されている。続いて、この平均合計スペクトルを、これにスケーリング係数αを乗じることにより補正する。このスケーリング係数αは、格子面31のサイズと測定表面25のサイズとの比から得られる。続いて、スケーリング係数αによって補正されたこのスペクトルを、定量評価用の評価デバイス29に提供することにより、これら決定された値を例えば層厚さ分布プロファイルに変換でき、又は層厚さ断面プロファイルに出力でき、そこから層厚さ及び/又は成分濃度を読み取ることができる、又は提示できる。
格子部分面1〜4におけるスペクトルの決定中、測定対象24の測定表面25を測定スポット36又は格子部分面の量だけモータで駆動することにより、個別の測定スポット36を直接的に連続処理できる。この目的のために、好ましくは個々の方法ステップのために測定表面36のサイズに対応する分解能を有する位置決めテーブルを設ける。
図3dによる実施形態に関しても上述の方法を適用できるが、ここではこの方法は、2つ以上の測定表面を1つの総測定表面に結合させ、後に格子部分面において個別の測定を実施するように修正されている。その結果、個別の測定対象24の決定された層厚さ又は成分濃度に関して言及することはできないが、測定対象24の全体を評価し、これから各測定対象24に関する層厚さ又は成分濃度の平均値を推定する。
実際の実施例を図9に示す。これは殆どの場合に見られるものであり、測定対象24の側部に対する格子部分面の位置決めに関して図2とは異なる。個別の測定の実施のために、例えば格子部分面2、3、5、6において決定したスペクトルを結合したのち、上述の方法と同様に分析を行う。
21 X線放射線源
22 一次ビーム
24 測定対象
25 測定表面
26 二次放射線
27 検出器
29 評価デバイス
31 格子面
35 縁部
36 測定スポット
36’ 格子部分面
1...Sn
1〜Zn

Claims (9)

  1. X線蛍光を用いた測定対象(24)の測定方法、特に前記測定対象(24)の薄い層の厚さ及び成分組成の測定方法であって:
    ‐前記方法において、一次ビーム(22)はX線放射線源(21)から前記測定対象(24)へと向けられ;
    ‐前記方法において、前記測定対象(24)から放射される二次放射線(26)は、検出器(27)によって検出され、評価デバイス(29)へと中継され;
    ‐前記方法において、前記一次ビーム(22)は格子面(31)内で移動し、前記格子面(31)は格子部分面(1...n)に分割され、並びに少なくとも1つの行(Z1〜Zn)及び少なくとも1つの列(S1...Sn)に細分化され、また前記一次ビーム(22)は各前記格子部分面(1...n)に対して前記格子面(31)へと向けられ、また前記一次ビーム(22)の測定スポット(36)は少なくとも格子部分面(36’)を含む、測定方法において、
    ‐前記測定対象(24)の測定表面(25)の横寸法を検出し;
    ‐前記測定対象(24)の前記測定表面(25)の前記横寸法を、前記測定対象(24)に出現する前記一次ビーム(22)の前記測定スポット(36)のサイズと比較し;
    ‐前記測定対象(24)の前記測定表面(25)のサイズ(これは前記測定スポット(36)よりも小さい)の決定中に、前記測定対象(24)の少なくとも1つの前記測定表面(25)を包含する前記格子表面(31)のサイズを選択し;
    ‐前記格子面(31)の前記サイズと前記測定対象(24)の前記測定表面(25)の前記サイズとの比から、スケーリング係数αを決定し;
    ‐前記二次放射線(26)の検出スペクトルを、前記各格子部分面(1...n)から集計して平均化し、続いて前記スケーリング係数αを乗算し;
    ‐前記スケーリング係数αによって補正された前記格子部分面(1...n)からの前記二次放射線(26)の前記スペクトルを、定量評価のために得る
    ことを特徴とする、方法。
  2. 前記格子部分面(1...n)の間隔は、前記一次ビーム(22)の前記測定スポット(36)の前記サイズによって決定されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
  3. 前記格子面(31)の前記サイズは、上下方向に直接並んでいる又は重なっている前記一次ビーム(22)の前記測定スポット(36)の整数倍から形成されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
  4. 評価ソフトウェアを用いて、前記測定対象(24)の成分濃度又は層厚さを、前記格子部分面(1...n)における個別の測定の前記スペクトルから決定及び出力することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
  5. 前記格子面(31)のある行又はある列内における、ある前記格子部分面から隣接する前記格子部分面への、前記測定対象(24)の移動距離は、前記放射線源(21)の前記一次ビーム(22)の前記測定スポット(36)の前記サイズによって決定されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
  6. 前記測定対象(24)の前記測定表面(25)の前記サイズは、光学測定方法によって決定されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
  7. 前記格子面(31)の前記サイズは、前記測定対象(24)の決定された前記測定表面(25)よりも大きくなるよう設計され、
    また前記格子面(31)の前記サイズは、前記格子面(31)が、前記決定された測定表面(25)と、少なくとも部分的に前記測定表面(25)を包囲する縁部(35)とを含むように、より大きく設計される
    ことを特徴とする、請求項6に記載の方法。
  8. 前記測定対象(24)の前記測定表面(25)を包囲する前記縁部(35)は、前記格子部分面(1...n)の少なくとも1つのサイズの幅に決定されることを特徴とする、請求項7に記載の方法。
  9. 前記測定スポット(36)の前記サイズよりも小さい、2つの前記測定対象(24)間の距離に関して、2つ以上の前記測定対象(24)は1つの総測定表面に結合され、
    前記格子面(31)は前記総測定表面に関して決定され、これから、前記薄い層の平均厚さ又は平均成分濃度を、前記総測定表面に結合された個別の前記測定対象(24)に関して推定する
    ことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
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