JP2015030898A - 多結晶立方晶窒化ホウ素およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態の多結晶cBNは、窒素(N)と、ホウ素(B)と、窒素およびホウ素により構成される結晶構造内にドープされた異種元素とを含む。
本実施形態の多結晶cBNの製造方法は、六方晶窒化ホウ素(hBN)を準備する準備工程と、hBNを焼結させて多結晶cBNに直接変換させる変換工程と、を備える。準備されるhBNは、窒素と、ホウ素と、窒素およびホウ素により構成される結晶構造内にドープされた異種元素とを含み、異種元素は、1族元素および2族元素からなる群より選択される1種類以上の元素、または14族元素および酸素以外の16族元素からなる群より選択される1種以上の元素であり、hBNにおける異種元素の含有率は、1質量ppm以上6×104質量ppm以下である。以下、図1および図2を用いながら、各工程について説明する。
本工程は、hBNを準備する工程であり、これにより、図1に示すように、窒素と、ホウ素と、窒素およびホウ素により構成される結晶構造内にドープされた異種元素とを含み、異種元素は、1族元素および2族元素からなる群より選択される1種類以上の元素、または14族元素および酸素以外の16族元素からなる群より選択される1種以上の元素であり、hBNにおける異種元素の含有量は、1質量ppm以上6×104質量ppm以下であるhBN1を、基材2上に準備する。このようなhBNは、たとえば、以下の化学気相成長(CVD:Chemical Vapor Deposition)法を用いることにより基材上に形成することができる。
まず、真空チャンバ内に、その主面上にcBNを気相成長させるための基材2を配置する。基材2の材料としては、1400℃〜2300℃程度の温度に耐え得る材料であれば、いかなる金属、無機セラミック材料、炭素材料、窒化ホウ素材料を用いてもよい。多結晶cBNの原材料となるhBNに混入する不純物を低減するという観点から、少なくとも基材の主面は窒化ホウ素材料であることが好ましい。
本工程は、hBNを焼結させて多結晶cBNに直接変換させる工程であり、これにより、図2に示すように、多結晶cBN3を、基材2上に作製する。
電子顕微鏡を用いて得たSEM(Scanning Electron Microscopy)像における各単結晶の粒径を実測した。
ICP−MS分析装置を用いて、各元素の含有率を測定した。
X線回折装置により、X回折スペクトルを得た。
マイクロヌープ硬度計により、測定荷重を4.9Nとしてヌープ硬度を測定した。
抵抗率測定器により、温度20℃での体積抵抗率を測定した。
(準備工程)
まず、真空チャンバ内に、熱分解窒化ホウ素からなる基材を配置した。次に、真空チャンバ内の基材を1500℃で加熱し、そして、真空チャンバ内の真空度を10Torrとして、真空チャンバ内に三塩化ホウ素を100sccm、アンモニアを100sccm、硫化水素を2sccmで供給を1時間継続した。これにより、基材の主面上に、約100μmの厚さの、硫黄がドープされたhBNが形成された。
次に、形成された基材上のhBNを、2300℃、15GPaの高温高圧環境下に曝すことにより、hBNをcBNに直接変換し、硫黄がドープされた多結晶cBNを製造した。
準備工程における真空チャンバ内の真空度を100Torrとした点以外は、実施例1と同様の方法により準備工程を行なったところ、基板の主面上に、約200μmの厚さの、硫黄がドープされたhBNが形成された。形成されたhBNは、単結晶の粒径が各々0.1〜1μmであり、硫黄の含有率が1×104質量ppmであった。
準備工程における硫化水素の供給量を1sccmとした点以外は、実施例1と同様の方法により準備工程を行なったところ、基板の主面上に、約100μmの厚さの、硫黄がドープされたhBNが形成された。形成されたhBNは、単結晶の粒径が各々0.1〜1μmであり、硫黄の含有率が5×103質量ppmであった。
準備工程において硫化水素を供給しなかった点以外は、実施例1と同様に方法により準備工程を行なったところ、基板の主面上に、約100μmの厚さの、硫黄がドープされていないhBNが形成された。
Claims (6)
- 窒素と、ホウ素と、前記窒素および前記ホウ素により構成される結晶構造内にドープされた異種元素とを含み、
前記異種元素は、1族元素および2族元素からなる群より選択される1種以上の元素、または14族元素および酸素以外の16族元素からなる群より選択される1種以上の元素であり、
前記異種元素の含有率は、1質量ppm以上6×104質量ppm以下である、多結晶立方晶窒化ホウ素。 - 体積抵抗率が100mΩcm以下である、請求項1に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素。
- 前記多結晶立方晶窒化ホウ素を構成する単結晶の粒径が10nm以上500nm以下である、請求項1または請求項2に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素。
- 不可避不純物の含有率が1×103質量ppm以下である、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素。
- 六方晶窒化ホウ素を準備する準備工程と、
前記六方晶窒化ホウ素を焼結させて多結晶立方晶窒化ホウ素に直接変換させる変換工程と、を備え、
前記六方晶窒化ホウ素は、窒素と、ホウ素と、前記窒素と、前記ホウ素により構成される結晶構造内にドープされた異種元素とを含み、前記異種元素は、1族元素および2族元素からなる群より選択される1種類以上の元素、または14族元素および酸素以外の16族元素からなる群より選択される1種以上の元素であり、前記六方晶窒化ホウ素における前記異種元素の含有率は、1質量ppm以上6×104質量ppm以下である、多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法。 - 前記準備工程は、窒化物ガスと、ホウ素化合物ガスと、前記異種元素を含むガスとを用いた化学気相成長法により前記六方晶窒化ホウ素を形成する工程を含む、請求項5に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法。
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