JP2015030817A - Abrasive grains, polishing slurry, wire saw, bound body, tool, and method for producing abrasive grains - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、多結晶ダイヤモンドからなる砥粒、当該砥粒を用いた研磨用スラリー、ワイヤーソー、結合体、当該結合体を用いた工具、ならびに当該砥粒の製造方法に関する。 The present invention relates to abrasive grains made of polycrystalline diamond, a slurry for polishing using the abrasive grains, a wire saw, a bonded body, a tool using the bonded body, and a method for producing the abrasive grains.
ダイヤモンドは、既存の物質で最高の硬度を有する。そのため、天然ダイヤモンドや人工の単結晶ダイヤモンドを粉砕して得られたダイヤモンド粒子は、金属やセラミック等多くの材料を研削、研磨するための砥石やカッターの原料である砥粒として用いられている。 Diamond has the highest hardness of existing materials. For this reason, diamond particles obtained by pulverizing natural diamond or artificial single crystal diamond are used as abrasive grains which are raw materials for grindstones and cutters for grinding and polishing many materials such as metals and ceramics.
ダイヤモンドの砥粒は、高い加工効率が得られることから、クロム鋼(SCr)、クロムモリブデン鋼(SCM)、ニッケルクロム鋼(SNC)、ステンレス鋼(SUS)等の鉄を含有している鉄系材料の加工においても用いられている。 Since diamond abrasive grains provide high processing efficiency, iron-based iron containing iron such as chromium steel (SCr), chromium molybdenum steel (SCM), nickel chromium steel (SNC), stainless steel (SUS), etc. It is also used in material processing.
鉄系材料の加工にダイヤモンド砥粒を用いる技術として、例えば特開平10−202538号公報(特許文献1)には、ダイヤモンド砥粒の接着空隙率を10〜50%としたダイヤモンドカッターが記載されている。また、特開平10−138147号公報(特許文献2)には、ダイヤモンド砥粒をロウ材により基板に接続したダイヤモンド切削刃が記載されている。 As a technique for using diamond abrasive grains for processing iron-based materials, for example, Japanese Patent Laid-Open No. 10-202538 (Patent Document 1) describes a diamond cutter in which the adhesion porosity of diamond abrasive grains is 10 to 50%. Yes. Japanese Patent Laid-Open No. 10-138147 (Patent Document 2) describes a diamond cutting blade in which diamond abrasive grains are connected to a substrate by a brazing material.
ダイヤモンドは、鉄とは高温下で強い反応性を有する。このため、ダイヤモンドによって鉄系材料を加工すると、ダイヤモンドが熱摩耗し易くなる。具体的には、たとえば、800℃程度の温度でセメンタイト(Fe3C)が形成され、研磨中の摩擦面で該セメンタイトの剥離等が起こる。それにより、ダイヤモンドが脆弱化し、摩耗が激しくなる。 Diamond has a strong reactivity with iron at high temperatures. For this reason, when an iron-based material is processed with diamond, the diamond is likely to be thermally worn. Specifically, for example, cementite (Fe 3 C) is formed at a temperature of about 800 ° C., and the cementite peels off on the friction surface during polishing. As a result, the diamond becomes brittle and wear becomes severe.
このような問題に対して、上記特許文献1,2は、いずれも、ダイヤモンド砥粒や該ダイヤモンド砥粒を固着した基板の放熱性向上に着目している。すなわち、鉄系材料を被加工物としたときのダイヤモンドと鉄との温度上昇を抑制することにより、ダイヤモンドと鉄との反応性が向上することを抑制している。
With respect to such a problem, both
しかしながら、上記特許文献1,2においては、温度が上昇した場合に生じるダイヤモンドの熱摩耗を抑制することはできなかった。
However, in
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、高い硬度と鉄系材料に対する耐摩耗性を有するダイヤモンドからなる新規な砥粒、当該砥粒を用いた研磨用スラリー、ワイヤーソー、結合体、当該結合体を用いた工具、ならびに当該砥粒の製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and is a novel abrasive grain made of diamond having high hardness and wear resistance to iron-based materials, a polishing slurry, a wire saw, and a bonded body using the abrasive grain. An object of the present invention is to provide a tool using the combined body and a method for manufacturing the abrasive grains.
本発明は、黒鉛を直接変換して得られる多結晶ダイヤモンドからなり、多結晶ダイヤモンドは、炭素と、炭素により構成される結晶構造内にドープされた硫黄と、を含み、硫黄の含有率が10質量ppm以上3×104質量ppm以下である、砥粒である。 The present invention comprises a polycrystalline diamond obtained by directly converting graphite, and the polycrystalline diamond contains carbon and sulfur doped in the crystal structure composed of carbon, and the sulfur content is 10 Abrasive grains having a mass ppm of 3 × 10 4 mass ppm or less.
本発明は、上記砥粒を含む研磨用スラリーである。
本発明は、上記砥粒が金属芯線に保持されているワイヤーソーである。
The present invention is a polishing slurry containing the abrasive.
The present invention is a wire saw in which the abrasive grains are held on a metal core wire.
本発明は、上記砥粒と結合剤とを含む原料を焼結してなる結合体である。
本発明は、上記結合体を備える工具である。
The present invention is a bonded body obtained by sintering a raw material containing the above abrasive grains and a binder.
This invention is a tool provided with the said coupling body.
また、本発明は、黒鉛を準備する準備工程と、黒鉛を焼結させて多結晶ダイヤモンドに直接変換させる変換工程と、多結晶ダイヤモンドを粉砕して砥粒を得る粉砕工程と、を備え、黒鉛は、炭素と、炭素により構成される結晶構造内にドープされた硫黄と、を含み、硫黄の含有率が10質量ppm以上3×104質量ppm以下である、砥粒の製造方法である。 The present invention also includes a preparatory step of preparing graphite, a conversion step of sintering graphite and directly converting it into polycrystalline diamond, and a pulverizing step of pulverizing the polycrystalline diamond to obtain abrasive grains. Is a method for producing abrasive grains, which contains carbon and sulfur doped in the crystal structure composed of carbon, and the sulfur content is 10 mass ppm or more and 3 × 10 4 mass ppm or less.
本発明によると、高い硬度と、鉄系材料に対する高い耐摩耗性を有する多結晶ダイヤモンドからなる砥粒、当該砥粒を用いることにより、高速加工が可能であり、長寿命である、研磨用スラリー、ワイヤーソー、結合体、当該結合体を用いた工具、さらには当該砥粒の製造方法を提供することができる。 According to the present invention, abrasive grains made of polycrystalline diamond having high hardness and high wear resistance against iron-based materials, and high-speed machining is possible by using the abrasive grains, and the polishing slurry has a long life. , A wire saw, a combined body, a tool using the combined body, and a method for manufacturing the abrasive grains can be provided.
本発明は、黒鉛を直接変換して得られる多結晶ダイヤモンドからなり、多結晶ダイヤモンドは、炭素と、炭素より構成される結晶構造内にドープされた硫黄と、を含み、硫黄の含有率が10質量ppm以上3×104質量ppm以下である、砥粒である。本発明の砥粒は、十分な硬度を有し、鉄系材料に対する耐摩耗性に優れている。 The present invention comprises polycrystalline diamond obtained by directly converting graphite, and the polycrystalline diamond contains carbon and sulfur doped in the crystal structure composed of carbon, and the sulfur content is 10 Abrasive grains having a mass ppm of 3 × 10 4 mass ppm or less. The abrasive grains of the present invention have sufficient hardness and are excellent in wear resistance against ferrous materials.
また、本発明は、上記砥粒を製造する方法であり、黒鉛を準備する準備工程と、黒鉛を焼結させて多結晶ダイヤモンドに直接変換させる変換工程と、多結晶ダイヤモンドを粉砕して砥粒を得る粉砕工程と、を備え、黒鉛は、炭素と、炭素により構成される結晶構造内にドープされた硫黄と、を含み、硫黄の含有率が10質量ppm以上3×104質量ppm以下である、砥粒の製造方法である。本発明の砥粒の製造方法によれば、十分な硬度を有し、鉄系材料に対する耐摩耗性に優れる砥粒を製造することができる。 The present invention is also a method for producing the above-mentioned abrasive grains, a preparation step for preparing graphite, a conversion step for sintering graphite to directly convert it into polycrystalline diamond, and grinding the polycrystalline diamond to obtain abrasive grains. The graphite includes carbon and sulfur doped in the crystal structure composed of carbon, and the sulfur content is 10 mass ppm or more and 3 × 10 4 mass ppm or less. It is a manufacturing method of an abrasive grain. According to the method for producing abrasive grains of the present invention, it is possible to produce abrasive grains having sufficient hardness and excellent wear resistance against ferrous materials.
以下、本発明に係る砥粒、当該砥粒の用途、および当該砥粒の製造方法について、詳細に説明する。 Hereinafter, the abrasive grain according to the present invention, the use of the abrasive grain, and the method for producing the abrasive grain will be described in detail.
<砥粒>
本実施形態の砥粒は、黒鉛を直接変換して得られる多結晶ダイヤモンドからなる。黒鉛を直接変換して得られる多結晶ダイヤモンドは、多結晶ダイヤモンドの単結晶の粒子同士が結合剤を介することなく強固に結合した緻密な組織を有するので、研削熱または研磨熱による硬度低下が生じにくく、加工速度を速めることができる。また、高硬度であるので加工量を向上させることができる。したがって、高速加工用として有用であり、長寿命である。
<Abrasive grains>
The abrasive grains of this embodiment are made of polycrystalline diamond obtained by directly converting graphite. Polycrystalline diamond obtained by direct conversion of graphite has a dense structure in which single-crystal particles of polycrystalline diamond are firmly bonded without using a binder, resulting in a decrease in hardness due to grinding heat or polishing heat. It is difficult and the processing speed can be increased. Further, since the hardness is high, the processing amount can be improved. Therefore, it is useful for high-speed machining and has a long life.
本実施形態の砥粒は、好ましくは多結晶ダイヤモンドの粉砕体からなり、一次粒子が凝集した二次粒子である。砥粒の平均二次粒子径(二次粒子の最大長さ)は、1μm以上100μm以下であることが好ましく、2μm以上50μm以下であることがさらに好ましい。砥粒の平均二次粒子径が1μmより小さい場合は、多結晶体を構成している単結晶体の性質が表れやすく、強度が低下する場合がある。砥粒の平均二次粒子径が100μmより大きい場合は、砥粒内で強度分布が生じることにより破砕されやすくなり、また研磨面が粗くなってしまう。 The abrasive grains of the present embodiment are preferably secondary particles formed of a polycrystalline diamond pulverized body and aggregated with primary particles. The average secondary particle diameter (maximum length of secondary particles) of the abrasive grains is preferably 1 μm or more and 100 μm or less, and more preferably 2 μm or more and 50 μm or less. When the average secondary particle diameter of the abrasive grains is smaller than 1 μm, the properties of the single crystal constituting the polycrystal are likely to appear and the strength may be lowered. When the average secondary particle diameter of the abrasive grains is larger than 100 μm, the strength distribution is generated in the abrasive grains, so that the abrasive grains are easily crushed and the polished surface becomes rough.
本明細書において、砥粒の平均二次粒子径とは、透過型電子顕微鏡(TEM:Transmission Electron Microscope)のような電子顕微鏡像に基づいて、砥粒の二次粒子の粒径分布を測定し、かかる粒径分布から算出されるD50粒子径とする。 In this specification, the average secondary particle diameter of abrasive grains refers to the particle size distribution of secondary grains of abrasive grains based on an electron microscope image such as a transmission electron microscope (TEM). , And D50 particle diameter calculated from the particle size distribution.
(多結晶ダイヤモンド)
本実施形態において、多結晶ダイヤモンドは、炭素(N)と、炭素により構成される結晶構造内にドープされた硫黄(S)とを含む。本明細書において、「結晶構造内にドープされた硫黄」とは、硫黄が、炭素が共有結合することによって構成される多結晶ダイヤモンドの結晶構造において、一部の炭素と置換された状態で、換言すれば、結晶構造を構成する炭素と共有結合した状態で存在しており、原子レベルで結晶構造内に分散されている状態をいう。本実施形態の多結晶ダイヤモンドは、好ましくはクラスター化した硫黄を含まない。クラスターは、複数の原子が凝集した状態で結晶構造内に存在する状態であり、結晶構造内に原子レベルで分散して存在する状態とは異なる。クラスター化した硫黄を含む場合、硫黄は結晶構造内に不均一に存在することになり、多結晶ダイヤモンドの均質性を低下させるとともに、結晶構造に大きな歪みをもたらし、結果的に多結晶ダイヤモンドの硬度を低下させることになるので好ましくない。
(Polycrystalline diamond)
In the present embodiment, the polycrystalline diamond includes carbon (N) and sulfur (S) doped in the crystal structure composed of carbon. In the present specification, “sulfur doped in the crystal structure” means that sulfur is substituted with a part of carbon in the crystal structure of polycrystalline diamond formed by covalent bonding of carbon. In other words, it means a state that exists in a covalent bond with carbon constituting the crystal structure and is dispersed in the crystal structure at the atomic level. The polycrystalline diamond of this embodiment preferably does not contain clustered sulfur. A cluster is a state in which a plurality of atoms are aggregated and exist in a crystal structure, and is different from a state in which they are dispersed and present at an atomic level in the crystal structure. When clustered sulfur is included, sulfur will be non-uniformly present in the crystal structure, reducing the homogeneity of the polycrystalline diamond and causing significant distortion in the crystal structure, resulting in the hardness of the polycrystalline diamond. Is not preferable.
このような多結晶ダイヤモンドは、高い硬度と鉄系材料に対する高い耐摩耗性とを有しているので、これからなる砥粒についてもかかる特性、すなわち高い硬度と鉄系材料に対する高い耐摩耗性とを有する。 Since such polycrystalline diamond has high hardness and high wear resistance against ferrous materials, such abrasive grains also have such characteristics, that is, high hardness and high wear resistance against ferrous materials. Have.
本実施形態の多結晶ダイヤモンドが、鉄系材料に対する耐摩耗性を有することができる理由の一つは、結晶構造内に硫黄がドープされており、その含有率が0.001質量%以上3質量%以下である点にあると考えられる。本発明者らは、その理由について以下のように推察している。 One of the reasons why the polycrystalline diamond of the present embodiment can have wear resistance to the iron-based material is that sulfur is doped in the crystal structure, and the content is 0.001 mass% or more and 3 mass. % Or less. The present inventors infer the reason as follows.
すなわち、ダイヤモンドによる鉄系材料の加工時において、鉄系材料とダイヤモンドとの接触に伴い、ダイヤモンドと鉄系材料とが反応してダイヤモンドの結晶構造内から電子が引き抜かれ、炭素間の供給結合が弱まり、結果的に、ダイヤモンドの摩耗が進むと考えられる。本実施形態の多結晶ダイヤモンドは、炭素と比して電子を2個多く有する硫黄がドープされているため、絶縁性のダイヤモンドよりも多くの電子を結晶構造内に有することができ、これにより、鉄系材料との接触時に生じる電子の抜けを結晶構造の内部より供給して補完することができる。そして、硫黄の含有率が10質量ppm以上であることにより、電子の抜けを内部より供給して補完する機能を十分に発揮することができ、3×104質量ppm以下であることにより、多結晶ダイヤモンドの高い硬度を十分に維持することができる。 In other words, when iron-based materials are processed with diamond, the diamond and iron-based material react with each other when the iron-based material is in contact with the diamond, and electrons are extracted from the crystal structure of the diamond. As a result, it is considered that diamond wear progresses. Since the polycrystalline diamond of this embodiment is doped with sulfur having two more electrons than carbon, it can have more electrons in the crystal structure than the insulating diamond, The loss of electrons generated when contacting with the iron-based material can be supplemented by supplying from the inside of the crystal structure. And since the content rate of sulfur is 10 mass ppm or more, the function of supplying and complementing the escape of electrons from the inside can be sufficiently exhibited, and when it is 3 × 10 4 mass ppm or less, The high hardness of the crystalline diamond can be sufficiently maintained.
多結晶ダイヤモンドにおいて、硫黄が含まれるかどうかおよびその含有率は誘導結合プラズマ(ICP:Inductively Coupled Plasma)分析によって測定することができる。多結晶ダイヤモンドに硫黄が含まれる場合に、硫黄が原子レベルで結晶構造内に分散されているかどうかは、たとえば、(1)多結晶ダイヤモンド中に硫黄の結晶相が存在するかどうかを観察することによって、(2)多結晶ダイヤモンドにおける硫黄の原子濃度分布を測定することによって、(3)多結晶ダイヤモンドの導電性の有無を測定することによって、また、上記(1)〜(3)および他の方法を適宜組み合わせることによって確認することができる。 In polycrystalline diamond, whether or not sulfur is contained and its content can be measured by inductively coupled plasma (ICP) analysis. When the polycrystalline diamond contains sulfur, whether the sulfur is dispersed in the crystal structure at the atomic level is, for example, (1) observing whether a crystalline phase of sulfur exists in the polycrystalline diamond. (2) by measuring the atomic concentration distribution of sulfur in polycrystalline diamond, (3) by measuring the presence or absence of conductivity of polycrystalline diamond, and (1) to (3) above and other It can confirm by combining a method suitably.
上記(1)に関し、原子レベルで結晶構造内に分散されている硫黄は、多結晶ダイヤモンドとは異なる結晶相を構成しないため、異種元素の結晶相が観察されない。これに対して、クラスター化して存在する硫黄は、多結晶ダイヤモンドとは異なる結晶相を構成するため、硫黄の結晶相が観察される。このような結晶相の有無は、たとえば、X線回折スペクトルによって観察することができ、また、結晶相の大きさによっては、目視によっても観察することができる。 Regarding the above (1), since sulfur dispersed in the crystal structure at the atomic level does not constitute a crystal phase different from that of polycrystalline diamond, a crystal phase of a different element is not observed. On the other hand, since sulfur present in a cluster form a crystal phase different from that of polycrystalline diamond, a crystal phase of sulfur is observed. The presence or absence of such a crystal phase can be observed by, for example, an X-ray diffraction spectrum, and can also be visually observed depending on the size of the crystal phase.
上記(2)に関し、硫黄が原子レベルで結晶構造内に分散されている場合、クラスター化した状態で存在している場合と比して、硫黄の原子濃度分布は均一となる。このような原子濃度分布は、たとえば、二次イオン質量分析(SIMS:Secondary Ion Mass Spectroscopy)によって測定することができる。結晶構造中の任意の2点において測定される硫黄の原子濃度差が所定の値以下である場合に、硫黄の原子濃度分布が均一であるとみなすことができ、硫黄は、原子レベルで結晶構造内に分散されている状態であり、クラスター化している状態ではないとみなすことができる。 Regarding (2) above, when sulfur is dispersed in the crystal structure at the atomic level, the atomic concentration distribution of sulfur is uniform as compared with the case where it is present in a clustered state. Such an atomic concentration distribution can be measured by, for example, secondary ion mass spectrometry (SIMS). When the difference in atomic concentration of sulfur measured at any two points in the crystal structure is less than or equal to a predetermined value, the atomic concentration distribution of sulfur can be considered to be uniform. It can be considered that it is in a distributed state and not in a clustered state.
上記(3)に関し、たとえば、多結晶ダイヤモンドに対し、X線回折スペクトルによって硫黄の結晶相が存在しないことを確認し、さらに、多結晶ダイヤモンドの体積抵抗率(Ωcm)を測定して導電性を確認する。硫黄の結晶相が確認されず、かつ体積抵抗率が所定値以下である場合に、硫黄が原子レベルで結晶構造内に分散されているとみなすことができる。硫黄は、最外殻のp軌道の電子を供与することによりドナーとなって多結晶ダイヤモンドに導電性を付与することができる。 Regarding (3) above, for example, for polycrystalline diamond, it is confirmed by the X-ray diffraction spectrum that there is no sulfur crystal phase, and the volume resistivity (Ωcm) of the polycrystalline diamond is measured to determine the conductivity. Check. When the sulfur crystal phase is not confirmed and the volume resistivity is a predetermined value or less, it can be considered that sulfur is dispersed in the crystal structure at the atomic level. Sulfur serves as a donor by donating electrons in the outermost p-orbital and can impart conductivity to the polycrystalline diamond.
多結晶ダイヤモンドが硫黄を含むことにより、上述のとおり導電性が付与されるので、このような多結晶ダイヤモンドを用いた砥粒は、研削作用と放電作用とを併せ持つことになり、たとえば放電複合研削法に用いることができる。本実施形態は、多結晶ダイヤモンドにおける硫黄の含有率が、10質量ppm以上3×104質量ppm以下であり、好ましくは100質量ppm以上1000質量ppm以下である。硫黄の含有率が10質量ppm以上であることにより、体積抵抗率を1kΩcm以下として金属的な導電性を付与することができる。本明細書において、硫黄の含有率は、ICP分析により測定される値とする。なお、本実施形態の多結晶ダイヤモンドにおいては、硫黄は含有率によらず均一に分散されているので、砥粒として用いた場合に、局所的な特性のばらつきが生じることを抑制することができる。 When polycrystalline diamond contains sulfur, conductivity is imparted as described above. Therefore, abrasive grains using such polycrystalline diamond have both a grinding action and a discharge action. For example, discharge composite grinding Can be used in the law. In the present embodiment, the content of sulfur in the polycrystalline diamond is 10 mass ppm or more and 3 × 10 4 mass ppm or less, and preferably 100 mass ppm or more and 1000 mass ppm or less. When the sulfur content is 10 mass ppm or more, metallic conductivity can be imparted with a volume resistivity of 1 kΩcm or less. In this specification, the sulfur content is a value measured by ICP analysis. In the polycrystalline diamond of the present embodiment, since sulfur is uniformly dispersed regardless of the content rate, it is possible to suppress local variations in characteristics when used as abrasive grains. .
多結晶ダイヤモンドの体積抵抗率は、好ましくは1000mΩcm以下であり、さらに好ましくは20mΩcm以下である。体積抵抗率が10mΩcm以下であることにより、放電複合研削法にも用いることができる砥粒を作製することができる。本明細書において、体積抵抗率とはJIS C2141に準じて測定される値とする。 The volume resistivity of the polycrystalline diamond is preferably 1000 mΩcm or less, more preferably 20 mΩcm or less. When the volume resistivity is 10 mΩcm or less, it is possible to produce abrasive grains that can also be used in the discharge composite grinding method. In this specification, the volume resistivity is a value measured according to JIS C2141.
多結晶ダイヤモンドを構成する単結晶の粒径(結晶粒の最大長さ)は、1μm未満であり、さらに好ましくは10〜500nmである。単結晶の粒径が1μm未満であることにより、多結晶ダイヤモンドの等方性が向上し、欠けにくく、高硬度でかつ耐摩耗性に優れた砥粒が得られる。多結晶ダイヤモンドを構成する単結晶の粒径のばらつきは、0〜10%であることが好ましい。粒径のばらつきが上記範囲内であることにより、さらに多結晶ダイヤモンドの等方性が向上し、耐摩耗性に優れた砥粒が得られる。 The grain size (maximum length of crystal grains) of the single crystal constituting the polycrystalline diamond is less than 1 μm, more preferably 10 to 500 nm. When the grain size of the single crystal is less than 1 μm, the isotropy of polycrystalline diamond is improved, and abrasive grains that are hard to chip, have high hardness and excellent wear resistance can be obtained. The variation in the grain size of the single crystal constituting the polycrystalline diamond is preferably 0 to 10%. When the variation in the particle diameter is within the above range, the isotropy of the polycrystalline diamond is further improved, and an abrasive having excellent wear resistance can be obtained.
本実施形態の砥粒は、後述する砥粒の製造方法により製造することができる。この製造方法によれば、単結晶の粒子間に結合剤を介在させることなく、粒子同士が強固に結合された多結晶ダイヤモンドの粉砕体からなる砥粒が得られるので、結合剤により粒子同士を結合させた多結晶ダイヤモンドからなる砥粒と比して、高硬度の砥粒を得ることができる。 The abrasive grain of this embodiment can be manufactured by the manufacturing method of the abrasive grain mentioned later. According to this manufacturing method, abrasive particles made of a pulverized body of polycrystalline diamond in which particles are firmly bonded to each other without interposing a binder between single crystal particles can be obtained. Compared with abrasive grains made of bonded polycrystalline diamond, high-hardness abrasive grains can be obtained.
また、後述する製造方法によれば、不可避不純物の混入量が十分に低い多結晶ダイヤモンドを粉砕して砥粒を製造することができる。具体的には、多結晶ダイヤモンドにおいて、不可避不純物である各元素の各々の含有率を1×102質量ppm以下とすることができる。不可避不純物である各元素の各々の含有率が1×102質量ppm以下であることにより、単結晶粒界でのすべりを抑制することができ、単結晶粒同士の結合をより強固にすることができるため、多結晶ダイヤモンドの強度をさらに高めることができ、砥粒の強度を高めることができる。したがって、本実施形態の砥粒の原料に用いられる多結晶ダイヤモンドにおいて、不可避不純物である各元素の各々の含有率は、好ましくは1×102質量ppm以下である。なお、不可避不純物とは、炭素、および意図した硫黄以外の元素を意味し、窒素(N)、水素(H)、酸素(O)、シリコン(Si)、遷移金属などを挙げることができる。 Moreover, according to the manufacturing method mentioned later, an abrasive grain can be manufactured by grind | pulverizing the polycrystalline diamond in which the amount of inevitable impurities mixed is sufficiently low. Specifically, in polycrystalline diamond, the content of each element that is an inevitable impurity can be 1 × 10 2 mass ppm or less. When the content of each element, which is an inevitable impurity, is 1 × 10 2 mass ppm or less, slip at the single crystal grain boundary can be suppressed, and the bond between the single crystal grains can be strengthened. Therefore, the strength of the polycrystalline diamond can be further increased, and the strength of the abrasive grains can be increased. Therefore, in the polycrystalline diamond used for the raw material of the abrasive grains of this embodiment, the content of each element that is an inevitable impurity is preferably 1 × 10 2 mass ppm or less. The inevitable impurities mean elements other than carbon and intended sulfur, and examples thereof include nitrogen (N), hydrogen (H), oxygen (O), silicon (Si), and transition metals.
不可避不純物の各元素の各々の含有率は、ICP分析やSIMS分析で測定することができる。これらの分析方法による検出限界は1×102質量ppm程度であるので、不可避不純物は、これらの分析方法により検出されない程度であることが好ましい。 The content of each element of inevitable impurities can be measured by ICP analysis or SIMS analysis. Since the detection limit by these analytical methods is about 1 × 10 2 mass ppm, it is preferable that inevitable impurities are not detected by these analytical methods.
本実施形態の砥粒は、導電性を有するように構成することができることから、放電複合研削法に用いることができる。放電複合研削法は、研削時に砥粒と被加工材間に電圧を印加することにより、砥粒による機械的除去作用と放電による電気的除去作用が得られる加工方法である。また、本実施形態の砥粒は、鉄系材料に対する耐摩耗性が高いので、鉄系材料を加工するための材料、工具に用いることができる。なお、鉄系材料とは、鉄を含む材料を意味し、純鉄の他、ステンレス(SUS)、ニッケル合金、コバルト合金、マンガン合金、その他3d電子系の遷移金属を主とする金属合金などを挙げることができる。 Since the abrasive grains of the present embodiment can be configured to have conductivity, they can be used in a discharge composite grinding method. The electric discharge composite grinding method is a processing method in which a mechanical removal action by an abrasive grain and an electrical removal action by an electric discharge are obtained by applying a voltage between the abrasive grain and a workpiece during grinding. Moreover, since the abrasive grain of this embodiment has high abrasion resistance with respect to an iron-type material, it can be used for the material and tool for processing an iron-type material. The iron-based material means a material containing iron. In addition to pure iron, stainless steel (SUS), nickel alloy, cobalt alloy, manganese alloy, and other metal alloys mainly composed of 3d electron-based transition metals. Can be mentioned.
本実施形態の砥粒は、研磨材、研削材、切削用工具として用いられ、研磨材としては、たとえば砥粒を分散した研磨用スラリー、砥粒をボンドで固めた砥石など、切削工具としては、たとえば砥粒を芯線に固定したワイヤーソー、砥粒を刃先に固定した切削工具を挙げることができる。また、本実施形態の砥粒を結合剤とともに焼結して結合体を作製し、得られた結合体を切削工具、研削工具、耐摩工具などに用いることができる。このような結合体は、構成する個々の多結晶粒子が高強度、耐鉄反応性を伴うため、鉄系素材加工用途として特に有用である。 The abrasive grains of the present embodiment are used as abrasives, abrasives, cutting tools, and as abrasives, for example, polishing slurries in which abrasive grains are dispersed, grinding stones in which abrasive grains are hardened with bonds, etc. Examples thereof include a wire saw in which abrasive grains are fixed to a core wire, and a cutting tool in which abrasive grains are fixed to a blade edge. Moreover, the abrasive according to the present embodiment is sintered together with a binder to produce a bonded body, and the obtained bonded body can be used for a cutting tool, a grinding tool, an anti-wear tool, and the like. Such a bonded body is particularly useful as an iron-based material processing application because the individual polycrystalline particles constituting it have high strength and resistance to iron.
<研磨用スラリー>
本実施形態の研磨用スラリーは、分散媒体中に、多結晶ダイヤモンドからなる上記の砥粒が分散されているものである。分散媒体としては、水、オイル、有機溶媒などが例示される。研磨用スラリー中の砥粒の濃度は限定されないが、たとえば1質量%以上30質量%以下とすることができる。研磨用スラリーには、酸化剤、pH調整剤、固化防止剤、分散剤、などの添加剤が添加されていてもよい。
<Slurry for polishing>
The polishing slurry of this embodiment is one in which the above-mentioned abrasive grains made of polycrystalline diamond are dispersed in a dispersion medium. Examples of the dispersion medium include water, oil, and an organic solvent. The concentration of the abrasive grains in the polishing slurry is not limited, but can be, for example, 1% by mass or more and 30% by mass or less. Additives such as an oxidizing agent, pH adjuster, anti-caking agent, and dispersing agent may be added to the polishing slurry.
研磨用スラリーは、たとえば、基板の表面を平滑にするラッピングに用いることができる。ラッピングとは、基板の表面を研磨することをいう。図1は、研磨用スラリーを用いた基板の表面のラッピング方法の一例を示す模式図である。図1に示すように、定盤15をその回転軸15cを中心に回転させながら、スラリー供給口19から定盤15上に砥粒16を分散した研磨用スラリー17を供給するとともに、基板10を固定したホルダ11上に重り14を載せてその回転軸11cを中心にして回転させながら、基板10を定盤15に押し当てることにより、基板10の表面を平滑化する。
The polishing slurry can be used, for example, for lapping to smooth the surface of the substrate. Lapping refers to polishing the surface of a substrate. FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of a method for lapping a surface of a substrate using a polishing slurry. As shown in FIG. 1, while rotating the
本実施形態の研磨用スラリーには、高硬度で鉄系材料に対して耐摩耗性に優れた上記の砥粒が用いられているので、鉄系材料の高速研磨が可能であり、長寿命である。 In the polishing slurry of the present embodiment, the above-mentioned abrasive grains having high hardness and excellent wear resistance against iron-based materials are used, so that high-speed polishing of iron-based materials is possible, and long life is there.
<ワイヤーソー>
本実施形態のワイヤーソーは、金属製芯線の外表面に多結晶ダイヤモンドからなる上記の砥粒が保持されているものである。砥粒の金属製芯線への保持方法は限定されないが、たとえば金属製芯線の外表面全体を被覆するめっき層に砥粒を埋め込むことにより砥粒を保持することができる。このような方法によると、金属製芯線の外表面に砥粒を強固に保持することができるので、砥粒の脱落を防止することができる。めっき層としては、たとえばニッケルを用いることができる。
<Wire saw>
The wire saw of this embodiment is one in which the abrasive grains made of polycrystalline diamond are held on the outer surface of a metal core wire. The method for holding the abrasive grains on the metal core wire is not limited. For example, the abrasive grains can be held by embedding the abrasive grains in a plating layer covering the entire outer surface of the metal core wire. According to such a method, since the abrasive grains can be firmly held on the outer surface of the metal core wire, it is possible to prevent the abrasive grains from falling off. For example, nickel can be used as the plating layer.
金属製芯線は、一定の強度を有する金属製芯線であれば如何なるものであってもよい。たとえば、ピアノ線等の鋼線、タングステン線、モリブテン線等を用いることができる。金属製芯線の直径は、被削材の材質、形状等により適宜変更可能であるが、たとえば0.05mm〜0.30mmである。金属製芯線の外表面における砥粒の被覆率は限定されないが、ワイヤーソーの剛性を高くする観点から、たとえば1〜35%であることが好ましい。 The metal core wire may be any metal core wire having a certain strength. For example, a steel wire such as a piano wire, a tungsten wire, a molybdenum wire, or the like can be used. The diameter of the metal core wire can be appropriately changed depending on the material and shape of the work material, and is, for example, 0.05 mm to 0.30 mm. Although the coverage of the abrasive grains on the outer surface of the metal core wire is not limited, it is preferably, for example, 1 to 35% from the viewpoint of increasing the rigidity of the wire saw.
本実施形態のワイヤーソーには、高硬度で鉄系材料に対して耐摩耗性に優れた上記の砥粒が用いられているので、鉄系材料の高速切削が可能であり、長寿命である。 In the wire saw of the present embodiment, the above-mentioned abrasive grains having high hardness and excellent wear resistance with respect to the iron-based material are used, so that high-speed cutting of the iron-based material is possible and has a long life. .
<結合体>
本実施形態の結合体は、上記砥粒と結合剤とを混合して焼結して形成されたものである。結合剤としては、TiNなどを用いることができる。また、砥粒に対する結合剤の添加量は、限定されないが、結合体の強度、耐熱性の点から、たとえば5〜40体積%とすることが好ましい。焼結温度は、使用する結合剤によって適宜選択し得るが、たとえば、500〜600℃で焼結することができる。
<Conjugate>
The bonded body of the present embodiment is formed by mixing and sintering the abrasive grains and the binder. TiN or the like can be used as the binder. Moreover, although the addition amount of the binder with respect to an abrasive grain is not limited, It is preferable to set it as 5-40 volume% from the point of the intensity | strength and heat resistance of a coupling body, for example. Although a sintering temperature can be suitably selected according to the binder to be used, it can sinter at 500-600 degreeC, for example.
本実施形態の結合体は、高硬度で鉄系材料に対する耐摩耗性に優れた上記の砥粒が用いられており、単結晶のダイヤモンドからなる砥粒を用いた場合、および結合剤を含む多結晶ダイヤモンドからなる砥粒を用いた場合と比較して、高硬度で、鉄系材料に対する耐摩耗性に優れ、耐熱性に優れたものである。本実施形態の結合体は、鉄系材料に対する耐摩耗性が高いので、たとえば、鉄系材料を加工するための工具に用いることができる。 The bonded body of the present embodiment uses the above-mentioned abrasive grains having high hardness and excellent wear resistance to iron-based materials. When the abrasive grains made of single crystal diamond are used, and a combination containing a binder. Compared to the case where abrasive grains made of crystalline diamond are used, it has high hardness, excellent wear resistance against iron-based materials, and excellent heat resistance. Since the bonded body of the present embodiment has high wear resistance with respect to iron-based materials, it can be used, for example, as a tool for processing iron-based materials.
工具としては、切削工具、研削工具、耐摩工具などを挙げることができる。切削工具としては、たとえば、ドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップなどを挙げることができる。 Examples of tools include cutting tools, grinding tools, and anti-wear tools. Cutting tools include, for example, drills, end mills, cutting edge exchangeable cutting tips for drills, cutting edge exchangeable cutting tips for end mills, cutting edge exchangeable cutting tips for milling, cutting edge exchangeable cutting tips for turning, metal saws, cutting tools , Reamers, taps, etc.
<砥粒の製造方法>
本実施形態の砥粒の製造方法は、黒鉛を準備する準備工程と、黒鉛を焼結させて多結晶ダイヤモンドに直接変換させる変換工程と、多結晶ダイヤモンドを粉砕する粉砕工程、とを備える。準備される黒鉛は、炭素と、炭素により構成される結晶構造内にドープされた硫黄とを含み、硫黄の含有率は、10質量ppm以上3×104質量ppm以下である。以下、図2および図3を用いながら、各工程について説明する。
<Method for producing abrasive grains>
The method for producing abrasive grains of the present embodiment includes a preparation step of preparing graphite, a conversion step of sintering graphite and directly converting it into polycrystalline diamond, and a pulverizing step of pulverizing the polycrystalline diamond. The prepared graphite contains carbon and sulfur doped in the crystal structure composed of carbon, and the sulfur content is 10 mass ppm or more and 3 × 10 4 mass ppm or less. Hereafter, each process is demonstrated, using FIG. 2 and FIG.
(準備工程)
本工程は、黒鉛を準備する工程であり、これにより、図2に示すように、炭素と、炭素により構成される結晶構造内にドープされた硫黄とを含み、黒鉛における硫黄の含有率が10質量ppm以上3×104質量ppm以下である黒鉛1を、基材2上に準備する。このような黒鉛は、たとえば、以下の化学気相成長(CVD:Chemical Vapor Deposition)法を用いることにより基材上に形成することができる。
(Preparation process)
This step is a step of preparing graphite. As a result, as shown in FIG. 2, this step includes carbon and sulfur doped in the crystal structure composed of carbon, and the sulfur content in the graphite is 10%. A graphite 1 having a mass ppm of 3 × 10 4 mass ppm or less is prepared on the
(CVD法)
まず、真空チャンバ内に、その主面上に、黒鉛を気相成長させるための基材2を配置する。基材2の材料としては、1500℃〜3000℃程度の温度に耐え得る材料であれば、いかなる金属、無機セラミック材料、炭素材料を用いてもよい。多結晶ダイヤモンドの原材料となる黒鉛に混入する不純物を低減するという観点から、少なくとも基材の主面は炭素材料であることが好ましく、不純物の極めて少ないダイヤモンドまたは黒鉛であることがより好ましい。
(CVD method)
First, the
次に、真空チャンバ内に配置された基材2を1500℃以上3000℃以下程度の温度で加熱する。加熱方法としては公知の方法を採用することができ、たとえば、基材2を直接あるいは間接的に加熱可能なヒータを真空チャンバに設置する方法が挙げられる。
Next, the
次に、真空チャンバ内に、炭化水素ガスと、硫黄を含むガスとを導入する。このとき、真空チャンバ内の真空度(圧力)を大気圧以下にする。これにより、炭化水素ガスと、硫黄を含むガスとを、真空チャンバ内で均一に混合させることができる。 Next, a hydrocarbon gas and a gas containing sulfur are introduced into the vacuum chamber. At this time, the degree of vacuum (pressure) in the vacuum chamber is set to atmospheric pressure or lower. Thereby, hydrocarbon gas and the gas containing sulfur can be mixed uniformly in a vacuum chamber.
炭化水素ガスとしては、メタン、エタン、プロパンなどを用いることができ、変換効率が比較的高く、扱いも容易であるという観点から、メタンを用いることが好ましい。また、硫黄を含むガスとしては、硫化水素(H2S)、または硫化ジメチル(C2H6S)などの炭化水素ガスを用いることが好ましい。硫化水素は、高温中で容易に分解することができるため、効率的に硫黄を基材上に供給することができる。 As the hydrocarbon gas, methane, ethane, propane or the like can be used, and methane is preferably used from the viewpoint of relatively high conversion efficiency and easy handling. As the gas containing sulfur, it is preferable to use a hydrocarbon gas such as hydrogen sulfide (H 2 S) or dimethyl sulfide (C 2 H 6 S). Since hydrogen sulfide can be easily decomposed at a high temperature, sulfur can be efficiently supplied onto the substrate.
そして、混合されたガスを1500℃以上の温度で熱分解することにより、基材の主面上に、炭素と、炭素により構成される結晶構造内にドープされた硫黄とを含む黒鉛、換言すれば、硫黄が原子レベルで結晶構造内に分散して存在する黒鉛1が形成される。 Then, by pyrolyzing the mixed gas at a temperature of 1500 ° C. or higher, graphite containing carbon and sulfur doped in the crystal structure composed of carbon on the main surface of the substrate, in other words, For example, graphite 1 in which sulfur is dispersed in the crystal structure at the atomic level is formed.
上記CVD法において、黒鉛1に含まれる単結晶の粒径を10μm以下とすることが好ましく、10μm以下とするためには、基板に含まれる多結晶粒子径を10μm以下のものとする。単結晶の粒径を10μm以下にすることにより、直接変換により製造される多結晶ダイヤモンドにおける単結晶の粒径を1μm未満に抑えることができる。また、黒鉛1に含まれる単結晶の粒径を20nm以上500nm以下に調整することにより、多結晶ダイヤモンドを構成する単結晶の粒径を10nm以上500nm以下にすることができる。なお、黒鉛1の構成は、単結晶を一部に含み、他の部分がアモルファスや不定型状態である構成でもよく、単結晶から構成される多結晶であってもよい。より粒径が均一な多結晶ダイヤモンドを得るためには、ナノサイズの結晶子を持つ単結晶によって構成される多結晶体の黒鉛1を形成することが好ましい。
In the above CVD method, the particle diameter of the single crystal contained in the graphite 1 is preferably 10 μm or less, and in order to make it 10 μm or less, the polycrystalline particle diameter contained in the substrate is 10 μm or less. By making the grain size of the
また、上記CVD法において、黒鉛1における硫黄の含有率を10質量ppm以上3×104質量ppm以下にするために、炭化水素ガスと硫黄を含むガスとの混合割合を調整する。具体的には、硫黄を含むガスの混合割合を大きくすることにより、黒鉛1における硫黄の含有量を大きくすることができる。また、硫黄を含むガスの種類を変えることによっても、硫黄の含有率を調整することができる。黒鉛1における硫黄の含有率を10質量ppm以上3×104質量ppm以下にすることにより、多結晶ダイヤモンドにおける硫黄の含有率を10質量ppm以上3×104質量ppm以下にすることができる。 Further, in the above CVD method, the mixing ratio of the hydrocarbon gas and the gas containing sulfur is adjusted so that the sulfur content in the graphite 1 is 10 mass ppm or more and 3 × 10 4 mass ppm or less. Specifically, the sulfur content in the graphite 1 can be increased by increasing the mixing ratio of the gas containing sulfur. Moreover, the content rate of sulfur can be adjusted also by changing the kind of gas containing sulfur. By setting the sulfur content in the graphite 1 to 10 mass ppm or more and 3 × 10 4 mass ppm or less, the sulfur content in the polycrystalline diamond can be set to 10 mass ppm or more and 3 × 10 4 mass ppm or less.
本工程において、上記CVD法を用いることにより、基材上に、炭素と、炭素により構成される結晶構造内にドープされた硫黄とを含む黒鉛であって、硫黄の含有率が10質量ppm以上3×104質量ppm以下である黒鉛が形成される。 In this step, by using the above CVD method, graphite containing carbon and sulfur doped in a crystal structure composed of carbon on the base material, and the sulfur content is 10 mass ppm or more Graphite that is 3 × 10 4 mass ppm or less is formed.
また、本工程で準備される黒鉛に関し、厚み方向および面内方向のいずれにおいても、硫黄が均一にドープされていること、すなわち、黒鉛中における硫黄の原子濃度分布が均一であることが好ましい。黒鉛中に均一に硫黄がドープされていることにより、後述する変換工程によって製造される多結晶ダイヤモンドにおける硫黄の分布を均一にすることができる。 Further, regarding the graphite prepared in this step, it is preferable that sulfur is uniformly doped in both the thickness direction and the in-plane direction, that is, the atomic concentration distribution of sulfur in the graphite is uniform. By uniformly doping the graphite with sulfur, the distribution of sulfur in the polycrystalline diamond produced by the conversion process described later can be made uniform.
硫黄の原子濃度分布を均一にするためには、炭化水素ガスと、硫黄を含むガスとを同時に真空チャンバ内に導入することが好ましい。これにより、各ガスを容易に均一に混合することができ、硫黄が均一にドープされた黒鉛を効率的に基材上に生成することができる。また、各ガスは、基材の主面の真上方向から基材の主面に向けて供給してもよく、基材の主面に対して斜め方向あるいは水平方向から基材に向けて供給してもよい。より効率的に、かつより均一に硫黄をドープするという観点からは、基材の主面の真上方向から基材の主面に向けて供給することが好ましい。また、さらに効率的に、かつさらに均一に硫黄をドープすべく、真空チャンバ内に、炭化水素ガスと、硫黄を含むガスとを基材の主面上に導く案内部材を設けてもよい。 In order to make the atomic concentration distribution of sulfur uniform, it is preferable to introduce hydrocarbon gas and sulfur-containing gas into the vacuum chamber at the same time. Thereby, each gas can be mixed easily and uniformly, and the graphite in which sulfur is uniformly doped can be efficiently generated on the substrate. Each gas may be supplied from the direction directly above the main surface of the base material toward the main surface of the base material, and supplied from the oblique direction or the horizontal direction to the base material toward the base material. May be. From the viewpoint of more efficiently and more uniformly doping sulfur, it is preferable to supply from the direction directly above the main surface of the base material toward the main surface of the base material. Further, in order to dope sulfur more efficiently and more uniformly, a guide member that guides the hydrocarbon gas and the gas containing sulfur to the main surface of the base material may be provided in the vacuum chamber.
また、本工程で準備される黒鉛に関し、その密度は、1.4g/cm3以上2.2g/cm3以下であることが好ましい。黒鉛の密度が1.4g/cm3以上の場合、後述する変換工程において、黒鉛が多結晶ダイヤモンドに直接変換されるときの体積の変化を十分に小さくすることができるため、製造される多結晶ダイヤモンドに割れが発生する確率を抑制することができ、また、装置内の環境の変化を抑制することができ、結果的に、製造歩留まりを向上させることができる。 Further, regarding the graphite prepared in this step, the density is preferably 1.4 g / cm 3 or more and 2.2 g / cm 3 or less. When the density of the graphite is 1.4 g / cm 3 or more, the change in volume when the graphite is directly converted to polycrystalline diamond can be sufficiently reduced in the conversion step described later. Probability of cracking in diamond can be suppressed, and changes in the environment in the apparatus can be suppressed. As a result, manufacturing yield can be improved.
黒鉛の密度は、たとえば、黒鉛を基材の主面上に成長させる際の温度(℃)、各ガスの導入速度(ml/min)によって調整することができる。具体的には、温度を高くすることにより、また、各ガスの導入速度を速めることにより、黒鉛の密度を大きくすることができる。 The density of the graphite can be adjusted by, for example, the temperature (° C.) when the graphite is grown on the main surface of the substrate and the introduction rate (ml / min) of each gas. Specifically, the density of graphite can be increased by increasing the temperature or by increasing the introduction rate of each gas.
また、本工程で準備される黒鉛に関し、不可避不純物の含有率が低いことが好ましく、具体的には、不可避不純物である各元素の各々の含有率が1×102質量ppm以下であることが好ましい。これは、黒鉛における不可避不純物の含有率が、製造される多結晶ダイヤモンドに引き継がれるためである。また、不可避不純物の含有率を低く抑えることにより、不可避不純物の存在に起因する粒成長を抑制することができるため、黒鉛中により均一な大きさの単結晶を含有させることができる。なお、ICP分析、SIMS分析など、黒鉛中の不可避不純物の含有率を測定可能な分析に用いられる分析装置は、一般的に、検出限界が1×102質量ppm以下であるため、含有率が1×102質量ppm以下の元素は、上記分析装置において検出されないことになる。 Further, regarding the graphite prepared in this step, the content of inevitable impurities is preferably low, and specifically, the content of each element that is an inevitable impurity is 1 × 10 2 mass ppm or less. preferable. This is because the content of inevitable impurities in the graphite is inherited by the manufactured polycrystalline diamond. In addition, by suppressing the content of inevitable impurities to a low level, grain growth due to the presence of inevitable impurities can be suppressed, so that a single crystal having a more uniform size can be contained in graphite. In addition, since the analytical limit used for the analysis which can measure the content rate of inevitable impurities in graphite, such as ICP analysis and SIMS analysis, generally has a detection limit of 1 × 10 2 mass ppm or less, the content rate is An element of 1 × 10 2 mass ppm or less is not detected by the analyzer.
黒鉛への不可避不純物の混入は、ガスを熱分解する際の真空チャンバ内の真空度を比較的高く設定することによって抑制することができる。 Mixing of inevitable impurities into the graphite can be suppressed by setting the degree of vacuum in the vacuum chamber when the gas is pyrolyzed relatively high.
なお、上記CVD法では、基材を加熱した後に、真空チャンバ内に混合ガスを導入する方法について説明したが、混合ガスを導入した後に、基材を加熱する方法を用いてもよく、同時に行ってもよい。 In the above CVD method, the method of introducing the mixed gas into the vacuum chamber after heating the base material has been described. However, the method of heating the base material after introducing the mixed gas may be used, and simultaneously performed. May be.
(変換工程)
本工程は、黒鉛を焼結させて多結晶ダイヤモンドに直接変換させる工程であり、これにより、図3に示すように、多結晶ダイヤモンド3を、基材2上に作製する。
(Conversion process)
This step is a step of sintering graphite to directly convert it into polycrystalline diamond, whereby
具体的には、まず、図2に示す基材2上の黒鉛1を、高温高圧装置に配置する。高温高圧装置とは、装置内部に黒鉛を配置することができ、かつ、該内部を上記のような条件下に制御可能な装置であればよく、たとえば、CVD法に用いる真空チャンバを用いることができる。
Specifically, first, the graphite 1 on the
そして、この黒鉛1を、1500℃〜2500℃、および8GPa〜20GPaという高温高圧条件下に曝す。これにより、黒鉛1は瞬間的に焼結され、図3に示すように、多結晶ダイヤモンド3へと変換される。この場合、多結晶ダイヤモンド3の形状は、わずかな体積変化を除き、黒鉛1の形状を引き継ぐことになる。なお、黒鉛1から基材2を取り除いた後に、黒鉛1のみを高温高圧条件下に曝してもよく、この場合にも、製造される多結晶ダイヤモンドは、基本的に黒鉛1の形状を引き継ぐことになる。
And this graphite 1 is exposed to 1500 degreeC-2500 degreeC and high temperature high pressure conditions of 8 GPa-20 GPa. As a result, the graphite 1 is instantaneously sintered and converted into
本工程において、焼結助剤、触媒、結合剤などの添加剤を用いないことが好ましい。本工程によれば、添加剤を用いなくても、単結晶が強固に結合した多結晶ダイヤモンドを製造することができ、添加剤を用いないことにより、添加剤を用いた場合と比してより高い硬度の多結晶ダイヤモンドを製造することができる。 In this step, it is preferable not to use additives such as sintering aids, catalysts, and binders. According to this step, it is possible to produce polycrystalline diamond in which single crystals are firmly bonded without using an additive, and by using no additive, compared to the case where an additive is used. High hardness polycrystalline diamond can be produced.
(粉砕工程)
本工程は、多結晶ダイヤモンドを粉砕して、砥粒を得る工程である。粉砕方法は限定されないが、変換工程で得られた多結晶ダイヤモンドを公知の方法で粗粉砕し、その後、振動ミルまたは回転ミルで粉砕媒体を衝突させてさらに粉砕する方法を採用することができる。
(Crushing process)
This step is a step of pulverizing polycrystalline diamond to obtain abrasive grains. The pulverization method is not limited, and a method of coarsely pulverizing the polycrystalline diamond obtained in the conversion step by a known method and then further pulverizing it by colliding with a pulverizing medium using a vibration mill or a rotary mill can be employed.
振動ミルによる粉砕とは、水平に置かれた中空円筒容器の中に原料と粉砕媒体となるボールを充填し、当該容器の中心部で軸受けを介して容器と結合されたアンバランスウエートを有するシャフトを外部動力により高速で回転させ、その振動によってボールに振動と攪拌運動を生じさせることにより、原料の粒子に衝撃力と摩擦力を与えて粉砕する方法である。回転ミルによる粉砕とは、水平に置かれた円筒形の粉砕室に、原料と粉砕媒体となるボールを入れ、これら原料とボールとを容器の中心軸の周りに回転させ、ボールの運動による衝撃と摩擦力で原料を粉砕する方法である。 Grinding by a vibration mill is a shaft having an unbalanced weight in which a hollow cylindrical container placed horizontally is filled with a raw material and a ball serving as a grinding medium, and is coupled to the container through a bearing at the center of the container. Is rotated at high speed by external power, and a vibration and a stirring motion are generated in the ball by the vibration, thereby applying impact force and friction force to the raw material particles to pulverize. The pulverization by a rotating mill is a method in which a raw material and a ball serving as a pulverization medium are placed in a horizontal cylindrical crushing chamber, the raw material and the ball are rotated around the central axis of the container, and the impact caused by the movement of the ball And pulverizing the raw material with frictional force.
本実施形態においては、粉砕媒体として、ステンレス鋼等の金属、セラミックまたはそれらの複合媒体からなるボールを用いることが好ましい。また、粉砕媒体は球状のボールに限定されることはなく、任意の形状を採用することができる。振動ミルまたは回転ミルで粉砕する際には、衝突の条件を調整して、得られる砥粒の平均二次粒子径の大きさを調整することができる。衝突の回数を少なくとすると、得られる砥粒の平均二次粒子径が大きくなる。 In the present embodiment, it is preferable to use a ball made of a metal such as stainless steel, ceramic, or a composite medium thereof as the grinding medium. Further, the grinding medium is not limited to a spherical ball, and any shape can be adopted. When pulverizing with a vibration mill or a rotary mill, the size of the average secondary particle diameter of the resulting abrasive grains can be adjusted by adjusting the conditions of collision. When the number of collisions is reduced, the average secondary particle diameter of the obtained abrasive grains is increased.
以上詳述した本実施形態の砥粒の製造方法によれば、上述の特徴を有する砥粒、すなわち黒鉛を直接変換して得られる多結晶ダイヤモンドからなり、平均二次粒子径が1μm以上100μm以下であり、多結晶ダイヤモンドは、炭素と、炭素により構成される結晶構造内にドープされた硫黄とを含み、硫黄の含有率が10質量ppm以上3×104質量ppm以下である砥粒を製造することができる。 According to the method for producing an abrasive grain of the present embodiment described in detail above, the abrasive grain having the above-described characteristics, that is, made of polycrystalline diamond obtained by directly converting graphite, has an average secondary particle diameter of 1 μm to 100 μm. The polycrystalline diamond contains carbon and sulfur doped in the crystal structure composed of carbon, and manufactures abrasive grains having a sulfur content of 10 mass ppm or more and 3 × 10 4 mass ppm or less. can do.
また、本実施形態の製造方法によれば、硫黄は黒鉛中に均一に分散するため、黒鉛から多結晶ダイヤモンドに直接変換する際に、多結晶ダイヤモンドの結晶粒が局所的に異常成長するのを効果的に抑制することができる。これにより、多結晶ダイヤモンドを構成する単結晶の粒径をより均一にすることができ、結果的に、上記特徴を均一に有する、均質な多結晶ダイヤモンドからなる砥粒を製造することができる。 Further, according to the manufacturing method of the present embodiment, since sulfur is uniformly dispersed in the graphite, when the graphite is directly converted into polycrystalline diamond, the polycrystalline diamond crystal grains are locally grown abnormally. It can be effectively suppressed. Thereby, the grain size of the single crystal constituting the polycrystalline diamond can be made more uniform, and as a result, abrasive grains made of homogeneous polycrystalline diamond having the above-mentioned characteristics uniformly can be produced.
実施例1,2、比較例1の砥粒の製造において、以下に詳述するように、まずCVD法で黒鉛を作製し、得られた黒鉛に関して以下の方法により硫黄および不可避不純物の含有率を測定した。そして、当該黒鉛を直接変換して多結晶ダイヤモンドを作製し、得られた多結晶ダイヤモンドに関して、以下の方法により単結晶の粒径の測定、硫黄および不可避不純物の含有率の測定、ヌープ硬度の測定、体積抵抗率の測定を行なった。その後、当該多結晶ダイヤモンドを粉砕して砥粒を作製し、得られた砥粒に関して平均二次粒子径を測定した。 In the production of the abrasive grains of Examples 1 and 2 and Comparative Example 1, as described in detail below, first, graphite was prepared by the CVD method, and the contents of sulfur and inevitable impurities were determined by the following method for the obtained graphite. It was measured. Then, the graphite is directly converted to produce polycrystalline diamond, and the obtained polycrystalline diamond is measured for the single crystal grain size, the content of sulfur and inevitable impurities, and the Knoop hardness by the following methods. The volume resistivity was measured. Thereafter, the polycrystalline diamond was pulverized to produce abrasive grains, and the average secondary particle diameter of the obtained abrasive grains was measured.
<単結晶の粒径の測定>
電子顕微鏡を用いて得たSEM(Scanning Electron Microscopy)像を用いて各単結晶の粒径を実測した。
<Measurement of grain size of single crystal>
The particle size of each single crystal was measured using an SEM (Scanning Electron Microscopy) image obtained using an electron microscope.
<硫黄の含有率の測定>
ICP−質量分析装置(を用いて、硫黄および不可避不純物の含有率を測定した。
<Measurement of sulfur content>
Using ICP-mass spectrometer (content of sulfur and inevitable impurities was measured.
<ヌープ硬度の測定>
マイクロヌープ硬度計により、測定荷重を4.9Nとしてヌープ硬度を測定した。
<Measurement of Knoop hardness>
Knoop hardness was measured with a micro Knoop hardness meter at a measurement load of 4.9N.
<体積抵抗率の測定>
抵抗率測定器により、温度25℃での体積抵抗率を測定した。
<Measurement of volume resistivity>
The volume resistivity at a temperature of 25 ° C. was measured with a resistivity meter.
<平均二次粒子径の測定>
TEMを用いて倍率10万倍〜50万倍で観察した電子顕微鏡像から、画像解析プログラムを用いて個々の粒子を抽出し、抽出した粒子を2値化処理して個々の粒子の面積(A)を算出した。個々の粒子の面積(A)と同じ面積を有する円の直径(2√(A/π))として個々の粒子の粒径(D)を算出し、粒子径の頻度分布を得た。そして、粒子径の頻度分布を、データ解析プログラムによって処理し、累積50%での二次粒子径(D50粒子径)を算出し、これを平均二次粒子径とした。
<Measurement of average secondary particle size>
From an electron microscope image observed at a magnification of 100,000 to 500,000 using a TEM, individual particles are extracted using an image analysis program, and the extracted particles are binarized to obtain individual particle areas (A ) Was calculated. The particle diameter (D) of each particle was calculated as the diameter (2√ (A / π)) of a circle having the same area as the area (A) of each particle, and a frequency distribution of particle diameters was obtained. Then, the frequency distribution of the particle diameter was processed by a data analysis program, and the secondary particle diameter (D50 particle diameter) at an accumulation of 50% was calculated, and this was used as the average secondary particle diameter.
[砥粒]
<実施例1>
(準備工程)
まず、真空チャンバ内に、単結晶のダイヤモンドからなる基材を配置した。次に、真空チャンバ内の基材を1900℃で加熱し、そして、真空チャンバ内の真空度を20〜30Torrとして、真空チャンバ内にメタンと硫化水素とを導入して、基材の主面上に、約100μmの厚さの、硫黄がドープされた黒鉛が形成された。形成された黒鉛は、硫黄の含有率が3×104質量ppm、不可避不純物の含有率が1×102質量ppm以下であった。
[Abrasive grain]
<Example 1>
(Preparation process)
First, a substrate made of single crystal diamond was placed in a vacuum chamber. Next, the base material in the vacuum chamber is heated at 1900 ° C., the degree of vacuum in the vacuum chamber is set to 20 to 30 Torr, methane and hydrogen sulfide are introduced into the vacuum chamber, and the main surface of the base material is In addition, a graphite doped with sulfur having a thickness of about 100 μm was formed. The formed graphite had a sulfur content of 3 × 10 4 mass ppm and an inevitable impurity content of 1 × 10 2 mass ppm or less.
(変換工程)
次に、形成された基材上の黒鉛を、2200℃、16GPaの高温高圧環境下に曝すことにより、黒鉛を多結晶ダイヤモンドに直接変換し、硫黄がドープされた多結晶ダイヤモンドが形成された。
(Conversion process)
Next, the graphite on the formed substrate was exposed to a high temperature and high pressure environment of 2200 ° C. and 16 GPa to directly convert the graphite to polycrystalline diamond, thereby forming polycrystalline diamond doped with sulfur.
形成された多結晶ダイヤモンドは、単結晶の粒径が各々10〜100nm、硫黄の含有率が3×104質量ppm、不可避不純物の含有率が1×102質量ppm以下、ヌープ硬度が120GPa、20℃での体積抵抗率が6mΩcmであった。なお、当該多結晶ダイヤモンドについて、単結晶の粒子同士が直接結合していることを走査型電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)により確認した。 The formed polycrystalline diamond has a single crystal particle size of 10 to 100 nm, a sulfur content of 3 × 10 4 mass ppm, an inevitable impurity content of 1 × 10 2 mass ppm or less, a Knoop hardness of 120 GPa, The volume resistivity at 20 ° C. was 6 mΩcm. The polycrystalline diamond was confirmed by a scanning electron microscope (SEM) to confirm that single crystal particles were directly bonded to each other.
(粉砕工程)
上記で得られた多結晶ダイヤモンドをSUS製ハンマーにより粗粉砕し、その後、粉砕機で粉砕媒体としてステンレス鋼からなる球を用いて、1秒間に20回、合計18000回衝突させて取り出し、平均二次粒子径が1〜100μmの多結晶ダイヤモンドの粒子を得た。該粒子を、目開き10μmのふるいにかけて選別し、平均二次粒子径が10μmの砥粒を作製した。
(Crushing process)
The polycrystalline diamond obtained above is coarsely pulverized with a SUS hammer, and then taken out by colliding with a pulverizer made of stainless steel as a grinding medium 20 times per second for a total of 18000 times. Polycrystalline diamond particles having a secondary particle size of 1 to 100 μm were obtained. The particles were screened through a sieve having an opening of 10 μm to produce abrasive grains having an average secondary particle diameter of 10 μm.
<実施例2>
(準備工程)
実施例1と同様にして準備工程を行ない、硫黄がドープされた黒鉛が形成された。形成された黒鉛は、硫黄の含有率が10質量ppm、不可避不純物の含有率が1×102質量ppm以下であった。
<Example 2>
(Preparation process)
A preparatory step was performed in the same manner as in Example 1 to form graphite doped with sulfur. The formed graphite had a sulfur content of 10 mass ppm and an inevitable impurity content of 1 × 10 2 mass ppm or less.
(変換工程)
上記で得られた黒鉛を、2200℃、16GPaの高温高圧環境下に曝すことにより、黒鉛を多結晶ダイヤモンドに直接変換し、硫黄がドープされた多結晶ダイヤモンドが形成された。
(Conversion process)
The graphite obtained above was exposed to a high temperature and high pressure environment of 2200 ° C. and 16 GPa to directly convert the graphite to polycrystalline diamond, thereby forming a polycrystalline diamond doped with sulfur.
形成された多結晶ダイヤモンドは、単結晶の粒径が各々10〜100nm、硫黄の含有率が10質量ppm、不可避不純物の含有率が1×102質量ppm以下、ヌープ硬度が100GPa、20℃での体積抵抗率が10mΩcmであった。なお、当該多結晶ダイヤモンドについて、単結晶の粒子同士が直接結合していることをSEMにより確認した。 The formed polycrystalline diamond has a single crystal particle size of 10 to 100 nm, a sulfur content of 10 mass ppm, an inevitable impurity content of 1 × 10 2 mass ppm or less, a Knoop hardness of 100 GPa, and 20 ° C. The volume resistivity was 10 mΩcm. Note that the polycrystalline diamond was confirmed by SEM that single crystal particles were directly bonded to each other.
(粉砕工程)
上記で得られた多結晶ダイヤモンドを、実施例1と同様の方法で粉砕し平均二次粒子径が1〜100μmの多結晶ダイヤモンドの粒子を得た。その後、目開き10μmのふるいを用いて選別し、平均二次粒子径が10μmの砥粒を作製した。
(Crushing process)
The polycrystalline diamond obtained above was pulverized in the same manner as in Example 1 to obtain polycrystalline diamond particles having an average secondary particle diameter of 1 to 100 μm. Then, it classified using the sieve of 10 micrometers of mesh openings, and produced the abrasive grain whose average secondary particle diameter is 10 micrometers.
<比較例1>
平均二次粒子径が10μmの単結晶ダイヤモンドからなる砥粒を比較例1の砥粒とした。
<Comparative Example 1>
Abrasive grains made of single crystal diamond having an average secondary particle diameter of 10 μm were used as the abrasive grains of Comparative Example 1.
<評価>
実施例1,2、比較例1の砥粒をダイシングソーのブレードに用いたところ、実施例1,2の砥粒は、比較例1の砥粒より寿命が2倍以上であることが確認できた。
<Evaluation>
When the abrasive grains of Examples 1 and 2 and Comparative Example 1 were used for a blade of a dicing saw, it was confirmed that the abrasive grains of Examples 1 and 2 had a lifespan twice or longer than that of Comparative Example 1. It was.
[研磨用スラリー]
<作製方法>
実施例1,2、比較例1の砥粒を水に分散させて、砥粒の濃度が1質量%の研磨用スラリーを作製した(以下、それぞれを、実施例1,2、比較例1の研磨用スラリーとする)。
[Slurry for polishing]
<Production method>
The abrasive grains of Examples 1 and 2 and Comparative Example 1 were dispersed in water to produce polishing slurries having an abrasive grain concentration of 1% by mass (hereinafter referred to as Examples 1 and 2 and Comparative Example 1, respectively). A slurry for polishing).
<評価>
図1に示す装置において、実施例1,2、比較例1の研磨用スラリーを用いて、ステンレス鋼SUS304からなる基板をラッピングした。ラッピングの条件は、加重300g/cm2、定盤の回転数60rpm、スラリー噴射時間10秒間、スラリー噴射間隔50秒とした。比較例1の研磨用スラリーを用いた場合のラッピングレートは100μm/hであり、実施例1,2の研磨用スラリーを用いた場合のラッピングレートは200μm/hであり、実施例1,2の研磨用スラリーのラッピングレートは比較例1の研磨用スラリーのラッピングレートの2倍であった。
<Evaluation>
In the apparatus shown in FIG. 1, a substrate made of stainless steel SUS304 was lapped using the polishing slurries of Examples 1 and 2 and Comparative Example 1. The lapping conditions were a load of 300 g / cm 2 , a surface plate rotation speed of 60 rpm, a slurry injection time of 10 seconds, and a slurry injection interval of 50 seconds. The lapping rate when the polishing slurry of Comparative Example 1 is used is 100 μm / h, and the lapping rate when the polishing slurry of Examples 1 and 2 is used is 200 μm / h. The lapping rate of the polishing slurry was twice the lapping rate of the polishing slurry of Comparative Example 1.
[ワイヤーソー]
<作製方法>
実施例1,2、比較例1の砥粒を、被覆率が60%となるように固定してワイヤーソーを作製した(以下、それぞれを、実施例1,2、比較例1のワイヤーソーとする)。
[Wire saw]
<Production method>
The abrasive grains of Examples 1 and 2 and Comparative Example 1 were fixed so that the coverage was 60% to produce wire saws (hereinafter, the wire saws of Examples 1 and 2 and Comparative Example 1 were respectively To do).
<評価1>
実施例1,2、比較例1のワイヤーソーを用いて、ステンレス鋼SUS304からなる基板をカットした。比較例1のワイヤーソーを用いた場合の切削速度は1000μm/minであり、実施例1,2のワイヤーソーを用いた場合の切削速度は2000μm/minであり、実施例1,2のワイヤーソーの切削速度は比較例1のワイヤーソーの切削速度の2倍であった。
<Evaluation 1>
Using the wire saws of Examples 1 and 2 and Comparative Example 1, a substrate made of stainless steel SUS304 was cut. When the wire saw of Comparative Example 1 is used, the cutting speed is 1000 μm / min, and when the wire saw of Examples 1 and 2 is used, the cutting speed is 2000 μm / min. The cutting speed of was twice the cutting speed of the wire saw of Comparative Example 1.
<評価2>
実施例1、比較例1のワイヤーソーを用いて、立方晶窒化ホウ素をカットした。比較例1のワイヤーソーを用いた場合の切削速度は100μm/minであり、実施例1のワイヤーソーを用いた場合の切削速度は200μm/minであり、実施例1のワイヤーソーの切削速度は比較例1のワイヤーソーの切削速度の2倍であった。
<
Using the wire saws of Example 1 and Comparative Example 1, cubic boron nitride was cut. The cutting speed when the wire saw of Comparative Example 1 is used is 100 μm / min, the cutting speed when the wire saw of Example 1 is used is 200 μm / min, and the cutting speed of the wire saw of Example 1 is It was twice the cutting speed of the wire saw of Comparative Example 1.
以上の結果から、実施例1,2の砥粒は寿命が長く、実施例1,2の研磨用スラリーを用いたラッピングはラッピングレートが大きく、実施例1,2のワイヤーソーを用いた切削は切削速度が大きいものであった。 From the above results, the abrasive grains of Examples 1 and 2 have a long life, the lapping using the polishing slurry of Examples 1 and 2 has a large lapping rate, and the cutting using the wire saws of Examples 1 and 2 is The cutting speed was high.
今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。 It should be understood that the embodiments and examples disclosed herein are illustrative and non-restrictive in every respect. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
1 黒鉛、2 基材、3 多結晶ダイヤモンド、10 基板、11 ホルダ、14 重り、15 定盤、16 砥粒、17 研磨用スラリー。 1 graphite, 2 base material, 3 polycrystalline diamond, 10 substrate, 11 holder, 14 weight, 15 surface plate, 16 abrasive, 17 slurry for polishing.
Claims (10)
前記多結晶ダイヤモンドは、炭素と、前記炭素により構成される結晶構造内にドープされた硫黄と、を含み、前記硫黄の含有率が10質量ppm以上3×104質量ppm以下である、砥粒。 It consists of polycrystalline diamond obtained by direct conversion of graphite,
The polycrystalline diamond includes carbon and sulfur doped in a crystal structure composed of the carbon, and the content of the sulfur is 10 mass ppm or more and 3 × 10 4 mass ppm or less. .
前記黒鉛を焼結させて多結晶ダイヤモンドに直接変換させる変換工程と、
前記多結晶ダイヤモンドを粉砕して砥粒を得る粉砕工程と、を備え、
前記黒鉛は、炭素と、前記炭素により構成される結晶構造内にドープされた硫黄と、を含み、前記硫黄の含有率が10質量ppm以上3×104質量ppm以下である、砥粒の製造方法。 A preparation step of preparing graphite;
A conversion step in which the graphite is sintered and converted directly into polycrystalline diamond;
Pulverizing the polycrystalline diamond to obtain abrasive grains, and
The graphite includes carbon and sulfur doped in a crystal structure composed of the carbon, and the content of the sulfur is 10 mass ppm or more and 3 × 10 4 mass ppm or less. Method.
前記粉砕媒体は、金属、セラミックまたはそれらの複合体からなる、請求項8に記載の砥粒の製造方法。 The pulverizing step includes a step of pulverizing a polycrystalline diamond by colliding with a pulverizing medium,
The method for producing abrasive grains according to claim 8, wherein the grinding medium is made of metal, ceramic, or a composite thereof.
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---|---|---|---|---|
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004174680A (en) * | 2002-11-28 | 2004-06-24 | Kanai Hiroaki | Fixed abrasive grain type saw wire and its abrasive grain fixing method |
JP2004339412A (en) * | 2003-05-16 | 2004-12-02 | Ishizuka Kenkyusho:Kk | Submicron diamond powder for abrasive material and method for producing the same powder |
WO2005116306A1 (en) * | 2004-05-27 | 2005-12-08 | Toppan Printing Co., Ltd. | Nanocrystal diamond film, process for producing the same and apparatus using nanocrystal diamond film |
JP2011040427A (en) * | 2009-08-06 | 2011-02-24 | Yamaguchi Seiken Kogyo Kk | Abrasive composition |
WO2013015348A1 (en) * | 2011-07-28 | 2013-01-31 | 住友電気工業株式会社 | Polycrystalline diamond, manufacturing method therefor, scribe tool, scribe wheel, dresser, rotary tool, water-jet orifice, wire drawing die, cutting tool, and electron source |
JP2013028500A (en) * | 2011-07-28 | 2013-02-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Polycrystalline diamond and method for producing the same, scribe tool, scribe wheel, dresser, rotating tool, orifice for waterjet, wire drawing die and cutting tool |
JP2013028498A (en) * | 2011-07-28 | 2013-02-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Polycrystalline diamond and method for producing the same |
-
2013
- 2013-08-05 JP JP2013162668A patent/JP6194685B2/en active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004174680A (en) * | 2002-11-28 | 2004-06-24 | Kanai Hiroaki | Fixed abrasive grain type saw wire and its abrasive grain fixing method |
JP2004339412A (en) * | 2003-05-16 | 2004-12-02 | Ishizuka Kenkyusho:Kk | Submicron diamond powder for abrasive material and method for producing the same powder |
WO2005116306A1 (en) * | 2004-05-27 | 2005-12-08 | Toppan Printing Co., Ltd. | Nanocrystal diamond film, process for producing the same and apparatus using nanocrystal diamond film |
JP2011040427A (en) * | 2009-08-06 | 2011-02-24 | Yamaguchi Seiken Kogyo Kk | Abrasive composition |
WO2013015348A1 (en) * | 2011-07-28 | 2013-01-31 | 住友電気工業株式会社 | Polycrystalline diamond, manufacturing method therefor, scribe tool, scribe wheel, dresser, rotary tool, water-jet orifice, wire drawing die, cutting tool, and electron source |
JP2013028500A (en) * | 2011-07-28 | 2013-02-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Polycrystalline diamond and method for producing the same, scribe tool, scribe wheel, dresser, rotating tool, orifice for waterjet, wire drawing die and cutting tool |
JP2013028498A (en) * | 2011-07-28 | 2013-02-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Polycrystalline diamond and method for producing the same |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US11761062B2 (en) | 2016-06-28 | 2023-09-19 | Schlumberger Technology Corporation | Polycrystalline diamond constructions |
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