JP2013205608A - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結着樹脂と荷電制御樹脂とを含有してなる静電荷像現像用トナーであって、前記結着樹脂がフラン環を有するポリエステルAを含有し、前記荷電制御樹脂の含有量が結着樹脂100重量部に対して3〜10重量部である、静電荷像現像用トナー、並びに少なくとも結着樹脂と荷電制御樹脂とを含有する静電荷像現像用トナーの製造方法であって、結着樹脂と荷電制御樹脂とを含む成分を、オープンロール型混練機を用いて溶融混練して溶融混練物を得る工程を含み、前記結着樹脂がフラン環を有するポリエステルAを含有し、荷電制御樹脂の含有量が結着樹脂100重量部に対して3〜10重量部である、静電荷像現像用トナーの製造方法。
【選択図】なし
Description
〔1〕 結着樹脂と荷電制御樹脂とを含有してなる静電荷像現像用トナーであって、前記結着樹脂がフラン環を有するポリエステルAを含有し、前記荷電制御樹脂の含有量が結着樹脂100重量部に対して3〜10重量部である、静電荷像現像用トナー、並びに
〔2〕 少なくとも結着樹脂と荷電制御樹脂とを含有する静電荷像現像用トナーの製造方法であって、結着樹脂と荷電制御樹脂とを含む成分を、オープンロール型混練機を用いて溶融混練して溶融混練物を得る工程を含み、前記結着樹脂がフラン環を有するポリエステルAを含有し、荷電制御樹脂の含有量が結着樹脂100重量部に対して3〜10重量部である、静電荷像現像用トナーの製造方法
に関する。
荷電制御樹脂は、トナーの帯電安定性を向上させ、カブリを抑制するが、樹脂であるために結着樹脂との相溶性が低下し、トナーのグロスを低下させる。フラン環を有する樹脂は、ガラス転移温度が高いために、他の樹脂と比べ分子量を低くしても、耐熱保存性や耐久性等のトナー性能を維持することができる。フラン環を有する樹脂の分子量を下げることにより、さらに、フラン環を有する樹脂と荷電制御樹脂との相溶性が向上し、荷電制御樹脂がフラン環を有する樹脂中に均一に分散する。そのためにグロスが向上する。さらに、帯電安定性も向上し、その結果、カブリの抑制も向上すると考えられる。
本発明のトナーに用いる結着樹脂は、フラン環を有するポリエステルAを含有する。
ポリエステルAは、原料モノマーとして少なくともフラン環を有するカルボン酸化合物を含むカルボン酸成分及び/又はフラン環を有するアルコールを含むアルコール成分を用い、カルボン酸成分とアルコール成分とを縮重合させて得られるポリエステルが好ましく、フラン環としては、式(Ia)又は(Ib):
で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物が挙げられる。
本発明の方法により得られるトナーにおいて、トナーの帯電安定性を向上させ、カブリを抑制する観点から、荷電制御樹脂を含有する。
式(IV)において、トナーの帯電安定性を向上させ、カブリを抑制する観点から、R3は水素が好ましく、R4はブチル基が好ましい。
また、式(V)において、トナーの帯電安定性を向上させ、カブリを抑制する観点から、R5はメチル基が好ましく、R6、R7及びR8はエチル基が好ましい。
本発明において、着色剤としては、トナー用着色剤として用いられている染料、顔料等のすべてを使用することができ、カーボンブラック、フタロシアニンブルー、パーマネントブラウンFG、ブリリアントファーストスカーレット、ピグメントグリーンB、ローダミン−Bベース、ソルベントレッド49、ソルベントレッド146、ソルベントブルー35、キナクリドン、カーミン6B、イソインドリン、ジスアゾエロー等を用いることができ、本発明のトナーは、黒トナー、カラートナーのいずれであってもよい。トナー中の着色剤の含有量は、トナーの印字濃度及び定着性を向上させる観点から、結着樹脂100重量部に対して、1〜20重量部が好ましく、2〜10重量部がより好ましく、3〜8重量部がさらに好ましい。
離型剤としては、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレンポリエチレン共重合体、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックス等の脂肪族炭化水素系ワックス及びそれらの酸化物、カルナウバワックス、モンタンワックス、サゾールワックス及びそれらの脱酸ワックス、脂肪酸エステルワックス等のエステル系ワックス、脂肪酸アミド類、脂肪酸類、高級アルコール類、脂肪酸金属塩等が挙げられる。これらは単独で又は2種以上を混合して用いられていてもよい。
トナーの帯電安定性を向上させ、カブリを抑制する観点から、荷電制御剤として、荷電制御樹脂以外の荷電制御剤を用いることが好ましい。荷電制御剤としては、負帯電性荷電制御剤、正帯電性荷電制御剤のいずれも用いることができる。
本発明の製造方法により得られるトナーは、さらに、トナー中に、磁性粉、流動性向上剤、導電性調整剤、体質顔料、繊維状物質等の補強充填剤、酸化防止剤、クリーニング性向上剤等の添加剤を適宜含有していてもよい。
本発明のトナーは、溶融混練法、乳化凝集法、重合法等の従来より公知のいずれの方法によって得られたトナーであってもよいが、生産性や荷電制御樹脂の分散性を向上させる観点から、溶融混練法による粉砕トナーが好ましい。従って、本発明のトナーの製造方法は、結着樹脂と荷電制御樹脂とを含む成分を、溶融混練して溶融混練物を得る工程を含む方法が好ましく、具体的には、結着樹脂、着色剤、荷電制御剤、離型剤等の成分をヘンシェルミキサー等の混合機で均一に混合した後、溶融混練し、冷却後、粉砕、分級を行ってトナーを製造することができる。一方、トナーの小粒径化の観点からは、重合法や乳化凝集法等によるトナーが好ましい。
本発明のトナーの製造方法において、粉砕、分級工程後、得られたトナー粒子(トナー母粒子)をさらに外添剤と混合する工程を含むことが好ましい。
トナーの体積中位粒径(D50)は、トナーの画像品質を向上させる観点から、3〜15μmが好ましく、4〜12μmがより好ましく、6〜9μmがさらに好ましい。なお、本明細書において、体積中位粒径(D50)とは、体積分率で計算した累積体積頻度が粒径の小さい方から計算して50%になる粒径を意味する。また、トナーが外添剤で処理されている場合には、トナー母粒子の体積中位粒径とする。
フローテスター(島津製作所社製、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押し出す。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、Q-100)を用いて、試料0.01〜0.02gをアルミパンに計量し、200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却した。次に試料を昇温速度10℃/分で昇温し測定した。吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移温度とする。
JIS K0070の方法により測定する。但し、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更する。
示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、DSC Q20)を用いて昇温速度10℃/分で200℃まで昇温し、その温度から降温速度5℃/分で-10℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で180℃まで昇温し、そこで得られた融解吸熱カーブから観察される吸熱の最高ピーク温度を離型剤の融点とする。
一次粒子の平均粒子径を下記式より求める。
平均粒子径(nm)=6/(ρ×比表面積(m2/g))×1000
式中、ρは外添剤の真比重であり、シリカの真比重は2.2である。比表面積は、窒素吸着法により求められたBET比表面積である。疎水化処理された外添剤の場合は、疎水化処理前の原体の比表面積とする。なお、上記式は、粒子径Rの球と仮定して、
比表面積=S×(1/m)
m(粒子の重さ)=4/3×π×(R/2)3×真比重
S(表面積)=4π(R/2)2
から得られる式である。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:100μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)を5重量%の濃度となるよう前記電解液に溶解させる。
分散条件:前記分散液5mlに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、前記電解液25mlを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させて、試料分散液を調製する。
測定条件:前記電解液100mlに、3万個の粒子の粒径を20秒間で測定できる濃度となるように、前記試料分散液を加え、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
表1に示す原料モノマー及びエステル化触媒・助触媒を、温度計、ステンレス製攪拌棒、流下式コンデンサー及び窒素導入管を装備した5リットルの四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気にてマントルヒーター中で、180℃まで昇温した後、210℃まで5時間かけて昇温を行った。その後210℃にて反応率が95%以上に到達したのを確認し、40kPaにて表1に記載の軟化点に達するまで反応を行って、樹脂L−1、L−2、H−1、H−2を得た。なお、反応率とは、生成反応水量/理論生成水量×100の値をいう。
実施例1〜7及び比較例1〜6
表2に示す所定量の結着樹脂、荷電制御樹脂及び荷電制御剤と、着色剤「ECB-301」(大日精化社製、フタロシアニンブルー(P.B.15:3))4.0重量部及び離型剤「HNP-9」(日本精鑞社製、パラフィンワックス、融点:75℃)3.0重量部を、ヘンシェルミキサーを用いて1分間混合後、以下に示す条件で溶融混練した。
樹脂L−120重量部、樹脂H−1 80重量部、荷電制御樹脂「FCA-201-PS」(藤倉化成社製、4級アンモニウム塩基含有スチレンアクリル共重合体)6重量部、荷電制御剤「ボントロンP-51」(オリエント化学社製、4級アンモニウム塩化合物)1重量部、着色剤「ECB-301」(大日精化社製、フタロシアニンブルー(P.B.15:3))4.0重量部、及び離型剤「HNP-9」(日本精鑞社製、融点:75℃)3.0重量部を、ヘンシェルミキサーを用いて1分間混合後、以下に示す条件で溶融混練した。
未定着画像を取り出せるように改造した、ブラザー工業社製のプリンター「HL-2040」にトナーを充填し、J紙(富士ゼロックス社製)に2cm角のベタ画像の未定着画像を印刷した。オイルレス定着方式の「DL-2300」(コニカミノルタ社製)を改造した外部定着装置を用いて、定着ロールの回転速度を265mm/秒に設定し、定着装置中の定着ロール温度を170℃に設定して、定着処理を行い、定着画像を得た。その定着画像を用いて光沢度を測定した。光沢度は光沢度計「PG-1」(日本電色工業社製)を用い、光源を60°に設定して測定を行い、グロスを評価した。結果を表2に示す。光沢度が高いほど、グロスが良好であることを示す。
クリーナーレス現像システムを具備するブラザー工業社製のプリンター「HL-2040」にトナーを充填し、1ページ20秒間欠の条件で印字率1%の画像を2000枚印字した。500枚毎に白ベタ画像を印刷し、その印刷途中で電源を切断した。その後、感光体表面のトナーを「Scotch(登録商標)メンディングテープ 810」(住友スリーエム社製、幅:18mm)にて付着させ、画像濃度測定器「GURETAG SPM50」(GURETAG社製)にて着色濃度の測定を行い、トナーを付着させる前のテープ自身の着色濃度との差を求め、500枚目から2000枚目までの4回の測定値の平均を求めた。値が小さいほど、カブリが抑制されている。
Claims (7)
- 結着樹脂と荷電制御樹脂とを含有してなる静電荷像現像用トナーであって、前記結着樹脂がフラン環を有するポリエステルAを含有し、前記荷電制御樹脂の含有量が結着樹脂100重量部に対して3〜10重量部である、静電荷像現像用トナー。
- フラン環を有するポリエステルAが、原料モノマーとして少なくともフラン環を有するカルボン酸化合物を含むカルボン酸成分及び/又はフラン環を有するアルコールを含むアルコール成分を用い、カルボン酸成分とアルコール成分とを縮重合させて得られるポリエステルである、請求項1記載の静電荷像現像用トナー。
- フラン環を有するカルボン酸化合物とフラン環を有するアルコールとの合計量が、結着樹脂中のすべてのポリエステルのカルボン酸成分とアルコール成分との合計量中、15〜80モル%である、請求項2記載の静電荷像現像用トナー。
- 結着樹脂が、軟化点が125〜160℃であるポリエステルHと、軟化点が90〜125℃であるポリエステルLを含有してなり、ポリエステルHとポリエステルLの軟化点の差が10℃以上であり、ポリエステルH及びポリエステルLの少なくともいずれか一方がフラン環を有するポリエステルAである、請求項1〜3いずれか記載の静電荷像現像用トナー。
- フラン環を有するポリエステルAの含有量が、結着樹脂中、30重量%以上である、請求項1〜4いずれか記載の静電荷像現像用トナー。
- 荷電制御樹脂が、4級アンモニウム塩基含有スチレンアクリル系共重合体である、請求項1〜5いずれか記載の静電荷像現像用トナー。
- 少なくとも結着樹脂と荷電制御樹脂とを含有する静電荷像現像用トナーの製造方法であって、結着樹脂と荷電制御樹脂とを含む成分を、オープンロール型混練機を用いて溶融混練して溶融混練物を得る工程を含み、前記結着樹脂がフラン環を有するポリエステルAを含有し、荷電制御樹脂の含有量が結着樹脂100重量部に対して3〜10重量部である、静電荷像現像用トナーの製造方法。
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