JP2013135097A - R−T−Zr−B系希土類金属磁石 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】R−T−Zr−B(RはY,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu、TはFe,Coを含む遷移金属元素)希土類金属磁石であって、前記希土類金属磁石はRを29質量%〜37質量%、Zrを0.5を超えて2質量%以下含有し、その主相結晶径が0.1μm〜0.5μmであり、かつZrが主相結晶粒界に存在し、主相中のZr量と粒界相のZr量の合計に対する粒界相のZrの割合が、60%以上であることを特徴とする希土類金属磁石を提供することによる。
【選択図】なし
Description
本実施形態に係るR−T−Zr−B系希土類金属磁石は、構成成分として、R(但し、RはY、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Euから選ばれる少なくとも1種の元素である。)、B、Fe、Zrを少なくとも含有する。ここで、「構成成分」とは、R−T−Zr−B系希土類金属磁石に含まれる主要な成分であり、磁気特性の向上に寄与している成分をいう。すなわち、本実施形態のR−T−Zr−B系希土類金属磁石は、優れた保磁力を有するという効果が損なわれない範囲で、上記構成成分とは異なる不可避不純物を含んでいてもよい。このR−T−Zr−B系希土類金属磁石における、Rの含有量は29〜37質量%であり、好ましくは30〜35質量%である。なお、R−T−Zr−B系希土類金属磁石における各元素の「質量%」は、R−T−Zr−B系希土類金属磁石全体に対する質量割合である。
次に、本発明にかかるR−T−Zr−B系希土類金属磁石の好適な製造方法について、図面を参照しつつ説明する。
準備工程(S1)では、例えばストリップキャスト(SC)法により、R−T−Zr−B系希土類金属磁石化合物であるR−T−Zr−B系希土類金属磁石原料合金を準備する。合金中のR−T−B系希土類金属磁石結晶の結晶性を高めるため、1000℃〜600℃の範囲において5〜48時間保持する。これによりR−T−B系希土類金属磁石結晶の結晶性を高めることができ、ZrをR−T−B系希土類金属磁石結晶粒子境界に偏在させることができるようになり、焼結工程における粉砕粒子内のR−T−B系希土類金属磁石結晶間の焼結を抑制できるようになり、焼結後もHDDR法などの微結晶化法によって生成した微結晶組織を維持することができるため、R−T−Zr−B系希土類金属磁石の保磁力をさらに改善できる。
HDDR処理工程(S2)では、準備工程で調製したR−T−Zr−B系原料合金にHDDR処理を施してHDDR粉(処理合金)を調製する。HDDR(Hydrogenation Decomposition DesorptionRecombination、水素化相分解・脱水素再結合)は、例えば、水素吸蔵処理(S2−1)、脱水素処理(S2−2)の2段階で行うことができる。
粉砕工程の前に、処理合金に水素を吸蔵させる水素吸蔵工程(S3)を有することが好ましい。水素吸蔵工程では、HDDR粉を水素ガス雰囲気下で保持することによって、HDDR粉に水素を吸蔵させる。本発明では、HDDR処理された処理合金及び微細な合金粉末を経てR−T−B系希土類磁石を作製しているが、このような処理合金や合金粉末は活性が高く、容易に窒化または酸化されてしまう傾向がある。このため、上述のような水素吸蔵工程によって、HDDR処理された処理合金に水素を吸蔵させることが有効である。これによって、活性な希土類元素が不活性化され、粉砕工程や焼結工程における窒化物や酸化物の生成を低減することが可能となり、R−T−Zr−B系希土類金属磁石の残留磁束密度を維持しつつ保磁力を一層向上させることができる。水素吸蔵工程は、水素ガス雰囲気下、圧力0.05〜0.25MPaの圧力、温度20〜100℃、保持時間0.5〜5時間の条件で行うことが好ましい。
粉砕工程(S4)においては、ステアリン酸亜鉛やオレイン酸アミド等の添加剤を、HDDR粉を基準として0.01〜0.3質量%程度添加して粉砕することが好ましい。これによって、合金粉末を成形する際の配向性を向上させることができる。粉砕には、ジェットミル、ボールミル(乾式・湿式)、振動ミル、湿式アトライター等を用いることができる。
焼結工程(S5)では、まず、粉砕工程で調製した合金粉末を磁場中で成形して成形体を作製する。磁場中成形は、例えば、955〜1353kA/m(12.0〜17.0kOe)の磁場中で、69〜196MPa(0.7〜2.0t/cm2)で加圧して行えばよい。次に、成型体を真空又は不活性ガス雰囲気中で焼結して焼結体を作製する。焼結温度及び焼結時間は、例えば、それぞれ900〜1100℃及び1〜5時間とすることができる。焼結工程における焼結条件は、R−T−B系希土類磁石の保磁力(HcJ)に大きく影響するため、組成、粉砕方法、粒度、粒度分布などに応じて、焼結条件を適宜設定することが好ましい。
時効処理工程(S6)では、焼結体を真空又は不活性ガス雰囲気下、所定温度で所定時間保持することによって、R−T−Zr−B系希土類金属磁石を得る。時効処理は、約800℃及び約500℃の温度において、それぞれ所定時間(例えば0.1〜5時間)保持する2段階処理としてもよく、約500℃の温度で所定時間(例えば0.1〜5時間)保持する1段階処理としてもよい。時効処理を施すことによって、R−T−Zr−B系希土類金属磁石の保磁力を一層向上させることができる。
(実施例1)
合金原料を準備し、Nd=36.0質量%、B=1.00質量%、Al=0.1質量%、Cu=0.1質量%、Zr=1.00質量%、Ga=0.3質量%、残部=鉄となるような配合とした。(以下、この組成の合金を合金Aと称す。)この合金原料をもとに溶湯を作り出した。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュに流し込み、タンディッシュからさらに急冷銅ロール上に溶湯を流し込んだ。このときの溶湯温度(約1400℃)〜1000℃の範囲における平均冷却速度は、タンディッシュにおける溶湯温度を浸漬熱電対で測定された温度と、ロールが60度回転した位置における合金温度を放射温度計で測定して得られた値との差を、ロールが60度回転する時間で割り返して計算した。その結果、溶湯温度〜1000℃の範囲における平均冷却速度は、800℃/秒であった。出来上がった合金は、合金を回収するコンテナの中に蓄積させた。このコンテナ内にて800℃6時間保持した後、冷却して原料合金Aとした。
調製したR−T−Zr−B系原料合金Aに、HDDR処理を施して、HDDR粉を調製した。具体的には、まず、800℃で水素ガス雰囲気中に1時間保持して、R−T−Zr−B系原料合金Aを水素化相分解させた。次に、Arガスを導入して雰囲気をArガスに切り替えた後、真空引きを行って処理雰囲気を減圧下にし、800℃で1時間保持して、脱水素処理を行い、再結晶粒子化されたHDDR粉を得た。HDDR粉は0.2〜0.5μm程度の結晶粒子径を有する複数の再結晶粒子からなる集合組織を有していた。
HDDR粉を、水素ガス雰囲気下、圧力0.1MPa、室温の条件で、2時間保持し、HDDR粉に水素を吸蔵させた。
水素を吸蔵させたHDDR粉に、ステアリン酸亜鉛を、HDDR粉全体を基準として0.1質量%添加し、高圧窒素ガスを用いる分級機を備えたジェットミルにより微粉砕を行い、平均粒径が4μmの合金粉末を得た。合金粉末の平均粒径は、粒度分布測定装置((株)日本レーザー製、商品名:HELOS&RODOS)を用い、体積平均粒子径として測定した。
得られた合金粉末を1200kA/m(15kOe)の磁場中において、147MPa(1.5ton/cm2)で加圧成形して成形体を得た。この成形体を真空中、950〜1000℃で4時間加熱し、焼結体を得た。なお、処理工程から粉砕工程までは、低酸素雰囲気下で行った。
合金原料のZr量を、0.63質量%に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例2のR−T−Zr−B系希土類金属磁石を作製した。
合金原料のZr量を、2.00質量%に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例3のR−T−Zr−B系希土類金属磁石を作製した。
合金原料のZr量を、1.80質量%に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例4のR−T−Zr−B系希土類金属磁石を作製した。
粉砕工程における分級機の分級回転数を変えて、平均粒径が6μmの合金粉末を調製し、当該合金粉末を用いて焼結工程を行ったこと以外は、実施例1と同様にして実施例5のR−T−Zr−B系希土類金属磁石を得た。
粉砕工程における分級機の分級回転数を変えて、平均粒径が2μmの合金粉末を調製し、当該合金粉末を用いて焼結工程を行ったこと以外は、実施例1と同様にして実施例6のR−T−Zr−B系希土類金属磁石を得た。
粉砕工程における分級機の分級回転数を変えて、平均粒径が10μmの合金粉末を調製し、当該合金粉末を用いて焼結工程を行ったこと以外は、実施例1と同様にして実施例7のR−T−Zr−B系希土類金属磁石を得た。
合金原料のNd量を、32質量%に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例8のR−T−Zr−B系希土類金属磁石を得た。
粉砕工程における分級機の分級回転数を変えて、平均粒径が2μmの合金粉末を調製し、当該合金粉末を用いて焼結工程を行ったこと以外は、実施例8と同様にして実施例9のR−T−Zr−B系希土類金属磁石を得た。
合金原料のZr量を、0.30質量%に変更した以外は、実施例6と同様にして比較例1のR−T−Zr−B系希土類金属磁石を作製した。
合金原料のZr量を、0.30質量%に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例2のR−T−Zr−B系希土類金属磁石を作製した。
合金鋳造後の熱処理において800℃1時間保持とした以外は、実施例6と同様にして比較例3のR−T−Zr−B系希土類金属磁石を作製した。
合金原料のR量を、28質量%に変更した以外は、実施例6と同様にして比較例4のR−T−Zr−B系希土類金属磁石を作製した。
合金原料のZr量を、0.45質量%に変更した以外は、実施例6と同様にして比較例5のR−T−Zr−B系希土類金属磁石を作製した。
合金原料のZr量を、2.40質量%に変更した以外は、実施例6と同様にして比較例6のR−T−Zr−B系希土類金属磁石を作製した。
合金原料のZr量を、0.45質量%に変更した以外は、実施例5と同様にして比較例7のR−T−Zr−B系希土類金属磁石を作製した。
上述の通り調製した各実施例及び各比較例のR−T−Zr−B系希土類金属磁石の断面を、走査型電子顕微鏡(SEM,倍率:20000倍)で観察した。SEM観察画面において、50μm×50μmの視野中の粒子の粒径を測定し、測定値の平均値をそれぞれのR−T−Zr−B系希土類金属磁石の結晶粒径とした。結果を表1に示す。
R−T−Zr−B系希土類金属磁石のTEM−EDS分析法により、R−T−Zr−B系希土類金属磁石結晶粒界相が含まれる領域のスペクトルから、粒界相が含まれていない領域のスペクトルを減算し、Zrのピーク位置における残部を粒界相からの信号と考え、差分ピーク積分強度を算出する。一方、粒界相が含まれていない領域のスペクトルにおけるZrのピーク積分強度と、粒界相を含む領域におけるZrのピーク積分強度を合計したものを算出し、前記差分ピーク強度を除すことにより、粒界相に存在するZrの比率を算出する。結果を表1に示す。
B−Hトレーサーを用いて、各実施例及び各比較例で得られた希土類磁石の磁気特性をそれぞれ測定した。得られた結果を表1に示す。
Claims (2)
- R−T−Zr−B(RはY,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu、から選ばれる少なくとも1種の元素、TはFe,Coから選ばれる少なくとも1種の遷移金属元素)希土類金属磁石であって、前記希土類金属磁石はRを29質量%〜37質量%、Zrを0.5を超えて2質量%以下含有し、その主相結晶径が0.1μm〜0.5μmであり、かつZrが主相結晶粒界に存在し、主相中のZr量と粒界相のZr量の合計に対する粒界相のZrの割合が、60%以上であることを特徴とする希土類金属磁石。
- 原料合金の粉砕粒子径が2〜10μmであることを特徴とする請求項1に記載の希土類金属磁石。
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