JP2012076995A - 窒化物半導体の製造方法、結晶成長速度増加剤、窒化物単結晶、ウエハ及びデバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】六方晶系の結晶構造を有するシード、窒素元素を含有する溶媒、周期表13族金属元素を含む原料物質、及び鉱化剤を入れたオートクレーブ内の温度および圧力を、前記溶媒が超臨界状態及び/又は亜臨界状態となるように制御して前記シードの表面にアモノサーマル的に窒化物半導体を結晶成長させる工程を含む窒化物半導体の製造方法において、前記シード上のm軸方向の結晶成長速度を前記シード上のc軸方向の結晶成長速度の1.5倍以上にする。
【選択図】なし
Description
また、M面が大きいウエハを得ようとすると、アモノサーマル法などの手法によってc軸方向に結晶成長させて得た塊状の窒化ガリウム単結晶からM面ウエハを切り出す方法をとることになるが、この方法ではC+面とC−面で成長速度が異なるために、得られる結晶の両端面にあたるC+面成長部とC−面成長部の不純物濃度、結晶欠陥数が異なりM面内で均一な品質のウエハを得ることができないという問題があった。
[3] 前記温度が250℃〜490℃であることを特徴とする[1]又は[2]に記載の窒化物半導体の製造方法。
[4] 前記圧力が60MPa〜160MPaであることを特徴とする[1]〜[3]のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
[5] 前記原料物質が窒化ガリウム多結晶及び/又はガリウムを含むことを特徴とする[1]〜[4]のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
[6] 前記窒化物半導体がガリウム含有窒化物半導体であることを特徴とする[5]に記載の窒化物半導体の製造方法。
[7] 前記窒化物半導体が窒化ガリウム結晶であることを特徴とする[5]に記載の窒化物半導体の製造方法。
[9] 前記酸性鉱化剤がアンモニウム塩を含むことを特徴とする[8]に記載の窒化物半導体の製造方法。
[10] 前記酸性鉱化剤がハロゲン化アンモニウムであることを特徴とする[8]に記載の窒化物半導体の製造方法。
[11] 前記鉱化剤がアルカリ金属元素またはアルカリ土類金属元素を含む鉱化剤を含むことを特徴とする[1]〜[10]のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
[12] 前記アルカリ金属元素またはアルカリ土類金属元素を含む鉱化剤がハロゲン化マグネシウム及び/又はハロゲン化カルシウムを含むことを特徴とする[11]に記載の窒化物半導体の製造方法。
[13] 前記鉱化剤として複数の化学種を混在させることを特徴とする[1]〜[12]のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
[14] 前記鉱化剤としてアンモニウム塩、マグネシウム塩、及びカルシウム塩からなる群より選択される1以上の化学種を用いることを特徴とする[1]〜[13]のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
[15] 前記反応容器の内壁の少なくとも一部が貴金属からなることを特徴とする[1]〜[14]のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
[16] 前記シードとして、六方晶系の結晶構造を有し、M面の面積がC面の面積よりも大きいシードを用いることを特徴とする[1]〜[15]のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
[17] 前記シードとして劈開面を持つシードを用い、この劈開面上にアモノサーマル的に窒化物半導体成長させることを特徴とする[1]〜[16]のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
[19] 前記温度が250℃〜490℃であることを特徴とする[18]に記載の窒化物半導体の製造方法。
[20] 前記圧力が60MPa〜160MPaであることを特徴とする[18]又は[19]に記載の窒化物半導体の製造方法。
[21] 前記原料物質が窒化ガリウム多結晶及び/又はガリウムを含むことを特徴とする[18]〜[20]のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
[22] 前記窒化物半導体がガリウム含有窒化物半導体であることを特徴とする[21]に記載の窒化物半導体の製造方法。
[23] 前記窒化物半導体が窒化ガリウム結晶であることを特徴とする[21]に記載の窒化物半導体の製造方法。[24] 前記鉱化剤が酸性鉱化剤であることを特徴とする[18]〜[23]のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
[25] 前記酸性鉱化剤がアンモニウム塩を含むことを特徴とする[24]に記載の窒化物半導体の製造方法。
[26] 前記酸性鉱化剤がハロゲン化アンモニウムを含むことを特徴とする[24]に記載の窒化物半導体の製造方法。
[27] 前記鉱化剤がアルカリ金属元素またはアルカリ土類金属元素を含む鉱化剤を含むことを特徴とする[18]〜[26]のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
[28] 前記アルカリ金属元素またはアルカリ土類金属元素を含む鉱化剤がハロゲン化マグネシウム及び/又はハロゲン化カルシウムを含むことを特徴とする[27]に記載の窒化物半導体の製造方法。
[29] 前記鉱化剤として2種類の化学種を混在させることを特徴とする[18]〜[28]のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
[30] 前記鉱化剤としてアンモニウム塩、マグネシウム塩、及びカルシウム塩からなる群より選択される2以上の化学種を用いることを特徴とする[18]〜[29]のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
[31] 前記反応容器の内壁の少なくとも一部が貴金属からなることを特徴とする[18]〜[30]のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
[32] 前記シードとして、六方晶系の結晶構造を有し、M面の面積がC面の面積よりも大きいシードを用いることを特徴とする[18]〜[31]のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
[33] 前記シードとして劈開面を持つシードを用い、この劈開面上にアモノサーマル的に窒化物半導体成長させることを特徴とする[18]〜[32]のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
[34] 六方晶系の結晶構造を有するシード、窒素元素を含有する溶媒、周期表13族金属元素を含む原料物質、及び鉱化剤を入れた反応容器内の温度および圧力を、前記溶媒が超臨界状態及び/又は亜臨界状態となるように制御して前記シードの表面にアモノサーマル的に窒化物半導体を結晶成長させる際の成長速度増加剤であって、複数の化学種の鉱化剤を含有することを特徴とする成長速度増加剤。
[35] 前記温度が250℃〜490℃であることを特徴とする[34]に記載の成長速度増加剤。
[36] 前記圧力が60MPa〜160MPaであることを特徴とする[34]又は[35]に記載の成長速度増加剤。
[38] M面の表面積がC面の表面積よりも大きいことを特徴とする[37]に記載の窒化物単結晶。
[39] [37]または[38]に記載の窒化物単結晶より切り出したウエハ。
[40] [39]に記載のウエハを基板として用いたエピタキシャルウエハ。
[41] [37]または[38]に記載の窒化物単結晶、[39]に記載のウエハ、又は[40]に記載のエピタキシャルウエハを用いたデバイス。
本発明の窒化物半導体の製造方法は、六方晶系の結晶構造を有するシード、窒素元素を含有する溶媒、周期表13族金属元素を含む原料物質、及び鉱化剤を入れた反応容器内の温度および圧力を、前記溶媒が超臨界状態及び/又は亜臨界状態となるように制御して前記シードの表面にアモノサーマル的に窒化物半導体を結晶成長させる工程を含むものである。その特徴は、シード上のm軸方向の結晶成長速度がシード上のc軸方向の結晶成長速度の1.5倍以上、好ましくは1.8倍以上、より好ましくは2.0倍以上、さらに好ましくは2.1倍以上、特に好ましくは2.4倍以上であることにある。また、本発明を別の側面から見た本発明の特徴は、複数の化学種からなる鉱化剤を用いることにある。
本発明では、溶媒として窒素元素を含有する溶媒を用いる。窒素元素を含有する溶媒としては、成長させる窒化物単結晶の安定性を損なうことのない溶媒を挙げることができ、具体的には、アンモニア、ヒドラジン、尿素、アミン類(例えば、メチルアミンのような第1級アミン、ジメチルアミンのような第二級アミン、トリメチルアミンのような第三級アミン、エチレンジアミンのようなジアミン)、メラミン等を挙げることができる。これらの溶媒は単独で用いてもよいし、混合して用いてもよい。
本発明では、アルカリ金属元素またはアルカリ土類金属元素を含む鉱化剤を用いることもできる。例えば、MgCl2やMgBr2などのハロゲン化マグネシウム、CaCl2やCaBr2などのハロゲン化カルシウム、NaNH2やKNH2やLiNH2などのアルカリ金属アミド、NaClやNaBrなどのハロゲン化ナトリウム、KClやKBrなどのハロゲン化カリウム、CsClやCsBrなどのハロゲン化セシウム、LiClやLiBrなどのハロゲン化リチウムを挙げることができる。
本発明では、酸性鉱化剤とアルカリ金属元素またはアルカリ土類金属元素を含む鉱化剤とを組み合わせて用いることも好ましい。酸性鉱化剤とアルカリ金属元素またはアルカリ土類金属元素を含む鉱化剤とを組み合わせて用いる場合は、酸性鉱化剤の使用量を多くすることが好ましい。具体的には、酸性鉱化剤100重量部に対して、アルカリ金属元素またはアルカリ土類金属元素を含む鉱化剤を50〜0.01重量部とすることが好ましく、20〜0.1重量部とすることがより好ましく、5〜0.2重量部とすることがさらに好ましい。アルカリ金属元素またはアルカリ土類金属元素を含む鉱化剤を添加することによって、c軸方向の結晶成長速度に対するm軸の結晶成長速度の比(m軸/c軸)を一段と大きくすることも可能である。
なお、本発明の結晶成長を行う際には、反応容器にハロゲン化アルミニウム、ハロゲン化リン、ハロゲン化シリコン、ハロゲン化ゲルマニウム、ハロゲン化ヒ素、ハロゲン化スズ、ハロゲン化アンチモン、ハロゲン化ビスマスなどを存在させておいてもよい。
本発明の製造方法は、反応容器中で実施する。
本発明に用いる反応容器は、窒化物単結晶を成長させるときの高温高圧条件に耐え得るもの中から選択する。反応容器は、特表2003−511326号公報(国際公開第01/024921号パンフレット)や特表2007−509507号公報(国際公開第2005/043638号パンフレット)に記載されるように反応容器の外から反応容器とその内容物にかける圧力を調整する機構を備えたものであってもよいし、そのような機構を有さないオートクレーブであってもよい。
本発明に用いる反応容器は、耐圧性と耐浸食性を有する材料で構成されているものが好ましく、特にアンモニア等の溶媒に対する耐浸食性に優れたNi系の合金、ステライト(デロロ・ステライト・カンパニー・インコーポレーテッドの登録商標)等のCo系合金を用いることが好ましい。より好ましくはNi系の合金であり、具体的には、Inconel625(Inconelはハンティントン アロイズ カナダ リミテッドの登録商標、以下同じ)、Nimonic90(Nimonicはスペシャル メタルズ ウィギン リミテッドの登録商標、以下同じ)、RENE41が挙げられる。
本発明の製造方法を実施する際には、まず、反応容器内に、シード、窒素元素を含有する溶媒、周期表13族金属元素を含む原料物質、および鉱化剤を入れて封止する。これらの材料を反応容器内に導入するのに先だって、反応容器内は脱気しておいてもよい。また、材料の導入時には、窒素ガスなどの不活性ガスを流通させてもよい。
さらに必要に応じて、真空状態にするなどして反応容器内のアンモニア溶媒を十分に除去した後、乾燥し、反応容器の蓋等を開けて生成した窒化物結晶および未反応の原料や鉱化剤等の添加物を取り出すことができる。
本発明の製造方法によりm軸方向の成長を促進して製造した窒化物単結晶は、結晶の両側の成長部の結晶品質が等しく、均一で高品質であるという特徴を有する。特に、劈開して生成したM面上に本発明の製造方法にしたがって結晶成長させた場合は、精密研磨のM面上に結晶成長させた場合に比べて一段と高品質な窒化物単結晶をより速い成長速度で得ることができる。
本発明の窒化物単結晶を所望の方向に切り出すことにより、任意の結晶方位を有するウエハ(半導体基板)を得ることができる。これによって、C面などの極性面や、M面などの非極性面を有するウエハを得ることができる。特に、本発明の製造方法によって大口径のC面を有する窒化物半導体結晶を製造した場合は、c軸に垂直な方向に切り出すことにより、大口径のC面ウエハを得ることができる。また、本発明の製造方法によって厚くて大口径のM面を有する窒化物半導体を製造した場合は、m軸に垂直な方向に切り出すことにより、大口径のM面ウエハを得ることができる。これらのウエハも、均一で高品質であるという特徴を有する。すなわち本発明によれば、従来法にしたがってc軸方向に結晶成長させて得た塊状の窒化ガリウム単結晶から切り出したM面ウエハに比べて、均一で高品質のウエハが得られる。このようにして得られた本発明のウエハを基板として所望のエピタキシャル成長を行うことにより、さらにエピタキシャルウエハを得ることができる。
本発明の窒化物単結晶やウエハは、デバイス、即ち発光素子や電子デバイスなどの用途に好適に用いられる。本発明の窒化物単結晶やウエハが用いられる発光素子としては、発光ダイオード、レーザーダイオード、それらと蛍光体を組み合わせた発光素子などを挙げることができる。また、本発明の窒化物単結晶やウエハが用いられる電子デバイスとしては、高周波素子、高耐圧高出力素子などを挙げることができる。高周波素子の例としては、トランジスター(HEMT、HBT)があり、高耐圧高出力素子の例としては、サイリスター(IGBT)がある。本発明の窒化物単結晶やウエハは、均一で高品質であるという特徴を有することから、上記のいずれの用途にも適している。中でも、均一性が高いことが特に要求される電子デバイス用途に適している。
図2に示す装置を用いて結晶成長を行った。
内寸が直径16mm、長さ160mmで白金を内張りしたオートクレーブ3(Inconel625製、約30ml)を用い、原料9としてHVPE製のGaN多結晶7.4gをオートクレーブの原料充填部5に入れ、次いで鉱化剤として十分に乾燥した粉体のNH4Cl(純度99.99%)1.57gをさらにその上から充填した。
実施例1の結晶成長条件と鉱化剤の種類及び使用量を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にしてGaN結晶の成長を試みた(実施例2〜4、6、7、および比較例1)。実施例5では、劈開によらずスライスにより作成したM面を有するシードを用いた点を変更した以外は実施例2と同様にしてGaN結晶の成長を試みた。比較例2は、公知文献(Journal of Crystal Growth 287(2006)376-380)に記載されているものである。
実施例2〜7、比較例1〜2の各GaN結晶について、m軸方向の成長速度とc軸方向の成長速度を測定した。成長測定は、得られた結晶のm軸方向の成長量とc軸方向の成長量を測定し、結晶成長時間で除することにより求めた。比較例2については、公知文献(Journal of Crystal Growth 287(2006)376-380)に記載される写真から成長量を割り出し、結晶成長時間で除することにより成長速度を求めた。結果を表1に示す。
2 圧力計
3 オートクレーブ
4 結晶成長部
5 原料充填部
6 バッフル板
7 電気炉
8 熱電対
9 原料
10 シード
11 導管
Claims (30)
- 六方晶系の結晶構造を有するシード、窒素元素を含有する溶媒、周期表13族金属元素を含む原料物質、及び鉱化剤を入れた反応容器内の温度および圧力を、前記溶媒が超臨界状態及び/又は亜臨界状態となるように制御して前記シードの表面にアモノサーマル的に窒化物半導体を結晶成長させる工程を含む窒化物半導体の製造方法であって、
前記シード上のm軸方向の結晶成長速度が前記シード上のc軸方向の結晶成長速度の1.5倍以上であることを特徴とする窒化物半導体の製造方法。 - 前記シード上のm軸方向の結晶成長速度が前記シード上のc軸方向の結晶成長速度の2.0倍以上であることを特徴とする請求項1に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 前記温度が250℃〜490℃であることを特徴とする請求項1又は2に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 前記圧力が60MPa〜160MPaであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 前記窒化物半導体がガリウム含有窒化物半導体であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 前記鉱化剤が酸性鉱化剤を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 前記酸性鉱化剤がハロゲン化アンモニウムを含むことを特徴とする請求項6に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 前記鉱化剤がアルカリ金属元素またはアルカリ土類金属元素を含む鉱化剤を含むことを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 前記アルカリ金属元素またはアルカリ土類金属元素を含む鉱化剤がハロゲン化マグネシウム及び/又はハロゲン化カルシウムを含むことを特徴とする請求項8に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 前記鉱化剤として複数の化学種を混在させることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 前記シードとして、六方晶系の結晶構造を有し、M面の面積がC面の面積よりも大きいシードを用いることを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 前記シードとして劈開面を持つシードを用い、この劈開面上にアモノサーマル的に窒化物半導体成長させることを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 六方晶系の結晶構造を有するシード、窒素元素を含有する溶媒、周期表13族金属元素を含む原料物質、及び複数の化学種からなる鉱化剤を入れた反応容器内の温度および圧力を、前記溶媒が超臨界状態及び/又は亜臨界状態となるように制御して前記シードの表面にアモノサーマル的に窒化物半導体を結晶成長させる工程を含む窒化物半導体の製造方法。
- 前記温度が250℃〜490℃であることを特徴とする請求項13に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 前記圧力が60MPa〜160MPaであることを特徴とする請求項13又は14に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 前記窒化物半導体がガリウム含有窒化物半導体であることを特徴とする請求項13〜15のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 前記鉱化剤が酸性鉱化剤であることを特徴とする請求項13〜16のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 前記酸性鉱化剤がハロゲン化アンモニウムを含むことを特徴とする請求項17に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 前記鉱化剤がアルカリ金属元素またはアルカリ土類金属元素を含む鉱化剤を含むことを特徴とする請求項13〜18のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 前記アルカリ金属元素またはアルカリ土類金属元素を含む鉱化剤がハロゲン化マグネシウム及び/又はハロゲン化カルシウムを含むことを特徴とする請求項19に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 前記鉱化剤として2種類の化学種を混在させることを特徴とする請求項13〜20のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 前記シードとして、六方晶系の結晶構造を有し、M面の面積がC面の面積よりも大きいシードを用いることを特徴とする請求項13〜21のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 前記シードとして劈開面を持つシードを用い、この劈開面上にアモノサーマル的に窒化物半導体成長させることを特徴とする請求項13〜22のいずれか一項に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 六方晶系の結晶構造を有するシード、窒素元素を含有する溶媒、周期表13族金属元素を含む原料物質、及び鉱化剤を入れた反応容器内の温度および圧力を、前記溶媒が超臨界状態及び/又は亜臨界状態となるように制御して前記シードの表面にアモノサーマル的に窒化物半導体を結晶成長させる際の結晶成長速度増加剤であって、複数の化学種の鉱化剤を含有することを特徴とする成長速度増加剤。
- 前記温度が250℃〜490℃であることを特徴とする請求項24に記載の結晶成長速度増加剤。
- 前記圧力が60MPa〜160MPaであることを特徴とする請求項24又は25に記載の結晶成長速度増加剤。
- 請求項1〜23のいずれか一項に記載の製造方法により製造した窒化物単結晶。
- M面の表面積がC面の表面積よりも大きいことを特徴とする請求項27に記載の窒化物単結晶。
- 請求項27または28に記載の窒化物単結晶より切り出したウエハ。
- 請求項27または28に記載の窒化物単結晶、又は請求項29に記載のウエハを用いたデバイス。
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