JP2011518953A - 亜鉛めっきスチールを処理するための3価クロム不動態化剤 - Google Patents
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Abstract
(A)溶解ホスフェートイオン;
(B)溶解3価クロムイオン;
(C)Ti、Zr、Hf、Si、Sn、Al、GeおよびB、好ましくはTi、Siおよび/またはZrからなる群より選択される元素の錯化フルオライドの少なくとも1種の溶解アニオン;
(D)溶解フリーフルオライドイオンの任意の成分;
(E)有機酸抑制剤、好ましくは第4級アンモニウム化合物を含む有機酸抑制剤;および任意に、
(F)pH調整成分;および任意に有機ヒドロキシ酸である。
Description
この出願は、2008年4月25日に提出された米国仮出願第61/048,004号の利益を主張し、これは参照により本明細書に組み込まれる。
(技術分野)
本発明は、亜鉛および亜鉛合金(以下、亜鉛含有)金属表面の腐食に対する耐性を強化するための処理に関し、より具体的には、本明細書では「不動態化剤(paasivators)」または「不動態化」組成物、溶液などと呼ばれる液状処理組成物類に関する。これらの液状処理組成物は、化学的に「活性」な金属表面、特に亜鉛めっきスチールの表面のような亜鉛含有表面と接触させた場合、外部から適用されるいかなる起電力も必要とせずに金属表面と化学的に反応し、(i)水への溶解性が非常に小さく、(ii)通常、金属表面から誘導される一部のカチオンおよび処理組成物から誘導される一部のアニオンを含み、および(iii)処理されていない同じ金属表面と比較して、処理された金属表面の耐性を、そのように処理された金属表面と後で接触する状態になる可能性がある多くの通常の腐食性水性液状組成物による腐食に対して増強する、接着層被膜を金属表面上に形成する。
1つの実施形態では、本発明は、金属表面、特に亜鉛含有表面を不動態化するのに有用な組成物を提供し、この組成物は、以下の構成成分を含み、好ましくは実質的に以下の構成成分からなり、最も好ましくは以下の構成成分からなり:ここで構成成分は、水および:
(A)溶解ホスフェートイオン(リン酸塩イオン)成分;
(B)溶解3価クロムイオン成分;
(C)Ti、Zr、Hf、Si、Sn、Al、GeおよびB、好ましくはTi、Siおよび/またはZrからなる群より選択される元素の錯化フルオライドの少なくとも1種の溶解アニオン成分;
(D)任意の、溶解フリーフルオライドイオン(フッ化物イオン)の成分;
(E)好ましくは第4級アンモニウム化合物を含む有機酸抑制剤の成分;および任意に、必ずしも好ましいわけではないが、下記の成分の1種以上:
(F)pH調整成分;
(G)溶解した、安定して懸濁した、または溶解かつ安定して懸濁した、組成物中に以前から存在する6価クロムを3価クロムに還元する有機物質、および/または前記還元によって生成された有機物質の成分;
(H)少なくとも1種の溶解無機金属化合物;および
(I)金属イオン封鎖剤、湿潤剤、および消泡剤からなる群より選択される少なくとも1種のさらなる添加物、
である。
HpTqFrOs (I)
[式中、各p、q、r、およびsは、負ではない整数を表し、Tは、Ti、Zr、Hf、Si、Sn、Al、Ge、およびBからなる群より選択される化学原子記号を表し、rは少なくとも4であり、qは少なくとも1であり、以下に与えられた順序で優先傾向を有し、3、2、または1より大きくないことが好ましく、TがBを表さない場合、r+sは少なくとも6であり、sは、以下に与えられた順序で優先傾向を有し、2、1、または0より大きくないことが好ましく、および(TがAlを表さない場合)pは、(2+s)より大きくはないことが好ましく、これらの好適な条件はすべては互いに独立することが好ましい。]
を有する分子を有する物質であることが好ましい。H原子の1つ以上は、適したカチオン、例えば、アンモニウム、金属、またはアルカリ金属カチオンによって置き換えられてよい(例えば、錯化フルオライドは塩の形態であってよく、ただし、そのような塩は水に可溶性または水に分散性である)。
独立して、主として経済的な理由で、以下に与えられた順序で優先傾向を有し、60、50、45、40、38、37.5、35.0、32.5、30.0、28.0、27.0、26.0、25.0、24.0、または23.0g/Lより大きくはないことが好ましい。
リンゴ酸、特に、DL−リンゴ酸は、特に有効であることが見いだされた。一般に、酸はpHを下げ、組成物の有効性を最適化するために組成物に添加される。有機酸、例えば、ヒドロキシ有機酸、ならびに無機酸はいずれも使用されうるが、一般に、リンを含有する酸(例えば、リン酸)のような鉱酸を使用することが好ましいと考えられる。成分(A)のホスフェートイオンは、全体がまたは一部がこのリンを含有する酸から由来したものであってよい。
特に断りのない限り被覆されたすべてのパネルとして、ACT Laboratoriesからの4”×12”の溶融亜鉛めっきされた(HDG)G70パネルを用いた。特に断りのない限り、これらのパネルを、水道水中の2.5容積%(容積/容積)のParcolene 1200[Henkel Corporation(Madison Heights、MI)から商品が入手可能である]でスプレー清浄化した。清浄化は140°F(60℃)で10−15秒間行なった。パネルを熱水(約130°F:54.4℃)で約15秒間すすぎ、5秒間水気を切り、平滑なローラー上で拭き取って水気を切り、フラッシュ空気で乾燥した。
別に指示する場合を除き、パネルの頂部近辺に処理組成物のうちの1つを水平線状に塗布し、次いで3番の引き下げ棒(draw−down bar)を使って、被膜を下側にパネル表面全体にわたって広げることによってすべてのパネルを被覆した。別に指示する場合を除き、すべての処理溶液は室温であり、室温のパネルに塗布した。
中性塩スプレー試験をASTM B−117に従って実施した。スタックおよびクリーブランド(Stack and Cleveland)試験を、当該技術分野において公知である標準的業界手順に従って実施した。
配合物:
Ex.165A:硝酸塩を含まず、3価クロムを含有する不動態化剤を、以下の手順に従ってベース配合物およびコントロールとして作成した。撹拌子を取り付けたカバーされたステンレススチールビーカーに、混合しながら2770gの脱イオン水、3440.0gの75%H3PO4(26.3モル)、923.2g(9.23モル)のCrO3を添加し、温度<80℃を保ちながら徐々に288.0gの70%ソルビトール溶液を添加し、80℃/3時間、後加熱した。Cr+6に対して試験し(酸−ヨウ化物+でんぷん指示薬によって<1ppm)および冷却した。全重量を7600gに調整した。81.0gの48%HF試薬(1.93モル)、次いで37.6gのCoCO3を徐々に添加した。CoCO3を溶解(ガス抜けと共に)して、全重量を9600gに調整し、5.0重量%のCr+3溶液を得た。
配合物:
Ex.177AC:別の3価クロムを含有する不動態化濃縮物を、実施例1と同じ方法で表4の配合に従って調製した。濃縮物Ex.177ACは、Ex.165Aにおけるホスフェートの含有がより低い型(Ex.165AのCr:PO4のモル比1:2.9に対して1:2.0である)であり、より濃縮したもので、この90gはCr、Co、HF含量を基準にすると165Aの100gと同じである。
3価クロムを含有する不動態化剤の新しい作業溶液を、Ex.177AC濃縮物をベースに作成した。表8の作業溶液を、27.0gのEx.177ACと3.0gの70%グリコール酸とを混合し、全100gに脱イオン水で希釈し、次いで表8に記載の添加物を包含させることによって作成した。
3価クロムを含有する不動態化剤の新しい作業溶液を、Ex.177AC濃縮物をベースに作成した。表11の作業溶液を、27.0gのEx.177ACと3.0gの25%H2SiF6とを混合し、全100gに脱イオン水で希釈し、次いで表11に記載の添加物を包含させることによって作成した。
ACT Laboratoriesからの4”×12”の溶融亜鉛めっき(HDG)G70パネルを、実施例1、2、3および4(各20g+10g脱イオン水)、さらには表Aに示すような数種の市販の比較例の作業浴を使用して被覆した。巻き線型(wire wound)3番の引き下げ棒を用いて作業溶液の組成物で被覆した後、各パネルを乾燥するまで赤外線オーブンの下に置いた。各パネルの底部上において、光沢および抵抗率の評価を実施した。被膜の光沢を下記の手順で測定した:パネルの光沢を、Novo−gloss(商標)Elcometer 402を用いて60°の光入射角で5回測定して平均した。数値の結果が高いほど被膜はより光沢がある。
配合物:
3価クロムを含有し、より低いホスフェート濃度を保持する2種の不動態化濃縮物を、還元ステージの間にH2SiF6を存在させて調製した。これは、フリーのHFを除去しようとする試みを示す。H2SiF6は、すべてのフリーHFを除去するのには適していなかった。Ex.183AおよびEx.184Aを、表13に記載の配合物に従って
実施例1と同じ方法で作成した。
様々な量のリン酸を含有する新しい配合物を以下のように調製した。還元の間にH2SiF6およびHFを共に使用すると、スラッジを防ぎながらより低いホスフェート濃度が可能になることに注目されたし。SS試験パネルを使用して、製造装置に及ぼす影響を決定した:
Ex.230D:769.23gのEx.
Ex.230E:769.23gのEx.210C+150.0gの25%H2SiF6+40.0gの70%グリコール酸+3.0gのOAI 1+37.77gの脱イオン水
Ex.230F:952.38gのEx.215A+40.0gの70%グリコール酸+3.0gのOAI 1+4.62gの脱イオン水
Ex.230G:952.38gのEx.229A+40.0gの70%グリコール酸+3.0gのOAI 1+4.62gの脱イオン水
Ex.230H:952.38gのEx.229A+3.0gのOAI 1+44.62gの脱イオン水
Ex.242A:500gのEx.230G+0.156gのZnO(Znとして250ppm)。混合して24時間放置。
巻き線型3番の引き下げ棒を用いて作業溶液の組成物で被覆した後、各パネル(95°F(35℃)に予備乾燥)を空気乾燥させた。
ACT Laboratoriesからの4”×12”の溶融亜鉛めっき(HDG)G70パネルを、市販の比較例を含めて、表Cに記載の組成物を様々な希釈で使用して被覆した。工業的使用により近づけるために、溝付きローラー塗布機の〜1 1/2(1.5)クランクを使用して組成物を塗布した。4つの加熱変動を行なった:加熱なし(NH);60秒間、〜95°F(35℃)で送風しながらのパネルの予備加熱(MH);60秒間、〜110°F(43.3℃)で送風しながらのパネルの予備加熱(HH);または12秒間、赤外線オーブン中での塗布後の乾燥。被膜重量を下記の手順に従って測定した:Henkel分析方法305B:モデル2501Portaspecエックス線蛍光装置。被覆パネルをPortaspec中に置き、クロムに対する「カウント」を行い、公知の被膜重量およびクロム含量を有するコントロールに対する「カウント」と比較した。バックグラウンド測定値(ブランクから差引かれる)より上の比例するカウントに基づいて、被膜重量を計算した。本明細書で列挙された手順と合致させて、各パネルの底部上で光沢および抵抗率の評価を実施した。
新し配合物を以下のように調製した:
Ex.244A:500gのEx.230H+0.156gのZnO(Znとして250ppm)。混合して、24時間エージング。
Ex.248A(Ex.229A濃縮物に類似した最適化方法):1600gの脱イオン水、1.16gのZnO粉末、720.0gの75%H3PO4(5.51モル)、76.4gの48%HF試薬(1.82モル)、(注記:この度はZnOが溶解)、561.6gの25%H2SiF6(0.974モル)、360gのCrO3(3.6モル)、124.0gの70%ソルビトール、80℃/3時間(<1ppmCr+6)の後加熱。全重量を3566g、Crとして5.25%に調節。反応器は非常に清浄であった。
Ex.267A:952.9gのEx.248A、40.0gのグリコール酸、4.1脱イオン水、3.0gのOAI 1。混合し、24時間エージング
Ex.267B:180.0gのEx.267A、3.5gのポリオキシエチレン(12)Cocoamine CAS 77−92−9
Ex.267C:180.0gのEx.267A、7.2gの加水分解コラーゲン CAS 68410−45−7
Ex.268A(Ex.267A類似であるが、グリコール酸が脱落):952.9gのEx.248A、4.1gの脱イオン水、3.0gのOAI 1。混合して24時間エージング
Ex.268B:172.8gのEx.268A、7.2gのクエン酸無水物
Ex.268C:172.8gのEx.268A、7.2gのシュウ酸二水和物
Ex.268D:172.8gのEx.268A、7.2gのD−酒石酸
Ex.268E:172.8gのEx.268A、7.2gのコハク酸(全ては溶解しない)
Ex.268F:172.8gのEx.268A、7.2gのマレイン酸
Ex.268G:172.8gのEx.268A、7.2gのマロン酸
Ex.268H:172.8gのEx.268A、7.2gのDL−リンゴ酸
Ex.268I:172.8gのEx.268A、7.2gの40%フィチン酸
Ex.268J:172.8gのEx.268A、7.2gのスルファミン酸。
Galvalume(商標)基体を4×12×0.024”領域に切断。次いでこれらを150°F(65.6℃)(非エッチング)4%Ridoline321で45秒間スプレー清浄化、15秒HWR、スキージーを使用、および送風乾燥。一部のパネルは部分的な脱湿潤を示したので、各パネルをIPAで拭き取り、別の清浄化されたワイパーを使用して各パネルの表面を乾燥。実施例7からのローラー塗布機を使用する被覆のための手順を、Galvalume(商標)パネルを用い、上で列挙された配合物の2種を使用して繰返した。これらの被覆パネルの試験結果を、表M、N、O、およびPに示す。
Claims (15)
- 金属基体を処理するための不動態化組成物であって、水および下記の成分:
溶解ホスフェートイオン、
溶解3価クロムイオン、
溶解フルオロメタレートイオン、および
有機抑制剤を含む、組成物。 - 前記混合物が、実質的に6価クロムを含まず、さらに、ヒドロキシ有機酸を含む、請求項1に記載の不動態化組成物。
- 前記抑制剤が、第4級化アンモニウム化合物を含む、請求項1に記載の不動態化組成物。
- 前記3価クロムイオンに対するホスフェートイオンの重量比が、0.10:1.0から7.5:1.0の範囲にある、請求項1に記載の不動態化組成物。
- 前記3価クロムイオンに対するホスフェートイオンの重量比が、0.650:1.0から2.5:1.0の範囲にある、請求項1に記載の不動態化組成物。
- 前記第4級化アンモニウム化合物が、5から14の範囲にある数の環構成炭素原子を有する窒素原子含有環を少なくとも1つ含む、請求項3に記載の不動態化組成物。
- 前記窒素原子含有環が、アリールキノリニウムハライドまたはヒドロキシドを含む、請求項6に記載の不動態化組成物。
- さらに、
溶解フリーフルオライドイオンおよび;
溶解無機金属化合物、添加物を混合する前に6価クロムイオンが存在する場合、前記6価クロムイオンを3価クロムイオンに還元することができる有機組成物、およびpH調整組成物からなる群より選択される少なくとも1種の第1添加物
を含む、請求項1に記載の不動態化組成物。 - さらに、金属イオン封鎖剤、湿潤剤、消泡剤、およびフルオライドイオンからなる群より選択される少なくとも1種の第2添加物を含む、請求項8に記載の不動態化組成物。
- 前記3価クロムイオンが、組成物中に1g/Lから75g/Lの範囲で存在し;
前記ホスフェートイオンが、組成物中に2g/Lから400g/Lの範囲で存在し;
前記フルオロメタレートイオンが、組成物中に0.5g/Lから60g/Lの範囲で存在し;および
前記組成物が、0.5から5.0のpHを有する、
請求項1に記載の不動態化組成物。 - 前記抑制剤が、組成物中に0.001g/Lから2g/Lの範囲にある量を有する第4級化アンモニウム化合物を含む、請求項10に記載の不動態化組成物。
- 被覆された金属物品であって、その上に被覆を有する亜鉛含有金属基体を含み、前記被覆が請求項1−11のいずれかに記載の不動態化組成物の乾燥生成物を含む、被覆された金属物品。
- 金属基体上に不動態化被膜を製造するための方法であって、金属基体を、前記金属基体上に不動態化被膜を形成するのに充分な時間および充分な温度で不動態化組成物と接触させるステップを含み、前記不動態化組成物が水および下記の成分:
溶解ホスフェートイオン、
溶解3価クロムイオン、
溶解フルオロメタレートイオン、および
有機酸抑制剤を含む、方法。 - 前記不動態化組成物が、被覆されたパネルを形成するためにG70の亜鉛被覆重量の表面を有する溶融亜鉛めっき加工された(HDG)パネルに塗布される場合、前記被覆されたパネルは、ASTM B117に従った試験で中性塩スプレーに少なくとも168時間曝した後、前記HDGパネルの面積の50%から前記HDGパネルの面積の100%の範囲にわたる前記HDGパネルの腐食されていない表面部分を保持することができる、請求項13に記載の方法。
- 前記3価クロムイオンに対するホスフェートイオンの重量比が、0.10:1.0から7.5:1.0の範囲にあり、前記組成物がさらにヒドロキシ有機酸を含む、請求項14に記載の方法。
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