JP2011190124A - ダイヤモンド多結晶体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非ダイヤモンド型炭素原料を超高圧・超高温下で焼結助剤や触媒の添加なしに直接変換して得られる95質量%以上がダイヤモンドからなる多結晶体であり、熱伝導率が300W/m・K以下であることを特徴とするダイヤモンド多結晶体。
【選択図】なし
Description
切削加工において長寿命を達成するためには、如何に切削時の刃先温度を抑制できるかが重要であり、熱伝導率に優れる工具材料が重用されている。一般に、熱伝導率に優れるダイヤモンド焼結体やcBN焼結体などの超高圧焼結体工具を用いた切削加工においても、高速条件や、大切り込み、高送り条件での高能率条件では、刃先温度の上昇により、被削材との拡散や、酸化などの化学的な摩耗が発達する。そこで、工具摩耗を抑制する方策として、低速条件への変更や、工具刃先の楔角の低減による切削抵抗抑制、またはクーラントの切削点への吐出による切削点の冷却などが行われている。
すなわち、焼結ダイヤモンドとして工業的に多用されているダイヤモンド多結晶体としては焼結助剤としてCoやNiなどの鉄族元素を用いたダイヤモンド多結晶体があり、切削バイトや、ドレッサー、ダイスなどの工具や、掘削ビットなどに使われている。しかしながら、このダイヤモンド多結晶体はダイヤモンドの粒子間に、Coなどの鉄族元素金属が存在するため、ダイヤモンドの黒鉛化や酸化により、ダイヤモンド多結晶体の硬度や強度などの機械的特性が低下する。
また、前記多結晶体を構成するダイヤモンド粒の平均粒径は概ね1μm以上であり、酸処理により焼結助剤を溶出させて形成される空隙のサイズは0.03〜3μm程度であるため、工具とした場合に十分な刃先の形状精度が出せない、空隙サイズが大きく材料強度が著しく低下するなどの問題がある。
すなわち本発明は以下に記載するとおりのダイヤモンド多結晶体に係るものである。
(2)平均粒径が50nm以下であり、かつD95の粒径が100nm以下の粒子によって構成されることを特徴とする(1)に記載のダイヤモンド多結晶体。
(3)ダイヤモンド粒子が3次元的に結合し、粒子間に微細気孔を含みこの微細気孔がダイヤモンド多結晶体中に占める割合が50vol%以下であり、(1)又は(2)記載のダイヤモンド多結晶体。
(4)熱伝導率が100W/m・K以下であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載のダイヤモンド多結晶体。
(5)平均粒径が20nm以下かつD95の粒径が30nm以下の粒子によって構成されることを特徴とする(3)または(4)に記載のダイヤモンド多結晶体。
このダイヤモンド多結晶体はダイヤモンド粒子が極めて微粒であるため切削用刃具として用いた場合に非常に高い精度の刃先稜線を作成することが出来る。原料炭素と焼結条件の選定の仕方によっては更に、粒子間に微細気孔を生じる場合がある。この気孔がダイヤモンド多結晶体中に占める割合(気孔率)は最大50vol%に及ぶが、ダイヤモンド粒子間が3次元的に強固に結合しているため、工具材料として耐え得る。機械強度の観点からは30vol%以下の空隙を有する組織であることが望ましい。
本発明のダイヤモンド多結晶体は、原料として非ダイヤモンド型炭素を用い、焼結助剤や触媒の添加なしに、原料を直接ダイヤモンドに変換することによって得られる。
前記非ダイヤモンド型炭素材料としては、グラファイト、フラーレン、カーボンナノチューブ、アモルファスカーボン、グラッシーカーボンなどが適用可能であるが、これらに限定されるものではない。グラファイトはボールミルや遊星ボールミルなどにより超微粒に粉砕した粉末を用いることで、極端に粒径を細かく制御することができる。原料炭素をできるだけ緻密な形態に整えて焼結させる必要があり、粉末グラファイト、カーボンナノチューブやアモルファスカーボン等は粉末状ではなく冷間等方加圧法などにより、ペレット状又はロッド状に成形して用いることが望ましいが、これらの形態に限定されるものではない。
ダイヤモンド多結晶体を構成するダイヤモンド粒子の平均粒径を50nm以下かつD95粒径を100nmとするためには、非ダイヤモンド型炭素原料の粒子径を微細なものとすることが必要であり、好ましくは1μm以下とする。1μm以下とすることはダイヤモンド粒子の平均粒径を50nm以下とするのに有効な手段の一つである。
前記非ダイヤモンド型炭素原料を高融点金属カプセルに充填し、超高圧発生装置を用いてダイヤモンドを熱的に安定な圧力環境下で所定時間保持することにより、非ダイヤモンド型炭素はダイヤモンドに直接変換されて高硬度ダイヤモンド多結晶体となる。
非ダイヤモンド型炭素原料をダイヤモンドに変換させる加熱方法は、間接加熱が好ましい。原料炭素への直接通電加熱や、局所的に熱力を与えるレーザ加熱では、原料全体を一定温度に保つことが困難であり、ダイヤモンドへの未変換部分が生じやすくなるためである。
本発明では、このダイヤモンドへの変換過程を上記のように1500℃以上で行うため、この温度を考慮して、図1のハッチングで示す範囲から適宜選定することが好ましい。さらに、ダイヤモンド安定領域にあっても、圧力が低いと未変換部が残留しやすくなるため、平衡線(図1中の一点鎖線)よりやや高い圧力が好ましく、具体的には8.5GPa以上が好ましい。なお、図1において、一点鎖線の上方がダイヤモンド安定領域であり、一点鎖線の下方がグラファイト安定領域である。
多結晶体ダイヤモンドの粒子が3次元的に強固に結合していない場合は、ダイヤモンド砥粒を散布した鋳鉄盤によるスカイフ研磨を行っても、研磨中に粒子の脱落が生じる為、Ra0.1μm以下の鏡面は得られない。一方、粒子間に強固な結合が形成されている場合は、良好な研磨面が得られる。
実際の切削は断熱性を向上させるために断熱系で、かつ非酸化雰囲気で行われることが望ましい。
測定方法は以下の通りである。
バルク原料については破断面を、粉末原料については粉末を走査型電子顕微鏡により観察し、粒度分布を測定した。
<ダイヤモンド粒子の平均粒径及び、D95粒径>
ダイヤモンド多結晶体中のダイヤモンド粒子の平均粒径は走査型電子顕微鏡により観察した。ダイヤモンドは絶縁体であるため高倍率でのSEM観察には導電性薄膜のコーティングが必要であり、このような微小粒径は観察できない。高感度のシンチレーターフォトマルチプライヤー組み合わせ型検出器搭載のSEMにより、加速電圧を極めて低く(0.7〜1.5KV)し、プローブ電流量を15〜16.5pAと大きくすることで、倍率2〜10万倍での組織観察が可能となった。この写真撮影像を元にして画像解析を実施することで、平均粒径及びD95粒径を得た。
以下にその詳細方法を示す。
まず、走査型電子顕微鏡で撮影した撮影像を元に焼結体を構成する結晶粒の粒径分布を測定する。具体的には、画像解析ソフト(例えば、Scion Corporation社製、ScionImage)を用いて、個々の粒子を抽出し、抽出した粒子を2値化処理して各粒子の面積(S)を算出する。そして、各粒子の粒径(D)を、同じ面積を有する円の直径(D=2√(S/π))として算出する。
次に、上記で得られた粒径分布をデータ解析ソフト(例えば、OriginLab社製Origin、Parametric Technology社製Mathchad等)によって処理し、平均粒径を算出した。
以下に記載する実施例、比較例では走査型電子顕微鏡としてCarl Zeiss社製 ULTRA55を用いた。
硬度測定はヌープ圧子を用いて測定荷重を4.9Nとして実施した。
<気孔率>
高精度に面出しした試料の高分解能走査型電子顕微鏡観察像より、空隙箇所を抽出し、画像解析ソフト(例えば、Scion Corporation社製、ScionImage)を用いて、空隙部の面積を求め、画像面と比較することによって求めた。
<熱伝導率>
キセノンフラッシュランプによるパルス加熱法により測定した。
<研磨面粗さ>
触針式面粗度計にて、ダイヤモンド製の触針を用いて高精度に面出しした試料の表面粗さを計測した。
原料として、平均粒径が0.5〜1μmで純度が99.95%以上である、カーボンナノチューブ粉末、フラーレン粉末、グラッシーカーボン粉末、グラファイト粉末、及びこのグラファイト粉末を冷間静水圧加圧法によりペレット状に成形したバルク試料を用いた。これらの混合物をMoカプセルに充填、密封し、ベルト型超高圧発生装置を用いて、種々の圧力、温度条件で10分処理してダイヤモンド多結晶体を得た。
得られた試料について、その生成相をX線回折により同定し、TEM観察により構成粒子の粒径を調べた。また、得られた試料の表面を鏡面に研磨し、その研磨面での硬さをマイクロヌープ硬度計で測定すると共に、気孔率、熱伝導率を測定した。
結果を表1に示す。
Claims (5)
- 非ダイヤモンド型炭素原料を超高圧・超高温下で焼結助剤や触媒の添加なしに直接変換して得られる95質量%以上がダイヤモンドからなる多結晶体であり、熱伝導率が300W/m・K以下であることを特徴とするダイヤモンド多結晶体。
- 平均粒径が50nm以下であり、かつD95の粒径が100nm以下の粒子によって構成されることを特徴とする請求項1に記載のダイヤモンド多結晶体。
- ダイヤモンド粒子が3次元的に結合し、粒子間に微細気孔を含みこの微細気孔がダイヤモンド多結晶体中に占める割合が50vol%以下であることを特徴とする請求項1又は2記載のダイヤモンド多結晶体。
- 熱伝導率が100W/m・K以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のダイヤモンド多結晶体。
- 平均粒径が20nm以下かつD95の粒径が30nm以下の粒子によって構成されることを特徴とする(3)または(4)に記載のダイヤモンド多結晶体。
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