JP2010240826A - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。
【解決手段】 ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体表面に、下部層（Ｔｉ化合物層）と上部層（α型酸化アルミニウム）からなる硬質被覆層が化学蒸着で形成された表面被覆切削工具において、透過型電子顕微鏡とエネルギー分散形Ｘ線分析装置を用いてプローブ径５ｎｍで上記下部層と上部層との界面を解析した場合に、上記下部層と上部層との界面を中心とした±５ｎｍの界面領域のみに、Ｚｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子のいずれか１種又は２種以上が合計で１〜５原子％存在する。
【選択図】 図１
【解決手段】 ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体表面に、下部層（Ｔｉ化合物層）と上部層（α型酸化アルミニウム）からなる硬質被覆層が化学蒸着で形成された表面被覆切削工具において、透過型電子顕微鏡とエネルギー分散形Ｘ線分析装置を用いてプローブ径５ｎｍで上記下部層と上部層との界面を解析した場合に、上記下部層と上部層との界面を中心とした±５ｎｍの界面領域のみに、Ｚｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子のいずれか１種又は２種以上が合計で１〜５原子％存在する。
【選択図】 図１
Description
この発明は、例えば鋼や鋳鉄などの、高熱発生を伴い、切刃に衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合にも、硬質被覆層がすぐれた密着強度を有するため、切刃にチッピング（微小欠け）の発生なく、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
従来、炭化タングステン基超硬合金製基体（以下、超硬基体という）あるいはＴｉＣＮ基サーメット基体（以下、サーメット基体という。また、超硬基体とサーメット基体とを総称して、工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、１〜１５μｍの平均層厚を有し、化学蒸着形成された状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム（以下、Ａｌ2Ｏ3 で示す）層、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を蒸着形成した被覆工具が広く知られており、この被覆工具は、鋼や鋳鉄などの切削加工において、すぐれた耐摩耗性を発揮する。
また、工具基体とこの上に蒸着形成される硬質被覆層との接合強度を高めるために、工具基体表面に、Ｆｅ、ＮｉあるいはＣｏの単一金属層、複合金属層を０．２〜２μｍ程度の厚さで被覆することも知られている。
（ａ）下部層が、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、１〜１５μｍの平均層厚を有し、化学蒸着形成された状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム（以下、Ａｌ2Ｏ3 で示す）層、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を蒸着形成した被覆工具が広く知られており、この被覆工具は、鋼や鋳鉄などの切削加工において、すぐれた耐摩耗性を発揮する。
また、工具基体とこの上に蒸着形成される硬質被覆層との接合強度を高めるために、工具基体表面に、Ｆｅ、ＮｉあるいはＣｏの単一金属層、複合金属層を０．２〜２μｍ程度の厚さで被覆することも知られている。
近年の切削加工の省力化および省エネ化に対する要求は強く、これに伴い、切削加工はますます高速化、高効率化の傾向にあり、その反面、工具寿命の延命化を図るという点から硬質被覆層の厚膜化も求められているが、下部層としてＴｉ化合物層、上部層としてＡｌ2Ｏ3 層からなる硬質被覆層を形成した従来被覆工具を用いて、例えば鋼の断続切削を高速条件で行うと、前記Ａｌ2 Ｏ3 層は高温強度、靭性が十分でないため、硬質被覆層のチッピング、剥離等を生じやすく、また、工具基体と硬質被覆層の接合強度を高めるために、工具基体表面に金属Ｆｅ、ＮｉあるいはＣｏを被覆したとしても、下部層―上部層間での密着強度が十分でないために、チッピング、剥離等が発生し、これを原因として、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
そこで、本発明者等は、被覆工具の耐チッピング性、耐剥離性を改善すべく、硬質被覆層の層構造について鋭意研究を行った結果、次のような知見を得た。
被覆工具の硬質被覆層のうち、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上から形成されるＴｉ化合物層からなる下部層は、それ自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与し、また、Ａｌ2 Ｏ3 層からなる上部層は、耐酸化性と熱的安定性にすぐれ、さらに高硬度を有するが、高熱発生を伴い、切刃に衝撃的負荷が作用する高速断続切削では、下部層−上部層間の密着強度が十分でない。
そこで、下部層−上部層間の密着強度を高めるため、両層の密着界面領域の改質について、数多くの実験を重ねた結果、下部層と上部層との界面領域（下部層と上部層との界面を中心とした±５ｎｍの範囲内の領域）のみに微量のＺｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子のいずれか１種又は２種以上が存在（偏在）している場合に、該Ｚｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子のいずれか１種又は２種以上の原子は、下部層のＴｉ化合物層および上部層のＡｌ2 Ｏ3 層との間に強固なケミカルボンドを形成し、その結果として、下部層と上部層間の密着強度が高められることを見出したのである。
より具体的には、例えば、下部層形成後上部層形成前に、下部層表面を、Ｚｒ化合物を含有するガス雰囲気中で短時間処理（以下、「Ｚｒ処理」という）し、ついで、上部層を蒸着形成することによって、微量のＺｒ原子を、上記下部層と上部層との界面領域のみに存在（偏在）させることができ、そして、これによって、Ｔｉ化合物層からなる下部層とＡｌ2 Ｏ3 層からなる上部層との密着強度が向上し、その結果、高熱発生を伴い、切刃に衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工においても、チッピング、剥離の発生なく、長期の使用に亘って優れた切削性能を発揮することができることを見出したのである。
また、Ｚｒ原子ばかりでなく、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子それぞれ単独の場合も、さらには、Ｚｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子のうちの２種以上の場合も、これらを下部層と上部層との界面領域のみに存在（偏在）させた場合には、Ｔｉ化合物層からなる下部層とＡｌ2 Ｏ3 層からなる上部層との密着強度が向上し、その結果、高熱発生を伴い、切刃に衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工においても、チッピング、剥離の発生なく、長期の使用に亘って優れた切削性能を発揮することができることを見出したのである。
そこで、下部層−上部層間の密着強度を高めるため、両層の密着界面領域の改質について、数多くの実験を重ねた結果、下部層と上部層との界面領域（下部層と上部層との界面を中心とした±５ｎｍの範囲内の領域）のみに微量のＺｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子のいずれか１種又は２種以上が存在（偏在）している場合に、該Ｚｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子のいずれか１種又は２種以上の原子は、下部層のＴｉ化合物層および上部層のＡｌ2 Ｏ3 層との間に強固なケミカルボンドを形成し、その結果として、下部層と上部層間の密着強度が高められることを見出したのである。
より具体的には、例えば、下部層形成後上部層形成前に、下部層表面を、Ｚｒ化合物を含有するガス雰囲気中で短時間処理（以下、「Ｚｒ処理」という）し、ついで、上部層を蒸着形成することによって、微量のＺｒ原子を、上記下部層と上部層との界面領域のみに存在（偏在）させることができ、そして、これによって、Ｔｉ化合物層からなる下部層とＡｌ2 Ｏ3 層からなる上部層との密着強度が向上し、その結果、高熱発生を伴い、切刃に衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工においても、チッピング、剥離の発生なく、長期の使用に亘って優れた切削性能を発揮することができることを見出したのである。
また、Ｚｒ原子ばかりでなく、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子それぞれ単独の場合も、さらには、Ｚｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子のうちの２種以上の場合も、これらを下部層と上部層との界面領域のみに存在（偏在）させた場合には、Ｔｉ化合物層からなる下部層とＡｌ2 Ｏ3 層からなる上部層との密着強度が向上し、その結果、高熱発生を伴い、切刃に衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工においても、チッピング、剥離の発生なく、長期の使用に亘って優れた切削性能を発揮することができることを見出したのである。
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層と上部層からなる硬質被覆層を化学蒸着で形成した表面被覆切削工具において、
下部層は、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、また、上部層は、１〜１５μｍの平均層厚を有するα型酸化アルミニウム層からなり、さらに、透過型電子顕微鏡とエネルギー分散形Ｘ線分析装置を用いてプローブ径５ｎｍで上記下部層と上部層との界面を解析した場合に、上記下部層と上部層との界面を中心とした±５ｎｍの界面領域のみに、Ｚｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子のいずれか１種又は２種以上が合計で１〜５原子％存在することを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
「 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層と上部層からなる硬質被覆層を化学蒸着で形成した表面被覆切削工具において、
下部層は、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、また、上部層は、１〜１５μｍの平均層厚を有するα型酸化アルミニウム層からなり、さらに、透過型電子顕微鏡とエネルギー分散形Ｘ線分析装置を用いてプローブ径５ｎｍで上記下部層と上部層との界面を解析した場合に、上記下部層と上部層との界面を中心とした±５ｎｍの界面領域のみに、Ｚｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子のいずれか１種又は２種以上が合計で１〜５原子％存在することを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
以下に、この発明の被覆工具の硬質被覆層について、より詳細に説明する。
（ａ）下部層（Ｔｉ化合物層）
Ｔｉの炭化物（ＴｉＣ）層、窒化物（ＴｉＮ）層、炭窒化物（ＴｉＣＮ）層、炭酸化物（ＴｉＣＯ）層および炭窒酸化物（ＴｉＣＮＯ）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層は、硬質被覆層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と中間層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する接合強度を向上させる作用を有するが、その平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴う高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
（ａ）下部層（Ｔｉ化合物層）
Ｔｉの炭化物（ＴｉＣ）層、窒化物（ＴｉＮ）層、炭窒化物（ＴｉＣＮ）層、炭酸化物（ＴｉＣＯ）層および炭窒酸化物（ＴｉＣＮＯ）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層は、硬質被覆層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と中間層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する接合強度を向上させる作用を有するが、その平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴う高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
（ｂ）Ｚｒ処理、Ｌｕ処理、Ｙ処理、Ｃｒ処理によるＺｒ、Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒの存在（偏在）する界面領域の形成
上記Ｚｒ処理、Ｌｕ処理、Ｙ処理、Ｃｒ処理は、Ｔｉ化合物層からなる下部層と、Ａｌ2 Ｏ3 層からなる上部層との密着強度を高めるための処理であって、
（イ）例えば、Ｚｒ処理は、
反応ガス（容量％）： ＺｒＣｌ４ ２〜５％， 残部Ｈ２、
雰囲気圧力： ３〜５ ｋＰａ、
処理温度： １０００〜１１００ ℃、
処理時間： １〜５ ｍｉｎ
の条件でＺｒ原子を下部層の表面に微量付着させ、その後、通常条件でＡｌ2 Ｏ3 層を蒸着形成することによって、下部層と上部層との界面領域のみに微量のＺｒ原子が存在（偏在）する領域を形成することができる。
（ロ）また、Ｌｕ処理は、上記Ｚｒ処理における反応ガスを、
反応ガス（容量％）： ＬｕＣｌ３ ２〜５％， 残部Ｈ２、
に変更することによって、下部層と上部層との界面領域のみに微量のＬｕ原子が存在（偏在）する領域を形成することができる。
（ハ）同様に、Ｙ処理は、反応ガスをＹＣｌ３ ２〜５容量％，残部Ｈ２に変更することによって、Ｃｒ処理は、反応ガスをＣｒＣｌ３ ２〜５容量％，残部Ｈ２に変更することによって、下部層と上部層との界面領域のみに、それぞれ、微量のＹ原子、Ｃｒ原子が存在（偏在）する領域を形成することができる。
（ニ）下部層と上部層との界面領域のみに、微量のＺｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子およびＣｒ原子のうちの２種以上が存在（偏在）する領域を形成するためには、
反応ガス（容量％）： ＺｒＣｌ４、ＬｕＣｌ３、ＹＣｌ３、ＣｒＣｌ３のうちの２種以上の成分ガスを合計量で２〜５％， 残部Ｈ２、
からなる反応ガスを使用すればよい。
上記反応ガスを用い、
雰囲気圧力： ３〜５ ｋＰａ、
処理温度： １０００〜１１００ ℃、
処理時間： １〜５ ｍｉｎ
の条件でＺｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子およびＣｒ原子の２種以上を下部層の表面に微量付着させ、その後、通常条件でＡｌ2 Ｏ3 層を蒸着形成することによって、下部層と上部層との界面領域のみに微量のＺｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子およびＣｒ原子のうちの２種以上が存在（偏在）する領域を形成することができる。
上記Ｚｒ処理、Ｌｕ処理、Ｙ処理、Ｃｒ処理は、Ｔｉ化合物層からなる下部層と、Ａｌ2 Ｏ3 層からなる上部層との密着強度を高めるための処理であって、
（イ）例えば、Ｚｒ処理は、
反応ガス（容量％）： ＺｒＣｌ４ ２〜５％， 残部Ｈ２、
雰囲気圧力： ３〜５ ｋＰａ、
処理温度： １０００〜１１００ ℃、
処理時間： １〜５ ｍｉｎ
の条件でＺｒ原子を下部層の表面に微量付着させ、その後、通常条件でＡｌ2 Ｏ3 層を蒸着形成することによって、下部層と上部層との界面領域のみに微量のＺｒ原子が存在（偏在）する領域を形成することができる。
（ロ）また、Ｌｕ処理は、上記Ｚｒ処理における反応ガスを、
反応ガス（容量％）： ＬｕＣｌ３ ２〜５％， 残部Ｈ２、
に変更することによって、下部層と上部層との界面領域のみに微量のＬｕ原子が存在（偏在）する領域を形成することができる。
（ハ）同様に、Ｙ処理は、反応ガスをＹＣｌ３ ２〜５容量％，残部Ｈ２に変更することによって、Ｃｒ処理は、反応ガスをＣｒＣｌ３ ２〜５容量％，残部Ｈ２に変更することによって、下部層と上部層との界面領域のみに、それぞれ、微量のＹ原子、Ｃｒ原子が存在（偏在）する領域を形成することができる。
（ニ）下部層と上部層との界面領域のみに、微量のＺｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子およびＣｒ原子のうちの２種以上が存在（偏在）する領域を形成するためには、
反応ガス（容量％）： ＺｒＣｌ４、ＬｕＣｌ３、ＹＣｌ３、ＣｒＣｌ３のうちの２種以上の成分ガスを合計量で２〜５％， 残部Ｈ２、
からなる反応ガスを使用すればよい。
上記反応ガスを用い、
雰囲気圧力： ３〜５ ｋＰａ、
処理温度： １０００〜１１００ ℃、
処理時間： １〜５ ｍｉｎ
の条件でＺｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子およびＣｒ原子の２種以上を下部層の表面に微量付着させ、その後、通常条件でＡｌ2 Ｏ3 層を蒸着形成することによって、下部層と上部層との界面領域のみに微量のＺｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子およびＣｒ原子のうちの２種以上が存在（偏在）する領域を形成することができる。
より具体的に言えば、例えば、Ｚｒの存在（偏在）する界面領域の形成については、
反応ガス（容量％）：ＴｉＣｌ４ ４．２％， Ｎ２ ２０％，ＣＨ３ＣＮ ０．６％， 残部Ｈ２、
雰囲気圧力： ７ ｋＰａ、
処理温度： ９００ ℃、
処理時間： ６００ ｍｉｎ、
の条件でＴｉ化合物層（下部層）を蒸着形成した後、
反応ガス（容量％）： ＺｒＣｌ４ ３％， 残部Ｈ２、
雰囲気圧力： ４ ｋＰａ、
処理温度： １０００ ℃、
処理時間： ３ ｍｉｎ
の条件でＺｒ処理を行って、Ｚｒ原子を下部層の表面に微量付着させ、その後、
反応ガス（容量％）： ＡｌＣｌ３ ３％， ＣＯ２ ６％，ＨＣｌ ８％，Ｈ２Ｓ０．４％，残部Ｈ２、
雰囲気圧力： ７ ｋＰａ、
処理温度： １０００ ℃、
処理時間： ３００ ｍｉｎ、
の条件でＡｌ2 Ｏ3 層（上部層）を蒸着形成した硬質被覆層について、その硬質被覆層の縦断面を観察すると、図１として示す高分解能透過型顕微鏡写真（倍率：２００００倍）にみられるように、下部層と上部層との界面領域のみ（界面を中心にして±５ｎｍの範囲内の領域）にＺｒ存在（偏在）領域が形成されていることがわかる。
そして、Ｚｒの存在（偏在）する上記界面領域を、透過型電子顕微鏡とエネルギー分散形Ｘ線分析装置を用いてプローブ径５ｎｍで測定解析すると、下部層と上部層との界面を中心にして±５ｎｍの範囲内の領域のみに微量（１〜５原子％）のＺｒ原子が存在（偏在）することがわかり、一方、下部層と上部層との界面を中心にして±５ｎｍ以外の領域（例えば、界面中心からＡｌ2 Ｏ3 層内部へ深さ１０ｎｍの位置あるいは界面中心からＴｉ化合物層内部へ深さ１０ｎｍの位置）においては、Ｚｒは全く検出されなかった。
反応ガス（容量％）：ＴｉＣｌ４ ４．２％， Ｎ２ ２０％，ＣＨ３ＣＮ ０．６％， 残部Ｈ２、
雰囲気圧力： ７ ｋＰａ、
処理温度： ９００ ℃、
処理時間： ６００ ｍｉｎ、
の条件でＴｉ化合物層（下部層）を蒸着形成した後、
反応ガス（容量％）： ＺｒＣｌ４ ３％， 残部Ｈ２、
雰囲気圧力： ４ ｋＰａ、
処理温度： １０００ ℃、
処理時間： ３ ｍｉｎ
の条件でＺｒ処理を行って、Ｚｒ原子を下部層の表面に微量付着させ、その後、
反応ガス（容量％）： ＡｌＣｌ３ ３％， ＣＯ２ ６％，ＨＣｌ ８％，Ｈ２Ｓ０．４％，残部Ｈ２、
雰囲気圧力： ７ ｋＰａ、
処理温度： １０００ ℃、
処理時間： ３００ ｍｉｎ、
の条件でＡｌ2 Ｏ3 層（上部層）を蒸着形成した硬質被覆層について、その硬質被覆層の縦断面を観察すると、図１として示す高分解能透過型顕微鏡写真（倍率：２００００倍）にみられるように、下部層と上部層との界面領域のみ（界面を中心にして±５ｎｍの範囲内の領域）にＺｒ存在（偏在）領域が形成されていることがわかる。
そして、Ｚｒの存在（偏在）する上記界面領域を、透過型電子顕微鏡とエネルギー分散形Ｘ線分析装置を用いてプローブ径５ｎｍで測定解析すると、下部層と上部層との界面を中心にして±５ｎｍの範囲内の領域のみに微量（１〜５原子％）のＺｒ原子が存在（偏在）することがわかり、一方、下部層と上部層との界面を中心にして±５ｎｍ以外の領域（例えば、界面中心からＡｌ2 Ｏ3 層内部へ深さ１０ｎｍの位置あるいは界面中心からＴｉ化合物層内部へ深さ１０ｎｍの位置）においては、Ｚｒは全く検出されなかった。
Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒの存在（偏在）する界面領域の形成についても上記と同様であり、Ｔｉ化合物層（下部層）を蒸着形成した後、Ｌｕ処理、Ｙ処理、Ｃｒ処理を行って、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子を下部層の表面に微量付着させ、その後Ａｌ2 Ｏ3 層（上部層）を蒸着形成すると、下部層と上部層との界面領域のみ（界面を中心にして±５ｎｍの範囲内の領域）にＬｕ、Ｙ、Ｃｒ存在（偏在）領域が形成され、しかも、下部層と上部層との界面を中心にして±５ｎｍの範囲内の領域のみに微量（１〜５原子％）のＬｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子が存在（偏在）し、一方、下部層と上部層との界面を中心にして±５ｎｍ以外の領域（例えば、界面中心からＡｌ2 Ｏ3 層内部へ深さ１０ｎｍの位置あるいは界面中心からＴｉ化合物層内部へ深さ１０ｎｍの位置）においては、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子の存在（偏在）は全く検出されない。
上記Ｚｒ、Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒの各原子の存在（偏在）割合は、上記条件のうち、特に、Ｚｒ処理、Ｌｕ処理、Ｙ処理、Ｃｒ処理におけるＺｒＣｌ４、ＬｕＣｌ３、ＹＣｌ３、ＣｒＣｌ３の濃度によって影響を受けるが、Ｚｒ処理、Ｌｕ処理、Ｙ処理、Ｃｒ処理におけるＺｒＣｌ４、ＬｕＣｌ３、ＹＣｌ３、ＣｒＣｌ３の（合計）濃度を上記条件から外れた低濃度条件で行った場合には、Ｚｒ、Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒの各原子の存在（偏在）割合は合計で１原子％未満となり、この場合には、下部層と上部層に対する十分に強固なケミカルボンドが形成されないため、密着強度の向上効果は期待できない。
なお、Ｌｕ原子の存在（偏在）は上記の作用に加えて、下部層と上部層間のクリープ特性を向上させるという効果があり、さらに、Ｙ原子、Ｃｒ原子の存在（偏在）は上記の作用に加えて、上部層の成膜初期にＡｌ２Ｏ３粒子を微粒化することにより、密着性の向上効果、耐摩耗性の向上効果を高めるという作用がある。
一方、Ｚｒ処理、Ｌｕ処理、Ｙ処理、Ｃｒ処理におけるＺｒＣｌ４、ＬｕＣｌ３、ＹＣｌ３、ＣｒＣｌ３の（合計）濃度を上記条件から外れた高濃度で行った場合には、下部層と上部層との界面を中心にして±５ｎｍ以内の領域のＺｒ、Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒの含有割合が多くなるとともに、より下部層内部へ、あるいは、より上部層内部へとＺｒ、Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒの各原子が浸透し偏在するようになるが、界面領域でのＺｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子の存在割合が合計で５原子％を超えると、界面領域においてＺｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子同士の金属結合が発生し、密着強度が低下することとなり、さらに、界面領域を超えて下部層内部、上部層内部へとＺｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子が浸透すると、下部層内部、上部層内部に金属Ｚｒ、金属Ｌｕ、金属Ｙ、金属Ｃｒが析出し、下部層の高温強度、上部層の高温硬さを低下せしめるためである。
したがって、この発明では、下部層と上部層との界面を中心にして±５ｎｍ以内の領域のみにＺｒ、Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒの各原子が存在（偏在）するようにするため、Ｚｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子の割合を合計で１〜５原子％と定めた。
なお、この発明でいうＺｒ処理、Ｌｕ処理、Ｙ処理、Ｃｒ処理により形成されるＺｒ、Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒの存在（偏在）する界面領域とは、下部層と上部層との界面を中心にした±５ｎｍの範囲内の領域のみにＺｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子が存在するということであるが、このＺｒ、Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒは、下部層と上部層の中間的な層として存在するのではなく、また、Ｚｒ層、Ｌｕ層、Ｙ層、Ｃｒ層として独立してあるいは識別される層を形成しているわけではない。
したがって、下部層と上部層との界面に、所謂、層が形成されるか否かという点で、工具基体表面にＦｅ、ＮｉあるいはＣｏの単一金属層、複合金属層を０．２〜２μｍの層厚で形成している先に示した先行技術文献（特許文献１、２）記載のものとは、下部層と上部層間の界面構造は明白に異なり区別されるべきものである。
なお、Ｌｕ原子の存在（偏在）は上記の作用に加えて、下部層と上部層間のクリープ特性を向上させるという効果があり、さらに、Ｙ原子、Ｃｒ原子の存在（偏在）は上記の作用に加えて、上部層の成膜初期にＡｌ２Ｏ３粒子を微粒化することにより、密着性の向上効果、耐摩耗性の向上効果を高めるという作用がある。
一方、Ｚｒ処理、Ｌｕ処理、Ｙ処理、Ｃｒ処理におけるＺｒＣｌ４、ＬｕＣｌ３、ＹＣｌ３、ＣｒＣｌ３の（合計）濃度を上記条件から外れた高濃度で行った場合には、下部層と上部層との界面を中心にして±５ｎｍ以内の領域のＺｒ、Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒの含有割合が多くなるとともに、より下部層内部へ、あるいは、より上部層内部へとＺｒ、Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒの各原子が浸透し偏在するようになるが、界面領域でのＺｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子の存在割合が合計で５原子％を超えると、界面領域においてＺｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子同士の金属結合が発生し、密着強度が低下することとなり、さらに、界面領域を超えて下部層内部、上部層内部へとＺｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子が浸透すると、下部層内部、上部層内部に金属Ｚｒ、金属Ｌｕ、金属Ｙ、金属Ｃｒが析出し、下部層の高温強度、上部層の高温硬さを低下せしめるためである。
したがって、この発明では、下部層と上部層との界面を中心にして±５ｎｍ以内の領域のみにＺｒ、Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒの各原子が存在（偏在）するようにするため、Ｚｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子の割合を合計で１〜５原子％と定めた。
なお、この発明でいうＺｒ処理、Ｌｕ処理、Ｙ処理、Ｃｒ処理により形成されるＺｒ、Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒの存在（偏在）する界面領域とは、下部層と上部層との界面を中心にした±５ｎｍの範囲内の領域のみにＺｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子が存在するということであるが、このＺｒ、Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒは、下部層と上部層の中間的な層として存在するのではなく、また、Ｚｒ層、Ｌｕ層、Ｙ層、Ｃｒ層として独立してあるいは識別される層を形成しているわけではない。
したがって、下部層と上部層との界面に、所謂、層が形成されるか否かという点で、工具基体表面にＦｅ、ＮｉあるいはＣｏの単一金属層、複合金属層を０．２〜２μｍの層厚で形成している先に示した先行技術文献（特許文献１、２）記載のものとは、下部層と上部層間の界面構造は明白に異なり区別されるべきものである。
（ｃ）上部層（Ａｌ2 Ｏ3 層）
上部層を構成するＡｌ2 Ｏ3 層は、高温硬さおよび耐熱性にすぐれ、高熱発生を伴う高速断続切削加工において、基本的な役割として耐摩耗性を維持する。
この発明では、Ｚｒ処理、Ｌｕ処理、Ｙ処理、Ｃｒ処理によって、下部層と上部層の密着強度を高めているので、このような被覆工具を高速断続切削加工に用いたような場合には、耐チッピング性、耐剥離性等が向上し、その結果、長期の使用に亘って、すぐれた切削特性を発揮することができる。
ただ、上部層の平均層厚が１μｍ未満では、厚膜化による工具寿命の長寿命化を期待することができず、また、下部層との密着強度を高めたことから上部層の厚膜化も可能となるが、上部層の平均層厚が１５μｍを超えるようになると、切刃部にチッピング、欠損、剥離等が発生し易くなることから、上部層の平均層厚は、１〜１５μｍと定めた。
上部層を構成するＡｌ2 Ｏ3 層は、高温硬さおよび耐熱性にすぐれ、高熱発生を伴う高速断続切削加工において、基本的な役割として耐摩耗性を維持する。
この発明では、Ｚｒ処理、Ｌｕ処理、Ｙ処理、Ｃｒ処理によって、下部層と上部層の密着強度を高めているので、このような被覆工具を高速断続切削加工に用いたような場合には、耐チッピング性、耐剥離性等が向上し、その結果、長期の使用に亘って、すぐれた切削特性を発揮することができる。
ただ、上部層の平均層厚が１μｍ未満では、厚膜化による工具寿命の長寿命化を期待することができず、また、下部層との密着強度を高めたことから上部層の厚膜化も可能となるが、上部層の平均層厚が１５μｍを超えるようになると、切刃部にチッピング、欠損、剥離等が発生し易くなることから、上部層の平均層厚は、１〜１５μｍと定めた。
この発明の被覆工具は、Ｔｉ化合物層からなる下部層の最表面にＺｒ処理、Ｌｕ処理、Ｙ処理、Ｃｒ処理を施し、下部層と上部層との界面の特定領域のみにＺｒ、Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒの存在（偏在）する界面領域を形成すことにより、下部層（Ｔｉ化合物層）と上部層（Ａｌ2 Ｏ3 層）との間に強固なケミカルボンドを形成し、その結果として、下部層と上部層間の密着強度が高められ、例えば鋼や鋳鉄などの、高熱発生を伴い、切刃に衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合にも、硬質被覆層がすぐれた密着強度を有するため、切刃にチッピング（微小欠け）の発生なく、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮することができる
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも２〜４μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１６０４１２に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１６０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。
ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、まず、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表６に示される組み合わせおよび目標層厚でＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、
ついで、表４〜８に示される条件にて、下部層の最表面にＺｒ処理、Ｌｕ処理、Ｙ処理、Ｃｒ処理を施し、Ｚｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子のいずれか１種又は２種以上の原子を下部層の表面に微量付着させ、
ついで、表３に示される条件にて、表９、表１１〜１４に示される組み合わせおよび目標層厚で、Ａｌ2 Ｏ3 層を上部層として蒸着形成する、
ことにより本発明被覆工具１〜１３、２１〜３３、４１〜５３、６１〜７３、８１〜９３をそれぞれ製造した。
ついで、表４〜８に示される条件にて、下部層の最表面にＺｒ処理、Ｌｕ処理、Ｙ処理、Ｃｒ処理を施し、Ｚｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子のいずれか１種又は２種以上の原子を下部層の表面に微量付着させ、
ついで、表３に示される条件にて、表９、表１１〜１４に示される組み合わせおよび目標層厚で、Ａｌ2 Ｏ3 層を上部層として蒸着形成する、
ことにより本発明被覆工具１〜１３、２１〜３３、４１〜５３、６１〜７３、８１〜９３をそれぞれ製造した。
また、比較の目的で、下部層の最表面にＺｒ処理、Ｌｕ処理、Ｙ処理、Ｃｒ処理のいずれをも施さない（Ｚｒ、Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒの存在（偏在）する界面領域を形成しない）以外は、本発明被覆工具１〜１３と全く同様にして、下部層（Ｔｉ化合物層）および上部層（Ａｌ2 Ｏ3 層）を蒸着形成することにより、表１０に示される比較被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
次に、上記の本発明被覆工具１〜１３、２１〜３３、４１〜５３、６１〜７３、８１〜９３の硬質被覆層の下部層と上部層との界面近傍について、透過型電子顕微鏡とエネルギー分散形Ｘ線分析装置（Ｎｏｒａｎ社製ＶｏｙａｇｅｒＩＶ）を用いてプローブ径５ｎｍで解析したところ、下部層と上部層との界面領域、即ち、下部層と上部層との界面を中心とした±５ｎｍの範囲内の領域、のみにＺｒ、Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒの存在（偏在）を検出することができた。
具体的には、Ｚｒ、Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒの存在割合は以下の手順で求めた。
試料について、界面部平均厚さ１００ｎｍ以下の断面薄片サンプルを作成し、高分解能透過型顕微鏡において、加速電圧２００ｋＶ、倍率２００００倍、プローブ径５ｎｍの条件にてエネルギー分散型Ｘ線分析装置測定を行い、試料各ポイントにおけるＺｒの存在割合を測定し、界面においては１０点測定を行った平均割合をＺｒ、Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒの存在割合として決定した。
表９〜１４に、上記測定で求めたＺｒ、Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒの各原子の存在割合（原子％）を示す。
具体的には、Ｚｒ、Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒの存在割合は以下の手順で求めた。
試料について、界面部平均厚さ１００ｎｍ以下の断面薄片サンプルを作成し、高分解能透過型顕微鏡において、加速電圧２００ｋＶ、倍率２００００倍、プローブ径５ｎｍの条件にてエネルギー分散型Ｘ線分析装置測定を行い、試料各ポイントにおけるＺｒの存在割合を測定し、界面においては１０点測定を行った平均割合をＺｒ、Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒの存在割合として決定した。
表９〜１４に、上記測定で求めたＺｒ、Ｌｕ、Ｙ、Ｃｒの各原子の存在割合（原子％）を示す。
また、本発明被覆工具１〜１３、２１〜３３、４１〜５３、６１〜７３、８１〜９３および比較被覆工具１〜１３の硬質被覆層の各構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
つぎに、上記の本発明被覆工具１〜１３、２１〜３３、４１〜５３、６１〜７３、８１〜９３および比較被覆工具１〜１３の各種の被覆工具について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
[切削条件Ａ]
被削材：ＪＩＳ・ＳＮＣＭ４２０の長さ方向等間隔４本縦溝入の丸棒、
切削速度： ３７５ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．４ ｍｍ、
送り： ０．２４ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ５ 分、
の条件でのニッケルクロムモリブデン鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
[切削条件Ｂ]
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ５００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： ３７０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．６ ｍｍ、
送り： ０．３３ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ５ 分、
の条件での鋳鉄の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は、１８０ｍ／ｍｉｎ）、
[切削条件Ｃ]
被削材：ＪＩＳ・Ｓ３０Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入の丸棒、
切削速度： ３７０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： １．４５ ｍｍ、
送り： ０．５０ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ５ 分、
の条件での炭素鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２５０ｍ／ｍｉｎ）
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表１５〜１７に示した。
[切削条件Ａ]
被削材：ＪＩＳ・ＳＮＣＭ４２０の長さ方向等間隔４本縦溝入の丸棒、
切削速度： ３７５ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．４ ｍｍ、
送り： ０．２４ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ５ 分、
の条件でのニッケルクロムモリブデン鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
[切削条件Ｂ]
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ５００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： ３７０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．６ ｍｍ、
送り： ０．３３ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ５ 分、
の条件での鋳鉄の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は、１８０ｍ／ｍｉｎ）、
[切削条件Ｃ]
被削材：ＪＩＳ・Ｓ３０Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入の丸棒、
切削速度： ３７０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： １．４５ ｍｍ、
送り： ０．５０ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ５ 分、
の条件での炭素鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２５０ｍ／ｍｉｎ）
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表１５〜１７に示した。
表９〜１７に示される結果から、本発明被覆工具１〜１３、２１〜３３、４１〜５３、６１〜７３、８１〜９３は、硬質被覆層の下部層と上部層との界面領域に微量のＺｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子の少なくともいずれかが存在し、強固なケミカルボンドで下部層と上部層間の密着強度を高めていることから、高い発熱を伴い、かつ、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する各種の鋼や鋳鉄の高速断続切削でも、硬質被覆層の耐チッピング性が著しく改善され、長期にわたってすぐれた耐摩耗性を示す。
しかるに、硬質被覆層の下部層と上部層との間に微量のＺｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子が存在する界面領域が形成されていない比較被覆工具１〜１３においては、高速断続切削という厳しい切削条件下では、硬質被覆層の層間密着強度が不十分であるために、硬質被覆層にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
しかるに、硬質被覆層の下部層と上部層との間に微量のＺｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子が存在する界面領域が形成されていない比較被覆工具１〜１３においては、高速断続切削という厳しい切削条件下では、硬質被覆層の層間密着強度が不十分であるために、硬質被覆層にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆工具は、特に高い発熱を伴い断続的かつ衝撃的な負荷がかかる高速断続切削加工においてすぐれた耐チッピング性を示すものであるが、各種の鋼や鋳鉄などの通常の条件での切削加工にも使用できることは勿論であって、この場合にも、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化が十分期待できるものである。
Claims (1)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層と上部層からなる硬質被覆層を化学蒸着で形成した表面被覆切削工具において、
下部層は、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、また、上部層は、１〜１５μｍの平均層厚を有するα型酸化アルミニウム層からなり、さらに、透過型電子顕微鏡とエネルギー分散形Ｘ線分析装置を用いてプローブ径５ｎｍで上記下部層と上部層との界面を解析した場合に、上記下部層と上部層との界面を中心とした±５ｎｍの界面領域のみに、Ｚｒ原子、Ｌｕ原子、Ｙ原子、Ｃｒ原子のいずれか１種又は２種以上が合計で１〜５原子％存在することを特徴とする表面被覆切削工具。
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