JP2008262677A - 微小粒子の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】比較的に簡単に微小ホールに均一に磁性体を充填することができる複合材およびその製造方法を提供する。または、結晶核の大きさや分散を十分に制御することができる多結晶構造膜を提供する。
【解決手段】複合材３９は非磁性の基体４１を備える。基体４１の表面には微小ホール４２が穿たれる。微小ホール４２内には磁性の微小粒子４３が配置される。こうした複合材３９では、微小粒子４３は微小ホール４２内に確実に配置されることができる。しかも、微小ホール４２の位置は規則的に制御されることができる。こうした微小ホール４２に基づき微小粒子４３は規則的に配置されることができる。
【選択図】図２

Description

本発明は、例えばハードディスク（ＨＤ）といった磁気記録媒体に使用されることができる複合材、構造体およびその製造方法、多結晶構造膜並びに微小粒子の製造方法に関する。

例えばハードディスクといった磁気記録媒体の分野ではいわゆるナノホールといった微小ホールは広く知られる。こうした微小ホールは例えば基板上でアルミナ膜の表面に穿たれる。アルミナ膜の表面で微小ホールは微細な間隔で規則的に配列される。微小ホールには例えばＣｏやＣｏ系合金といった磁性体が充填される。微小ホールごとに磁性結晶粒は形作られる。磁気記録媒体では磁気情報の記録密度は高められることができる。

例えば日本国特開平１１−２２４４２２号公報や日本国特開２００２−１７５６２１号公報に記載されるように、微小ホールへの磁性体の充填にあたって真空蒸着法やスパッタリング法、電気メッキ法は用いられる。こうした方法では記録磁性層の表面に余分な磁性体は堆積する。余分な磁性体は研磨やエッチング、イオンミリングに基づき除去されなければならない。しかも、微小ホールのアスペクト比が大きい場合には、磁性体は微小ホールに均一に充填されることができない。

鉄白金（ＦｅＰｔ）のナノ粒子を利用した磁気記録媒体は提案される。磁気記録媒体の製造にあたって、例えばオレイン酸やオレイルアミンに包まれたナノ粒子は準備される。こういったナノ粒子は例えばヘキサンといった有機溶剤中で保存される。ナノ粒子は磁気記録媒体の基板に有機溶剤とともに塗布される。

その後、ナノ粒子にはアニール処理が施される。このアニール処理に基づきナノ粒子は結晶化する。しかしながら、これまでのところ、こういったアニール処理が実施されると大きな熱エネルギに基づきナノ粒子の融合が引き起こされてしまう。その結果、結晶粒は肥大化してしまう。

記録磁性層には広く磁性多結晶層が用いられる。磁性多結晶層で結晶粒の微細化が達成されれば、いま以上に磁気情報の記録密度は高められることができる。こういった結晶粒の微細化にあたっていわゆるシード層すなわち微細な結晶核は用いられる。シード層上で磁性材料のスパッタリングが実施されると、結晶核から微細な結晶粒は成長することができる。

シード層の形成にあたってスパッタリングは用いられる。基板上ではスパッタリングに基づき例えば金属材料の超薄膜が形成される。堆積した超薄膜に加熱処理が施されると、超薄膜中で微細な結晶核は形成されることができる。しかしながら、こういった超薄膜では、結晶核の大きさや分散は十分に制御されることができない。その結果、磁性多結晶層では結晶粒の大きさや分布にばらつきが生じてしまう。

例えば日本国特開２０００−５４０１２号公報に開示されるように、いわゆるポリオール法に基づくナノ金属粒子の製造方法は広く知られる。このポリオール法は例えばコバルト粒子の生成にあたって広く用いられる。還元剤すなわちジオールの働きで酢酸コバルトといった塩からコバルトは還元される。しかしながら、このポリオール法ではナノ粒子同士の凝集が引き起こされやすい。特に、金属合金のナノ粒子が製造される場合にはナノ粒子の肥大化は回避されることができない。
日本国特開２０００−４６４３０号公報 Ｓｕｎ ｅｔ ａｌ．「Ｍｏｎｏｄｉｓｐｅｒｓｅ ＦｅＰｔ Ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ ａｎｄ Ｆｅｒｒｏｍａｇｎｅｔｉｃ ＦｅＰｔ Ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌ Ｓｕｐｅｒｌａｔｔｉｃｅｓ」，Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｖｏｌ ２８７，２０００年３月，ｐ．１９８９−１９９２ Ｓｕｎ ｅｔ ａｌ．「Ｓｅｌｆ Ａｓｓｅｍｂｌｉｎｇ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓ」，Ｊ．Ｍａｇ．Ｓｏｃ．Ｊａｐａｎ，Ｖｏｌ ２５，２００１年，ｐ．１４３４−１４４０ Ｍａｓｕｄａ ｅｔ ａｌ．「Ｈｉｇｈｌｙ ｏｒｄｅｒｅｄ ｎａｎｏｃｈａｎｎｅｌ−ａｒｒａｙ ａｒｃｈｉｔｅｃｔｕｒｅ ｉｎ ａｎｏｄｉｃ ａｌｕｍｉｎａ」，Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．７１（１９），１９９７年１１月，ｐ．２７７０−２７７２ 高橋 秀明 「アルミニウムの酸化皮膜の構造と性質（Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ Ｐｒｏｐｅｒｔｙ ｏｆ Ｏｘｉｄｅ Ｆｉｌｍｓ Ｆｏｒｍｅｄ ｏｎ Ａｌｕｍｉｎｕｍ）」，表面科学 第９巻 第９号，１９８８年，ｐ．７６−８２

本発明は、上記実状に鑑みてなされたもので、比較的に簡単に微小ホールに均一に磁性体を充填することができる複合材およびその製造方法を提供することを目的とする。本発明は、これまで以上に微細な結晶粒を形成することができる構造体およびその製造方法を提供することを目的とする。本発明は、結晶核の大きさや分散を十分に制御することができる多結晶構造膜を提供することを目的とする。本発明は、比較的に簡単に微細で均一な微小粒子の製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、第１発明によれば、基体と、基体の表面に穿たれる微小ホール内に配置される微小粒子とを備えることを特徴とする複合材が提供される。

こうした複合材では、微小粒子は微小ホール内に確実に配置されることができる。すなわち、微小粒子は微小ホール内に完全に収容される。しかも、微小ホールの位置は規則的に制御されることができる。こうした微小ホールに基づき微小粒子は規則的に配置されることができる。

こういった複合材では、基体の表面に積層されて、微小ホール内に微小粒子を閉じ込める被覆層が形成されてもよい。こういった被覆層によれば微小粒子は微小ホール内に完全に収容される。基体の表面に微小粒子は存在しない。

以上のような複合材では、基体および微小粒子のうち一方は磁性体から構成され、他方は非磁性体から構成されてもよい。その一方で、基体および微小粒子のうち一方は導電体から構成され、他方は絶縁体から構成されてもよい。

こうした複合材では、微小粒子は金属元素から構成されればよい。微小粒子は結晶粒から構成されてもよい。微小粒子では、基体の表面に直交する垂直方向に磁化容易軸が確立されてもよい。微小ホールの直径は４ｎｍ〜５０ｎｍの範囲で設定されればよく、深さは２〜１０のアスペクト比で設定されればよい。

第２発明によれば、表面に穿たれる微小ホールを有する基体を用意する工程と、基体の表面に、特定の溶媒中に微小粒子を含む液体を塗布する工程と、微小ホールから基体の表面に溢れる微小粒子を拭い去る工程とを備えることを特徴とする複合材の製造方法が提供される。

以上のような製造方法によれば、基体の表面に、特定の溶媒中に微小粒子を含む液体が塗布されることから、微小粒子は比較的に簡単に微小ホール内に流れ込むことができる。微小粒子は微小ホール内に均一に充填されることができる。こうした微小粒子を含む液体の塗布にあたってスピンコート法またはディップ法が実施されればよい。

以上のような複合材の製造にあたって、基体および微小粒子のうち一方は磁性体から構成され、他方は非磁性体から構成されてもよい。微小ホールの直径は４ｎｍ〜５０ｎｍ程度に設定されればよく、深さは２〜１０のアスペクト比で設定されればよい。

なお、以上のような複合材は、例えばハードディスク（ＨＤ）といった垂直磁気記録媒体に利用されてもよく、その他の磁気記録媒体に利用されてもよい。

第３発明によれば、微小粒子の集合体と、微小粒子同士の間に存在する炭素原子とを備え、微小粒子を構成する原子の原子数および炭素原子の原子数の総計に対して炭素原子単独の原子数は４５原子％〜９６原子％の範囲に設定されることを特徴とする構造体が提供される。

こうした微小粒子の直径は１ｎｍ〜３０ｎｍの範囲で設定されればよい。微小粒子は、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉの少なくともいずれかを含む磁性体で構成されればよい。また、微小粒子には結晶粒が含まれればよい。

第４発明によれば、対象物の表面に、有機化合物で包まれる微小金属粒子を含む有機溶剤を塗布する工程と、有機溶剤の乾燥後に、真空環境下で微小金属粒子にアニール処理を施す工程とを備え、微小金属粒子を構成する原子の原子数と有機化合物中の炭素原子の原子数との総計に対して有機化合物中の炭素原子の原子数は４５原子％〜９６原子％の範囲に設定されることを特徴とする構造体の製造方法が提供される。

かかる製造方法によれば、比較的に多量の有機化合物の働きで、アニール処理の実施にも拘わらず微小金属粒子の凝集は回避されることができる。微小金属粒子は微細な結晶粒のまま維持される。

こういった製造方法は、アニール処理の実施に先立って、不活性ガス雰囲気下で有機化合物に加熱処理を施す工程をさらに備えてもよい。こうした製造方法によれば、有機安定剤の増量にも拘わらず、微小金属粒子および有機安定剤で構成される層の表面には平坦面が確立されることができる。

第５発明によれば、基層と、基層の表面に配置される微小粒子と、微小粒子に基づき成長する結晶粒を含む結晶層とを備えることを特徴とする多結晶構造膜が提供される。

こういった多結晶構造膜によれば、結晶層の結晶粒は微小粒子に基づき成長する。微小粒子の大きさや分散は十分に制御されることから、結晶層では結晶粒の大きさや分布は確実に制御されることができる。

こうした多結晶構造膜では、微小粒子には金属元素が含まれればよい。微小粒子の直径は１ｎｍ〜３０ｎｍの範囲で設定されればよい。微小粒子は、基層の表面に途切れなく広がる連続層を形成すればよい。

以上のような多結晶構造膜は磁気記録媒体に用いられることができる。磁気記録媒体では、微小粒子に基づき成長する結晶粒で構成される下地多結晶層と、下地多結晶層の個々の結晶粒から成長する結晶粒で構成される磁性多結晶層とが積層形成されればよい。

同様に、以上のような多結晶構造膜は、いわゆる垂直磁気記録媒体に用いられることができる。このとき、垂直磁気記録媒体では、微小粒子に基づき成長する結晶粒で構成される磁性多結晶層が積層形成されればよく、非磁性層で磁性多結晶層から隔てられる軟磁性の裏打ち層がさらに形成されればよい。

こういった磁気記録媒体では、下地多結晶層の結晶粒は微小粒子に基づき成長する。微小粒子の大きさや分散は十分に制御されることから、下地多結晶層では結晶粒の大きさや分布は確実に制御されることができる。磁性多結晶層は、下地多結晶層の個々の結晶粒から成長する結晶粒で構成されることから、結晶粒の大きさや分布は確実に制御されることができる。磁気記録媒体では磁気情報の記録密度はこれまで以上に高められることができる。

微小粒子には、前述と同様に、金属元素が含まれればよい。しかも、微小粒子の直径は１ｎｍ〜３０ｎｍの範囲で設定されればよい。

第６発明によれば、有機溶媒中に、有機溶媒に対して難溶を示す還元剤、金属化合物および有機安定剤を含む溶液を生成する工程と、所定の反応温度下で溶液を撹拌する工程とを備えることを特徴とする微小粒子の製造方法が提供される。

こういった製造方法によれば、還元剤は有機溶媒に溶け難いことから、還元剤と有機溶媒とは相分離されることができる。溶液の極性は低く保持される結果、微小粒子の凝集は十分に阻止されることができる。比較的に簡単に微細かつ均一な微小粒子は形成されることができる。

こうした微小粒子の製造方法では、金属化合物は、アセチルアセトナト塩、炭素数１〜２０の有機酸の塩、臭化物およびヨウ化物の少なくともいずれかから選択されればよい。しかも、生成される溶液には２種類以上の前記金属化合物が含まれてもよい。

有機溶媒は炭素数６〜２０の非プロトン性有機溶媒で構成されればよい。こういった有機溶媒は、炭化水素、エーテルおよびエステルのいずれかから選択されればよい。還元剤には炭素数２〜６の1,2-ジオールが用いられればよい。

有機安定剤はカルボン酸Ｒ−ＣＯＯＨを含めばよい。このとき、カルボン酸中のＲはＣ_１２Ｈ_２３、Ｃ_１７Ｈ_３３およびＣ_２１Ｈ_４１のいずれかから選択されればよい。有機安定剤はアミンＲ−ＮＨ_２を含んでもよい。このとき、アミン中のＲはＣ_１３Ｈ_２５、Ｃ_１８Ｈ_３５およびＣ_２２Ｈ_４３のいずれかから選択されればよい。

以上のような製造方法では溶液の反応温度は１００℃〜３００℃の範囲で設定されればよい。

以下、添付図面を参照しつつ本発明の実施形態を説明する。

図１は磁気記録媒体駆動装置の一具体例すなわちハードディスク駆動装置（ＨＤＤ）１１の内部構造を概略的に示す。このＨＤＤ１１は、例えば平たい直方体の内部空間を区画する箱形の筐体本体１２を備える。収容空間には、磁気記録媒体としての１枚以上の磁気ディスク１３が収容される。磁気ディスク１３はスピンドルモータ１４の回転軸に装着される。スピンドルモータ１４は例えば７２００ｒｐｍや１００００ｒｐｍといった高速度で磁気ディスク１３を回転させることができる。筐体本体１２には、筐体本体１２との間で収容空間を密閉する蓋体すなわちカバー（図示されず）が結合される。

収容空間では、垂直方向に延びる支軸１５にヘッドアクチュエータ１６が装着される。ヘッドアクチュエータ１６は、支軸１５から水平方向に延びる剛体のアクチュエータアーム１７と、このアクチュエータアーム１７の先端に取り付けられてアクチュエータアーム１７から前方に延びる弾性サスペンション１８とを備える。周知の通り、弾性サスペンション１８の先端では、いわゆるジンバルばね（図示されず）の働きで浮上ヘッドスライダ１９は片持ち支持される。浮上ヘッドスライダ１９には、磁気ディスク１３の表面に向かって弾性サスペンション１８から押し付け力が作用する。磁気ディスク１３が回転すると、磁気ディスク１３の表面で生成される気流の働きで浮上ヘッドスライダ１９には浮力が作用する。弾性サスペンション１８の押し付け力と浮力とのバランスで磁気ディスク１３の回転中に比較的に高い剛性で浮上ヘッドスライダ１９は浮上し続けることができる。

浮上ヘッドスライダ１９には、周知の通りに、磁気ヘッドすなわち電磁変換素子（図示されず）が搭載される。この電磁変換素子は、例えば、スピンバルブ膜やトンネル接合膜の抵抗変化を利用して磁気ディスク１３から情報を読み出す巨大磁気抵抗効果（ＧＭＲ）素子やトンネル接合磁気抵抗効果（ＴＭＲ）素子といった読み出し素子と、薄膜コイルパターンで生成される磁界を利用して磁気ディスク１３に情報を書き込む単磁極ヘッドや誘導書き込みヘッドといった書き込み素子（図示されず）とで構成されればよい。

浮上ヘッドスライダ１９の浮上中に、ヘッドアクチュエータ１６が支軸１５回りで回転すると、浮上ヘッドスライダ１９は半径方向に磁気ディスク１３の表面を横切ることができる。こうした移動に基づき浮上ヘッドスライダ１９上の電磁変換素子は磁気ディスク１３上の所望の記録トラックに位置決めされる。ヘッドアクチュエータ１６の回転は例えばボイスコイルモータ（ＶＣＭ）といった駆動源２１の働きを通じて実現されればよい。周知の通り、複数枚の磁気ディスク１３が筐体本体１２内に組み込まれる場合には、隣接する磁気ディスク１３同士の間で２本のアクチュエータアーム１７すなわち２つの浮上ヘッドスライダ１９が配置される。

図２は本発明の第１実施形態に係る磁気ディスク１３の断面構造を詳細に示す。この磁気ディスク１３はいわゆる垂直磁気記録媒体として構成される。磁気ディスク１３は、支持体としての基板３１と、この基板３１の表裏面に広がる多層構造膜３２とを備える。基板３１は、例えば、ディスク形のＳｉ本体３３と、Ｓｉ本体３３の表裏面に広がる非晶質のＳｉＯ_２膜３４とで構成されればよい。ただし、基板３１にはガラス基板やアルミニウム基板、セラミック基板が用いられてもよい。多層構造膜３２に磁気情報は記録される。多層構造膜３２の表面は、例えばダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）膜といった保護膜３５や、例えばパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）膜といった潤滑膜３６で被覆される。

多層構造膜３２は、基板３１の表面に広がる裏打ち層３７を備える。裏打ち層３７は例えばＦｅＴａＣ膜やＮｉＦｅ膜といった軟磁性体から構成されればよい。ここでは、裏打ち層３７に例えば膜厚２００ｎｍ程度のＦｅＴａＣ膜が用いられればよい。裏打ち層３７では基板３１の表面に平行に規定される面内方向に磁化容易軸は確立される。

裏打ち層３７の表面には中間層３８が広がる。中間層３８は例えばアルミニウム膜といった非磁性体から構成されればよい。中間層３８の表面には複合材すなわち記録磁性層３９が広がる。記録磁性層３９は、中間層３８の表面に広がる基体すなわち基質層４１を備える。基質層４１には例えばアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）といった非磁性体が用いられればよい。

基質層４１の表面には微小ホールすなわちナノホール４２が穿たれる。ナノホール４２は基質層４１の表面に規則的に配置される。ナノホール４２は、例えば、基板３１の周方向に等間隔で並行する列に沿って配置されればよい。各列では、列同士の間隔と等しい間隔でナノホール４２は配列されればよい。ナノホール４２同士の間隔は例えば４ｎｍ〜３０ｎｍ程度に設定されればよい。ナノホール４２の直径は４ｎｍ〜５０ｎｍ程度に設定されればよい。ナノホール４２の深さは２〜１０のアスペクト比に基づき設定されればよい。アスペクト比はナノホール４２の直径に対する深さの比率を示す。

ナノホール４２内に微小粒子すなわちナノ粒子４３が配置される。ナノ粒子４３は金属元素を含む。ナノ粒子４３には例えばＦｅ、ＣｏおよびＮｉといった磁性体のいずれかが少なくとも含まれればよい。ナノ粒子４３には例えばＣｒやＰｔ、Ｐｄといった材料がさらに含まれてもよい。ここでは、ナノ粒子４３には例えば磁性のＦｅＰｔ合金が用いられればよい。

こういったナノ粒子４３は結晶粒から構成される。個々の結晶粒では基質層４１の表面に直交する垂直方向に磁化容易軸が確立される。結晶粒の表面は炭素原子（図示されず）に包まれる。炭素原子によれば、個々の結晶粒はナノホール４２内で単独に存在することができる。その一方で、結晶粒同士はナノホール４２内で融合してもよい。融合した結晶粒の表面は炭素原子に包まれる。

ナノ粒子４３の粒径は、前述のナノホール４２の直径よりも常に小さな粒径に設定される。ナノ粒子４３の粒径は、例えばナノホール４２の直径に対して５分の２〜２分の１程度の比率に基づき設定されればよい。ナノ粒子４３の平均粒径Ｄに対する粒径分布の標準偏差σの比率すなわち粒径分散σ／Ｄは１０％以下に設定されればよい。ナノホール４２内でナノ粒子４３同士の間隔は０．２ｎｍ〜５．０ｎｍ程度に設定されればよい。

図２から明らかなように、基質層４１の表面に保護膜３５は積層形成される。保護膜３５によれば、ナノホール４２内にナノ粒子４３は閉じ込められる。すなわち、保護膜３５は被覆層として機能する。保護膜３５によればナノ粒子４３はナノホール４２内に完全に収容される。ナノ粒子４３は、ナノホール４２内にのみ配置され基質層４１の表面には配置されない。

こういった磁気ディスク１３ではナノ粒子４３に基づき記録磁性層３９の磁化方向は特定されることができる。ナノホール４２に基づきナノ粒子４３は規則的に配置されることができる。個々の磁化領域ごとに明確に輪郭線は描き出されることができる。いわゆる遷移ノイズは抑制される。こういった磁気ディスク１３では、確実に磁気情報の記録密度は高められることができる。

次に、磁気ディスク１３の製造方法を詳述する。まず、ディスク形の基板３１が用意される。基板３１の表面には裏打ち層３７やアルミニウム層が順番に形成される。裏打ち層３７やアルミニウム層の形成にあたって例えばスパッタリング法や真空蒸着法が用いられればよい。続いてアルミニウム層に基づきナノホール４２が穿たれる。ナノホール４２の形成の過程でアルミニウム層の表面は酸化していく。こうしてアルミニウム層から中間層３８および基質層４１が形成される。ナノホール４２の形成方法の詳細は後述される。

その後、個々のナノホール４２にはナノ粒子４３が充填される。ナノ粒子４３には加熱処理が施される。加熱処理にあたって基板３１はアニールチャンバ内に設置される。チャンバ内では３ｘ１０^−５［Ｐａ］以下の真空環境が確立される。チャンバ内の温度は２００℃〜９００℃の範囲で設定されればよい。例えば３０分間にわたって８００℃の温度が維持されればよい。チャンバ内の温度は室温から８００℃まで１０分間で上昇すればよい。加熱中、ナノ粒子４３には所定の磁場が適用される。磁場の大きさは例えば０．１〜１０．０［Ｔ］の範囲で設定されればよい。こうして個々のナノ粒子４３で磁化容易軸の方向は制御される。その後、基板３１は室温まで冷却される。

ナノ粒子４３の充填後、基質層４１の表面には保護膜３５や潤滑膜３６が形成される。保護膜３５の形成には例えばスパッタリング法が用いられればよい。潤滑膜３６は例えばディップ法に基づき塗布されればよい。

次に、ナノホール４３の形成方法を詳述する。図３に示されるように、基板３１上で、アルミニウム膜４４の表面に鋳型４５が押し付けられる。鋳型４５の表面には所定の間隔で突起４６が形成される。突起４６の押し付けに基づきアルミニウム膜４５の表面に微細な窪み４７が形成される。

続いて、アルミニウム膜４４に陽極酸化が実施される。アルミニウム膜４４は水溶液に浸される。水溶液には例えば２５℃の蓚酸水溶液０．５［Ｍ］が使用される。印加電圧は例えば４０［Ｖ］に設定される。陽極酸化の反応に基づき、アルミニウム膜４４は表面から酸化していく。前述の窪み４７からナノホール４２が成長していく。こうして、図４に示されるように、基質層４１の表面にナノホール４２が形成される。その後、基質層４１は燐酸溶液中に浸される。燐酸溶液との反応に基づきナノホール４２の内周面はエッチングされる。こうしてナノホール４２の直径は例えば１０ｎｍ程度に設定される。同様に、ナノホール４２の深さは３０ｎｍ程度に設定される。なお、陽極酸化されない部分はアルミニウムの中間層３８を形成する。

次に、ナノ粒子４３のナノホール４２への充填方法を簡単に説明する。ナノ粒子４３の形成にあたって周知のスーパーハイドライド法やポリオール法が用いられればよい。ナノ粒子４３の直径は例えば７ｎｍ程度に設定される。こうして形成された個々のナノ粒子４３は有機化合物すなわち有機安定剤で包まれる。有機安定剤は例えばカルボン酸Ｒ−ＣＯＯＨやアミンＲ−ＮＨ_２から構成されればよい。このとき、Ｒは直鎖または分岐のアルキルおよびアルケニル炭化水素が用いられればよい。有機安定剤に包まれるナノ粒子４３は特定の有機溶剤に添加される。有機溶剤中でナノ粒子４３は再分散する。再分散にあたってヘキサンやヘプタン、オクタンといった有機溶剤が用いられればよい。

続いて、前述のナノホール４２を有する基質層４１は用意される。例えば図５に示されるように、形成されたナノ粒子４３はナノホール４２に充填される。基質層４１の表面に、有機安定剤に包まれるナノ粒子４３を含む液体が塗布される。塗布にあたって例えばスピンコート法やディップ法が実施されればよい。

続いて、図６に示されるように、ナノホール４２から基質層４１の表面に溢れるナノ粒子４３は拭い去られる。ナノ粒子４３の除去にあたって基板３１は回転させられる。このとき、基質層４１の表面にはワイパー４９が押し当てられる。ワイパー４９は例えばゴムといった弾性体から構成されればよい。ワイパー４９に基づき基質層４１の表面に残存するナノ粒子４３は確実に拭い去られる。こうしてナノ粒子４３はナノホール４２内に完全に収容される。

以上のように製造された磁気ディスク１３では、基質層４１の表面に、特定の溶媒中にナノ粒子４３を含む液体が塗布されることから、ナノ粒子４３は比較的に簡単にナノホール４２内に流れ込むことができる。しかも、微小粒ホール４２から基質層４１の表面に溢れるナノ粒子４３は拭い去られる。磁性体のナノ粒子４３はナノホール４２内にのみ残存することができる。

以上のような磁気ディスク１３では、前述されるように、記録磁性層３９は非磁性体の基質層４１と、磁性体のナノ粒子４３とから構成されればよい。その一方で、基質層４１が磁性体から構成され、ナノ粒子４３が非磁性体されてもよい。同様に、基質層４１およびナノ粒子４３のうち一方は導電体から構成され、他方は絶縁体から構成されてもよい。

図７は、本発明の第２実施形態に係る磁気ディスク１３ａの断面構造を詳細に示す。この磁気ディスク１３ａはいわゆる垂直磁気記録媒体として構成される。磁気ディスク１３ａは、支持体としての基板５１と、この基板５１の表裏面に広がる多層構造膜５２とを備える。基板５１は、例えば、ディスク形のＳｉ本体５３と、Ｓｉ本体５３の表裏面に広がる非晶質のＳｉＯ_２膜５４とで構成されればよい。ただし、基板５１にはガラス基板やアルミニウム基板、セラミック基板が用いられてもよい。多層構造膜５２に磁気情報は記録される。多層構造膜５２の表面は、例えばダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）膜といった保護膜５５や、例えばパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）膜といった潤滑膜５６で被覆される。

多層構造膜５２は、基板５１の表面に広がる裏打ち層５７を備える。裏打ち層５７は例えばＦｅＴａＣ膜やＮｉＦｅ膜といった軟磁性体から構成されればよい。ここでは、裏打ち層５７に例えば膜厚２００ｎｍ程度のＦｅＴａＣ膜が用いられればよい。裏打ち層５７では基板５１の表面に平行に規定される面内方向に磁化容易軸は確立される。

裏打ち層５７の表面には中間層５８が広がる。中間層５８は例えば炭素膜といった非磁性体から構成されればよい。ここでは、中間層５８に例えば膜厚５ｎｍ程度の炭素膜が用いられればよい。

中間層５８の表面には構造体すなわち記録磁性層５９が広がる。記録磁性層５９の膜厚は例えば３０ｎｍ程度に設定されればよい。記録磁性層５９は、中間層５８の表面に広がる微小粒子すなわちナノ金属粒子６１の集合体を備える。ナノ金属粒子６１は例えばＦｅ、ＣｏおよびＮｉの少なくともいずれかを含む磁性体の微小金属粒子から構成されればよい。ナノ金属粒子６１にはその他にＰｔやＰｄといった材料が添加されてもよい。ここでは、ナノ金属粒子６１に例えば磁性のＦｅＰｔ合金が用いられればよい。こういったナノ金属粒子６１は結晶粒から構成される。個々の結晶粒では基板５１の表面に直交する垂直方向に磁化容易軸が確立される。

ナノ金属粒子６１の直径は例えば２ｎｍ〜１０ｎｍの範囲に設定されればよい。ナノ金属粒子６１同士の間隔は０．２ｎｍ〜５．０ｎｍの範囲で設定されればよい。ナノ金属粒子６１の平均粒径Ｄに対する粒径分布の標準偏差σの比率すなわち粒径分散σ／Ｄは１０％以下に設定されればよい。

記録磁性層５９ではナノ金属粒子６１同士の間に炭素原子６２が存在する。炭素原子６２はナノ金属粒子６１同士をつなぎ合わせる。記録磁性層５９では、ナノ金属粒子６１を構成する原子の原子数および炭素原子６２の原子数の総計に対して炭素原子６２単独の原子数は４５原子％〜９６原子％の範囲に設定される。

次に磁気ディスク１３ａの製造方法を詳述する。まず、ディスク形の基板５１が用意される。基板５１の表面には裏打ち層５７や中間層５８が順番に形成される。裏打ち層５７や中間層５８の形成にあたって例えばスパッタリング法や真空蒸着法が用いられればよい。続いて中間層５８の表面にはナノ金属粒子６１の集合体が形成される。形成方法の詳細は後述される。ナノ金属粒子６１の集合体の表面には保護膜５５や潤滑膜５６が形成される。保護膜５５の形成には例えばスパッタリング法が用いられればよい。潤滑膜５６は例えばディップ法に基づき塗布されればよい。

ナノ金属粒子６１の集合体の形成にあたって、例えばヘキサンといった有機溶剤中にナノ金属粒子６１を含む液体は用意される。ナノ金属粒子６１は例えばＦｅＰｔ合金から構成されればよい。ナノ金属粒子６１の直径は例えば７ｎｍ程度に設定される。個々のナノ金属粒子６１は有機化合物すなわち有機安定剤で包まれる。有機安定剤は例えばカルボン酸Ｒ−ＣＯＯＨやアミンＲ−ＮＨ_２で構成されればよい。このとき、Ｒには直鎖または分岐のアルキルやアルケニル炭化水素が用いられればよい。有機安定剤中の炭素原子の原子数は、微小金属粒子を構成する原子の原子数と有機化合物中の炭素原子の原子数との総計に対して４５原子％〜９６原子％の範囲で設定される。

ナノ金属粒子６１および有機安定剤は有機溶剤とともに中間層５８の表面に塗布される。塗布にあたって例えばスピンコート法やディップ法が用いられればよい。その後、有機溶剤は乾燥する。ナノ金属粒子６１および有機安定剤は中間層５８の表面に残存する。前述のように比較的に多量の有機安定剤が有機溶剤中に含まれることから、図８に示されるように、中間層５８の表面ではナノ金属粒子６１の分布に濃淡が生じる。ナノ金属粒子６１および有機安定剤で構成される液層６３の表面には凹凸が形成される。

続いて中間層５８の表面では加熱処理が施される。例えば窒素ガスといった不活性ガス雰囲気下で有機安定剤は１００℃〜３００℃といった高温に曝される。加熱処理は例えば１分〜６０分にわたって持続される。その結果、図９に示されるように、中間層５８の表面ではナノ金属粒子６１の分布は均一化される。ナノ金属粒子６１および有機安定剤で構成される液層６３の表面には平坦面が確立される。凹凸は解消される。

その後、真空環境下でナノ金属粒子６１にアニール処理が施される。アニール処理にあたって基板５１はアニールチャンバ内に設置される。チャンバ内では３ｘ１０^−５［Ｐａ］以下の真空環境が確立される。チャンバ内の温度は２００℃〜９００℃の範囲で設定されればよい。例えば３０分間にわたって８００℃の温度が維持されればよい。チャンバ内の温度は室温から８００℃まで１０分間で上昇すればよい。加熱中、ナノ金属粒子６１には所定の磁場が適用される。磁場の大きさは例えば０．１〜１０．０［Ｔ］の範囲で設定されればよい。加熱に基づき個々のナノ金属粒子６１は結晶化する。磁場の働きでナノ金属粒子６１の磁化容易軸は所定の方向に揃えられる。その後、基板５１は室温まで冷却される。

以上のような製造方法によれば、比較的に多量の有機安定剤の働きで、アニール処理の実施にも拘わらずナノ金属粒子６１の凝集は回避されることができる。ナノ金属粒子６１は微細な結晶粒のまま維持される。いわゆる磁区は微細化される。磁区の微細化は記録密度の向上に大いに貢献する。

しかも、アニール処理に先立って加熱処理が実施されることから、有機安定剤の増量にも拘わらず、ナノ金属粒子６１および有機安定剤で構成される液層６３の表面には平坦面が確立される。磁気ディスク１３ａの表面で凹凸は大幅に抑制される。したがって、ハードディスク駆動装置１１では、浮上ヘッドスライダ１９は確実に安定した姿勢で浮上し続けることができる。

本発明者は、ＦＥ−ＳＥＭ（電界放射型走査電子顕微鏡）の画像に基づきナノ金属粒子６１の集合体を観察した。観察にあたって第１具体例および第１比較例は用意された。第１具体例では、ナノ金属粒子６１および有機安定剤の塗布にあたって従来よりも多量の有機安定剤がナノ金属粒子６１の周囲に配置された。第１具体例では、ナノ金属粒子６１および有機安定剤の塗布にあたって従来と同様に少量の有機安定剤がナノ金属粒子６１の周囲に配置された。ここで、少量とは、個々のナノ金属粒子６１の周囲に付着する最大限の分子数を意味する。したがって、第１具体例では、有機安定剤がナノ金属粒子６１に付着するだけでなく、ナノ金属粒子６１同士の間で有機安定剤が漂うことが予想される。いずれの試料でも前述のようにナノ金属粒子６１にアニール処理が施された。観察の結果、第１具体例では微細なナノ金属粒子６１すなわち結晶粒が維持されることが確認された。ただし、ナノ金属粒子６１の集合体の表面には比較的に大きな段差の凹凸が確認された。その一方で、第１比較例では、ナノ金属粒子６１の集合体の表面で平坦面は維持されるものの、ナノ金属粒子６１同士の合体に基づき結晶粒が肥大化することが確認された。

同様に、本発明者は、ナノ金属粒子６１および有機安定剤の塗布の時点で、ナノ金属粒子６１および有機安定剤で構成される液層６３の表面を観察した。観察には第１具体例および第１比較例が用いられた。第１具体例では、液層６３の表面に凹凸が観察された。したがって、こういった凹凸はアニール処理の前後で維持されることが実証された。その一方で、第１比較例では、ナノ金属粒子６１および有機安定剤で構成される液層６３の表面に平坦面が確保された。

さらに本発明者はＡＦＭ（原子間力顕微鏡）の画像に基づきナノ金属粒子６１の集合体を観察した。観察にあたって第２具体例および第２比較例は用意された。いずれの試料でも、前述の第１具体例と同様に、ナノ金属粒子６１および有機安定剤の塗布にあたって従来よりも多量の有機安定剤がナノ金属粒子６１の周囲に配置された。いずれの試料でも前述のようにナノ金属粒子６１にアニール処理が施された。しかも、第２具体例ではアニール処理に先立って前述の加熱処理が実施された。ナノ金属粒子６１および有機安定剤は窒素雰囲気下で５分間にわたって２００℃の高温に曝された。その一方で、第２比較例ではナノ金属粒子６１および有機安定剤の塗布後にアニール処理が実施された。すなわち、第２比較例では前述の加熱処理は実施されなかった。図１０に示されるように、第２具体例ではナノ金属粒子６１の集合体の表面に平坦面は確保された。１μｍ四方で４４ｐｍの表面粗さＲａが記録された。図１１から明らかなように、第２比較例ではナノ金属粒子６１の集合体の表面に凹凸は形成された。１μｍ四方で９０９ｐｍの表面粗さＲａが記録された。

さらにまた、本発明者は前述と同様にＦＥ−ＳＥＭの画像に基づきナノ金属粒子６１の集合体を観察した。観察にあたって３種類の試料は用意された。いずれの試料でも、前述の第１具体例と同様に、ナノ金属粒子６１および有機安定剤の塗布にあたって従来よりも多量の有機安定剤がナノ金属粒子６１の周囲に配置された。いずれの試料でも前述のようにナノ金属粒子６１にアニール処理が施された。ただし、いずれの試料でもアニール処理に先立って前述の加熱処理が実施された。加熱時間は各試料ごとに５分間、３０分間および４５分間に設定された。加熱時間が５分間や３０分間に設定されると、微細なナノ金属粒子６１が維持されたまま、ナノ金属粒子６１の集合体の表面で平坦面が確保された。その一方で、加熱時間が４５分に設定されると、ナノ金属粒子６１の融合が観察された。微細なナノ金属粒子６１は確保されることができなかった。

図１２は、本発明の第３実施形態に係る磁気ディスク１３ｂの断面構造を詳細に示す。この磁気ディスク１３ｂは面内磁気記録媒体として構成される。磁気ディスク１３ｂは、支持体としての基板７１と、この基板７１の表裏面に広がる多結晶構造膜７２とを備える。基板７１は、例えばガラス基板から構成されればよい。ただし、基板７１にはアルミニウム基板やシリコン基板、セラミック基板が用いられてもよい。多結晶構造膜７２に磁気情報は記録される。多結晶構造膜７２の表面は、例えばダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）膜といった保護膜７３や、例えばパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）膜といった潤滑膜７４で被覆される。

多結晶構造膜７２は、基層すなわち基板７１の表面に配置される微小粒子すなわちナノ粒子７５を備える。ナノ粒子７５は基板７１の表面に途切れなく広がる連続層を形成する。ナノ粒子７５の連続層の厚さは例えば２０ｎｍ程度に設定されればよい。ナノ粒子７５は金属元素を含む。こういった金属元素には例えばＦｅおよびＰｔが含まれればよい。ここでは、ナノ粒子７５に例えばＦｅＰｔ合金が用いられればよい。ナノ粒子７５の直径は２ｎｍ〜１０ｎｍの範囲に設定されればよい。ナノ粒子７５の平均粒径Ｄに対する粒径分布の標準偏差σの比率すなわち粒径分散σ／Ｄは２０％以下に設定されればよい。

なお、図１２から明らかなように、基板７１とナノ粒子７５との間には密着層７６が挟み込まれてもよい。こういった密着層７６には例えば炭素膜が用いられることができる。密着膜７６の働きによれば、基板７１およびナノ粒子７５の間の密着力は高められることができる。

ナノ粒子７５の表面には下地多結晶層７７が広がる。下地多結晶層７７は、ナノ粒子７５に基づき成長する結晶粒で構成される。下地多結晶層７７は例えばＰｔおよびＰｄを含む合金から構成されればよい。ここでは、下地多結晶層７７に例えば膜厚５ｎｍ程度のＰｔＰｄ膜が用いられる。

下地多結晶層７７の表面には磁性多結晶層７８が広がる。磁性多結晶層７８は、下地多結晶層７７の個々の結晶粒から成長する結晶粒で構成される。磁性多結晶層７８に磁気情報は記録される。磁性多結晶層７８は、例えばＣｏやＮｉ、Ｆｅのいずれかを少なくとも含む合金から構成されればよい。ここでは、例えば膜厚１５ｎｍ程度のＣｏＣｒＰｔ膜が用いられる。

こういった多結晶構造膜７２によれば、下地多結晶層７７の結晶粒はナノ粒子７５に基づき成長する。ナノ粒子７５の大きさや分散は十分に制御されることから、下地多結晶層７７では結晶粒の大きさや分布は確実に制御されることができる。磁性多結晶層７８は、下地多結晶層７７の個々の結晶粒から成長する結晶粒で構成されることから、結晶粒の大きさや分布は確実に制御されることができる。磁気ディスク１３ｂでは磁気情報の記録密度はこれまで以上に高められることができる。

次に磁気ディスク１３ｂの製造方法を簡単に説明する。まず、ディスク形の基板７１が用意される。基板７１の表面には炭素の密着層７６が形成される。密着層７６の形成にあたって例えば真空蒸着法は用いられる。密着層７６の膜厚は例えば４ｎｍ程度に設定されればよい。

密着層７６の表面にはいわゆるスピンコート法に基づきナノ粒子７５が塗布される。スピンコート法の実施にあたって基板７１は３００ｒｐｍの回転速度で駆動される。その後、基板７１は例えばヘキサン雰囲気下に置かれる。続いて基板７１の回転速度は６０ｒｐｍに落とされる。このとき、基板７１の表面には、有機溶剤中でナノ粒子を含む液体が滴下される。滴下後、基板７１の回転速度は１０００ｒｐｍに高められる。１０００ｒｐｍの回転が１０秒にわたって持続される結果、滴下された液体は基板７１の表面に満遍なく均一に行き渡る。

その後、基板７１の表面は窒素ガス雰囲気に曝される。窒素ガスの働きで基板７１の表面では残存するヘキサンは乾燥する。こうしてナノ粒子７５の連続膜は形成される。いわゆる自己組織化に基づきナノ粒子７５は規則的な配列で配置される。

その後、基板７１はスパッタリング装置に装着される。ＰｄＰｔターゲットに基づきスパッタリングは実施される。その結果、ＰｄＰｔ合金膜すなわち下地多結晶層７７は形成される。下地多結晶層７７ではナノ粒子７５に基づき個々の結晶粒は成長していく。下地多結晶層７７の膜厚は例えば５ｎｍ程度に設定されればよい。

続いてスパッタリング装置ではＣｏＣｒＰｔターゲットに基づきスパッタリングが実施される。下地多結晶層７７上には磁性多結晶層７８が形成される。磁性多結晶層７８の結晶粒は下地多結晶層７７の結晶粒からエピタキシャル成長に基づき成長する。磁性多結晶層７８の膜厚は例えば１５ｎｍ程度に設定されればよい。

次にナノ粒子７５の形成方法を簡単に説明する。例えばアルゴンガス雰囲気下でフラスコは用意される。フラスコ内には、１９７ｍｇ（０．５ｍＭ相当）のビスアセチルアセトナト白金および３９０ｍｇの1,2-ヘキサデカンジオールが配置される。フラスコには２０ｍＬ（ミリリットル）のジオクチルエーテルが加えられる。その後、フラスコには０．３２ｍＬ（１．０ｍＭ相当）のオレイン酸および０．３４ｍＬ（１．０ｍＭ相当）のオレイルアミンが加えられる。続いてフラスコには０．１３ｍＬ（１．０ｍＭ相当）の鉄カルボニルＦｅ（ＣＯ）_５が加えられる。こうしてフラスコ内で生成される溶液は２３０℃の温度下で撹拌される。その結果、溶液内では化学反応が引き起こされる。鉄白金（ＦｅＰｔ）ナノ粒子は生成される。ナノ粒子はオレイン酸やオレイルアミンといった有機安定剤に包まれる。

その後、フラスコ内の溶液は室温まで冷却される。フラスコ内には４０ｍＬのエタノールが加えられる。遠心分離に基づきナノ粒子および有機安定剤の沈殿物が取り出される。取り出されたナノ粒子および有機安定剤はヘキサンに添加される。こうしてヘキサン中に分散するナノ粒子は得られる。以上のような条件に従えば、平均粒径４．３ｎｍのＦｅＰｔナノ粒子は生成されることができる。

図１３は、本発明の第３実施形態の変形例に係る磁気ディスク１３ｃの断面構造を詳細に示す。磁気ディスク１３ｃはいわゆる垂直磁気記録媒体として構成される。磁気ディスク１３ｃは、支持体としての基板９１と、この基板９１の表裏面に広がる多結晶構造膜９２とを備える。多結晶構造膜９２は、基板９１の表面に広がる裏打ち層９５を備える。裏打ち層９５は例えばＦｅＴａＣ膜やＮｉＦｅ膜といった軟磁性体から構成されればよい。ここでは、裏打ち層９５に例えば膜厚２００ｎｍ程度のＦｅＴａＣ膜が用いられればよい。裏打ち層９５では基板９１の表面に平行に規定される面内方向に磁化容易軸は確立される。

多結晶構造膜９２は、基層すなわち裏打ち層９５の表面に配置される微小粒子すなわちナノ粒子９６を備える。ナノ粒子９６は裏打ち層９５の表面に途切れなく広がる連続層すなわち非磁性層を形成する。ナノ粒子９６の連続層の厚さは例えば２０ｎｍ程度に設定されればよい。ナノ粒子９６の直径は２ｎｍ〜１０ｎｍの範囲に設定されればよい。ナノ粒子９６の平均粒径Ｄに対する粒径分布の標準偏差σの比率すなわち粒径分散σ／Ｄは２０％以下に設定されればよい。

ナノ粒子９６の表面には磁性多結晶層９７が広がる。磁性多結晶層９７は、ナノ粒子９６に基づき成長する結晶粒で構成される。磁性多結晶層９７に磁気情報は記録される。磁性多結晶層９７は、例えばＣｏやＮｉ、Ｆｅのいずれかを少なくとも含む合金から構成されればよい。ここでは、例えば膜厚１５ｎｍ程度のＣｏＣｒＰｔ膜が用いられる。磁性多結晶層９７では基板９１の表面に直交する垂直方向に磁化容易軸は確立される。

なお、図１３から明らかなように、基板９１と裏打ち層９５との間には配向制御層９８が挟み込まれてもよい。こういった配向制御層９８には例えばＣｒやＣｒを含む合金膜が用いられることができる。配向制御膜９８の働きによれば、磁性多結晶層９８の結晶粒の配向は十分に揃えられることができる。

こういった多結晶構造膜９２によれば、磁性多結晶層９７の結晶粒はナノ粒子９６に基づき成長する。ナノ粒子９６の大きさや分散は十分に制御されることから、磁性多結晶層９７では結晶粒の大きさや分布は確実に制御されることができる。

次に、磁気ディスク１３ｃの製造方法を簡単に説明する。まず、ディスク形の基板９１が用意される。基板９１には配向制御層９８や裏打ち層９６が形成されればよい。形成にあたって例えばスパッタリング法は用いられる。

続いて、裏打ち層９６の表面にはいわゆるスピンコート法に基づきナノ粒子９６が塗布される。ナノ粒子９６の連続膜は形成される。いわゆる自己組織化に基づきナノ粒子９６は規則的な配列で配置される。

続いて、基板９１はスパッタリング装置に装着される。ＣｏＣｒＰｔターゲットに基づきスパッタリングは実施される。その結果、ＣｏＣｒＰｔ合金膜すなわち磁性多結晶層９７は形成される。磁性多結晶層９７ではナノ粒子９６に基づき個々の結晶粒は成長していく。磁性多結晶層９７の膜厚は例えば１５ｎｍ程度に設定されればよい。

いずれの実施形態でもスピンコート法の実現にあたってスピンコータは利用されることができる。図１４はスピンコータの構成を概略的に示す。このスピンコータ１０１は密閉型のチャンバ１０２を備える。チャンバ１０２内には回転軸１０３が配置される。この回転軸１０３に磁気ディスク１３（１３ａ、１３ｂ、１３ｃ）は受け止められる。回転軸１０３の回転に伴い磁気ディスク１３は中心軸回りで回転することができる。

チャンバ１０３内の空間には第１および第２滴下ノズル１０４、１０５が臨む。第１滴下ノズル１０４の先端は、回転軸１０３に装着される磁気ディスク１３の表面に向き合わせられる。第１滴下ノズル１０４は、回転軸１０３の中心軸を含む１垂直平面に沿って水平方向に移動することができる。すなわち、第１滴下ノズル１０４は、回転軸１０３に装着される磁気ディスク１３の半径方向に移動することができる。第１滴下ノズル１０４には例えば所定の液溜めから液体が供給される。回転軸１０３の回転と第１滴下ノズル１０４の水平移動との組み合わせに基づき、磁気ディスク１３上には例えば渦巻き形の経路に沿って液体が滴下されることができる。こうした第１滴下ノズル１０４には、前述のように有機溶剤中でナノ粒子を含む液体が供給されればよい。

第２滴下ノズル１０５の先端には気化装置１０６が向き合わせられる。第２滴下ノズル１０５から滴下される液体は気化装置１０６で受け止められる。チャンバ１０２内は、気化装置１０６で気化される気化ガスで満たされることができる。チャンバ１０２内では気化ガスの蒸気圧が蒸気圧センサ１０７で検出される。第２滴下ノズル１０５から滴下される液体の液量は検出される蒸気圧に基づき調整されることができる。こうした第２滴下ノズル１０５の働きでチャンバ１０２内にはヘキサン雰囲気が確立されることができる。

チャンバ１０２にはガス導入口１０８が形成される。こういったガス導入口１０８は、回転軸１０３に装着される磁気ディスク１３の表面に向き合わせられる。こういったガス導入口１０８の働きに基づき、前述のように窒素ガスは磁気ディスク１３の表面に向かって噴き出すことができる。チャンバ１０２にはドレイン１０９が接続される。余分な液体はドレイン１０９からチャンバ１０２外に排出されることができる。

ナノ粒子４３、６１、７５、９６は例えば以下の製造方法で製造されてもよい。ナノ粒子の形成にあたって不揮発性の金属化合物が用意される。金属化合物には、例えばアセチルアセトナト塩が用いられることができる。その他、カルボン酸の塩、青酸の塩、スルホン酸の塩、ホスホン酸の塩から選択される有機酸の塩が用いられてもよい。こういった有機酸の塩では炭素数は１〜２０の範囲で設定される。さらに、金属化合物には臭化物およびヨウ化物が用いられることができる。こういった金属化合物に含まれる金属元素には、例えばＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ａｇ、ＭｎおよびＰｂが含まれればよい。ナノ粒子の形成にあたって例えば２種類以上の金属化合物が含まれてもよい。

ナノ粒子の形成にあたって特定の有機溶媒が用意される。有機溶媒には、例えば炭化水素、エーテルおよびエステルといった非プロトン性の有機溶媒が用いられることができる。こういった有機溶媒では炭素数は２〜２０に設定されればよい。エーテルには例えばジオクチルエーテルが含まれる。

同様に、ナノ粒子の形成にあたって非プロトン性の有機溶媒に溶け難い還元剤が用意される。還元剤には例えば1,2-ジオールが用いられることができる。1,2-ジオールでは炭素数は２〜６の範囲で設定されればよい。こういった1,2-ジオールには例えば1,2-ブタンジオールが挙げられる。

さらに、ナノ粒子の形成にあたって特定の有機安定剤が用意される。有機安定剤は例えばカルボン酸Ｒ−ＣＯＯＨを含む。こういったカルボン酸中のＲは、二重結合を含む直鎖型炭化水素基から選択されればよい。こういった直鎖型炭化水素基は例えばＣ_１２Ｈ_２３、Ｃ_１７Ｈ_３３およびＣ_２１Ｈ_４１のいずれかから選択されればよい。その他、有機安定剤は例えばアミンＲ−ＮＨ_２を含んでもよい。こういったアミン中のＲは、同様に、二重結合を含む直鎖型炭化水素基から選択されればよい。こういった直鎖型炭化水素基は例えばＣ_１３Ｈ_２５、Ｃ_１８Ｈ_３５およびＣ_２２Ｈ_４３のいずれかから選択されればよい。有機安定剤はカルボン酸Ｒ−ＣＯＯＨおよびアミンＲ−ＮＨ_２のいずれか一方を含んでもよく両者を含んでもよい。

ナノ粒子の形成にあたって例えば窒素ガスやアルゴンガスといった不活性ガス雰囲気下でフラスコは用意される。フラスコ内では、前述の金属化合物、有機溶媒、還元剤および有機安定剤とが混合されて溶液が生成される。こうしてフラスコ内で生成される溶液は所定の反応温度下で撹拌される。反応温度は例えば１００℃〜３００℃の範囲で設定される。その結果、溶液内では還元剤に基づき金属化合物から金属が還元される。こうしてナノ粒子は形成される。ナノ粒子はオレイン酸やオレイルアミンといった有機安定剤に包まれる。

その後、フラスコ内の溶液は室温まで冷却される。フラスコ内にはエタノールといった溶剤が加えられる。遠心分離に基づきナノ粒子および有機安定剤の沈殿物が取り出される。取り出されたナノ粒子および有機安定剤はヘキサンといった有機溶剤に投入される。こうしてヘキサン溶液中に分散するナノ粒子は得られる。

以上のような製造方法によれば、還元剤の1,2-ジオールは炭化水素やエーテル、エステルといった非プロトン性有機溶媒に溶け難いことから、還元剤と有機溶媒とは相分離されることができる。溶液の極性は低く保持される結果、ナノ粒子の凝集は十分に阻止されることができる。比較的に簡単に微細かつ均一なナノ粒子は形成されることができる。

本発明者は、前述の製造方法に基づき鉄白金（ＦｅＰｔ）ナノ粒子を製造した。アルゴンガス雰囲気下でフラスコは用意された。フラスコ内には、金属化合物すなわち１９７ｍｇ（０．５ｍＭ相当）の白金（ＩＩ）アセチルアセトナトと、１７７ｍｇ（０．５ｍＭ相当）の鉄（ＩＩＩ）アセチルアセトナトとが配置された。フラスコには、１０ｍＬの有機溶剤すなわちジオクチルエーテルが加えられた。同様に、フラスコには、０．９１ｍＬの還元剤すなわち1,2-ブタンジオールが加えられた。同様に、フラスコに、有機安定剤すなわち０．１６ｍＬ（０．０５ｍＭ相当）のオレイン酸と０．１７ｍＬ（０．５ｍＭ相当）のオレイルアミンとが加えられた。

こうしてフラスコ内で生成された溶液は１９０℃の温度下で３０分間撹拌された。その後、フラスコ内の溶液は室温まで冷却された。フラスコ内には１０ｍＬのエタノールが加えられた。遠心分離に基づきナノ粒子および有機安定剤の沈殿物が取り出された。取り出されたナノ粒子および有機安定剤はヘキサン溶液に投入された。こうしてヘキサン溶液中に分散するＦｅＰｔナノ粒子は得られた。

本発明者は、以上のように形成したＦｅＰｔナノ粒子を検証した。その結果、ＦｅＰｔナノ粒子の平均粒径は２．９ｎｍ程度であることが確認された。すなわち、非常に微細で均一なナノ粒子が形成されることが確認された。ＦｅＰｔナノ粒子では、組成比Ｆｅ：Ｐｔは４５：５５［％］であることが確認された。

次に本発明者は金属化合物の使用量とナノ粒子の組成比との関係を検証した。ナノ粒子の製造にあたって、前述と同様に、金属化合物には白金（ＩＩ）アセチルアセトナトと鉄（ＩＩＩ）アセチルアセトナトとが用いられた。この検証では本発明者は各金属化合物の使用量を変化させた。図１５に示されるように、ＦｅＰｔナノ粒子の組成比は白金（ＩＩ）アセチルアセトナトの使用量と鉄（ＩＩＩ）アセチルアセトナトの使用量との比を反映することが確認された。すなわち、前述の製造方法によれば、金属化合物の使用量に基づきナノ粒子中の金属の組成比は制御されることができる。

本発明者の検証によれば、前述の白金（ＩＩ）アセチルアセトナトは、酢酸白金（ＩＩ）や安息香酸白金（ＩＩ）、シアン化白金（ＩＩ）、ベンゼンスルホン酸白金（ＩＩ）、プロピルホスホン酸白金（ＩＩ）、臭化白金（ＩＩ）、ヨウ化白金（ＩＩ）に置き換えられることが確認された。同様に、鉄（ＩＩＩ）アセチルアセトナトは、酢酸鉄（ＩＩＩ）や安息香酸鉄（ＩＩＩ）、シアン化鉄（ＩＩＩ）、ベンゼンスルホン酸鉄（ＩＩＩ）、プロピルホスホン酸鉄（ＩＩＩ）、臭化鉄（ＩＩＩ）、ヨウ化鉄（ＩＩＩ）、鉄（ＩＩ）アセチルアセトナト、酢酸鉄（ＩＩ）、安息香酸鉄（ＩＩ）、シアン化鉄（ＩＩ）、ベンゼンスルホン酸鉄（ＩＩ）、プロピルホスホン酸鉄（ＩＩ）、臭化鉄（ＩＩ）に置き換えられることが確認された。しかも、本発明者の検証によれば、1,2-ブタンジオールは、２、３、５および６のいずれかの炭素数を有する1,2-ジオールに置き換えられることが確認された。

さらに、本発明者は、白金（ＩＩ）アセチルアセトナト、鉄（ＩＩＩ）アセチルアセトナトおよびビスアセチルアセトナト銅（ＩＩ）に基づき前述の製造方法に従ってナノ粒子を製造した。その結果、平均粒径２．７ｎｍ〜３．５ｎｍの白金鉄銅（ＦｅＰｔＣｕ）ナノ粒子が得られた。白金鉄銅ナノ粒子の組成比は各金属化合物の使用量を反映することが確認された。

本発明者は、白金（ＩＩ）アセチルアセトナト、鉄（ＩＩＩ）アセチルアセトナトおよび酢酸銀（Ｉ）に基づき前述の製造方法に従ってナノ粒子を製造した。その結果、平均粒径２．６ｎｍ〜３．４ｎｍの白金鉄銀（ＰｔＦｅＡｇ）ナノ粒子が得られた。白金鉄銀ナノ粒子の組成比は各金属化合物の使用量を反映することが確認された。

さらにまた、本発明者は前述の製造方法に基づきナノ粒子を製造した。製造にあたって、金属化合物には、前述の白金（ＩＩ）アセチルアセトナトおよび鉄（ＩＩＩ）アセチルアセトナトに加え、コバルト（Ｉ）アセチルアセトナトやクロム（ＩＩＩ）アセチルアセトナト、ニッケル（ＩＩ）アセチルアセトナト、マンガン（ＩＩ）アセチルアセトナト、鉛（ＩＩ）アセチルアセトナトのいずれかが用いられた。その結果、平均粒径２．６ｎｍ〜３．６ｎｍのＦｅＰｔＣｏナノ粒子やＦｅＰｔＣｒナノ粒子、ＦｅＰｔＮｉナノ粒子、ＦｅＰｔＭｎナノ粒子、ＦｅＰｔＰｂナノ粒子が得られた。こういったナノ粒子の組成比は各金属化合物の使用量を反映することが確認された。

磁気記録媒体駆動装置の一具体例すなわちハードディスク駆動装置（ＨＤＤ）の内部構造を概略的に示す平面図である。 本発明の第１実施形態に係る磁気ディスクの構造を詳細に示す拡大垂直断面図である。 アルミニウム膜の表面に窪みを形成する工程を概略的に示す基板の拡大部分断面図である。 基質層の表面にナノホールを形成する工程を概略的に示す基板の拡大部分断面図である。 基質層の表面にナノ粒子を含む液体を塗布する工程を概略的に示す基板の拡大部分断面図である。 基質層の表面に残存するナノ粒子を拭い去る工程を概略的に示す基板の拡大部分断面図である。 本発明の第２実施形態に係る磁気ディスクの構造を詳細に示す拡大垂直断面図である。 液層に加熱処理を施す工程を概略的に示す基板の拡大垂直断面図である。 液層に加熱処理を施した後の構造を概略的に示す基板の拡大垂直断面図である。 一具体例に係る磁気ディスクのＡＦＭ（原子間力顕微鏡）像の断面図である。 一比較例に係る磁気ディスクのＡＦＭ像の断面図である。 本発明の第３実施形態に係る磁気ディスクの構造を詳細に示す拡大垂直断面図である。 第３実施形態の変形例に係る磁気ディスクの構造を詳細に示す拡大垂直断面図である。 スピンコータの内部構造を概略的に示す側面図である。 金属化合物の使用量とナノ粒子の組成比との関係を示す表である。

Claims (26)

1. 基体と、基体の表面に穿たれる微小ホール内に配置される微小粒子とを備えることを特徴とする複合材。
2. 請求の範囲第１項に記載の複合材において、前記基体の表面に積層されて、微小ホール内に微小粒子を閉じ込める被覆層をさらに備えることを特徴とする複合材。
3. 請求の範囲第１項または第２項に記載の複合材において、前記基体および微小粒子のうち一方は磁性体から構成され、他方は非磁性体から構成されることを特徴とする複合材。
4. 請求の範囲第１項または第２項に記載の複合材において、前記基体および微小粒子のうち一方は導電体から構成され、他方は絶縁体から構成されることを特徴とする複合材。
5. 表面に穿たれる微小ホールを有する基体を用意する工程と、基体の表面に、特定の溶媒中に微小粒子を含む液体を塗布する工程と、微小ホールから基体の表面に溢れる微小粒子を拭い去る工程とを備えることを特徴とする複合材の製造方法。
6. 請求の範囲第５項に記載の複合材の製造方法において、前記微小粒子を含む液体の塗布にあたってスピンコート法またはディップ法が実施されることを特徴とする複合材の製造方法。
7. 請求の範囲第５項または第６項に記載の複合材の製造方法において、前記基体および微小粒子のうち一方は磁性体から構成され、他方は非磁性体から構成されることを特徴とする複合材の製造方法。
8. 微小粒子の集合体と、微小粒子同士の間に存在する炭素原子とを備え、微小粒子を構成する原子の原子数および炭素原子の原子数の総計に対して炭素原子単独の原子数は４５原子％〜９６原子％の範囲に設定されることを特徴とする構造体。
9. 請求の範囲第８項に記載の構造体において、前記微小粒子の直径は１ｎｍ〜３０ｎｍの範囲で設定されることを特徴とする構造体。
10. 請求の範囲第８項または第９項に記載の構造体において、前記微小粒子は結晶粒を含むことを特徴とする構造体。
11. 対象物の表面に、有機化合物で包まれる微小金属粒子を含む有機溶剤を塗布する工程と、有機溶剤の乾燥後に、真空環境下で微小金属粒子にアニール処理を施す工程とを備え、微小金属粒子を構成する原子の原子数と有機化合物中の炭素原子の原子数との総計に対して有機化合物中の炭素原子の原子数は４５原子％〜９６原子％の範囲に設定されることを特徴とする構造体の製造方法。
12. 請求の範囲第１１項に記載の構造体の製造方法において、前記アニール処理の実施に先立って、不活性ガス雰囲気下で有機化合物に加熱処理を施す工程をさらに備えることを特徴とする構造体の製造方法。
13. 基層と、基層の表面に配置される微小粒子と、微小粒子に基づき成長する結晶粒を含む結晶層とを備えることを特徴とする多結晶構造膜。
14. 請求の範囲第１３項に記載の多結晶構造膜において、前記微小粒子は金属元素を含むことを特徴とする多結晶構造膜。
15. 請求の範囲第１３項または第１４項 に記載の多結晶構造膜において、前記微小粒子は、前記基層の表面に途切れなく広がる連続層を形成することを特徴とする多結晶構造膜。
16. 微小粒子に基づき成長する結晶粒で構成される下地多結晶層と、下地多結晶層の個々の結晶粒から成長する結晶粒で構成される磁性多結晶層とを備えることを特徴とする磁気記録媒体。
17. 請求の範囲第１６項に記載の磁気記録媒体において、前記微小粒子は金属元素を含むことを特徴とする磁気記録媒体。
18. 微小粒子に基づき成長する結晶粒で構成される磁性多結晶層を備えることを特徴とする磁気記録媒体。
19. 請求の範囲第１８項に記載の磁気記録媒体において、非磁性層で前記磁性多結晶層から隔てられる軟磁性の裏打ち層をさらに備えることを特徴とする磁気記録媒体。
20. 請求の範囲第１８項または第１９項に記載の磁気記録媒体において、前記微小粒子は金属元素を含むことを特徴とする磁気記録媒体。
21. 有機溶媒中に、有機溶媒に対して難溶を示す還元剤、金属化合物および有機安定剤を含む溶液を生成する工程と、所定の反応温度下で溶液を撹拌する工程とを備えることを特徴とする微小粒子の製造方法。
22. 請求の範囲第２１項に記載の微小粒子の製造方法において、前記溶液は２種類以上の前記金属化合物を含むことを特徴とする微小粒子の製造方法。
23. 請求の範囲第２１項または第２２項に記載の微小粒子の製造方法において、前記有機溶媒は炭素数６〜２０の非プロトン性有機溶媒で構成されることを特徴とする微小粒子の製造方法。
24. 請求の範囲第２１項〜第２３項のいずれかに記載の微小粒子の製造方法において、前記還元剤は炭素数２〜６の1,2-ジオールであることを特徴とする微小粒子の製造方法。
25. 請求の範囲第２１項〜第２４項のいずれかに記載の微小粒子の製造方法において、前記有機安定剤はカルボン酸Ｒ−ＣＯＯＨを含むことを特徴とする微小粒子の製造方法。
26. 請求の範囲第２１項〜第２５項のいずれかに記載の微小粒子の製造方法において、前記有機安定剤はアミンＲ−ＮＨ_２を含むことを特徴とする微小粒子の製造方法。

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