JP2005512764A - 触媒と試薬との短接触時間反応における触媒研究用テストユニット - Google Patents
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Abstract
(i)該下降輸送流通反応器が導入口(13、13a、13b)と排出口(14)を具有し、該排出口が、ガスは透過させるが固体状触媒粒子は透過させない多孔性エレメント(40)によって内部が上部室(39)と下部室(41)に分割された分離器(5)の該上部室(39)に吸入口(15)を介して接続され、
(ii)該予熱器が、該反応器(4)の導入口(13、13a、13b)へ導入ダクト(42)を介して接続された出口(2、2a)を具有し、該出口(2、2a)と導入口(13、13a、13b)の間に閉鎖手段が配設され、該閉鎖手段内において、該反応器内への導入する前の触媒が所望の温度に加熱される、該テストユニット。
Description
(i)反応器は下降輸送型の流通反応器であって、管状反応器であってもよく、その高さ/直径比は少なくとも5(特に50〜500)であり、
(ii)原料導入口は反応器の上部に配設され、排出口は反応器の下部に配設され、
(iii)吸入口と少なくとも1つの排気口は分離器の上部に配設され、
(iv)加熱手段は、テスト反応に付す前の触媒を収容する少なくとも1つのタンクと少なくとも1つの出口を有すると共に反応器内へ導入される前の触媒を所望の温度まで加熱するための少なくとも1つの第1予熱器を具有し、該出口は原料導入ダクトを介して反応器の原料導入口へ接続され、第1予熱器の該出口と反応器の原料導入口の間には複数の閉鎖手段が配設され、該閉鎖手段は、第1予熱器内で触媒が所望の触媒温度まで加熱されている間は閉鎖されるが、該触媒が所望の温度まで加熱された後は開放されて該触媒を反応器へ排出させ、
(v)分離器は、ガスは透過させるが固体状触媒粒子は透過させない多孔性エレメント[好ましくは、石英もしくはステンレススチール(好ましくは「インコネル(INCONEL)600」)等から製造される多孔性プレート]によって上部室と下部室に内部分割され、該吸入口は該上部室に接続され、
(vi)反応器の排出口は該吸入口に接続される。
(i)反応器の上部内の第1温度を測定する第1温度センサー(該センサーは、例えば反応器の原料導入口に近接するゾーン内に配設された熱電対であってもよい)、
(ii)反応器の下部内の第2温度を測定する第2温度センサー、および
(iii)該上部と下部の中間部における第3温度を測定する第3温度センサー。
この態様を利用することにより、反応器の複数のゾーン内の温度は所望の温度に調節される。
(1)第1予熱器の第1圧力を測定するための第1圧力計、
(2)第1予熱器に接続されて加圧ガスを導入する第2ガスライン中の第1地点および分離器の下部内のガスアクセスとの間の圧力差を測定するための第2圧力計、
(3)分離器への吸入口における第2圧力を測定するための第3圧力計、および
(4)第2ガスライン中の第2地点および分離器内へのガス導入口との間の第3圧力を測定するための第4圧力計。
(1)第2ガスライン中の第1地点と第2地点との間に配設される第1調節器、
(2)第1予熱器を大気と連絡させる第2調節器、
(3)第1ガスライン中に配設される第3調節器(例えば、逆止め弁等)、
(4)第2ガスライン中の第2地点および分離器内へのガス導入口との間に配設される第4調節器、および
(5)分離器からの排気口に接続される第5調節器。
(1)下限は、テスト結果に認識される効果がもたらされないように、全テスト時間に比べて十分に短くすべきテスト開始時の必要な遷移時間によって示される。この特殊なユニットに対しては、反応時間を20秒未満にすべきでないことが推奨される。
(2)上限は、触媒と反応生成物のための捕集セクションの大きさ(例えば、捕集されるガスの体積または使用される触媒と供給原料の量等)に従って低減させることが望まれる量に従って規定される。
図1は、本発明の一態様によるテストユニットの一般的機能を示すダイヤグラムである。
図2は、分離器の一態様を示す断面の立面図である。
図3は、単一の触媒タンクを具有する本発明による第1予熱器の一態様の部分的模式図であって、予熱器と反応器並びにこの反応器と第1予熱器の間の接続部を模式的に示す。
図4は、2つの触媒タンクを具有する本発明による第1予熱器の別態様の部分的模式図であって、該予熱器と反応器並びに該反応器とこれらの第1予熱器との間の接続部を模式的に示す。
図5は、図1、図3および図4に示す反応器の縦断面の模式図である。
図6は、図5に示す反応器のA−A線での横断面の模式図である。
1 第1予熱器
1a 第1予熱器内の触媒タンク
2 単一タンク1aを有する第1予熱器からの出口
2a 複数のタンク1aを有する第1予熱器からの出口
3 閉鎖手段(HT弁)
3a 個々の閉鎖手段
4 反応器
4a 反応器の上部
4b 反応器の下部
4c 反応器の中間部
5 分離器
5a 分離器の上部
5b 分離器の下部
7 予熱器1へ加圧ガスを導入するための加圧口
8 反応中に生成するガスおよび分離から流出するガスを捕集するための容器
9 試薬を反応器内へ注入するための原料注入器
10 反応器用の供給ポンプ
11 第2予熱器(供給原料用)
12 供給原料用指向弁(例えば、反応の開始時に反応器の方向へ原料供給を切換える三方弁)
13 反応器への入口
13a 反応器内への試薬導入口
13b 反応器内への触媒導入口
13c 原料と混合するための不活性ガスの導入
13d 環状空間
15 分離器用吸入口
16 分離器の蒸気状生成物用排気口
17 反応器用加熱システム
17a 加熱システム用セクター加熱エレメント
18 触媒排出口
19 分離器へのガスアクセス
20 第1圧力調節手段(固体の流動化用ガスと加圧ガスが流通するライン43中の弁であって、該弁は原料の減少をもたらし、これによって固体流の調節が可能となる)
21 分離器(ライン47)からの生成物の出口における分配弁(該弁は再生段階で生成されるガスをライン48の方向へ方向転換させる)
22 ガス流制御システム
23 第2圧力調節手段(大気への逃し弁)
24 第3圧力調節手段(逆止め弁)
25 第4圧力調節手段(触媒が再生されたときのライン43のための停止弁)
27 第2圧力計
28 第3圧力計
29 第4圧力計
30 ライン50を通して分離器から放出されるテスト後の触媒の捕集タンク
31 タンク30からのガス流出口
32 第1温度センサー
33 第2温度センサー
34 第3温度センサー
35 COのCO2への完全酸化を可能にする燃焼触媒を保有するオーブン
36 反応器の内部の異なる高さにおける温度測定用熱電対導入口
37 触媒の反応器内への到達時の温度を調べるための熱電対の側部導入口
38 分離器からのガス流出口内のフィルター
39 分離器の上部室
40 多孔性エレメント(分離器内の多孔性プレートであって、該プレート上には反応器から移送される触媒が堆積し、ガスと触媒は慣性によって分離される。)
41 分離器の下部室
42 タンク1aからの出口2を反応器4に接続する原料導入ダクト
42a 各々のタンク1aを反応器4に接続する個々の原料導入ダクト
44 試薬を反応器へ送給するための試薬導入ライン、
45 第1ガスライン(第1予熱器1内の触媒へ通気するためのガスを送給するライン)
46 第3ガスライン(触媒を再生するために分離器内へ導入される空気もしくはその他の酸化性ガスを送給するライン)
47 反応生成物を捕集する第1排出ライン
48 触媒からの再生ガスを分析するための第2排出ライン
49 試薬へ不活性ガスを添加するための供給ライン
50 テスト後に触媒を分離器から取出して捕集タンクへ送給するためのライン
51 第5調節手段(テスト後に開放することによって、分離器内を急激に減圧させて触媒をライン50に沿ってタンク30まで掃き出すための減圧弁)
52 第4温度センサー
53 酸化性ガス源
54 燃焼ガスの分析システム
テスト1:ガス油の熱分解
使用した供給原料の特性および触媒の特性をそれぞれ表1および表2に示す。操作条件は表3にまとめて示す。供給原料から得られた生成物の収量(重量)を表4に示す。これらのデータは、長さが0.5mで直径が0.9cmの反応器を用いて得られた。固体の輸送と反応器内での供給原料の霧化には窒素ガスを使用した。各々のテストに対して、反応器内の窒素ガスの全量は原料の7.8重量%とした。転化量はガス、ガソリンおよびコークスの全量である。
供給原料と触媒はテスト1の場合と同一である。表5に示す操作条件を使用した。生成物の収量を表6に示す。
供給原料と触媒はテスト1およびテスト2の場合と同様である。操作条件を表7に示す。生成物の収量を表8に示す。
市販のFCC触媒を用いる炭化水素(n−オクタン)の熱分解を本発明によるテストユニットを使用しておこなった。触媒の特性を表9に示す。操作条件を表10に示す。生成物の収量を表11に示す。
この場合にテストユニットで使用した供給原料はガス状原料である。試薬の供給は、液状供給原料用ポンプシリンジの代りの流量計とペレットを使用しておこなった。生成物は全てガス状であるために、液体トラップ6は使用せず、全ての生成物はビュレット8を用いて捕集した。
触媒としては、酸化マグネシウムに担持した酸化バナジウムを使用した。操作条件および生成物の収量をそれぞれ表12および表13に示す。
1a 触媒タンク
3 閉鎖手段(HT弁)
4 反応器
5 分離器
6 液体捕集用トラップ
8 ガス捕集用容器
9 原料注入器
10 供給ポンプ
11 第2予熱器
22 ガス流制御システム
30 触媒捕集タンク
35 オーブン
53 酸化性ガス源
54 燃焼ガスの分析システム
Claims (35)
- 特に少なくとも1種の触媒と少なくとも1種の試薬を短時間接触させる反応における触媒の研究のためのテストユニットであって、(i)テスト反応に介在する少なくとも1種の触媒と少なくとも1種の試薬を含有する供給物を導入するための少なくとも1つの導入口(13、13a、13b)および触媒とテスト反応で得られる反応生成物を排出するための少なくとも1つの排出口(14)を有する反応器(4)、(ii)反応生成物から触媒を分離させる分離器(5)であって、得られる反応生成物と触媒を該分離器内へ導入するための吸入口(15)および少なくとも触媒から分離される反応生成物を排気するための少なくとも1つの排気口を有する該分離器、並びに(iii)該テストユニットの少なくとも一部を加熱するための加熱手段(1、11、17、17a)を具備するテストユニットにおいて、
(a)該反応器が下降輸送流通反応器であり、
(b)該導入口(13、13a、13b)が該反応器(4)の上部(4a)に配設され、該排出口(14)が該反応器(4)の下部(4b)に配設され、
(c)該吸入口(15)と少なくとも1つの排気口(16、18)が該分離器(5)の上部に配設され、
(d)該加熱手段(1、11、17、17a)が、反応器(4)内へ導入される前の触媒を所望の温度に加熱するための加熱器であって、テスト反応前の触媒を収容する少なくとも1つのタンク(1a)を有する少なくとも1つの第1予熱器を具有し、該第1予熱器が、導入ダクト(42)を介して反応器(4)の導入口(13、13a、13b)へ接続された少なくとも1つの出口(2、2a)を有し、第1予熱器(1、1a)の該出口(2、2a)と反応器(4)の導入口(13、13a、13b)の間に複数の閉鎖手段(3、3a)が配設され、該閉鎖手段は、第1予熱器(1)内において触媒が所望の温度への加熱中は閉鎖するが、触媒が所望の温度に加熱されたときは、触媒を反応器(4)内へ排出させるために開放し、
(e)該分離器(5)が、ガスは透過させるが、固体状触媒粒子は透過させない多孔性エレメント(40)によって上部室(39)と下部室(41)に分割され、該上部室(39)に吸入口(15)が接続され、並びに
(f)反応室(4)からの排出口(14)が該吸入口(15)に接続される、
ことを特徴とする該テストユニット。 - 第1予熱器(1)が、複数のテストを実施するために別々の触媒を収容して加熱するための複数のタンク(1a)を具有し、これらのタンク(1a)が導入ダクト(42)を介して反応器(4)へ導く導入口(13、13b)に接続され、各々のタンク(1a)と導入口(13、13b)の間に複数の閉鎖手段(3a)が挿入された請求項1記載のテストユニット。
- 第1予熱器(1)、複数のテストを実施するために別々の触媒を収容して加熱するための複数のタンクを具有し、これらのタンク(1a)が各々の導入ダクト(42a)を介して反応器(4)へ導く導入口(13、13b)に接続され、各々の導入ダクト(42a)の内部へ複数の各々の閉鎖手段(3a)が挿入された請求項1記載のテストユニット。
- 閉鎖手段(3、3a)が、閉鎖時において、第1予熱器(1)と反応器(4)を熱的に絶縁するように適合した請求項1から3いずれかに記載のテストユニット。
- 閉鎖手段(3、3a)がバルブから成る請求項1から4いずれかに記載のテストユニット。
- バルブがHTバルブである請求項5記載のテストユニット。
- 反応器(4)が、高さ/直径比が少なくとも5である管状反応器である請求項1記載のテストユニット。
- 反応器(4)の高さ/直径比が50〜500である請求項7記載のテストユニット。
- 分離器(5)が反応器(4)の直径よりも大きな直径を有し、該分離器(5)の上部室(39)が、多孔性エレメント(40)の上方において、0.2〜10の高さ/直径比を有する請求項1記載のテストユニット。
- 分離器(5)の高さ/直径比が0.3〜0.5である請求項9記載のテストユニット。
- 分離器(5)が、反応器(4)の直径よりも2〜100倍大きな直径を有する請求項1または9記載のテストユニット。
- 分離器(5)が、反応器(4)の直径よりも5〜15倍大きな直径を有する請求項1、9または11記載のテストユニット。
- 反応器(4)の導入口(13、13a、13b)が、試薬供給ライン(44)と接続した試薬導入口(13a)および触媒供給ダクト(42、42a)と接続した触媒導入口(13b)を有する請求項1記載のテストユニット。
- 試薬供給ライン(44)が、反応器(4)の試薬導入口(13a)を介して試薬を射出するための導入インゼクター(9)へ第1端部を通して接続された請求項13記載のテストユニット。
- 導入インゼクター(9)が、反応器(4)内へ導入される前の試薬と混合される不活性ガスを供給する供給ライン(49)へさらに接続された請求項14記載のテストユニット。
- 少なくとも1つの指向バルブ(12)が試薬供給ライン(44)内へ挿入され、該指向バルブが第1位置において試薬の反応器(4)内への流入を可能とし、第2位置において試薬の反応器(4)内への流入を防止する請求項13、14または15記載のテストユニット。
- 試薬供給ライン(44)が、反応器(4)内へ導入される前の試薬を加熱するための第2予熱器(11)が配設されたセクションを有する請求項13、14、15または16記載のテストユニット。
- 試薬供給ラインが反応器(4)から離れた第2端部を有し、該第2端部が、試薬を反応器(4)へ向けて圧送する供給ポンプ(10)に接続された請求項13から17いずれかに記載のテストユニット。
- 第1予熱器(1)からの出口(2、2a)が反応器(4)内へ導入される前の触媒を流動化する流動化ガスを供給する第1ガスライン(45)へ接続された請求項1記載のテストユニット。
- 分離器(5)の下部室(41)が、加圧ガスを供給する第2ガスライン(43)に接続されたガスアクセス(19)を提供する請求項1記載のテストユニット。
- 加圧ガスが不活性換気ガスである請求項20記載のテストユニット。
- ガスアクセス(19)が、酸化ガスを供給する第3ガスライン(46)へ接続された請求項20記載のテストユニット。
- 第1予熱器(1、1a)が、閉鎖手段(3、3a)が開放されたときに触媒を反応器(4)へ向けて移送させる加圧ガス用加圧口(7)を有する請求項1記載のテストユニット。
- ガス圧測定手段(26、27、28、29)によって検知されるガス圧の値に基づいて、少なくとも1つのガス供給ライン(43、45、49)内に挿入されたガス調節手段(20、23、24、25、51)を抑制するガス流調整システム(22)をさらに具備し、これによって、調整された条件下において、少なくとも1種の不活性ガスが第1予熱器(1、1a)、反応器(4)および/または分離器(5)へ供給される請求項1記載のテストユニット。
- ガス圧測定手段(26、27、28、29)が、(i)第1予熱器(1、1a)内の第1圧力を測定するための第1圧力計(26)、(ii)第1予熱器(1、1a)に接続して流動化ガスを供給する第2ガスライン(43)における第1点と分離器(5)の下部(5b)におけるガスアクセス(19)との間の圧力差を測定するための第2圧力計(27)、(iii)分離器(5)内への吸入口(15)における第2圧力を測定するための第3圧力計(28)および(iv)第2ガスライン(43)内の第2点と分離器(5)用ガス導入口(19)との間の第3圧力を測定するための第4圧力計(29)から成る群から選択される少なくとも1つの圧力計を具有し、
ガス調節手段(20、23、24、25、51)が、(i)第2ガスライン(43)内の該第1点と該第2点との間に配設された第1調節手段(20)、(ii)第1予熱器(1)を大気と連絡させる第2調節手段(3)、(iii)第1ガスライン(45)内に配設された第3調節手段(24)、(iv)第2ガスライン(43)内の第2点と分離器(5)内へのガス導入口(19)との間に配設された第4調節手段(25)および(v)分離器(5)からの排気口(18)へ接続された第5調節手段(51)から成る群から選択される少なくとも1つの調節手段を具有する請求項24記載のテストユニット。 - 第3圧力調節手段(23)が逆止め弁である請求項25記載のテストユニット。
- ガスが不活性ガスである請求項25記載のテストユニット。
- 不活性ガスが、窒素ガス、アルゴンガスおよびヘリウムガスから成る群から選択される請求項27記載のテストユニット。
- 第1予熱器(1、1a)が、触媒を100〜800℃の温度まで加熱するのに十分な加熱能を有する請求項1、2または3記載のテストユニット。
- 分離器(5)が、分離器(5)の上部室(39)と下部室(41)を100〜600℃の温度に保持するのに十分な加熱能を有する少なくとも1つの加熱エレメントを具有する請求項1記載のテストユニット。
- 第2予熱器が、試薬を100〜400℃の反応温度まで加熱するのに十分な加熱能を有する請求項17記載のテストユニット。
- 加熱手段が、反応器(4)内に配設された加熱システムも具有し、該加熱システムが、反応器(4)内での反応温度を100〜700℃に保持するのに十分な加熱能を有する請求項1記載のテストユニット。
- 反応器(4)の加熱システム(17)が、反応温度を保持するために、セクターによって調整可能な加熱能を有するセクター加熱エレメント(17a)を具有する請求項1記載のテストユニット。
- (i)反応器(4)の上部(4a)における第1温度を測定する第1温度センセー、(ii)反応器(4)の下部(4b)における第2温度を測定する第2温度センサー、(iii)該上部(4a)と該下部(4b)との間の中間部(4c)における第3温度を測定する第3温度センサー(34)から成る群から選択される少なくとも1つの温度センサー(32、33、34)によっておこなわれる温度測定に従って、反応温度に達するように加熱システム(17、17a)が調整される請求項32または33記載のテストユニット。
- 多孔性エレメント(40)が多孔性プレートである請求項1から9いずれかに記載のテストユニット。
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