JP2004512566A - 静電潜像のための現像剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(1)画像形成粒子を含むトナー成分と、(2)正に帯電した粒子、(3)負に帯電した粒子、及び(4)潤滑剤の混合物を含む静電潜像現像剤。
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子写真、静電記録、及び静電印刷における静電潜像を現像するための現像剤に関する。特に、本発明は、少なくとも正に帯電した粒子、負に帯電した粒子、及びゴースト及び系の汚れを除去するとともに長期の使用にわたり安定した高品質の画像を維持することを確実にするための潤滑剤を含む現像剤を提供する組成物及び方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
電子写真に用いるトナーと組み合わされる可視像形成方法が広範に研究され、現在広く使用されている。これらの方法の典型的な例は、画像形成粒子と、しばしばこれより大きいキャリア粒子とを用いる二成分現像方法と、磁性または非磁性画像形成粒子のみを含む、または少量の添加粒子を伴う一成分現像方法とがある。そのような現像方法の詳細は、Kirk−Othmer著、「エンサイクロペディア オフ ケミカル テクノロジー」、第4版、9:261−275(1994)に記載されている。
【0003】
トナーによる電子写真法を用いる画像形成装置は、よく知られている。電子写真法を用いる画像形成装置では、画像は一般に、以下のプロセスによりコピー紙シート上に形成される。
【0004】
画像保持体として役立つ感光体を均一に帯電した後、帯電した感光体の表面に画像を露光する。露光中の静電荷の減衰は、潜像を形成する。次いで、トナーにより現像することにより、静電潜像を可視化し、トナー画像を形成する。トナー画像は、上述の媒体に転写され、その後、加熱、加圧、又は溶媒の蒸発によりその上に定着される。
【0005】
近年、コンピューター技術の急激な進歩に伴い、デジタルコピー及びプリンターが開発され、広く使用されるようになった。これらの機器では、二成分に比べ、供給部品の数の減少及び顧客のメンテナンスの要求の容易さのため、しばしば一成分法が使用されてきた。
【0006】
一成分系では、参照により本明細書に含まれる米国特許第5,802,284に記載されているように、良好な品質の可視像を形成するために、トナーは通常、良好な流動性及び均一な帯電性を有することが必要とされる。流動性及び帯電性を付与するためにトナー粒子にシリカ粉末添加剤を使用することが広く研究され、これが通常受け入れられる一つの方法である。様々な組成のトナーへのシリカ又は二酸化珪素の使用を含む多くの米国特許が知られている。この従来技術の主題は、電子写真に関する画質特性を改善する特定の目的のためのシリカ又は二酸化珪素の表面処理に関する。トナーのための疎水性シリカ粒子の使用例としては、特開昭46−5782号、特開昭48−47345号、及び特開昭48−47346号がある。
【0007】
米国特許第5,464,722号および第5,447,815号は、トナーの製造、および疎水性シリカ微粉末のようなトナー添加剤を処理するためのシリコーンオイルおよびワニスの使用を開示している。
【0008】
米国特許第4,868,084号は、シリコーン油及びアルキルシラン又はジシラザン化合物により処理されたシリカの使用を含むものである。
【0009】
米国特許第5,702,858号および第5,561,019号は、シリコーン油により処理された負に帯電した疎水性シリカの使用に特定している。
【0010】
米国特許第4,902,570号は、トナーのための帯電制御剤としての変成されたアンモニウム−官能性オルガノポリシロキサンの使用により、二酸化珪素のような金属酸化物表面を処理する方法を開示している。
【0011】
米国特許第4,618,556号は、バインダー樹脂、着色剤、及び正の帯電制御剤を含む現像剤に使用するための、Si又はTiのいずれかに結合されたカップリング剤により処理されたフュームドシリカ粒子を含む正の帯電制御剤の使用を開示している。
【0012】
米国特許第5,695,902号は、少なくともシリコーン油及びSiおよびSrを含む特定の粒径の複合金属酸化物により処理された無機微粉末を含むトナーの使用を開示している。
【0013】
米国特許第6,004,711号は、負の電荷を有する特別の粒状添加剤及び正の電荷を有する特別の粒状添加剤を含むトナー組成物を開示している。
【0014】
この特許は、再被覆された又は使い古された現像マグネチックローラーを用いた時に形成される波状パターンの問題に関するものである。この特許は、そこに記載のトナー組成物が、ステアリン酸亜鉛、研磨剤、微小球等を含む、通常の量の通常のトナー成分を含むことを開示している。
【0015】
電子写真系は、脂肪酸の金属塩を含むこともまた知られている。例えば、特開平9−236942号は、クリーニングブレードの助けにより有機感光体(OPC)のトナーのフィルミングを避けるためのそのような金属塩を開示している。金属塩は、OPCのフィルミングを減少するように働き、球形トナーの使用とともに、フィルミングは大きく減少したことが示された。金属脂肪酸塩の濃度が増加するに従い、トナーは、所定の範囲内で、より容易に電荷を獲得する。
【0016】
この作用では、Ds50/Dt50>0.6(Ds50は脂肪酸の金属塩の体積メジアン粒子サイズを示し、Dt50はトナー成分粒子の体積メジアン粒子サイズを示す)ならば、レーザープリンターマシーン部品の汚れが生じ、高い背景のプリントが得られる。Ds84/Ds16>6(Ds84は金属脂肪酸粒子の累積篩下分布曲線の84%における径を示し、Ds16は金属脂肪酸粒子の累積篩下分布曲線の16%における径を示す)ならば、脂肪酸の金属塩の粒子サイズの均一性は広く、トナーに示された帯電安定性は受け入れ難い。これらの粒子サイズ及び粒子サイズ分布値は、シンパテック(Sympatec)社製のヘロス・アンド・レドス(Heros and Redos)レーザ回折器を用いた乾式技術により決定されたものである。
【0017】
実際のトナー組成物製造の設計では、環境安定性、ゴースト、感光体汚れ、及び感光体帯電系の汚れ並びに画質への副次的悪影響のような副作用を最小にするように注意深く選択されねばならない。一般に、シリカ粒子はトナー粒子よりも大きな粒径を有し、そのためシリカ粒子は、トナーの全体性能に大きく影響する、より大きな比表面積及びより高い帯電特性を有する。
【0018】
化学的処理によるシリカ表面の変成による環境安定性の改善について、広く研究され、報告されている。疎水性処理は、トナーに環境安定性を提供する、確立された方法である。
【0019】
ゴーストは、一成分現像システムにしばしば見られる定型的な欠陥であり、紙のような転写材料に静電的に転写され、背景よりも明るいか又は暗い画像を形成する潜像保持部材上の、現像された画像形成トナーパターンとして説明され得る。 ゴースト像が背景よりも明るい場合には、“負のゴースト像”として知られており、ゴースト像が背景よりも暗い場合には、“正のゴースト像”として知られている。ゴースト現象は複雑であり、実際の静電プリンター又はコピーマシーンシステムの特性、トナーの流動性、トナーの帯電特性、及び感光体の指数的メモリー減衰時間からさえも生ずるので、根本的原因は未だ完全には理解されていない。しかし、どの要素がこの不所望な画像特性に大きく貢献しているかを決定するために、ゴースト像間の距離を測定することはしばしば可能である。
【0020】
もし、ゴースト像(負または正のタイプ)が感光体の円周に比例して転写材料(紙)上に現れるならば、これは“メモリー欠陥”を生じさせる感光体ドラムに帰すことが出来よう。この場合、ゴーストパターンは、転写媒体上に数回繰り返される。しかし、もしゴースト像が現像スリーブの円周に比例して転写材料(紙)上に現れるならば、これは現像スリーブ上に周期的に形成された不均一なトナー電荷パターンを伴う。言い換えると、シリカ粉末の添加によりトナーの帯電特性が充分にバランスをとれないならば、上述のように、ゴーストが生ずるであろう。そこで、このゴーストを避けるか又は最小化するために、トナー組成物へのシリカ粒子の添加の注意深い設計を行う必要がある。これに加えて、トナー組成物全体の設計は、感光体又は(特に)感光体の直接帯電装置のような電子写真システムの部品へのトナーによる汚れが最小であることを必要とする。
【0021】
オゾン発生装置からの環境の保護に関する最近の問題に基づき、オゾンフリー(又は一般にオゾンが減少した)帯電システムが非常に望まれており、多くの顧客により要望されている。コロトロン又はスコロトロンシステムのような通常の感光体の帯電方法は、製造技術の点では簡単である。しかし、操作中に多量のオゾンを発生する。非常に少ないオゾンを発生する接触型の感光体の帯電方法が広く研究され、現在では広く利用されている。一般に、系における帯電器は、接触型帯電ローラー又はCCRと呼ばれる固体導電ローラーを用いる。CCRに通常適用される高電圧は、全マシーン系に関し、正又は負の電荷を発生する。逆電荷に帯電した物質は、CCRに蓄積し、感光体の表面を汚れし、紙上にスポット又はラインのような画像欠陥を形成する。これらの及び他の欠陥は、これら2つの部材間の接触圧力によりCCR及び感光体を汚れし得る転写工程の後の感光体表面に残留するトナーに帰せられる。他の原因のファクターは、トナーとCCRの間、及びトナーと感光体の間に存在する静電力である。
【0022】
このように、トナー組成物全体に含まれる微粒子は、少なくともゴーストの除去の要請、及びCCR及び感光体が不所望な蓄積トナーにより汚れされないことの要請が確保されるように、選択されることが望ましい。
【0023】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、トナーが特定の現像系に適切であり、長期の使用において、画像密度、背景、解像度及び他の一般的要求のような安定な高画質を実現可能であるように、トナー性能が制御される現像剤組成物、その製造方法、及びそのような組成物を使用する方法を提供することにある。
【0024】
本発明の他の目的は、特に一成分現像系におけるゴースト現象を除去するトナーを提供することにある。
【0025】
本発明の他の目的は、感光体及び直接感光体帯電装置を含む電子写真システムの不所望なトナー汚れ無しに、安定な長期の性能を維持し得るトナーを提供することにある。
【0026】
【課題を解決するための手段】
本発明の目的は、(1)画像形成粒子を含むトナー成分、(2)正に帯電した粒子、(3)負に帯電した粒子、及び(4)潤滑剤の混合物を含む静電現像剤を用いることにより得られる。
【0027】
本発明の静電現像剤成分は、(1)画像形成粒子を含むトナー成分、(2)正に帯電した粒子、(3)負に帯電した粒子、及び(4)潤滑剤の混合物を含む。このように、本発明の目的は、上記静電現像剤を用いることにより得られ得る。
【0028】
本発明の目的は、より好ましくは、潤滑剤が、下記化学構造を有する所定の金属脂肪酸粒子であるときに得られる。
【0029】
M{OOC−(CH2)n−CH3}m
(式中、n=5−100、m=1−5、及びMは一価又は多価カチオンを示す。)
本発明の目的は、更に好ましくは、潤滑剤が、Ds50/Dt50≦0.9又はDs50/Dt50≦0.6(Ds50は前記金属脂肪酸塩粒子の体積メジアン粒子サイズを示し、Dt50は前記トナー成分粒子の体積メジアン粒子サイズを示す)であり、Ds84/Ds16≦8(Ds84は前記金属脂肪酸塩粒子の累積篩下分布曲線の84%における径を示し、Ds16は前記金属脂肪酸塩粒子の累積篩下分布曲線の16%における径を示す)である上述の金属脂肪酸粒子であるときに得られる。
【0030】
上記成分の組合せは、電子写真プロセス中に形成されたゴースト像又は背景無しに、高画像密度及びクリアな画像を可能とする。このプロセスの開発は、高い解像力で、改良された静電記録が得られることを示している。
【0031】
本発明の現像方法及びトナーが使用される電子写真、静電記録等では、画像形成粒子は、非画像領域には転写せず、クリアな画像が形成されるとともに、画像形成粒子の不必要な消費が抑制され、それによって大きな産業上の利点が提供される。本発明は、ゴーストおよび背景として説明された現象の除去を提供し、良好な長寿命の効果を生ずる。
【0032】
トナー成分
本発明のトナーは、一般に公知の任意の方法により製造することが出来、様々な公知のトナー構成成分を用いることが出来る。加えて、“重合された”トナーを用いる可能性が存在する。
【0033】
“非重合”または通常のトナーの場合、トナーのためのバインダー樹脂は、公知の熱可塑性樹脂を含む広範囲の材料から選ばれ得る。例えば、ポリスチレン、ポリクロロスチレン、ポリ−α−メチルスチレン、スチレン−クロロスチレンポリマー、スチレン−プロピレンコポリマー、スチレン−ブタジエンコポリマー、スチレン−ビニルクロライドコポリマー、スチレン−ビニルアセテートコポリマー、スチレン−マレイン酸コポリマー、スチレン−アクリレートコポリマー、スチレン−コポリマー(例えば、スチレン−メチルアクリレートコポリマー、スチレン−エチルアクリレートコポリマー、スチレン−ブチルアクリレートコポリマー、スチレン−オクチルアクリレートコポリマー、およびスチレン−フェニルアクリレートコポリマー)、スチレン−メタクリレートコポリマー(例えば、スチレン−メチルメタクリレートコポリマー、スチレン−エチルメタクリレートコポリマー、スチレン−ブチルメタクリレートコポリマー、およびスチレン−フェニルメタクリレートコポリマー)、スチレン−メチル□−クロロアクリレートコポリマー、およびスチレン−アクリロニトリルアクリレートコポリマーのようなスチレン樹脂(ホモポリマーまたはスチレン若しくは置換されたスチレンを含むコポリマー)、ビニルクロライド樹脂、樹脂変性マレイン酸樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、飽和または不飽和ポリエステル樹脂、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アイオノマー樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ケトン樹脂、エチレン−エチルエチルアクリレートコポリマー、キシレン樹脂、およびポリブチルブチラール樹脂を挙げることが出来る。好ましい樹脂としては、スチレン樹脂、および飽和または不飽和ポリエステル樹脂がある。更に、上述の樹脂は、単独に限らず、2種またはそれ以上の組み合わせとして用いることが出来る。
【0034】
本発明のトナーを磁性トナーの形で用いるためには、従来一般に知られている磁性トナーもまたそれに含ませてもよい。本発明のトナーのための磁性粉末は、オフィスビジネス機、平紙コピー機、プリンターのための作業環境温度(0〜60℃)でフェリ磁性を含む強磁性を示す強磁性材料から選択されるのがよい。例えば、マグネタイト(Fe3 O4 )、マグヘマイト(γ−Fe2 O3 )、マグネタイトとマグヘマイトの複合体、フェライト(MX Fe3ーX O4 、MはMn、Fe、Co、Ni、Cu、Mg、Zn、Cd、またはその混合結晶材料)のようなスピネルフェライト、BaO・6Fe2 O3 のような六方晶フェライト、Y3 Fe5 O12のようなガーネット型酸化物、CrO2 のようなルチル型酸化物、Fe、Mn、Ni、CoおよびCrのような金属、および他の強磁性合金から選択された、約0〜60℃の温度範囲で強磁性またはフェリ磁性を示す磁性粉末を挙げることが出来る。
【0035】
これらの中で、3μm以下、より好ましくは約0.01〜1μmの平均粒子サイズを有する、マグネタイト、マグヘマイト、またはマグネタイトおよびマグヘマイトの複合体の粉末が、性能およびコストの点から好ましい。上述の磁性粉末は、単独に限らず、2種またはそれ以上の組み合わせで用いることが出来る。
【0036】
一成分磁性トナーの一製造例として、転写材料の定着特性を考慮にいれると、バインダー樹脂と磁性粉末の混合重量比を、1:3〜7:1の範囲内に選択することが出来る。
【0037】
トナーに使用される着色剤として、カーボンブラック、ランプブラック、ウルトラマリン、ニグロシン染料、アニリンブルー、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、ハンザイエローG、ローダミン型染料および顔料、クロムイエロー、キナクリドン、ベンジジンイエロー、ローズベンガル、トリアリルメタン染料、モノアゾおよびジスアゾ染料および顔料のような公知の線量および顔料を、単独でまたは混合物で用いることが出来る。トナーへの着色剤の添加量は、バインダー樹脂100重量部に対し、好ましくは0.1〜30重量部、より好ましくは0.5〜10重量部である。その量が過剰では、定着特性が低く、特性性能上、望ましからぬ傾向を示す。
【0038】
本発明に用いられるトナーは、バインダー樹脂成分100重量部に対し、好ましくは0.1〜20重量部、より好ましくは0.5〜10重量部の低分子量ワックスを含むのがよい。本発明の磁性トナーに含まれる低分子量ワックスは、以下の物質を含み得る。即ち、脂肪族炭化水素樹脂、芳香族族炭化水素樹脂、塩素化パラフィンおよびパラフィンワックス、低分子量ポリプロピレンのような脂肪族炭化水素ワックス、酸化されたポリエチレンワックスのような炭化水素ワックス;これらのブロックコポリマー;カルナバワックス、サオゾール(saozole)、モノテート(monotate)ワックス;および脱臭されたカルナバワックスのような、脂肪酸を部分的にまたは全体を脱臭することにより得られたワックスである。
【0039】
パルミチン酸、ステアリン酸およびモンタン酸のような直鎖飽和脂肪酸、ブラシジン酸、エレオステアリン酸、パリナリン(parinnaric)酸;ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコールおよびメリシルアルコールのような飽和アルコール;ソルビトールのような多価アルコール;リノール酸アミド、オレイン酸アミド、およびラウリン酸アミドのような脂肪酸アミド;メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、およびヘキサメチレンビスステアリン酸アミドのような飽和脂肪酸ビスアミド;エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、N,N’−ビスジ−オレイルアジピン酸アミド、N,N’−ビスジ−オレイルセバシン酸アミドのような不飽和脂肪酸アミド;キシレンビスステアリン酸アミド、およびN,N’−ジステアリルイソフタル酸アミドのような芳香族ビスアミド;ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、脂肪族炭化水素ワックスにスッチレンおよびアクリル酸のようなビニルモノマーをグラフト重合することにより得られたワックス、ベヘン酸モノグリセリドのような脂肪酸を多価アルコールで部分的にエステル化した生成物;および植物油脂の水素化により得られた、水酸基を有するメチルエステル化合物もある。
【0040】
加えて、熱特性および物理特性等を調整するために、トナーに様々な種類の可塑剤および離型剤のような補助剤を添加してもよい。その添加量は、トナー100重量部に対し、0.1〜10重量部が好ましい。
【0041】
本発明のトナーの帯電特性は、バインダー樹脂又は染料及び顔料自体により制御され、必要ならば色再現性を考慮して問題を生じない帯電制御剤を一緒に用いてもよい。帯電制御樹脂を含ませてもよい。
【0042】
帯電制御剤の例は、文献、例えば米国特許第4,957,840号によりよく知られている。正の帯電制御剤の例は、ニグロシン、および脂肪酸金属塩により変性されたその変性体;トリブチルベンジル−アンモニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルホン酸塩、およびテトラブチルアンモニウムテトラフルオロボーレートのような第4級アンモニウム塩;ジブチル錫オキシド、ジオクチル錫オキシド、およびジシクロヘキシル錫オキシドのようなジ有機錫オキソド;およびジブチル錫ボーレート、ジオクチル錫ボーレートおよびジシクロヘキシル錫ボーレートのようなジ有機錫ボーレート、およびトリフェニルメタン化合物がある。これらの正帯電制御剤は、単独で、またはその2種またはそれ以上の混合物として使用され得る。
【0043】
他の型の帯電制御剤として、下記式により表されるアミノ基を有するモノマーのホモポリマーを用いることが出来る。
【0044】
【化1】
【0045】
式中、R1 は、HまたはCH3 を示し、R2 およびR3 は、置換または非置換のアルキル基(好ましくはC1 −C4 );またはアミノ基を有するモノマーと、上述のスチレン、アクリレートまたはメタクリレートのような他の重合可能なモノマーとのコポリマーを示す。この場合、正帯電制御剤はまた、バインダーの機能を有する。
【0046】
負の帯電制御剤の例として、モノアゾ染料、サリチル酸、アルキルサルチル酸、ジアルキルサルチル酸、ナフトエ酸、又はアセチルアセトンの金属錯体又は塩がある。上述の帯電制御剤は、微粉末の形で用いられる。そのような場合、その数平均粒子サイズは、好ましくは4ミクロンまたはそれ以下、より好ましくは3ミクロンまたはそれ以下である。
【0047】
内部添加の場合、そのような帯電制御剤は、バインダー樹脂の帯電性、着色剤の添加量、分散方法、および他の添加剤の帯電性を含む製造方法の条件を考慮すると、好ましくは、バインダー100重量部あたり、0.1〜20重量部、より好ましくは0.2〜10重量部の量で用いるのが好ましい。
【0048】
本発明のトナーは、好ましくは4〜20μm、より好ましくは5〜15μm、そして最も好ましくは6〜12μmの体積メジアン粒子サイズを有するのがよい。体積メジアン粒子サイズは、開口部100μmのCoulter counter Multisizerを用いて得られる。
【0049】
正帯電粒子及び負帯電粒子
本発明に使用される正に帯電した粒子及び負に帯電した粒子は、疎水性であり、公知の方法により製造される。これらの粒子はまた、有機粒子又は無機粒子の適当な処理によっても製造される。
【0050】
トナー組成物に採用される有機粒子は、好ましくは樹脂材料から選択される。これらに限定はされないが、そのような樹脂材料の例として、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレートのような熱可塑性樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリブチラール樹脂、ユリア樹脂、ウレタン/ユリア樹脂、シリコーン樹脂、ポリエチレン樹脂、テフロン樹脂等(フルオロポリマー樹脂)のような熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、その混合物、そのブロックコポリマー、そのグラフトコポリマー、そのブレンド等が挙げられる。
【0051】
トナー組成物に採用される無機粒子は、公知の方法により製造され、好ましくは、SiO2 、Al2 O3 、W2 O3 、ZrO2 、SeO、TiO2 、ZnO、およびMgOからなる群から選択される。粒子は、好ましくは1m2 /g以上、より好ましくは30m2 /g以上、更により好ましくは100m2 /g以上のBET測定値を有するのが好ましい。
【0052】
好ましい態様では、負に帯電した粒子は、シリコン化合物の気相反応により製造された化学的に処理されたヒュームドシリカ、又は液相化学反応により製造されたコロイダルシリカを含む。化学的処理に好ましく用いられる物質は、有機シリコン化合物であり、その例として、これらに限定されないが、ヘキサメチルジシラザンのようなオルガノジシラザン、トリメチルシラン、トリメチルクロロシラン、トリメチルオキシシラン、ジメチルジクロロシラン、メチルトリクロロシラン、アリルジメチルクロロシラン、アリルフェニルジクロロシラン、ベンジルジメチルジクロロシラン、ブロモメチルジメチルクロロシラン、クロロメチルジメチルクロロシラン、トリオルガノシリルメルカプタン、トリオルガノシリルアクリレート、ビニルジメチルアセトキシシラン、ジオルガノメトキシシラン、ジメチルシクロポリシロキサンのような環状オルガノシロキサン、例えばオクタメチルシクロテトラシロキサン(OCTS)、1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン、1,3−ジフェニルテトラメチル−ジシロキサン、弗素化シロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、ジメチルポリシロキサン、及びポリジメチルシロキサンが挙げられる。
【0053】
シリカ粒子は、負の帯電特性及び疎水性を付与されるために、1種又はそれ以上の有機シリコン化合物により処理される。そのような処理の例は、米国特許第5,686,054号に記載されており、これは本明細書の記載に含まれる。この文献では、採用される有機シリコン化合物は、好ましくは下記式のオルガノシランである。
【0054】
R1 nSiX4−n
式中、R1は、同一かまたは異なっており、任意にハロゲン化された、一価の、1〜18の炭素原子を有する炭化水素ラジカルであり、Xは、同一かまたは異なっており、ハロゲン、好ましくは塩素、またはOH、OR2 、O(CH2)XOR2であり、R2 は、同一かまたは異なっており、1〜8の炭素原子を有する一価の炭化水素ラジカルであり、nは1または2、好ましくは2であり、Xは1,2または3、好ましくは1であり、および/または下記式のオルガノシロキサンである。
【0055】
(R1 aXbSi1/2)z(R1 2SiO2/2)x(R3R1SiO2/2)y(SiXbR1 a)z
式中、R1は上述した通り、R2は上述した通り、R3は、R1とは異なる、同一かまたは異なっており、任意にハロゲン化された、一価の、1〜18の炭素原子を有する炭化水素ラジカルであり、Xは、上述した通りであり、好ましくはOHであり、aは0、1、2または3、好ましくは2であり、bは0、1、2または3、好ましくは1であり、A+Bの合計は3に等しく、xは0または1〜200の整数、好ましくは10〜50であり、yは0または1〜200の整数、x対yは好ましくは少なくとも5対1、x+yの合計は0または1〜200の整数、好ましくは10〜50であり、zは0または1であり、x+yの合計が0であるならば、zは0より大きく、zは好ましくは1である。
【0056】
本発明に使用される正に帯電した粒子は、従来公知の方法により製造され得る。好ましい態様では、正に帯電した粒子は、化学的に処理されたヒュームドシリカ又はコロイダルシリカを含む。化学的処理に好ましく用いられる物質は、その構造に結合した窒素を含むシリコン化合物を含む。その例として、これらに限定されないが、アミノプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリエトキシシラン、ジプロピルアミノプロピルトリメトキシシラン、ジブチルアミノプロピルトリメトキシシラン、モノブチルアミノプロピルジメチルメトキシシラン、ジブチルアミノプロピルジエチルモノメトキシシラン、ジメチルアミノフェニルエトキシシラン、ガンマ−プロピルフェニルアミン、置換トリメトキシシラン、ガンマ−プロピルモルフォリン−置換トリメトキシシランが挙げられる。
【0057】
変成シリカの製造方法は、「The Surface Modification of Silicas on the Free and Charging Properties of Monocomponent Magnetic Toners」 Barthelら著、Imaging Sciences and Tecnology Societyにより後援されたthe International Conference on Digital Printing Technologies, NIP 12の1996年版、pp 511−516に記載されている。
【0058】
上述の処理に供された有機又は無機酸化物粒子からなる負に帯電した粒子及び正に帯電した粒子は、任意の量で、好ましくはゴーストの減少に有効な量で使用される。この量は、画像形成粒子100重量部に対し、好ましくは約0.01〜5重量部、更に好ましくは約0.05〜3重量部の範囲である。
【0059】
潤滑剤
本発明に使用されるトナーは、潤滑剤、好ましくは、下記化学構造を有する金属脂肪酸塩からなる群から選ばれる。
【0060】
M{OOC−(CH2)n−CH3}m
(式中、n=5−100、m=1−5、及びMは、Li、Na、Mg、Al、Zn、K、Ca、Cu、Co、Cr、Fe、Ni、Be、Rb、Ag、Sr、及びBaを含む一価又は多価カチオンを示す。)
金属脂肪酸塩は、より好ましくはDs50/Dt50≦0.9、更に好ましくはDs50/Dt50≦0.6(Ds50は前記金属脂肪酸塩粒子の体積メジアン粒子サイズを示し、Dt50は前記トナー成分粒子の体積メジアン粒子サイズを示す)であり、及び/又はDs84/Ds16≦8(Ds84は前記金属脂肪酸塩粒子の累積篩下分布曲線の84%における径を示し、Ds16は前記金属脂肪酸塩粒子の累積篩下分布曲線の16%における径を示す)を有するのがよい。
【0061】
脂肪酸の金属塩は、好ましくはn=6−18であり、好ましい金属は亜鉛である。
【0062】
使用され得る金属脂肪酸塩の対イオンとしては、Li、Na、K、Cu、Rb、Ag、Zn、Mg、Ca、Sr、Al、Fe、Co、及びNiがある。
【0063】
潤滑剤は、ステアリン酸亜鉛、パルミチン酸亜鉛、及びミリスチン酸亜鉛の組合せ、又は3%までのような少量の未反応ステアリン酸及び他の微量不純物を含むステアリン酸亜鉛をベースとして好適に使用されてきた。最も好ましい潤滑剤は、56%ステアリン酸亜鉛、40%パルミチン酸亜鉛、及び2%ミリスチン酸亜鉛の混合物であり、2−5ミクロンのメジアン粒子サイズを有するものである。
【0064】
潤滑剤は、累積トナー汚れ減少有効量、即ち、多数枚プリント後の不所望なる遺跡トナーによるCCR及び感光体の汚れ及び画像欠陥を防止又は少なくとも減少させるに充分な量、かつ、クリーニング又は交換前のCCR及び感光体の使用寿命を延ばすのに充分な量、存在する。潤滑剤の量は、画像形成粒子100重量部に対し、一般に約0.01〜5.0重量部、更に好ましくは約0.01〜2.0重量部の範囲である。
【0065】
本発明について一般的に説明したが、例示のみの目的で提供され、特に断らない限り限定することを意図しない、所定の実施例を参照することにより、更に理解が得られ得る。これらの実施例は、以下に説明する通常のプロセス手段によりトナーを製造することを説明するが、それに限定するものではない。
【0066】
【実施例】
すべての実施例および比較例は、負に帯電可能な有機感光体(OPC)及び負帯電接触ローラー(CCR)を用いた市販されているLEDプリンターを用いることによる、画像形成テストに供された。以下の実施例及び比較例では、「重量部」は単に「部」として記載される。
【0067】
常温−常湿(55−75F、40−70%RH)の条件下で評価が実施された。
【0068】
トナーの製造のための最も一般的なプロセスは、(1)予備混合、(2)混練、(3)粉砕または分級、(4)後添加、および(5)篩別の工程を含む。本発明は、特に、工程(4)、即ち適切なトナーおよびプリントの品質を確保するために、特別な添加物を後添加することに関する。以下の実施例は、トナー製造プロセスにおけるこの工程に特有のものである。それぞれの実施例および比較例では、画像形成粒子は同一であり、添加剤が異なるだけである。篩別工程(5)の後、それぞれの実施例および比較例について、ゴースト、画像密度、背景等を、通常の温度および湿度条件下で試験した。
【0069】
表1は、それぞれの実施例および比較例についての負に帯電した粒子、正に帯電した粒子、及び潤滑剤の有/無、及びそれぞれの量を示す。
【0070】
表2は、実施例および比較例に使用される負及び正に帯電した粒子の化学的性質、及び下記のBET及びQ/Mである。Q/Mの測定技術は、上記Barthelらの文献を参照のこと。
【0071】
表3−1は、ゴーストのテスト結果を示す。
【0072】
表3−2は、プリントページ上に15%の文字でカバーされた、2,000枚のプリントを行った後のCCR(帯電接触ローラー)及びOPCの汚れの視覚による観察を含む長期寿命テスト結果を示す。
【0073】
表3−3は、プリントページ上に5%の文字でカバーされた、90,000枚のプリントが行われたことを除いて、表3−2のテスト結果と類似の長期寿命テスト結果を示す。
【0074】
実施例1
スチレン−ブチルアクリレートコポリマー(Mw=15.5×104)100部;マグネタイト(Os=80−100emu/g、Hc=80−130Oe、すべて9.8k場で測定された、3−10m2/gのBET値)110部;ポリプロピレンワックス(Mn:7000)6部;およびクロム系有機金属錯体0.8部は、ヘンシェルミキサーブレンダーで混合され、ツインスクリュー押出機により混練された。
【0075】
混練された生成物は、冷却され、ハンマーミルであらく破砕され、ジェット気流を用いて粉砕および分級され、そして分級され、9.0ミクロンの体積メジアン粒子サイズを有する黒色粒子が得られた。次いで、上記黒色粒子100部が、0.80部の負に帯電したシリカA、0.15部の正に帯電したシリカB、及び0.05部の潤滑剤X、並びに0.03部のマグネタイト(平均径0.5ミクロン)と混合された。シリカAは、ポリジメチルシロキサン(PDMS)で後処理されたヒュームドシリカであり、シリカBは、第4級アンモニウム及びアミノ官能基を有するポリジメチルシロキサンで後処理されたヒュームドシリカであり、潤滑剤Xは、56%ステアリン酸亜鉛、40%パルミチン酸亜鉛、及び2%ミリスチン酸亜鉛の混合物であり、2≦D50≦5(D50は、上記と同じ意味であり、通常、ミクロンで測定される)及び1≦Ds84/Ds16≦5を有する。
【0076】
得られた混合物は、100メッシュのスクリーンを通され、実施例1が得られた。粒子サイズ及び粒子サイズ分布の測定は、典型的には、シンパテック(Sympatec)社製のヘロス・アンド・レドス(Heros and Redos)レーザ回折器を用いた乾式技術により行われた。
【0077】
実施例1を中スピード(20−50枚プリント/分)レーザプリンターマシーンを用いて、20,000ページの連続文字プリントテストを行った。文字数字プリントパターンを用いた所定のパターン状プリントテストを行った後、15%の文字プリントカバー率、即ちプリント頁上(20,000枚)15%のカバー率、及びプリント頁上(90,000枚)5%の文字プリントカバー率で行った。電荷測定テストでは、測定のため現像スリーブの表面にトナー層を保持するように、現像スリーブをマシーンから注意して取り除いた。感光体及びCCRは、汚れを視覚により検査され、プリントは、欠陥を視覚により検査された。
【0078】
電荷測定テストでは、現像スリーブ上の電荷が、Keithly 617 Programmable Electrometer プローブを用いて測定された。このプローブは、電荷測定のため、特に準備された接触部、即ち、現像スリーブ容器の部分に取付けられた金属面を有する銅ワイヤに取付けられた。現像スリーブ上のトナー層は、トナーが真空引き中に捕捉されるように、2.7μmの気孔サイズの微細ガラスファイバー又はその同等物を備える適切な被覆された容器に接続されている。
【0079】
最初に(空の)容器の重量を測定することにより、トナー重量(M)が測定され、次いで真空引き後の容器の重量の測定が行われる。真空引きが生ずるに従って、現像ユニットの表面上の測定された電荷の“反映電荷”又は反対電荷が決定され、現像スリーブから除去されたトナー電荷の合計であると考えられ、“Q”と示される。“Q/M−B”は、10枚の黒色プリントを行った後のQ/Mであり、“Q/M−W”は、同じマシーンで10枚の白色プリントを行った後のQ/Mである。“R”は(Q/M−B /Q/M−W)の絶対値として定義され、黒色及び白色プリントが完了した後のトナー電荷の安定性の測定の指標として用いられる。0.7≦R≦2.5のトナー組成物は、良好な電荷安定性能を有するものと考えられる。Rがこの範囲から外れると、画質は、所定のカートリッジからのトナーの消費中に、一貫しないであろう。
【0080】
画像密度(ID)の測定が、マクベス(MacBeth)社製のRD918密度計により行われた。1.30を越える密度が許容し得るものである。
【0081】
電子写真マシーンにより10頁の連続白色ページプリントが行われた後の黒色ページプリントについて、ゴーストが評価された。現像スリーブの最初のサイクルに対応する黒色プリントの上部の密度が、黒色プリントの残りの部分の密度と比較され、視覚により以下のようにランク付けされた。
【0082】
3=明確な相違なし
2=わずかな相違
1=非常に明確な相違
視覚チェックを用いて背景(BG)が評価された。
感光体及びCCRの汚れもまた、それぞれの部材(OPC及びCCR)及び白色チャートプリントについて、視覚により評価され、以下のようにランク付けされた。
【0083】
3=感光体及びCCRに明確な汚れが見られず、白色プリントにプリント欠陥が見られない
2=感光体及びCCRにわずかな汚れが見られ、白色プリントにプリント欠陥が見られない
1=感光体及びCCRに明確な汚れが見られ、白色プリントにプリント欠陥が見られる。
【0084】
得られたトナーは、20,000枚の連続文字プリントテストにおいて、画像密度、背景、及び他のプリント特性を含む良好な画質を示した。また、トナーは、20,000枚のプリント後も、感光体及びCCRを汚さなかった。更に、トナーは、優れたゴースト性能及びR=0.91の電荷安定性比の良好な帯電安定性を示した。
【0085】
【表1】
【0086】
【表2】
【0087】
【表3】
【0088】
【表4】
【0089】
【表5】
【0090】
実施例2
シリカAを0.8部の代わりに0.9部を用いたことを除いて、実施例1と同様にして、実施例2を実施した。この組成の変化は、表3に示すように、全体として良好な結果をもたらした。
【0091】
実施例3
0.80部のシリカAの代わりに、0.9部のシリカC、即ちジクロロジメチルシラン(DCDMS)で後処理されたヒュームドシリカを用いたことを除いて、実施例1と同様にして、実施例3を実施し、表3に示すように、全体として良好な結果をもたらした。
【0092】
実施例4
0.80部のシリカAの代わりに、0.9部のシリカD、即ちヘキサメチルジシリザン(HMDS)で後処理されたヒュームドシリカを用いたことを除いて、実施例1と同様にして、実施例4を実施し、表3に示すように、良好な結果が得られた。
【0093】
実施例5
0.80部のシリカAの代わりに、0.6部のシリカD及び0.30部のシリカE、即ち特定のジメチルシクロポリシロキサンであるオクタメチルシクロテトラシロキサン(OCTS)で後処理されたヒュームドシリカを用いたことを除いて、実施例1と同様にして、実施例5を実施した。ここでも、表3に示すように、良好な結果が得られた。
【0094】
実施例6
0.80部のシリカAの代わりに、0.9部のシリカF、即ちヘキサメチルジシリザン(HMDS)(表2に示すように、シリカDとは異なる)で後処理されたヒュームドシリカを用いたことを除いて、実施例1と同様にして、実施例6を実施した。この組成物もまた、表3に示すように、良好な性能特性を生じた。
【0095】
実施例7
0.80部のシリカAの代わりに、0.9部のシリカG、即ちポリジメチルシロキサン(PDMS)(表2に示すように、シリカAとは異なる)で後処理されたヒュームドシリカを用いたことを除いて、実施例1と同様にして、実施例7を実施した。この組成物もまた、表3に示すように、良好な性能特性を生じた。
【0096】
比較例1
100部の上述の黒色粒子が1.00部のシリカAと混合される、上述の実施例1と同一の画像形成粒子組成物。この組成物は、ひどいゴーストを示し、0.38の小さいR値が得られた。
【0097】
比較例2
100部の上述の黒色粒子が0.80部のシリカB及び0.15部のシリカBと混合される、上述の実施例1と同一の画像形成粒子組成物。この組成物は、感光体及びCCR表面にひどい汚れが観察された。
【0098】
比較例3
100部の上述の黒色粒子が0.80部のシリカBと混合される、上述の実施例1と同一の画像形成粒子組成物。この組成物は、ひどいゴースト及び非常に低い(受け入れがたい)低画像密度を生じた。
【0099】
比較例4
100部の上述の黒色粒子が0.50部のシリカA及び0.15部のシリカBと混合される、上述の実施例1と同一の画像形成粒子組成物。この組成物は、感光体及びCCR表面に高レベルのトナー汚れを有する劣った画像欠陥を生じた。
【0100】
比較例5
100部の上述の黒色粒子が0.60部のシリカD、0.15部のシリカE、及び0.15部のシリカBと混合される、上述の実施例1と同一の画像形成粒子組成物。この組成物は、感光体及びCCR表面に高レベルのトナー汚れを有する劣った画像欠陥を生じた。
【0101】
比較例6
100部の上述の黒色粒子が0.80部のシリカD、及び0.15部のシリカBと混合される、上述の実施例1と同一の画像形成粒子組成物。この組成物は、感光体及びCCR表面に高レベルのトナー汚れを有する劣った画像欠陥を生じた。
【0102】
以上の明細書における数値範囲および属のどの説明も、すべて本発明の範囲内の可能な値およびサブ範囲、およびすべて可能な属内の種および亜属の説明を固有に含んでいる。
【0103】
明らかに、以上の説明に照らし、本発明の多くの修正および変形が可能である。従って、請求の範囲の範囲内で、本発明が、本明細書に特に記載されたものを越えて実施されることも可能である。
Claims (21)
- (1)画像形成粒子を含むトナー成分、(2)正に帯電した粒子、(3)負に帯電した粒子、及び(4)潤滑剤の混合物を含む静電潜像現像剤。
- 前記潤滑剤は、下記化学構造を有する脂肪酸の金属塩からなる群から選ばれた金属脂肪酸塩粒子を含む請求項1に記載の静電潜像現像剤。
M{OOC−(CH2)n−CH3}m
(式中、n=5−100、m=1−5、及びMは一価又は多価カチオンを示す。) - 前記潤滑剤は、蓄積したトナー汚れ減少有効量存在する請求項2に記載の静電潜像現像剤。
- 前記金属脂肪酸塩粒子及びトナー成分粒子は、Ds50/Dt50≦0.9(Ds50は前記金属脂肪酸塩粒子の体積メジアン粒子サイズを示し、Dt50は前記トナー成分粒子の体積メジアン粒子サイズを示す)の比で存在する請求項3に記載の静電現像剤。
- 前記金属脂肪酸塩粒子及びトナー成分粒子は、Ds50/Dt50≦0.6の比で存在する請求項4に記載の静電現像剤。
- 前記金属脂肪酸塩粒子は、Ds84/Ds16≦8(Ds84は前記金属脂肪酸塩粒子の累積篩下分布曲線の84%における径を示し、Ds16は前記金属脂肪酸塩粒子の累積篩下分布曲線の16%における径を示す)の比で存在する請求項4に記載の静電現像剤。
- 前記金属脂肪酸塩粒子は、Ds84/Ds16≦8(Ds84は前記金属脂肪酸塩粒子の累積篩下分布曲線の84%における径を示し、Ds16は前記金属脂肪酸塩粒子の累積篩下分布曲線の16%における径を示す)の比で存在する請求項3に記載の静電現像剤。
- 前記成分(2)及び(3)の粒子は、SiO2を、Al2O3、W2O3、ZrO2、SeO、TiO2、ZnO及びMgOからなる群から選ばれた無機酸化物を含む請求項3に記載の静電現像剤。
- 前記成分(2)の粒子は、二酸化珪素の正に帯電した粒子を含み、前記成分(3)の粒子は、二酸化珪素の負に帯電した粒子を含む請求項8に記載の静電現像剤。
- 前記正に帯電した粒子は、アミノ官能基及び第4アンモニウム官能基を含むポリジメチルシロキサンで表面処理されたシリカを含む請求項9に記載の静電現像剤。
- 前記負に帯電した粒子は、ヘキサメチルジシリザン、ジメチルシクロポリシロコサン、ジメチルジクロロシロキサン、及びポリジメチルシロキサン官能基で表面処理されたシリカを含む請求項9に記載の静電現像剤。
- 0.7≦R≦2.5(Rは、10枚の黒のプリントを行った後のQ/Mと10枚の白のプリントを行った後のQ/Mの比(Qは前記静電現像剤の摩擦電荷であり、Mは現像スリーブ上で測定された現像剤の質量)の絶対値)のR値を生ずる請求項3に記載の静電現像剤。
- 成分(4)が、成分(1)100重量部に対し0.01−5.0重量部の量存在する請求項2に記載の静電現像剤。
- 前記成分(2)及び(3)は、ゴースト減少有効量存在する請求項2に記載の静電現像剤。
- 前記成分(2)及び(3)は、成分(1)の100重量部あたり、約0.01〜5重量部の量それぞれ存在する請求項2に記載の静電現像剤。
- 前記成分(2)及び(3)は、成分(1)の100重量部あたり、約0.01〜5重量部の量それぞれ存在する請求項12に記載の静電現像剤。
- 前記成分(2)及び(3)は、成分(1)の100重量部あたり、約0.01〜5重量部の量それぞれ存在する請求項15に記載の静電現像剤。
- 前記トナー成分は、一成分トナーである請求項3に記載の静電現像剤。
- 光導電性ドラムアセンブリー若しくは光導電性帯電装置又はその双方の汚れ物質を減少又は除去する方法であって、汚れ物質の存在下で請求項3に記載の静電現像剤組成物により静電現像を実施する工程を具備する汚れ物質を減少又は除去する方法。
- 前記光導電性ドラムアセンブリーは、有機感光体である請求項18に記載の方法。
- 光導電性帯電装置は、接触帯電ローラーである請求項18に記載の方法。
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