JP2002154819A - 酸化珪素のナノワイヤの製造方法 - Google Patents
酸化珪素のナノワイヤの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 光学素子材料として有用な結晶質酸化珪素ナ
ノワイヤを、容易に、しかも低コストで大量に製造する
ことができる酸化珪素のナノワイヤの製造方法を提供す
る。 【解決手段】 珪素、珪素と金属触媒又は珪素と二酸化
珪素の微細粉末から、室温で６．０×１０7 ｋｇ／ｍ2
の圧力で直径１３ｍｍで厚さ約１ｍｍのＳｉ板１１を作
製した。そこで、得られたＳｉ板１１を、管状電気炉６
の石英管室５の中心部に置き、銅棒７に冷却水を流し、
回転真空ポンプ１０で排気しながら、電気炉６の温度を
上げた。電気炉６が４００℃になってから、Ａｒガスを
石英管室５に入れた。Ａｒガス流量は５０〜８０ｓｃｃ
ｍで、石英管室５の圧力は３０〜８０Ｐａに調整した。
そして、約１時間後、電気炉６が１２００℃の成長温度
になって、そのときＡｒガスの流量、石英管室５の圧力
と電気炉６の温度が安定した条件下で２時間の試料成長
を行わせた。それから、電気炉６を自然に室温まで冷却
した。
ノワイヤを、容易に、しかも低コストで大量に製造する
ことができる酸化珪素のナノワイヤの製造方法を提供す
る。 【解決手段】 珪素、珪素と金属触媒又は珪素と二酸化
珪素の微細粉末から、室温で６．０×１０7 ｋｇ／ｍ2
の圧力で直径１３ｍｍで厚さ約１ｍｍのＳｉ板１１を作
製した。そこで、得られたＳｉ板１１を、管状電気炉６
の石英管室５の中心部に置き、銅棒７に冷却水を流し、
回転真空ポンプ１０で排気しながら、電気炉６の温度を
上げた。電気炉６が４００℃になってから、Ａｒガスを
石英管室５に入れた。Ａｒガス流量は５０〜８０ｓｃｃ
ｍで、石英管室５の圧力は３０〜８０Ｐａに調整した。
そして、約１時間後、電気炉６が１２００℃の成長温度
になって、そのときＡｒガスの流量、石英管室５の圧力
と電気炉６の温度が安定した条件下で２時間の試料成長
を行わせた。それから、電気炉６を自然に室温まで冷却
した。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化珪素ナノワイ
ヤとシリコンナノワイヤの製造方法に関するものであ
る。さらに詳しくは、光通信、光電集積回路、原子間力
走査顕微鏡、走査近接場光学顕微鏡、発光源などに用い
られる可視光に透明な酸化珪素ナノワイヤ、シリコンナ
ノワイヤを、容易にかつ低コストで大量に製造すること
を可能とする酸化珪素ナノワイヤの製造方法に関するも
のである。
ヤとシリコンナノワイヤの製造方法に関するものであ
る。さらに詳しくは、光通信、光電集積回路、原子間力
走査顕微鏡、走査近接場光学顕微鏡、発光源などに用い
られる可視光に透明な酸化珪素ナノワイヤ、シリコンナ
ノワイヤを、容易にかつ低コストで大量に製造すること
を可能とする酸化珪素ナノワイヤの製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】酸化珪素（化学量論組成ＳｉＯ2 、Ｓｉ
Ｏそして非化学量論組成ＳｉＯx ）は重要な光学材料の
一つとして知られている。酸化珪素のナノワイヤは高密
度光電集積回路の製造、及び低コストの原子間力走査顕
微鏡、走査近接場光学顕微鏡の探針素子の製造に応用可
能と考えられる。
Ｏそして非化学量論組成ＳｉＯx ）は重要な光学材料の
一つとして知られている。酸化珪素のナノワイヤは高密
度光電集積回路の製造、及び低コストの原子間力走査顕
微鏡、走査近接場光学顕微鏡の探針素子の製造に応用可
能と考えられる。
【０００３】この酸化珪素のナノワイヤは、従来では、
（１）ＳｉとＳｉＯ2 粉末を出発原料とし、１２００℃
のレーザー蒸発による方法〔Ｄ．Ｐ．Ｙｕ，Ｑ．Ｌ．Ｈ
ａｎｇ，Ｙ．Ｄｉｎｇ，Ｈ．Ｚ．Ｚｈａｎｇ，Ｚ．Ｇ．
Ｂａｉ，Ｊ．Ｊ．Ｗａｎｇ，Ｙ．Ｈ．Ｚｏｕ，Ｗ．Ｑｉ
ａｎ，Ｇ．Ｃ．Ｘｉｏｎｇ，ａｎｄ Ｓ．Ｑ．Ｆｅｎ
ｇ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ，Ｌｅｔｔ．７３，３０７６
（１９９８）．〕；（２）カーボンナノチューブ〔Ｂ．
Ｃ．Ｓａｔｉｓｈｋｕｍａｒ，Ａ．Ｇｏｖｉｎｄａｒａ
ｊ，Ｅ．Ｍ．Ｖｏｇｅｌ，Ｌ．Ｂａｓｕｍａｌｌｉｃｋ
ａｎｄ Ｃ．Ｎ．Ｒ．Ｒａｏ，Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｒｅ
ｓ．１２，６０４（１９９７）〕、ナノ細胞膜〔Ｂ．
Ｂ．Ｌａｋｓｈｍｉ，Ｐ．Ｋ．Ｄｏｒｈｏｕｔ ａｎｄ
Ｃ．Ｒ．Ｍａｒｔｉｎ，Ｃｈｅｍ．Ｍａｔｅｒ．９，
８５７（１９９７）〕、またはゾル・ゲル〔Ｍ．Ｚｈａ
ｎｇ，Ｙ．Ｂａｎｄｏ ａｎｄ Ｋ．Ｗａｄａ，Ｊ．Ｍ
ａｔｅｒ．Ｒｅｓ．１５，３８７（２０００）〕のテン
プレート（ｔｅｍｐｌａｔｅ）を用いる合成法、等々に
より製造されている。
（１）ＳｉとＳｉＯ2 粉末を出発原料とし、１２００℃
のレーザー蒸発による方法〔Ｄ．Ｐ．Ｙｕ，Ｑ．Ｌ．Ｈ
ａｎｇ，Ｙ．Ｄｉｎｇ，Ｈ．Ｚ．Ｚｈａｎｇ，Ｚ．Ｇ．
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（１９９８）．〕；（２）カーボンナノチューブ〔Ｂ．
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Ｂ．Ｌａｋｓｈｍｉ，Ｐ．Ｋ．Ｄｏｒｈｏｕｔ ａｎｄ
Ｃ．Ｒ．Ｍａｒｔｉｎ，Ｃｈｅｍ．Ｍａｔｅｒ．９，
８５７（１９９７）〕、またはゾル・ゲル〔Ｍ．Ｚｈａ
ｎｇ，Ｙ．Ｂａｎｄｏ ａｎｄ Ｋ．Ｗａｄａ，Ｊ．Ｍ
ａｔｅｒ．Ｒｅｓ．１５，３８７（２０００）〕のテン
プレート（ｔｅｍｐｌａｔｅ）を用いる合成法、等々に
より製造されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記
（１）の方法の場合には、高価なレーザー装置が必要で
ある。上記（２）の方法は、低温で進行する反応であ
り、反応に長時間を要し、副生成物も多く、収率もあま
り高くない。またテンプレート材料自体の価格が高く、
取り扱い技術が必要であり、全般に高コストである。さ
らに、これらの方法で製造したＳｉＯ2 ナノワイヤ、ナ
ノチューブはいずれも非結晶質なものであった。材料性
能の面から結晶性の良い酸化珪素が期待されている。
（１）の方法の場合には、高価なレーザー装置が必要で
ある。上記（２）の方法は、低温で進行する反応であ
り、反応に長時間を要し、副生成物も多く、収率もあま
り高くない。またテンプレート材料自体の価格が高く、
取り扱い技術が必要であり、全般に高コストである。さ
らに、これらの方法で製造したＳｉＯ2 ナノワイヤ、ナ
ノチューブはいずれも非結晶質なものであった。材料性
能の面から結晶性の良い酸化珪素が期待されている。
【０００５】本発明は、上記状況に鑑みて、光学素子材
料として有用な結晶質酸化珪素ナノワイヤを、容易に、
しかも低コストで大量に製造することができる酸化珪素
のナノワイヤの製造方法を提供することを目的とする。
料として有用な結晶質酸化珪素ナノワイヤを、容易に、
しかも低コストで大量に製造することができる酸化珪素
のナノワイヤの製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、 〔１〕酸化珪素のナノワイヤの製造方法において、珪
素、珪素と金属触媒又は珪素と二酸化珪素の微細粉末原
料を封入管を有する電気炉内にセットし、前記電気炉に
より１１５０〜１２５０℃にして前記微細粉末原料を熱
蒸発させ、酸化珪素のナノワイヤを生成させることを特
徴とする。
成するために、 〔１〕酸化珪素のナノワイヤの製造方法において、珪
素、珪素と金属触媒又は珪素と二酸化珪素の微細粉末原
料を封入管を有する電気炉内にセットし、前記電気炉に
より１１５０〜１２５０℃にして前記微細粉末原料を熱
蒸発させ、酸化珪素のナノワイヤを生成させることを特
徴とする。
【０００７】〔２〕上記〔１〕記載の酸化珪素のナノワ
イヤの製造方法において、前記電気炉の温度制御によ
り、前記微細粉末原料から得られる酸化珪素ナノワイヤ
の平均直径を７０ｎｍから１．４μｍの範囲に制御可能
とすることを特徴とする。
イヤの製造方法において、前記電気炉の温度制御によ
り、前記微細粉末原料から得られる酸化珪素ナノワイヤ
の平均直径を７０ｎｍから１．４μｍの範囲に制御可能
とすることを特徴とする。
【０００８】〔３〕上記〔１〕記載の酸化珪素のナノワ
イヤの製造方法において、前記封入管の酸素欠乏雰囲気
中で前記珪素又は珪素と金属触媒の微細粉末原料から一
酸化珪素ナノワイヤを得ることを特徴とする。
イヤの製造方法において、前記封入管の酸素欠乏雰囲気
中で前記珪素又は珪素と金属触媒の微細粉末原料から一
酸化珪素ナノワイヤを得ることを特徴とする。
【０００９】〔４〕上記〔３〕記載の酸化珪素のナノワ
イヤの製造方法において、前記微細粉末原料中に二酸化
珪素の微細粉末を混入することにより二酸化珪素ナノワ
イヤを得ることを特徴とする。
イヤの製造方法において、前記微細粉末原料中に二酸化
珪素の微細粉末を混入することにより二酸化珪素ナノワ
イヤを得ることを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。
て詳細に説明する。
【００１１】図１は本発明の実施例を示す酸化珪素のナ
ノワイヤの製造のための装置の構成図である。
ノワイヤの製造のための装置の構成図である。
【００１２】この図において、１はアルゴンシリンダ
ー、２は酸素シリンダー、３はフローコントローラ、４
は圧力モニター、５は石英管室、６は管状電気炉、７は
銅棒、８は冷却水導入口、９は冷却水排出口、１０は回
転真空ポンプ、１１はＳｉ板である。
ー、２は酸素シリンダー、３はフローコントローラ、４
は圧力モニター、５は石英管室、６は管状電気炉、７は
銅棒、８は冷却水導入口、９は冷却水排出口、１０は回
転真空ポンプ、１１はＳｉ板である。
【００１３】まず、Ｓｉと触媒金属である、Ｆｅ，Ｎ
ｉ，Ｃｏの粉末（粒子サイズが３０ｎｍから３μｍま
で）２０ｇをＡｌ2 Ｏ3 ボールミル容器に入れて、Ａｒ
ガス雰囲気中で封じてから、室温で粉末の混合と粉砕の
処理をすることを６〜１２時間行った。処理した粉末
は、図２に示すように、透過電子顕微鏡による観察によ
って、粒径３０〜３００ｎｍの粒子により構成されてい
ることを確認した。
ｉ，Ｃｏの粉末（粒子サイズが３０ｎｍから３μｍま
で）２０ｇをＡｌ2 Ｏ3 ボールミル容器に入れて、Ａｒ
ガス雰囲気中で封じてから、室温で粉末の混合と粉砕の
処理をすることを６〜１２時間行った。処理した粉末
は、図２に示すように、透過電子顕微鏡による観察によ
って、粒径３０〜３００ｎｍの粒子により構成されてい
ることを確認した。
【００１４】次に、上述の処理で得られた粉末から、室
温で６．０×１０7 ｋｇ／ｍ2 の圧力で直径１３ｍｍで
厚さ約１ｍｍのＳｉ板を作製した。次いで、図１に示す
ように、得られたＳｉ板１１を、管状電気炉６の石英管
室５の中心部に置き、銅棒７に冷却水を流し、回転真空
ポンプ１０で排気しながら、電気炉６の温度を上げた。
電気炉６が４００℃になってから、Ａｒガスを石英管室
５に入れた。Ａｒガス流量は５０〜８０ｓｃｃｍで、石
英管室５の圧力は３０〜８０Ｐａに調整した。
温で６．０×１０7 ｋｇ／ｍ2 の圧力で直径１３ｍｍで
厚さ約１ｍｍのＳｉ板を作製した。次いで、図１に示す
ように、得られたＳｉ板１１を、管状電気炉６の石英管
室５の中心部に置き、銅棒７に冷却水を流し、回転真空
ポンプ１０で排気しながら、電気炉６の温度を上げた。
電気炉６が４００℃になってから、Ａｒガスを石英管室
５に入れた。Ａｒガス流量は５０〜８０ｓｃｃｍで、石
英管室５の圧力は３０〜８０Ｐａに調整した。
【００１５】次に、約１時間後、電気炉６が１２００℃
の成長温度になって、そのときＡｒガスの流量、石英管
室５の圧力と電気炉６の温度が安定した条件下で２時間
の試料成長を行わせた。それから、電気炉６を自然に室
温まで冷却した。
の成長温度になって、そのときＡｒガスの流量、石英管
室５の圧力と電気炉６の温度が安定した条件下で２時間
の試料成長を行わせた。それから、電気炉６を自然に室
温まで冷却した。
【００１６】以上のように構成することにより、Ｓｉ板
１１の表面とＳｉ板１１近くの石英管壁に白色のウール
のような産物ができた。
１１の表面とＳｉ板１１近くの石英管壁に白色のウール
のような産物ができた。
【００１７】得られた物質は、図３に示すように、ＳＥ
Ｍ観察、図４に示すように、ＴＥＭ観察により平均直径
８０ｎｍ〜１．４μｍ、長さ０．８ｍｍに至るワイヤで
あることを確認した。また、図５に示すように、Ｘ線回
折によると、データベースにある回折図形とよく対応し
ており、目的の物質が合成されたことが確かめられた。
さらに、図６に示すように、ＥＤＸスペクトル観察によ
り、化学定量性のよい一酸化珪素（Ｓｉ：Ｏ＝０．５
２：０．４８）であることを確認した。
Ｍ観察、図４に示すように、ＴＥＭ観察により平均直径
８０ｎｍ〜１．４μｍ、長さ０．８ｍｍに至るワイヤで
あることを確認した。また、図５に示すように、Ｘ線回
折によると、データベースにある回折図形とよく対応し
ており、目的の物質が合成されたことが確かめられた。
さらに、図６に示すように、ＥＤＸスペクトル観察によ
り、化学定量性のよい一酸化珪素（Ｓｉ：Ｏ＝０．５
２：０．４８）であることを確認した。
【００１８】さらに、成長温度を変える、或いはＳｉ板
１１が石英管室５の中心部に離れるように置くと、成長
したナノワイヤの平均直径が変わることを確認した。
１１が石英管室５の中心部に離れるように置くと、成長
したナノワイヤの平均直径が変わることを確認した。
【００１９】さらに、原料板がＳｉとＳｉＯ2 （分子組
成比７０％：３０％）の場合では上述の成長方法で、Ｓ
ｉＯ2 ナノワイヤを成長したことを確認した。
成比７０％：３０％）の場合では上述の成長方法で、Ｓ
ｉＯ2 ナノワイヤを成長したことを確認した。
【００２０】上述の製造方法で酸化珪素のナノワイヤが
得られた一方、銅棒７の先端付近の石英管壁に茶黄色の
産物が同時に得られた。これらの物質は、図７に示すＴ
ＥＭと図８に示すＥＤＸでの分析により、表面が酸化物
で囲まれたＳｉナノワイヤ（Ｓｉ：Ｏ＝０．８３：０．
１７）であることを確認した。
得られた一方、銅棒７の先端付近の石英管壁に茶黄色の
産物が同時に得られた。これらの物質は、図７に示すＴ
ＥＭと図８に示すＥＤＸでの分析により、表面が酸化物
で囲まれたＳｉナノワイヤ（Ｓｉ：Ｏ＝０．８３：０．
１７）であることを確認した。
【００２１】すなわち、酸化珪素ナノワイヤを製造する
と同時に、副産物としてシリコンナノワイヤ（直径２０
〜４０ｎｍ）を量産することができる。
と同時に、副産物としてシリコンナノワイヤ（直径２０
〜４０ｎｍ）を量産することができる。
【００２２】さらに、このナノワイヤ製造方法はゲルマ
ニウム（Ｇｅ）、ゲルマニウムと金属触媒又はゲルマニ
ウムと二酸化ゲルマニウムの微細粉末原料から、７５０
〜８５０℃に熱蒸発させることによる酸化ゲルマニウム
とゲルマニウムナノワイヤの製造に適用できると考えら
れる。
ニウム（Ｇｅ）、ゲルマニウムと金属触媒又はゲルマニ
ウムと二酸化ゲルマニウムの微細粉末原料から、７５０
〜８５０℃に熱蒸発させることによる酸化ゲルマニウム
とゲルマニウムナノワイヤの製造に適用できると考えら
れる。
【００２３】このように、本発明によれば、酸化珪素の
ナノワイヤとシリコンナノワイヤを、同時に、しかも低
コストで大量生産することができる。
ナノワイヤとシリコンナノワイヤを、同時に、しかも低
コストで大量生産することができる。
【００２４】ところで、酸化珪素は重要な光学材料であ
り、本発明による低コスト高効率で大量生産の可能な技
術が用いられるようになれば、走査原子間力顕微鏡（Ａ
ＦＭ）及び走査近接場光学顕微鏡（ＳＮＯＭ）の探針素
子、光通信デバイス素子、光集積回路素子、光電集積回
路中の絶縁素子などのデバイスの製造技術に波及し、技
術進歩を促進すると考えられる。
り、本発明による低コスト高効率で大量生産の可能な技
術が用いられるようになれば、走査原子間力顕微鏡（Ａ
ＦＭ）及び走査近接場光学顕微鏡（ＳＮＯＭ）の探針素
子、光通信デバイス素子、光集積回路素子、光電集積回
路中の絶縁素子などのデバイスの製造技術に波及し、技
術進歩を促進すると考えられる。
【００２５】このように、酸化珪素のナノワイヤとシリ
コンナノワイヤを同時に低コストで大量生産することが
できる。
コンナノワイヤを同時に低コストで大量生産することが
できる。
【００２６】なお、本発明は上記実施例に限定されるも
のではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能
であり、これらを本発明の範囲から排除するものではな
い。
のではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能
であり、これらを本発明の範囲から排除するものではな
い。
【００２７】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
よれば、酸化珪素のナノワイヤが低コスト高効率で大量
生産できるようにしたので、走査原子間力顕微鏡（ＡＦ
Ｍ）及び走査近接場光学顕微鏡（ＳＮＯＭ）の探針素
子、光通信デバイス素子、光集積回路素子、光電集積回
路中の絶縁素子などのデバイスの製造技術に波及し、技
術進歩を促進することができる。
よれば、酸化珪素のナノワイヤが低コスト高効率で大量
生産できるようにしたので、走査原子間力顕微鏡（ＡＦ
Ｍ）及び走査近接場光学顕微鏡（ＳＮＯＭ）の探針素
子、光通信デバイス素子、光集積回路素子、光電集積回
路中の絶縁素子などのデバイスの製造技術に波及し、技
術進歩を促進することができる。
【図１】本発明の実施例を示す酸化珪素のナノワイヤの
製造のための装置の構成図である。
製造のための装置の構成図である。
【図２】本発明の実施例を示す微細粉末の透過電子顕微
鏡による観察結果を示す図である。
鏡による観察結果を示す図である。
【図３】本発明の実施例を示す酸化珪素のナノワイヤの
ＳＥＭ観察結果を示す図である。
ＳＥＭ観察結果を示す図である。
【図４】本発明の実施例を示す酸化珪素のナノワイヤの
ＴＥＭ観察結果を示す図である。
ＴＥＭ観察結果を示す図である。
【図５】本発明の実施例を示す酸化珪素のナノワイヤの
Ｘ線回折による結果を示す図である。
Ｘ線回折による結果を示す図である。
【図６】本発明の実施例を示す酸化珪素のナノワイヤの
ＥＤＸスペクトル観察による結果を示す図である。
ＥＤＸスペクトル観察による結果を示す図である。
【図７】本発明の実施例を示す表面酸化された珪素のナ
ノワイヤのＴＥＭ観察による結果を示す図である。
ノワイヤのＴＥＭ観察による結果を示す図である。
【図８】本発明の実施例を示す表面酸化された酸化珪素
のナノワイヤのＥＤＸでの分析結果を示す図である。
のナノワイヤのＥＤＸでの分析結果を示す図である。
１ アルゴンシリンダー ２ 酸素シリンダー ３ フローコントローラ ４ 圧力モニター ５ 石英管室 ６ 管状電気炉 ７ 銅棒 ８ 冷却水導入口 ９ 冷却水排出口 １０ 回転真空ポンプ １１ Ｓｉ板
Claims (4)
- 【請求項１】 珪素、珪素と金属触媒又は珪素と二酸化
珪素の微細粉末原料を封入管を有する電気炉内にセット
し、前記電気炉により１１５０〜１２５０℃にして前記
微細粉末原料を熱蒸発させ、酸化珪素のナノワイヤを生
成させることを特徴とする酸化珪素のナノワイヤの製造
方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の酸化珪素のナノワイヤの
製造方法において、前記電気炉の温度制御により、前記
微細粉末原料から得られる酸化珪素ナノワイヤの平均直
径を７０ｎｍから１．４μｍの範囲に制御可能とするこ
とを特徴とする酸化珪素のナノワイヤの製造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の酸化珪素のナノワイヤの
製造方法において、前記封入管の酸素欠乏雰囲気中で前
記珪素又は珪素と金属触媒の微細粉末原料から一酸化珪
素ナノワイヤを得ることを特徴とする酸化珪素のナノワ
イヤの製造方法。 - 【請求項４】 請求項３記載の酸化珪素のナノワイヤの
製造方法において、前記微細粉末原料中に二酸化珪素の
微細粉末を混入することにより二酸化珪素ナノワイヤを
得ることを特徴とする酸化珪素のナノワイヤの製造方
法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000342408A JP3571287B2 (ja) | 2000-11-09 | 2000-11-09 | 酸化珪素のナノワイヤの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000342408A JP3571287B2 (ja) | 2000-11-09 | 2000-11-09 | 酸化珪素のナノワイヤの製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002154819A true JP2002154819A (ja) | 2002-05-28 |
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| JP2000342408A Expired - Lifetime JP3571287B2 (ja) | 2000-11-09 | 2000-11-09 | 酸化珪素のナノワイヤの製造方法 |
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| JP (1) | JP3571287B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
2000
- 2000-11-09 JP JP2000342408A patent/JP3571287B2/ja not_active Expired - Lifetime
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